PENETAPAN KADAR KETOPROFEN DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET SKRIPSI Oleh : RINI JUWITA SILALAHI NIM 071524057 PROGRAM FARMASI EKSTENSI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
BAHAN SEMINAR PENETAPAN KADAR KETOPROFEN DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Oleh : RINI JUWITA SILALAHI NIM : 071524057 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR KETOPROFEN DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET OLEH : RINI JUWITA SILALAHI 071524057 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi Disetujui Oleh : Pembimbing I, Panitia Penguji, ( Drs. Nurmadjuzita, MSi., Apt. ) (Drs.Muchlisyam, M.Si.,Apt.) NIP.194809041974122001 NIP. 19520041982051002 Pembimbing II, ( Drs. Nurmadjuzita, MSi., Apt. ) NIP.194809041974122001 (Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt.) NIP. 19520041980031002 (Drs. Syafruddin, Msi., Apt) NIP. 1952004198041002 Dekan (Dra. Salbiah,. Msi, Apt) NIP.194809031982122001 ( Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini. Terimakasih dan rasa hormat yang besar kepada Ayahanda A. Silalahi dan Ibunda S. Sinaga SPd serta dua adik saya Rani Yustika Silalahi dan Reynaldo Silalahi, yang selalu mendukung, memberi semangat, dan doa kepada penulis untuk menyelesaikan studi serta kesuksesan penulis. Penulis juga mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Ibu Nurmadjuzita MSi., Apt. dan Bapak DRS. FATHUR RAHMAN HARUN, MSi., Apt., yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. 2. Bapak Dekan dan para pembantu Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan fasilitas kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan pendidikan. 3. Bapak Drs.Kasmirul Ramlan Sinaga, MSi., Apt., selaku penasehat akademik yang telah membimbing penulis selama masa perkuliahan. 4. Bapak dan Ibu pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis hingga menyelesaikan pendidikan 5. Bapak Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif beserta staf yang telah banyak memberikan fasilitas dan bantuan selama penelitian.
6. Teman-teman mahasiswa/i Fakultas Farmasi khususnya Extensi 2007 yang telah memberikan bantuan dan dorongan kepada penulis selama perkuliahan maupun pendidikan hingga selesainya pendidikan. Semoga Tuhan selalu melindungi dan melimpahkan rahmatnya kepada kita semua. Penulis berharap semoga skripsi ini menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya dibidang Farmasi. Medan, Maret 2010 Penulis ( Rini Juwita Silalahi )
Penetapan Kadar Ketoprofen Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Abstrak Tablet ketoprofen merupakan salah satu sediaan obat yang digunakan sebagai analgetika. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar ketoprofen dalam sediaan tablet yang beredar di pasaran apakah memenuhi persyaratan yang ditentukan Farmakope Indonesia Edisi IV. Metode yang digunakan pada penetapan kadar ketoprofen dalam sediaan tablet yaitu secara spektrofotometri ultraviolet dengan pelarut natrium hidroksida, pada panjang gelombang 260 nm. Metode ini memberikan hasil uji akurasi dan presisi yang dapat diterima. Hasil penetapan kadar dari tablet generik dan nama dagang diperoleh, untuk tablet ketoprofen generik (PT. Hexpharm Jaya) sebesar 99,78 % ± 0,44%, tablet Kaltrofen (Kalbe Farma) 99,86 % ± 0,31 %, Nasaflam (Fahreinheit) 100,37 % ± 0, 41%, Pronalges (Dexa Medica) 100,02 % ± 0,26 %, Profenid (Rhone Poulenc) 100,14 % ± 0,55 %. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar ketoprofen dalam sediaan tablet generik dan nama dagang memenuhi standar persyaratan tablet menurut Farmakope Indonesia Edisi IV (1995) yaitu tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 100,5 % dari jumlah yang tertera pada etiket. Kata kunci : ketoprofen, penetapan kadar, spektrofotometri ultraviolet.
