BAB III RANCANGAN PENELITIAN 3.1. Metodologi Hasil yang diharapkan dari sistem yang dibentuk adalah kondisi optimal untuk dapat menghasilkan fluks air yang tinggi, kualitas garam super-saturated sebagai output dari modul membran, kualitas padatan garam yang murni, kemudahan pengukuran dan pengendalian, serta keluaran proses yang stabil. Untuk membentuk sistem yang diinginkan, langkah penelitian yang ditempuh adalah penyusunan alat, uji coba kondisi operasi per membran, penentuan fluks proses, penentuan konsentrasi garam, evaluasi kinerja vacuum reverse osmosis, dan penyelidikan kondisi operasi moderat. Konfigurasi untuk membran distilasi secara garis besar dapat dibagi menjadi 4 macam yaitu, Direct contact Membrane Distillation (DCMD), Vacuum Membran Distillation (VMD), Sweep Gas Membran Distillation (SGMD), dan Air Gap Membrane Distillation (AGMD). Untuk mencapai tujuan dari penelitian, konfigurasi yang dipilih untuk membran distilasi adalah konfigurasi VMD. Pemilihan konfigurasi ini didasarkan pada tujuan penelitian ini yaitu untuk menghasilkan fluks permeat tinggi serta kondisi retentat yang lebih mendekati keadaan saturated. Vacuum membrane distillation merupakan tipe konfigurasi yang mampu menghasilkan fluks tinggi (M.S. El Bourawi dkk., 2006) dan dapat digunakan dalam kondisi larutan yang supersaturated (I.G. Wenten, 2006). Evaluasi kinerja vacuum reverse osmosis (VRO) dilakukan dengan memvariasikan sistem dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Modul membran yang dipakai tidak memakai coating, karena proses coating sangat sulit dilakukan meskipun menggunakan teknik coating yang paling sederhna. Dalam kasus tertentu penggunaan coating yang tidak tepat malah dapat menurunkan fluks (Agreement Assistance No. 99-FC-810-180, 2001). B.67.3.04 43
3.2. Percobaan 3.2.1. Bahan Bahan kimia yang akan dipakai dalam penelitian adalah NaCl. Komposisi NaCl dalam larutan umpan adalah 3 % w/w untuk MD dan larutan 3,7,10,15, dan 20% untuk vacuum reverse osmosis. Feed yang dibuat hanya terdiri dari NaCl, karena NaCl adalah 78% garam yang terkandung dalam air laut dan tidak ada konsentrasi garam lain yang melebihi 10%. 3.2.2. Alat Alat yang akan dipakai dalam penelitian adalah sebagai berikut : 1. Modul membran distilasi Karakteristik dari membran tersebut adalah sebagai berikut : a. Jenis membran : Mikrofiltrasi b. Modul membran : Hollow fiber c. Material membran : Polipropilen d. Sifat kimia permukaan : Hidrofobik e. Jumlah modul : 1 buah f. Panjang membran : 0.4 m g. Diameter pori : 0.1 µm h. Diameter lumen fiber : 0.28 mm i. Porositas : 47% j. Luas permukaan : 0.5 m 2 2. Modul membran reverse osmosis a. Jenis membran : Dense RO b. Modul membran : Spiral Wound c. Material membran : d. Sifat kimia permukaan : Hidrofilik e. Jumlah modul : 1 buah f. Panjang membran : 0.3 m g. Luas permukaan : 0.25 m 2 3. Pompa (2 buah) B.67.3.04 44
4. Pompa Vakum 5. Kondenser 6. Manometer dan manometer vakum 7. Tangki permeate 8. Pipa plastik tahan panas 9. Rotameter 10. Wet test meter Gambar 3.1 Membran hidrofobik dan hidofilik B.67.3.04 45
3.2.3 Prosedur 3.2.3.1 Uji Kebocoran membran Kebocoran pada membran hidrofobik dapat dideteksi dengan mengalirkan air pada bagian lumen pada suhu kamar. Bila terdapat kebocoran, maka akan ada air mengalir pada bagian permeat. Pembersihan sebelum pengencekan dengan menggunakan aliran udara diperlukan untuk memastikan tidak ada cairan yang tertinggal dalam membran. Kebocoran pada membran hidrofilik (vacuum reverse osmosis) dilakukan dengan cara berikut : 1. Pembersihan membran secara keseluruhan sebelum dilakukan pengujian 2. Membuat larutan penguji yaitu larutan garam 1000 ppm 3. Larutan dialirkan ke dalam membran dengan pompa sampaikan stabil. 4. Pompa vakum dijalankan untuk mendapatkan permeat. 5. Pengukuran rejeksi dari permeat dilakukan 6. Tingkat rejeksi yang tinggi pada saat awal adalah bukti tidak terjadinya kebocoran. 