Lampiran 1. Prosedur Analisis Biji Jarak Pagar

Transkripsi

1 LAMPIRAN

2 Lampiran 1. Prosedur Analisis Biji Jarak Pagar 1. Kadar Air (SNI ), Metode Oven Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 2 gram pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh yang berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau kertas saring berlipat. Sampel dikeringkan dalam oven suhu 105 C selama 3 jam. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator. Lalu sampel ditimbang. Pekerjaan diulangi hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan: Kadar Air = W 1 x 100% W W = bobot sampel sebelum dikeringkan (gram) W 1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan (gram) 2. Kadar Abu (SNI ), Abu Total Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 2 3 gram contoh ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cairan, sampel diuapkan di atas penangas air sampai kering. Kemudian diarangkan di atas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550 C sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka seedikit, agar oksigen bisa masuk). Lalu dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan: Kadar Abu = W 1 W 2 x 100% W W = bobot contoh sebelum diabukan (gram) W 1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram) W 2 = bobot cawan kosong (gram) 3. Kadar Minyak/Lemak (SNI ), Metoda ekstraksi langsung dengan alat Soxhlet Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 2 gram, lalu dimasukkan ke dalam selongsong kertas yang dialasi dengan kapas. Selongsong kertas berisi contoh disumbat dengan kapas, dikeringkan dalam oven pada suhu tidak lebih dari 80 C selama lebih kurang satu jam, kemudian dimasukkan ke dalam alat Soxhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya. Ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya

3 selama lebih kurang 6 jam. Sulingkan heksana dan keringkan ekstrak lemak dalam oven pengering pada suhu 105 C. Dinginkan dan timbang. Pengeringan diulangi hingga teercapai bobot tetap. Perhitungan: % Lemak = W W 1 x 100% W W = bobot contoh (gram) W 1 = bobot lemak sebelum ekstraksi (gram) W 2 = bobot labu lemak sesudah ekstraksi (gram)

4 Lampiran 2. Prosedur Analisis Minyak Jarak Pagar 1. Kadar Abu (SNI ), Abu Total Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 2 3 gram contoh ke dalam sebuah cawan porselen (atau platina) yang telah diketahui bobotnya. Untuk contoh cairan, sampel diuapkan di atas penangas air sampai kering. Kemudian diarangkan di atas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu maksimum 550 C sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka seedikit, agar oksigen bisa masuk). Lalu dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan: Kadar Abu = W 1 W 2 x 100% W W = bobot contoh sebelum diabukan (gram) W 1 = bobot contoh + cawan sesudah diabukan (gram) W 2 = bobot cawan kosong (gram) 2. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = G Keterangan : B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10

5 3. Bilangan Penyabunan (SNI ) Sebanyak dua gram contoh ditimbang dan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH Alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air atau penangas listrik selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCL 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Lakukan juga untuk blanko. Perhitungan : Bilangan Penyabunan = 56,1 x T x (V 0 V 1 ) m Keterangan : V 0 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V 1 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (gram) 4. Kadar asam lemak bebas (FFA) Panaskan contoh uji pada suhu 60 C sampai 70 C, aduk hingga homogen. Timbang contoh uji sesuai tabel dibawah ini ke dalam Erlenmeyer 250 ml. % Asam lemak bebas Berat contoh ± 10 % (g) < 1,8 10 ± 0,02 1,8 6,9 5 ± 0,01 > 6,9 2,5 ± 0,01 Tambahkan 50 ml pelarut yang sudah dinetralkan. Panaskan di atas penangas air atau pemanas dan atur suhunya pada 40 C sampai contoh minyak larut semuanya. Tambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 1-2 tetes. Titrasi dengan larutan titar sambil digoyang-goyang hingga mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda (merah jambu) yang stabil untuk minimal selama 30 detik. Catat pengunaan ml larutan titar. Lakukan analisa sekurang-kurangnya duplo, perbedaan antara kedua hasil uji tidak boleh melebihi 0,05 %. Persentase asam lemak dihitung sebagai asam palmitat berdasarkan rumus di bawah ini dan dinyatakan dalam 2 desimal x N x V % Asam Lemak Bebas = x100% W

