PEDOMAN KALIBRASI PERALAN VOLUMETRIK 1. PENDAHULUAN 1.1 Pedoman ini ditjkan ntk memberikan petnjk bagi laboratorim kalibrasi dalam melakkan kalibrasi peralatan volmetrik dan mengharmonisasikan praktek kalibrasi peralatan volmetrik oleh laboratorim kalibrasi yang diakreditasi oleh KAN mapn laboratorim yang melakkan kalibrasi in-hose. 1. Pedoman kalibrasi ini dissn berdasarkan standar, rekomendasi internasional, dan literatr mengenai kalibrasi timbangan sebagaimana dinyatakan dalam bagian 10 pedoman ini. Hasil kalibrasi dapat dignakan ntk menillai kesesaian peralatan volmetrik dengan persyaratan pengkran dimana peralatan tersebt akan dignakan.. LINGKUP.1 Peralatan volmetrik yang dimaksd dalam pedoman ini adalah alat kr volme yang terbat dari bahan gelas ata bahan lainnya, tetapi tidak mencakp peralatan volmetrik yang dioperasikan dengan piston (piston operated volmetric apparats micropippette), dan alat kr volme lainnya yang bekerja berdasarkan pengkran aliran (flow). Metode kalibrasi yang dijelaskan dalam pedoman ini adalah metode gravimetrik yang didasarkan pada pengkran massa yang diberikan ke ata dikelarkan dari peralatan volmetrik, dan tidak mencakp metode kalibrasi peralatan volmetrik yang dilakkan dengan metode transfer ata pengkran aliran. 3 PRINSIP KALIBRASI 3.1 Peralatan volmetrik yang dignakan sebagai alat kr volme yang mempengarhi hasil ji dan/ata pengkran hars dikalibrasi secara individ. Kalibrasi dan/ata rekalibrasi peralatan volmetrik mngkin tidak diperlkan bila pengkran volme di mana peralatan tersebt dignakan tidak mempengarhi hasil ji dan/ata pengkran ata terdapat bkti yang mennjkkan bahwa kontribsi ketidakpastian pengkran volmetrik tidak berkontribsi signifikan terhadap ketidakpastian total pengjian dan/ata pengkran dimana peralatan tersebt dignakan. 3. Kapasitas peralatan volmetrik dapat berbah karena wakt dan penggnaan. Perbahan kapasitas dapat mempengarhi kesesaian dengan persyaratan, tertama ntk peralatan draft_donny_rev_00_007_mei 1
volmetrik kelas-a, ata peralatan volmetrik yang dignakan ntk sebah proses yang memerlkan akrasi yang sama dengan ata lebih baik dari akrasi peralatan volmetrik kelas-a. 3.3 Dengan mempertimbangkan kondisi yang dijelaskan di atas, peralatan volmetrik yang dignakan di dalam pengjian dan/ata pengkran yang memerlkan akrasi yang sama dengan ata lebih baik dari akrasi peralatan volmetrik kelas-a hars dikalibrasi secara periodik. Interval kalibrasi awal direkomendasikan tidak lebih dari 1 (sat) tahn, dan interval kalibrasi beriktnya dapat diperpanjang berdasarkan perbahan kapasitas yang teramati dari hasil kalibrasi awal dan hasil rekalibrasi pertama. 3.4 Untk kass lainnya, informasi berikt dapat dignakan sebagai pandan mm: Peralatan volmetrik yang terbat dari gelas barosilikat akan mempertanhankan stats kalibrasinya sepanjang wakt asalkan tidak dignakan ntk pengkran volme hydrofloric acid, hot phosphoric acid, or strong, hot alkalis dan tidak dipanaskan di atas 150 0 C dalam keadaan kering. Peralatan gelas yang tampak frosting pada saat kering mennjkkan telah terjadinya pengarh kimiawi dan hal ini mennjkkan perlnya rekalibrasi. Namn demikian ntk gelas barosilikat direkomendasikan rekalibrasi dilakkan setelah 10 (seplh) tahn penggnaan bagaimanapan sifat tampaknya. 