KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif)

KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Uji Pendahuluan Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt. Golongan I Kation golongan I (Pb 2, Hg, Ag ) membentuk endapan dengan HCl encer. Endapan tersebut semuanya berwarna putih. Untuk memastikan apakah endapan tersebut hanya mengandung satu kation, dua kation atau tiga kation maka dilanjutkan dengan pemisahan dan identifikasi kation golongan I. Endapan mungkin mengandung PbCl 2, AgCl dan Hg 2 Cl 2 Cuci endapan di atas saringan, mula-mula dengan 2 ml HCl encer lalu 3 kali dengan sedikit air dingin. Air cucian dibuang Endapan dipindahkan ke dalam gelas kimia kecil tambahkan 15 ml air dan panaskan Saring dalam keadaan panas Pb 2 Hg 2 2 Ag Hg 2 Bi 3 Cu 2 Cd 2 As 3 As 5 (AsO 3 4 ) Kation Sb 3 Sn 2 Sn 4 Fe 2 Fe 3 Al 3 Cr 3 Co 2 Ni 2 Mn 2 Zn 2 Ba 2 Sr 2 Ca 2 Mg 2 K Na NH 4 Golongan I Residu (A) Mungkin mengandung Hg 2 Cl 2 dan AgCl Endapan dicuci beberapa kali dengan air panas sampai air cucian tak memberi endapan dengan larutan K 2 CrO 4, ini menunjukkan Pb sudah tidak ada 10-15 ml larutan NH 4 OH (1:1) panas pada endapan Filtrat Mungkin mengandung PbCl 2. Larutan didinginkan, biasanya PbCl 2 keluar sebagai kristal kemudian filtrat dibagi menjadi 3 bagian. 1. larutan K 2 CrO 4, terbentuk endapan PbCrO 4 berwarna kuning dan tidak larut dalam asam asetat encer 2. Larutan KI, terbentuk endapan kuning, larut dalam air mendidih. Larutan tidak berwarna dan ketika didinginkan keluar kristal kuning. 3. H 2 SO 4 encer, terbentuk endapan putih PbSO 4 yang larut dalam larutan amonium asetat Pb 2 1

Golongan I Dari A Residu Jika hitam, terdiri dari Hg(NH 2 )Cl dan Hg. Endapan dilarutkan dalam 4 ml air raja mendidih, encerkan, saring jika perlu. Lalu larutan SnCl sehingga endapan putih Hg 2 Cl 2 berubah menjadi Hg Reaksi Pengendapan Hg Filtrat Mungkin mengandung [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl, dibagi menjadi 2 bagian : 1. Asamkan dengan HNO 3 encer, terbentuk endapan putih AgCl 2. beberapa tetes KI, terbentuk endapan kuning muda AgI Ag Reaksi-reaksi yang terjadi kation golongan I Reaksi Pengendapan Pemisahan Reaksi identifikasi Pemisahan Endapan PbCl 2 larut dalam air panas tetapi membentuk kristal seperti jarum setelah dingin. Sedangkan AgCl larut dalam amonia encer membentuk ion kompleks diamenargentat. Endapan Hg 2 Cl 2 oleh larutan amonia diubah menjadi campuran merkrium (II) amidoklorida dan logam merkurium yang kedua-duanya merupakan endapan. 2

Reaksi identifikasi Identifikasi Timbal (Pb 2 ) 1. Dengan asam klorida encer terbentuk endapan putih, endapan larut dalam NH 4 OH encer. Pb 2 2Cl - PbCl 2 Apabila ke dalam larutan yang terjadi ditambah HNO 3 encer terbentuk endapan putih. Identifikasi Timbal (Pb 2 ) Golongan I 2. Dengan Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam timbal sulfida. Pb 2 H 2 S PbS 2H 3. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih timbal hidroksida. Pb 2 2NH 3 2H2O Pb(OH) 2 2NH 4 3