6 Dengan: V adalah volume larutan titar yang digunakan (ml); N adalah normalitas larutan titar; W adalah berat contoh uji (gram); 25,6 adalah konstanta untuk menghitung kadar asam lemak bebas sebagai asam palmitat. 5. Pengukuran densitas (bobot jenis) berdasar SNI Bersihkan piknometer dengan cara membilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Keringkan piknometer dan timbang (W1). Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai tanda tera. Tutup, kemudian masukkan ke dalam penangas yang suhunya sudah diatur sesuai dengan yang diingikan. Isi di dalam piknometer harus terendam dalam air. Biarkan 30 menit. Buka piknometer dan bersihkan leher pikno dengan kertas saring. Angkat piknometer. Diamkan pada suhu kamar, keringkan dan timbang (W2). Ulangi prosedur tersebut dengan blanko air. Perhitungan: Densitas = (W2-W1) (W-W1) Keterangan : W2 = bobot piknometer beserta sampel (gram) W1 = bobot piknometer kosong (gram) W = bobot piknometer beserta blanko / air (gram) 6. Bilangan Asam / Asam Lemak Bebas / Derajat Asam (SNI ) Sebanyak 2 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3-5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standard NaOh 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko. Perhitungan : a. Bilangan Asam = V x T x 56,1 m b. Asam Lemak Bebas (FFA) = M x V x T 10 m c. Derajat Asam = 100 x V x T m

7 Keterangan : V = volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH m = bobot contoh (gram) M = bobot molekul asam lemak

8 Lampiran 3. Prosedur Analisis Metil Ester (Biodiesel) 1. Metode Analisis Standar bilangan Asam Biodiesel/Ester Akil (FBI-A01-03) Timbang ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (V ml). Perhitungan 56,1 x V x N Angka asam (A a ) = mg KOH/g biodiesel m dengan : V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol. m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram) Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). 2. Metode Analisis Standar Untuk Angka Penyabunan dan Kadar Ester Biodiesel Ester Alkil (FBI-A03-03) Timbang 4 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam prosedur analisis ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi. Perhitungan Angka penyabunan (A s ) = mcn - 56,1(B mg KOH/g biodiesel)

9 dengan : B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko (ml) C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh (ml) N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N m = berat contoh biodiesel ester alkil (gram) Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut : 100( A s Aa 18,29Gttl ) Kadar ester (%-b) = As dengan : A s = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel. A a = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel. G ttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b. 3. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = G Keterangan : B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10 4. Metode Analisis Standar Untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, Dan Terikat

10 Di Dalam Biodiesel (FBI-A02-03) Prosedur analisis kadar gliserol total Timbang 9,9 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Tambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat Catatan peringatan) dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial (lihat Catatan no. 2) dengan menggunakan gelas ukur. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama detik. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolakbalikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Pipet masingmasing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades (sebagai pengganti larutan asam periodat). Pipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan biarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium pati persis sirna. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Ulangi langkah 08 s/d 11 untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah 09 s/d 11 pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 07. Perhitungan 1. Hitung kadar gliserol total (G ttl, %-b) dengan rumus : 2. 2,302x(B - C) x N G ttl (%-b) = W dengan :

11 C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh (ml) B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko (ml) N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat W= berat sampel a x ml sampel a 900

