LAMPIRAN
Lampiran 1. Diagram Alir Pembuatan Jarak Pagar Minyak H 2 SO 4 + Metanol Esterifikasi, temperatur 55 0 C, 1 jam Presipitasi dan pemisahan dari residu metanol dan air Sisa metanol dan air KOH + Metanol Transesterifikasi, temperatur 55 0 C, 1 jam Presipitasi dan pemisahan biodiesel dari air dan gliserol Air dan gliserol kasar 57
Lampiran 2. Diagram Alir Aktivasi Adsorben Adsorben 100-200 g 400 ml HCl 16 % Pemanasan dan pengadukan dalam temperatur 80 o C dan waktu 3 jam Pemisahan HCl Aquades Pencucian menggunakan aquades sebanyak 5 kali atau lebih sampai mencapai ph 3,5-4,0 Air sisa pencucian Pengeringan pada temperatur 110 o C selama 2 jam Cleaning agent teraktivasi 58
Lampiran 3. Diagram alir proses pemurnian biodiesel menggunakan cleaning agent / adsorben Cleaning Agent kasar Pengadukan dengan kecepatan konstan pada suhu kamar selama 20 menit Presipitasi selama 2-3 jam Penyaringan Sisa adsorben murni 59
Lampiran 4. Prosedur Analisis 1. Uji Standar Bilangan Asam (FBI-A01-03) Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan bilanganasam biodiesel dengan proses titrimetri. Bilangan asam adalah banyaknya mg KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas dalam satu gram contoh biodiesel. Asam-asam bebas ini terutama terdiri dari asam-asam lemak bebas dan sisa-sisa asam mineral (bila ada). Prosedur analisis : Timbang 19-21 gram contoh biodiesel ke dalam labu erlenmeyer 250 ml Tambahkan 100 ml campuran pelarut 0.1 N KOH dalam etanol 95 % yang telah dinetralkan ke dalam labu tersebut dan beri beberapa tetes indikator phenolphtalein 1 % dalam alkohol Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu dengan larutan KOH dalam alkohol. lakukan titrasi sampai tiabul warna merah jambu yang bertahan kurang lebih 15 detik. Catat volum titran yang dibutuhkan. Perhitungan nilai bilangan asam : Bilangan asam = 56.1 x V x N mg KOH / g biodiesel M Keterangan : V : volum larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N : normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol M : berat contoh biodiesel (g) 2. Uji Standar Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat dalam (FBI-A02-03) Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan kadar gliserol total, bebas, dan terikat dalam biodiesel dengan menggunakan metode iodometri-asam periodat. Gliserol bebas ditentukan langsung pada contoh yang dianalisis, gliserol total setelah contohnya disaponifikasi, dan gliserol terikat diperoleh dari selisih antara gliserol total dan bebas. a. Prosedur analisis kadar gliserol total Timbang 9.9-10 gram contoh biodiesel dalam erlenmeyer 60
Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester Tambahkan 91 ml kloroform ke dalam labu takar 1 liter lalu ditambahi 25 ml asam asetat glasial dengan menggunakan gelas ukur Singkirkan labu sa[onifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu secara kuantitatif ke dalam labu takar yang sebelumnya dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas Tutup rapat labu dan kocok isinya kuat-kuat selama 30-60 detik Tambahkan akuades sampai garis batas takar, tutup labu rapat-rapat dan campurkanisinya dengan cara dibolak-balik. Setelah tampak tercampur baik, biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam erlenmeyer dan siapkan blangko dengan mengisikan 50 ml akuades sebagai pengganti lapisan akuatik Pipet 100 ml lapisan akuatik ke dalam erlenmeyer berisi