BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik,, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 3 bulan. 3.2 Bahan dan Peralatan yang Digunakan Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. SDS 2. Aquades 3. NaOH 4. HCl 5. Cd(CH3COO)2.2H2O 6. Kopi Hitam 7. Gas N Peralatan yang Digunakan Peralatan yang digunakan yaitu kolom produksi busa yang digunakan sebagai wadah pengontakan larutan surfaktan dengan gas N2, pompa peristaltik yang digunakan untuk mengalirkan surfaktan, ph meter untuk mengukur ph larutan dan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS) adalah alat analisa yang berfungsi untuk mengukur kandungan logam. 3.3 Diagram Kerja Dipersiapkan alat dan bahan Dirangkai alat penelitian Dikontakkan Surfaktan dengan Gas Diukur ketinggian busa dan cairan surfaktan ketika mencapai konstan Di uji kandungan ion logam dalam larutan dengan menggunakan AAS Diukur stabilitas busa ketika mencapai konstan Gambar 3.1 Diagram Kerja Kapasitas Busa Dinamis dan Stabilitas Busa 14

2 Prosedur Kerja Prosedur Kerja Persiapan Alat dan Bahan Persiapan alat meliputi kalibrasi laju alir dari pompa peristaltik, kalibrasi laju alir gas N2. Persiapan bahan meliputi pengukuran konsentrasi dari surfaktan (cmc). Ditimbang SDS sebanyak 2,364 gr (1x cmc) Kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambah 1 L aquades Percobaan diulang untuk SDS 2 cmc dan 3 cmc Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Variasi Konsentrasi SDS Prosedur Pembuatan Larutan Larutan yang perlu disediakan yaitu larutan asam serta larutan basa yaitu larutan 0,1 M HCl 3 Liter dan 0,1 M NaOH 3 Liter. A. Pembuatan Larutan Pengontrol ph : HCl 0,1 M (1 L) 1. Larutan HCl 37% dipipet sebanyak 8,36 ml. 2. Larutan dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 ml. 3. Larutan diencerkan dengan aquadest sampai batas 1000 ml.

3 16 Larutan HCl 37% dipipet sebanyak 8,36 ml Larutan dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 ml Larutan diencerkan dengan aquadest sampai batas 1000 ml Gambar 3.3 Flowchart Pembuatan Larutan HCl 0,1 M B. Pembuatan Larutan Pengontrol ph: NaOH 0,1 M (1 L) 1. Padatan NaOH ditimbang sebanyak 4gr. 2. Padatan NaOH dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 ml. 3. Padatan NaOH diencerkan dengan aquadest sampai batas 1000 ml. Padatan NaOH ditimbang sebanyak 4gr Padatan NaOH dimasukkan ke dalam beaker glass 1000 ml Padatan NaOH diencerkan dengan aquadest sampai batas 1000 ml Gambar 3.4 Flowchart Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M

4 17 C. Pembuatan Larutan Pelarut dengan ph 4,5 1. Aquadest sebanyak 5 L dimasukkan ke dalam botol steril. 2. Kemudian ke dalam aquadest ditambahkan HCl dan NaOH hingga ph larutan 4,5. Aquadest sebanyak 5 L dimasukkan ke dalam botol steril Kemudian ke dalam aquadest ditambahkan HCl dan NaOH hingga ph larutan 4,5 Gambar 3.5 Flowchart Pembuatan Larutan Pelarut D. Pembuatan Larutan Cd ppm 1. Larutan pelarut ber-ph 4,5 diambil sebanyak 2,5 L. 2. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam botol steril. 3. Kemudian larutan ditambahkan padatan Cd(CH3COO)2.2H2O sebanyak 125 mg. 4. Campuran diaduk rata hingga padatan melarut. 5. Campuran dianalisa kadar logam dengan menggunakan AAS.