3.5 Peralatan volmetrik gelas soda-lime akan frosted sejalan dengan wakt pemakaiannya karena pengarh ap di dan jga bahan kimia yang disebtkan mempengarhi gelas barosilikat. Gelas soda-lime hendaknya tidak dipanaskan lebih dari 90 0 C. Direkomendasikan bahwa peralatan volmetrik gelas soda-laime direkalibrasi setelah 5 (lima) tahn penggnaan kecali bila kondisi frosting yang terlihat pada saat kering teramati telah terjadi lebih cepat dari 5 (lima) tahn. 3.6 Kalibrasi peralatan volmetrik dilakkan dengan menimbang massa yang ditampng ata akan dipindahkan dari peralatan volmetrik, kemdian volme dihitng dengan persamaan dasar: V = m /ρ 3.7 Peralatan volmetrik mmnya dikalibrasi pada temperatr 0 0 C, bila peralatan tersebt dignakan pada lingkngan dengan temperatr yang lebih tinggi, seperti di negara-negara tropis ISO merekomendasikan temperatr 7 0 C dignakan sebagai alternatif ntk menyatakan hasil kalibrasi peralatan volmetrik. draft_donny_rev_00_007_mei
3.8 Estimasi nilai benar volme yang ditampng ata akan dipindahkan dari peralatan volmetrik ntk penggnaannya di lingkngan yang berbeda dengan temperatr acan 0 0 C, dapat ihitng dengan: V T = V0[1 + α ( t 0)] 3.9 Satan volme di dalam sistem SI adalah is m 3, namn demikian satan cm 3 lebih sering dignakan karena lebih sesai dengan kapasitas yang mm dignakan di dalam berbagai proses pengjian dan/ata pengkran. Satan ml, yang setara dengan cm 3 sering dignakan dalam pengkran volme. 4. PERSYARAN KALIBRASI 4.1 Kalibrasi peralatan volmetrik memerlkan timbangan pan tnggal (mekanik mapn elektronik) ata timbangan sama lengan, yang memiliki kapasitas yang memadai ntk menimbang wadah dalam keadaan terisi, sensitifitas serta kran yang dapat menerima wadah yang akan ditimbang. Sebagai pandan, ketidakpastian pengkran yang memadai ntk memverifikasi peralatan volmetrik dengan akrasi tertent, diperlkan timbangan dengan diskriminasi tidak lebih dari 1/10 batas kesalahan maksimm dari peralatan volmetrik yang akan dikalibrasi. 4. Timbangan yang akan dignakan dalam kalibrasi peralatan volmetrik hars dikalibrasi menggnakan anak timbangan terkalibrasi dengan ketidakpastian pengkran yang memadai ntk mencapai ketidakpastian penimbangan yang diperlkan ntk memberikan hasil pengkran volme dengan ketidakpastian pengkran yang dikehendaki. Anak timbangan yang dikalibrasi dalam penimbangan konvensional diasmsikan memilik densitas 8000 kg/m 3 pada temperatr 0 0 C dan densitas 1. kg/m 3. Variasi densitas anak timbangan acan sebesar ± 600 kg/m 3 dapat menimblkan kesalahan volmetrik dalam rentang ±(1/10 5 ) dari volme terkr. 4.3 Termometer dengan akrasi yang memadai, bergantng pada ketidakpastian pengkran volmet hasil kalibrasi diperlkan ntk mengkr temperatr dan temperatr rangan kalibrasi. Sebagai pandan mm kesalahan pengkran temperatr sebesar ± 0.5 0 C dapat menimblkan kesalahan pengkran volme sebesar ± (1/10 4 ) dari volme terkr, dan kesalahan pengkran temperatr sebesar ±.5 0 C dapat menyebabkan kesalahan pengkran volme sebesar ± (1/10 5 ) dari volme terkr. draft_donny_rev_00_007_mei 3
