PEMBUATAN SISTEM PERANGKAT LUNAK ALAT SURFACE AREA METER SORPTOMATIC 800 Sugeng Rianto, Mujinem, Aminhar L Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN, Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang E-mail : sugeng-r@batan.go.id ABSTRAK PEMBUATAN SISTEM PERANGKAT LUNAK ALAT SURFACE AREA METER SORPTOMATIC 800. Telah dilakukan pembuatan sistem perangkat lunak alat surface area meter sorptomatic 800. Sistem perangkat lunak terdiri dari sistem pengukur data tekanan proses alat dengan sampling setiap 0,5 detik yang terhubung langsung dengan modul interface NI USB-6008 buatan National Instrument, dan sistem perangkat lunak pengolah data proses sampai dihasilkan besaran surface area meter. Sistem perangkat lunak dibuat menggunakan bahasa pemrograman Labview versi 7., dengan dasar perhitungan adalah persamaan Brunauer-Emmett-Teller (B.E.T) yang pengujiannya dilakukan pada tekanan kesetimbangan adsorpsi, baik dilakukan tanpa sampel ( white test ) maupun dengan mengunakan sampel yang memenuhi persyaratan operasi adsorpsi desorpsi gas N 2. Dari hasil pengujian yang dilakukan, sistem perangkat lunak diuji secara langsung dengan sensor tekanan proses alat dan memberikan respon hingga resolusi 0,83 mmhg, pengolahan data sistem perangkat lunak kemudian memberikan nilai spesific surface area meter. Kata kunci : adsorpsi, B.E.T, spesific surface area meter. ABSTRACT SOFTWARE DEVELOPMENT SYSTEMS OF SURFACE AREA METER SORPTOMATIC 800. The software system of surface area meter sorptomatic 800 have been done. The software system consists of measuring the system pressure data with the sampling process means that every 0.5 second with interface module is connected directly to the NI USB-6008 made by National Instruments, and systems of data processing software to process the resulting amount of surface area meter. Software system is created using Labview programming language version 7., the basic equation calculation is the Brunauer-Emmett-Teller (BET) which performed on the adsorption equilibrium pressure, both performed without the sample (white test) or by using a sample that meets the operating requirements of the adsorption desorption N 2 gas. From the results of performed tests, the system software was tested directly with the pressure sensor means and to respond to a resolution of 0.83 mm Hg, data processing software system then gives the value of specific surface area meter Key word : adsorption, B.E.T, spesific surface area meter. PENDAHULUAN A lat surface area meter model sorptomatic 800 merupakan salah satu fasilitas yang berfungsi untuk menentukan luas permukaan pertikel serbuk yang ada di laboratorium Kendali Kualitas Bidang Bahan Bakar Nuklir Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (B3N-PTBN). Setelah dilakukan perbaikan, alat surface area meter ini kemudian dikembangkan dengan sistem monitor proses alat pengolahan data menggunakan komputer. Peralatan surface area meter model sorpotomatic 800 ini buatan Carlo Erba Italy mempunyai prinsip kerja didasarkan pada kemampuan sensor tekanan dalam mengukur tekanan kesetimbangan yang dihasilkan proses adsorpsi dan desorpsi isothermis gas adsorbate N 2 pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai Buku I hal. 252 ISSN 40 878 Sugeng Rianto, dkk