Identifikasi Timbal (Pb 2 ) 4. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih timbal hidroksida, endapan larut dalam reagensia berlebih, yaitu terbentuk ion tetrahidroksiplumbat (II). Pb 2 2OH - Pb(OH) 2 Pb(OH) 2 2OH - Pb(OH) 4 Identifikasi Timbal (Pb 2 ) 6. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning timbal iodida Pb 2 2I - PbI 2 Endapan larut dalam air mendidih menghasilkan larutan tak berwarna, setelah dingin akan memisah membentuk keping-keping berwarna kuning keemasan. Identifikasi Timbal (Pb 2 ) 5. Dengan asam sulfat encer terbentuk endapan putih timbal sulfat. Pb 2 SO 4 Pb SO 4 Pb SO 4 H 2 SO 4 Pb 2 HSO 4- Identifikasi Merkurium (I) (Hg 2 2 ) 1. Dengan asam klorida encer atau klorida klorida yang larut terbentuk endapan putih kalomel. Hg 2 2 2Cl - Hg 2 Cl 2 2. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam. Hg 2 2 H 2 S Hg HgS 2H 4

Identifikasi Merkurium (I) (Hg 2 2 ) 3. Dengan larutan amonia terbentuk endapan hitam yang merupakan campuran merkurium (I) dan merkurium (II) amidonitrat basa. Hg 2 2 NO 4NH 3 H 2 O HgOHg NH 2 2Hg 3NH 4 NO 3 4. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hitam Merkurium (I) oksida Hg 2 2 2OH - Hg 2 O H 2 O Identifikasi Perak (Ag ) 1. Dengan asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut terbentuk endapan perak klorida. Endapan larut dalam amonia encer dan dengan asam nitrat encer akan menetralkan kelebihan amonia sehingga akan terbentuk endapan lagi. Ag 2Cl - AgCl Ag 2NH - 3 [Ag (NH 3 ) 2 ] Cl - Identifikasi Merkurium (I) (Hg 2 2 ) 5. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan hijau merkurium(i) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut dan merkurium hitam yang berbutir halus. Hg 2 2 2I - Hg 2 I 2 Hg 2 I 2 2I- - HgI 4 Hg Identifikasi Perak (Ag ) 2. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam perak sulfida. 2Ag H 2 S Ag 2 S 2H 3. Dengan larutan amonia terbentuk endapan coklat perak oksida. 2Ag 2NH 3 H 2 O Ag 2 O 2NH 4 4. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan coklat perak oksida 2Ag 2OH - Ag 2 O H 2 O 5

Identifikasi Perak (Ag ) Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan I-V Berdasarkan metode H 2 S 4. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning perak iodida, jika ditambah reagensia amonia encer/pekat endapan tidak larut. Endapan mudah larut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat. Ag I - AgI AgI 2CN - [ Ag(CN) 2 ] - I - AgI 2S 2 O 2-3 Ag(S 2 O 3 ) 2 I Golongan II KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan II Kation golongan II (Hg 2, Pb 2, Bi 3, Cu 2, Cd 2, As 3, As 5, Sb 3, Sb 5, Sn 2, Sn 4 ) membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Endapan yang terbentuk adalah HgS (hitam), PbS (hitam), CuS (hitam), CdS (kuning), Bi 2 S 3 (coklat), As 2 S 3 (kuning), As 2 S 5 (kuning), Sb 2 S 3 (jingga), Sb 2 S 2 (jingga), SnS (coklat) SnS 2 (kuning). Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt. 6

Golongan II Kation golongan II dibagi lagi menjadi lagi dua sub golongan berdasarkan kelarutan endapan tersebut dalam amonium polisulfida, yaitu subgolongan tembaga (Golongan IIA) dan subgolongan arsenik (Golongan IIB). Sulfida dari sub golongan tembaga (ion Hg 2, Pb 2, Bi 3, Cu 2, Cd 2 ) tidak larut dalam amonium polisulfida, sedangkan sulfida sub golongan arsenik (As 3, As 5, Sb 3, Sb 5, Sn 2, Sn 4 ) larut membentuk garam-garam kation. Ion-ion golongan IIB ini bersifat amfoter (oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa). Semua sulfida dari golongan IIB larut dalam (NH 4 ) 2 S tidak berwarna kecuali SnS. Golongan II Kation-kation golongan II dan kation-kation golongan III sama-sama membentuk endapan sulfida namun mengapa kation-kation golongan III tidak mengendap pada pengendapan kation golongan II? Pengendapan kation golongan II dan III dibedakan atas dasar pengaturan keasaman. Hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida Diketahui bahwa larutan jenuh H 2 S mempunyai konsentrasi kira-kira 0,1 M dan tetapan ionisasi asam sulfida (Ka) adalah 6,8 x 10 23 maka: 7

