IDENTIFIKASI DAN PEMISAHAN OBAT. gugus C=O sekitar 20 cm (Rahardjo, 2007).

Transkripsi

1 IDENTIFIKASI DAN PEMISAHAN OBAT A. TUJUAN Adapun tujuan dalam percobaan ini ialah untuk memberikan keterampilan dan pengetahuan terhadap mahasiswa tentang cara identifikasi, pemurnian, dan pemisahan obat. B. LANDASAN TEORI Ligan polidentat dengan donor atom yang berbeda seperti -OH, -MI-, =C=O menarik untuk dipelajari karena adanya beberapa kemungkinan struktur kompleks yang terjadi Misalnya gugus karbonil (GO) bersama dengan gugus hidroksamat terkoordinasi pada ion pusat cu2' terjadi pada kompleks [Cu(Hsha)~2 H2OI (Gambar I ) yang ditandai oleh adanya pergeseran serapan gugus C=O sekitar 20 cm (Rahardjo, 2007). Dalam kimia, dikenal istilah analisis. Analisis terbagi atas analisis kualitatif, analisis kuantitatif, dan analisis struktur. Analisis kualitatif merupkan analisis untuk melakuka identifikasi elemen, species, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatsuatu analityang dijtju dalamsuatu sampel. Sedangkan ujiakuantitatif merupakan analisis untuk menentuksn jumlh atau kadar absout, baik minimum atau abslut satu elemen atau spesies yang ada dalam sampek. Ada pula analisis struktur

2 yang merupakan penentuan ruaf atau letak atom dalam suatu elemen ata molekul (Gandjar,dkk, 2007). Dalam percobaan ini,menggunakan metode analisis kualitatif. Analisis kualitatif ini ditandai dengan perubahan warna, bau, dan adanya endapan atau tidak. Beberapa gejala tersebut berkaitan dengan beberapa sifat obat seperti kelaruta, kepolaran senyawa, dan lain-lain. Kelarutan obat sebagian besar disebabkan oleh polaritas suatu pelarut, yaitu oleh dipol momennya. Pelarut polar melarutakan zat terlarut ionik dan zat polar lain. Sesuai dengan itu, air bercampur dengan alkohol dalam segala perbandingan dan melarutkan gula dan senyawa polihidroksi yang lain. Air melarutkan fenol, alkohol, aldehida, keton, amina dan sneyawa lain yang mengandung oksigen dan nitrogen, yang dapat membentuk ikatan hidrogen dalam air (Marti,dkk,1990). Sedangkan aksi pelarut dari cairan nonpolar, seperti hidrokarbon berbeda dengan zat polar. Pelarut nonpolar tidak dapat mengurangi gaya tarikmenarik antara ion-ion elektrolit kuat dan lemah, karena tetapan dielektrik pelarutnya yang rendah. Pelarut juga tidak dapat memecahkan ikatan kovalen dan eektrolit yang berionisasi lemah karena pelarut nonpolar termasuk dalam golongan pelarut aprotik (Martin,dkk,1990). Dikenal juga istilah semipolar. Pelarut semi polar, seperti keton dan alkohol dapat menginduksi suatu derajad polaritas tertentudalam molekul pelarut nonpolar sehingga dapat larut dalam alkohol, contohnya benzena yang mudah dapat dipolaritaskan. Kenyataannya, senyawa semipolar dapat

3 bertindak sebagai pelarut perantara yang dapat menyebabkan bercampurnya cairan polar dan nonpolar. Sesuai dengan itu, aseton menaikkan kelarutan eter dalam air (Martin,dkk,1990). Dalam percobaan beberapa bahan yang diuji antara lain asam salisilat, glukosa, NaCl, dan beberapa pelarut seperti aseton, heksana, metanol, dan air. Untuk asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C 7 H 6 O 3 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya berupa hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur alus putih; rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sitetis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol. Asam salislat bersifat sukar larut dalam air dan salam benzena., mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih, dan agak sukar larut dalam kloroform (Anonim,1995). Salah satu turunan asam salislat adalah asam askardat yang tersubttusi pada atom C nomor 6 dengan rantai samping C 15 baik jenuh maupun tidak jenuh dengan satu sampai tiga ikatan rangkap serta dalam jumlah kecil terdapat C 13 dan C 17. Uji asam askardat hasil isolasi dengan pereaksi FeCl 3 dalam etanol memberikan adanya inti salisilat pada asam askardat (Kresnamurti,2008).

4 Glukosa bersifat larut dalam air, sangat mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol mendidih, sukar larut dalam etanol. Aseton mengandung tidak kurang dari 99,0% C 3 H 6 O, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya berupa cairan transparan, tidak berwarna, mudah menguap, berbau khas. Bersifat dapat bercampur dengan air, dengan etanol, dengan eter dan dengan kloroform (Anonim1995).