asam periodat tersebut dan kocok perlahan agar tercampur sempurna. Tutup erlenmeyer dengan kaca arloji dan biarkan selama 30 menit Tambahkan 3 ml larutan KI, lalu campurkan dengan pengocokan perlahan, biarkan selama 1 menit sebelum dititrasi. Lindungi dari cahaya langsung Titrasi isi erlenmeyer dengan larutan Na-tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iod-pati benar-benar hilang Catat volum Na-tiosulfat yang digunakan Lakukan analisis blanko dengan menggunakan akuades yang telah diisikan sebelumnya b. Prosedur analisis kadar gliserol bebas Timbang 9.9-10 g contoh biodiesel dalam sebuah erlenmeyer 61
Bilas contoh ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan 91 ml kloroform Tambahkan sekitar 500 ml akuades, tutup rapat labu, kemudian kocok kuat selama 30-60 detik Tambahkan akuades sampai garis batas takar, tutup lagi rapat-rapat dan campurkan isinya dengan cara membolak-balikkan labu tersebut. Setelah tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna Pipet 2 ml larutan asam periodat ke dalam erlenmeyer 250 ml dan siapkan blanko dengan mengisikan 100 ml akuades sebagai pengganti larutan akuatik Pipet 300 ml larutan akuatik ke dalam erlenmeyer berisi asam periodat tersebut dan kocok perlahan agar tercampur baik. Setelah itu tutup dengan gelas arloji dan biarkan selama 30 menit Tambahkan 2 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan perlahan, kemudian biarkan selama sekitar 1 menit. Jangan sampai larutan terkena cahaya langsung Titrasi isi erlenmeyer dengan larutan Na-tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iod-pati benar-benar hilang Catat volum Na-tiosulfat yang digunakan Lakukan analisis blanko dengan menggunakan akuades yang telah diisikan sebelumnya Perhitungan kadar gliserol : Gliserol (%-b) = 2.302 (B-C) x N W W = berat sampel awal x ml sampel akuatik 900 Keterangan : B : volum larutan Na-tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh (ml) C : volum larutan Na-tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) N : normalitas eksak larutan Na-tiosulfat Catatan : Baik gliserol total maupun bebas dihitung menggunakan rumus yang sama. Gliserol terikat diperoleh dari selisih antara gliserol total dan bebas. 62
3. Kadar Katalis dan Sabun dalam (AOCS Method Cc 17-79) Prosedur ini dilakukan untuk mengetahui kadar katalis dan sabun dalam sampel biodiesel dengan menggunakan metode titrimetri asam mineral (HCl). Nilai titrasi pertama menunjukkan nilai kadar katalis dalam biodiesel, sedangkan nilai titrasi kedua menunjukkan nilai kadar sabun dalam biodiesel. Prosedur analisis : Sampel biodiesel dilarutkan dalam 100 ml larutan aseton 98 % dan 2 % akuades. sampel tergantung dari level katalis dan sabun yang diharapkan. Sebanyak 0.5 g sampel digunakan untuk gliserol kasar, 5 g sampel untuk biodiesel kasar, dan 100 g sampel untuk biodiesel murni. Larutan ini kemudian dititar dengan HCl 0.1 N setelah sebelumnya ditambahi indikator PP 1 % sampai warna PP berubah (merah menjadi putih). Hal ini menandakan bahwa telah terjadi netralisasi katalis bebas dalam sampel. Larutan ini ditandai sebagai larutan A. Larutan A kemudian ditambahi indikator bromophenol biru (0.4 % dalam akuades) sebanyak 1 ml dan dititar kembali denganlarutan HCl o.1 N Titrasi dihentikan saat bromophenol berubah warna dari biru menjadi kuning. Hal ini menandakan bahwa ph telah cukup rendah dan semua sabun seharusnya telah dipecah menjadi FFA dan garam. Larutan ini ditandai sebagai larutan B. Perhitungan kadar katalis dalam biodiesel : KdrKatalis (g KOH/g sampel) = A x N x 56.1 1000 x W Perhitungan kadar sabun dalam biodiesel : KdrSbn (g sabun / g sampel) = B x N x 320.56 1000 x W Keterangan : A : volum HCl pada titrasi pertama (ml) B : volum HCl pada titrasi kedua (ml) W : bobot sampel (gram) N : normalitas HCl 56.1 : BM KOH 320.56 : BM sabun (dalam bentuk potassium oleat) 63