4.4 Barometer, dengan akrasi yang memadai, bergantng pada ketidakpastian pengkran volme hasil kalibrasi yang dikehendaki diperlkan ntk mengkr tekanan rangan kalibrasi. Sebagai alternatif nilai tekanan di sat lokasi jga dapat diperoleh dari Badan Meteorologi dan Geofisika. Kesalahan pengkran tekanan sebesar ± 0,8 kpa dapat menyebabkan kesalahan pengkran volme sebesar ± (1/10 5 ) dari volme terkr. 4.5 Hygrometer dengan akrasi yang memadai, bergantng pada ketidakpastian pengkran volme hasil kalibrasi diperlkan ntk mengkr kelembaban relatif rang kalibrasi esalahan pengkran tekanan sebesar ± 10 % dapat menyebabkan kesalahan pengkran volme sebesar ± (1/10 5 ) dari volme terkr. 4.6 Volme yang terdapat di dalam ata akan dipindahkan dari peralatan volmetrik dikr dengan menggnakan ter-distilasi ata ter-deionisasi sebagai media. 4.7 Dalam kalibrasi peralatan volmetrik, smber kesalahan terbesar adalah kesalahan eksperimental terkait dengan pengatran menisks, ata dalam kass peralatan volmetrik dengan material logam yang tidak transparan terkait dengan pengatran permkaan sesai dengan batas kr volme di dalam wadah. Oleh karena it sebelm menyatakan Kemampan Pengkran Terbaik dan/ata memlai pekerjaan kalibrasi peralatan volmetrik, laboratorim hars melaksanakan percobaan kalibrasi ntk menetapkan kontribsi pengatran menisks terhadap ketidakpastian pengkran yang akan dilaporkan oleh laboratorim. 5 PROSEDUR KALIBRASI 5.1 Membersihkan Peralatan Volmetrik 5.1.1 Gelas kr hars dibersihkan dengan baik sebelm dikalibrasi ata dignakan. Permkaan gelas ata bahan peralatan volmetrik lainnya hars ckp bersih sehingga permkaan tersebt dapat basah secara merata. Untk peralatan volmetrik yang terbat dari plastik, proses membersihkannya hars menggnakan can yang tidak mersak dan merbah warna wadah volmetrik tersebt.permkaan dalam wadah volmetrik yang krang bersih dapat menyebabkan ketidakteratran kapasitas karena permkaan yang bersenthan dengan dinding wadah menjadi tidak merata. 5.1. Can yang bisa dignakan ntk membersihkan wadah gelas adalah lartan pembersih sodim dichromatic-slfric acid, nitric acid, frming slfric acid, alkohol, dan. Pemilihan can pembersih tersebt hendaknya disesaikan dengan jenis kotoran ata kontaminan dan draft_donny_rev_00_007_mei 4
bahan wadah volmetrik. Setelah proses pembersihan dengan lartan pembersih dan dicci dengan keran, wadah tersebt hendaknya dicci dengan distilasi. 5.1.3 Setelah proses pembersihan, wadah hendaknya dicci dengan ethyl alcohol dan dikeringkan dengan bersih pada temperatr kamar. 5. Prosedr Pengatran Menisks 5..1 Untk peralatan volmetrik yang terbat dari bahan gelas, menisks hars diatr sedemikian hingga batas atas garis skala ata garis kapasitas menyenth permkaan menisks terendah secara horisontal, garis batas atas skala terlihat segaris dengan batas bawah menisks, yang dapat diilstrasikan dalam gambar berikt: menisks Garis skala Fig.1. pengatran menisks 5.. Untk dapat melakkan pengatran menisks dengan baik, pencahayaan hars diatr sedemikian rpa sehingga menisks tampak gelap dan kontras dengan latar belakang, dalam hal ini bila menisks dilihat terhadap latar belakang ptih dan terlindng dari cahaya yang tidak dikehendaki. Hal ini dapat dicapai, misalnya dengan menempelkan selembar kertas hitam melingkari gelas volmetrik dengan jarak tidak lebih dari 1 mm dibawah garis skala ata garis batas kapasitas. Lebar kertas hitam paling tidak sama dengan diameter gelas volmetrik. Pemasangan kertas hitam ntk membant pengatran menisks dapat diilstrasikan dengan gambar berikt: draft_donny_rev_00_007_mei 5
