LAMPIRAN. o C dan dinginkan lalu ditimbang. Labu lemak yang akan digunakan

Transkripsi

1 LAMPIRAN

2 63 LAMPIRAN Lampiran 1 Prosedur analisis proksimat biji karet dan biji jarak pagar 1. Kadar air ( AOAC 1999) Metode pengukuran kadar air menggunakan metode oven. Prinsip pengukuran kadar air ini adalah kehilangan bobot setelah sampel dioven pada suhu 105 o C. Cawan kosong dikeringkan di dalam oven ± 15 menit. Kemudian dinginkan di dalam desikator lalu cawan ditimbang dan dihitung sebagai berat cawan kosong. Sebanyak ± 2 gram sampel segar dalam cawan dimasukkan ke dalam oven pada suhu 105 o C selama 8 jam, kemudian didinginkan di dalam desikator lalu ditimbang. Berat sampel kering dihitung dari selisih berat sampel dalam cawan setelah pengeringan dengan berat cawan kosong. Kadar air dihitung dengan rumus : 2. Kadar lemak (AOAC 1995) Metode yang digunakan adalah metode soxlet. Kertas saring dibuat membentuk selongsong seperti tabung dengan salah satu bagiannya tertutup rapat dan dialasi kapas. Kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 o C dan dinginkan lalu ditimbang. Labu lemak yang akan digunakan dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 o C kemudian didinginkan dan ditimbang. Sebanyak ± 2 gram sampel kering dimasukkan ke dalam kertas saring kemudian ditutup lalu dimasukkan ke dalam labu soxhlet. Kemudian dilakukan ekstraksi selama 6 jam dengan menggunakan pelarut lemak berupa heksana sebanyak 150 ml. Lemak yang terekstrak di dalam labu lemak kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100 o C selama 1 jam, kemudian didinginkan dan ditimbang. Berat lemak yang terekstrak merupakan selisih lemak terekstrak di dalam labu lemak dengan berat labu lemak kosong. Kadar lemak kasar dihitung dengan rumus :

3 64 3. Kadar protein (AOAC 1984) Metode yang digunakan adalah metode kjehdahl. Sebanyak ± 1 gram sampel dicampur dengan 0,25 gram Selenium dimasukkan ke dalam labu kjehdahl kemudian ditambahkan 2,5 ml H 2 SO 4 pekat. Sampel didestruksi dalam lemari asam hingga berwarna hijau larutan jernih, lalu didinginkan. Larutan kemudian diencerkan hingga 100 ml. Sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam alat destilasi dan ditambahkan 20 ml NaOH 40%. Hasil destilat ditampung di dalam erlenmeyer yang telah berisi 10 ml H 3 BO 2 2% dan 2 tetes indikator Brom Cresol Green Methyl Red berwarna merah muda. Destilasi dihentikan bila volume destilat mencapai dua kali volume sebelum destilasi dan berwarna hijau kebiruan. Hasil destilasi kemudian dititrasi dengan H 2 SO 4 0,1N hingga berwarna merah muda. Cara yang sama juga dilakukan untuk blanko. Kadar nitrogen total dihitung dengan rumus : S : volume titrasi sampel (ml) B : Volume titrasi blanko (ml) N : Normalitas H 2 SO 4 Kadar protein = % N x faktor perkalian berbagai bahan pangan Faktor perkalian bahan pangan berkisar 5,18 6,38. (Pada penelitian ini faktor perkaliannya adalah 6,25 untuk kategori biji-bijian). 4. Kadar abu (AOAC 1999) Pengukuran kadar abu menggunakan metode dry ashing. Cawan proselin dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 oc selama ± 15 menit. Cawan kemudian didinginkan di dalam desikator kemudian ditimbang sebagai berat cawan kosong. Sebanyak 2 gram sampel kering ditempatkan dalam cawan porselin dan dibakar sampai terbentuk arang dan tidak berasap di atas pemanas destruksi. Kemudian sampel diabukan di dalam tanur bersuhu 600 o C selama 1 jam. Sampel didinginkan lalu ditimbang. Kadar abu dihitung dengan rumus :