3.2.3.2 Penyusunan Peralatan Penggunaan modul VMD dilakukan dengan menghubungkan modul dengan sistem kondenser serta vakum. Penyusunan peralatan dilakukan sesuai dengan gambar 3.2 dan gambar 3.3.. Beberapa hal yang harus dipastikan sebelum alat dipakai : 1. Pastikan kebocoran tidak terjadi dalam sambungan antar alat 2. Pastikan seluruh alat ukur berjalan dengan baik 3. Proses tetap menjaga safety lingkungan peneliti (tingkat keberisikan rendah dan tidak memakai zat-zat yang berbahaya) 4. Seluruh komponen telah dibersihkan(pipa, pompa, membran, pemanas, dan kondenser) Untuk variasi konsentrasi pada membran vacuum reverse osmosis, penyusunan alat mengikuti Gambar 3.4. B.67.3.04 46
Manometer VMD Pompa Condenser Tanki Permeat Feed Tank Pompa Vakum Gambar 3.2 Skema penyusunan alat untuk konfigurasi VMD Gambar 3.3 Rangkaian alat untuk konfigurasi VMD B.67.3.04 47
Manometer Vacuum Reverse Osmosis Pompa Condenser Tanki Permeat Feed Tank Pompa Vakum Gambar 3.4 Skema penyusunan alat untuk konfigurasi vacuum reverse osmosis 3.2.3.3 Penentuan Fluks Proses Fluks adalah parameter yang selalu diukur dalam percobaan membran distilasi karena termasuk salah satu parameter utama kinerja membran distilasi. Fluks dapat didefinisikan sebagai berikut :. (3.2) Prosedur untuk pengukuran fluks dapat dilakukan sebagai berikut : 1. Aliran fluida yang hendak diukur dimasukkan kedalam gelas ukur dan perhitungan waktu dimulai ketika tetes pertama fluida masuk ke dalam gelas ukur. 2. Pengukuran waktu dihentikan ketika fluida telah mencapai batas yang diinginkan 3. Data waktu, volume batas gelas ukur, serta luas efektif permukaan membran digunakan untuk mengukur fluks 4. Data fluks dialurkan terhadap waktu 3.2.3.4 Penentuan Konsentrasi Garam Untuk menganalisis konsentrasi garam, alat yang digunakan adalah konduktivitimeter. Tahapan yang dilalui untuk melakukan pengukuran konsentrasi garam adalah : 1. Pembersihan B.67.3.04 48
Bagian sensnor dicelupkan ke dalam air aquadest Konduktivitimeter didiamkan sampai pembacaan tidak berubah lagi Bagian sensor disemprot dengan aquadest Bagian sensor dicelupkan ke dalam larutan sampel atau standar sampai pembacaan tidak berubah 2. Pembuatan kurva konduktivitas terhadap konsentrasi garam Larutan garam dengan berbagai suhu dan konsentrasi diukur Alurkan data konduktivitas terhadap konsentrasi dari data yang didapat 3. Pengukuran konduktivitas sampel 4. Penentuan konsentrasi garam Konsentrasi garam ditentukan dengan memakai kurva konduktivititas terhhadap konsentrasi garam berdasarkan data konduktivitas sampel Gambar 3.5 Contoh kurva konduktivitas terhadap konsentrasi garam 3.2.3.5 Penyajian Analisa VMD dan VRO Penyajian analisa dilakukan berdasarkan variasi yang dibuat yaitu temperatur dan konsentrasi umpan. Penyajian dibuat agar tren fluks, loss heat, dan koefisien temperatur polarisasi terlihat pada VMD serta tren fluks dan rejeksi terlihat pada VRO. Prosedur penelitian secara keseluruhan dapat dilihat pada gambar 3.6. B.67.3.04 49
Penyusunan Peralatan Uji Kebocoran Membran Operasi VMD kondisi moderat Evaluasi kondisi proses Operasi membran vacuum reverse osmosis dengan variasi konsentrasi Hasil analisa proses Pengukuran rejeksi Analisa fluks dan rejeksi Penyajian analisa VMD dan VRO Gambar 3.6 Prosedur Penelitian 3.2.4. Variasi Variabel yang divariasikan pada penelitian adalah temperatur dan konsentrasi feed. Nilai variasi masing-masing variabel adalah sebagai berikut : 1. Temperatur aliran masuk (untuk VMD): 30, 40; 50 o C 2. Konsentrasi aliran masuk (untuk VRO): 3,7,10,15, dan 20% Pemilihan rentang temperatur antara 30-50 o C berdasar pada kondisi tersebut masih dapat dicapai tanpa pemanasan yang terlalu intensif. Driving Force pada suhu ini tidak akan memberikan fluks sebanyak pada suhu 90 o C (Baoan Li, 2005), namun konsumsi energi lebih rendah. Keuntungan lainnya mengoperasikan pada suhu moderat adalah B.67.3.04 50