Determination of Ketoprofen in The Tablet Using by Ultraviolet Spectrophotometry Abstract Ketoprofen is a non steroidal anti-inflammatory drug (NSAID) with analgesic, anti-inflammatory, antipyretic action. The purpose of this research was used to determine ketoprofen in the tablet which circulate in the general whether it requirement in The Farmakope Indonesia Edisi IV. The method used to determining tablet of ketoprofen was done by ultraviolet spectrophotometry using sodium hydroxide as a solvent at wavelength 260 nm. This method give the acceptable result based on parameter accuracy and precision. Based on quantitive determination of ketoprofen in generic and branded name tablet; the generic (PT. Hexpharm Jaya) was 99,78 % ± 0,44 % and branded name; Kalbe Farma was 99,86 % ± 0,31 %, Fahreinheit was 100,37 % ± 0, 41%, Dexa Medica was 100,02% ± 0,26 %, and Rhone Poulenc was 100,14 % ± 0,55 %. The result of research indicate that determining ketoprofen in the generic tablet and branded name was fulfilled requirement of The Farmakope Indonesia Edisi IV (1995), not less than 98,5 % and not more than 100,5 % of the labelled amount. Keyword : ketoprofen, determination, ultraviolet spectrophotometry
DAFTAR ISI Halaman JUDUL...i HALAMAN PENGESAHAN... ii ABSTRAK... iii ABSTRACT... iv DAFTAR ISI...v DAFTAR TABEL... vii DAFTAR LAMPIRAN... viii BAB I. PENDAHULUAN...1 1.1 Latar Belakang...1 1.2 Perumusan Masalah...2 1.3 Hipotesis...3 1.4 Tujuan Peneliitian...3 BAB II. METODOLOGI PENELITIAN...4 2.1. Alat-Alat...4 2.2. Bahan-Bahan...4 2.3. Metode Penelitian...4 2.3.1 Teknik Pengambilan Sampel...4 2.3.2 Pembuatan Pereaksi...5 2.4. Penetapan Kadar Bahan Baku Ketoprofen...5 2.4.1. Pembuatan Larutan Induk BPFI...5 2.4.2 Pembuatan Kurva Serapan....5
2.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi...6 2.4.4 Penentuan Kadar Ketoprofen dalam Sediaan Tablet...6 2.4.5 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisisi, Batas Deteksi, dan Batas Kuantitasi...6 2.4.5.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% recovery)...6 2.4.5.2 Uji Presisi...7 2.4.5.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)...8 2.4.6 Analisis Data secara Kuantitasi...8 BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN...10 3.1. Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Ketoprofen BPFI...10 3.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi...11 3.3. Penentuan Kadar Ketoprofen dalam Sediaan Tablet...12 3.4. Uji Validasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet...13 BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN...15 4.1. Kesimpulan...15 4.2. Saran...15 DAFTAR PUSTAKA...16 LAMPIRAN...18
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Data Absorbansi Kurva Serapan...11 Tabel 2. Data Kurva Kalibrasi dari Ketoprofen BPFI...11 Tabel 3. Kadar Rata-rata Persentase dan Kadar Sebenarnya Ketoprofen dalam Sediaan Tablet...12 Tabel 4. Kadar Rata-rata Ketoprofen dalam Sediaan Tablet...12 Tabel 5. Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Ketoprofen dengan Metode Penambahan Baku (Standar Addition Method)...14
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Kurva Serapan Ketoprofen BPFI (konsentrasi 7 mcg/ml) dalam pelarut NaOH 0,1 N...10 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Ketoprofen BPFI dalam Pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 260 nm...12
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Regresi Ketoprofen BPFI...18 Lampiran 2. Data Kadar Ketoprofen dalam Sediaan Tablet...20 Lampiran 3. Perhitungan Statistik Kadar Ketoprofen generik dari PT. Hexpharm Jaya...20 Lampiran 4. Perhitungan Statistik Kadar Ketoprofen dalam tablet Kaltrofen (PT. Kalbe Farma)...23 Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Ketoprofen dalam tablet Nasaflam (Fahreinheit)...25 Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Ketoprofen dalam tablet Pronalges dari (PT. Kalbe Farma)...26 Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Ketoprofen dalam Tablet Profenid (Rhone Poulenc)...29 Lampiran 8. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran...32 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel...33 Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persentase (%) Perolehan Kembali...34 Lampiran 11. Data Hasil Perolehan Kembali Ketoprofen pada Tablet Kaltrofen dengan Metode Penambahan Baku Standar (Standar Addition Method)...36 Lampiran 12.Contoh Perhitungan batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)...37 Lampiran13.Data Persen Recovery...38 Lampiran 14. Nilai Distribusi t...39 Lampiran 15 Surat Sertifikasi Bahan Baku POM...43