LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMA DASAR SEMESTER I Nama No. Mahasiswa Dosen Pembimbing : : : Oleh : Linus Seta Adi Nugraha 09 0064 Retno Sulistyowati., S.Pd LABORATORIUM KIMIA DASAR AKADEMI FARMASI THERESIANA SEMARANG 2009
IDENTIFIKASI ANION S 2-, S 2 O 3 2-, B 4 O 7 2-, CH 3 COO -, DAN PO 4 2- A. TUJUAN PRAKTIKUM Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi anion S 2-, S 2 O 2-3, B 4 O 2-7, CH 3 COO -, dan PO 2-4,serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja yang tejadi pada saat identifikasi. B. DASAR TEORI Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan (Vogel, A. I., 1957). Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongangolongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana (Vogel, A. I., 1957). Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gasgas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap
dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. (Vogel, A. I., 1957) Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(ii), heksasianoferat(iii), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1957). Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat (Vogel, A. I., 1957). Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan bersamasama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi(iii) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I., 1957). Sulfida, S 2-. Kelarutan: Sulfida asam, sulfida normal, dan polisulfida dari logam-logam alkali, larut dalam air; larutan air dari zat-zat ini bereaksi basa karena hidrolisis. S 2- + H 2 O SH - + OH - SH - + H 2 O H 2 S + OH - Sulfida normal dari kebanyakan logam lain tidak larut, sulfida alkali tanah larut sangat sedikit, tetapi berangsur-angsur berubah karena kontak dengan air menjadi hidrogen sulfida yang larut: CaS + H 2 O Ca 2+ + SH - + OH - Sulfida dari alumunium, kromium, dan magnesium, hanya dapat dibuat dalam keadaan kering, karena mereka terhidrolisis sempurna oleh air: Al 2 S 3 + 6H 2 O 2Al(OH) 3 + 3H 2 S Sulfida besi, mangan, zink, dan logam-logam alkali terurai oleh asam klorida encer, disertai, dengan pelepasan hidrogen sulfida; sulfida timbel, kadmium, nikel, stibium dan timah(iv) memerlukan asam klorida pekat untuk berurai; sulfida-sulfida lainya, seperti merkurium(ii) sulfida, tidak larut dalam asam klorida pekat, tetapi larut dalam air raja dengan memisahkan belerang. Adanya sulfida dalam sulfida-sulfida yang tak larut, dapat dideteksi
oleh reduksi dengan hidrogen yang baru saja terbentuk (nascendi) (dihasilkan dari zink atau timah dan asam klorida) terhadap logam tersebut dan hidrogen sulfida, dimana yang terakhir ini diidentifikasi dengan kertas timbel asetat. Metode lainnya adalah dengan melebur sulfida itu dengan natrium karbonat anhidrat, mengekstrasi mssa itu dengan air, dan mengolah larutan yang telah disaring dengan larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, pada mana akan diperoleh warna ungu; larutan natrium karbonat itu boleh juga diolah dengan larutan timbel nitrat, pada mana timbel sulfida yang hitam diendapkan. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan natrium sulfida Na 2 S.9H 2 O, 2M. (Vogel, A. I., 1957) Tiosulfat, S 2 O 2-3. Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat, larut dalam air; tiosulfat dari timbel, perak, dan barium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan natrium tiosulfat yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, gunakan larutan natrium tiosulfat Na 2 S 2 O 3.5H 2 O, 0,5M. (Vogel, A. I., 1957) Borat, BO3 3-, B 4 O 2-7, BO - 2. Borat-borat diturunkan dari ketiga asam borat: asam ortoborat, H 3 BO 3 ; asam piroborat, H 2 B 4 O 7 ; dan asam metaborat, HBO 2. Asam ortoborat adalah zat padat kristalin yang putih, yang sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air panas; garam-garam dari asam ini sangat sedikit yang diketahui dengan pasti. Asam ortoborat yang dipanaskan pada 100 o, akan diubah menjadi asam metaborat; pada 140 o dihasilkan sam piroborat. Kebanyakan garam ini diturunkan dari asam meta dan piro. Disebabkan oleh lemahnya asam borat, garam-garam yang larut terhidrolisis dalam larutan, dan karenanya bereaksi basa. BO 3-3 + 3H 2 O H 3 BO 3 + 3OH - B 4 O 2-7 + 7H 2 O 4H 3 BO 3 + 2OH - BO - 2 + 2H 2 O H 3 BO 3 + OH - Borat dari logam-logam alkali mudah larut dalam air. Borat dari logam-logam lainnya umumnya sangat sedikit larut dalam air, tetapi cukup larut dalam asam-asam dan dalam larutan ammonium klorida. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan larutan natrium tetraborat (natrium piroborat, boraks) Na 2 B 4 O 7.10H 2 O. 0,1M. (Vogel, A. I., 1957) Asetat, CH 3 COO -. Semua asetat normal, terkecuali perak dan merkurium(i) asetat yang sangat sedikit larut, dengan mudah larut dalam air. Beberapa asetat basa, misalnya asetat basa dari besi, alumunium, dan kromium, tak larut dalam air. Asam bebasnya, CH 3 COOH, adalah cairan yang tak berwarna dengan bau yang menusuk, dengan titik idih 117 o, titik lebur 17 o dan dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan; zat ini bersifat korosif terhadap kulit manusia. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan larutan natrium asetat CH 3 COONa.3H 2 O. 2M. (Vogel, A. I., 1957)
Ortofosfat, PO 3-4. Tiga asam fosfat dikenal orang: asam ortofosfat, H 3 PO 4 ; asam pirofosfat, H 4 P 2 O 7 ; asam metafosfat, HPO 3. Garam-garam dari ketiga asam ini benar-benar ada: ortofosfat adalah yang paling stabil dan paling penting; larutan piro dan metafosfat berubah menjadi ortofosfat perlahan-lahan pada suhu biasa, dan lebih cepat dengan didihkan. Metafosfat, kecuali jika dibuat dengan metode khusus, biasanya berbentuk polimer, yaitu diturunkan dari (HPO 3 )n (Vogel, A. I., 1957). Asam ortofosfat adalah asam berbasa-tiga, yang membentuk tiga deret garam: ortofosfat primer, mis. NaH 2 PO 4 ; ortofosfat sekunder, mis. Na 2 HPO 4, dan ortofosfat tersier, mis. Na 3 PO 4. Jika suatu larutan asam ortofosfat dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida dengan memakai jingga metil sebagai indikator, titik netral dicapai bila asam itu telah diubah menjadi fosfat primernya; dengan fenolftalein sebagai indikator, larutan akan bereaksi netral jika fosfat sekundernya terbentuk; dengan 3 mol alkali, akan terbentuk fosfat tersier atau fosfat normalnya. NaH 2 PO 4 bersifat netral terhadap fenolftalein dan basa terhadap jingga metil, Na 2 HPO 4 bersifat basa terhadap kebanyakan indikator, karena hidrolisisnya yang luas. Natrium fosfat yang biasa, adalah dinatrium hidrogen fosfat, Na 2 HPO 4.12H 2 O (Vogel, A. I., 1957). Fosfat dari ammonium dan dari logam-logam alkali, kecuali dari litium, larut dalam air; fosfat primer dari logam-logam alkali tanah juga larut. Semua fosfat logam-logam lainnya, dan juga fosfat sekunder dan tersier dari logam-logam alkali tanah, larut sangat sedikit atau tidak larut dalam air. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan dinatrium hidrogen fosfat, Na 2 HPO4.12H 2 O, 0,033M. (Vogel, A. I., 1957) C. BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM Sampel : Na 2 S Reagen : AgNO 3 CaCl 2 Metanol Na 2 S 2 O 3 HCl KHSO 4 Magnesia Mixture Na 2 B 4 O 7 H 2 SO 4 NH 4 OH NaCH 3 COO BaNO 3 I 2 Na 2 HPO 4 PbNO 3 FeCl 3 Alat : Tabung reaksi Pipet tetes Kertas curcuma Penjepit tabung Lampu Spirtus Beaker Glass Cawan porcelain
D. DATA No Prosedur I. Identifikasi S 2- (digunakan Na 2 S) 1. Na 2 S + HCl Bau Busuk 2. Na 2 S + PbNO 3 Hitam 3. Na 2 S + AgNO 3 Hitam No Prosedur II. Identifikasi S 2 O 2-3 (digunakan Na 2 S 2 O 3 ) 1. Na 2 S 2 O 3 +HCl Bau Sulfur 2. Na 2 S 2 O 3 + PbNO 3 Putih 3. Na 2 S 2 O 3 + AgNO 3 Putih kuning hitam 4. Na 2 S 2 O 3 + I 2 Warna I 2 luntur No Prosedur III. Identifikasi B 4 O 2-7 (digunakan Na 2 B 4 O 7 ) 1. Na 2 B 4 O 7 + HCl encer + kertas curcuma Merah + NH 4 OH Merah Kehitaman 2. Na 2 B 4 O 7 + H 2 SO 4 pekat + Metanol Warna hijau 3. Na 2 B 4 O 7 + BaNO 3 Putih 4. Na 2 B 4 O 7 + PbNO 3 Kuning No. Prosedur IV. Identifikasi CH 3 COO - (digunakan NaCH 3 COO) 1. NaCH 3 COO + KHSO 4 padat + air Bau Asetat 2. NaCH 3 COO + FeCl 3 Cokelat + air Cokelat Merah koloid 3. NaCH 3 COO + H 2 SO 4 pekat + etanol Bau etil asetat 4. NaCH 3 COO + H 2 SO 4 pekat Bau cuka
No. Prosedur IV. Identifikasi HPO 2-4 (digunakan NaHCO 3 ) 1. Na 2 CO 3 + H 2 SO 4 Ada gelembung gas 2. Na 2 CO 3 + AgNO 3 Putih + AgNO 3 Putih Kuning 3. Na 2 CO 3 + Pb(NO 3 ) 2 Putih + CH 3 COOH Putih Larut 4. Na 2 CO 3 + MgSO 4 Larutan TAP Putih 5. Na 2 CO 3 + HgCl 2 TAP, lama-lama Cokelat E. PENGOLAHAN DATA No Prosedur I. Identifikasi Br - (digunakan KBr) 1. KBr + AgNO 3 AgBr + 2NH 4 OH AgBr + KNO 3 [Ag(NH 3 ) 2 ]Br + 2H 2 O 2. KBr + H 2 SO 4 + K 2 CrO 7 kertas fluoresensi Merah Orange 3. 2KBr + Pb(NO 3 ) 2 PbBr 2 + 2KNO 3 No Prosedur II. Identifikasi Cl - (digunakan NaCl) 1. NaCl + AgNO 3 AgCl + Sinar Matahari 2. 2NaCl + Pb(NO 3 ) 2 PbCl 2 + 2H 2 O AgCl + NaNO 3 Abu-abu PbCl 2 + 2NaNO 3 Pb(OH) 2 + 2HCl 3. 2NaCl + Hg(NO 3 ) 2 HgCl 2 + 2NaNO 3 4. NaCl + H 2 SO 4 HCl + NaHSO 4
No Prosedur III. Identifikasi I - (digunakan KI) 1. KI + AgNO 3 AgI + KNO 3 2. KI + H 2 SO 4 + K 2 CrO 7 kertas amylum Warna biru 3. 2KI + HgCl 2 HgI 2 + KI HgI 2 + 2KCl K 2 [HgI 4 ] 4. 2KI + Pb(NO 3 ) 2 PbI 2 + HNO 3 + air PbI 2 + 2KNO 3 Sisik ikan emas 5. 2KI + CuSO 4 CuI 2 + K 2 SO 4 No. Prosedur IV. Identifikasi CO 3 2- (digunakan Na 2 CO 3 ) 1. Na 2 CO 3 + H 2 SO 4 CO 2 + H 2 O + Na 2 SO 4 2. Na 2 CO 3 + 2AgNO 3 Ag 2 CO 3 + AgNO 3 3. Na 2 CO 3 + Pb(NO 3 ) 2 PbCO 3 + 2CH 3 COOH Ag 2 CO 3 + 2NaNO 3 Ag 2 O + PbCO 3 + 2NaNO 3 Pb(CH 3 COO) 2 + H 2 CO 3 4. Na 2 CO 3 + MgSO 4 MgCO 3 + Na 2 SO 4 5. Na 2 CO 3 + Ba(NO 3 ) 2 BaCO 3 + 2NaNO 3 6. Na 2 CO 3 + CaCl 2 CaCO 3 + 2NaCl 7. Na 2 CO 3 + HgCl 2 HgCO 3 + 2NaCl No. Prosedur IV. Identifikasi HCO - 3 (digunakan NaHCO 3 ) 1. NaHCO 3 + H 2 SO 4 Na 2 SO 4 + H 2 O + CO 2 2. NaHCO 3 + AgNO 3 AgHCO3 + AgNO 3 AgHCO3 + NaNO3 Kuning 3. NaHCO 3 + Pb(NO 3 ) 2 Pb(HCO 3 ) 2 + CH 3 COOH 4. NaHCO 3 + MgSO 4 Pb(HCO 3 ) 2 + NaNO 3 Pb(CH3COO) 2 + H 2 O + CO 2 Mg(HCO 3 ) 2 + Na 2 SO 4 Mg(HCO 3 ) 2 MgCO 3 + H 2 O + CO 2 5. NaHCO 3 + HgCl 2 TAP, lama-lama Cokelat
