PENGARUH HOLDING TIME KALSINASI TERHADAP SIFAT KEMAGNETAN BARIUM M-HEXAFERRITE (BaFe 12-x Zn x O 19 ) DENGAN ION DOPING Zn

Transkripsi

1 PENGARUH HOLDING TIME KALSINASI TERHADAP SIFAT KEMAGNETAN BARIUM M-HEXAFERRITE (BaFe 12-x Zn x O 19 ) DENGAN ION DOPING Zn FINDAH RAHMAWATUS SHOLIHAH Dosen Pembimbing Dr. M. Zainuri, M.Si JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER 1

2 Latar Belakang Aplikasi Material Magnet Keunggulan Barium M- Heksaferit Penelitian sebelumnya Metode Kopresipitasi Silvia, 2011 Yuliana, 2011 Aghesti, 2011 Findah Rahmawatus Sholihah BaFe 12-2x Co x Zn x O 19 BaFe 12-x Zn x O 19 83,19% T=270 0 C 4 91,99% T=100 0 C 2 Jam x=0,4 Jam x=0,6 Komposit resin epoksi- PANi/BaFe 12-2x Co x Zn x O 19 T=270 0 C 4 Jam x = 0,6 memiliki penyerapan sebesar -37,12 db pada range x-band (8,2-12,4 GHz) 2

3 Tujuan Mensintesis dan mengkarakterisasi Barium M- Heksaferit BaFe 12-x Zn x O 19 dengan metode kopresipitasi Mengetahui pengaruh variasi waktu penahanan (holding time) pemanasan pada sifat kemagnetan material Barium M-Heksaferrit BaFe 12-x Zn x O 19 Mengetahui komposisi fase material Barium M- Hexaferrit (BaFe 12-x Zn x O 19 ) terhadap sifat kemagnetan material Barium M-Heksaferit Findah Rahmawatus Sholihah 3

4 Batasan Masalah Findah Rahmawatus Sholihah 4

5 Manfaat Penelitian 5

6 Dasar Teori Magnet Keramik Ferit berdasarkan struktur kristal : 1. Ferit lunak koersivitas rendah 2. Ferit keras struktur magneto plumbit Tabel Tipe-tipe Ferit Keras Tipe Rumus Kimia Keterangan M- RFe 12 O 19 R = Ba, Sr, Pb W- RMe 2 Fe 16 Me = Fe +2, Ni +2, Mn +2, Zn 2+, Ti 2+, Co 2+, X- RMeFe Ga 2+, Al 2+ dan kation logam lainnya 28 yang ukurannya hampir sama sesuai Y- R 2 Me 2 Fe 12 O 22 dengan sifat yang ingin dimunculkan Z- R 3 Me 2 Fe 12 O Ferit berstruktur garnet berbentuk kubik dengan sel satuan disusun tidak kurang dari 160 atom Findah Rahmawatus Sholihah 6

7 Findah Rahmawatus Sholihah STRUKTUR BARIUM M-HEKSAFERIT Ion Fe 3+ menempati posisi intertisial di lokasi kristalografi yang berbeda yaitu tetrahedral, oktahedral dan heksahedral dari kisi oksigen.

8 Setiap lapisan lima oksigen, satu ion O 2- diganti dengan ion Ba karena kemiripan jarijari ionik mereka (Chauhan, 2010). Blok S kubik, memiliki struktur spinal dan blok R heksagonal, memiliki ion Sr 2+. Lapisan O 2- berisi Ba 2+ adalah bidang sermin yang tegak lurus dengan sumbu-c. Findah Rahmawatus Sholihah

9 Findah Rahmawatus Sholihah BaFe 12 O 19 dengan grup ruang P63/mmc dengan parameter kisi a=b=5.892 Å, c= Å (Rosler, 2003) Gambar Pola Difraksi Sinar-X File JCPDS Standart ( )

10 SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL BARIUM M-HEKSAFERRIT Blok S berisi empat ion Fe 3+ spin-up dalam oktahedral dan dua Fe 3+ spin-down dalam tetrahedral, sedangkan di blok R, ada tiga ion Fe 3+ spin-up dalam oktahedral, dua ion Fe 3+ spin-down dalam oktahedral dan satu ion Fe 3+ spin-up dalam bipiramidal trigonal. Magnetisasi BaFe 12 O 19 berasal dari ion Fe 3+ yang memiliki momen magnetik 5 μb pada 0 K (Chauhan, 2010). Tabel Koordinasi dan arah momen magnetik ion Fe 3+ dalam unit sel heksaferit tipe-m Koordinasi Notasi Wyckoff Posisi Arah Spin Oktahedral k f 2 a Tetrahedral f 1 4 Trigonal bipiramidal b 2 10