tingkat pengaplikasian yang lebih mudah karena pemanasan sampai dengan 50 o C di tepi pantai bukan hal yang terlalu sulit dan masih bisa memanfaatkan matahari sampai batas tertentu. Bila diaplikasikan di pabrik, waste heat pun dapat dipakai sebagai pemanas air laut tersebut. Laju alir tidak divariasikan, tapi di set dalam laju yang rendah yaitu 9 liter/jam. Hal ini dioperasikan agar tidak terdapat pressure drop yang terlampau besar. Pada pengoperasian membran VRO, variasi konsentrasi dibuat dalam rentang yang cukup besar agar efektivitas VRO terlihat dalam merejeksi garam. Selain rejeksi, kecenderungan fluks dilihat untuk mengetahui pengaruh perubahan konsentrasi garam feed terhadap fluks. Tekanan vakuum yang digunakan adalah 60 cmhg karena ini adalah tekanan maksimal yang dapat diproduksi oleh exsisting system. Penggunaan tekanan vakum maksimal dilakukan agar permeate didapatkan dalam jumlah besar sehingga menghasilkan nilai recovery yang tinggi. 3.3. Interpretasi Data 3.3.1 Data kebocoran membran Kebocoran dapat mengakibatkan kesalahan dalam interpretasi data selanjutnya. Karena fluks dan rejeksi tidak lagi berdasarkan teori-teori yang berlaku karena membran tidak dapat bekerja secara penuh. 3.3.2 Kualitas Permeat dan Retentat Konsentrasi garam diukur untuk menunjukkan kinerja operasi terutama kelayakan data fluks. Konsentrasi pada permeat haruslah nol, karena dalam membran distilasi garam tidak akan masuk ke dalam permeat apabila tidak terjadi wetting. Konsentrasi retentat akan menunjukkan apakah parameter sistem operasi telah menghasilkan larutan yang super saturated. Kondisi operasi pada konfigurasi 1 membran yang dapat menghasilkan permeat murni tanpa kandungan garam akan dipakai sebagai kondisi operasi untuk gabungan 2 membran. Perkiraan hubungan antara konsentrasi garam pada permeat terhadap tekanan feed dapat dilihat pada Gambar 3.7. B.67.3.04 51
Gambar 3.7 Contoh kurva tekanan pompa terhadap konsentrasi garam pada permeat atau retentat Gambar 3.8 Contoh kurva konsentrasi terhadap waktu untuk berbagai suhu input Konsentrasi pada retentat tidak akan sama untuk setiap waktu, sehingga pengukuran konsentrasi akan dialurkan terhadap waktu seperti kurva pada Gambar 3.8. Hal ini terjadi karena munculnya fenomena polarisasi temperatur dan konsentrasi pada permukaan membran. Perbedaan temperatur juga akan membuat perbedaan pada konsentrasi garam retentat. Temperatur akan menyebabkan perubahan tekanan uap cairan yang menjadi driving force dalam proses perpindahan massa pada membran. 3.3.3 Penyajian data VMD dan VRO Dalam pengolahan data VMD, selain fluks data lain seperti koefisien polarisasi temperatur dan heat loss juga dihitung. Dalam perhitungan heat loss, Martinez-Diez, et.al (1999) memberkan rangkaian perhitungan sebagai berikut : Dimana, (3) B.67.3.04 52
. (4) exp 23.238 (5) 1.7535 224.3 / (6) 1.064. (7) Kemudian nilai koefisien polarisasi temperatur juga dihitung dengan rumus sebagai berikut (8) (9) Untuk pengolahan data VRO, data akan diolah dalam bentuk grafis sehingga tren dari masing-masing konsentrasi dapat terlihat. 3.4. Jadwal Penelitian dilakukan selama 5 bulan dengan jadwal sebagai berikut : Tabel 3.1 Jadwal Penelitian No Kegiatan 1 Penyusunan alat 2 Uji permeabilitas Membran 3 Kalibrasi konduktivitimeter 4 Uji coba kondisi operasi per membran 5 Analisa kelayakan kondisi operasi 6 Operasi membran distilasi konfigurasi 2 modul 7 Pengeringan retentat 8 Analisa fluks dan konsentrasi garam 9 Penentuan kondisi optimum proses 10 Pembuatan laporan Bulan ke - 1 3 5 7 9 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 B.67.3.04 53
3.5. Biaya Biaya untuk peneletian terdiri dari biaya alat, biaya bahan, serta biaya perjalanan. Rincian biaya dapat dilihat secara lengkap pada lampiran B. Tabel 3.2 Rekapitulasi biaya penelitian Komponen Biaya (Rp.) Bahan habis pakai Rp 700.000.- Peralatan Rp 10.180.000,- Perjalanan Rp 50.000,- Lain-lain Rp 152.000,- Total Rp 11.082.000,- B.67.3.04 54