Pengaruh Variasi Waktu Milling dan Penambahan Silicon Carbide Terhadap Ukuran Kristal, Remanen, Koersivitas, dan Saturasi Pada Material Iron

Transkripsi

1 1 Pengaruh Variasi Waktu Milling dan Penambahan Silicon Carbide Terhadap Ukuran Kristal, Remanen, Koersivitas, dan Saturasi Pada Material Iron Luthfi Fajriani, Bambang Soegijono Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Kampus UI Depok, Depok, 16424, Indonesia Abstrak Material Fe murni dengan tingkat kemurnian 99,9% memiliki fasa tunggal dan sistem kristal BCC (Body Centered Cubic) yang kemudian dilakukan penggerusan mekanik (Mechanical Alloying) dan penambahan serbuk SiC untuk membandingkan pengaruh ukuran kristal material dengan sifat magnetiknya. Serbuk SiC digunakan untuk membantu memperkecil ukuran kristal Fe karena nilai kekerasan yang dimiliki SiC dapat membantu menghaluskan atom-atom Fe. Karakterisasi yang dilakukan yaitu XRD (X-Ray Diffraction) dan Permagraf. XRD dilakukan untuk melihat ukuran dari partikel, densitas, dan parameter kisi pada material Fe yang sudah dilakukan penggerusan mekanik dan penambahan SiC sedangkan Permagraf dilakukan untuk melihat sifat magnetik dari ukuran kristal yang semakin kecil. Sifat magnetik suatu material menurun seiring dengan mengecilnya ukuran kristal partikel Fe. Kata kunci : Parameter Kisi; Permagraf; Sifat magnetis; Ukuran Kristal; XRD Effect Time of Variation Mechanical Alloying and Addition Silicon Carbide to Crystallite Size, Remanent, Coercivity and Saturation in Iron Material

2 2 Abstract Pure iron materials with 99,9% purity have a single phase and BCC (Body Centered Cubic) crystal system then performed mechanical alloying and addition SiC (silicon carbide) powder to compare the effect of crystallite size on magnetic properties of iron. SiC powder used to help reduce size of crystallite of iron because hardness values from SiC can help smooth atoms of iron. Identification study of x-rays and permagraph has been characterized. X-ray Diffraction used to found crystallite size, density, and lattice parameters in iron which performed mechanical alloying and addition SiC and then permagraph used to found magnetic properties from smaller crystallite size. Magnetic properties in material decrease with smaller crystallite size. Keywords : Magnetic Properties; Grain Size; XRD; Permagraph I. Pendahuluan Bahan-bahan yang ada di alam semesta masing-masing memiliki sifat-sifat yang khas (karekteristik) yang dapat dimanfaatkan untuk proses industri. Perkembangan, penemuan dan pemilihan bahan-bahan sangat menentukan proses dan hasil suatu industri, karena bahan-bahan memiliki sifat dan karakteristik yang berbeda-beda dimana sifat dan karakteristik bahan ditentukan oleh struktur internal penyusun bahan tersebut. Salah satu jenis bahan di alam yang banyak digunakan untuk proses industri adalah jenis bahan magnetik. Berdasarkan sifat kemagnetannya bahan magnetik dikelompokkan menjadi tiga jenis yaitu; diamagnetik, paramagnetik dan feromagnetik. Masing-masing jenis bahan tersebut memiliki sifat dan karakteristik berbeda-beda. Dengan sifat dan karakteristiknya ternyata jenis bahan feromagnetik paling banyak dipilih sebagai bahan untuk teknik dan industri, seperti pada aplikasi untuk motor listrik, generator, loadspeaker dan beberapa aplikasi yang lain [Edi Istiyono, 2009]. Besi (Fe) adalah salah satu bahan magnetik bersifat ferromagnetik. Pada penelitian kali ini, digunakan unsur besi (Fe) murni dan silicon carbide (SiC). Penambahan partikel SiC menghasilkan reaksi

3 3 antara Fe dan SiC. Salah satu pembahasan utama adalah penambahan partikel SiC membantu proses pengecilan ukuran kristal dari Fe. Penambahan partikel SiC menghasilkan reaksi diantarapartikel Fe saat keduanya bergabung. Khususnya pada masalah perubahan sifat magnetik yangdihasilkan. II. Metodologi Penelitian Untuk membuat material dengan komposisi FeSiC dan melakukan karakterisasi dari material tersebut, diperlukan kerangka alur penelitian agar penelitian yang dilakukan lebih teratur dan dapat mencapai tujuan dengan hasil yang diharapkan. Gambar 1. Diagram Alur Penelitian

