3 Metodologi Penelitian

Transkripsi

1 3 Metodologi Penelitian 3.1 Alat yang Digunakan Selain peralatan gelas standar laboratorium kimia, digunakan pula berbagai peralatan lain yaitu, pompa peristaltik (Ismatec ) untuk memompakan berbagai larutan dalam proses pengujian, selang kapiler, dan pengaduk magnetik (Fisher ). Alat lain yang diperlukan yaitu, reaktor dan separator terintegrasi dengan berbagai ukuran digunakan untuk tempat berlangsungnya proses reaksi kimia sekaligus memisahkannya sebelum dialirkan ke CV-AAS. Penentuan kadar logam merkuri dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (GBC A6506 Avanta ), pada panjang gelombang 253,7 nm. Pencatatan data dilakukan secara digital dengan menggunakan seperangkat komputer. 3.2 Bahan yang Digunakan Penelitian ini menggunakan bahan-bahan yang memiliki derajat kemurnian pro analisis (p.a.) yaitu: Hg(NO 3 ) 2(s), SnCl 2(s), HCl (aq), H 2 SO 4(aq), dan HNO 3(aq). Selain itu, dipergunakan pula bahan-bahan lain yaitu aqua bidest, N 2(g), dan sampel komersial krim pemutih.

2 3.3 Konstruksi Alat Gambar 3.1 Reaktor-separator terintegrasi Gambar 3.2 Konstruksi alat, FIA-CV-AAS 16

3 Detektor CV-AAS Reaktor-separator terintegrasi Pompa peristaltik Pengolah data (komputer) Gambar 3.3 Instrumen FIA-CV-AAS 3.4 Diagram Alir Penelitian Gambar 3.4 Diagram alir penelitian 17

4 Sampel Krim Pemutih Larutan Sampel direndam dalam HNO 3 didiamkan 24 jam hingga krim larut didinginkan & disaring dibuang Residu Filtrat Siap dianalisis Gambar 3.5 Penyiapan larutan sampel 3.5 Pembuatan Larutan Larutan Induk Hg 2+ Larutan induk Hg mg.l -1 dibuat dari Hg(NO 3 ) 2.H 2 O 0,1708 g, kemudian ditambahkan 1 ml larutan HNO 3 70 %. Larutan diencerkan dalam labu takar 100 ml dengan menggunakan aquabidest Larutan SnCl 2 Larutan SnCl 2 5 % dibuat dengan melarutkan 5 g SnCl 2.2H 2 O kedalam 40 ml HCl p.a dan diencerkan kedalam labu takar 100 ml. Selanjutnya dibuat larutan SnCl 2 yang bervariasi dengan cara mengencerkan larutan SnCl 2 5 % dengan menggunakan pelarut HCl 5 % Larutan HCl Larutan HCl 5 % dibuat dengan cara melarutkan 39,06 ml HCl 32 % kedalam labu takar 250 ml kemudian ditandabataskan sampai 250 ml dengan menggunakan aquabidest. 18

