Perbandingan Stabilitas Lapisan Hidrofobik Pada Substrat Kaca Dengan Metode Sol-Gel Berbasis Water-glass dan Senyawa Alkoksida Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Teknik Kimia FTI-ITS 2011 Mahardika Fahrudin Rois (2307 100 091) Zia Ardhi (2307 100 151) Dosen Pembimbing : Ir. Minta Yuwana MS Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng
Kaca Jendela Kaca Mobil Alat Makan Properti Kacamata
Latar Belakang Kaca Hidrofilik Hidrofobik Keuntungan Kaca Hidrofobik : 1. Tidak Basah oleh Air 2. Mengurangi gesekan fluidapermukaan 3. Mengurangi overloading fluida di permukaan 4. Mudah dibersihkan
Coating Silika Pada Kaca Sifat Umum Silika : 1. Daya Adhesi Kuat 2. Ketahanan Terhadap Suhu dan Bahan Kimia 3. Properti Penahan yang Baik 4. Hidrofobik Pelapisan (Coating) Silika (SiO 2 ) Kaca
Penelitian Terdahulu Prakash dkk (1995) dan Zhang dkk (2001) Dimungkinkan membuat lapisan tipis (film) hidrofobik dengan teknik dip-coating berbasis TEOS dengan modifying agent TMCS Yoneda dkk (1999) Penggunaan TMOS sebagai media coating pada substrat kaca dengan metode dip-coating meningkatkan daya tahan(durability) kaca Nicolic dkk (1997) Kaca yang dilapisi silika dari TEOS akan memiliki efek self-cleaning dan membuat permukaannya bersifat hidrofobik
Setyawan dkk (2010) Kaca hidrofobik dapat diproduksi dari metode dip-coating pada kaca dengan silika berbasis water-glass (Na 2 SiO 3 ) yang dimodifikasi dengan gugus Alkil berupa TMCS atau HMDS (sudut Kontak dengan Air 142,5 o ) Penelitian Terdahulu
Water-glass : Sodium Silikat : Natrium Silikat (Na 2 SiO 3 ). Berupa larutan kental, transparan, dan larut dalam air. Sumber : http://chemicalland21.com Tinjauan water-glass Mengandung Natrium Oksida (Na 2 O) dan silika (SiO 2 ), atau campuran dari Natrium Silikat berbagai rasio SiO 2 untuk Na 2 O
Tinjauan TEOS Tetraethylorthosilicate atau Si(OC 2 H 5 ) 4 terdiri dari empat Grup etil yang terikat pada ion SiO 4 4- (orthosilicate). TEOS terutama digunakan sebagai prekursor Silikon Dioksida (SiO 2 ) Sumber : http://chemicalland21.com
Komparasi TEOS (Senyawa Alkoksida) Mahal Water-Glass Murah Sulit didapat Mudah didapat Rp. 800.000/250 ml Rp. 4000/L Toxic Indent 2 bulan Ramah Lingkungan Tersedia di pasaran
Diharapkan water-glass dapat menjadi alternatif bahan baku pelapis kaca hidrofobik menggantikan TEOS Perlu adanya uji perbandingan stabilitas lapisan hidrofobik dari kedua bahan baku Tujuan - Manfaat
Skema Penelitian Aquadest Resin Kation KOH Water-Glass Pengenceran Ion Exchange Titrasi Water-glass encer Asam Silicic Sol Silika HCl Aquadest Etanol Ethanol NH 4 OH Hidrolisa Asam Kondensasi Tetraetylortosilicate (TEOS) Larutan Stock Sol Silika Kaca Preparat Dip Coating Methanol Trimethylclorosilane (TMCS) Surface Aging Solvent Exchange* Surface Modification Khusus Water-glass Drying Kaca Hidrofobik Sudut Kontak Air Transparansi
Kaca Hidrofobik Uji Stabilitas Hidrofobik Sudut Kontak Air Transparansi Uji Stabilitas Hidrofobik Uji Asam Uji Thermal Uji Sabun Uji Gores Larutan : HCl 1 N Waktu (t) : 0, 1 jam, 2 jam, 3 jam,4 jam Variabel Variabel Variabel Variabel Suhu (T) : 120 o C,140 o C,160 o C,180 o C, 200 o C Waktu (t) : 0, ½ jam, 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 4 jam Larutan : 5 ml Sabun + 10 ml Air Waktu (t) : 0, 1 jam, 2 jam, 3 jam, Dan 4 jam Pensil H,2H,3H,4H,5H,6H 1 Kali Goresan Sudut Kontak Air Transparansi Skema Penelitian
Uji Stabilitas Hidrofobik Suhu (T) : Uji Thermal Kaca dipanaskan menggunakan oven 120 o C,140 o C,160 o C,180 o C, 200 o C Waktu (t) : 0, ½ jam, 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 4 jam Uji Gores Kaca di goreskan 1x menggunakan variasi pensil (H,2H,3H,4H,5H,6H) Surface Kaca di foto
Uji Stabilitas Hidrofobik Uji Asam Kaca direndam pada HCl 1 N Waktu (t) : 0, 1 jam, 2 jam, 3 jam,4 jam -Kaca dibilas dengan Aquades - Dikeringkan dengan Angin -Uji Hidrofobisitas Ulang Uji Sabun Kaca direndam pada larutan sabun (5 ml Sabun + 10 ml Air) Waktu (t) : 0, 1 jam, 2 jam, 3 jam,4 jam -Kaca dibilas dengan Aquades - Dikeringkan dengan Angin -Uji Hidrofobisitas Ulang
