MATERIAL ABSORBER GELOMBANG ELEKTROMAGNETIK BERBASIS (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0 0.6) (Skripsi) Oleh.

Transkripsi

1 MATERIAL ABSORBER GELOMBANG ELEKTROMAGNETIK BERBASIS (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0 0.6) (Skripsi) Oleh Intan Wandira FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2018

2 ABSTRAK MATERIAL ABSORBER GELOMBANG ELEKTROMAGNETIK BERBASIS (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0-0.6) Oleh INTAN WANDIRA Telah dilakukan penelitian mengenai material absorber gelombang elektromagnetik berbasis (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0 0.6) menggunakan metode reaksi padatan. Bahan magnetik ini dibuat dari oksida penyusun La2O3, BaCO3, ZnO, Fe2O3, dan MnCO3. Campuran dimilling dengan High Energy Milling selama 5 jam kemudian disintering pada suhu 1000 C selama 5 jam. Karakterisasi dilakukan dengan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Particle Size Analyzer (PSA), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), dan Vector Network Analyzer (VNA). Identifikasi fasa dengan XRD menunjukkan bahwa kemampuan substitusi ion Fe 3+ dan Zn 2+ optimum pada x = 0.2 dengan komposisi (La0.8Ba0.2)(Mn0.4Zn0.2Fe0.4)O3. Peningkatan kandungan Zn menyebabkan timbulnya fasa lain yaitu MnO dan ZnO, sesuai dengan pengamatan SEM menunjukkan terbentuknya struktur yang tidak homogen. Hasil analisis PSA menunjukkan ukuran partikel meningkat ketika x>0.2 yaitu 1801,31, 1298,57, 1473,06, dan 1635,59 nm. Analisis VSM menunjukkan penurunan Hc, Mr, dan Ms seiring meningkatnya kandungan Zn. Serapan gelombang elektromagnetik terbesar ditunjukkan oleh konsentrasi x = 0.2 yaitu sebesar 96%. Kata kunci: Fasa, penyerapan, perovskite ( reaksi padatan. La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3, i

3 ABSTRACT ELECTROMAGNETIC WAVE ABSORBER MATERIALS WITH (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0-0.6) By INTAN WANDIRA Electromagnetic wave absorber materials with (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0-0.6) had been synthesized using solid-state reaction. Precursors use were La2O3, BaCO3, ZnO, Fe2O3, dan MnCO3. The sample were characterized using XRay Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Particle Size Analyzer (PSA), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), and Vector Network Analyzer (VNA). The phase identification with XRD shows that the substitution ability of Fe3+ and Zn2+ ion was optimum at x = 0.2 with composition (La 0.8Ba0.2)(Mn0.4Zn0.2Fe0.4)O3. Increasing Zn content causes the emergence of other phases of MnO and ZnO, according to SEM observations indicating the formation of non-homogeneous structures. PSA analysis results show that particle size increases when x> 0.2 were , , , and nm. VSM analysis shows decreases in Hc, Mr, and Ms as the Zn content increases. The biggest electromagnetic wave absorption was shown by the concentration x = 0.2 which was 96%. Keywords: Absorption, phase, perovskite (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3, solid state ii

4 MATERIAL ABSORBER GELOMBANG ELEKTROMAGNETIK BERBASIS (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0 0.6) Oleh INTAN WANDIRA Skripsi Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS Pada Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2018

5 Judul Skripsi : Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis (La0.8Ba0.2)(Mn(1-X)/2ZnxFe(1-X)/2)O3 (x = 0-0.6) Nama Mahasiswa : Intan Wandira Nomor Pokok Mahasiswa : Jurusan : Fisika Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam MENYETUJUI 1. Komisi Pembimbing Drs. Pulung Karo Karo, M.Si. NIP Dr. Wisnu Ari Adi NIP Ketua Jurusan Fisika FMIPA Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng. NIP iv

6 MENGESAHKAN 1. Tim penguji Ketua : Drs. Pulung Karo Karo, M.Si.... Sekertaris : Dr. Wisnu Ari Adi... Penguji Bukan pembimbing : Prof. Simon Sembiring, Ph.D Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Prof. Warsito, S.Si., DEA., Ph.D. NIP Tanggal Lulus Ujian Skripsi : Januari 2018 v

7 PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang sama persis dengan yang pernah dilakukan orang lain, dan sepanjang pengetahuan saya tidak terdapat karya atau pendapat yang ditulis dan diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka, saleain itu saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri. Apabila pernyataan saya tidak benar maka saya bersedia dikenai sesuai dengan hokum yang berlaku. Bandar Lampung, Januari 2018 Intan Wandira NPM vi

8 RIWAYAT HIDUP Penulis bernama lengkap Intan Wandira dilahirkan di OKU Timur Prov. Sumatera Selatan pada tanggal 07 Mei Penulis merupakan putri pertama dari tiga bersaudara pasangan Bapak Saripudin dan Ibu Nursiah. Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar di SDN 1 Kurungan Nyawa OKU Timur pada tahun 2007, Sekolah Menengah Pertama di SMPN 1 Buay Madang OKU Timur pada tahun 2010, Sekolah Menengah Atas di SMAN 1 Buay Madang OKU Timur pada tahun Penulis terdaftar sebagai mahasiswa di Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung melalui SNMPTN tahun Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif di kegiatan kampus yaitu HIMAFI FMIPA Unila. Penulis pernah menjadi asisten praktikum Sains Dasar, Fisika Dasar 1, Pemrograman Komputer dan Fisika Komputasi. Penulis melakukan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di PSTBM BATAN Serpong dengan judul Sintesis Dan Karakterisasi Bahan Smart Magnetic Berbasis La0.8Ba0.2Znx(FeMn)(1-X)/2O3 Untuk Aplikasi Penyerapan Gelombang Elektromagnetik. Kemudian penulis melakukan penelitian Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis (La0.8Ba0.2)(Mn(1-X)/2ZnxFe(1-X)/2)O3 (x = 0 0.6) sebagai tugas akhir di Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNILA. vii

9 MOTTO Cobalah tidak untuk menjadi seseorang yang sukses, tetapi menjadi seseorang yang bernilai (Albert Einstein) Allah akan meninggikan orang-orang yang beriman diantaramu dan orangorang yang diberi ilmu pengetahuan beberapa derajat (Q.S, Al-Mujaadillah; 11) viii

10 Bismillahirohmanirrohim Dengan rasa syukur kepada ALLAH SWT, kupersembahkan karya ini kepada : Ayah dan Ibu Yang penuh kesabaran dalam membimbing, mendidik, menemani, dan menyemangati dengan kelembutan do a dan kasih sayang. Terima kasih atas restu yang tiada hentinya hingga sekarang dan sampai nanti. Adik-Adikku Terima kasih atas segala semangat, dukungan dan keceriaan kalian Bapak-Ibu guru serta Bapak-Ibu dosen Terima kasih atas segala ilmu pengetahuan yang telah diberikan dan motivasi semoga menjadi bekal untuk keberhasilanku Sahabat-Sahabatku Terima kasih telah memberikan warna dan pelajaran padaku, dari yang mengajarkan arti hidup sampai membantu dalam proses penyusunan karya sederhana ini. Universitas Lampung Almamater Tercinta ix