paper clip kertas hitam dipasang melingkar Fig.. penggnaan kertas hitam dalam pengatran meniss 5..3 Pencahayaan ntk pengatran menisks dapat dilakkan sesai dengan ilstrasi dalam gambar berikt: florescent lamp florescent lamp brette stand woking area matt white srface matt white srface woking area forescent lamp a. arrangement sitable for most prpose (side view) b. arrangement sitable for the reading of long scales (plan view) Fig.3. rekomendasi pencahayaan 5.3 Prosedr Pengisian 5.3.1 Pengisian ke dalam peralatan volmetrik (ntk jenis to contain ata in-type ) a. Pengisian awal hendaknya dilakkan sedikit (dalam orde mm) di atas garis skala ata garis batas permkaan ntk kapasitas volmetrik yang dikalibrasi, kemdian draft_donny_rev_00_007_mei 6
pengatran menisks dilakkan dengan mengambil kelebihan sedikit demi sedikit menggnakan pipa gelas kapiler ata peralatan lain yang memadai. b. Khss ntk kalibrasi pipet (in-type), pengambilan kelebihan hendaknya dilakkan menggnakan kertas filter. c. Sebagai alternatif, dinding wadah hendaknya dibasahi terlebih dahl sedikit diatas (dalam orde mm) garis skala ata batas skala permkaan ntk kapasitas volmetrik yang dikalibrasi. d. Kemdian wadah diisi sampai dengan sedikit dibawah (dalam orde mm) garis skala ata batas skala permkaan ntk kapasitas volmetrik yang dikalibrasi dengan cara mengalirkan melali dinding wadah yang telah dibasahi. 5.3. Penampngan yang dipindahkan dari peralatan volmetrik (ntk jenis to deliver ata ex-type ) a. Peralatan volmetrik yang akan dikalibrasi hars dipasang secara vertical dengan penyangga yang memadai dan diisi dengan sedikit di atas (dalam orde mm) garis skala ata garis batas permkaan ntk kapasitas volmetrik yang dikalibrasi, kemdian sisa yang terdapat pada jng kelaran peralatan yang dikalibrasi. b. Pengatran menisks kemdian dilakkan dengan mengelarkan perlahan-lahan dengan sebah pipa gelas ditempelkan ke jng kelaran peralatan volmetrik dengan posisi miring. c. Setelah posisi menisks tercapai, kelarkan dari peralatan yang dikalibrasi ke dalam sebah wadah yang bersih, proses pemindahan dari peralatan yang dikalibrasi hendaknya dilakkan dalam wakt yang sesai dengan spesifikasi peralatan yang dikalibrasi. 5.4 Prosedr Penimbangan 5.4.1 Diperlkan penimbangan, masing-masing ntk wadah dalam keadaan kosong dan wadah dalam keadaan terisi, kemdian catat pembacaan ntk wadah dalam keadaan kosong dan wadah dalam keadaan terisi draft_donny_rev_00_007_mei 7
5.4. Perbedaan antara massa wadah dalam keadaan terisi I L dengan wadah dalam keadaan kosong I E, merpakan nilai yang mewakili massa yang diisikan ke dalam ata dipindahkan dari peralatan volmetrik, karena penentan massa ditentkan berdasarkan perbedaan hasil pengimbangan dengan massa tertent, dalam hal ini tidak diperlkan pengatran nol secara presisi. 