5 18 Larutan pelarut ber-ph 4,5 diambil sebanyak 2,5 L Kemudian larutan dimasukkan ke dalam botol steril Kemudian larutan ditambahkan padatan Cd(CH3COO)2.2H2O sebanyak 125 mg Campuran diaduk rata hingga padatan melarut Analisa kadar logam dengan menggunakan AAS Gambar 3.6 Flowchart Pembuatan Larutan Standar Cd 2+ (50 ppm) E. Pembuatan Larutan Cd ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm Larutan Standar Cd ppm disiapkan Disiapkan aquadest v ml untuk pengenceran yang disesuakan dengan kadar Cd 2+ yang diinginkan (M1.V1 =M2. V2) Kemudian larutan diaduk secara merata Analisa kadar logam dengan menggunakan AAS Gambar 3.7 Flowchart Pembuatan Larutan Cd 2+ 10, 20, 30 dan 40 (ppm)

6 19 F. Pembuatan Larutan Kopi 50 ppm Dilarutkan Kopi Hitam kedalam Aquades mendidih Larutan dipisahkan dari ampas kopi Larutan yang sudah terbebas dari ampas di keringkan di dalam oven hingga kembali berbentuk bubuk Bubuk Kopi ditimbang 50 gr dan dilarutkan dengan l L Aquades Gambar 3.8 Flowchart Pembuatan Larutan Standar Kopi Hitam (50 ppm) G. Pembuatan Larutan Kopi Hitam 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm dan 40 ppm Larutan Standar Kopi Hitam 50 ppm disiapkan Disiapkan aquadest v ml untuk pengenceran yang disesuakan dengan kadar kopi yang diinginkan (M1.V1 =M2. V2) Kemudian larutan diaduk secara merata Gambar 3.9 Flowchart Pembuatan Larutan Kopi Hitam 10, 20, 30 dan 40 (ppm)

7 Prosedur Penelitian Setelah alat dan bahan dipersiapkan, campurkan larutan SDS dengan larutan ion Cd 2+ sesuai dengan variasi dalam penelitian. Kemudian dialirkan campuran larutan SDS dengan larutan Cd 2+ dengan laju alir 3 ml/menit dan dialirkan gas N2 kedalam kolom produksi busa secara kontinu, dinyalakan stopwatch bersamaan dengan gas N2 dialirkan, percobaan dihentikan pada saat ketinggian busa konstan (tidak berubah), dicatat kapasitas busa terhadap waktu percobaan, tinggi busa, dan tinggi cairan surfaktan. Kemudian diamati busa yang terbentuk tiap 5 menit untuk mendapatkan stabilitas busa surfaktan. Setelah didapat stabilitas busa, di analisa kandungan ion logam menggunakan alat AAS. Percobaan diulangi dengan memvariasikan konsentrasi surfaktan dan kontaminan logam dan kopi hitam pada surfaktan. 3.5 Flowchart Penelitian Flowchart Penelitian Pengaruh Konsentrasi SDS dan Konsentrasi Kontaminan (Ion Logam Cd 2+ dan Kopi Hitam) terhadap Kapasitas Busa Dinamis Dirangkai peralatan penelitian Dicampurkan larutan SDS 1 cmc dan larutan kontaminan 10 ppm Alirkan campuran larutan SDS dan larutan kontaminan kedalam kolom produksi busa dengan laju alir 3 ml/menit Dialirkan gas N2 dengan laju alir 60 cc/menit serta nyalakan stopwatch untuk mengukur waktu Diamati tinggi busa dan larutan surfaktan pada kolom A

8 21 A Percobaan diulang dengan konsentrasi SDS 2 cmc dan 3 cmc Dicatat ketinggian busa dan waktu saat konstan untuk mendapatkan data kapasitas busa dinamis Gambar 3.10 Flowchart Penelitian Pengaruh Konsentrasi SDS. Dilakukan terhadap konsentrasi kontaminan 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm dan 50 ppm Flowchart Penelitian Pengaruh Konsentrasi SDS dan Konsentrasi Logam Cd 2+ terhadap Stabilitas Busa Diamati pada saat ketinggian busa konstan Diambil busa yang dihasilkan selama 3 menit ke dalam kolam gelas ukur Dicatat ketinggian awal busa pada gelas ukur Diamati ketinggian busa setiap 5 menit hingga konstan (tidak berubah) Pada sampel pada busa dengan AAS Gambar 3.11 Flowchart Penelitian Stabilitas Busa terhadap Kontaminan Cd 2+

9 Flowchart Penelitian Pengaruh Konsentrasi SDS dan Konsentrasi Kopi Hitam terhadap Stabilitas Busa Diamati pada saat ketinggian busa konstan Diambil busa yang dihasilkan selama 3 menit ke dalam kolam gelas ukur Dicatat ketinggian awal busa pada gelas ukur Diamati ketinggian busa setiap 5 menit hingga konstan (tidak berubah) Gambar 3.12 Flowchart Penelitian Stabilitas Busa terhadap Kontaminan Kopi Hitam Gambar 3.13 Rangkaian Peralatan Foam Generator