fungsi volume gas yang dimasukkan dan volume gas sisa yang tidak diserap sampel. Data proses kenaikan tekanan kesetimbangan yang dihasilkan dari operasi tanpa sampel dan operasi sampel tersebut dapat dihitung besarnya volume gas yang diserap sampel dan dengan metode Brunauer-Emmett-Teller ( B.E.T ), sehingga besar luas muka serbuk dapat ditentukan. Blok diagram alat surface area meter ditunjukkan gambar. Gambar. Blok diagram Alat Surface Area Metode penentuan luas muka melalui dua tahapan yaitu : operasi tanpa sampel (white test ) dan operasi sampel. Operasi tanpa sampel adalah operasi buret kosong dengan memasukkan volume tertentu dan konstan gas N 2 secara berulang ke dalam buret kosong hingga dicapai keadaan jenuh. Operasi ini bertujuan mendapatkan kurva kalibrasi buret yang menunjukkan hubungan antara volume tertentu gas yang dimasukkan (Vi) ke dalam buret pengukuran kosong terhadap respon tekanan kesetimbangan (Pa) yang dihasilkan. Pada operasi sampel dimasukkan gas dengan volume tertentu dan konstan (Vi) seperti pada operasi tanpa sampel maka akan diperoleh tekanan kesetimbangan (Pa) dari gas yang tidak diserap sampel. Dengan memplot nilai ( Pa ) pada operasi sampel ke dalam kurva yang dihasilkan pada saat operasi tanpa sampel akan diketahui volume gas yang tidak terserap (Vg), sehingga volume gas yang terserap adalah (Va) pada berbagai tekanan kesetimbangan ( Pa ) dapat dihitung. Data yang didapat pada operasi sampel selanjutnya diolah dengan persamaan B.E.T. Menurut teori aplikasi persamaan B.E.T untuk analisis luas muka akan memberikan data yang representatif daerah tekanan relatif (Pa/Po) adalah 0,05 sampai dengan 0,35 [2]. Berdasarkan hasil pemahaman karakter peralatan dan metode analisis di atas, maka dibuat sistem perangkat lunak alat alat surface area meter, dimana sistem perangkat lunak yang dibuat untuk membaca secara langsung tekanan proses yang terjadi pada alat, kemudian dilakukan pengolahan data dan proses perhitungan, sehingga didapat nilai surface area meter. Pembuatan sistem perangkat lunak ini di khususkan untuk alat surface area meter model Sorpotomatic 800 sebagai bagian dari peningkatan unjuk kerja sistem alat surface area meter. TEORI Konsep dasar sistem Alat Surface Area Meter Secara garis besar metode penentuan luas muka serbuk menggunakan Surface Area Meter Sorptomatic 800 adalah adsorpsi dan desorpsi isothermis gas N 2 oleh sampel serbuk. Sesuai teori adsorpsi pada kondisi kesetimbangan selalu dicapai keadaan dimana jumlah gas yang tidak diadsorpsi (Vg) sebagai fungsi suhu (T), tekanan(p), sifat serbuk dan gas adsorbate. Untuk sistem dengan adsorben dan adsorbate tetap maka volume gas terserap sebagai fungsi dari tekanan dan suhu. Pada adsorpsi isothermis yang berarti suhu tetap, maka volume gas yang diserap merupakan fungsi dari tekanan dan dapat ditulis dengan, Vg = f( Pa ) () dan sebaliknya, Pa = f( Vg ) (2) Pada penentuan luas muka serbuk adsorpsi desorpsi isothermis tersebut terjadi pada operasi tanpa sampel dan operasi sampel. Pada operasi tanpa sampel, volume gas yang sudah diketahui dimasukkan secara berulang, Vi, Vi 2, Vi 3 dan seterusnya memberikan data kenaikan tekanan kesetimbangan Pi, Pi 2, Pi 3 dan seterusnya sampai diperoleh keadaan tekanan jenuh Po, yang ditandai dengan datarnya kurva yang berarti tekanan kesetimbangan tidak naik meskipun volume gas ditambahkan. Dari operasi ini didapatkan kurva kalibrasi buret yang menggambarkan hubungan antara volume yang gas yang dimasukkan terhadap tekanan kesetimbangan. Dengan memplot tekanan kesetimbangan yang dihasilkan dari operasi sampel pada kurva kalibrasi buret dapat dihitung volume gas yang tidak diserap oleh sampel (Vg), sehingga volume gas yang diserap (Va) pada berbagai tekanan kesetimbangan dapat dihitung dan selanjutnya dilakukan penghitungan luas muka dengan persamaan B.E.T, yaitu : Dengan : Pa : Tekanankesetimbangan adsorpsi Po : Tekanan jenuh adsorpsi C : Tetapan energi adsorpsi Pa/Po : Tekanan relatif (3) Sugeng Rianto, dkk. ISSN 40 878 Buku I hal. 253