4 65 5. Kadar serat (AOAC 1995) ± 1 gram sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml kemudian ditambahkan 100 ml H 2 SO 4 0,3N. Contoh kemudian dididihkan dengan pendingin balik selama 30 menit. Sebanyak 50 ml NaOH 1,25 N ditambahkan kedalam sampel kemudian dididihkan lagi selama 30 menit. Cairan kemudian disaring dengan kertas saring Wheatman yang telah dikeringkan dan diketahui beratnya. Hasil saringan kemudian dibilas secara berurutan dengan 50 ml asam sulfat 0,3N, air panas, dan aseton. Kertas saring dikeringkan di dalam oven selama 12 jam, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Kadar serat kasar dihitung dengan rumus :

5 66 Lampiran 2 Prosedur Analisis Sifat Fisiko-Kimia Minyak 1. Densitas (SNI ) Prinsip kerja dari penentuan densitas adalah perbandingan massa contoh tanpa udara pada suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volumeyang sama. Piknometer kosong dikeringkan di dalam oven kemudian ditimbang terlebih dahulu. Lalu piknometer diisi dengan aquadest suhu 20 o C kemudian disimpan dalam water bath pada suhu 25 o C selama 30 menit. Diusahakan tidak ada gelembung-gelembung udara di dalam piknometer yang berisi aquadest maupun contoh. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang. Berat aquadest diperoleh dari selisih berat piknometer berisi aquadest dan berat piknometer kosong. Pada tahap selanjutnya sampel minyak didinginkan sampai suhu 20 o C. Kemudian minyak dimasukkan ke dalam piknometer yang sebelumnya telah dibersihkan dan dikeringkan hingga meluap dan tidak terbentuk gelembung udara. Bagian luar piknometer dikeringkan dan piknometer ditempatkan di dalam water bath pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer diangkat dari water bath lalu dikeringkan, dan ditimbang. Berat sampel diperoleh dengan menghitung selisih berat piknometer berisi sampel dan berat piknometer kosong. Densitas dihitung dengan rumus : W 1 : berat sampel (g) W 2 : berat aquadest (g) : densitas air (g/ml) ρ air 2. Viskositas (ASTM D 445) Viskositas diukur dengan menggunakan viskometer Oswalt dibawah pengaruh gravitasi pada suhu yang telah ditentukan. Sampel disaring dengan filter berukuran 75 µm. Viskometer diisi dengan contoh lalu diletakkan di dalam bak. Suhu bak viskometer dinaikkan pada o C hingga diperoleh kisaran waktu 30 menit. Pada kondisi viskometer telah mencapai kondisi yang diinginkan maka ketinggian sampel dengan kapiler disesuaikan dengan menggunakan pompa hisap hingga melebihi sedikit garis batas (m) pengisian

6 67 setelah suhu sampel mencapai suhu yang seimbang. Sampel dibiarkan turun serta dihitung waktu sampai tanda batas (n). Waktu yang diukur adalah waktu meniskus untuk melewati waktu dari sasaran pertama (m) menuju waktu sasaran kedua (n). Gambar 23 Viskometer Pengukuran dilakukan dua kali. Nilai viskositas kemudian dihitung dengan rumus : µ : viskositas kinematik (mm 2 /s) C : konstanta kalibrasi viskometer (mm 2 /s 2 ) t : waktu mengair sampel dari batas atas ke batas bawah (s) 3. Bilangan Asam (SNI ) Sampel sebanyak ± 5 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml lalu ditambahkan 50 ml etanol 95% yang telah dinetralkan. Kemudian ditambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes. Larutan di dalam erlenmeyer tersebut kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga berwarna merah jambu minimal selama 15 detik. Jumlah volume (ml) KOH yang terpakai untuk titrasi kemudian dihitung untuk mengetahui nilai bilangan asam. B a : bilangan asam (mg KOH/g minyak) BM : bobot molekul KOH (56,1 g/mol) V : volume KOH yang dibutuhkan untuk titrasi (ml)

7 68 N : normalitas KOH m : berat contoh minyak (g) Perhitungan FFA menggunakan rumus : BM al : berat molekul asam lemak dominan dalam minyak 4. Bilangan Penyabunan (FBI-A03-03) Sebanyak 5 ± 0,005 gram sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik. Labu Erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan larutan di dalam labu dididihkan hingga sampel tersabun sempurna. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak maka waktu penyabunan diperpanjang. Larutan dibiarkan cukup dingin (tidak terlalu dingin), kemudian dinding dalam kondensor dibilas dengan aquadest. Labu dilepaskan dari kondensor lalu larutan di dalam labu ditambah 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu dan dititrasi dengan HCl 0,5N sampai warna merah jambu hilang minimal selama 15 detik. Prosedur yang sama juga dilakukan untuk blanko. B s : bilangan sabun (mg KOH/g minyak) V b : volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi blanko (ml) V c : volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi sampel (ml) N : normalitas larutan HCl 0,5N m : berat sampel minyak (g)