4 4 Untuk menguji sampel Fe dan SiC nantinya, kita membutuhkan preparasi sampel. Preparasi sampel berupa sampel Fe dan SiC didapat dari pembimbing penelitian. Kemudian setelah sampel di dapat, di timbang dengan perbandingan 99:1 untuk sampel Fe lebih dominan. Penimbangan sampel dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Departemen Fisika, Universitas Indonesia. Setelah melakukan preparasi sampel, dilakukan penimbangan bahan dasar untuk penelitian ini dengan timbangan ANDGR-202 yang memiliki nilai ketelitian mencapai 0,0001 mg. Proses penggerusan mekanik (mechanical alloying) dilakukan dengan memasukan sampel ke dalam vial berbentuk silinder. Karena pada tahap pertama sampel Fe murni akan di milling dengan variasi waktu 5 jam, 10 jam, 15 jam, dan 20 jam. Maka dibutuhkan 4 buah vial yang berbeda. Setelah itu, bola milling (ball mill) terbuat dari besi dimasukkan bersamaan dengan sampel ke dalam vial. Bola milling ini berfungsi sebagai penghancur atau penggerus material bahan dasar setelah berada di dalam vial karena adanya tumbukan dengan material pada saat di milling. Hasil penggerusan mekanik sampel setelah diambil dari vial umumnya berbentuk bubuk yang kemudian akan diubah menjadi bentuk bulk. Proses ini disebut proses kompaksi. Bubuk yang dihasilkan dari penggerusan mekanik dimasukkan ke dalam besi yang berbentuk silinder berongga. Setelah bubuk berada di dalam silinder berongga kemudian di-press oleh silinder pejal dan nantinya akan ditekan oleh mesin kompaksi. Alat yang berbentuk silinder pejal ini disebut Material Compaction Disc. Selanjutnya disc kemudian dimasukkan ke mesin kompressorhidrolik bertekanan tinggi. Sampel dapat dibuat dengan dua pilihan ukuran yaitu dengan diameter 25 mm dan 12 mm dengan ketebalan yang sama yaitu 3 mm. Hal ini dilakukan untuk menyesuaikan kebutuhan ukuran sampel dengan alat karakterisasi yang akan digunakan. Pada penelitian ini dipilih ukuran sampel 25 mm. Setelah material sampel Fe murni dan Fe dengan penambahan SiC selesai di preparasi, sampel akan diuji dengan karakterisasi untuk mendapatkan hasil kemudian akan dibandingkan dengan hasil dari literatur. Pengujian dilakukan dengan XRD (X Ray Diffraction) yang akan dilakukan di, Salemba dan Permagraph yang akan dilakukan di Universitas Indonesia, Depok.

5 5 X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2θ) dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Permagraf adalah alat penghasil kurva histerisis loop dilengkapi dengan nilai induksi remanen (Br) dan Gaya Koersif (Hc). Pada saat pengukuran berlangsung terjadi proses magnetisasi pada bahan sampel, dimana selesai pengukuran bahan sudah memiliki sifat magnetik yang permanen. Sifat-sifat magnet permanen berdasarkan kurva histerisis seperti sulit dimagnetisasi dan didemagnetisasi, koersivitas tinggi (Hc), dengan Hc tinggi maka dapat mempertahankan orientasi momen magnetiknya untuk waktu yang lama sebagai sumber gaya gerak magnet dalam kumparan magnetic, remanen tinggi (Br), histerisis loss besar, permeabilitas (µ) kecil. I. Hasil Tanpa Penambahan SiC Karakterisasi material iron (Fe) tanpa campuran silicon carbide (SiC) dilakukan dengan menggunakan alat difraksi sinar X (X Ray Diffraction). Pada awal penelitian ini, dilakukan analisis bahan dasar material iron (Fe) murni melalui hasil XRD untuk mengetahui puncakpuncak difraksi dari iron sebelum dilakukan penggerusan mekanik. Grafik hasil XRD dari Fe murni tanpa campuran ditunjukkan pada gambar berikut: Gambar 2. Pola Difraksi Dari Fe Murni tanpa proses penggerusan mekanik