11 KATA PENGANTAR Puji syukur kehadirat Allah SWT, yang telah memberikan kesehatan, rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Material Absorber Gelombang Elektromagnetik Berbasis (La0.8Ba0.2)(Mn(1- X)/2ZnxFe(1-X)/2)O3 (x = 0 0.6). Tujuan penulisan skripsi ini adalah sebagai salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan melatih mahasiswa untuk berpikir cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah. Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua. Bandar Lampung, Januari 2018 Penulis, Intan Wandira x

12 SANWACANA Puji syukur senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang menciptakan langit dan bumi serta penguasa atas semua makhluk. Dengan kerendahan diri dan ketulusan hati, penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah mendukung dan membantu dalam menyelesaikan skripsi ini. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada: 1. Bapak Drs. Pulung Karo Karo, M.Si. selaku Pembimbing I yang senantiasa memberikan bimbingan dan nasehat untuk menyelesaikan skripsi. 2. Bapak Dr. Wisnu Ari Adi selaku Pembimbing II yang telah memberikan masukan-masukan dan nasehat untuk menyelesaikan skripsi ini. 3. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D selaku Penguji yang telah memberikan kritik dan saran selama penulisan skripsi. 4. Bapak Gurum Ahmad Pauzi, S.Si., M.T selaku Pembimbing Akademik. 5. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng sebagai Ketua Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung. 6. Bapak Prof. Warsito, S.Si., DEA., Ph.D. selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Lampung. xi

13 7. Seluruh dosen Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung yang telah memberikan ilmu yang bermanfaat bagi penulis. 8. Bapak Drs. Engkir Sukirman yang senantiasa memberikan masukan, saran serta memberikan motivasi dalam menyelesaikan skripsi. 9. Ayah dan Ibuku tercinta yang menjadi semangat dan selalu memberikan dukungan moril, dan doa yang tiada henti untuk perjuanganku. 10. Bapak Dr. Abu Khalid Rivai, M.Eng, Ibu Madesa, Bapak Yosep, Ibu Mujamilah, Bapak Bambang, Ibu Deswita, seluruh staf BATAN Serpong yang telah banyak membantu, mengarahkan, membimbing selama proses penelitian. 11. Bapak Yana yang telah membantu proses pengukuran di PPET-LIPI Bandung. 12. Teman-teman Fisika 2013, kakak dan adik tingkat, terimakasih untuk kebersamaan dan dukungan yang diberikan bagi penulis. 13. Seluruh pihak yang telah ikut serta membantu yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Semoga Allah SWT membalas segala kebaikan dan niat baik yang telah dilakukan oleh berbagai pihak, dan semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Amin. Bandar Lampung, Januari 2018 Penulis Intan Wandira xii

14 DAFTAR ISI Halaman ABSTRAK... i ABSTRACT... ii HALAMAN JUDUL... iii HALAMAN PERSETUJUAN... iv HALAMAN PENGESAHAN... v PERNYATAAN... vi RIWAYAT HIDUP... vii MOTTO... viii PERSEMBAHAN...ix KATA PENGANTAR... x SANWACANA... xi DAFTAR ISI... xiii DAFTAR GAMBAR... xvi DAFTAR TABEL...xviii I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang... 1 B. Rumusan Masalah... 4 C. Batasan Masalah... 4 D. Tujuan Penelitian... 5 E. Manfaat penelitian... 5 xiii

15 II. TINJAUAN PUSTAKA A. Absorber Gelombang Elektromagnetik... 6 B. Material Perovskite... 7 C. Lanthanum Manganit Struktur Kristal Lantanum Manganit Sifat Magnetik Lantanum Manganit Sifat Absorbsi Gelombang Elektromagnet Lantanum Manganit D. Kurva Histerisis E. Mechanical Milling F. Karakterisasi Material X-Ray Difraction (XRD) Scanning Electro Microscope-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) Particle Size Analyzer (PSA) Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Vector Network Analyzer (VNA) III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian B. Alat dan Bahan Penelitian Alat Bahan C. Prosedur Kerja Preparasi Bahan Proses Milling Proses Pengeringan Proses Sintering Karakterisasi Sampel Karakterisasi dengan XRD Karakterisasi dengan SEM-EDS Karakterisasi dengan PSA Karakterisasi dengan VSM Karakterisasi dengan VNA D. Diagram Penelitian IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Analisis Fasa Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0-0.6) B. Analisis Morfologi Permukaan dan Komposisi Unsur Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0, 0.2, 0.3, 0.6) C. Analisis Ukuran dan Distribusi Partikel Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0, 0.2, 0.3, 0.6) D. Analisis Sifat Magnetik Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1- x)/2znxfe(1-x)/2)o3 (x = 0, 0.2, 0.3, 0.6) E. Analisis Penyerapan Gelombang Elektromagnetik Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0, 0.2, 0.3, 0.6) xiv

16 V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan B. Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN xv

17 DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman 1. Spektrum Gelombang Elektromagnetik Skema Komposisi Perovskite Struktur Perovskite Struktur Kristal Lantanum Manganit Ideal Diagram Fasa La1-xCaxMnO Kurva Magnetisasi dari La1-xBaxMnO Grafik Penyerapan Gelombang Elektromagnetik La1-xBaxMnO Kurva Reflection Loss (La0.8Ba0.2)MnxFe½(1-x)Ti½(1-x)O Kurva Hysterisis Material Ferromagnetik Kurva Histerisis, (a) Magnet Lemah, (b) Magnet Keras Proses Tumbukan Bola-bola dalam Media Milling (a) Tahap pertama, (b) Tahap kedua, (c) Tahap ketiga dan (d) Tahap keempat Difraksi Sinar-X pada Kristal Skema SEM Prinsip Kerja VSM Prinsip Kerja VNA Diagram Alir Penelitian xvi

18 18. Pola Difraksi Sinar-X Sampel Gabungan Material sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (dengan x = 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, dan 0.6) Pola Difraksi Sinar-X Sampel Gabungan Material sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (dengan x = 0, 0.2, 0.3, dan 0.6) Refinement (La0.8Ba0.2)Mn0.5Fe0.5O3 (x = 0) (a) Pola Difraksi, (b) Kurva NED, (c) Kurva Chi-squared Refinement (La0.8Ba0.2)(Mn0.4Zn0.2Fe0.4)O3 (x = 0.2) (a) Pola Difraksi, (b) Kurva NED, (c) Kurva Chi-squared Refinement (La0.8Ba0.2)(Mn0.35Zn0.3Fe0.35)O3 (x = 0.3) (a) Pola Difraksi, (b) Kurva NED, (c) Kurva Chi-squared Refinement (La0.8Ba0.2)(Mn0.2Zn0.6Fe0.2)O3 (x = 0.6) (a) Pola Difraksi, (b) Kurva NED, (c) Kurva Chi-squared Grafik Perubahan Parameter Kisi terhadap Penambahan Ion Fe 3+ dan Ion Zn 2+ (a) Parameter a, (b) Parameter b, (c) Parameter c Grafik Perubahan Volume Unit Sel dan Kerapatan Atomik terhadap Penambahan Ion Fe 3+ dan Ion Zn Morfologi Permukaan Sampel, (a) x = 0, (b) x = 0.2, (c) x = 0.3, (d) x = Grafik Ukuran dan Distribusi Partikel, (a) x = 0, (b) x = 0.2, (c) x = 0.3, (d) x = Ukuran Partikel Material Sampel Gabungan Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0, 0.2, 0.3, 0.6) Kurva Histesisis Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 (x = 0, 0.2, 0.3, 0.6) Grafik Serapan Gelombang Elektromagnetik Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O xvii