5.4.3 Apabila kalibrasi dilakkan dengan timbangan sama lengan (pan ganda), pada saat wadah dalam keadaan kosong berada dalam salah sat pan, letakkan anak timbangan standar yang dapat mengembalikan lengan timbangan dalam keadaan kosong, lakkan penambahan anak timbangan standar dalam orde miligram (mg), dan catat jmlah massa anak timbangan standar tersebt sebagai massa wadah dalam keadaan kosong I E, tanpa memindahkan sejmlah anak timbangan yang dicatat sebagai I E, lakkan pengisian wadah kemdian letakkan kembali ke atas pan, kemdian lakkan penambahan massa kembali dalam orde miligram ( m) dan catat nilai + m sebagai massa yang diisikan ke ata dipindahkan dari wadah (I L I E ). 5.4.4 Proses penimbangan hars dilakkan dalam wakt yang singkat (repeatability condition) ntk menjamin bahwa I E dan I L diperoleh dalam kondisi penimbangan yang sama. 5.4.5 Prosedr penimbangan di atas hars dilangi dengan jmlah penglangan (n) yang memadai ntk memperoleh ketidakpastian pengkran yang dikehendaki oleh laboratorim Pengkran temperatr hars dilakkan terhadap di dalam penampngan dan terhadap di dalam wadah sebelm dan sesdah penimbangan. 5.4.6 Pengkran temperatr, kelembaban relatif dan tekanan hars dilakkan minimal sebelm pelaksanaan kalibrasi dan setelah pelaksanaan kalibrasi sebah peralatan volmetrik 5.4.7 Persamaan mm perhitngan volme pada temperatr acan 0 0 C, V 0, dari massa, yang diisikan ke dalam ata dipindahkan dari peralatan volmetrik, dapat dinyatakan dengan persamaan berikt: ρ 1 V0 = ( I L I E ) (1 ) ( ) (1 γ ( t 0)) ρ ρ ρ m ref 5.4.8 Penyelesaian persamaan tersebt dapat dilakkan dengan mensbstitsikan nilai hasil pengkran ata hasil estimasi ke dalam setiap sk di dalam persamaan ata menggnakan draft_donny_rev_00_007_mei 8
tabel konversi volmetrik yang dinyatakan di dalam edisi yang valid dari ASTM E 54, AS 16-1, dan ISO 4787. 5.4.9 Penyelesaian model matematis kalibrasi peralatan volmetrik dengan sbstitsi setiap sk dalam persamaan mm telah diberikan dalam Spplemen dokmen KAN Gide on Evalation and Expression of Measrement Uncertainty, penyelesaian dengan sbstitsi model matematis ini dapat dilakkan ntk peralatan gelas volmetrik mapn peralatan volmetrik dari material lain. Nilai densitas dapat ditentkan dari hasil pengkran temperatr sesai dengan tabel densitas yang dinyatakan dalam lampiran A, nilai densitas dapat ditentkan dari hasil pengkran temperatr dan tekanan sesai dengan tabel densitas yang dinyatakan dalam lampiran B. 5.4.10 Penyelesaian model matematis berdasarkan ASTM E 54, dapat dilakkan dengan menyederhanakan persamaan mm menjadi persamaan berikt, dan volme pada temperatr 0 0 C ntk peralatan gelas volmetrik barosilikat (kelas A dan kelas B) serta soda-lime dapat diperoleh dengan sbstitsi Z dengan faktor konversi yang dinyatakan dalam tabel 1, dan 3 dalam ASTM E 54: V = ( I I Z, dalam satan ml 0 L E ) 5.4.11 Penyelesaian model matematis berdasarkan AS 16.1 dan ISO 4787 dapat dilakkan dengan menyederhanakan persamaan mm menjadi persamaan berikt, dan volme pada temperatr 0 0 C ntk peralatan gelas volmetrik dengan beberapa koefisien mai temperatr dapat dihitng dengan koreksi terhadap temperatr dan koreksi terhadap temperatr dan tekanan yang dinyatakan dalam tabel E1, E, E3, E4 dalam AS 16.1 ata tabel 6, 7, 8, 9 dalam ISO 4787): V 0 = ( I L I E ) + ( Vno min al _ UUT /1000) Ct _ + ( Vno min al _ UUT /1000) dimana I L dan I E dinyatakan dalam satan gram (g) dan V dalam satan ml C t, p _, 6. ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN 6.1 Evalasi Ketidakpastian Bak 6.1.1 Estimasi ketidakpastian pengkran berdasarkan model matematis persamaan mm telah diberikan dalam Splemen dokmen Pedoman KAN tentang Evalasi dan Pelaporan Ketidakpastian Pengkran, berdasarkan model matematis draft_donny_rev_00_007_mei 9