10 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pengaruh Konsentrasi Logam Cd 2+ terhadap Konsentrasi SDS Pada penelitian ini digunakan Logam Cd 2+ dengan variasi konsentrasi yang digunakan: 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm dan 50 ppm dan SDS dengan variasi konsesntrasi yang digunakan: 1x cmc, 2x cmc dan 3x cmc. Maka diperoleh hasil pengukuran ketinggian terhadap pengaruh konsentrasi Logam Cd 2+ adalah sebagai berikut: 10 Kapasitas Busa Tinggi Busa (cm) x cmc 2x cmc 3x cmc Konsentrasi Ion Logam Cd 2+ (ppm) Gambar 4.1 Pengaruh Konsentrasi Logam Cd 2+ terhadap Tinggi Busa Gambar 4.1 merupakan grafik pengaruh Konsentrasi Logam Cd 2+ terhadap konsentrasi SDS tertentu terhadap kapasitas busa. Data kapasitas busa dinamis pada konsentrasi logam Cd 2+ dapat dilihat pada Tabel L1.1 (Lampiran 1). Dapat dilihat jika semakin besar konsentrasi SDS yang digunakan maka akan menyebabkan bertambahnya ketinggian busa yang diperoleh dan semakin besar konsentrasi logam Cd 2+ maka kapasitas busa semakin tinggi busa yang dihasilkan. Berdasarkan teori, logam Cd 2+ dalam fase cair yang memiliki muatan positif dan 23

11 24 surfaktan SDS memiliki muatan negatif akan meningkatkan tekanan misel. Sehingga ketika gelembung mengalir ke kolom, kemampuan misel untuk menyerap gas dalam memproduksi busa cenderung lebih cepat untuk mencapai kapasitas busa konstan [3]. Gambar 4.2 Interaksi Sodium Dodecyl Sulfate dengan Ion Logam Cd 2+. Pada gambar diatas memperlihatkan interaksi SDS dengan ion logam Cd 2+ dimana ion logam tersebut meningkatkan ikatan monomer sehingga kapasitas busa yang terbentuk menjadi lebih besar tanpa kontaminan [2]. 4.2 Pengaruh Konsentrasi Kopi Hitam terhadap Konsentrasi SDS Pada penelitian ini digunakan kopi Hitam dengan variasi konsentrasi yang digunakan: 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm dan 50 ppm dan SDS dengan variasi konsesntrasi yang digunakan: 1x cmc, 2x cmc dan 3x cmc. Maka diperoleh hasil pengukuran ketinggian terhadap pengaruh konsentrasi kopi adalah sebagai berikut:

12 25 10 Kapasitas Busa Tinggi Busa (cm) x cmc 2x cmc 3x cmc Konsentrasi Kopi Hitam (ppm) Gambar 4.3 Pengaruh Konsentrasi Kopi terhadap Tinggi Busa Gambar 4.3 merupakan grafik pengaruh Konsentrasi Kopi Hitam terhadap konsentrasi SDS tertentu terhadap kapasitas busa. Data kapasitas busa dinamis pada konsentrasi kopi dapat dilihat pada Tabel L1.2 (Lampiran 1). Dapat dilihat jika semakin besar konsentrasi SDS yang digunakan maka akan menyebabkan bertambahnya ketinggian busa yang diperoleh. Namun, semakin besar konsentrasi kopi maka semakin rendah busa yang dihasilkan. Menurut teori, Kopi Hitam memiliki ph 5-6 dengan muatan negatif pada permukaannya.[14] Kehadiran partikel kopi dalam larutan dapat menghasilkan kompleksitas pada misel SDS dalam larutan. Pada kondisi awal interaksi Kopi Hitam dengan SDS membentuk ikatan misel yang baik karena kopi yang bersifat ph asam sehingga memiliki muatan positif dan SDS bersifat basa yang memiliki negatif. Namun ketika terbentuknya busa dipermukaan, ikatan lamella yang terbentuk menjadi mudah pecah dikarenakan partikel Kopi Hitam. Partikel Kopi Hitam membuat ikatan pada lamella menjadi lemah dan kapasitas busa yang dihasilkan menjadi lebih sedikit dibandingkan dengan kondisi larutan SDS tanpa kehadiran kontaminan.