12 Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES 1. Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik (ASTM D 1681) a. Pemisahan bahan larut alkohol 1. Timbang sampel hingga ketelitian ± 0,01 g ke dalam erlenmeyer 600 ml sebesar Bahan aktif % Jumlah sampel > 80 5,5 2. Tambahkan alkohol panas. Tutup dengan gelas arloji dan panaskan dalam penangas air sekitar 2 jam, aduk secara seksama untuk memecah padatan. Siapkan erlenmeyer vakum 1 L. 3. Saring larutan menggunakan filter vakum. Tambahkan 50 ml alkohol panas ke dalam residu. Panaskan untuk mendidihkan larutan dalam hotplate sehingga padatan dalam residu pecah dan kemudian saring menggunakan vacuum filter. Ulangi lagi dengan menambahkan 50 ml alkohol panas. 4. Uapkan alkohol sisa dalam residu menggunakan erlenmeyer pada penangas air. Kocok sekali sekali, khusunya pada akhir proses. Larutkan residu menggunakan 10 ml air panas. Panaskan larutan dalam penangas air hingga larut. 5. Larutkan larutan air dalam 200 ml alkohol panas, didihkan dalam penangas air dan saring. Pindahkan presipitat dalam filter dengan menambahkan alkohol panas. Cuci erlemeyer dan residu menggunakan alkohol panas 3 4 kali. 6. Pindahkan filtrat ke dalam erlenmeyer 1 L. Cuci erlenmeyer filtrasi menggunakan alkohol dan 10 ml air dan diikuti dengan alkohol. Uapkan filtrat hingga menjadi 400 ml kemudian pindahkan ke dalam labu takar 1 L. Tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut sebagai Larutan I. b. Pemisahan minyak bebas sulfonat 1. Pindahkan sejumlah larutan alkohol ke dalam erlenmeyer 1 L dan pekatkan hingga 100 ml dalam penangas air. Pindahkan konsentrat ke dalam corong pemisah 500 ml. Cuci erlenmeyer menggunakan 100 ml air dan masukan air bilasan ke dalam corong pemisah sehingga total volume menjadi 200 ml. 2. Ekstrak larutan alkohol dengan tiga bagian 50 ml petroleum eter. Campurkan ekstrak eter dan cuci dengan 3 50 ml etanol 50%. Tambahkan cucian larutan etanol ke dalam ekstrak larutan alkohol. Pindahkan larutan bebas minyak beralkohol ke dalam erlemeyer 1 L. Cuci labu corong pemisah dengan sedikit air dan masukan air cucian ke dalam erlenmeyer. Panaskan larutan dalam erlenmeyer

13 400 ml menggunakan penangas air dengan suhu o C pada ruang asam untuk membuang asap petroleum eter. Pindahkan larutan bebas eter ke dalam labu takar 1 L. Tambahkan 300 ml alkohol dan tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut sebagai larutan II. c. Prosedur pembuatan larutan indikator standar 1. Siapkan larutan 0,0045 0,0050 ± 0,00001 M (sebagai larutan III) dengan cara pipet sejumlah larutan I atau II kedalam erlenmeyer 250 ml, dimana A = (250 x 0,0045)/(M I atau M II ) A : ml larutan yang akan digunakan, mendekati 3 ml, M I : molaritas larutan I, M II : molaritas larutan II. 2. Panaskan larutan hingga volume menjadi 10 ml untuk menghilangkan etanol 3. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml. Bilas erlenmeyer dan masukan air bilasan ke dalam labu takar. Tambahkan 15 ml n- butanol, kocok dengan baik, kemudian tambahkan air hingga tanda tera. Larutan ini disebut sebagai larutan III. 4. Pipet 10 ml larutan masing masing ke dalam dua buah erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 25 ml larutan indikator dan 15 ml kloroform. Tambahkan 5 ml CTAB atau Hyamine 1622 dengan menggunakan buret mikro 10 ml. 5. Campur larutan. Biarkan dua dua lapisan terpisah dan kemudian lanjutkan titrasi. Penambahan sejumlah CTAB atau Hyamine 1622 diikuti dengan pengocokan hingga diperoleh titik akhir. Tititk akhir titrasi dicapai ketika dua lapisan memiliki dua intensitas warna yang sama. Lakukan perbandingan dengan membiaskan cahaya menggunakan kertas putih sebagai latar. Biarkan silinder selama 1 menit sebelum dilakukan perbandingan kedua lapisan. 6. Sekitar ml larutan CTAB atau Hyamine 1622 diperlukan untuk mentitrasi larutan anionik standar. Jika volume yang digunakan lebih kecil, maka perlu digunakan volume larutan sampel lebih banyak dan titrasi dilakukan kembali. Jika volume titran lebih dari 20 ml, maka perlu dilakukan titrasi untuk volume larutan sampel yang lebih kecil. 7. Hitung molaritas larutan III (M III ) menggunakan persamaan sebagai berikut : M III = M I atau M II x A/250 A : ml larutan I atau II yang digunakan, M I : molaritas larutan I, M II : molaritas larutan II.