Va : Volume gas yang diserap pada tekanan kesetimbangan Pa Vm : Volume gas yang diserap sebagai lapisan tunggal Untuk besar volume gas yang dimasukkan ke dalam buret (vi) pada kondisi normal ( 0 0 C, 760 mmhg) dihitung berdasarkan nilai tekanan operasi sesuai persamaan : Pe 273 Vi Vs x x (4) 760 T 273 dengan, Vi = Volume N 2 pada kondisi normal (cm 3 ) Vs = Volume mekanik ruang penampungan (7,5 cm 3 ) Pe = Tekanan operasi (mmhg) T = Suhu ruang 0 C Ketika operasi tanpa sampel, maka pada kondisi kesetimbangan adsorpsi, tekanan kesetimbangan yang dihasilkan merupakan fungsi volume gas yang tidak diserap (Vg) dan juga sebagai fungsi volume gas yang dimasukkan sehingga, Vi = Vg = f(pa) (5) maka dengan mengganti nilai Vi pada persamaan (4) dengan nilai Vg pada persamaan () didapat persamaan ( 6 ), Vi = Vg = f(pa) = Pe Vs x 760 273 x T 273 Dari persamaan (3) Nilai Vm dan nilai C untuk sistem yang sama adalah tetap, sehingga persamaan BET dapat ditulis dengan : Pa Pa m b Va(Po Pa) Po Dimana, C m (8) VmC b VmC (6) (7) C (9) Vmb Persamaan (7) merupakan persamaan linier biasa y = mx + b, dengan nilai m adalah kemiringan garis dan nilai b adalah intersepnya. Berdasarkan studi yang telah dibuktikan dan dinyatakan bahwa persamaan BET memiliki kelinieran yang baik pada daerah nilai tekanan relatif ( Pa/Po ) berkisar 0,05 0,35 [3]. Nilai C pada persamaan (9) disubsitusikan ke dalam nilai C pada persamaan (8) dapat ditulis sebagai berikut : m Vmb b (0) Vm Vm Vmb dan Vm () m b Nilai Vm pada persamaan () inilah yang akan dipakai sebagai dasar perhitungan luas permukaan serbuk. Jika nilai nilai Va yang diperoleh pada setiap titik tekanan kesetimbangan analisis sampel dibuat grafik dengan Pa Pa ordinat y dan absis x = Va(Po Pa) Po maka dengan mudah nilai Vm pada persamaan () dapat ditentukan. Proses selanjutnya mengkonversi besaran volume gas menjadi besaran luas permukaan dengan cara sebagai berikut :. Dihitung jumlah atom gas yang diserap dalam setiap cc ( Z ) 23 6.023.0 atom / mol Z (2) 2244cc 2. Dihitung luas yang ditutupi oleh cc gas yang diserap ( So ) So Z a (3) Keterangan, a = luas bagian atom gas 3. Dihitung luas yang ditutupi oleh Vm cc gas ( S ) S So Vm (4) 4. Dihitung luas permukaan spesifik serbuk ( SS ) adalah : S So Vm Z a Vm SS (5) W W W Dimana, W adalah berat sampel serbuk (g). Parameter-parameter persamaan 2 sampai dengan 5 diatas dibuat sebagai masukan (input) guna pengolahan data yang selanjutnya didapat besarnya luas permukaan partikel. Untuk masukan tekanan operasi (Pe) alat dibuat dalam variabel tekanan yaitu : 800, 850, 900, 950 dan 000 mmhg. Tekanan vakum buret pengukuran minimal adalah 5x0-2 mbar, gas pengisi adalah gas nitrogen, piston pengisian gas N 2 diatur sampai 3 kali dengan tiga model langkah yaitu langkah sempurna, langkah setengah dan langkah seperempat. Suhu ruang dibuat mempunyai nilai default adalah 24 o C, waktu kesetimbangan setiap siklus dibuat tetap yaitu 6 menit. Semua parameter diatas dijadikan parameter masukan program baik untuk sistem pengukuran data proses maupun program untuk pengolahan data proses. Buku I hal. 254 ISSN 40 878 Sugeng Rianto, dkk
Sistem Perangkat keras Akuisisi data tekanan proses Alat Surface Area Meter Pada Gambar 2 ditunjukkan sistem akuisisi data dan interfacing komputer yang digunakan pada alat surface area meter. Sistem akuisisi data yang digunakan adalah NI USB 6008 buatan National Instrument. komputer menggunakan port USB. Keluaran sensor tekanan kemudian dikonversi menjadi nilai tekanan proses dengan range pengukuran 0 750 mmhg yang ditampilkan secara langsung pada komputer dan datanya disimpan secara otomatis. Data tekanan proses ini, selanjutnya diolah dengan program perangkat lunak. Dengan memasukan parameter parameter proses alat, maka besaran surface area meter dapat dihitung dan ditampilkan secara langsung. TATA KERJA Gambar 2. Sistem Interfacing dan Komputer Alat Surface Area meter Karakteristik Interfacing yang digunakan : 8 Analog masukan 2 bit, 0 KS/s 2 analog keluaran 2 bit, 50 S/s; 2 digital I/O; dan 32-bit counter Sensor tekanan mempunyai range 0 bar absolut, dengan keluaran arus 4 20 ma. Arus keluaran 4 20 ma ini kemudian dimasukan ke rangkaian pengkondisi sinyal