13 26 10 Kinetika Kapasitas Busa terhadap Kontaminan Logam Cd ppm Tinggi Busa (cm) x cmc 2x cmc 3x cmc Waktu (menit) Gambar 4.4 Kinetika Kapasitas Busa terhadap Kontaminan Logam Cd ppm 10 Kinetika Kapasitas Busa terhadap Kontaminan Kopi 50 ppm Tinggi Busa (cm) x cmc 2x cmc 3x cmc Waktu (Menit) Gambar 4.5 Kinetika Kapasitas Busa terhadap Kontaminan Kopi Hitam 50 ppm Gambar 4.4 dan 4.5 merupakan grafik kinetika kapasitas busa terhadap kontaminan yaitu logam Cd 2+ dan Kopi Hitam. Dapat dilihat kapasitas busa yang dihasilkan dengan kehadiran kontaminan Cd 2+ lebih besar dibandingkan dengan

14 27 kehadiran kontaminan Kopi Hitam. Pada umumnya pada setiap kehadiran kontaminan semakin besar konsentrasi surfaktan SDS maka semakin tinggi busa yang dihasilkan. 4.3 Stabilitas Busa Pada penelitian ini dilakukan pengukuran stabilitas busa untuk mengetahui waktu yang diperlukan busa kembali menjadi fasa cair. Stabilitas busa dilakukan dengan cara pengambilan busa yang dihasilkan dari foam generator pada saat ketinggian busa konstan. Pengambilan busa di sampling pada gelas ukur, dengan ketinggian busa pada gelas ukur setinggi 7 cm. Stabilitas Busa 8 Tinggi Busa (cm) 7,5 7 6,5 6 5,5 Tanpa Kontaminan Dengan Kontaminan Ion Dengan Kontaminan Ion Logam Logam CdCd2+ 2+ Dengan Kontaminan Kopi Hitam Waktu (menit) Gambar 4.5 Perbandingan Stabilitas Busa Gambar 4.6 merupakan grafik perbandingan stabilitas busa antara tanpa kontaminan dan kehadiran kontaminan logam Cd 2+ dan Kopi Hitam. Pada 3x cmc tanpa kehadiran kontaminan, dari data diperoleh tinggi awal busa sebesar 7 cm. Ketinggian busa pada gelas ukur mengalami penurunan pada menit ke- 5 hingga konstan pada menit ke-25 sebesar: 6,7 cm. Pada 3x cmc dengan kehadiran logam Cd 2+, dari data diperoleh tinggi awal busa sebesar 7 cm. Ketinggian busa pada gelas ukur mengalami penurunan pada menit ke-5 hingga konstan pada menit ke-25 sebesar: 6,8 cm.

15 28 Pada 3x cmc dengan kehadiran Kopi Hitam, dari data diperoleh tinggi awal busa sebesar 7 cm. Ketinggian busa pada gelas ukur mengalami penurunan pada menit ke-5 hingga konstan pada menit ke-25 sebesar: 6,49 cm. Dapat dilihat, pada kehadiran logam Cd 2+ memperlihatkan grafik stabilitas busa yang lebih stabil dibandingkan dengan tanpa kontaminan. Sedangkan pada kehadiran Kopi Hitam, grafik yang terbentuk kurang stabil dibandingkan dengan stabilitas busa tanpa kontaminan. 8 Stabilitas Busa 7,5 Tinggi Busa (cm) 7 6,5 6 5,5 10 ppm 20 ppm 30 ppm 40 ppm 50 ppm Waktu (menit) Gambar 4.7 Stabilitas Busa Dengan Kontaminan Logam Cd 2+ Dengan Konsentrasi 50 ppm Gambar 4.7 merupakan grafik Stabilitas busa dengan kontaminan logam Cd 2+. Dapat dilihat dari grafik tersebut semakin besar konsentrasi logam Cd 2+ semakin stabil busa yang dihasilkan. Menurut teori, pada kehadiran logam Cd 2+ busa yang terbentuk lebih stabil dikarenakan surfaktan SDS yang bermuatan negatif akan menghasilkan busa yang stabil. Misel dari surfaktan SDS yang bermuatan negatif akan membentuk ikatan lamel dengan Cd 2+ yang bermuatan positif sehingga membentuk busa yang stabil [3].