14 8. Hitung molaritas larutan CTAB menggunakan persamaan sebagai berikut : M CTAB = M III x A/B A : ml larutan III yang digunakan, B : ml larutan CTAB yang digunakan, M III : molaritas larutan III. 9. Ketelitian ulangan titrasi adalah sekitar 0,05 ml CTAB. Prosedur pengujian bahan aktif : a) Larutkan sejumlah sampel seperti yang tergambar pada Gambar x (timbang mendekati 1 mg) dalam 100 ml air pada erlenmeyer 250 ml. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml. Bilas erlenmeyer dan tambahkan air bilasan ke dalam labu takar. Tambahkan 15 ml n-butanol dan larutkan bahan dalam labu takar lalu tera dengan air. Campur larutan dengan baik. b) Pipet 10 ml larutan masing masing ke dalam dua buah erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 25 ml larutan indikator dan 15 ml kloroform. Tambahkan 5 ml CTAB atau Hyamine 1622 dengan menggunakan buret mikro 10 ml. c) Campur larutan. Biarkan dua dua lapisan terpisah dan kemudian lanjutkan titrasi. Penambahan sejumlah CTAB atau Hyamine 1622 diikuti dengan pengocokan hingga diperoleh titik akhir. Tititk akhir titrasi dicapai ketika dua lapisan memiliki dua intensitas warna yang sama. Lakukan perbandingan dengan membiaskan cahaya menggunakan kertas putih sebagai latar. Biarkan silinder selama 1 menit sebelum dilakukan perbandingan kedua lapisan. d) Sekitar 20 ml larutan CTAB atau Hyamine 1622 diperlukan untuk titrasi. Jika volume yang digunakan lebih kecil, maka perlu digunakan volume larutan sampel lebih banyak dan titrasi dilakukan kembali, atau tambahkan 1 2 ml larutan sampel ke dalam sistem dua fasa dan titrasi dilanjutkan kembali hingga diperoleh titik akhir titrasi baru. Jika volume titran lebih dari 20 ml, maka perlu dilakukan titrasi untuk volume larutan sampel yang lebih kecil. e) Hitung persen SO 3 dalam sampel menggunakan persamaan sebagai berikut : SO 3, wt% = [(A X B X 0,0801 X 250)/(C X D)] X 100 Dimana: A : ml CTAB yang diperlukan untuk titrasi B : molaritas larutan CTAB atau Hyamine 1622 C : gram sampel yang digunakan D : ml larutan sampel

15 f) Hitung persen bahan aktif sampel menggunakan persamaan sebagai berikut : Bahan aktif, wt% = AB/80,01 Dimana: A : persen berat SO3 dalam sampel B : berat sampel (gram) 2. Pengukuran ph (BSI, 1996) Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman (ph) surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai ph dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan ph-meter komersial. Alat ph-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer ph 4,0 dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO 2 yang memiliki ph antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai ph dibaca pada ph-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO 2. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibasi. 3. Bilangan Iod(AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = G Keterangan : B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh (gram) 12,69 = berat atom iod/10