dan filter sehingga didapat tegangan 5 volt. Nilai tegangan ini kemudian masuk ke modul sistem akuisisi data NI USB 6008, yang kemudian dihubungkan dengan Tata kerja pembuatan sistem perangkat lunak adalah dari berdasarkan persamaanpersamaan diatas dan data tekanan proses alat yang dibuat dalam diagram alir pada gambar 3 di bawah ini. Sistem perangkat lunak untuk Alat surface area meter terdiri dari 2 bagian, yaitu :. Perangkat lunak untuk komunikasi komputer dengan peralatan luar 2. Perangkat lunak untuk pengolahan data untuk menentukan besar luas permukaan partikel dengan mengolah data masukan tekanan proses. Sistem perangkat lunak dibuat dalam bahasa Labveiw versi 7. buatan National Instruments. Untuk perangkat lunak untuk komunikasi komputer dengan peralatan luar yaitu modul NI USB 6008 dibuat dalam bentuk virtual instrument yang tersusun dari beberapa VI yang ditunjukkan pada gambar 3. Hasil tekanan proses alat ini disimpan dalam file berekstensi txt, yang kemudian data tersebut diolah sehingga mendapatkan besar surface area meter. Gambar 3. Perangkat lunak komunikasi komputer dengan modul USB 6800 Sugeng Rianto, dkk. ISSN 40 878 Buku I hal. 255
Gambar 3. Diagram alir program dan diagram aliran data dari perangkat lunak HASIL DAN BAHASAN Pengujian Linieritas Sistem akuisisi data Pengujian linieritas sistem akuisisi data dilakukan dengan mensimulasi sistem dengan memberi sinyal masukan arus 4-20 ma dengan kalibrator standar ke perangkat NI USB 6008 data linieritas selanjutnya ditampilkan di komputer dengan range tampilan 0 750 mmhg. Hasil data lineritas ditampilkan pada tabel. Dari hasil tabel linieritas sistem akuisisi data alat surface area meter, didapat kesalahan relatif adalah 0,087%. Besaran ini menyatakan sistem masih linier dengan linieritas adalah 99,93%. Bentuk tampilan hasil perangkat lunak sistem alat surface area meter ditunjukkan pada gambar 4. Dan bentuk tampilan hasil analisa pengolahan data surface area meter ditamplikan pada gambar 5. Buku I hal. 256 ISSN 40 878 Sugeng Rianto, dkk
Tabel. Hasil linieritas sistem akuisisi data alat surface area meter No. Arus Masukan (ma) Tampilan PC, mmhg Terukur Seharusnya % Kesalahan Relatif 4 0,000 0,000 0,000 2 5 46,850 46,875 0,053 3 6 93,760 93,750 0,0 4 7 40,630 40,625 0,004 5 8 87,480 87,500 0,0 6 9 233,390 234,375 0,420 7 0 28,270 28,250 0,007 8 328,50 328,25 0,008 9 2 376,20 375,000 0,323 0 3 420,990 42,875 0,20 4 468,740 468,750 0,002 2 5 55,630 55,625 0,00 3 6 56,420 562,500 0,92 4 7 609,220 609,375 0,025 5 8 656,240 656,250 0,002 6 9 702,520 703,25 0,086 7 20 749,670 750,000 0,044 Gambar 4. Tampilan komputer operasi white test dan operasi dengan sampel Sugeng Rianto, dkk. ISSN 40 878 Buku I hal. 257
Gambar 5. Tampilan hasil analisa alat surface area meter KESIMPULAN Telah dilakukan pembuatan sistem perangkat lunak alat surface area meter sorptomatic 800. Sistem terdiri dari perangkat lunak untuk komunikasi komputer dengan peralatan luar dan perangkat lunak untuk pengolahan data untuk menentukan besar luas permukaan partikel dengan mengolah data masukan tekanan proses. dari hasil pengujian linieritas yang dilakukan didapat kesalahan relatif adalah 0,087%. Hasil ini memberikan tingkat linieritas sistem yang baik dan handal dalam analisa surface area meter. Buku I hal. 258 ISSN 40 878 Sugeng Rianto, dkk
DAFTAR PUSTAKA. ANONIM, Buku Petunjuk Kendali Kualitas Fabrikasi Elemen Bakar Nuklir, Serpong, Tahun 989. 2. ANONIM, Sorptomatic 800 Instruction Manual", Carlo Erba Strumentazione, Italy, 988. 3. S. LOWELL, Introduction to Surface Area, John Wiley & Sons, New York, 99. 4. S. LOWELL, JOAN. E. SHIELD, Powder Surface Area and Porosity, Second Edition, Chapmand and Hall Ltd, USA, 979. 5. ROBERT H BISHOP, Learning With LabVIEW versi 5. National Instrument 999. Sugeng Rianto, dkk. ISSN 40 878 Buku I hal. 259