8 69 Lampiran 3 Prosedur analisis biodiesel 1. Densitas (ASTM D ) Densitas biodiesel diukur dengan menggunakan glass hidrometer. Suhu sampel diatur sesuai dengan suhu yang ingin diukur. Sampel dimasukkan ke dalam silinder hidrometer yang telah dibersihkan terlebih dahulu. Sampel dimasukkan secara perlahan dan diusahakan tidak ada gelembung-gelembung udara di dalam hidrometer. Silinder yang berisi sampel diatur pada posisi vertikal dengan permukaan yang datar dan suhu sampel dijaga pada kondisi stabil dan tidak berubah lebih dari 2 o C. Termometer dimasukkan ke dalam silinder yang berisi sampel kemudian sampel diaduk dengan menggunakan termometer. Bagian ujung termometer dijaga tetap menyentuh sampel. Pada kondisi yang diinginkan telah dicapai, suhu sampel yang terbaca pada termometer dicatat mendekati 0,1 o C suhu yang akan diukur. Kemudian termometer dikeluarkan dari silinder. Hidrometer dimasukkan ke dalam sampel, kemudian didiamkan beberapa saat. Permukaan sampel yang terbaca pada hidrometer dicatat sebagai densitas sampel. Pengamatan dilakukan berulang-ulang dengan mengaduk sampel terlebih dahulu sebelum sampel diukur. Perbedaan suhu tiap-tiap pengukuran tidak lebih dari 0,5 o C. Gambar 24 Pengukuran densitas sampel menggunakan hidrometer 2. Viskositas (ASTM D 445) Viskositas diukur dengan menggunakan viskometer Oswalt dibawah pengaruh gravitasi pada suhu yang telah ditentukan. Sampel disaring dengan filter berukuran 75 µm. Viskometer diisi dengan contoh lalu diletakkan di dalam bak. Suhu bak viskometer dinaikkan pada o C hingga diperoleh

9 70 kisaran waktu 30 menit. Pada kondisi viskometer telah mencapai kondisi yang diinginkan maka ketinggian sampel dengan kapiler disesuaikan dengan menggunakan pompa hisap hingga garis batas pengisian setelah suhu sampel mencapai suhu yang seimbang. Sampel dibiarkan turun serta dihitung waktu sampai tanda batas. Waktu yang diukur adalah waktu meniskus untuk melewati waktu sasaran pertama menuju waktu sasaran kedua. Pengukuran dilakukan dua kali. Nilai viskositas kemudian dihitung dengan rumus : µ : viskositas kinematik (mm 2 /s) C : konstanta kalibrasi viskometer (mm 2 /s 2 ) t : waktu mengair sampel dari batas atas ke batas bawah (s) 3. Bilangan Asam (ASTM D ) Sampel sebanyak ± 20 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml lalu ditambahkan 100 ml pelarut (terdiri dari Toluene, air, dan ml anhydrous isopropyl alkohol dengan perbandingan 100:1:99). Kemudian ditambahkan larutan indikator P-Naphtholbenzein sebanyak 0,5 ml. Larutan di dalam erlenmeyer tersebut kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 M hingga warna orange kekuningan berubah menjadi warna hijau minimal selama 15 detik. Jumlah volume (ml) KOH yang terpakai untuk titrasi kemudian dihitung untuk mengetahui nilai bilangan asam. Prosedur yang sama juga dilakukan untuk blanko. B a : bilangan asam (mg KOH/g biodiesel) BM : bobot molekul KOH (56,1 g/mol) A : volume KOH yang dibutuhkan untuk titrasi sampel (ml) B : volume KOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko (ml) M : molaritas KOH m : berat contoh biodiesel (g) 4. Bilangan Penyabunan dan kadar ester (FBI-A03-03) Sebanyak 5 ± 0,005 gram sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik. Labu Erlenmeyer