ρ 1 V0 = ( I L I E ) (1 ) ( ) (1 γ ( t 0)) ρ ρ ρ mref dimana estimasi kontribsi ketidakpastian bak dari setiap besaran maskan terhadap ketidakpastian bak gabngan dari volme terkr pada temperatr 0 0 C dapat dievalasi sebagai berikt: a. Kontribsi ketidakpastian bak dari massa tertimbang + ΔR = ( σ timb / ) ( LOPtimb / 3) c ΔR = {( ρ ρ ) ρ ( ρ ρ )} {1 γ (0 t)} b. Kontribsi ketidakpastian bak dari densitas ( ρ ) = 0.1 / 3 c ρ = ΔR {( ρ ρ ) ρ ( ρ ρ ) } {1 γ (0 t)} c. Kontribsi ketidakpastian bak dari densitas ( ρ ) = 0.05 c ρ = ΔR {( ρ ρ ) ρ ( ρ ρ ) } {1 γ (0 t)} d. Kontribsi ketidakpastian bak dari densitas massa acan ( ρ ) = 800 / 3 c = ΔR { ρ ρ ( ρ ρ )} {1 γ (0 t)} e. Kontribsi ketidakpastian bak dari temperatr ( t) = ( U 95, sert, termometer k) + ( tmax, tmin, / 3) c t = ΔR ( ρ ρ ) ρ ( ρ ρ )} γ { f. Kontribsi ketidakpastian bak dari koefisien mai volme ( γ ) = 0.1γ / 3 c γ = ΔR { ( ρ ρ ) ρ ( ρ ρ )} (0 t) draft_donny_rev_00_007_mei 10
g. Kontribsi ketidakpastian bak dari pengatran menisks (daya lang sistem kalibrasi) σ menisks = control _ chart / n h. Ketidakpastian bak gabngan (combined standard ncertainty) V = c 0 ΔRΔR + cρ c c ct t c ρ + + + + + ρ ρ ρ ρ γ γ menisks i. Ketidakpastian bentangan (expanded ncertainty) U = k 95 V 0 6.1. Sementara it estimasi ketidakpastian pengkran berdasarkan penyelesaian persamaan mm menggnakan tabel di dalam ASTM E 54, AS 16.1 dan ISO 4787 dapat dilakkan mengac pada kemngkinan kesalahan volmetrik yang disebabkan oleh penimbangan, temperatr, temperatr, tekanan, kelembaban relatif dan densitas acan kalibrasi timbangan, berdasarkan model matematis yang disederhanakan sebagai berikt: V = f ( m, t, t, p, rh, ρ 0 dimana estimasi kontribsi ketidakpastian bak dari setiap besaran maskan terhadap ketidakpastian bak gabngan dari volme terkr pada temperatr 0 0 C dapat dievalasi sebagai berikt: ) a. Kontribsi ketidakpastian bak dari massa tertimbang + ΔR = ( σ timb / ) ( LOPtimb / 3) b. Kontribsi ketidakpastian bak dari temperatr t = ; t dalam 0 C ( U 95 _ t / k) + ( tawal _ takhir _ / 3) ct = 10 4 Vnom / 0.5 ; V dalam ml c. Kontribsi ketidakpastian bak dari temperatr t = ; t dalam 0 C ( U 95 _ t / k) + ( tawal _ takhir _ / 3) ct = 10 5 Vnom /.5 ; V dalam ml draft_donny_rev_00_007_mei 11
d. Kontribsi ketidakpastian bak dari tekanan t = ; p dalam kpa ( U 95 _ p / k) + ( pawal _ pakhir _ / 3) ct = 10 4 Vnom / 0.8 ; V dalam ml e. Kontribsi ketidakpastian bak dari kelembaban relatif t = ; rh dalam % ( U 95 _ rh / k) + ( rh awal rh akhir / 3) ct = 10 4 Vnom / 0.5 ; V dalam ml f. Kontribsi ketidakpastian bak dari densitas massa acan t = 0,1ρ ; ρ dalam kg/m 3 m ct = 10 5 Vnom / 600 ; V dalam ml g. Kontribsi ketidakpastian bak dari pengatran menisks (daya lang sistem kalibrasi) = σ n, σ dalam ml menisks control _ chart / h. Ketidakpastian bak gabngan (combined standard ncertainty) V = c 0 m m + ct t + ct t + c p p + crh rh + c + ρ ρ menisks i. Ketidakpastian bentangan (expanded ncertainty) U = k 95 V 0 7. JAMINAN MUTU DAN PENGENDALIAN MUTU 7.1 Di dalam persyaratan kalibrasi telah dijelaskan tentang penentan batas-batas akrasi alat kr dan alat bant yang diperlkan ntk mencapai ketidakpastian pengkran volme hasil kalibrasi peralatan volmetrik yang dikehendaki. 