19 DAFTAR TABEL Tabel Halaman 1. Bahan Dasar Penelitian Hasil Perhitungan Massa Bahan Dasar Parameter Struktur, Faktor R dan Chi square (χ 2 ) untuk x = Parameter Struktur, Faktor R dan Chi square (χ 2 ) untuk x = Parameter Struktur, Faktor R dan Chi square (χ 2 ) untuk x = Parameter Struktur, Faktor R dan Chi square (χ 2 ) untuk x = Nilai Reabilitas (R) dan Fraksi Massa Hasil Refinement Sampel Hasil Analisis EDS Sampel x = 0, 0.2, 0.3, dan Parameter Kurva Histerisis Material Sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2) O3 (x = 0, 0.2, 0.3, dan 0.6) Serapan Gelombang Elektromagnetik (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O xviii

20 1 I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Beberapa tahun ini, aplikasi yang menggunakan teknologi gelombang elektromagnetik berkembang pesat. Salah satunya pada teknologi telekomunikasi. Bertambah banyaknya penyedia layanan telekomunikasi membuat semakin padat lalu lintas pancaran gelombang elektromagnetik pada atmosfir bumi. Hal ini berdampak buruk pada alat elektronik lain yang menggunakan teknologi yang sama, mulai dari noise (gangguan) hingga error (tidak berfungsinya suatu alat) (An, Y.J. et al., 2008). Selain itu diyakini pula bahwa radiasi gelombang mikro yang berasal dari sinyal telepon selular dapat memicu terjadinya sel kanker (IARC, 2008). Oleh karena itu, dibutuhkan material penyerap gelombang elektromagnetik yang berfungsi sebagai filter dari banyaknya radiasi gelombang yang merugikan. Sementara, pada aplikasi militer, bahan penyerap gelombang yang digunakan untuk menghindari deteksi seperti pesawat, kapal, atau tank membutuhkan bahan penyerap super tipis yang memiliki penyerapan luar biasa (Subiyanto, 2011). Syarat wajib yang harus dipenuhi sebagai bahan penyerap gelombang elektromagnetik yang memiliki komponen medan magnet dan medan listrik yaitu

21 2 material harus memiliki sifat permeabilitas yang tinggi (magnetic loss propertise) dan permitivitas yang tinggi (dielectric loss propertise) (Zhang, X. et al., 2003). Di alam, bahan yang memiliki kedua sifat tersebut tidak tersedia. Namun, ada beberapa material yang memiliki salah satu dari sifat tersebut seperti, material yang memiliki sifat permeabilitas yang tinggi tetapi permitivitas rendah yaitu terdapat pada material Barium Heksaferit (BaFe12O19) (Sebayang dan Muljadi, 2011). Material yang memiliki sifat permitivitas tinggi tetapi sifat permeabilitas rendah yaitu terdapat pada material perovskite (Sugiantoro dan Adi, 2012). Material yang akan menjadi fokus peneliti dalam penelitian ini adalah material magnet berbasis manganit sistem perovskite ABO3. Salah satu material perovskite ABO3 berbasis manganit adalah Lantanum manganit (LaMnO3). Material ini memiliki sifat permitivitas tinggi, struktur stabil, tahan korosi, dan sifat permeabilitas yang rendah. Lantanum manganit dapat dijadikan sebagai bahan unggul untuk aplikasi absorber gelombang elektromagnetik karena memiliki sifat permitivitas yang tinggi dengan nilai magnetic loss yang dimiliki relativ kecil. Sebagaimana telah disebutkan bahwa syarat yang harus dipenuhi untuk aplikasi sebagai penyerap gelombang elektromagnetik adalah material ini harus memiliki nilai koersitivitas yang rendah dengan saturasi magnet yang tinggi atau harus meningkatkan sifat permeabilitas material ini, sehingga spin magnetik dari material ini dapat beresonansi dengan gelombang elektromagnetik. Untuk itu diperlukan modifikasi atau rekayasa struktur. Memodifikasi Lantanum manganit telah banyak dilakukan dengan mensubstitusi elemen tertentu dalam ion-ion Lantanum. Dengan melakukan prinsip ini, maka terjadi adanya valensi campuran atom Mn yang mana akan mempengaruhi sifat magnetik dan struktur bahan. Sifat magnetik ini

22 3 merupakan salah satu indikator kemampuan penyerapan material terhadap gelombang elektromagnetik. Zhou et al (2009) berhasil membuat material absorber gelombang elektromagnetik berbasis manganit. Mereka melakukan modifikasi material sistem (LaSr)MnO3 dengan substitusi ion Fe 3+, yaitu senyawa empiris La0.8Sr0.2Mn1-yFeyO3 (0 < y < 0.2). Penambahan Fe (y = 0.14), meningkatkan nilai reflection loss bahan hingga - 34 db dengan presentase penyerapan sebesar 98%. Menurut Zhou kehadiran Fe sangat berkontribusi terhadap sifat magnetik bahan. Adi dan Manaf (2014) juga melakukan penelitian menggunakan material magnetik sistem La0.8Ba0.2FexMn1/2(1- x)ti1/2(1-x)o3. Rekayasa struktur dilakukan dengan mensubstitusikan ion Fe 3+. Rekayasa ini ternyata membuahkan hasil yang luar biasa. Hasil pengujian serapan gelombang elektromagnetik pada rentang frekuensi 9-15 GHz menunjukkan terdapat tiga frekuensi puncak serapan pada frekuensi 9.9 GHz, 12.0 GHz, dan 14.1 GHz dengan nilai reflection loss berturut-turut sebesar -9 db, -13 db, dan -25 db dan presentase penyerapan optimal sebesar 94%. Penelitian lainnya oleh Heriyah (2016), memodifikasi bahan sistem La0.8Ba0.2(FeMn)1-z/2TizO3 (z = ) dengan substitusi ion Ti 4+. Penambahan Ti (z = 0.3) bahan memiliki sifat feromagnetik dengan besar Hc yaitu 387 Oersted dan daya serap gelombang radar sebesar 85.55%. Menurut Heriyah substitusi ion Ti 4+ selain berkontribusi terhadap sifat magnetik material juga berkontribusi terhadap daya serap gelombang elektromagnetik. Pada penelitian ini akan dilakukan substitusi ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ terhadap Mn dengan variasi konsentrasi x = berdasarkan rumus molekul (La0.8Ba0.2)(Mn(1-