4. Kejernihan dan Daya Absorbansi Prosedur ini dilakukan untuk menganalisis kejernihan biodiesel berdasarkan jumlah sinar dengan panjang gelombang tertentu yang dapat diteruskan oleh biodiesel. sinar yang dapat diteruskan ini dipengaruhi oleh intensitas warna dan kejernihan serta kandungan komponen dalam minyak tersebut. Prosedur analisis : Alat Spectronic 20 dinyalakan dan diset pada panjang gelombang yang diinginkan, yang menghasilkan persen transmisi optimum. Kuvet diisi dengan larutan blangko dan diset pada alat dengan skala 100 %. Setelah itu kuvet diganti dengan sampel yang akan diukur nilai persen transmisinya dan pada akhir pembacaan oleh alat, nilai tersebut dicatat. 5. Kadar Air dan Sedimen dalam (ASTM D-2709) Prosedur ini digunakan untuk menganalisis kandungan air dan sedimen bebas dalam biodiesel menggunakan alat sentrifugasi. Metode ini terutama digunakan untuk menentukan kejernihan dan kebersihan biodiesel. Analisis ini penting untuk dilakukan karena kandungan air dapat bereaksi dengan ester membentuk asam-asam lemak bebas dan mendukung pertumbuhan mikroba selama penyimpanan. Prosedur analisis : Sampel sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi dan diputar dalam alat sentrifugasi dengan kecepatan 800 rcf selama 10 menit. Kadar air dan sedimen yang terlihat dapat dibaca sampai ketelitian 0.005 ml. Sampel dengan jumlah air dan sedimen kurang dari 0.005 ml dapat dinyatakan sebagai tak terdeteksi atau nol. Nilai % standar untuk kadar air dan sedimen adalah 0.005 %- volum. 64
Lampiran 5. Data-data Analisis Hasil Pemurnian dengan Berbagai Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat a. Data Analisis Bilangan Asam Ulangan Massa (g) B100% I B100% II T100% I T100% II B1:T1 I B1:T1 II B1:T2 I B1:T2 II B1:T3 I B1:T3 II B2:T3 I B2:T3 II B2:T1 I B2:T1 II B3:T1 I B3:T1 II B3:T2 I B3:T2 II BCA I BCA II BK Biosponge I Biosponge II V KOH (ml) Bil Asam (mg KOH/g biodiesel) 1 19.0856 1.30 0.4329 2 19.0194 1.30 0.4344 1 19.0987 1.30 0.4326 2 19.0967 1.35 0.4493 1 19.0900 0.40 0.1332 2 19.0556 0.45 0.1501 1 19.0130 0.45 0.1519 2 19.0238 0.45 0.1518 1 19.0778 1.35 0.4498 2 19.0711 1.40 0.4666 1 19.0036 1.30 0.4390 2 19.0062 1.30 0.4390 1 19.0582 1.05 0.3502 2 19.0770 1.05 0.3498 1 19.0010 1.05 0.3547 2 19.0237 1.00 0.3374 1 19.0573 0.95 0.3169 2 19.0418 0.90 0.3004 1 19.0272 0.90 0.3036 2 19.0279 0.90 0.3036 1 19.0079 1.25 0.4180 2 19.0147 1.20 0.4011 1 19.0094 1.10 0.3714 2 19.0228 1.15 0.3880 1 19.0177 1.55 0.5180 2 19.0171 1.60 0.5348 1 19.0167 1.60 0.5348 2 19.0178 1.65 0.5515 1 19.0035 1.70 0.5686 2 19.0201 1.65 0.5514 1 19.0245 1.75 0.5847 2 19.0516 1.75 0.5838 1 19.0043 1.45 0.4850 2 19.0126 1.45 0.4848 1 19.0033 1.50 0.5017 2 19.0090 1.45 0.4848 1 19.0042 0.65 0.2174 2 19.0089 0.65 0.2173 1 19.0106 0.75 0.2508 2 19.0106 0.75 0.2508 1 19.0018 0.25 0.0844 2 19.0337 0.25 0.0843 1 19.0173 0.70 0.2321 2 19.0202 0.80 0.2652 1 19.0086 0.55 0.1824 2 19.0182 0.55 0.1824 Rata-rata (mg KOH/g biodiesel) 0.4337 0.4410 0.1416 0.1519 0.4582 0.4390 0.3500 0.3460 0.3086 0.3036 0.4096 0.3797 0.5264 0.5431 0.5600 0.5843 0.4849 0.4933 0.2174 0.2508 0.0844 0.2487 0.1824 Rata-rata Bil Asam (mg KOH/g biodiesel) 0.4373 0.1467 0.4486 0.3480 0.3061 0.3946 0.5348 0.5721 0.4891 0.2341 0.2155 65