Golongan II Jika konsentrasi kation golongan II dan III masing-masing 0,1 M dapat dihitung garam sulfida mana yang mengendap. Dari daftar hasil kali kelarutan yang terdapat pada tabel sebelumnya dapat dilihat bahwa endapan yang mempunyai hasil kali kelarutan paling besar pada golongan II adalah CdS yaitu 8,0 x 10-27 sedangkan yang mempunyai hasil kali kelatutan paling rendah pada golongan III adalah ZnS yaitu 1,6 x 10-23. Golongan II Dengan diperhitungkan seperti ini untuk keasaman HCl 0,2M dengan larutan jenuh H 2 S diperoleh bahwa sulfida golongan III yang paling mudah mengendap sedangkan (ZnS) belum mengendap. Apabila konsentrasi HCl lebih kecil dari 0,2M maka ZnS akan ikut mengendap pada pengendapan golongan II. Bila dihitung hasil kali antara konsentrasi ion Cd 2, Zn 2 dan S adalah : Bila dibandingkan dengan harga Ksp maka: Identifikasi Merkurium (II) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): dengan adanya asam klorida encer, mula-mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida yang terurai bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkuri (II) sulfida. 3Hg 2 2Cl - 2H 2 S Hg 3 S 2 Cl 2 4H 2Cl - 8

Identifikasi Merkurium (II) 2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih yang merupakan campuran merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat. 2Hg 2 NO 3-4NH 3 H 2 O HgO Hg (NH 2 )NO 3 2Hg 3NH 4 3. Dengan larutan NaOH dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah kecoklatan, bila ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris endapan berubah menjadi kuning terbentuk Merkurium (II) oksida Hg 2 2OH - HgO H 2 O Identifikasi Bismut (Bi 3 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): terbentuk endapan hitam bismut sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat yang mendidih, yaitu pada saat gas hidrogen sulfida dibebaskan. 2Bi 3 3H 2 S Bi 2 S 3 6H Bi 2 S 3 6HCl 2Bi 3 6Cl- 3H 2 S Identifikasi Merkurium (II) 4. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan merah merkurium(ii) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut Hg 2 2I - HgI 2 HgI 2 2I- - [HgI 4 ] (Aq) 5. Dengan kalium sianida tidak terjadi perubahan apa-apa. Identifikasi Bismut (Bi 3 ) 2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih Bi 3 NO 3-2NH 3 2H 2 O Bi(OH) 2 NO 3 2Hg 2NH 4 3. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih bismut hidroksida. Bi 3 3OH - Bi (OH) 3 9

Identifikasi Bismut (Bi 3 ) 4. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan hitam bismut (II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodobismutat (II) yang berwarna jingga. Bi 3 I - BiI 3 BiI3 I - BiI - 4 5. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih bismut hidroksida Bi 3 3H 2 O 3CN - Bi(OH) 3 3HCN Identifikasi Tembaga (Cu 2 ) 3. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan biru tembaga (II) hidroksida. Cu 2 2OH - Cu (OH) 2 4. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan putih tembaga (II) iodida, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuk ion-ion triiodida (iod) 2Cu 2 5I - 2CuI I - 3 Identifikasi Tembaga (Cu 2 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh): terbentuk endapan hitam tembaga(ii) sulfida. Cu 2 H 2 S CuS 2H 2. Dengan larutan amonia dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru. 2Cu 2 SO - 4 2NH 3 2H 2 O Cu(OH) 2 CuSO 4 2NH 4 Identifikasi Tembaga (Cu 2 ) 5. Dengan kalium sianida terbentuk endapan kuning tembaga(ii) sianida Cu 2 CN - Cu(CN) 2 10