23 4 x)/2znxfe(1-x)/2)o3. Dengan adanya ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ diharapkan dapat berkontribusi terhadap sifat magnetik yaitu meningkatnya permeabilitas bahan sehingga berakibat optimalnya penyerapan gelombang elektromagnetik. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari penelitian ini sebagai berikut: 1. Bagaimanakah efek substitusi oleh ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ terhadap struktur kristal, morfologi dan komposisi unsur dari perovskite (La0.8Ba0.2)(Mn(1- x)/2znxfe(1-x)/2)o3? 2. Bagaimanakah pengaruh substitusi ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ terhadap kurva histerisis sebagai sifat magnetik perovskite (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3? 3. Bagaimanakah pengaruh substitusi ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ terhadap pola refleksi sebagai absorber gelombang elektromagnetik perovskite (La0.8Ba0.2)(Mn(1- x)/2znxfe(1-x)/2)o3? C. Batasan Masalah Pada penelitian ini, batasan masalah yang digunakan adalah: 1. Sintesis material sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3 yang dimodifikasi dengan mensubstitusikan ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ terhadap mangan dengan variasi konsentrasi dibatasi pada x = Karakterisasi yang dilakukan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy

24 5 (EDS), Particle Size Analyser (PSA), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), dan Vector Network Analyzer (VNA). D. Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian adalah: 1. Mempelajari efek substitusi oleh ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ terhadap struktur kristal, morfologi dan komposisi unsur dari perovskite (La0.8Ba0.2)(Mn(1- x)/2znxfe(1-x)/2)o3. 4. Mengetahui pengaruh substitusi ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ terhadap kurva histerisis sebagai sifat magnetik perovskite (La0.8Ba0.2)(Mn(1-x)/2ZnxFe(1-x)/2)O3. 2. Mengetahui pengaruh substitusi ion Fe 3+ dan ion Zn 2+ terhadap pola refleksi sebagai absorber gelombang elektromagnetik perovskite (La0.8Ba0.2)(Mn(1- x)/2znxfe(1-x)/2)o3. E. Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan sebagai: 1. Memberikan informasi tentang pembuatan material sistem (La0.8Ba0.2)(Mn(1- x)/2znxfe(1-x)/2)o3 dengan metode reaksi padatan. 2. Memberikan informasi mengenai karakteristik bahan (La0.8Ba0.2)(Mn(1- x)/2znxfe(1-x)/2)o3. 3. Dapat digunakan sebagai kandidat bahan penyerap gelombang elektromagnetik dengan daya absorber yang tinggi.

25 7 II. TINJAUAN PUSTAKA A. Absorber Gelombang Elektromagnetik Absorber gelombang elektromagnetik adalah material yang digunakan untuk menyerap atau mengurangi intensitas radiasi elektromagnetik (Umar, 2008). Radiasi elektromagnetik adalah kombinasi medan listrik yang berosilasi dan medan magnet merambat lewat ruang dan membawa energi dari suatu tempat ke tempat yang lain. Setiap muatan listrik yang memiliki percepatan memancarkan radiasi elektromagnetik (Anies, 2009). Gelombang yang berkaitan dengan radiasi elektromagnetik disebut gelombang elektromagnetik (Chang, 2005). Gelombang elektromagnetik adalah gelombang yang yang dapat merambat tanpa membutuhkan zat perantara dengan kecepatan tinggi, yaitu sekitar 3 x 10 8 m/s. Gerak gelombang elektromagnetik melibatkan osilasi medan listrik dan medan magnet yang saling tegak lurus satu sama lain. Arah rambat gelombang elektromagnetik juga tegak lurus dengan arah getarnya (Umar, 2008). Spektrum gelombang elektromagnetik adalah jangkauan panjang gelombang elektromagnetik yang dapat diurutkan mulai dari panjang gelombang pendek (frekuensi tinggi) ke panjang gelombang yang besar (frekuensi rendah). Urutan tersebut adalah sinar gamma, sinar-x, sinar ultraviolet, sinar tampak, sinar

26 7 inframerah, gelombang mikro dan gelombang radio (Umar, 2008). Semakin tinggi frekuensi semakin tinggi energi radiasinya. Radiasi ultraviolet, sinar-x dan sinar-γ adalah radiasi berenergi tinggi (Chang, 2005). Gambar 1. Spektrum Gelombang Elektromagnetik (Sumber: Ricky, 2008) Gelombang elektromagnetik yang akan diserap oleh Lantanum manganit sistem perovskite dalam penelitian ini, berada pada daerah frekuensi gelombang mikro yaitu Hz yang biasanya frekuensi ini dihasilkan dari alat-alat elektronik seperti telepon seluler. B. Material Perovskite Mineral perovskite (CaTiO3) ditemukan dipegunungan Ural yang terletak di Rusia oleh Gustav Rose pada tahun 1839 dan nama perovskite sendiri diambil dari nama seorang ahli mineral Rusia yang bernama Lev Perovski ( ). Perovskite kemudian dijadikan sebagai nama untuk suatu kelas dari struktur kristal yang bertipe sama seperti CaTiO3 ( XII A 2+VII B 4+ X 2-3) yang dikenal sebagai struktur perovskite.

27 8 Struktur dari kristal perovskite dipublikasikan pada tahun 1945 oleh seorang kristalografi bernama Helen Dick Megaw ( ) yang berasal dari irlandia yang struktur kristalnya dia dapatkan dari data X-ray diffraction pada barium titanat. Sejak saat itu material perovskite mengundang perhatian khalayak banyak. Sifat-sifat fisis yang menjadi ketertarikan untuk studi ilmu material yang terdapat pada material perovskite yaitu superkonduktivitas, magnetoresistance, konduktivitas ion, dan sifat dielektrik yang bervariasi yang mana sangat penting didalam keperluan elektronik dan telekomunikasi. Beberapa bahan perovskite seperti LaGaO3, PrGaO3, dan NdGaO3 sedang dipertimbangkan sebagai substrat untuk superkonduktor dengan nilai Temperatur Curie (Tc) yang tinggi. Struktur perovskite pada umumnya memiliki stoikiometri ABX3, yang mana A dan B merupakan kation dan X merupakan sebuah anion. Kation-kation A dan B memiliki beberapa ragam variasi untuk jenis muatannya dan untuk mineral perovskite yang asli (CaTiO3) kation A berupa divalent dan kation B berupa tetravalent. Pada studi ini, kedua kation A dan B dapat berupa trivalen dan variasi yang terdapat pada kation A dibatasi terhadap alkali tanah jarang. Paduan berbasis manganit dengan komposisi La1-xAxMnO3 dengan A adalah Ba, Sr, Ca dan Pb merupakan struktur kristal yang menyerupai perovskite, yang dikenal sebagai perovskite sederhana (Kutty dan Philips, 2000). Dikarenakan terdapat banyak sekali jumlah dari komposisi yang memungkinkan untuk kombinasi kation-kation pada bagian kisinya, ion yang menempati tempat kisi-kisi A dan B secara detail sebagaimana Gambar 2 berikut:

28 9 ABO 3 La 3+, Ce 3+, Nd 3+, Sm 3+, Eu 3+, Gd 3+ Al 3+, Cr 3+, Fe 3+ Tb 3+, Dy 3+, Ho 3+, Er 3+, Yb 3+, Lu 3+ Ga 3+, In 3+, Sc 3+ Gambar 2. Skematik Komposisi Perovskite Perovskite tanah jarang secara luas telah dipelajari dengan menggunakan X-ray diffraction dan teknik hamburan neutron. Pembelajaran mengenai perovskite ini pertama kali dilakukan pada tahun 1927 oleh Goldshmidt yang memfokuskan pada YAlO3 dan LaFeO3. Pada saat itu, banyak studi menyatakan bahwa struktur kristal dari material perovskite merupakan kubus atau pseudokubik, akan tetapi hasil ini masih agak sedikit diragukan dikarenakan terdapat kebingungan mengenai jumlah simetri yang dihasilkan melalui hasil pengukuran terhadap material perovskite yang lain. Kemudian, studi akhir-akhir ini telah dapat secara akurat menentukan struktur dari kebanyakan perovskite yang dapat kemudian digunakan sebagai landasan untuk permodelan selanjutnya. Berikut ini merupakan kumpulan dari sistem-sistem kristal yang terdapat pada material perovskite yang ditunjukkan oleh Gambar 3.

29 10 Gambar 3. Struktur Perovskite, (a) Sistem Kristal Kubus, (b) Sistem Kristal Ortorombik, (c) Sistem Kristal Rombohedral, dan (d) Sistem Kristal P63cm Hexagonal (Sumber: Levy, 2005). C. Lantanum Manganit 1. Struktur Kristal Lantanum Manganit Lantanum manganit (La1-xAxMnO3), dapat dianggap sebagai sistem biner yang terdiri dari larutan padat LaMnO3 dan AMnO3, untuk x = 0 dan x = 1. Jonker dan Saten adalah pelopor penelitian bahan perovskite pada tahun 1950, dengan menerbitkan kilasan dari sistem biner bahan perovskite seperti LaMnO3 CaMnO3, LaMnO3 SrMnO3, dan LaMnO3 BaMnO3. Struktur kristal Lantanum manganit merupakan turunan dari struktur perovskite, yang memiliki formula umum ABO3. Gambar 4 menunjukkan struktur perovskite kubik yang ideal. Dalam Lantanum manganit kedudukan A diisi oleh ion La 3+ dan jika x > 0 maka disubstitusi kation Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, dan lain-lain. Sementara kedudukan B diisi oleh ion Mn 3+.

30 11 Gambar 4. Struktur Kristal Lantanum Manganit Ideal (Sumber: Dinesen, 2004) Material dasar dari Lantanum manganit memiliki struktur ortorombik pada suhu ruang (Norby et al., 1995). Berbeda halnya dengan Lantanum manganit yang telah di dopping oleh ion lain, strukturnya tergantung dari ion doppingnya, variasi konsentrasi ion dopping, temperatur, dan lain-lain. Untuk La1-xSrxMnO3 ketika harga x sekitar 0,1 memiki struktur ortorombik namun saat x = 0,175 memiliki struktur rombohedral (Urushibara et al., 1995). Berdasarkan penelitian Ju et al, diperoleh struktur La0,62Ba0,38MnO3 adalah kubik dengan parameter kisinya 3,906 Å. Pada penelitian lain yang dilakukan oleh Sergei La1-xBaxMnO3, saat 0 x 0,05 memiliki struktur ortorombik, saat 0,1 x 0,25 strukturnya rombohedral sedangkan saat 0,27 x 0,5 strukturnya kubik. Transformasi fasa struktur ini biasanya disertai dengan perubahan fasa magnetik dan elektriknya. 2. Sifat Magnetik Lantanum Manganit Karakteristik mendasar dari manganit dengan valensi campuran adalah hubungan yang dekat antara transport elektronik dan kemagnetan. Ciri utamanya adalah transisi simultan dari antiferomagnetik dengan sifat isolator ke feromagnetik dengan sifat konduktor akibat adanya substitusi pada kedudukan A. Teori dasar dari

31 12 fenomena ini telah dikemukan oleh Zener tahun 1951 (Zener, 1951), yang memperkenalkan konsep double exchange, yaitu terjadi karena transfer elektron yang bergantung pada spin dari ion Mn 3+ ke Mn 4+ pada tetangga terdekat melalui ion O 2-. Teori ini selanjutnya diperbarui oleh Anderson dan Hasegawa (1953) dan de Gennes (1960) yang melibatkan distorsi Jahn-Taller. Schiffer et al (1995) melakukan penelitian tentang diagram fase magnetik dari La1- xcaxmno3 dengan variasi konsentrasi 0 x 1 (Gambar 5). Ketika x = 0 dan x = 0,1 bahan bersifat feromagnetik insulator pada temperature rendah dengan temperature Currie sekitar 160 K. Diantara x = 0,2 dan x = 0,45 bahan bersifat feromagnetik logam dan menunjukkan fenomena colossal magnetoresistance (CMR). Untuk x lebih besar dari 0,45 bahan bersifat antiferomanetik insulator. Gambar 5. Diagram Fasa La1-xCaxMnO3 (Sumber: Schiffer et al.,1995) Sardjono dan Adi (2014) melakukan penelitian terhadap sifat magnetik perovskite La1-xBaxMnO3 (x = 0 dan x = 0.2) ditemukan bahwa terdapat transformasi fasa magnetik dari sifat paramagnetik ke feromagnetik. Sifat paramagnetik muncul ketika MnO dari LaMnO3 bertransformasi menjadi α-mn2o3. Pada peristiwa transformasi ini sifat paramagnetik muncul karena adanya interaksi ion Mn 3+ yang

32 13 berdekatan yang interaksi magnetiknya dikenal dengan nama super-exchange. Sedangkan sifat feromagnetik muncul ketika MnO dari LaBaMnO3 bertransformasi menjadi α-mn3o4. Munculnya sifat feromagnetik ini karena adanya Lantanum dan Barium. La dan Ba memicu valensi campuran sehingga terjadi interaksi magnetik antara Mn 3+ dan Mn 4+ yang interkasi magnetiknya dikenal dengan nama doubleexchange. Kurva magnetisasi dari La1-xBaxMnO3 ditunjukkan oleh Gambar 6. Gambar 6. Kurva Magnetisasi dari La1-xBaxMnO3 (Sumber: Sardjono dan Adi, 2014) 3. Sifat Absorbsi Gelombang Elektromagnet Lantanum Manganit Sardjono dan Adi (2013) telah berhasil membuat bahan absorber gelombang elektromagnetik berbasis Lantanum manganit sistem La1-xBaxMnO3 (x = 0 0.7) yang disintesis dengan metode mechanical alloying. Mereka menemukan bahwa dalam rentang frekuensi antara 9-15 GHz terdapat frekuensi puncak pada 11.1 dan 14.2 GHz dengan penyerapan -4.8 dan 6.8 db seperti ditunjukkan pada Gambar 7. Penyerapan gelombang elektromagnetik dihitung mencapai 55% dengan ketebalan 1.5 mm. Dalam penelitiannya Adi menyimpulkan bahwa sistem perovskite