6 6 Hasil XRD telah dilakukan dengan variasi waktu pada proses penggerusan mekanik dapat dibandingkan dengan menggabungkan kurva setelah didapat pada setiap variasi waktu penggerusan mekanik seperti pada gambar 4.3. Dapat dilihat bahwa semakin lama dilakukan penggerusan mekanik pada material Fe, mempengaruhi ukuran kristal dari material tersebut. Ditunjukkan pada lebar kurva tiap puncak pola difraksi yang didapatkan. Gambar 3. Pola Difraksi gabungan antara Fe murni dengan Fe yang telah di milling selama 15 jam dan 20 jam

7 7 Material Fe murni memiliki struktur kristal Body Centered Cubic (BCC) dimana pada penelitian ini hasil akhir didapatkan akan tetap sama yaitu material Fe setelah dilakukan penggerusan mekanik dengan variasi waktu tertentu dan penambahan SiC. Pada struktur kristal BCC memilikiparameter kisi a, b, c dan α, β, ϒ yang masing-masing memiliki nilai a = b = c dan α = β = ϒ = 90⁰. pada proses penggerusan mekanik dengan membandingkan Fe murni saat tidak dilakukan penggerusan mekanik di dapatkan perbandingan nilai parameter kisi tersebut. Tabel 1. Perbandingan Nilai Parameter Kisi dan Nilai χ² No Fe Parameter Kisi (Å) Densitas Sistem ᵡ² Variasi Milling a b c (g/cm³) Kristal (chi) Murni (tnpa 1 milling) BCC Jam BCC Jam BCC 1.1 Gambar 4. Grafik remanensi dari Fe murni dengan variasi milling

8 8 Gambar 5. Grafik koersivitas dari Fe murni dengan variasi milling Hasil remanensi cenderung menurun seiring dengan meningkatnya waktu milling. Remanensi cenderung menurun menandakan bahwa kekuatan magnet dari suatu bahan semakin menurun karena ketika medan magnet luarnya bernilai sama dengan nol nilai remanensi dihasilkan semakin kecil artinya kekuatan magnet dimiliki bahan tersebut semakin kecil. Untuk kurva koersivitas diatas, dapat dilihat bahwa koersivitas cenderung bertambah seiring dengan pertambahannya proses milling. Penghancuran kristal terjadi karena proses penggerusan mekanik (milling) membuat koersivitas yang dimiliki material semakin besar sehingga sifat magnetiknya semakin memburuk. Nilai kerapatan fluks remanensi atau yang ditunjukkan dengan simbol Br pada hasil permagraf Fe setelah di milling dengan variasi waktu mengalami penurunan dibandingkan dengan nilai kerapatan fluks remanensi pada hasil permagraf Fe tanpa milling. Penurunan menunjukkan bahwa besarnya rapat fluks magnetik yang tertinggal pada bahan saat medan magnet bernilai sama dengan nol semakin kecil seiring dengan bertambahnya waktu milling. Semakin tinggi nilai remanensi menunjukkan semakin tinggi rapat fluks yang tertinggal di dalam bahan sehingga bahan dengan keadaan seperti ini memiliki sifat magnet tinggi dan terjadi pada proses penelitian Fe setelah di milling dengan variasi waktu memiliki sifat magnet semakin rendah.

9 9 Tabel 2. Data Hasil Permagraf Fe dengan variasi milling Saturasi HcJ No Sampel Br (T) (ka/m) (ka/m) Hmax (ka/m) 1 2 Fe milling 15 Jam Fe milling 20 Jam 0,233 19,90 0,129 24, Gambar 4. Pola Difraksi Fe Murni dengan Waktu Milling 5 Jam dan penambahan SiC Dengan Penambahan SiC Dari penambahan SiC setelah dilakukan dengan proses penggerusan mekanik lebih lama akan di dapat hasil dari lebar setengah puncak (FWHM) tiap pola difraksi cenderung berbeda.