Identifikasi Kadmium (Cd 2 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning kadmium sulfida. Cd 2 H 2 S CdS 2H 2. Dengan larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes terbentuk endapan putih Cd 2 2NH 3 2H 2 O Cd( OH) 2 2NH 4 Identifikasi Arsenik (As 3 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning arsenik (III) sulfida. 2As 3 3H 2 S As 2 O 3 6H 2. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan kuning AsO 3 3Ag AsO 3 Ag 2 AsO 3 Identifikasi Kadmium (Cd 2 ) 3. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan putih kadmium (II) hidroksida. Cd 2 2OH - Cd (OH) 2 4. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih kadmium(ii) sianida Cd 2 2 CN - Cd(CN) 2 5. Dengan Kalium Iodida tidak terbentuk endapan Identifikasi Arsenik (As 3 ) 3. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl 2, NH 4 Cl dan sedikit NH 3 tidak terbentuk endapan. 4. Dengan larutan tembaga sulfat terbentuk endapan hijau tembaga arsenit 5. Dengan kalium tri-iodida larutan iod dalam kalium iodida mengoksidasikan ion arsenit sehingga warna luntur. AsO 3 I - 3 H 2 O AsO 4 3 I - 2H 11

Identifikasi Arsenik (As 5 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): tidak terbentuk. Jika aliran udara diteruskan,campuran Arsenik (III) sulfida, A s2 S 3 dan belerang mengendap dengan lambat. Pengendapan akan lebih cepat dalam larutan panas. AsO 4 H 2 S AsO 3 S H 2 O 2AsO 3 3H 2 S 6H As 2 S 3 6H 2 O Identifikasi Arsenik (As 5 ) 4. Dengan larutan amonium molybdat dan asam nitrat berlebihan terbentuk endapan kristalin berwarna kuning. AsO 4 12MoO 4 3NH 4 2H (NH 4 )As Mo 12 O 40 12H 2 O 5. Dengan larutan kalium iodida dan asam klorida pekat maka ion iod akan diendapkan.. AsO 4 2H 2I - H 2 O AsO 3 I 2 H 2 O Identifikasi Arsenik (As 5 ) 2. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan merah kecoklatan. AsO 4 3Ag 2 Ag3AsO 4 3. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl 2, NH 4 Cl dan sedikit NH 3 ) endapan kristalin putih. AsO 4 3Mg 2 NH 4 MgNH 4 AsO 4 Identifikasi Stibium (Sb 3 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah stibium trisulfida. 2Sb 3 3H 2 S Sb 2 S 3 6H 2. Dengan air terbentuk endapan putih antimonil klorida SbOCl. 12

Identifikasi Stibium (Sb 3 ) 3. Dengan natrium hdroksida atau amonia terbentuk endapan putih stibium (III)oksida yang larut dalam larutan basa yang pekat membentuk antimonit. 2Sb 3 6OH - Sb 2 O 3 3H 2 O Sb 2 O 3 2OH - 2SbO H 2 O 4. Dengan Zink membentuk endapan hitam yaitu stibium. 2Sb 3 3Zn 2Sb 3Zn 2 5. Dengan kawat besi terbentuk endapan hitam stibium. 2Sb 3 3Fe 2Sb 3Fe 2 Identifikasi Stibium (Sb 5 ) 4. Dengan kalium iodide dalam larutan yang bersifat asam,iod memisah. Sb 5 2I - Sb 3 I 2(g) 5. Dengan zink atau timah membentuk endapan hitam yaitu stibium dengan adanya asam klorida. 2Sb 5 5Zn 2Sb 5Zn 2 2Sb 5 5Sn 2Sb 5Sn 2 Identifikasi Stibium (Sb 5 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah jingga stibium pentasulfida. 2Sb 5 5H 2 S Sb 2 S 5 10H 2. Dengan air (aquades) terbentuk endapan putih dengan komposisi macam-macam akhirnya akan terbentuk asam antimonat. 2Sb 5 4H 2 O H 3 SbO 4 5H Identifikasi Timah (II)/(Sn 2 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh) terbentuk endapan coklat timah (II) sulfida. Sn 2 H 2 S SnS 2H 2. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih timah (II) hidroksida yang larut dalam alkali berlebihan. Sn 2 2OH - Sn(OH) 2 Sn(OH) 2 2OH - Sn(OH) 4 13

