TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM (TIU)

Transkripsi

1 TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM (TIU) Pemahaman tentang operasi-operasi pemisahan bahan pangan yang meliputi pemisahan kontak keseimbangan (absorpsi gas, adsorpsi padatan, ekstraksi dan leaching, distilasi, kristalisasi, dan pemisahan membran) pemisahan mekanis (filtrasi, sedimentasi dan sentrifugasi) dan kromatografi. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

2 TUJUAN INSTRUKSIONAL KHUSUS : Mahasiswa dapat mengetahui ruang lingkup teknik separasi bahan pangan. BAB I PENDAHULUAN Pemisahan (ekstraksi) merupakan pengambilan satu atau lebih dari satu komponen dari suatu bahan yang merupakan sumber komponen tersebut. Pemisahan dibagi menjadi 2, yaitu : 1. Pemisahan Mekanis / Pemisahan Kelas I : - Sifat fisik : ukuran, bentuk, berat jenis, sifat listrik, sifat magnet. - Sedimentasi, sentrifugasi, filtrasi 2. Pemisahan Kimia / Pemisahan Kelas II / Pemisahan kontak keseimbangan - Sifat kimia : kelarutan - Ekstraksi kimia, destilasi, kristalisasi, ekstraksi gas / desorpsi Pemisahan mekanis merupakan suatu cara pemisahan antar dua komponen atau lebih yang dilakukan dengan cara mekanis. Dalam praktek pemisahan tersebut dapat dilakukan dengan sedimentasi (pengendapan), sentrifugasi (pemusingan), filtrasi (penyaringan) dan lain sebagainya. Pada sedimentasi antara partikel dipisahkan berdasarkan perbedaan densitas, melalui suatu medium alir, pada sentrifugasi pemisahan antar partikel terjadi karena perbedaan masa partikel, sedang pada filtrasi pemisahan antar partikel padat dan cair terjadi karena perbedaan ukuran partikel yang dilewatkan melalui medium berpori. Ekstraksi merupakan salah satu cara pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu bahan yang merupakan sumber komponen tersebut. Sebagai contoh adalah ekstraksi minyak dari kopra atau biji-bijian; ekstraksi nira dari batang tebu; ekstraksi karoten dari buah-buahan; ekstraksi cairan buah dari buah-buahan dan senbagainya. Komponen yang dipisahkan dengan ekstraksi dapat berupa padatan dari suatu sistem campuran padat-cair, berupa cairan dari suatu sistem campuran cair-cair atau berupa padatan dari suatu sistem padat-padat. Pemisahan atau pengambilan komponen pada dasarnya dapat dilakukan dengan penekanan atau pengempaan, pemanasan dan menggunakan pelarut. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

3 Biasanya ekstraksi dengan pengempaan atau pemanasan dikenal dengan cara mekanis. Ekstraksi cara mekanis hanya dapat dilakukan untuk pemisahan komponen dalam sistem campuran padat-cair. Sebagai contoh adalah ekstraksi minyak dari biji-bijian. Dalam hal ini minyak adalah cair dan ampasnya sebagai padatan. Pada ekstraksi dengan pengempaan, tekanan yang diberikan selama pengempaan akan mendorong cairan terpisah dan keluar dari sistem campuran padat-cair. Dengan kata lain, tekanan yang diberikan terhadap campuran padatcair akan menimbulkan beda tekanan antara cairan dalam bahan dan dalam campuran dalam suatu wadah dengan tekanan di luar campuran atau di luar wadah. Beda tekanan tersebut yang mengakibatkan cairan terekstrak. Apabila tak ada beda tekanan cairan tidak akan dapat mengalir keluar atau tidak akan berpindah tempat. Ekstraksi dengan pemanasan pada umumnya hanya dilakukan untuk ekstraksi minyak dari bahan hewani, dikenal dengan rendering. Pemanasan bahan hewani menyebabkan protein dalam jaringan tersebut menggumpal, sehingga jaringan akan mengkerut. Pengkerutan tersebut mengakibatkan tekanan dalam jaringan lebih besar daripada tekanan di luar jaringan, dengan demikian minyak akan terperas keluar. Prinsip ekstraksi dengan pelarut sangat berbeda dengan ekstraksi mekanis. Apabila ekstraksi mekanis berdasarkan perbedaan tekanan, tetapi ekstraksi pelarut berdasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran. Pada ekstraksi tersebut, terjadi pemisahan antara komponen yang mempunyai kelarutan lebih kecil dalam pelarut yang digunakan. Komponen yang larut dapat berupa cair maupun padat, oleh karena itu ekstraksi dengan pelarut dapat dilekukan untuk ekstraksi komponen cair dari sistem campuran cair-cair maupun cair-padat dan ekstraksi komponen padat dari sistem campuran padat-padat maupun padat-cair. Sebagai produk utama dari ekstraksi pada umumnya adalah ekstraknya, yaitu campuran pelarut dengan komponen yang larut. Apabila ekstraksi dengan pengempaan, maka sebagai produk utama adalah cairan yang terekstrak. Dalam hal demikian residu atau ampas atau padatan merupakan hasil samping. Akan tetapi kadang-kadang justru ampas atau residu adalah sebagai produk utama. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