11 11

12 Momen dan Domain Magnet Gambar Momen magnet yang berhubungan dengan (a) orbit elektron dan (b) perputaran elektron terhadap sumbunya Gambar Arah domain-domain magnet sebelum dan setelah diberi medan magnet luar 12

13 13 Pengaruh Penambahan Ion Dopan Zn pada Barium M-Heksaferrit Substitusi Ion - Perpindahan atom yang memiliki ukuran yang relatif sama atau lebih kecil 15% dari atom induknya - Atom dapat berpindah jika terdapat kekosongan (vakansi) - Memiliki energi vibrasi yang cukup untuk melewati energi hambat Jari-jari ion Fe 3+ = nm Zn 2+ = nm

14 Metodologi Peralatan Bahan Gelas beker, gelas ukur, pipet, spatula, digital balance, corong buchner, tissue, termometer, buret, kertas saring, magnet permanen, aluminium foil, furnace, kertas label, cawan mortar, ph meter, dan pengaduk magnetik (hot plate dan magnetik stirrer) Barium karbonat (BaCO 3 ), Iron (III) Cloride Hexahidrate (FeCl 3.6H 2 O), Zn, HCl, Amonium Hidroxide (NH 4 OH), dan aquades 14

15 Tabel Komposisi masing-masing unsur penyusun BFZO pada variasi konsentrasi x=0.6 Nilai x Senyawa yang diperlukan (gram) Larutan yang diperlukan (ml) Senyawa yang terbentuk FeCl 3.6H 2 O BaCO 3 Zn HCl NH 4 OH H 2 O BaFe 11.4 Zn 0.6 O 19 15

16 Gambar Skema kerja sintesis BEFZO 16

17 g Gambar Urutan proses sintesis Barium M-Heksaferit (a) HCl (b) Larutan HCl+Zn+BaCO 3 (c) Larutan HCl + Zn + BaCO 3 yang tercampur homogen (d) Larutan HCl + Zn + BaCO 3 + FeCl 3.6H 2 O yang sudah tercampur (e) Pencucian larutan dengan menggunakan aquades (f) Penyaringan larutan setelah larutan mencapai ph 7 (g) Hasil prekursor Barium M Heksaferit setelah di drying. 17

18 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) Gambar BaFe 11,4 Zn 0,6 O 19 (a) drying pada temperatur 80 0 C selama 4 jam; pada temperatur kalsinasi C dengan holding time (b) 2 jam; (c) 3 jam; (d) 4 jam; (e) 5 jam; (f) 6 jam; (g) 10 jam 18

19 ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN Analisis hasil DSC/TGA pada sampel Barium M-Heksaferit DSC C 80 0 C C C TGA C C Gambar Hasil DSC-TGA pada BaFe 11,4 Zn 0,6 O 19 19

20 Identifikasi Fasa Barium M-Heksaferit (BaFe 12-x Zn x O 19 ) dengan Difraksi Sinar-X (XRD) Jam 6 Jam 5 Jam 4 Jam 3 Jam 2 Jam Prekursor 400 Counts * Theta : Fase Lain M : BaFe 12 O 19 F : Fe 2 O 3 Gambar Pola XRD BaFe 11,4 Zn 0,6 O 19 prekursor dan kalsinasi pada temperatur C 20

21 Fraksi Volum Fasa Lama Pemanasan Fase BaM Jumlah (%) Fase Fe 2 O 3 Fase Lain Prekursor 23,36 76,64-2 Jam 28,31 53,94 17,75 3 Jam 50,93 17,03 28,83 4 Jam 72,54 8,97 18,49 5 Jam 66,92 6,75 26,33 6 Jam 59,58 3,54 36,88 10 Jam 31,59 40,66 27,74 Fraksi Volum (%) % Fe2O3 % BaM % Fase Lain Holding Time (Jam) 21

22 Pergeseran Pola Puncak Fase BaM Tanpa Doping Ion Zn (x=0) dan Dengan Doping Ion Zn (x=0,6) F M M M M * * 4 Jam, x=0,6 4 Jam, x=0 160 Counts F * * * M * * * M * M M F * * M * Theta 22