10 71 disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan larutan di dalam labu dididihkan hingga sampel tersabun sempurna. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak maka waktu penyabunan diperpanjang. Larutan dibiarkan cukup dingin (tidak terlalu dingin), kemudian dinding dalam kondensor dibilas dengan aquadest. Labu dilepaskan dari kondensor lalu larutan di dalam labu ditambah 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu dan dititrasi dengan HCl 0,5N sampai warna merah jambu hilang minimal selama 15 detik. Prosedur yang sama juga dilakukan untuk blanko. B s : bilangan sabun (mg KOH/g biodiesel) V b : volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi blanko (ml) V c : volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi sampel (ml) N : normalitas larutan HCl 0,5N m : berat sampel biodiesel (g) Kadar ester dihitung dengan rumus : B s : bilangan penyabunan (mg KOH/g biodiesel) B a : bilangan asam (mg KOH/g biodiesel) : kadar gliserol total (%-b) G tot 5. Bilangan Iod (AOCS Cd 1-25) Sampel sebanyak ± 0,13 gram dimasukkan ke dalam erelenmeyer asah dan ditambahkan 15 ml larutan karbon tetrakhlorida (CCl 4 ). Sampel dikocok hingga tercampur sempurna di dalam pelarut. Kemudian 25 ml larutan Wijs ditambahkan ke dalam erlemnmeyer asah dan ditutup. Kocok Larutan dikocok hingga tercampur sempurna lalu simpan di tempat gelap pada suhu 25 o C selama 1 jam. Selanjutnya ditambahkan 150 ml aquadest dan 20 ml larutan KI 10% w/v. Larutan diaduk hingga tercampur. Larutan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N (yang sudah distandarkan) sampai warna warna coklat iodium hampir hilang. Kemudian ditambahkan 1-2 ml

11 72 larutan indikator pati dan dititrasi kembali hingga warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Prosedur yang sama juga dilakukan untuk blanko. B i : bilangan iod (%-b) V b : volume larutan tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi blanko (ml) V c : volume larutan tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi sampel (ml) N : normalitas larutan natrium tiosulfat m : berat sampel minyak (g) 6. Bilangan setana (ASTM D 613) Cetane number atau bilangan setana merupakan ukuran kualitas pembakaran bahan bakar diesel yang dinyatakan dengan delay pembakaran bahan bakar, yaitu selisih awal injeksi dengan awal terjadinya pembakaran bahan bakar. Metode pengukuran angka setana menggunakan mesin dengan silinder tunggal yang terdiri dari pompa crankcase. Pengujian ini memerlukan sampel 1 L dan waktu beberapa jam. Skala bilangan setana dari 0 hingga 100 namun biasanya pengujian bilangan setana berada pada rentang 35 hingga Flash Point (ASTM D 93) Sampel dimasukkan ke dalam mangkok uji hingga garis batas pengisian. Suhu mangkok uji dan sampel diatur sekitar 18 o C di bawah kisaran perkiraan suhu flash point sampel. Mangkok uji kemudian ditutup. Cahaya nyala kemudian dihidupkan dan diatur intensitasnya. Kenaikan suhu diatur sebesar 5-6 o C/menit dan sampel diaduk dengan menggunakan alat pengaduk pada kecepatan rpm. Sampel dengan nilai flash point perkiraan < 110 o C, gas pembakar ditambahkan ketika suhu 23 ± 5 o C di bawah flash point yang diperkirakan dan kenaikan temperatur dibaca saat kelipatan 1 o C. Pengadukan dihentikan dan gas pembakar ditambahkan dengan mengoperasikan penutup mangkok uji. Berbeda jika sampel yang perkiraan flash point > 110 o C, gas pembakar ditambahkan pada suhu mencapai 23 ± 5 o C di bawah flash point yang diperkirakan dan kenaikan temperatur dibaca pada saat kelipatan 2 o C. Suhu yang terbaca pada saat penambahan gas pembakar yang menimbulkan penyalaan yang jelas dicatat sebagai hasil pembacaan titik nyala.