10 10 Tabel 3. Perbandingan Nilai Parameter Kisi dan χ² dengan variasi milling 5 Jam setelah penambahan SiC No Fe Variasi Milling Parameter Kisi (Å) a b c Densitas (g/cm³) Sistem Kristal ᵡ² (chi) 1 5 Jam + SiC 5 Jam BCC Jam + SiC 10 Jam BCC Jam + SiC 15 Jam BCC Jam + SiC 20 Jam BCC 1.2 Gambar 5. Pola Difraksi Fe Murni dengan Waktu Milling 10 Jam dan penambahan SiC Kemudian, dilakukan perbandingan antara Fe murni setelah di milling dengan waktu 10 jam dan ditambahkan serbuk SiC secara bervariasi dengan waktu milling 5 jam sampai 20 jam. Pola

11 11 difraksi dihasilkan cenderung memiliki lebar setengah puncak lebih besar dibandingkan lebar puncak pola difraksi pada Fe murni setelah di milling dengan waktu 5 jam. Gambar 6. Puncak Difraksi Fe Murni dengan Waktu Milling 10 Jam dan penambahan SiC Tabel 4. Perbandingan Nilai Parameter Kisi dan χ² dengan variasi milling 5 Jam setelah penambahan SiC No Fe Variasi Milling Parameter Kisi (Å) a b c Densitas (g/cm³) Sistem Kristal ᵡ² (chi) 1 10 Jam + SiC 5 Jam BCC Jam + SiC 10 Jam BCC Jam + SiC 15 Jam BCC Jam + SiC 20 Jam BCC 1.2

12 12 Pada proses milling lebih lama dan penambahan SiC lebih banyak ditemukan kemunculan puncak yang tidak terdapat pada proses milling sebelumnya. Hal ini kemungkinan terjadi karena pada dasarnya campuran ini terdiri dari dua fasa berbeda sehingga penambahan secara terus menerus serbuk SiC kemudian bercampur kedalam material akhirnya memunculkan puncak milik SiC pada pola difraksi Fe. Setelah dilakukan pencocokan pada kurva dengan menggunakan aplikasi HighScore, puncak yang mulai muncul adalah puncak dari SiC, sehingga penulis berasumsi bahwa munculnya puncak SiC pada pola difraksi Fe karena penambahan SiC lebih lama dibandingkan proses sebelumnya. Saturasi terjadi semakin menurun seiring dengan bertambahnya waktu milling. Penambahan serbuk SiC membuat ukuran kristal semakin mengecil menyebabkan bertambah banyak grain boundary yang dihasilkan sehingga momen magnet makin sulit untuk diarahkan akibatnya terjadi penurunan pada nilai saturasinya. Tabel 5. Data Hasil Saturasi Fe 5 Jam dengan variasi milling dan penambahan SiC Komposisi Waktu Milling Saturasi (ka/m) Fe 5 Jam + SiC 5 Jam Fe 5 Jam + SiC 10 Jam Fe 5 Jam + SiC 15 Jam Fe 5 Jam + SiC 20 Jam Tabel 6. Data Hasil Saturasi Fe 10 Jam dengan variasi milling dan penambahan SiC Komposisi Waktu Milling Saturasi (ka/m) Fe 10 Jam + SiC 5 Jam 0.89 Fe 10 Jam + SiC 10 Jam Fe 10 Jam + SiC 15 Jam Fe 10 Jam + SiC 20 Jam 0.61

13 13 Semakin lama proses milling maka magnetisasi remanen dan nilai koersivitas magnet cenderung lebih menurun dibandingkan proses sebelumnya, hal ini mengindikasikan bahwa proses milling berdampak pada kerusakan struktur kristal serta meningkatnya strain internal yang dapat menyebabkan perubahan sifat kemagnetan suatu bahan. Cacat kristal menyebabkan mekanisme antar momen spin magnet atom dalam kristal terganggu. Penambahan serbuk SiC disini juga membantu proses milling untuk menghaluskan atau menghancurkan kristal karena sifat materialnya yang cenderung keras. Dibawah ini merupakan data tabel ukuran kristal dengan proses milling dan penambahan SiC juga proses tanpa milling dan tanpa penambahan SiC serta sifat magnetic yang dihasilkan setelah dilakukannya proses milling dan penambahan SiC. Tabel 7. Data Hasil Permagraf Fe dengan variasi milling Ukuran Ukuran Waktu Remanen Koersivitas Sampel Komposisi Kristal Kristal Milling (T) (ka/m) (Å) rata2 (Å) Fe 0 Jam A Fe 15 Jam B C Fe 20 Jam Fe 5 Jam + SiC 5 Jam Fe 5 Jam + SiC 10 Jam Fe 5 Jam + SiC 15 Jam Fe 5 Jam + SiC 20 Jam Fe 10 Jam + SiC 5 Jam Fe 10 Jam + SiC 10 Jam Fe 10 Jam SiC 15 Jam Fe 10 Jam + SiC 20 Jam