33 14 Lantanum manganit dapat digunakan sebagai awal pengembangan studi bahan baru untuk penyerapan gelombang elektromagnetik. Gambar 7. Grafik Serapan Gelombang Elektromagnetik Material La1-xBaxMnO3 (Sumber: Adi dan Sardjono, 2013) Penelitian yang dilakukan oleh Kusumastuti (2016) menemukan bahwa material magnetik sistem (La0.8Ba0.2)MnxFe½(1-x)Ti½(1-x)O3 yang dibuat dengan metode reaksi padatan menghasilkan presentase penyerapan gelombang mikro yang luar biasa. Daerah frekuensi yang diamati dari 8 GHz sampai 12 GHz. Reflection loss (RL) optimal -24,41 db pada frekuensi 10,58 GHz dengan presentase penyerapan sebesar 94%, bandwidth dengan harga RL kurang dari -24 db dicapai pada daerah frekuensi 10,5-10,7 GHz seperti ditunjukkan pada Gambar 8. Gambar 8. Grafik Serapan Gelombang Elektromagnetik Material (La0.8Ba0.2) MnxFe½(1-x)Ti½(1-x)O3 (Sumber: Kusumastuti, 2016)

34 15 D. Kurva Histerisis Pola magnetisasi dari material ferromagnetik (hysterisis loop) menunjukkan hubungan antara medan magnet eksternal (H) dengan magnetisasi (M) seperti ditunjukkan pada Gambar 9. Pada hysteresis loop terlihat Magnetization saturation (Ms), remanence (Mr), dan coercivity (Hc). Magnetization saturation Ms adalah keadaan dimana material tidak dapat menyerap medan magnet yang lebih kuat sehingga peningkatan medan magnet eksternal (H) tidak akan mengubah magnetisasi (M) secara signifikan. Remanence Mr adalah magnetisasi permanen setelah medan magnet eksternal dihilangkan. Coercivity Hc adalah kuat medan magnetik yang diperlukan untuk menurunkan magnetisasi atau induksi magnetik sampai nol dari keadaan magnetisasi jenuh (Adi, 2014). Gambar 9. Kurva Hysterisis Material Ferromagnetik (Sumber: Adi, 2014) Berdasarkan koersivitasnya, bahan magnetik diklasifikasikan menjadi dua yaitu bahan magnetik lemah (soft magnetic) dan bahan magnetik keras (hard magnetic). Untuk bahan yang memiliki koersivitas yang besar (di atas 10 ka/m) disebut hard magnetic, sedangkan untuk bahan yang memiliki koersivitas kecil (dibawah 1

35 16 ka/m) disebut soft magnetic (Bertotti, 1998). Hal ini lebih jelas digambarkan dengan diagram histeris (hysteresis loop) berikut. Gambar 10. Kurva Histerisis, (a) Magnet Lemah, (b) Magnet Keras (Sumber: Bertotti, 1998). E. Mechanical Milling Mechanical milling yaitu teknik pencampuran yang berfungsi memperkecil partikel baik logam, maupun dalam bentuk oksida. Proses mechanical milling berbeda dengan teknik konvensional, misalkan proses penggerusan atau proses secara kimia. Derajat deformasi yang dicapai pada teknik konvensional jauh lebih rendah dibandingkan teknik mechanical milling (Adi, dkk., 2008). Pada awalnya campuran hanya terdiri dari serbuk yang masih berdiri sendirisendiri. Selama proses milling sampel (serbuk) secara periodik terjebak diantara bola-bola yang saling bertumbukan secara plastis terdeformasi. Bola-bola yang saling bertumbukan tersebut menyebabkan perpatahan, kemudian terjadi penyatuan dingin (cold welding) dari serbuk-serbuk secara elementer seperti yang di ilustrasikan pada Gambar 11 berikut:

36 17 Gambar 11. Proses Tumbukan Bola-bola dalam Media Milling (Sumber: Harris, 2002) Ketika waktu milling meningkat, fraksi volume unsur-unsur dari bahan dasar menurun, sedangkan fraksi volume paduan meningkat. Ukuran, bentuk, kerapatan serbuk, dan derajat kemurnian mempengaruhi hasil akhir paduan. Ada empat tahapan dalam proses milling yang ditunjukkan oleh Gambar 12 berikut ini: (a) (b) (c) (d) Gambar 12. (a) Tahap pertama, (b) Tahap kedua (c) Tahap ketiga dan (d) Tahap keempet (Sumber: Harris, 2002) Tahap pertama adalah proses perataan serbuk dari bentuk bulat menjadi pipih (plat like) dan kemudian mengalami penyatuan (welding prodominance). Tahap kedua adalah pembentukan serbuk pada arah yang sama (equiaxed), yaitu menyerupai lembaran berbentuk lebih pipih dan bulat. Perubahan bentuk ini disebabkan oleh

37 18 pengerasan (hardening). Tahap ketiga adalah orientasi penyatuan acak (welding orientation), yaitu fragmen-fragmen membentuk partikel-partikel equaxed kemudian disatukan dalam arah yang berbeda dan struktur lembaran mulai terdegradasi. Tahap keempat pada metode ini adalah proses steady state, struktur bahan perlahan-lahan menghalus menjadi fragmen-fragmen, kemudian fragmenfragmen tersebut disatukan dengan fragmen-fragmen yang lain dalam arah berlawanan (Harris, 2002). F. Karakterisasi Material 1. X-ray Diffraction (XRD) XRD (X Ray Diffraction) adalah teknik analisa yang bertujuan untuk mengetahui pembentukan fasa pada material. Prinsip dasar kerja XRD adalah pendifraksian sinar X oleh bidang-bidang atom dalam kristal padatan. Tembakan sinar-x monokromatis kepada struktur kristal tersebut memberikan interferensi yang konstruktif (Gunawarman, 2013). Sinar-X telah ditemukan pada tahun 1985 oleh fisikawan Jerman Roentgen. Sinar- X merupakan radiasi elektromagnetik mirip dengan sinar tampak, namun sinar-x memiliki panjang gelombang yang lebih pendek. Sinar-X adalah radiasi elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang kurang lebih dari 0,01 nm hingga 10 nm (energinya kurang lebih dari 100 ev hingga 100 KeV). Panjang gelombang tersebut sama dengan orde konstanta kisi kristal, sehingga sinar-x sangat berguna untuk menganalisis struktur kristal. Jika sinar-x dikenai pada suatu material, maka intensitas sinar yang dihamburkan akan lebih rendah dari intensitas