b. Data Analisis Kadar Sabun Ulangan Massa (g) V HCl (ml) Kadar Sabun (ppm) Rata-rata (ppm) Rata-rata Kadar Sabun (ppm) B 100% I 1 99.9997 0.20 71.1645 53.3734 53.3717 2 99.9998 0.10 35.5822 B 100% II 1 100.0081 0.15 53.3689 53.3699 2 100.0043 0.15 53.3709 T 100% I 1 100.0156 1.00 355.7661 373.5542 275.7269 2 100.0157 1.10 391.3423 T 100% II 1 100.0063 0.50 177.8996 177.8996 2 100.0063 0.50 177.8996 B1:T1 I 1 100.1379 0.65 230.9655 275.5810 333.3676 2 100.0134 0.90 320.1965 B1:T1 II 1 100.0242 1.10 391.3091 391.1541 2 100.1035 1.10 390.9991 B1:T2 I 1 100.0000 1.50 533.7324 515.9142 533.6992 2 100.0109 1.40 498.0959 B1:T2 II 1 100.0020 1.55 551.5124 551.4843 2 100.0122 1.55 551.4562 B1:T3 I 1 100.0013 1.40 498.1438 498.0651 498.0750 2 100.0329 1.40 497.9864 B1:T3 II 1 100.0185 1.40 498.0581 498.0850 2 100.0077 1.40 498.1119 B2:T3 I 1 100.0106 1.25 444.7299 435.8361 480.3094 2 100.0102 1.20 426.9424 B2:T3 II 1 100.0121 1.45 515.8789 524.7827 2 100.0086 1.50 533.6865 B2:T1 I 1 100.0243 1.10 391.3087 391.3329 466.9453 2 100.0119 1.10 391.3572 B2:T1 II 1 100.0092 1.50 533.6833 542..5576 2 100.0166 1.55 551.4319 B3:T1 I 1 100.0141 0.70 249.0400 257.9439 346.8967 2 100.0069 0.75 266.8478 B3:T1 II 1 100.0140 1.20 426.9262 435.8496 2 100.0009 1.25 444.7730 B3:T2 I 1 100.0047 1.30 462.5463 471.4254 471.4168 2 100.0114 1.35 480.3044 B3:T2 II 1 100.0068 1.35 480.3265 471.4082 2 100.0169 1.30 462.4899 BK 1 5.0056 0.50 3554.2353 3195.1008 2 5.0187 0.40 2835.9663 BCA I 1 100.0091 0.05 17.7895 17.7869 17.7883 2 100.0384 0.05 17.7843 BCA II 1 100.0138 0.05 17.7886 17.7898 2 100.0007 0.05 17.7910 Biosponge I 1 100.0319 0.10 35.5708 26.6780 22.2329 2 100.0328 0.05 17.7852 Biosponge II 1 100.0187 0.05 17.7878 17.7877 2 100.0190 0.05 17.7877 66
c. Data Analisis Kadar Gliserol Total Ulangan Massa (g) V Na 2 S 2 O 3 (ml) Gttl %-b Rata2 Rata2 Gttl B100% I 1 9.9014 43.05 0.2620 2 9.9014 43.10 0.2611 0.2616 B100% II 1 9.9113 43.90 0.2463 2 9.9113 43.80 0.2481 0.2472 0.2544 T100% I 1 9.9092 42.65 0.2846 2 9.9092 42.45 0.2888 0.2867 T100% II 1 9.9016 42.45 0.2890 2 9.9016 42.55 0.2869 0.2880 0.2873 B1:T1 I 1 9.9052 41.65 0.2717 2 9.9052 41.40 0.2766 0.2742 B1:T1 II 1 9.9146 42.45 0.2827 2 9.9146 43.25 0.2677 0.2752 0.2747 B1:T2 I 1 9.9109 43.00 0.2725 2 9.9109 43.20 0.2688 0.2706 B1:T2 II 1 9.9009 43.65 0.2606 2 9.9009 43.65 0.2606 0.2606 0.2656 B1:T3 I 1 9.9200 43.35 0.2657 2 9.9200 43.40 0.2648 0.2653 B1:T3 II 1 9.9255 43.25 0.2674 2 9.9255 43.00 0.2721 0.2698 0.2675 B2:T3 I 1 9.9046 43.05 0.2717 2 9.9046 43.05 0.2717 0.2717 B2:T3 II 1 9.9212 43.20 0.2685 2 9.9212 43.20 0.2685 0.2685 0.2701 B2:T1 I 1 9.9365 44.60 0.2420 2 9.9365 45.00 0.2346 0.2383 B2:T1 II 1 9.9096 45.80 0.2203 2 9.9096 45.25 0.2305 0.2254 0.2318 B3:T1 I 1 9.9022 43.35 0.2565 2 9.9022 43.20 0.2593 0.2579 B3:T1 II 1 9.9212 43.20 0.2588 2 9.9212 43.35 0.2560 0.2574 0.2577 B3:T2 I 1 9.9194 43.70 0.2497 2 9.9194 43.45 0.2543 0.2520 B3:T2 II 1 9.9097 43.10 0.2609 2 9.9097 43.10 0.2609 0.2609 0.2564 BK 1 9.9286 43.10 0.2974 2 9.9286 43.10 0.2974 0.2974 BCA I 1 9.9054 43.20 0.2592 2 9.9054 43.35 0.2565 0.2578 BCA II 1 9.9116 43.30 0.2572 2 9.9116 43.00 0.2627 0.2599 0.2589 Biosponge 1 9.9265 43.70 0.2418 I 2 9.9265 43.85 0.2393 0.2406 Biosponge 1 9.9358 43.60 0.2433 II 2 9.9358 43.75 0.2408 0.2420 0.2413 67