4 Dalam hal ini walaupun prosesnya ekstraksi, tetapi lebih sesuai disebut pencucian, yaitu penghilangan komponen yang larut dalam pelarut. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

5 TUJUAN INSTRUKSIONAL KHUSUS : Mahasiswa dapat mengetahui mengenai pengertian sedimentasi, sentrifugasi, filtrasi dan pengempaan, faktor-faktor yang berpengaruh, peralatan dan perhitungan (neraca massa dan energi). BAB II PEMISAHAN MEKANIS I. SEDIMENTASI 1.1. PENDAHULUAN Sedimentasi adalah teknik pemisahan berdasarkan gaya gravitasi dimana partikel-partikel padatan atau cairan yang mempunyai densitas relatif lebih tinggi akan mengendap. Teknik pemisahan ini adalah teknik yang paling sering digunakan dalam industri pangan karena operasinya sangat sederhana, tidak memerlukan banyak energi dan murah biaya operasionalnya. Contoh-contoh proses pengolahan pangan yang menggunakan prinsip sedimentasi antara lain : proses pembuatan tepung tapioka dan pengolahan limbah industri pangan. Sedimentasi merupakan salah satu pemisahan antara komponen atau partikel berdasarkan perbedaan densitasnya melalui medium alir, oleh pengaruh gaya gravitasi. Oleh karena itu, biasanya pemisahan tersebut berlangsung lama, terutama bila perbedaan densitas antar komponen tersebut tidak berbeda jauh. Secara visual, dapat juga dikatakan bahwa sedimentasi merupakan pemisahan suspensi menjadi dua fraksi yaitu fraksi supernatan (fraksi yang jernih) dan fraksi slurry (fraksi yang keruh), suatu pekatan yang berisi fraksi padat pada konsentrasi yang lebih tinggi. Dalam praktek sedimentasi dapat dilakukan secara batch (terputus-putus untuk setiap satuan volume atau berat bahan yang akan dipisahkan per satuan waktu) atau secara kontinyu (terus-menerus) Pemisahan partikel berdasar perbedaan densitas dapat dipercepat melalui medium zat alir yang bergerak atau mengalir. Cara tersebut dikenal dengan istilah hydraulic water. Perbedaannya dengan sedimentasi ialah medium alir pada sedimentasi relatif diam, sedang pada hydraulic water bergerak atau mengalir. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

6 Pemisahan dengan hydraulic water secara skematis adalah seperti pada gambar berikut : Gambar 1. Pemisahan dengan Hydraulic Water Pemisahan partikel dengan hydraulic water, walaupun dapat terjadi relatif lebih cepat, tetapi hasilnya kurang memuaskan. Hal tersebut disebabkan karena pemisahan tidak hanya terjadi karena perbedaan densitas saja tetapi dipengaruhi oleh faktor lain, yaitu kecepatan aliran dan bentuk partikel. Sedangkan kecepatan aliran pada berbagai tempat adalah tidak sama. Dalam sedimentasi, kecepatan partikel jatuh atau naik melalui medium alir dapat diperkirakan dengan menggunakan pendekatan matematika, tergantung dari kondisi partikel tersebut, apakah dalam keadaan jatuh bebas (free settling) atau dalam keadaan Hindered settling DASAR-DASAR SEDIMENTASI Partikel Jatuh Bebas Partikel dikatakan jatuh bebas apabila jarak antara partikel, termasuk partikel dan dinding adalah partikel, sehingga dianggap tidak ada pengaruh interaksi antar partikel dan partikel dengan dinsing wadah. Di samping itu agar dapat menentukan kecepatan partikel jatuh digunakan beberapa anggapan lain, yaitu: 1) partikel tersebut tidak bersifat parous dan tidak bersifat compresible Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