Identifikasi Timah (II)/(Sn 2 ) 3. Dengan larutan merkurium (II) klorida terbentuk endapan putih merkurium (I) klorida, jika sejumlah besar reagensia ditambahkan dengan cepat. 4. Dengan larutan bismut nitrat dan natrium hidroksida terbentuk endapan hitam logam bismut. Bi 3 3OH - Bi (OH)3 Bi(OH) 3 Sn(OH) 4 2Bi 3Sn(OH) 6 Identifikasi Timah (IV)/(Sn 4 ) 4. Dengan logam besi terjadi reduksi ion timah (IV) menjadi timah(ii). Sn 4 Fe Fe 2 Sn 2 5. Dengan larutan merkurium (II) klorida tidak terbentuk endapan. Identifikasi Timah (IV)/(Sn 4 ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning timah (IV) sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat. Sn 4 2H 2 S SnS 2 4H 2. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih seperti gelatin yaitu timah (IV) hidroksida. Sn 4 2OH - Sn(OH) 4 Sn(OH) 4 2OH - Sn(OH) 62 KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan III Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt. 14

Golongan III Sebelum pengendapan golongan III dilakukan, terlebih dahulu diperiksa adanya ionion pengganggu (fosfat, oksalat dan borat). Bila ion-ion tersebut ada maka harus dihilangkan dahulu. Pada pengendapan kation golongan III ditambahkan buffer NH 4 OH dan NH 4 Cl (ph basa lemah), misalnya ph = 9, maka [H ] = 10-9 dan [OH - ] = 10-5. Pada konsentrasi ion hidrogen basa lemah (± 10-9 ) maka : Ini menunjukkan bhw hasil kali kelarutan semua sulfida golongan III sudah dilampaui. Dalam tabel hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida dapat dilihat bahwa Ksp [M][S ] < Ksp [M][OH - ]. Dengan demikian untuk kation yang sama akan mengendap sebagai sulfida dahulu. Kation golongan III (Co 2, Ni 2, Fe 2, Zn 2, Mn 2, Cr 3, Al 3 ) membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Endapan yang terbentuk adalah FeS (hitam), Al(OH) 3 (putih), Cr(OH) 3 (hijau) NiS (hitam), MnS (merah jambu) dan ZnS (putih). Hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida 15

Kation golongan III membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kation golongan II. Karena itu, untuk mengendapkan kation gol III sebagai garam sulfida konsentrasi ion H dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau ph 9. Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H 2 S. Dalam kondisi ini kesetimbangan : Identifikasi Besi (II)/Fe 2 2. Dengan larutan amonia terjadi pengendapan besi (II) hidroksida. Fe 2 2OH - Fe(OH) 2 3. Dengan hidrogen sulfida tidak terjadi pengendapan dalam larutan asam. Reaksi akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S akan meningkat dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H 2 S dapat juga diganti dengan (NH 4 ) 2 S. Identifikasi Besi (II)/Fe 2 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih bila tidak terdapat udara sama sekali. Bila terkena udara akan teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida yang berupa endapan coklat kemerahan. Fe 2 2OH - Fe(OH) 2 4Fe(OH) 2 2H 2 O O 2 4Fe(OH) 3 2Fe(OH) 2 H 2 O 2 2Fe(OH) 3 Identifikasi Besi (II)/Fe 2 4. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam besi (II) sulfida yang larut dengan mudah dalam larutan asam Fe 2 S FeS FeS 2H Fe 2 H 2 S FeS 9O 2 2Fe 2 O(SO 4 ) 2 5. Dengan larutan kalium sianida terbentuk endapan coklat kekuningan yang larut dalam reagensia berlebihan. Fe 2 2CN - Fe(CN) 2 Fe(CN) 2 4CN - Fe(CN) 6 4-16

Identifikasi Besi (III)/Fe 3 1. Dengan larutan amonia terjadi endapan coklat merah seperti gelatin dari besi (III) hidroksida yang tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam. Fe 3 3NH 3 3H 2 O Fe(OH) 3 3NH 4 Identifikasi Besi (III)/Fe 3 5. Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan dari besi (III) sianida. Fe 3 3CN - Fe(CN) 3 2. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida Fe 3 3OH - Fe(OH) 3 Identifikasi Besi (III)/Fe 3 3. Dengan hidrogen sulfida dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II) dan terbentuk belerang sebagai endapan putih susu. 2Fe 3 H 2 S FeS FeS 2H 2Fe 2 2H S 4. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam yang terdiri dari besi (II) sulfida dan belerang. 2Fe 3 3S 2FeS S Identifikasi Aluminium (Al 3 ) 1. Dengan larutan amonia terjadi endapan putih seperti gelatin dari aluminium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan. Al 3 3NH 3 3H 2 O Al(OH) 3 3NH 4 2. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih dari aluminium hidroksida Al 3 3OH - Al(OH) 3 17