d. Data Analisis Kadar Gliserol Bebas Ulangan Massa (g) V Na 2 S 2 O 3 (ml) Gbbs %-b B100% I 1 9.9039 17.90 0.005663 2 9.9039 18.10 0.004502 B100% II 1 9.9081 17.95 0.005371 2 9.9081 17.80 0.006242 T100% I 1 9.9179 17.60 0.007395 2 9.9179 17.45 0.008265 T100% II 1 9.9131 17.05 0.012588 2 9.9131 16.30 0.017761 B1:T1 I 1 9.9067 17.90 0.005662 2 9.9067 17.85 0.005952 B1:T1 II 1 9.9125 17.25 0.009431 2 9.9125 17.55 0.007690 B1:T2 I 1 9.9110 17.75 0.006530 2 9.9110 17.70 0.006820 B1:T2 II 1 9.9008 17.70 0.006827 2 9.9008 16.85 0.011766 B1:T3 I 1 9.9001 16.80 0.012057 2 9.9001 16.60 0.013219 B1:T3 II 1 9.9218 17.00 0.012922 2 9.9218 16.90 0.013611 B2:T3 I 1 9.9397 17.35 0.010491 2 9.9397 18.35 0.003612 B2:T3 II 1 9.9001 16.60 0.015713 2 9.9001 16.60 0.015713 B2:T1 I 1 9.9238 20.55 0.009345 2 9.9238 20.45 0.009920 B2:T1 II 1 9.9171 19.55 0.015106 2 9.9171 19.25 0.016833 B3:T1 I 1 9.9099 20.20 0.011374 2 9.9099 20.10 0.011950 B3:T1 II 1 9.9187 20.20 0.011364 2 9.9187 19.80 0.013666 B3:T2 I 1 9.9114 20.70 0.008493 2 9.9114 20.45 0.009933 B3:T2 II 1 9.9177 20.05 0.012228 2 9.9177 20.65 0.008776 BK 1 9.9179 14.55 0.033771 2 9.9179 14.60 0.033423 BCA I 1 9.9117 21.95 0.001296 2 9.9117 21.90 0.001583 BCA II 1 9.9113 21.80 0.002159 2 9.9113 22.05 0.000720 Biosponge I 1 9.9247 18.55 0.018913 2 9.9247 18.55 0.018913 Biosponge II 1 9.9081 18.50 0.019222 2 9.9081 18.95 0.016733 Rata2 0.005082 0.005806 0.007830 0.015175 0.005807 0.008560 0.006675 0.009297 0.012638 0.013266 0.007051 0.015713 0.009633 0.015970 0.011662 0.012515 0.009213 0.010502 0.033597 0.001439 0.001440 0.018913 0.017977 Rata2 Gbbs 0.005444 0.011503 0.007184 0.007986 0.012952 0.011382 0.012801 0.012088 0.009857 0.001440 0.018445 68
e. Data Kadar Gliserol Terikat Ulangan Gliserol Total (%) Gliserol Bebas (%) Gliserol Terikat (%) Rata-rata Rata-rata Gliserol Terikat (%) B 100% I 1 0.2620 0.005663 0.2563 0.2565 0.2489 2 0.2611 0.004502 0.2566 B 100% II 1 0.2463 0.005371 0.2409 0.2414 2 0.2481 0.006242 0.2419 T 100% I 1 0.2846 0.007395 0.2772 0.2789 0.2758 2 0.2888 0.008265 0.2805 T 100% II 1 0.2890 0.012588 0.2764 0.2728 2 0.2869 0.017761 0.2691 B1:T1 I 1 0.2717 0.005662 0.2660 0.2683 0.2675 2 0.2766 0.005952 0.2706 B1:T1 II 1 0.2827 0.009431 0.2733 0.2666 2 0.2677 0.007690 0.2600 B1:T2 I 1 0.2725 0.006530 0.2660 0.2640 0.2576 2 0.2688 0.006820 0.2620 B1:T2 II 1 0.2606 0.006827 0.2538 0.2513 2 0.2606 0.011766 0.2488 B1:T3 I 1 0.2657 0.012057 0.2536 0.2526 0.2545 2 0.2648 0.013219 0.2516 B1:T3 II 1 0.2674 0.012922 0.2545 0.2565 2 0.2721 0.013611 0.2585 B2:T3 I 1 0.2717 0.010491 0.2612 0.2646 0.2587 2 0.2717 0.003612 0.2681 B2:T3 II 1 0.2685 0.015713 0.2528 0.2528 2 0.2685 0.015713 0.2528 B2:T1 I 1 0.2420 0.009345 0.2327 0.2287 0.2190 2 0.2346 0.009920 0.2247 B2:T1 II 1 0.2203 0.015106 0.2052 0.2094 2 0.2305 0.016833 0.2137 B3:T1 I 1 0.2565 0.011374 0.2451 0.2462 0.2456 2 0.2593 0.011950 0.2474 B3:T1 II 1 0.2588 0.011364 0.2474 0.2449 2 0.2560 0.013666 0.2423 B3:T2 I 1 0.2497 0.008493 0.2412 0.2428 0.2466 2 0.2543 0.009933 0.2444 B3:T2 II 1 0.2609 0.012228 0.2487 0.2504 2 0.2609 0.008776 0.2521 BK 1 0.2974 0.033771 0.2636 0.2638 2 0.2974 0.033423 0.2640 BCA I 1 0.2592 0.001296 0.2579 0.2564 0.2586 2 0.2565 0.001583 0.2549 BCA II 1 0.2572 0.002159 0.2550 0.2608 2 0.2627 0.000720 0.2665 Biosponge I 1 0.2418 0.018913 0.2229 0.2216 0.2229 2 0.2393 0.018913 0.2204 Biosponge II 1 0.2433 0.019222 0.2241 0.2241 2 0.2408 0.016733 0.2241 69