38 19 sinar yang datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan, karena fasanya berbeda dan ada yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi sinar-x. Intensitas sinar-x terdifraksi bergantung pada berbagai faktor. Faktor-faktor yang mempengaruhi tersebut berasal dari polarisasi sinar-x, penyerapan sinar-x, faktor geometri, posisi dan getaran atom-atom karena adanya pengaruh temperatur (Smallman dan Bishop, 1999). Peristiwa difraksi yang terjadi pada kisi kristal, dapat dilukiskan seperti Gambar 13. Gambar 13 Difraksi sinar-x pada Kristal (Sumber: Beiser, 2003) Seberkas sinar-x pertama (I) dengan panjang gelombang λ yang mengenai atom A pada bidang pertama dan sinar-x kedua (II) dengan panjang gelombang λ jatuh pada kristal dengan sudut θ terhadap permukaan bidang kristal yang jaraknya adalah d. Seberkas sinar-x pertama (I) yang mengenai atom A pada bidang pertama dan sinar-x kedua (II) yang mengenai atom B pada bidang berikutnya mengakibatkan masing-masing atom menghambur dalam arah rambang. Sinar yang berinterferensi saling menguatkan terjadi ketika sinar-sinar yang terdifraksi beda

39 20 lintasannya sebesar kelipatan bulat dari panjang gelombang. Difraksi akan saling menguatkan jika terpenuhi persamaan Bragg sebagai berikut: n λ = 2 d sin θ...(1) dengan d adalah jarak antar bidang atom dalam kristal, λ adalah panjang gelombang sinar-x, n bilangan bulat (1,2,3,... dst) yang menyatakan orde berkas hambur dan θ adalah sudut difraksi. Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisis yang penting untuk menganalisisi suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM (Smallman and Bishop, 1999). Secara umum, hasil pengukuran dengan metode difraksi sinar- X (XRD) adalah dalam bentuk spektrum, yang mengandung informasi karakteristik dari bahan keramik, komposit dan polimer yakni transformasi struktur melalui ukuran partikel, simetri atom, bentuk kristal atau amorf, orientasi bahan seperti tegangan, vibrasi thermal, dan cacat kristal (Sembiring, 2014). Data yang diperoleh dari metode XRD adalah sudut hamburan dan intensita cahaya difraksi. XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-x yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pola yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu (Suharyana, 2012). Hasil XRD berupa grafik yang berisi karakter mengenai posisi, tinggi, lebar, dan bentuk puncak. Karakter-karakter tersebut mewakili informasi mengenai material yang diuji. Sementara untuk mengetahui fasa dan struktur material yang diamati

40 21 adalah dengan membandingkan nilai d yang terukur dengan nilai d pada data standar yang diperoleh melalui Join Commite on Powder Difraction Standar, JCPDS (Sembiring, 2014). Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut: a. XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-x, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar-x. b. Sinar-X dihasilkan pada tabung sinar-x yang berisi katoda dan memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. c. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar-x. d. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar-x. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-x dan mengolahnya dalam bentuk grafik. 2. Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive Spectroscopy (SEM- EDS) SEM (Scanning Electron Microscope) adalah alat yang dapat digunakan untuk mengamati dan menganalisis struktur mikro dan morfologi berbagai material. SEM memiliki kemampuan dimana sumber energi yang digunakan adalah berkas elektron, sehingga menghasilkan resolusi dan kedalaman fokus yang tinggi. Oleh karena resolusi yang tinggi, tekstur, topografi, morfologi serta tampilan permukaan sampel dapat terlihat dalam ukuran mikron. SEM juga memberikan informasi dalam skala atomik dari suatu sampel (Griffin and Riessen, 1991). Skema dasar SEM disajikan pada Gambar 14.

41 22 Gambar 14. Skema SEM (Sumber: Ardiansah, 2012). Electron Gun merupakan sumber elektron dari bahan material yang menggunakan energy tegangan tinggi sekitar kv. Adapun material yang biasa digunakan yaitu tungsten dan Lantanum atau Hexaboride cerium (LaB6 atau CeB6). Tungsten yang sering digunakan sebagai electron gun dalam SEM-EDS. Adanya energi panas pada bahan material akan diubah menjadi energi kinetik oleh elektron sehingga ada pergerakan elektron. Semakin besar panas yang diterima maka energi kinetiknya akan semakin besar sehingga pergerakan elektron semakin cepat dan tidak menentu yang mengakibatkan elektron tersebut terlepas dari permukaan bahan material. Bahan yang digunakan sebagai sumber elektron disebut sebagai emitter atau lebih sering disebut katoda sedangakan bahan yang menerima elektron disebut sebagai anoda atau plate dalam instrument SEM-EDS. Magnetic lens terdiri dari dua buah (kodensator) bekerja untuk memfokuskan arah elektron. Selain itu, lensa magnetik juga berfungsi untuk menguatkan elektron

42 23 sehingga informasi gambar yang dihasilkan memiliki kualitas yang baik. Scanning foil berfungsi untuk mengumpulkan berkas sinar elektron, karena pada dasarnya elektron yang dipancarkan ke sampel tidak terjadi secara kontinu melainkan berupa paket-paket energi. Setelah terjadi tumbukan antara elektron dan sampel, detekor akan merekam interaksi yang terjadi pada sampel. Detektor secondary electron (SE) merupakan sebuah sintilator yang akan menghasilkan cahaya jika mengenai elektron, cahaya tersebut akan dikonversi menjadi sinyal elektrik oleh photomultiplier. Dalam sintilator terdapat potensial positif yang digunakan untuk mempercepat aliran SE, sehingga SE yang memiliki energi rendah (beberapa volt) dapat ditangkap detekor dengan baik. Sedangkan detekor backscatered electron (BSE) yang juga terdapat sintilator dapat menerima sinyal BSE tanpa adanya beda potensial, karena pada dasarnya BSE sudah memiliki energi yang cukup tingi untuk diterima oleh detekor BSE. SE dan BSE dimanfaatkan dalam SEM-EDS sebagai analisis bahan material yang didasarkan pada tingkat energi dan tentunya menggunakan spektometer jenis energy dispersive (ED). Karena spektrometer jenis ED diakui memiliki akurasi yang tinggi untuk menganalisis jenis unsur pada bahan material. Berbeda dengan alat XRD yang menggunakan spektrometer jenis wave dispersive (WD) dengan analisis yang didasarkan pada panjang gelombang untuk mengetahui senyawa pada bahan material. SE adalah sebuah pancaran elektron yang dihasilkan akibat interaksi elektron dengan sampel. SE berasal dari interaksi elektron yang energinya rendah (kurang dari 50 ev) dan hanya mampu berinteraksi pada permukaan sampel, maka

