Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng

Transkripsi

1 Rizki Pratama ( ) Zarra Miantina Putrie ( ) Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng Laboratorium Elektrokimia dan Korosi

2 Membran Nafion Relatif mahal ELECTROLYZED OXIDIZED WATER Relatif murah, ramah lingkungan, tidak toxic pada manusia Elektrolisa larutan garam menggunakan membran kation nafion Nurhadianty (2010) mensintesis EOW menggunakan resin kation sebagai pengganti membran nafion Anion dapat lolos melalui celah celah antar tumpukan /bed resin kation Perlu dikembangkan Membran Pengganti yang lebih Efektif

3 Membran Penukar Kation Gugus silanol (Si-OH) Silika gel Grafting Gugus Sulfonat Sodium silikat atau TEOS Membran silika grafting sulfonat berpotensi besar sebagai pengganti membran nafion

4 1996, Bae dkk. Menggrafting molekul polistirene ke permukaan membran nafion 2007, Hendrana dkk. Mensintesis PEMFC dengan metode hotpress 2007, Marschall dkk. Mengukur konduktivitas proton pada pellet yang terbuat dari serbuk silika dengan metode press 2010, Beydaghi dkk. Mensintesis dan mengkarakterisasi proton conducting hybrid membrane untuk PEMFC dengan bahan dasar PVA dan silika nanopori 1992, Shimizhu & Hurusawa Sintesis EOW Memiliki efek bakterisidal bakteri patogen 2000, Morita dkk. Mengelektrolisis air ledeng dengan penambahan NaCl, dimana antara anoda dan katoda dipisahkan membran kation 2007, Yokoyama dkk. Mengelektrolisis air saline untuk menstandardkan EOW 2011, Nurhadianty mensintesis EOW dari air saline dan mempelajari pengaruh kondisi operasi dan penggunaan jenis membran

5 Mempelajari teknik pembuatan membran silika dari sodium silikat dan TEOS Mempelajari teknik grafting gugus sulfonat pada membran silika

6 Proses Pembuatan Membran Silika Grafting Sulfonat 1. Pembuatan gel silika dari bahan sodium silikat-resin, sodium silikat-hcl dan TEOS 2. Pembentukan membran sol-gel silika dan serbuk silika 3. Pembuatan membran press silika 4. Proses sintering 5. Grafting gugus sulfonat pada membran silika Karakterisasi Membran Silika Grafting Sulfonat Aplikasi Membran dalam Pembuatan EOW

7 Sodium silikat-resin Sodium silikat-hcl Sodium Silikat 2,5% Dilewatkan resin kation pada suhu ruang selama 30 menit Silicic Acid, ph 2 Dititrasi dengan HCl 3N Dititrasi dengan NH 4 OH 1M, ph 7 Diaduk pada suhu ruang (dengan atau tanpa PEG) Aging selama 18 jam GEL

8 Pembuatan gel silika dari TEOS Membuat larutan stock TEOS: Etanol: Air demin: HCl (22,3: 22,16: 1,7: 0,1) Dicampur dan diaduk pada suhu ruang selama 1 jam Membuat larutan kedua Etanol: Air demin: Amonia (20,4: 0,468: 0,08) Dicampur dan diaduk pada suhu ruang selama 15 menit 4,6 ml larutan stock dicampur dengan larutan kedua, diaduk pada suhu ruang selama 1 jam (dengan atau tanpa penambahan PEG) Proses aging selama 18 jam GEL

9 Pembentukan membran sol-gel silika dan serbuk silika Gel Silika Dioven selama 24 jam T = 60,80,100 oc Membran tipis Membran retak Penggerusan hingga membentuk serbuk silika

10 Pembentukan membran press silika dan proses sintering Mengolesi cetakan dengan serbuk lilin Membran press silika dimasukkan dalam furnace pada T=800 o C selama 5 jam Serbuk silika dimasukkan ke dalam cetakan membran dan dipress dengan alat Membran kompaksi press pada silika tekanan didinginkan didalam eksikator bar. selama 24 jam