F. PEMBAHASAN Pada reaksi identifikasi anion Br -, ketika dilakukan uji fluoresin, brom bebas mengubah zat warna fluoresin(i) yang kuning menjadi eosin(ii) atau tetrabromofluoresin yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan larutan fluoresin adalah reagensia spesifik untuk identifikasi anion bromida. Pada reaksi anion Klorida, ketika direaksikan dengan reagensia timbal asetat akan menghasilkan suatu endapan berwarna putih yang berbentuk seperti jarumjarum kecil. Selain itu ketika anion klorida direaksikan dengan asam sulfat, dan dipanaskan, akan melepaskan hidrogen klorida/asam klorida yang ditangkap dengan kertas lakmus biru, akan merubah warna kertas lakmus biru menjadi merah. Pada identifikasi anion Iodida, salah satu reaksi spesifik yang digunakan untuk identifikasi adalah terbentuknya sisik ikan emas. Reaksi ini dilakukan dengan mereaksikan anion iodida dengan timbal nitrat, dan kemudian ditambah dengan asam nitrat, jika perlu boleh ditambah air sedikit, kemudian dipanaskan sampai panas, lalu didinginkan. Akan terbentuk suatu keping-keping yang berwarna kuning keemasan dari PbI 2. Identifikasi anion karbonat dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan asam, akan terjadi penguraian dengan berbuih, karena melepaskan karbondioksida. Selain itu, ada reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk suatu endapan cokelat kemerahan. Sedangkan ketika karbonat direaksikan dengan magnesium sulfat akan terbentuk suatu endapan putih. Identifikasi anion bikarbonat sebenarnya tidak jauh berbeda dengan identifikasi anion karbonat. Hanya ada beberapa reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan
dengan merkurium klorida tidak akan terbentuk suatu endapan (berbeda dengan karbonat yang ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk endapan cokelat kemerahan), namun jika dibiarkan terlalu lama akan terbentuk suatu endapan berwarna cokelat. Selain itu ketika anion bikarbonat direaksikan denganmagnesium sulfat, tidak akan terjadi endapan (berbeda dengan karbonat yang akan membentuk suatu endapan berwarna putih), namun ketika dipanaskan, akan terbentuk suatu endapan berwarna putih. G. KESIMPULAN 1. Pada identifikasi anoin bromida, klorida, iodida, karbonat, dan bikarbonat, semua anion dapat diendapkan menggunakan reagensia perak nitrat, dan endapannya berawarna putih, kuning, atau putih kekuningan. 2. Pada identifikasi anion iodida, reaksi spesifik yang dapat digunakan yaitu reaksi terjadinya endapan PbI 2, yang berbentuk keping-keping keemasan. 3. Pada saat identifikasi anion karbonat dan bikarbonat, reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan keduanya adalah ketika direaksikan dengan merkurium kloridan dan magnesium sulfat.
H. DAFTAR PUSTAKA Vogel, A.I., 1957, A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, 5 th ed., Longman, Green and Co., London. Vogel, A.I., 1959, A Textbook of Practical Organic Chemistry, 1 st ed., Longman, Green and Co., London. Newton, D.A. 2001, Chemistry Problems, Walch Education, London. Semarang, 3 November 2009 praktikan, Linus Seta Adi Nugraha