16 4. Tegangan Permukaan Metode du Nouy (ASTM D 1331, 2000) Metode pengujian ini dilakukan untuk menentukan tegangan permukaan larutan surfaktan dengan menggunakan alat Tensiometer du Nouy. Peralatan dan wadah contoh yang akan digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu. Wadah yang digunakan biasanya terbuat dari bahan gelas dengan diameter lebih besar dari 6 cm. Wadah gelas dicuci dengan larutan chromic-sulfuric acid, kemudian dibilas dengan air destilata. Cincin platinum merupakan bagian dari alat Tensiometer, memiliki diameter 4 atau 6 cm. Sebelum digunakan, cincin dicuci terlebih dahulu dengan pelarut yang sesuai dan dibilas dengan air destilata, lalu dikeringkan. Posisi alat diatur supaya horizontal dengan water pas dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan panas. Larutan contoh dimasukkan ke dalam gelas dan diletakkan diatas dudukan (platform) pada Tensiometer. Suhu cairan sampel diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel tersebut (lingkaran logam tercelup 3-5 mm di bawah permukaan cairan), dengan cara menaikkan dudukan (platform). Skala vernier Tensiometer di set pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada pada posis berimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya platform diturunkan perlahan, dan pada saat yang bersamaan skrup kanan diputar sedemikian rupa sehingga jarum penunjuk tetap berimpit dengan garis pada kaca. Proses ini diteruskan sampai film cairan tepat putus. Pada saat cairan putus skala dibaca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan. Pengukuran dilakukan paling sedikit dua kali. Kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan permukaan dapat dilakukan dengan menambahkan konsentrasi surfaktan sebanyak 10 persen (dalam air). Nilai tegangan permukaan setelah ditambahkan surfaktan diukur kembali. Kemudian dibandingkan nilai tegangan permukaan air sebelum dan sesudah ditambahkan surfaktan. 5. Bilangan Asam / Asam Lemak Bebas/ Derajat Asam (SNI ) Sebanyak 2 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3-5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standard NaOh 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko. Perhitungan : a. Bilangan Asam = V x T x 56,1 m b. Asam Lemak Bebas (FFA) = M x V x T 10 m c. Derajat Asam = 100 x V x T m

17 Keterangan : V = volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH m = bobot contoh (gram) M = bobot molekul asam lemak 6. Tegangan Antar Muka - Metode Spinning Drop Tensiometer Bahan yang akan diukur diambil sebanyak x ml dan dilarutkan ke dalam air formasi hingga dihasilkan konsentrasi 3% (v/v). Setelah itu larutan diaduk menggunakan magnetic stirrer sampai homogen. Selanjutnya larutan surfaktan tersebut diukur nilai tegangan antar muka minyak air. Sebelum didapat nilai IFT, maka perlu dicari nilai densitas. Nilai densitas diukur dengan menggunakan alat density meter. Nilai densitas ini kemudian dimasukkan ke dalam program komputer, maka larutan surfaktan siap untuk dengan Spinning Drop Tensiometer. Larutan surfaktan dimasukkan ke dalam glass tube. Kemudian injeksikan tetesan minyak bumi (crude oil) ke dalam glass tube. Perlu diperhatikan bahwa dalam glass tube ini tidak boleh ada gelembung udara sedikitpun. Glass tube yang sudah berisi larutan surfaktan dan minyak bumi ini dimasukkan ke dalam Spinning Drop Tensiometer. Kemudian alat Spinning Drop Tensiometer dinyalakan dengan kecepatan rotasi 3000 rpm dan suhu 70 C. Ukur tinggi dan lebar dari droplet minyak bumi, maka secara otomatis nilai IFT akan muncul pada layar komputer.

18 Lampiran 5. Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Tegangan Permukaan Mesa A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Tegangan Permukaan Perlakuan Hasil Analisis Tegangan Permukaan (dyne/cm) Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 37,6 36,8 37,200 0,566 X1Y2 36,0 36,6 36,300 0,424 X1Y3 35,6 35,8 35,700 0,141 X2Y1 35, ,900 0,141 X2Y2 36,2 35,8 36,000 0,283 X2Y3 35,17 36,0 35,585 0,587 X3Y1 35, ,900 0,141 X3Y2 34,6 34,4 34,500 0,141 X3Y3 35,3 34,5 34,900 0,566 X4Y1 35,9 35,3 35,600 0,424 X4Y2 34,15 34,3 34,225 0,106 X4Y3 33,8 33,9 33,850 0,071 Keterangan: X1 X2 X3 X4 : Laju alir reaktan 0,8 kg/jam : Laju alir reaktan 0,9 kg/jam : Laju alir reaktan 1,0 kg/jam : Laju alir reaktan 1,1 kg/jam Y1 : Suhu reaksi 80 C Y2 : Suhu reaksi 100 C Y3 : Suhu reaksi 120 C