5 3.5.4 Larutan HNO 3 Larutan HNO 3 5 % dibuat dengan cara melarutkan 17,86 ml HNO 3 70 % kedalam labu takar 250 ml, kemudian ditandabataskan sampai 250 ml dengan menggunakan aquabidest Larutan H 2 SO 4 Larutan H 2 SO 4 5 % dibuat dengan cara melarutkan 13,02 ml H 2 SO 4 96 % ke dalam labu takar 250 ml, kemudian ditandabataskan sampai 250 ml dengan menggunakan aquabidest. 3.6 Prosedur Penelitian Pembuatan Sistem Rangkaian FIA-CV-AAS Sistem rangkaian FIA-CV-AAS ditunjukkan pada Gambar 3.2. Reduktan (SnCl 2 ) dan larutan asam (HCl, HNO 3, atau H 2 SO 4 ) dialirkan secara kontinu melalui sistem untuk mempertahankan lingkungan reaksi yang konstan. Sampel disuntikkan ke dalam larutan asam (HCl, HNO 3, atau H 2 SO 4 ) dan dibawa ke reaktor-separator terintegrasi dimana merkuri dalam bentuk Hg 2+ direduksi menjadi uap logam merkuri (Hg 0 ) oleh SnCl 2. Atom Hg fasa gas kemudian dibawa ke tabung kuarsa dengan gas nitrogen ultra-murni. Absorban dicatat dengan mode ketinggian puncak. Pompa peristaltik (Ismatec ) berfungsi untuk memompakan berbagai larutan dalam proses pengujian, dan dilengkapi dengan selang plastik Penentuan Laju Alir Pompa Penentuan laju alir pada kedua pompa Ismatec dilakukan pada kondisi tekanan gas N 2 sebesar 90 Bar, dan larutan standar Hg 2+ yang digunakan sebesar 100 µg.l -1. Contohnya, kedalam pipa kapiler dipompakan larutan standar Hg 2+ dengan larutan asam dengan variasi kecepatan alir 2,5 hingga 3,2 ml.menit -1 sedangkan reduktannya dengan laju alir sebesar 2,5 sampai 3,0 ml.menit -1 kemudian pengukuran dilakukan dengan AAS pada panjang gelombang 253,7 nm Modifikasi Ukuran Reaktor dan Separator Dalam penelitian ini menggunakan tiga macam jenis reaktor-separator terintegrasi dengan ukuran geometri yang berbeda, antara lain: kecil (6x2 cm), sedang (7,5x2,5cm), dan besar 19

6 (9x3cm). Sedangkan diameter dalam tabung tempat pemasukan sampel (Hg 2+ ), asam dan reduktan (SnCl 2 ) adalah sama sebesar 0,5 mm, seperti terlihat pada Gambar 3.1. Dalam hal ini menggunakan larutan standar Hg µg.l -1 dan tekanan gas N 2 sebesar 90 Bar dibuat konstan selama pengukuran Pengaruh Pencampuran Reagen Pengaruh pencampuran di dalam dan diluar dengan menggunakan larutan standar Hg µg.l -1 dan tekanan gas N 2 sebesar 90 Bar dibuat konstan selama pengukuran. Pencampuran didalam dengan menggunakan reaktor-separator terintegrasi yang telah dioptimasi sedangkan pencampuran diluar dengan mencampurkan larutan merkuri, asam dan reduktannya menggunakan koil pendek (0,5 m) dan koil panjang (3 m) Optimasi Jenis Asam Pada optimasi jenis asam, yang dibuat bervariasi hanyalah jenis asamnya sedangkan konsentrasi asamnya dibuat tetap yaitu sebesar 3 %. Dalam hal ini, sampel berupa larutan Hg µg.l -1, SnCl 2 sebesar 1 % dalam 3 % HCl dibuat konstan selama pengukuran 23 dan reaktor-separator terintegrasi yang dipakai berukuran besar (9x3cm). Pada penelitian ini, menggunakan tiga macam jenis asam yaitu HCl, HNO 3, dan H 2 SO Optimasi Konsentrasi Asam Dari percobaan sebelumnya, akan diperoleh jenis asam yang memberikan respon yang optimal. Selanjutnya, asam ini akan divariasikan berdasarkan konsentrasinya. Dalam hal ini, larutan standar Hg µg.l -1, SnCl 2 sebesar 1 %, dalam 3 % HCl 23 dan tekanan gas N 2 sebesar 90 Bar dibuat konstan selama pengukuran serta reaktor-separator terintegrasi yang digunakan berukuran besar. Pada penelitian ini, konsentrasi asamnya bervariasi dari 2, 4, 6, 8, 10, dan 12 % Optimasi Konsentrasi SnCl 2 Setelah ditemukan jenis dan konsentrasi asam, selanjutnya optimasi dilakukan terhadap SnCl 2. Larutan SnCl 2 bervariasi dari 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; dan 3,0 %. Sedangkan larutan standar Hg 2+ yang digunakan100 µg.l -1, dan tekanan gas N 2 sebesar 90 Bar dibuat konstan selama pengukuran serta reaktor-separator terintegrasi berukuran besar yang digunakan. 20