12 73 8. Air dan sedimen (ASTM D 1796) Prinsip dari pengujian ini adalah berdasarkan pada perbedaan berat jenis. Sampel dimasukkan ke dalam 2 tabung sentrifugasi sebanyak 50 ml kemudian ditambahkan 50 ml pelarut Toluene. Tabung ditutup rapat-rapat dan dikocok selama 10 menit hingga sampel homogen. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam sentrifuse. Sampel kemudian disentrifugasi dengan kecepatan 1490 rpm selama 10 menit. Volume air dan jumlah sedimen pada bagian bawah tabung diukur sebagai persentase dari total sampel. V = V 1 + V 2 V : air dan sedimen sampel (%) V 1 : volume air dan sedimen per 50 ml sampel pada tabung 1 V 2 : volume air dan sedimen per 50 ml sampel pada tabung 2 9. Kadar abu tersulfatkan (ASTM D 874) Ukuran cawan dipilih sesuai dengan jumlah sampel yang akan digunakan. Cawan dipanaskan pada suhu 775 ± 25 o C selama 10 menit, lalu didinginkan di dalam desikator kemudian ditimbang. Sampel ditimbang dalam cawan. Kebutuhan sampel dihitung dengan persamaan : W = 10 x a W : berat sampel (g) A : kandungan abu yang diharapakan (% b/b) Cawan yang berisi sampel kemudian dipanaskan hingga terbakar. Ketika pembakaran berhenti, pemanasan tetap dilanjutkan hingga asap menghilang. Cawan kemudian didinginkan di dalam desikator lalu ditetesi dengan beberapa tetes larutan asam sulfat. Cawan yang berisi abu dipanaskan di atas hotplate pada suhu rendah. Kemudian pemanasan dilanjutkan hingga tidak ada lagi asap. Cawan dipanaskan kembali di dalam tanur pada suhu 775 ± 25 o C dan dilanjutkan hingga semua karbon teroksidasi. Sample kemudian didinginkan lalu ditambahkan 3 tetes air dan 10 tetes larutan asam sulfat (1:1). Kemudian dipanaskan kembali di atas hot plate hingga tidak ada lagi asap dilanjutkan dengan pemanasan di dalam tanur pada suhu 775 ± 25 o C selama 30 menit. Cawan didinginan di dalam desikator lalu ditimbang.

13 74 Sampel dengan kandungan abu sulfat yang diharapkan 0,02% diperlukan blanko. Penentuan abu sulfat blanko dengan menambahkan 1 ml asam sulfat pekat ke dalam cawan yang sebelumnya telah ditimbang. Cawan kemudian dipanaskan hingga tidak ada uap lalu dipanaskan kembali di dalam tanur pada suhu 775 ± 25 o C selama 30 menit. Cawan kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang hingga berat konstan. Jika asam sulfat yang digunakan mengandung debu maka berat debu sulfat dikurangi dengan berat debu dari asam sulfat. W 1 : berat abu sulfat (g) : berat sampel (g) W Kadar gliserol total, bebas, dan terikat (AOCS Ca 14-56) Metode pengujian menggunakan metode iodometri-asam periodat. Gliserol bebas ditentukan langsung pada sampel yang dianalisis, gliserol total ditentukan setelah sampel disaponifikasi, dan gliserol terikat merupakan selisih gliserol total dan gliserol terikat. a. Gliserol total Sebanyak ± 5 g biodiesel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 15 ml larutan KOH alkoholik (95% etanol dengan 0,7 mol/dm 3 KOH). Erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara kemudian larutan di dalam labu dididihkan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Sebanyak 9 ml dikhlorometane dicampur dengan 2,5 ml asam asetat glasial di dalam labu takar 100 ml. Dinding kondensor dibilas dengan sedikit 5 ml aquadest kemudian hasil saponifikasi ester-ester dimasukkan ke dalam labu takar. Larutan di dalam labu takar dikocok selama detik. Aquadest ditambahkan hingga garis pembatas takar lalu campur larutan hingga homogen dengan membolak-balikkan labu takar yang sudah tertutup rapat. Kemudian larutan didiamkan hingga lapisan khloroform dan lapisan akuatik terpisah. Sebanyak 25 ml larutan asam periodat dipipet ke dalam gelas piala. 25 ml lapisan aquatik dari labu takar ditambahkan ke dalam gelas piala berisi asam periodat, kemudian diaduk.