16 29 Stabilitas Busa 8 7,5 Tinggi Busa (cm) 7 6,5 6 5,5 10 ppm 20 ppm 30 ppm 40 ppm 50 ppm Waktu (menit) Gambar 4.8 Stabilitas Busa Dengan Kontaminan Kopi Hitam Dengan Konsentrasi 50 ppm Gambar 4.8 merupakan grafik Stabilitas busa dengan kontaminan kopi Hitam. Dapat dilihat dari grafik tersebut semakin besar konsentrasi kopi maka busa yang dihasilkan kurang stabil. Menurut teori, kopi hitam memiliki ph 5-6 dengan muatan negatif pada permukaannya.[14] Kehadiran partikel Kopi Hitam dalam larutan dapat menghasilkan kompleksitas pada misel SDS dalam larutan. Pada kondisi awal interaksi Kopi Hitam dengan SDS membentuk ikatan misel yang baik karena Kopi Hitam yang bersifat ph asam sehingga memiliki muatan positif dan SDS bersifat basa yang memiliki negatif. Namun ketika terbentuknya busa dipermukaan, ikatan lamella yang terbentuk menjadi mudah pecah dikarenakan partikel Kopi Hitam. Partikel Kopi Hitam membuat ikatan pada lamella menjadi lemah dan stabilitas busa yang dihasilkan menjadi kurang stabil dibandingkan dengan kondisi larutan SDS tanpa kehadiran kontaminan.

17 30 Gambar 4.9 Ketahanan Antarmuka Busa Surfaktan [15] Ketika partikel hidrofilik ditambahkan ke busa, cenderung untuk tetap berada di fasa cair (gambar 4.9d). Partikel yang lebih kecil dari diameter busa awalnya ditemukan seluruh volume cairan, kemudian dalam film secara bertahap menipis (gambar 4.9d). Menggunakan partikel koloid dalam kondisi dimana mereka membuat gel lebih kuat, memungkinkan untuk pembuatan busa yang stabil tanpa batas waktu, jika elastisitas gel cukup tinggi untuk menangkap kedua drainase dan pengkasaran. Hal ini sering dilakukan dengan partikel permukaan aktif adsorbing yang baik ke antarmuka gelembung dan gel tersebut dalam jumlah besar (gambar 4.9e). Pengaruh partikel yang lebih besar atau kelompok partikel juga telah diteliti (ukuran yang sama disebut sebagai PBs). Partikel seperti itu akan dikeluarkan dari film selama pembentukan busa, dan berada di PBs dari busa (gambar 4.9f). Resistensi terhadap perubahan luas permukaan atau konsentrasi permukaan dideskripsikan oleh ketahanan antarmuka [16].

18 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 KESIMPULAN Adapun kesimpulan yang dapat diperoleh antara lain sebagai berikut : 1. Dari hasil analisa pengaruh konsentrasi logam Cd 2+ terhadap konsentrasi SDS diperoleh ketinggian busa terbesar pada konsentrasi logam Cd ppm dan konsentrasi SDS 3x cmc, sebesar 8,8 cm. 2. Dari hasil analisa pengaruh konsentrasi Kopi Hitam terhadap konsentrasi SDS diperoleh ketinggian busa terbesar pada konsentrasi Kopi Hitam 10 ppm dan konsentrasi SDS 1x cmc, sebesar 4,3 cm. 3. Ketinggian busa yang diperoleh pada pengaruh konsentrasi Logam Cd 2+ lebih besar dari pengaruh konsentrasi Kopi Hitam. 4. Stabilitas busa dilakukan pengukuran pada waktu 0, 5, 10, dan 25 menit. Dari hasil analisa diperoleh busa stabil (ketinggian busa pada gelas ukur tidak berubah lagi) pada waktu 25 menit. 5.2 SARAN Adapun saran yang perlu dilakukan penelitian lanjutan seperti: 1. Disarankan untuk menggunakan jenis surfaktan yang lain untuk membandingkan kapasitas dan stabilitas busa yang dihasilkan. 2. Disarankan untuk menggunakan jenis zat nonorganik lainnya. 3. Disarankan untuk menggunakan jenis zat organik lainnya. 4. Disarankan untuk melakukan penelitian menggunakan variabel yang rentangnya lebih jauh. 31