14 14 Dibawah ini ditunjukkan grafik remanensi dan koersivitas dari sampel yang telah di karakterisasi untuk melihat perubahan sifat magnetik. Gambar 7. Kurva Remanen perbandingan Fe milling 5 Jam dengan variasi milling penambahan SiC Gambar 8. Kurva Remanen perbandingan Fe milling 10 Jam dengan variasi milling penambahan SiC

15 15 Perbandingan kurva remanensi kelompok Fe 5 jam dengan variasi milling pada penambahan SiCdan Fe 10 jam dengan variasi milling pada penambahan SiC terlihat cenderung menurun.penurunan kurva remanensi menunjukkan berkurangnya sifat magnetik dari bahan setelah dilakukan proses milling dan penambahan SiC. Proses milling membuat kristal suatu material semakin halus tetapi juga merusak sifat magnetik pada material tersebut. Pada material soft magnetik, penambahan silicon dapat mengurangi besar koersivitas. Sedangkan pada kurva koersivitas Fe 5 jam dengan variasi milling pada penambahan SiC dan Fe 10 jam dengan variasi milling pada penambahan SiC nilai koersivitas yang di dapat cenderung menurun. Hal ini disebabkan karena pengaruh penambahan silicon membuat ukuran kristal semakin kecil sehingga nilai koersivitasnya menurun dan sifat magnetiknya meningkat. Gambar 9. Kurva Koersivitas perbandingan Fe 5 Jam milling dengan variasi penambahan SiC Gambar 10. Kurva Koersivitas perbandingan Fe 10 Jam milling dengan variasi penambahan SiC

16 16 Karena penambahan SiC semakin banyak dan proses milling semakin lama membuat ukuran kristal semakin kecil dan bercampurnya Fe dengan SiC sehingga nilai koersivitas, nilai remanensi, dan nilai saturasinya semakin menurun. II. Kesimpulan Dari penelitian yang telah dilakukan oleh penulis, dapat disimpulkan bahwa : Penambahan silicon carbide (SiC) pada proses penggerusan mekanik Fe murni dapat membuat ukuran kristal dari Fe semakin mengecil dari Å menjadi Å. Sifat dari silicon carbide yang memiliki kekerasan (hardness) sebesar 9-9,5 Mohs dapat membantu memperkecil ukuran kristal dari Fe saat sedang terjadi proses penggerusan mekanik. Ukuran kristal yang semakin kecil ditunjukkan pada kurva XRD yang semakin membesar dan intensitasnya semakin menurun. Penambahan silicon pada material Fe membuat kenaikan pada nilai koersivitasnya dari 15,08 ka/m menjadi 18,76 ka/m, penurunan nilai remanensi dari 0,333 T menjadi 0,127 T dan penurunan nilai saturasinya dari 0,88 ka/m menjadi 0,61 ka/m. Penurunan nilai remanensi dan saturasi pada soft magnetik mengindikasikan bahwa sifat magnetik semakin menurun karena ukuran kristal yang semakin kecil sehingga menghasilkan grain boundary yang makin banyak akibatnya momen magnet makin sulit disearahkan.

17 17 Daftar Referensi Andrei N. Timoshevskii, Victor F. Los, and Sergey A. Kalkuta. (2007). Ab initio studies ofmagnetism in transition-metal-doped silicon carbide. PHYSICAL REVIEW B76, Autar K. Kaw, (2005). Mechanics of Composite Materials, Second Edition. United State. Joshua Pelleg Reactions in the matrix and interface of the Fe SiC metal matrix composite system.journal Materials Science and Engineering. A K. Y. Wang, M. X. Quan, J. T. Wang Solid-state reaction in nanocrystalline Fe/SiC composites prepared by mechanical alloying. Journal of Materials Science. 32 (1997) P. Thompson, D. E. Cox, and J.B. Hastings.(1987). Rietvield Refinement of Debye-Scherrer Synchrotron X-ray data from Al 2 O 3. Journal of Applied Crystallography. Vol 20, pp

18 18

19 19

20 20

21 21