7 3.6.8 Kinerja Analitik Kinerja analitik merupakan proses yang dilakukan untuk menegaskan bahwa prosedur analitik yang digunakan terhadap tes spesifik, penggunaannya sudah cocok dan sesuai yang diharapkan. Beberapa kinerja analitik yang harus dipenuhi dalam penilaian kelayakan suatu metode untuk digunakan dalam analisis antara lain: a. Presisi (Kebolehulangan) Larutan Hg dan 100 µg.l -1 diukur berulang kali secara bergantian dengan kondisi yang sama, kemudian diukur tinggi sinyalnya. Kebolehulangan ditunjukkan dengan persen koefisien variansi (%KV). b. Penentuan Kurva Kalibrasi Penentuan kurva kalibrasi dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar Hg 2+ (µg.l -1 ), yaitu 1, 3, 5, 8, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 75, dan 100. Sedangkan yang lainnya seperti jenis dan konsentrasi asam, konsentrasi reduktor dan reaktor-separator terintegrasiyang digunakannya, dibuat tetap serta tekanan gas N 2 sebesar 90 Bar. c. Limit Deteksi Limit deteksi ditentukan dengan pengukuran harga absorbansi terkecil yang masih dapat ditentukan dan masih dapat dibedakan dari sinyal yang diberikan oleh blanko dengan beberapa kali pengukuran. Limit deteksi dinyatakan sebagai perbandingan sinyal standar (S) terhadap sinyal blanko (N) atau S/N = 3. Pada penelitian ini menggunakan larutan blanko berupa HNO 3 1 ml dalam aquabidest. Sedangkan yang lainnya seperti jenis dan konsentrasi asam, konsentrasi reduktor dan reaktor-separator terintegrasi yang digunakannya, dibuat tetap serta tekanan gas N 2 sebesar 90 Bar. d. Akurasi Akurasi dari suatu metode merupakan besaran yang menunjukkan perbandingan hasil analisis suatu metode dengan nilai yang sebenarnya. Ada beberapa cara untuk menentukan persen rekoveri yaitu, membandingkan hasil pengukuran metode yang dipakai dengan hasil metode referensi dan cara spike. Dalam penelitian ini menggunakan metode spike. Metode ini dilakukan dengan cara membuat larutan standar merkuri (40 µg.l -1 ) yang diencerkan dengan larutan sampel. Kemudian dapat dihitung persen rekoverinya e. Metode Penambahan Standar Metode penambahan standar digunakan untuk mengetahui pengaruh matriks pada sampel mengganggu pengukuran ataukah tidak. Metode ini dilakukan dengan membuat campuran antara larutan standar merkuri dengan larutan sampel dengan perbandingan volume yang 21

8 sama. Penambahan larutan standar yang digunakan dalam penelitian ini adalah 0, 10, 20, 30, dan 40 µg.l -1. Kemudin dibuat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan standar yang ditambahkan. f. Peningkatan Sinyal Peningkatan sinyal merupakan suatu metode untuk melihat serta membandingkan antara reaktor-separator terintegrasi dengan separator komersial. Peningkatan sinyal ini diukur dengan menggunakan standar merkuri pada konsentrasi sebesar 50 dan 100 µg.l Sampel Krim Pemutih Sampel krim pemutih yang dianalisis merupakan sampel komersial yang dipasarkan di kota Bandung, dengan harga terjangkau. Sebelum dianalisis, terlebih dahulu dilakukan penyiapan larutan sampel, seperti terlihat pada Gambar 3.5. Sejumlah ± 1 g sampel ditimbang dalam gelas kimia 50 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO 3 pekat (70 %). Campuran ini direndam selama 24 jam, setelah itu campuran ini direfluks sambil diaduk (menggunakan pengaduk magnetik) hingga seluruh krim sampel melarut. Setelah dingin, larutan ini disaring menggunakan kertas saring. Filtratnya kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 50 ml dan diencerkan dengan penambahan aquabidest. 22