5 C. ALAT DAN BAHAN 1. ALAT Adapun alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah : Pipet tetes Tabung reaksi Mortal Hot plate Korek api Gelas ukur Pipet ukur Filler 2. BAHAN Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah : Asam salisilat Asam sulfat pekat FeCl 3 Akuades Bodrex Glukosa Aseton Heksana NaOH Metanol Alkohol

6 D. PROSEDUR KERJA Bodrex - Ditambakan 5 ml akuades - Ditambahkan larutan FeCl 3 - Ditambahkan alkohol - Diamati perubahan yang terjadi Hasil Pengamatan...? Bodrex - Ditambahkan metanol - Ditambahkan H 2 SO 4 pekat - Dipanaskan - Diamati perubahan yang terjadi terjadi Hasil Pengamatan...? Asam Salisilat - Ditambahkan akuades - Ditambahkan larutan FeCl 3 - Ditambahkan alkohol - Diamati perubahan yang terjadi terjadi Hasil Pengamatan...?

7 Pelarut Aseton - Ditambahkan heksana - Diamati perubahan yang terjadi Hasil Pengamatan...? Pelarut Aseton - Ditambahkan akuades - Damati perubahan yang terjadi Hasil Pengamatan...? Pelarut Aseton - Ditambahkan metanol - Diamati perubahan yang terjadi Hasil Pengamatan...? NaCl - Dipanaskan - Diamati perubahan yang Hasil Pengamatan...?

8 Pelarut Heksana - Ditambahkan akuades - Diamati perubahan yang terjadi Hasil Pengamatan...? Glukosa - Dipanaskan - Diamati perubahan yang terjadi Hasil Pengamatan...?

9 E. HASIL PENGAMATAN Tabel Hasil Pengamatan : No Perlakuan Hasil Pengamatan 1 Bodrex + 5 ml akuades + FeCl 3 + Larutan hitam, alkohol edapan orange 2 Bodrex + metanol + H 2 SO 4 pekat dan dipanaskan Larutan orange dan berbau gandapura 3 Asam salisilat + akuades + FeCl 3 + Larutn ungu dan alkohol terbentuk endapan putih 4 Aseton + heksana Larutan bening tercampur (+) 5 Heksana + akuades Dua larutan terpisah (air di bawah dan heksana di atas) 6 NaCl dipanaskan Adanya letupan 7 Aseton + akuades Warna bening kekuning-kuningan sulit terampur (anorganik) 8 Glukosa dipanaskan Warna hitam (organik) 9 Aseton + metanol Larutan bening tercampur (+)

10 F. PEMBAHASAN Pada percobaan ini ialah identifikasi obat. Beberapa senyawa tertentu, yang mengandung atom C bisa diidentifikasi dengan cara pemijaran atau pembakaran. Secara umum, suatu senyawa yang mengalami proses pembakaran atau bereaksi denganoksigen akan menghasilkan karbondioksida dan H 2 O. Misalnya pula jika suatu senyawa dibakar dan berubah warna menjadi warna hitam, dapat diindikasikan bahwa dalam senyawa tersebut mengandung unsur karbon. Disamping mengidntifikasi senyawa yang mengandung unsur karbon, dalam percobaan ini juga diidentifikasi kandungan asam salisilat dalam suatu sampel obat tertentu, serta dua pelarut yang saling bercampur atau tidak. Pada perlakuan pertama, asam salisilat ditambahkan akuades serta larutan FeCl 3 dan alkohol menghasilkan laruta berwarna ungu dan dengan endapan putih. Warna tersebut disebabka oleh terbentuknya senyawa kompleks antara Fe sebagai atom pusat yang megikat asam salisilat sebagai ligannya, sedangkan penambahan alkoholialah untuk melarutkan asam saisilat, karena seperti yang telah diuraikan sebelumya bahwa asam salisilat bersifat sukar larut dalam air dan salam benzena., mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih, dan agak sukar larut dalam kloroform. Perubahan yang terjadi tersebut dapat dijadikan indikator akan adanya kandungan asam salisilat. Hal yang sama juga dilakukan pada salah satu sampel obat yang diamati, yaitu bodrex. Dalam percobaan ingin diketahui apakah dalam bodrex