11 Grafting Gugus Sulfonat pada Membran Silika Mencuci membran silika dengan air demin Mengeringkan pada suhu 100 o C Karakterisasi Membran Hexane sulfonic acid 0.4 M (104 o C)

12 Morfologi Membran dengan SEM Gugus Fungsi menggunakan FTIR Penentuan Volume, Luas permukaan dan diameter pori menggunakan metode BET Analisa Dekomposisi Gugus sulfonat dengan TGA Kapasitas ionik membran dengan titrimetri Penentuan Konduktivitas membran dengan EIS

13 Power Supply Amperemeter Voltmeter ( 10 V ) Anoda C C katoda Diuji Total Residual free Chlorine menggunakan tester ESTIK CL200 EOW ERW Membran Silika Grafting Sulfonat Elektroda Carbon (inert)

14 Membran Sol-gel silika Tabel 4.1 Variabel pada proses sintesis membran silika No. Bahan Baku Bahan Pendukung Resin Kation HCL 3N Polyethylen Glycol (PEG) Penamaan Sampel 1. Sodium Silikat - S1 2. Sodium Silikat - - S2 3. Sodium Silikat - S3 4. Sodium Silikat - - S4 5. TEOS - - S5 6. TEOS S6

15 ( a) (b) (c) (d) Gb.4.1 Membran sol-gel silika (a) Gel silika setelah aging selama 18 jam, (b) Gel silika setelah pemanasan T=80 o C selama 3 jam, (c) membran silika S1 setelah pemanasan selama 24jam, (d) Silika S2 setelah pemanasan selama 24jam Membran Press silika Gb.4.2 Membran press silika S1

16 Morfologi Membran Press Silika (a) terdapat beberapa retakan (b) lebih halus tanpa retakan (c) (d)

17 Karakteristik Gugus Fungsi Adanya gugus sulfonat(-so 3 H) pada panjang gelombang 3425,58 cm %T (a.u) Peak 3425,58 SO 3 H Sebelum grafting Sesudah grafting Peak 813,96 Si-O-Si Peak 881,47 Si-OH Peak 813,96 Si-O-Si Wave Number (1/cm) Gb. 4.4 HasilUji FTIR pada membran silika S6

18 Volume STP(cc/g) Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen Adsorpsi Desorpsi P/Po Gb. 4.5a Kurva Adsorpsi-Desorpsi Membran Silika S1 Volume STP(cc/g) Adsorpsi Desorpsi P/Po Gb.4.5c Kurva Adsorpsi-Desorpsi Membran Silika S3 type IV (klasifikasi IUPAC) material bersifat mesopori type V (klasifikasi IUPAC) adsorpsi terjadi pada permukaan berpori

19 Volume STP(cc/g) Adsorpsi Desorpsi P/Po Gb.4.5e Kurva Adsorpsi-Desorpsi Membran Silika S5 Volume STP(cc/g) Adsorpsi Desorpsi P/Po Gb.4.5f Kurva Adsorpsi-Desorpsi Membran Silika S6 Type I (klasifikasi IUPAC) material bersifat mikropori

20 Tabel 4.2 Hasil Uji BET pada membran silika Sampel Luas Permukaan Diameter Pori Volume Pori Karakter (m2/g) (nm) (cc/g) Pori S1 457,865 4,935 0,5733 Mesopori S2 406,156 6,501 0,6279 Mesopori S3 45,403 17,046 0,2103 Mesopori S4 137,949 17,96 0,8472 Mesopori S5 261,383 3,834 0,1783 Mikropori S6 386,276 3,375 0,2216 Mikropori Terjadi penurunan volume pori membran silika ketika penambahan PEG.