7. Penentan alat kr dan alat bant yang hars diinvestasikan dalam kegiatan laboratorim hendaknya diawali dengan menentkan jenis dan kelas peralatan volmetrik yang ingin dikalibrasi oleh laboratorim, kemdian batas kesalahan terbesar yang diijinkan dari peralatan volmetrik tersebt dapat dignakan sebagai batas kesalahan terbesar yang ingin dicapai. draft_donny_rev_00_007_mei 1
7.3 Untk menjamin agar hasil kalibrasi laboratorim dapat dignakan ntk menilai kesesaian peralatan volmetrik sesai dengan persyaratan metrologisnya, laboratorim dapat menetapkan nilai (1/3) dari batas kesalahan terbesar peralatan volmetrik yang dikehendaki dapat dikalibrasi sebagai taksiran awal kemampan pengkran terbaik (BMC) yang ingin dicapai oleh laboratorim. 7.4 Setelah menetapkan taksiran awal kemampan pengkran terbaik, nilai tersebt dapat dignakan ntk menetapkan jenis dan akrasi alat kr, serta pengkondisian berbagai faktor yang mempengarhi pengkran volmetrik dalam kalibrasi peralatan volmetrik. 7.5 Dalam kalibrasi alat kr volme pengatran menisks - yang selain dipengarhi oleh peralatan yang dignakan, jga dipengarhi oleh smber daya lain di lar peralatan, termask kompetensi operator - merpakan penymbang kesalahan terbesar dalam praktek kalibrasi peralatan volmetrik. 7.6 Karakterisasi variasi hasil pengkran volme yang disebabkan oleh kesalahan dalam pengatran menisks mtlak hars dilakkan ntk menentkan BMC dalam kalibrasi peralatan volmetrik. 7.7 Hasil karakterisasi variasi hasil pengkran volme ini kemdian dapat dignakan sebagai batas keberterimaan dalam pengendalian mt hasil kalibrasi peralatan volmetrik. 7.8 Agar batas keberterimaan dapat ditetapkan dengan baik, laboratorim hars memiliki sat ata sejmlah standar pemeriksa berpa peralatan volmetrik dengan jenis dan kelas yang sama dengan jenis dan kelas peralatan volmetrik terbaik yang dikehendaki ntk dapat dikalibrasi oleh laboratorim. 7.9 Penetapan batas keberterimaan pengendalian mt dapat dilakkan dengan melakkan percobaan kalibrasi terhadap standar pemeriksa sebanyak 7 (tjh) sampai dengan 1 (da belas) kali, dan selanjtnya dilakkan penetapan batas keberterimaan variasi jangka panjang (CL v0 ) pengendalian mt sebagaimana dijelaskan dalam dokmen KAN Gide on Measrement Assrance. 7.10 Selain melakkan pengendalian terhadap variasi jangka panjang, laboratorim perl melakkan pengendalian terhadap variasi jangka pendek berdasarkan evalasi pooled standard deviation(s p ) sebagaimana dijelaskan dalam dokmen KAN Gide on the Evalation and draft_donny_rev_00_007_mei 13