7 (tidak dapat dimampatkan), 2) partikel dianggap berbentuk bola, 3) gaya percepatan terhadap partikel timbul dari medan gaya gravitasi yang seragam, 4) fluida bersifat tidak dapat dimampatkan dan dapat menghilangkan pengaruh daya tarik oleh dinding wadah. Untuk memperkirakan kecepatan jatuhnya partikel melalui suatu medium alir, maka dapat diambil suatu contoh berikut. Jika suatu partikel (misalnya berbentuk bola) dengan densitas ρ p ditempat dalam suatu fluida dengan densitas ρ f dimana ρ p >ρ f, maka partikel tersebut akan tenggelam. Terdapat tiga jenis gaya yang bekerja pada partikel tersebut yaitu : 1. Gaya berat partikel (F w ) F w = m g F w = (Vρ p ) g 1.1 Dimana m = massa partikel [kg], V = volume partikel [m 3 ], jika berbentuk bola V = ρ D 3 /6, ρ f = densitas partikel [kg m -3 ], g = percepata gravitasi. 2. Gaya apung partikel (F a ) Gaya apung partikel adalah gaya yang berlawanan dengan arah gerak partikel yang besarnya sama dengan gaya massa fluida yang dipindahkan partikel (Hukum Archimedes) : F a = (V ρ f ) g Gaya gesek fluida terhadap partikel (F ges ) Gaya gesek fluida terhadap partikel adalah gaya yang menghambat gerak pengendapan partikel. Besar gaya gesek dalam suatu fluida alir, menurut Hukum Stokes adalah : F = Cρv 2 A/2g 1.3 Untuk aliran laminar nilai C = 24/Re dimana Re = bilangan Reynold (Aliran laminar terjadi jika Re < 1000). Dengan demikian nilai C adalah : Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

8 sehingga : C = 24µ/Dvρ f F = µ ρ f v A = ges D v ρ 2 D f μ v A dimana A = luas permukaan partikel [m 2 ], jika partikel berbentuk bola A = ρ D 2 /4 Dalam keadaan setimbang resultante gaya-gaya yang bekerja pada partikel adalah nol, seperti terlihat pada Gambar 1.1. : F ges F a F w F w - F a - F ges = 0 F w - F a = F ges (V ρ p ) g - (V ρ f ) g = 12 ρ v A / D V g (ρ p - ρ f ) = 12 ρ v A / D Gambar 1.1. Gaya-gaya yang bekerja pada partikel yang tenggelam Untuk partikel bola : (ρ D 3 /6) g (ρ p - ρ f ) = 12 ρ v (ρ D 2 /4)/ D v t 2 D g( ρp ρf ) = 18µ 1.5 Kecepatan jatuh partikel v diganti dengan v t yaitu kecepatan terminal karena kecepatan tersebut adalah kecepatan partikel jatuh maksimum yang dialami partikel. Berdasarkan persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa : 1. Kecepatan mengendap suatu partikel bebas tergantung pada diameter partikel, perbedaan densitas partikel dengan medium alir, dan viskositas medium alirnya. 2. Jika selisih densitas partikel dengan fluida positif, maka partikel akan bergerak ke bawah (mengendap). Jika selisih densitas partikel dengan fluida negatif, maka partikel akan bergerak ke atas (mengapung). Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