Lampiran 6. Data-data Hasil Analisis Hasil Filtrasi untuk Penentuan Ukuran Pori-pori Filter a. Data Hasil Analisis Rendemen Sampel Rendemen per sampel (%) Rata-rata (%) A1 95.9500 93.4250 A2 90.9000 B1 94.0700 94.1850 B2 94.3000 C1 92.8200 92.7400 C2 92.6600 AB1 92.8400 93.0350 AB2 93.2300 BC1 92.3400 91.4950 BC2 90.6500 AC1 91.2200 91.5100 AC2 91.8000 ABC1 90.4000 90.0100 ABC2 89.6200 b. Data Hasil Analisis Kejernihan Sampel Kejernihan (% transmisi) Rata-rata (% transmisi) A1 85.6000 87.5000 A2 89.4000 B1 90.7000 89.9500 B2 89.2000 C1 87.6000 88.4000 C2 89.2000 AB1 90.1000 89.1500 AB2 88.2000 BC1 84.8000 86.4000 BC2 88.0000 AC1 85.2000 86.4500 AC2 87.7000 ABC1 85.4000 85.2000 ABC2 85.0000 Kasar 1 12.7000 12.7000 Kasar 2 12.7000 c. Data Hasil Analisis Kadar Sedimen dan Air Kode Sampel Kadar air dan sedimen (%) Rata-rata (%) 1A 0.010 0.0275 2A 0.045 1B 0.005 0.0125 2B 0.020 1C Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2C Tak terdeteksi 1AB Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2AB Tak terdeteksi 1BC Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2BC Tak terdeteksi 1AC Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2AC Tak terdeteksi 1ABC Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2ABC Tak terdeteksi Standar 0.005 70
Lampiran 7. Data-data Hasil Analisis Hasil Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu a. Data Hasil Analisis Bilangan Asam Jenis Bilangan Asam (mg KOH/G biodiesel) Rata-rata Bilangan Asam (mg KOH/G biodiesel) kasar 0.0844 0.08435 kasar 0.0843 cuci air 0.2174 0.2341 cuci air 0.2508 hasil 0.5550 0.5645 pemurnian dan filtrasi 10 μm hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm 0.5740 b. Data Hasil Analisis Kadar Gliserol Jenis kasar kasar cuci air cuci air hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm Gliserol total (%- bobot) Gliserol bebas (%- bobot) Gliserol Terikat (%-bobot) Rata-rata Gliserol Total (%- bobot) Rata-rata Gliserol Bebas (%- bobot) Rata-rata Gliserol Terikat (%-bobot) 0.2974 0.03377 0.26363 0.2974 0.0336 0.2638 0.2974 0.03342 0.26398 0.2578 0.00144 0.25636 0.2589 0.0144 0.2574 0.2599 0.00144 0.25846 0.0398 0.0390 0.0008 0.0484 0.0344 0.0140 0.0570 0.0298 0.0272 c. Data Hasil Analisis Kadar Sabun Jenis Kadar sabun (ppm) Rata-rata Kadar Sabun (ppm) kasar 3554 3210 kasar 2856 cuci air 17.79 17.79 cuci air 17.79 hasil pemurnian dan 760 690 filtrasi 10 μm hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm 620 71
d. Data Hasil Analisis Kejernihan Jenis Nilai Kejernihan (% trans-misi) Rata-rata Nilai Kejernihan (% transmisi) kasar 12.70 12.70 kasar 12.70 cuci air 99.90 99.895 cuci air 99.89 hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm 76.00 76.75 hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm 77.50 72