Expression of Measrement Uncertainty. Nilai s p dapat ditetapkan sebagai batas ntk pemeriksaan simpangan bak (CL s ) dari setiap pekerjaan kalibrasi peralatan volmetrik yang dilakkan oleh laboratorim, dan sebagai estimasi kontribsi ketidakpastian bak yang bersmber dari pengatran menisks ( menisks ). 7.11 Secara periodik, dalam hal ini sekitar 0% dari total pekerjaan kalibrasi, laboratorim hars melakkan pengkran terhadap standar pemeriksa dan meletakkan data hasil pengkran ini ke dalam peta kendali, ntk memastikan bahwa hasil pengkran terhadap standar pemeriksa terletak di dalam rentang ± CL v0 7.1 Demikian jga, ntk setiap pekerjaan kalibrasi yang dilakkan, laboratorim hars memastikan bahwa simpangan bak yang teramati pada saat pekerjaan kalibrasi rtin (s UUT ) ntk jenis dan kelas alat yang setara dengan standar pemeriksa hars memenhi kondisi: s UUT CL s 7.13 Bila kondisi ini tercapai, maka ntk setiap jenis peralatan volmetrik dengan akrasi yang setara dengan standar pemeriksa, ketidakpastian pengkran dapat dilaporkan dengan nilai: U 95_UUT = BMC 7.14 Untk jenis alat lain dengan akrasi lebih rendah dari standar pemeriksa, pemeriksaan variasi jangka pendek dapat dilakkan dengan batas keberterimaan sebesar (CL s ) = (MPE t / MPE std_pemeriksa ) x (CL s ), 7.15 Pemeriksaan simpangan bak setiap pekerjaan kalibrasi di laboratorim hars dilakkan ntk memastikan bahwa: s UUT CL s sedemikian hingga ketidakpastian pengkran ntk jenis alat ini dapat dilaporkan dengan nilai: U 95_UUT = (MPE t / MPE std_pemeriksa ) x BMC 7.16 Bila, data pengendalian mt berada di lar batas-batas keberterimaan, baik jangka panjang mapn jangka pendek laboratorim hars terlebih dahl melakkan tindakan perbaikan ntk menghilangkan penyebab kondisi tidak terkendali sebelm laboratorim melakkan penglangan pekerjaan kalibrasi yang hasilnya akan diberikan kepada pelanggan draft_donny_rev_00_007_mei 14
8. PELAPORAN HASIL KALIBRASI (draft) KAN Calibration Gide: 8.1 ISO/IEC 1705 memberikan persyaratan pelaporan hasil kalibrasi secara mm dalam klasl 5.10. Untk memenhi persyaratan ISO/IEC 1705 dalam pelaporan hasil kalibrasi peralatan volmetrik, sertifikat ata laporan kalibrasi peralatan volmetrik minimal hars memat informasi berikt: 8. Informasi Umm: a. identifikasi peralatan volmetrik (pabrik/merk, tipe) b. jenis, kelas ata akrasi, nomor referensi, nomor sertifikat kalibrasi, masa berlak sertifikat kalibrasi standar pengalih gaya c. temperatr pada saat pelaksanaan kalibrasi d. tanggal kalibrasi e. metode acan f. nama personel yang berwenang menandatangani sertifikat 8.3 Hasil Kalibrasi: a. taksiran kesalahan ata koreksi dari kapasitas ata nilai skala nominal peralatan volmetrik pada temperatr acan tertent b. ketidakpastian pengkran pada tingkat kepercayaan 95% c. bila relevan, pernyataan kesesaian dengan spesifikasi Pelaporan ketidakpastian pengkran dan hasil kalibrasi hars sesai dengan Kebijakan KAN tentang Ketertelsran Pengkran dan Pedoman KAN tentang Ketidakpastian Pengkran 9. PUSTAKA [1] AS 16.1-1996: Verification and Use of Volmetric Glassware Part 1: General Volmetric Glassware [] ISO 4787-1984: Laboratory Glassware Volmetric Glassware Methods for Use and Testing of Capacity [3] UKAS Pblication ref LAB 15: Traceability of Volmetric Apparats, United Kingdom Accreditation Services, 00 [4] ASTM E 54 001: Standard Practice for Calibration of Laboratory Volmetric Apprats draft_donny_rev_00_007_mei 15
[5] Pedoman KAN tentang Evalasi dan Pelaporan Ketidakpastian Pengkran, Komite Akreditasi Nasional, 004 [6] ISO Gide to the Expression of Uncertainty in Measrement, 1995 draft_donny_rev_00_007_mei 16