11 terkandung asam salisilat. Oleh karena itu borex juga diberikan 5ml akuade, ditambahkna larutan FeCl 3, dan alkohol, sebagaimana yang diberikan pada asam salisilat sebelumnya menghasilkan wara larutan hitam dan terdapat endapan berwarna orange. Perubahan warna dan endapan ini berbdeda dengan perubahan yang terjadi pada asam salisilat sebelumnya. Hal tersebut dipengaruhi oleh adanya zat lain yang juga terkandung dalam obat bodrex dan bereaksi dengan FeCl 3, akan tetapi asam salisilat tetap terkandung dalam obat bodrex tersebut. Selanjutnya bodrex juga ditambahkan metanol dan asam sulfat pekat, kemudian dipanaskan menghasilkan bau gandapura da larutan orange. Hal tersebut juga dapat dijadikan indikator bahwa dalam obat bodrex terkandung asam salisilat. Perlakuan selanjutnya, ialah aseton yang dicampurkan dengan heksana. Hasil pengamatan menunjukkan larutan tersebut tercampur dengan warna bening. Kedua larutan tersebut saling bercampur karena dipengaruhi oleh kepolaran masing-masing larutan. Setiap obat hany dapat larut pada pelarut tertentu. Hal tersebut juga dipengaruhi oleh kepolarannya. Konsep kepolaran berkaitan dengan momen dipol, yaitu adanya kutub positif dan kutub negatif pada senyawa yang berkaitan dengan elektronegatifitas senyawa tersebut, yakni kemampuan suatu senyawa untuk menarik elektron. Yang terbesar elektronegatifitasnya adalah oksigen.

12 Pada percobaan, aseton yang ditambahkan dengan heksana saling bercampur karena aseton merupakan senyawa yang bersifat semipolar dan heksana merupakan pelarut nonpolar. Secara teori larutan polar dan larutan polar yang lain dapat saling bercampur, sebaliknya senyawa nonpolar dan senyawa nonpolar lain juga dapat saling bercampur. Namun, mekipun aseton bersifat semipolar tetap dapat bercampur dengan larutan heksana yang bersifat nonpolar, karena berdasarkan teori yang telah diuraikan sebelumnya bahwa pelarut semipolar dapat menginduksi suatu derajat polaritas tertentu dalam molekul pelarut nonpolar, sehingga menjadi dapat larut. Akan tetapi ketika aseton ditambahkan akuades maka terbentuk pula lapisan yang sulit bercampur dengan warna kekuning-kuningan. Kedua laruta tersebut sulit untuk saling bercampur karena seperti yang telah diketahui sebelumnya bahwa aseton merupakan pelarut yang bersifat semipolar sedangkan akuades merupakan senyawa polar. Disamping itu juga air merupakan senyawa anorganik, sehingga sulir bercampur dengan aseton. Perlakuan selanjutnya pada aseton ialah dengan ditambahkan metanol membentuk larutan bening yang saling bercampur. Hal ini sama dengan yang terjadi pada saat aseton ditambahkan dengan heksana. Namu, pada metanol Larutan heksana juga ditambahkan dengan akuades dan membentuk larutan bening yang tidak saling bercapur atau terpisah dengan air yang berada di bawah dan heksana yang berada di atas. Ketidakcampuran dua larutan juga dipengaruhi kepolaran kedua larutan, di mana heksana merupakan larutan

13 yang bersifat nonpolar dan air yang bersifat polar. Air berada di atas karena mamiliki berat molekul yang lebih kecil jika dibandingkan dengan heksana. Berat satu molekul air adalah 18 gram/mol, sedangkan berat satu molekul heksana adalah 86,074 gram/mol. Selanjutnya NaCl yang dipanaskan menimbulkan letupan. Hal tersebut dipengaruhi oleh terjadinya pemutusan ikatan ionik antara Na + dan Cl - dan membutuhkan energi yang cukup besar untuk memutuskan ikatan tersebut sehingga terjadilah letupan. Perlakuan selanjutnya ialah pada glukosa yang dipanaskan kemudian menghasilkan warna hitam. Warna hitam tersebut menunjukkan bahwa dalam glukosa terdapat unsur karbon, sehingga glukosa termasuk dalam golongan senyawa organik.

14 G. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa identifikasi suatu obat dapat dilakukan secara kualitatif dengan mengamati perubahan warna, bau, pembentukan endapan, dan ciri-cici lainnya yang dipengaruhi oleh berbagai faktor seperti kelarutan, kepolaran, dan golongan senyawa tersebut yang termasuk organik atau nonorganik.

15 DAFTAR PUSTAKA Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Gandjar, Ibnu Gholib, 2007, Kimia Farmasi Anaisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Kresnamurti, Angelica, dkk, 2008, Perbandingan Uji Sitotoksik Asam Askardat dan Asam Anakardat Jenuh dengan Metode Brine Shrimp Lethality Test, Juarnal Obat Bahan Alam, Vol.7, No.1, Hal Martin, Alfred, dkk, 1990, Farmasi Fisik. Dasar-dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetik, Universitas Indonesia Press, Jakarta. Rahardjo, Sentot Budi, dkk, 2007, Sintesis dan Krakteristik Kompleks Tetraparasetamol Tembaga (II) Nitrat Trihidrat, I. Alchemy, Vol.6, No.1, Hal