14 75 Gelas piala ditutup dengan kaca arloji lalu didiamkan selama 30 menit. Sebanyak 10 ml larutan potassium iodine ditambahan ke dalam gelas piala kemudian diaduk dan didiamkan selama 1 menit sebelum dititrasi. Larutan dititrasi dengan larutan sodium tiosulfat hingga warna coklat iodium hampir hilang kemudian ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan dititrasi kembali sampai warna biru kompleks iodium pati hilang. Jumlah larutan tiosulfat yang terpakai untuk titrasi digunakan untuk menghitung kadar gliserol bebas. Hal yang sama juga dilakukan untuk blanko tanpa menggunakan sampel. C : volume larutan tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi sampel (ml) B : volume larutan tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi blanko (ml) N : normalitas eksak larutan tiosulfat Berat sampel : berat sampel awal (g) ml sampel : volume sampel diambil dari lapisan aquatik dalam labu takar b. Gliserol bebas Sampel ditimbang sebanyak ± 5 g kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambahkan 9 ml dikhlorometane. Sebanyak 50 ml aquadest ditambahkan ke dalam labu takar, larutan dikocok selama detik hingga homeogen. Aquadest ditambahkan kembali hingga garis batas labu takar, kemudian larutan dicampur hingga homogen lalu didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan minyak dan lapisan aquatik. Sebanyak 25 ml larutan asam periodat dipipet ke dalam gelas piala. 25 ml lapisan aquatik dari labu takar ditambahkan ke dalam gelas piala berisi asam periodat, kemudian diaduk. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji lalu didiamkan selama 30 menit. Sebanyak 10 ml larutan potassium iodine ditambahan ke dalam gelas piala kemudian diaduk dan didiamkan selama 1 menit sebelum dititrasi. Larutan dititrasi dengan larutan sodium tiosulfat hingga warna coklat iodium hampir hilang kemudian ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

15 76 dititrasi kembali sampai warna biru kompleks iodium pati hilang. Jumlah larutan tiosulfat yang terpakai untuk titrasi digunakan untuk menghitung kadar gliserol bebas. Hal yang sama juga dilakukan untuk blanko tanpa menggunakan sampel. C : volume larutan tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi sampel (ml) B : volume larutan tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi blanko (ml) N : normalitas eksak larutan tiosulfat Berat sampel : berat sampel awal (g) ml sampel : volume sampel diambil dari lapisan aquatik dalam labu takar c. Gliserol terikat

16 77 Lampiran 4 Proses produksi biodiesel dari minyak biji karet Proses Esterifikasi Minyak biji karet dipanaskan Minyak biji karet setelah penambahan asam + metanol Transesterifikasi Trigliserida dan FAME hasil esterifikasi Pemisahan FAME T = oc t = 1 jam rpm Larutan metoksida (NaOH dan Alkohol) Pemisahan Biodiesel Pencucian dengan air hangat Biodiesel setelah dan gliserol (hingga air cucian jernih) proses pengeringan

17 78 Lampiran 5 Proses produksi biodiesel dari minyak jarak pagar Transesterifikasi Minyak jarak pagar T = oc Larutan metoksida dipanaskan t = 1 jam (NaOH dan Alkohol) rpm Pemisahan Biodiesel dan gliserol Pencucian dengan air hangat (hingga air cucian jernih) Biodiesel setelah proses pengeringan

18 79 Lampiran 6 Hasil analisis viskositas (cst) Perlakuan Viskositas St. Dev MK 10 MJ 90 6,03 0,01 MK 20 MJ 80 5,92 0,01 MK 30 MJ 70 5,69 0,01 MK 40 MJ 60 5,31 0,01 BK 0 BJ 100 6,16 0,01 BK 10 BJ 90 6,03 0,01 BK 20 BJ 80 5,75 0,06 BK 30 BJ 70 5,06 0,01 BK 40 BJ 60 4,95 0,02 BK 100 BJ 0 4,87 0,01 MK : Minyak biji karet MJ : Minyak jarak pagar BK : Biodiesel dari minyak biji karet BJ : Biodiesel dari minyak jarak pagar

19 80 Lampiran 7 Hasil analisis bilangan setana Perlakuan Bilangan setana St. Dev MK 10 MJ 90 52,80 0,57 MK 20 MJ 80 52,00 0,14 MK 30 MJ 70 50,70 0,85 MK 40 MJ 60 50,45 0,49 BK 0 BJ , BK 10 BJ 90 53,40 0,14 BK 20 BJ 80 51,80 0,85 BK 30 BJ 70 50,70 0,28 BK 40 BJ 60 50,30 0,14 BK 100 BJ 0 46,35 0,49 MK : Minyak biji karet MJ : Minyak jarak pagar BK : Biodiesel dari minyak biji karet BJ : Biodiesel dari minyak jarak pagar