21 Distribusi Ukuran Pori 2.0 dv(log d)cm 3 /g Distribusi sempit, ukuran porinya seragam, ukuran pori membran silika mendekati monodisperse Diameter Pori(A o ) Gambar 4.6a Kurva Distribusi Ukuran Pori Membran Silika S1

22 Kapasitas ionik membran silika 2.70 Dekomposisi 2.65 H 2 O 2.60 massa (mgr) Weight Loss = 6,67 % Dekomposisi SO 3 H Weight Loss = 5,16 % Temperatur ( o C) (a) Dekomposisi 1.38 H O Massa (mgr) Weight Loss= 4,596 % Dekomposisi SO 3 H Weight Loss= 6,033 % Temperature ( o C) Grafik Uji TGA pada Membran Silika, (a) Silika S4, (b) Silika S6 (b)

23 Membran Silika Kapasitas ionik membran silika Tabel 4.3 Hasil Perhitungan jumlah sulfonat yang tergrafting melalui TGA Jumlah sulfonat yang tergrafting (mmol eq/g sampel) S S Tabel 4.4 Kapasitas Ionik pada Membran Silika melalui titrimetri Silika mmol eq. Sulfonat / gram Sampel S1 0,367 S2 2,039 S3 3,385 S4 4,4 S5 2,85 S6 1,6 Volume pori besar Sulfonat yang tergrafting semakin banyak Kapasitas ioniknya semakin besar.

24 Konduktivitas Membran Silika Z''(Ω) Penambahan PEG Tanpa PEG Z'(Ω) Gambar 4.9 Sirkuit dari kurva fitting Nyquist, membran silika S1 Gambar 4.8 Nyquist plot pada Membran Silika Silika S1 dan S2, (Beydaghi, Hossein, dkk.2010)

25 Konduktivitas Membran Silika Tabel 4.5 Hambatan dan Konduktivitas pada Membran Silika Membran Hambatan Konduktivitas Silika Membran (Ω) Membran (S/cm) S ,62 x 10-4 S ,68 x 10-4 S ,51 x 10-4 S ,5 x 10-4 S ,38 x 10-4 S ,2 x 10-5 Konduktivitas membran nafion sebesar 2x10-3 S/cm. Cukup efektif sebagai Proton Exchange Membrane

26 Elektrolisis EOW Tabel 4.6 Hasil Elektrolisis EOW dari Membran Silika Sampel Arus ph Kadar free (Ampere) EOW ERW chlorine (ppm) 1 0, ,16 2 0, ,28 3 0, ,4 4 0, ,56 5 0, ,04 6 0, ,08 (Nurhadianty, 2010) mensintesis EOW resin kation free chlorine ± 500 ppm Membran silika S4 cukup efektif sebagai pengganti resin kation.

27 Pembuatan membran sol-gel silika dengan pengeringan pada suhu 100 o C berhasil dilakukan dengan bahan baku sodium silikat resin PEG 0,5 g (0,5cm x 0,7 cm) Pembuatan membran press dari serbuk silika berhasil dilakukan pada tekanan bar dengan ukuran diameter sebesar 1,3 cm Proses grafting gugus sulfonat pada membran silika sudah berhasil dilakukan pada titik didih larutan 1hexane sulfonic acid (104 o C) dengan konsentrasi larutan 0.4 M Penambahan PEG berpengaruh pada saat pengeringan membran sol gel silika dan pengepresan yaitu membran lebih keras, namun tidak terlalu berpengaruh pada nilai konduktivitas membran silika

28 Membran silika dari sodium silikat HCl 3N mempunyai kapasitas ionik terbesar yaitu 4,4 mmol eq. sulfonat/gram sampel Konduktivitas ionik membran silika dari sodium silikat dengan HCl 3N 4,5 x 10-4 S/cm dan sudah mendekati nilai konduktivitas membran nafion 2 x 10-3 S/cm Elektrolisis larutan garam menggunakan membran silika grafting sulfonat dari sodium silikat-hcl 3N dengan potensial 10 V dan konsentrasi NaCl 2,5% menghasilkan EOW dengan kadar free chlorine sebesar 322,56 ppm Membran silika grafting sulfonat dari sodium silikat-hcl berpotensi menggantikan membran nafion dan resin kation dalam sintesis EOW

29 Terima Kasih