Identifikasi Aluminium (Al 3 ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih yang terdiri dari aluminium hidroksida Al 3 2S 6H 2 O 2Al(OH) 3 3H 2 S 4. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin tetapi dengan mendidihkan dengan reagensia berlebihan terbentuk endapan. Al 3 3CH 3 COO - 2H 2 O Al(OH) 2 CH 3 COO CH 3 COOH Identifikasi Kromium (Cr 3 ) 3. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida 2Cr 3 3CO 3 3H 2 O 2Cr(OH) 3 3CO 2 4. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida 2Cr 3 3S 6H 2 O 2Cr(OH) 3 3H 2 S 5. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin walaupun dengan mendidihkan Identifikasi Kromium (Cr 3 ) 1. Dengan larutan amonia terjadi endapan abuabu hijau sampai abu-abu biru seperti gelatin dari kromium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan. Cr 3 3NH 3 3H 2 O Cr(OH) 3 3NH 4 Cr(OH) 3 6NH 3 Cr(NH 3 ) 3 6 3OH - 2. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida Cr 3 3OH - Cr(OH) 3 Identifikasi Kobalt (Co 2 ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan biru Co 2 OH - NO 3 - Co(OH) NO 3 2. Dengan larutan amonia terjadi endapan biru Co 2 NH 3 H 2 O NO - 3 Co(OH) NO 3 NH 4 18

Identifikasi Kobalt (Co 2 ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam kobalt sulfida Co 2 S CoS 4. Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi (III) sianida. Co 2 2CN - Co(CN) 2 Identifikasi Nikel (Ni 2 ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam nikel sulfida. Ni 2 S NiS 4. Dengan larutan kalium sianida endapan hijau nikel (II) sianida. Ni 2 2CN - Ni (CN) 2 Identifikasi Nikel (Ni 2 ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan hijau Ni 2 2OH - Ni(OH) 2 2. Dengan larutan amonia terjadi endapan hijau Ni 2 2NH 3 2H 2 O Ni(OH) 2 2NH 4 Identifikasi Mangan (Mn 2 ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat. Mn 2 2OH - Mn(OH) 2 2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat Mn 2 2NH 3 2H 2 O Mn(OH) 2 2NH 4 19

Identifikasi Mangan (Mn 2 ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan merah jambu dari mangan sulfida. Mn 2 S MnS 4. Dengan larutan natrium fosfat terbentuk endapan merah jambu dari mangan amonium fosfat. Mn 2 2NH 3 HPO 4 Mn(NH 4 )PO 4 Identifikasi Zink (Zn 2 ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih Zn 2 S MnS 4. Dengan larutan dinatrium hidrogen fosfat terbentuk endapan putih Zn 2 HPO 4 Zn(PO 4 ) 2 2H Identifikasi Zink (Zn 2 ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan seperti gelatin yang putih. Endapan larut dalam asam. Zn 2 2OH - Zn(OH) 2 Zn(OH) 2 2H Zn 2 2H 2 O 2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Zn 2 2NH 3 2H 2 O Zn(OH) 2 2NH 4 KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan IV dan V Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt. 20

Golongan IV Kation golongan ini (Ca 2, Sr 2 dan Ba 2 ) mengendap sebagai karbonatnya dalam suasana netral atau sedikit asam dengan adanya amonium klorida. Endapan yang terbentuk adalah BaCO 3, CaCO 3 dan SrCO 3 yang semuanya berwarna putih. Garam logam alkali tanah yang digunakan untuk pemisahan satu sama lain ialah kromat, karbonat, sulfat dan oksalat. Identifikasi Barium (Ba 2 ) 1. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. 2. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Ba 2 CO 3 Ba CO 3 3. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Ba 2 (COO) 2 Ba(COO) 2 Hasil kali kalarutan garam logam alkali tanah BaCrO 4 hampir tidak larut dalam suasana asetat encer, sedangkan SrCrO 4 dan CaCrO 4 larut, maka keduanya tidak diendapkan dalam suasana asam asetat encer. Identifikasi Barium (Ba 2 ) 4. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Ba 2 SO 4 BaSO 4 5. Dengan kalium kromat terbentuk endapan kuning Ba 2 CrO 4 Ba CrO 4 Dengan menambahakan larutan amonium sulfat jenuh dan memanaskannya maka sebagian besar SrCrO 4 mengendap setelah didiamkan. Sedangkan ion Ca 2 mudah diidentifikasi dengan mengendapkannya sebagai CaCrO 4 disusul dengan uji nyala. 21