Karakterisasi Produk Uji Hidrofobisitas Pengukuran Sudut Kontak (Meneteskan air pada permukaan kaca yang telah dilapisi) Uji Transparansi Menggunakan Spektrofotometer UV-VIS (Pengukuran ini dilakukan dengan mengukur intensitas cahaya yang melewati sampel. Persen transmittan menunjukkan tingkat transparansi kaca) Uji Kerataan Lapisan Menggunakan USB Microscope M-1 Scalar 200x (Mengambil gambar permukaan kaca yang telah terlapisi dengan perbesaran 200 kali)
Precursor TEOS Tetraethylortosilicate (TEOS) Reaksi yang terjadi terdiri dari 2 jenis : - Reaksi Hidrolisa untuk menghasilkan Si(OH) 4 - Reaksi Kondensasi untuk menghasilkan sol silika
Precursor Water-Glass Water-glass (Na 2 O.x(SiO 2 )) Reaksi yang terjadi terdiri dari 2 jenis : - Reaksi Pertukaran ion menghasilkan Si(OH) 4 - Reaksi Kondensasi untuk menghasilkan sol silika
1. Konsentrasi SiO 2 dalam masing-masing precursor yaitu 1,07 %. Konsentrasi ini dipilih karena dalam pembuatan sol silika yang lebih pekat dari 1,07%, precursor water glass akan berubah fase dari liquid menjadi solid (gel). 2. Aging time dan aging temperature. Dipilih waktu aging yakni 1 jam pada temperature 50 C. 3. Konsentrasi modifying agent. Modifying agent yang digunakan adalah TMCS dengan konsentrasi 10% dalam solvent n-hexane. 4. Lama dan Suhu modifikasi. Dipilih waktu modifikasi kaca adalah 9 jam pada Suhu 50 o C. Penyeragaman Kondisi
170 170 160 160 150 150 Sudut kontak (derajat) 140 130 120 110 Sudut kontak (derajat) 140 130 120 110 120 C 140 C 160 C 180 C 200 C 100 100 90 0 1 2 3 4 90 0 1 2 3 4 Waktu pemanasan (jam) Waktu pemanasan (jam) Kecenderungan penurunan tingkat hidrofobisitas (Water-glass dan TEOS) seiring dengan lama pemanasan dan suhu pemanasannya yang tidak lebih dari 30 derajat. Fenomena ini disebabkan gugus alkil pada suface modifying agent berupa TMCS baru lepas pada kisaran suhu pemanasan 400 C (Seunghun, 2006) Uji Thermal Lapisan Hidrofobik
(120 o C) (140 o C) (200 o C) (160 o C) (180 o C)
160 140 Sudut kontak (derajat) 120 100 80 60 40 TEOS Water-glass 20 0 1 2 3 4 Waktu perendaman (jam) Asam kuat pekat mampu melarutkan silika sebesar 100 150 ppm, maka kebanyakan silika dari TEOS akan larut dan mengakibatkan kaca yang terlapisi silika berbasis TEOS menjadi hidrofil pada jam ke-dua.(ukuran Partikel)
160 140 Sudut kontak (derajat) 120 100 80 60 40 TEOS Water-glass 20 0 1 2 3 4 Waktu perendaman (jam) Sabun merupakan surface active agent atau lebih dikenal dengan surfaktan yang berfungsi untuk menurunkan tegangan permukaan air sehingga sudut kontak tetesan air pada permukaan kaca yang terlapisi silika cenderung turun
Variabel Pensil Jenis Precursor Water glass TEOS Sebelum Sesudah Sebelum Sesudah H 100 µm 100 µm 2 H 3 H 4 H 5 H Sebelum Penggoresan Setelah Penggoresan 6 H
%T 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Water-glass SiO2 1,07% TEOS SiO2 1,07% Blanko (Tanpa Pelapisan) 0 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 Panjang Gelombang (nm) UV Sinar Tampak Near Infra Red % transmitan pada kaca yang terlapisi silika berbasis TEOS cenderung lebih transparan dibandingan dengan kaca berbasis water glass. Ukuran partikel dari silika berbasis water glass yang relative lebih besar sehingga menjadikan kaca yang terlapisi relatif lebih buram
1. Kaca hidrofobik dari precursor water glass secara uji thermal (pemanasan) memiliki tingkat stabilitas yang hampir sama dengan kaca hidrofobik dari precursor TEOS. 2. Kaca hidrofobik dari precursor water glass lebih stabil terhadap kondisi asam bila dibandingkan dengan kaca hidrofobik dari precursor TEOS. 3. Kaca hidrofobik dari precursor TEOS maupun water glass sama-sama mengalami penurunan hidrofobisitas ketika diberi larutan sabun. 4. Lapisan silika berbasis water glass pada kaca bersifat lebih stabil secara mekanik (gores) dibandingkan dengan lapisan silika berbasis TEOS. 5. Kaca yang telapisi water glass memiliki tingkat transparansi lebih rendah bila dibandingkan dengan transparansi kaca yang terlapisi silika berbasis TEOS. Namun perbedaan transparansinya relatif kecil.
Lapisan hidrofobik berbasis water glass pada kaca memiliki tingkat stabilitas yang hampir sama dengan lapisan hidrofobik berbasis TEOS, sehingga water glass dapat dijadikan alternatif precursor lapisan hidrofobik pada kaca untuk menggantikan precursor TEOS.