Lampiran 8. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Hasil Pemurnian dengan Berbagai Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat a. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Bilangan Asam Uji Keragaman Bilangan Asam Bebas Tengah F hitung Sig. 0.535 11 0.049 147.484 0.000 Galat 0.004 12 0.000 Total 0.539 23 Uji Lanjut Duncan Bilangan Asam N Alpha = 0.05 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Kasar 2 0.08435 T 100% 2 0.14675 biosponge 2 0.21555 cuci air 2 0.23410 B1:T3 2 0.30610 B1:T2 2 0.34800 B2:T3 2 0.39465 B100% 2 0.43735 B1:T1 2 0.44860 B3:T2 2 0.48910 B2:T1 2 0.53475 B3:T1 2 0.57215 Sig. 1.000 1.000 0.327 1.000 1.000 1.000 0.547 1.000 0.062 b. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Sabun Uji Keragaman Kadar Sabun Bebas Tengah F hitung Sig. 15977065.535 11 1452460.503 55.216 0.000 Galat 315661.668 12 26305.139 Total 16292727.203 23 Uji Lanjut Duncan Kadar Sabun N Alpha = 0.05 1 2 3 cuci air 2 17.78835000 biosponge 2 22.23285000 B100% 2 53.37165000 T100% 2 275.72690000 275.72690000 73
B1:T1 2 333.36755000 333.36755000 B3:T1 2 346.89675000 346.89675000 B2:T1 2 466.94525000 B3:T2 2 471.41680000 B2:T3 2 480.30940000 B1:T3 2 498.07505000 B1:T2 2 533.69925000 kasar 2 3195.10080000 Sig. 0.092 0.179 1.000 c. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Total Uji Keragaman Kadar Gliserol Total Bebas Tengah F hitung Sig. 0.007 11 0.001 26.432 0.000 Galat 0.000 12 0.000 Total 0.007 23 Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Total N Alpha = 0.05 1 2 3 4 5 6 B2:T1 2 0.2318500 biosponge 2 0.2413000 B100% 2 0.2544000 B3:T2 2 0.2564500 0.2564500 B3:T1 2 0.2576500 0.2576500 cuci air 2 0.2588500 0.2588500 0.2588500 B1:T2 2 0.2656000 0.2656000 0.2656000 0.2656000 B1:T3 2 0.2675500 0.2675500 0.2675500 B2:T3 2 0.2701000 0.2701000 B1:T1 2 0.2747000 T100% 2 0.2873500 kasar 2 0.2974000 Sig. 0.082 0.062 0.064 0.057 0.115 0.066 d. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Bebas Uji Keragaman Kadar Gliserol Bebas Bebas Tengah F hitung Sig. 0.001 11 0.000 16.436 0.000 Galat 0.000 12 0.000 Total 0.002 23 74
Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Bebas N Alpha = 0.05 1 2 3 4 5 cuci air 2 0.00143950 B100% 2 0.00544400 0.00544400 B1:T1 2 0.00718350 0.00718350 0.00718350 B1:T2 2 0.00798600 0.00798600 0.00798600 B3:T2 2 0.00985750 0.00985750 B2:T3 2 0.01138200 0.01138200 T100% 2 0.01150250 0.01150250 B3:T1 2 0.01208850 0.01208850 0.01208850 B2:T1 2 0.01280150 0.01280150 B1:T3 2 0.01295200 0.01295200 biosponge 2 0.01841535 kasar 2 0.03359700 Sig. 0.050 0.055 0.090 0.057 1.000 e. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Terikat Uji Keragaman Kadar Gliserol Terikat Bebas Tengah F hitung Sig. 0.006 11 0.001 13.096 0.000 Galat 0.001 12 0.000 Total 0.007 23 Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Terikat N Alpha = 0.05 1 2 3 4 5 B2:T1 2 0.21905000 biosponge 2 0.22288500 B3:T1 2 0.24556500 B3:T2 2 0.24659500 B100% 2 0.24895500 0.24895500 B1:T3 2 0.25459500 0.25459500 0.25459500 cuci air 2 0.25741000 0.25741000 0.25741000 B1:T2 2 0.25761500 0.25761500 0.25761500 B2:T3 2 0.25872000 0.25872000 0.25872000 kasar 2 0.26380500 0.26380500 0.26380500 B1:T1 2 0.26751500 0.26751500 T100% 2 0.27585000 Sig. 0.568 0.096 0.062 0.099 0.104 75