43 24 informasi yang dapat diambil dari SE yaitu mencakup bentuk permukaan sampel (topografi). BSE dihasilkan oleh interaksi elektron yang memiliki energi tinggi sebagai akibat adanya hamburan elastik. Energi yang dimiliki elektron ini mampu berinteraksi dengan sampel hingga menembus lapisan permukaan sampel. Informasi yang diperoleh dari elektron BSE mencakup morfologi struksur pada bahan material. Adanya interaksi elektron yang menghasilkan SE dan BSE pada alat SEM-EDS, maka alat ini digunakan untuk menganalisis permukan sampel (topografi) dan morfologi struktur (elemen) dari suatu bahan material. 3. Particle Size Analyzer (PSA) PSA merupakan perangkat yang bekerja untuk menentukan ukuran dan distribusi partikel dari sampel yang representatif. Distribusi dan ukuran partikel dapat diketahui melalui gambar yang dihasilkan. Ukuran tersebut dinyatakan dalam jarijari untuk partikel yang berbentuk bola. Metode yang digunakan, diantaranya difraksi laser, penghamburan cahaya, dan sedimentasi (Horiba, 2014). Keunggulan PSA adalah akurasi dan reproduksibilitas berada dalam ± 12%, dapat mengukur partikel dari 0,02 nm sampai 2000 nm, dapat digunakan untuk pengukuran distribusi ukuran partikel emulsi, suspensi, dan bubuk kering (Etzler, 2004). Prinsip kerja PSA yaitu menggunakan metode Dinamyc Light Scattering (DLS) yang memanfaatkan hamburan inframerah. Hamburan inframerah ditembakkan oleh alat ke sampel sehingga sampel akan bereaksi menghasilkan gerak Brown (gerak acak dari partikel yang sangat kecil dalam cairan akibat dari benturan dengan

44 25 molekul-molekul yang ada dalam zat cair). Gerak inilah yang kemudian di analisis oleh alat, semakin kecil ukuran molekul maka akan semakin cepat gerakannya (Horiba, 2014). 4. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Sifat magnetik suatu material dapat dianalisis dengan menggunakan VSM. Sifat magnetik terdiri dari diamagnetik, paramagnetik, ferromagnetik, antiferromagnetik, dan ferrimagnetik. Salah satu parameter dari sifat magnetik tersebut adalah nilai susceptibility (χ). Susceptibility (χ) magnetik merupakan rasio dari magnetisasi yang dihasilkan terhadap medan magnet (χ = M/H), di mana H adalah medan magnet dan M adalah magnetisasi. Susceptibility (χ) pada sifat magnetik material berbeda-beda, yaitu diamagnetik mempunyai χ negatif dan sangat kecil, material paramagnetik memiliki χ positif dan sangat kecil, material antiferromagnetik dan ferrimagnetik mempunyai χ positif dan lebih besar dari χ paramagnetik, serta material ferromagnetik mempunyai χ positif dan lebih besar dari χ paramagnetik dan antiferromagnetik (Smallman et al, 2000). Material dikatakan baik ketika memiliki nilai susceptibility yang besar. Metode yang digunakan untuk mengukur besarnya magnetisasi adalah metode induksi (induction method) dan metode gaya (force method). Magnetisasi adalah poses di mana besi atau logam yang belum bermagnet dijadikan bermagnet. VSM merupakan instrumen yang bekerja dengan prinsip metode induksi. Prinsip kerja VSM ditampilkan pada Gambar 15.

45 26 Gambar 15. Prinsip Kerja VSM (Sumber: Nalwa, 2002) Gambar 15 dapat dilihat bahwa cuplikan material diletakkan pada ujung bawah batang. Besarnya magnetisasi diukur dari sinyal yang dihasilkan akibat induksi cuplikan material yang bergetar dalam lingkungan medan magnet pada sepasang kumparan (pick up coils). Besaran sifat magnetik yang dihasilkan oleh VSM digambarkan dalam bentuk kurva histerisis. Kurva histerisis menunjukkan hubungan antara magnetisasi (M) dengan medan magnet luar (H) (Nalwa, 2002). Nilai sifat magnetik diketahui dari kurva histerisis yang didapat dari hasil pengujian. Nilai sifat magnetik yang diketahui diantaranya adalah nilai koersivitas (Hc), nilai saturasi magnetik (Ms) dan nilai remanensi (Mr). Nilai koersivitas menunjukkan energi minimum yang dibutuhkan untuk membuat magnetisasi menjadi nol atau untuk mengarahkan spin magnetik. Nilai saturasi magnetik menunjukkan jumlah momen dipol total dari spin magnetik yang terarah sedangkan nilai remanensi adalah nilai yang menunjukkan fluks magnetik atau magnetisasi yang masih ada ketika medan luar H ditiadakan (Hayt dan Buck, 2006). 5. Vector Network Analyzer (VNA) Karakterisasi VNA dilakukan untuk menentukan kemampuan penyerapan suatu material terhadap gelombang elektromagnetik pada frekuensi tertentu. Frekuensi

46 27 gelombang elektromagnetik yang dapat diukur pada VNA adalah frekuensi l-band yaitu antara 1-4 GHz, c-band antara 4-8 GHz, x-band antara 8-12 GHz, k-band antara GHz, dan ku-band antara GHz. Frekuensi yang digunakan dalam pengukuran gelombang mikro yaitu frekuensi x-band. Prinsip kerja VNA adalah dengan melihat nilai refleksi, transmisi, dan absorpsi terhadap material (Agilent, 2004). Gambar 16. Prinsip Kerja VNA (Sumber: Adi, 2014) Skema prinsip kerja VNA ditampilkan pada Gambar 16. Gelombang elektromagnetik yang datang (Si) dari Port 1 mengenai suatu material. Ketika gelombang mengenai material maka material tersebut akan mengalami 3 kondisi yaitu, jika material tersebut logam maka gelombang akan direfleksikan, jika material tersebut adalah material transparan maka gelombang akan ditransmisikan. Namun, jika material tersebut adalah material penyerap maka gelombang elektromagnetik akan diserap. Gelombang yang direfleksikan mempunyai nilai yang disebut reflection loss. Nilai reflection loss dinyatakan dalam satuan db (Agilent, 2004). Nilai reflection loss yang dihasilkan kemudian dikonversikan menjadi persen absorpsi dengan rumus : RL = -20 log Z...(2) dimana: RL = reflection loss (db) Z = impedansi

47 28 Reflection loss adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui berapa banyak daya yang hilang pada beban dan tidak kembali sebagai pantulan. Nilai reflection loss biasanya dinyatakan dalam satuan db. Vector Network Analyzer (VNA) bekerja berdasarkan parameter hamburan (scattering parameter, S-parameter) yang digunakan untuk mengukur gelombang elektromagnetik dengan frekuensi yang tinggi (Dunsmore, 2012).

48 29 III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini mulai dilakukan pada bulan Januari 2017 sampai Juli 2017 di Laboratorium Termal dan Mekanik Gedung 42 PSTBM BATAN Serpong, Laboratorium Preparasi Kimia Gedung 42 PSTBM BATAN Serpong, dan P2ET LIPI Bandung. B. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat Dalam penelitian ini alat yang digunakan antara lain: neraca digital, spatula, kertas timbang, vial, nampan, High Energy Milling (HEM), oven, penjepit, mortar+pastel, furnace, krusibel, ball-mill (bola-bola besi), X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS), Particle Size Analyser (PSA), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), dan Vector Network Analyzer (VNA). 2. Bahan Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan oksida dan karbonat dengan tingkat kemurnian yang tinggi yaitu: La2O3 Merck (> 99.9%),