23 Tabel Ukuran kristal pada material Barium M-Heksaferit (BaFe 11,4 Zn 0,6 O 19 ) Holding Time (Jam) Ukuran Kristal (nm) 2 24, , , , , ,86 23

24 Analisis Mikrostruktur Barium M-Heksaferit dengan SEM 24

25 Tabel Elemen penyusun material BaM ketika kalsinasi C selama 4 jam Element Wt% At% CK OK ClK BaL FeK ZnK Matrix Correction ZAF 25

26 Analisis Sifat Kemagnetan Barium M-Heksaferit dengan menggunakan VSM Momen Magnetic (emu/gr) 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0-0,6-0,4-0,2 0 0,2 0,4 0,6-0,2-0,4 Prekursor 2 Jam 3 Jam 4 Jam 5 Jam 6 Jam 10 Jam -0,6-0,8-1 Field (Tesla) 26

27 Bam 0,6 4 Jam BaM 0,6 2 Jam 0,6 0,6 B (emu/gr) 0,4 0, ,5 0 0,5 1-0,2 B (emu/gr) 0,4 0, ,5 0 0,5 1-0,2-0,4-0,4-0,6-0,6 Field (tesla) Field (tesla) Bam 0,6 3 Jam 0,6 0,4 B (emu/gr) 0, ,5 0 0,5 1-0,2-0,4-0,6 Field (tesla) 27

28 Bam 0,6 6 Jam BaM 0,6 5 Jam 0,6 0,6 B (emu/gr) 0,4 0, ,5 0 0,5 1-0,2 B (emu/gr) 0,4 0, ,5 0 0,5 1-0,2-0,4-0,4-0,6 Field (tesla) -0,6 Field (tesla) Bam 0,6 10 Jam 0,6 B (emu/gr) 0,4 0, ,5 0 0,5 1-0,2-0,4-0,6 Field (tesla) 28

29 Tabel Sifat magnet dari serbuk Barium M-Heksaferit yang dikalsinasi pada temperatur C selama 4 jam Holding Time Koersivitas Hc (ka/m) Magnetisasi Remanensi Mr (T) Magnetisasi Maksimum (emu/gr) 2 jam 0,0095 0,018 0,49 3 jam 0,013 0,011 0,44 4 jam 0,0082 0,01 0,55 5 jam 0,0095 0,011 0,51 6 jam 0,013 0,012 0,49 10 jam 0,019 0,014 0,53 29

30 The decrease of particle size within the range of nanometric dimensions is followed by decrease in the remanence and the coercivity, which is zero in a critical size, below which the particle is called superparamagnetic (SPM). The shape of the hysteresis curve for SPM particles is extremely thin and its behavior is very similar to that of paramagnetic materials, but the grains present high magnetic momentum. When the particle size is in nanoscale, the superparamagnetic contribution may lead to a great improve in the microwave absorbing properties. If the absorber particle size is small enough and the discrete energy level spacing is in the microwave energy range, the electron can absorb the energy and it leaps from one level to another, what may lead to an increment on attenuation (Ruan et al., 2002). 30

31 KESIMPULAN 1. Sintesis barium M-heksaferit (BaFe 11,4 Zn 0,6 O 19 ) berhasil dilakukan dengan metode kopresipitasi; 2. Fase hematit (γ-fe 2 O 3 ) mengalami peningkatan dengan kenaikan holding time pemanasan, sementara fase BaM mengalami penurunan; 3. Komposisi fase barium M-heksaferit terbanyak sebesar 72,54% pada temperatur C dengan holding time 4 jam sebagai bahan soft magnetic, dengan nilai koersivitas dan remanensi yaitu 0,0082 ka/m dan 0,01 Tesla serta mempunyai nilai magnetisasi tertinggi yaitu 0,55 emu/gram. 4. Material barium M-heksaferit (BaFe 11,4 Zn 0,6 O 19 ) dapat bersifat superparamagnetik. SARAN 1. Penggunaan medan magnet yang lebih dari 1 Tesla pada VSM sangat dianjurkan untuk penelitian selanjutnya agar dapat mengidentifikasi nilai magnetisasi saturasi dengan tepat pada material barium M- heksaferit. 2. Pengujian dengan TEM dianjurkan untuk mengetahui ukuran partikel dan mikrostruktur dari material barium M-heksaferit. 31

32