19 B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung Signifikansi Laju alir reaktan (Ai) 3 11,768 3,923 30,954 0,000 Suhu reaksi (Bj) 2 5,767 2,883 22,753 0,000 Interaksi (AiBj) 6 2,177 0,363 2,863 0,057 Error 12 1,521 0,127 Total 23 Keterangan: nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Laju alir reaktan Laju Alir N Kelompok 1,1 6 A 1,0 6 B 0,9 6 C 0,8 6 D D. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Suhu reaksi Suhu N Kelompok A A 80 8 B Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata

20 Lampiran 6 Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Tegangan Antar Muka MESA A. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Nilai Tegangan Antar Perlakuan Hasil Analisis Tegangan Antar Muka (dyne/cm) Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 46,885 46,876 46,880 0,007 X1Y2 35,585 35,745 35,665 0,113 X1Y3 39,368 39,071 39,219 0,210 X2Y1 28,106 28,168 28,137 0,044 X2Y2 25,454 25,091 25,272 0,257 X2Y3 20,573 20,438 20,505 0,096 X3Y1 10,719 11,564 11,141 0,597 X3Y2 8,370 7,298 7,834 0,758 X3Y3 9,346 9,244 9,295 0,072 X4Y1 2,814 2,775 2,795 0,028 X4Y2 2,617 2,514 2,566 0,073 X4Y3 2,511 2,726 2,619 0,152 Keterangan: X1 X2 X3 X4 : Laju alir reaktan 0,8 kg/jam : Laju alir reaktan 0,9 kg/jam : Laju alir reaktan 1,0 kg/jam : Laju alir reaktan 1,1 kg/jam Y1 : Suhu reaksi 80 C Y2 : Suhu reaksi 100 C Y3 : Suhu reaksi 120 C

21 B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung Signifikansi Laju alir reaktan (Ai) , , ,987 0,000 Suhu reaksi (Bj) 2 101,707 50, ,841 0,000 Interaksi (AiBj) 6 100,195 16, ,197 0,000 Error 12 1,100 9,16x10-2 Total 23 Keterangan: nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Laju alir reaktan Laju Alir N Kelompok 1,1 6 A 1,0 6 B 0,9 6 C 0,8 6 D D. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Suhu reaksi Suhu N Kelompok A A 80 8 B Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata

22 Lampiran 7. Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Bilangan Iod MESA A Rekapitulasi Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Nilai Bilangan Iod Perlakuan Hasil Analisis Bilangan Iod (mg I 2 /g MESA) Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y1 82,359 82,698 82,529 0,240 X1Y2 73,910 75,218 74,564 0,925 X1Y3 76,281 76,164 76,223 0,083 X2Y1 78,398 77,558 77,978 0,594 X2Y2 72,515 73,335 72,925 0,580 X2Y3 69,853 68,679 69,266 0,830 X3Y1 65,502 65,070 65,286 0,305 X3Y2 69,444 70,042 69,743 0,423 X3Y3 61,020 62,060 61,540 0,735 X4Y1 55,229 53,914 54,572 0,930 X4Y2 52,697 51,677 52,187 0,721 X4Y3 50,611 51,301 50,956 0,488 Keterangan: X1 X2 X3 X4 : Laju alir reaktan 0,8 kg/jam : Laju alir reaktan 0,9 kg/jam : Laju alir reaktan 1,0 kg/jam : Laju alir reaktan 1,1 kg/jam Y1 : Suhu reaksi 80 C Y2 : Suhu reaksi 100 C Y3 : Suhu reaksi 120 C

23 B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung Signifikansi Laju alir reaktan (Ai) , , ,929 0,000 Suhu reaksi (Bj) 2 125,570 62, ,475 0,000 Interaksi (AiBj) 6 102,831 17,139 42,713 0,000 Error 12 4,815 0,401 Total 23 Keterangan: nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Laju alir reaktan Laju Alir N Kelompok 1,1 6 A 1,0 6 B 0,9 6 C 0,8 6 D D. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Suhu reaksi Suhu N Kelompok A B 80 8 C Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata

24 Lampiran 8. Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Bilangan Asam MESA A.. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Nilai Bilangan Asam Perlakuan Hasil Analisis Bilangan Asam (mg NaOH/g MESA) Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y X1Y X1Y X2Y X2Y X2Y X3Y X3Y X3Y X4Y X4Y X4Y Keterangan: X1 X2 X3 X4 : Laju alir reaktan 0,8 kg/jam : Laju alir reaktan 0,9 kg/jam : Laju alir reaktan 1,0 kg/jam : Laju alir reaktan 1,1 kg/jam Y1 : Suhu reaksi 80 C Y2 : Suhu reaksi 100 C Y3 : Suhu reaksi 120 C

25 B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung Signifikansi Laju alir reaktan (Ai) 3 48,817 16,272 41,504 0,000 Suhu reaksi (Bj) 2 47,552 23,776 60,643 0,000 Interaksi (AiBj) 6 40,191 6,699 17,085 0,000 Error 12 4,705 0,392 Total 23 Keterangan: nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Laju alir reaktan Laju Alir N Kelompok 1,1 6 A 1,0 6 B 0,9 6 C 0,8 6 D D. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Suhu reaksi Suhu N Kelompok A B 80 8 C Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata

26 Lampiran 9. Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Kadar Bahan Aktif MESA A.. Rekapitulasi Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap Kadar Bahan Aktif Perlakuan Hasil Analisa Kadar Bahan Aktif (%) Standar Deviasi Ulangan 1 Ulangan 2 Rataan X1Y X1Y X1Y X2Y X2Y X2Y X3Y X3Y X3Y X4Y X4Y X4Y Keterangan: X1 X2 X3 X4 : Laju alir reaktan 0,8 kg/jam : Laju alir reaktan 0,9 kg/jam : Laju alir reaktan 1,0 kg/jam : Laju alir reaktan 1,1 kg/jam Y1 : Suhu reaksi 80 C Y2 : Suhu reaksi 100 C Y3 : Suhu reaksi 120 C

27 B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung Signifikansi Laju alir reaktan (Ai) 3 110,874 36, ,631 0,000 Suhu reaksi (Bj) 2 7,256 3,628 27,843 0,000 Interaksi (AiBj) 6 2,141 0,357 2,738 0,065 Error 12 1,564 0,130 Total 23 Keterangan: nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Laju alir reaktan Laju Alir N Kelompok 1,1 6 A 1,0 6 A 0,9 6 B 0,8 6 C D. Hasil Uji Duncan terhadap faktor Suhu reaksi Suhu N Kelompok A B 80 8 C Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata

28 Lampiran 10. Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap ph MESA A Rekapitulasi Data Hasil Analisis Laju Alir Reaktan dan Suhu Reaksi Terhadap ph MESA Perlakuan Hasil Analisis ph Standar Ulangan Ulangan Rataan Deviasi 1 2 X1Y X1Y X1Y X2Y X2Y X2Y X3Y X3Y X3Y X4Y X4Y X4Y Keterangan: X1 X2 X3 X4 : Laju alir reaktan 0,8 kg/jam : Laju alir reaktan 0,9 kg/jam : Laju alir reaktan 1,0 kg/jam : Laju alir reaktan 1,1 kg/jam Y1 : Suhu reaksi 80 C Y2 : Suhu reaksi 100 C Y3 : Suhu reaksi 120 C

29 B. Analisa Ragam Sumber Variasi db JK RJK F-Hitung Signifikansi Laju alir reaktan (Ai) 3 0,190 6,345x ,462 0,000 Suhu reaksi (Bj) 2 5,898x10-2 2,949x ,385 0,000 Interaksi (AiBj) 6 6,875 x10-3 1,146x ,154 0,000 Error 12 6,500 x10-4 5,147x10-5 Total 23 Keterangan: nilai signifikansi nilai α (0,05) = berpengaruh nyata C. Hasil Uji Duncan terhadap faktor laju alir reaktan Laju Alir N Kelompok 1,1 6 A 1,0 6 B 0,9 6 C 0,8 6 D D. Hasil Uji Duncan terhadap faktor suhu reaksi Suhu N Kelompok A B 80 8 C Keterangan: Huruf pengelompokkan Duncan yang sama menunjukkan faktor tidak berbeda nyata Huruf pengelompokkan Duncan yang tidak sama menunjukkan faktor yang berbeda nyata