20 81 Lampiran 8 Hasil analisis biodiesel dari minyak biji karet Parameter Unit Hasil analisis Standar SNI ASTM Densitas 40 o C Kg/m 3 870, Viskositas kinematik 40 o C cst 4,87 2,3 6,0 1,9 6,0 Bilangan asam Mg KOH/g 0,29 0,80 0,80 Bilangan penyabunan Mg KOH/g 229, Bilangan iod %- b 140, Bilangan setana Flash point o C Air dan sedimen % vol 0,1 0,05 0,05 Abu tersulfatkan %- b < 0,002 0,02 0,02 Kadar sulfur %- b Kandungan ester-alkil %- b 99,81 96,5 - Gliserol bebas %- b 0,005 0,02 0,02 Gliserol total %- b 0,096 0,24 0,24

21 82 Lampiran 9 Hasil analisis biodiesel dari minyak jarak pagar Parameter Unit Hasil analisis Standar SNI ASTM Densitas 40 o C Kg/m 3 871, Viskositas kinematik 40 o C cst 6,16 2,3 6,0 1,9 6,0 Bilangan asam Mg KOH/g 0,57 0,80 0,80 Bilangan penyabunan Mg KOH/g 230, Bilangan iod %- b 104, Bilangan setana - 53, Flash point o C Air dan sedimen % vol 0,1 0,05 0,05 Abu tersulfatkan %- b < 0,002 0,02 0,02 Kadar sulfur %- b Kandungan ester-alkil %- b 99,65 96,5 - Gliserol bebas %- b 0,01 0,02 0,02 Gliserol total %- b 0,116 0,24 0,24

22 83 Lampiran 10 Hasil analisis biodiesel dari campuran minyak biji karet dan minyak jarak pagar ratio 20 : 80 Parameter Unit Hasil analisis Standar SNI ASTM Densitas 40 o C Kg/m Viskositas kinematik 40 o C cst 5,92 2,3 6,0 1,9 6,0 Bilangan asam Mg KOH/g 0,44 0,80 0,80 Bilangan penyabunan Mg KOH/g 225,1 - - Bilangan iod %- b 114, Bilangan setana - 52, Flash point o C Air dan sedimen % vol 0,01 0,05 0,05 Abu tersulfatkan %- b < 0,002 0,02 0,02 Kadar sulfur %- b < Kandungan ester-alkil %- b 99,62 96,5 - Gliserol bebas %- b 0,01 0,02 0,02 Gliserol total %- b 0,091 0,24 0,24

23 84 Lampiran 11 Hasil analisis biodiesel dari campuran biodiesel biji karet dan biodiesel jarak pagar ratio 20 : 80 Parameter Unit Hasil analisis Standar SNI ASTM Densitas 40 o C Kg/m 3 871, Viskositas kinematik 40 o C cst 5,75 2,3 6,0 1,9 6,0 Bilangan asam Mg KOH/g 0,42 0,80 0,80 Bilangan penyabunan Mg KOH/g 219, Bilangan iod %- b 112, Bilangan setana - 51, Flash point o C Air dan sedimen % vol 0,103 0,05 0,05 Abu tersulfatkan %- b < 0,002 0,02 0,02 Kadar sulfur %- b Kandungan ester-alkil %- b 99,54 96,5 - Gliserol bebas %- b 0,005 0,02 0,02 Gliserol total %- b 0,127 0,24 0,24

24 85 Lampiran 12 Analisis ragam dan uji beda nyata terkecil viskositas biodiesel campuran minyak biji karet dan minyak biji jarak pagar Sumber derajat Jumlah Kuadrat F F tabel Keragaman bebas Kuadrat Tengah hitung (α = 0.05) Perlakuan 5 2, , ,11 4,39 Galat 6 0, , Total 11 2,41269 F hitung > F tabel : ada perbedaan antar perlakuan Uji Beda Nyata Terkecil : BNT = 0,0273 Jika Y I Y I > BNT maka ada perbedaan nyata antar perlakuan Perlakuan MK 0 MJ 100 MK 10 MJ 90 MK 20 MJ 80 MK 30 MJ 70 MK 30 MJ 70 MK 0 MJ MK 10 MJ 90 0,13* MK 20 MJ 80 0,24* 0,11* MK 30 MJ 70 0,47* 0,34* 0,23* - - MK 40 MJ 60 0,85* 0,72* 0,61* 0,38* - MK 10 MJ 0 1,29* 1,16* 1,05* 0,82* 0,44* *ada perbedaan nyata antar perlakuan