Lampiran 9. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Hasil Filtrasi untuk Penentuan Ukuran Pori-pori Filter a. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Rendemen Uji Keragaman Rendemen Bebas Tengah F hitung Sig. 24.112 6 4.019 1.905 0.209 Galat 14.767 7 2.110 Total 38.879 13 Uji Lanjut Duncan Rendemen N Alpha = 0.05 1 2 filtrasi 20, 8, dan 2.5 μm 2 90.01000000 filtrasi 8 dan 2.5 μm 2 91.49500000 91.49500000 filtrasi 20 dan 2.5 μm 2 91.51000000 91.51000000 filtrasi 2.5 μm 2 92.74000000 92.74000000 filtrasi 20 dan 8 μm 2 93.03500000 93.03500000 filtrasi 20 μm 2 93.42500000 93.42500000 filtrasi 8 μm 2 94.18500000 Sig. 0.065 0.127 b. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Nilai Kejernihan Uji Keragaman Nilai Kejernihan Bebas Tengah F hitung Sig. 9846.089 7 1406.584 569.611 0.000 Galat 19.755 8 2.469 Total 9865.844 15 Uji Lanjut Duncan Nilai Kejernihan N Alpha = 0.05 1 2 3 Kasar 2 12.7000 filtrasi 20, 8, dan 2.5 μm 2 85.2000 filtrasi 8 dan 2.5 μm 2 86.4000 86.4000 filtrasi 20 dan 2.5 μm 2 86.4500 86.4500 filtrasi 20 μm 2 87.5000 87.5000 filtrasi 2.5 μm 2 88.4000 88.4000 filtrasi 20 dan 8 μm 2 89.1500 filtrasi 8 μm 2 89.9500 Sig. 1.000 0.095 0.071 76
c. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Air dan Sedimen Uji Keragaman Kadar Air dan Sedimen Bebas Tengah F hitung Sig. 0.001 6 0.000 2.201 0.163 Galat 0.001 7 0.000 Total 0.002 13 Uji Lanjut Duncan Kadar Air dan Sedimen N Alpha = 0.05 1 2 filtrasi 2.5 μm 2 0.00000000 filtrasi 20 dan 8 μm 2 0.00000000 filtrasi 20 dan 2.5 μm 2 0.00000000 filtrasi 8 dan 2.5 μm 2 0.00000000 filtrasi 20, 8, dan 2.5 μm 2 0.00000000 filtrasi 8 μm 2 0.01250000 0.01250000 filtrasi 20 μm 2 0.02750000 Sig. 0.284 0.184 77
Lampiran 10. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Hasil Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu a. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Bilangan Asam Uji Keragaman Bilangan Asam Bebas Tengah F hitung Sig. 0.241 2 0.121 490.506 0.000 Galat 0.001 3 0.000 Total 0.242 5 Uji Lanjut Duncan Bilangan Asam N Alpha = 0.05 1 2 3 kasar 2 0.08435000 cuci air 2 0.23410000 filtrasi 2 0.56450000 Sig. 1.000 1.000 1.000 b. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Total Uji Keragaman Kadar Gliserol Total Bebas Tengah F hitung Sig. 0.072 2 0.036 717.910 0.000 Galat 0.000 3 0.000 Total 0.072 5 Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Total N Alpha = 0.05 1 2 3 filtrasi 2 0.04840000 cuci air 2 0.25885000 kasar 2 0.29740000 Sig. 1.000 1.000 1.000 c. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Bebas Uji Keragaman Kadar Gliserol Bebas Bebas Tengah F hitung Sig. 0.001 2 0.001 50.050 0.005 Galat 0.000 3 0.000 Total 0.001 5 78
Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Bebas N Alpha = 0.05 1 2 cuci air 2 0.00143950 kasar 2 0.03359700 filtrasi 2 0.03440000 Sig. 1.000 0.845 d. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Terikat Uji Keragaman Kadar Gliserol Terikat Bebas Tengah F hitung Sig. 0.081 2 0.041 346.951 0.000 Galat 0.000 3 0.000 Total 0.081 5 Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Terikat N Alpha = 0.05 1 2 filtrasi 2 0.01400000 cuci air 2 0.25741000 kasar 2 0.26380500 Sig. 1.000 0.596 e. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Sabun Uji Keragaman Kadar Sabun Bebas Tengah F hitung Sig. 11290265.912 2 5645132.956 66.832 0.003 Galat 253402.000 3 84467.333 Total 11543667.912 5 Uji Lanjut Duncan Kadar Sabun N Alpha = 0.05 1 2 cuci air 2 17.790000 filtrasi 2 690.000000 kasar 2 3205.000000 Sig. 0.104 1.000 f. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Nilai Kejernihan Uji Keragaman Nilai Kejernihan Bebas Tengah F hitung Sig. 8160.708 2 4080.354 10880.460 0.000 Galat 1.125 3 0.375 Total 8161.833 5 79
Uji Lanjut Duncan Nilai Kejernihan N Alpha =.05 1 2 3 kasar 2 12.70000000 filtrasi 2 76.75000000 cuci air 2 99.89500000 Sig. 1.000 1.000 1.000 80