Identifikasi Calsium (Ca 2 ) 1. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. 2. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Ca 2 CO 3 CaCO 3 3. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Ca 2 (COO) 2 Ca (COO) 2 Identifikasi Stronsium (Sr 2 ) 1. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. 2. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Sr 2 CO 3 SrCO 3 3. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Sr 2 (COO) 2 Sr (COO) 2 Identifikasi Calsium (Ca 2 ) 4. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Ca 2 SO 4 CaSO 4 5. Dengan kalium kromat tidak terbentuk endapan. Ca 2 CrO 4 CaCrO 4 Identifikasi Stronsium (Sr 2 ) 4. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Sr 2 SO 4 SrSO 4 5. Dengan kalium kromat terbentuk endapan kuning Sr 2 CrO 4 SrCrO 4 6. Dengan uji nyala terjadi warna nyala merah karmin 22

Golongan V (Golongan Sisa) Kation golongan V (Mg 2, Na, K dan NH 4 ). Untuk identifikasi ion-ion ini dapat dilakukan dengan reaksi-reaksi khusus atau uji nyala, tetapi ion amonium tidak dapat diperiksa dari filtrat IV. Identifikasi Kalium (K ) 3. Dengan larutan asam perklorat terbentuk endapan putih K ClO - 4 KClO 4 4. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning K PtCl 6 KPtCl 6 5. Dengan uji nyala terjadi warna nyala ungu Identifikasi Kalium (K ) 1. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning. 3K Co(NO 2 ) 6 K 3 Co(NO 2 ) 6 2. Dengan larutan asam tartrat membentuk endapan kristalin putih K H 2 C 4 H 4 O 6 KH 2 C 4 H 4 O 6 H Identifikasi Natrium (Na ) 1. Dengan larutan uranil magnesium asetat terbentuk endapan kristalin kuning. Na Mg 2 3UO 2 2 9CH 3 COO - NaMg(3UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 2. Dengan larutan asam kloroplatinat tidak membentuk endapan 3. Dengan larutan asam tartrat tidak membentuk endapan 4. Dengan uji nyala terjadi warna nyala kuning 23

Identifikasi Amonium (NH 4 ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan keluar gas amonia. NH 4 OH - NH 3 H 2 O 2. Dengan reagen Nessler membentuk endapan coklat NH 4 2(HgI 4 ) 4OH - HgO.Hg(NH 2 )I 7I - 3H 2 O 3. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning. 3NH 4 Co(NO 2 ) 6 (NH 4 ) 3Co(NO 2 ) 6 Identifikasi Magnesium (Mg 2 ) 1. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih seperti gelatin. Mg 2 2NH 3 2H 2 O Mg(OH) 2 2NH 4 2. Dengan larutan natrium hidroksida membentuk endapan putih Mg 2 2OH - Mg(OH) 2 Identifikasi Amonium (NH 4 ) 4. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning 2NH 4 PtCl 6 (NH 4 ) 2 (PtCl 6 ) 2 5. Dengan larutan natrium hidrogen tartrat membentuk endapan putih NH 4 HC 4 H 4 O - 6 NH 4 HC 4 H 4 O 6 6. Dengan larutan asam perklorat tidak terbentuk endapan Identifikasi Magnesium (Mg 2 ) 3. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih 5Mg 2 6CO 3 7H 2 O 4MgCO 3 Mg(OH) 2.5H 2 O 2HCO - 3 4. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan putih Mg 2 HPO 4 Mg(PO 4 ) 2 2H 5. Dengan larutan natrium hidroksida dan reagensia difenilkarbazida terbentuk endapan lembayung merah. 24

Pb 2 Hg 2 2 Ag Hg 2 Bi 3 Cu 2 Cd 2 As 3 As 5 (AsO 3 4 ) Kation Sb 3 Sn 2 Sn 4 Fe 2 Fe 3 Al 3 Cr 3 Co 2 Ni 2 Mn 2 Zn 2 Ba 2 Sr 2 Ca 2 Mg 2 K Na NH 4 25