25 86 Lampiran 13 Analisis ragam dan uji beda nyata terkecil viskositas biodiesel campuran biodiesel biji karet dan biodiesel jarak pagar Sumber derajat Jumlah Kuadrat F F tabel Keragaman bebas Kuadrat Tengah hitung (α = 0.05) Perlakuan 5 3,3557 0, ,47 4,39 Galat 6 0,0043 0, Total 11 3,36 F hitung > F tabel : ada perbedaan antar perlakuan Uji Beda Nyata Terkecil : BNT = 0,0655 Jika Y I Y I > BNT maka ada perbedaan nyata antar perlakuan Perlakuan MK 0 MJ 100 MK 10 MJ 90 MK 20 MJ 80 MK 30 MJ 70 MK 30 MJ 70 MK 0 MJ MK 10 MJ 90 0,13* MK 20 MJ 80 0,41* 0,28* MK 30 MJ 70 1,10* 0,97* 0,69* - - MK 40 MJ 60 1,21* 1,08* 0,80* 0,11* - MK 10 MJ 0 1,29* 1,16* 0,88* 0,19* 0,08* *ada perbedaan nyata antar perlakuan

26 87 Lampiran 14 Analisis ragam dan uji beda nyata terkecil bilangan setana biodiesel campuran minyak biji karet dan minyak biji jarak pagar Sumber derajat Jumlah Kuadrat F tabel F hitung Keragaman bebas Kuadrat Tengah (α = 0.05) Perlakuan 5 66,92 13,38 51,15 4,39 Galat 6 1,57 0,26 Total 11 68,49 F hitung > F tabel : ada perbedaan antar perlakuan Uji Beda Nyata Terkecil : BNT = 1,25 Jika Y I Y I > BNT maka ada perbedaan nyata antar perlakuan Perlakuan MK 0 MJ 100 MK 10 MJ 90 MK 20 MJ 80 MK 30 MJ 70 MK 30 MJ 70 MK 0 MJ 100 MK 10 MJ 90 0, MK 20 MJ 80 1,70* 0, MK 30 MJ 70 2,80* 1,90* 1, MK 40 MJ 60 3,25* 2,35* 1,55* 0,45 - MK 10 MJ 0 7,35* 6,45* 5,65* 4,55* 4,10* *ada perbedaan nyata antar perlakuan

27 88 Lampiran 15 Analisis ragam dan uji beda nyata terkecil bilangan setana biodiesel campuran biodiesel biji karet dan biodiesel jarak pagar Sumber derajat Jumlah Kuadrat F tabel F hitung Keragaman bebas Kuadrat Tengah (α = 0.05) Perlakuan 5 71,76 14,35 77,93 4,39 Galat 6 1,10 0,18 Total 11 72,87 F hitung > F tabel : ada perbedaan antar perlakuan Uji Beda Nyata Terkecil : BNT = 1,05 Jika Y I Y I > BNT maka ada perbedaan nyata antar perlakuan Perlakuan BK 0 BJ 100 BK 10 BJ 90 BK 20 BJ 80 BK 30 BJ 70 BK 30 BJ 70 BK 0 BJ BK 10 BJ 90 0, BK 20 BJ 80 1,90* 1,60* BK 30 BJ 70 3,00* 2,70* 1,10* - - BK 40 BJ 60 3,40* 3,10* 1,50* 0,40 - BK 100 BJ 0 7,35* 7,05* 5,45* 4,35* 3,95* *ada perbedaan nyata antar perlakuan

28 89 Lampiran 16 Stoikiometri transesterifikasi minyak biji karet Diketahui : Massa minyak : 525,8 gram Massa metanol : 78,87 gram Massa metil ester : 373 gram %-metil ester : 99,81% %-Gliserol total : 0,096% Ditanya : Massa gliserol yang terbentuk =? Jawab :

29 90 Lampiran 17 Stoikiometri transesterifikasi minyak biji jarak pagar Diketahui : Massa minyak : 1000,6 gram Massa metanol : 150,09 gram Massa metil ester : 822,4 gram %-metil ester : 99,65% %-Gliserol total : 0,116% Ditanya : Massa gliserol yang terbentuk =? Jawab :