9 3. Jika aliran laminar, maka kecepatan sedimentasi partikel bebas berbanding lurus dengan kuadrat diameter partikel. Oleh karena itu ukuran partikel adalah faktor yang berpengaruh paling kuat. Jika partikel di atas bergerak cepat sehingga aliran dikatakan tidak laminar, maka kecepatan sedimentasi partikel tersebut adalah : v t 4 D g (ρ - ρ ) p f = 3 C ρ f 1 / dimana C = koefisien gaya gesek yang besarnya 0,44 untuk bilangan Re = dan 0,20 untuk Re> Jika partikel di atas bukan berbentuk bola, maka dilakukan pendekatan terhadap nilai diameter partikel berdasarkan diameter bola pada volume yang sama dengan volume partikel. Diameter bola tersebut adalah Ds. Ds = diameter partikel yang sesuai bila bentuknya bola pada volume yang sama. Nilai D pada persamaan di atas (Persamaan 1.5. dan 1.6.) dapat digantikan dengan nilai Ds untuk partikel yang bukan bola (Suyitno dkk.,1989). Nilai Ds untuk berbagai bentuk prtikel yang teratur dapat dilihat pada Tabel 2.1. atau dapat dihitung dengan cara mencari volume partikel terlebih dahulu kemudian volume tersebut dianggap volume bola kemudian dicari diameter bolanya. Diameter bola tersebut adalah nilai Ds. Ds = (6 V/ρ) 1/3 1.7 Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

10 Tabel 1.1. Nilai Ds untuk berbagai bentuk partikel yang teratur Bentuk partikel Dimensi A b c V Ds Bola (a = diameter) 1 0,524 1,000 Kubus (a = rusuk) 1 1,000 1,241 Kotak (a = panjang; b = lebar; c = tinggi) 1 1 0,5 0,500 0, ,5 0,5 0,250 0, ,5 0,25 0,125 0,620 Silinder (a = diameter & b = tinggi) 1 1 0,785 1, ,5 1,178 1, ,927 1,957 Piringan (a = diameter & b = tebal) 1 0,5 0,393 0,909 Kerucut (a = diameter & b = tinggi) 1 0,5 0,1309 0, ,2618 0, ,5236 1,000 Prolate spheroid 1 1 4,189 2, ,75 2,356 1, ,5 1,047 1,260 Prolate oblate 1 1 4,189 2, ,75 3,142 1, ,5 2,094 1,587 Prustam right cone (a = r1; b = r2; c = 1 0,5 3 5,498 2,190 panjang) 1 0,5 5 9,163 2, , ,326 3,271 Sedangkan untuk partikel yang tidak beraturan hal yang sama dapat dilakukan yaitu dengan mencari volume partikel terlebih dahulu kemudian dihitung nilai Ds dengan menganggap volume partikel tersebut adalah bola. Namun untuk mencari volume benda yang tidak beraturan dapat dicari dengan menggunakan gelas ukur. Tenggelamkan sejumlah n partikel yang akan dicari volumenya dalam gelas ukur yang berisi toluen dengan volume tertentu. Kenaikan volume pada gelas ukur tersebut merupakan volume n partikel. Volume rata-rata partikel dapat dihitung dengan membagi selisih volume pada gelas ukur dengan jumlah partikel n. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

11 Kecepatan Sedimentasi dalam Keadaan Penggumpalan (Flockulasi) Apabila partikel dalam jumlah banyak berada dalam satu tempat akan cenderung mengumpul menjadi satu atau menggumpal hingga menjadi partikel yang lebih besar. Gumpalan-gumpalan yang terjadi dari beberapa partikel kecil, masing-masing dapat bertindak seperti partikel-partikel kecil penyusunnya tetapi berukuran lebih besar dan mempunyai bentuk yang berbeda. Dalam keadaan demikian maka gumpalan tersebut lebih cepat mengendap dibandingkan dengan pengendapan masing-masing partikel kecil. Senyawa yang dapat membantu terbentuknya gumpalan (flokulasi) sering ditambahkan untuk mempercepat pengendapan, hingga diperoleh supernatan (beningan) yang lebih jernih. Sedang senyawa yang bersifat deflokulasi, ditambahkan untuk mencegah agar tidak terjadi penggumpalan Kecepatan Sedimentasi dalam Keadaan Hindered Settling Hindered settling adalah pengendapan partikel padat pada konsentrasi yang tinggi, sehingga antar partikel yang satu dengan yang lain sangat rapat dan saling bertumbukan. Pada waktu mengendap atau jatuh, partikel yang lebih berat akan membentur partikel yang lebih ringan. Dalam keadaan demikian untuk menentukan kecepatan jatuhnya partikel, tidak dapat menggunakan persamaan atau hukum stokes. Apabila digunakan hukum stokes, maka hasil yang diperoleh akan lebih besar dari pada hasil pengamatan yang sesungguhnya terjadi. Hal tersebut disebabkan karena tahanan yang dialami partikel padat adalah lebih besar dibandingkan dengan tahanan yang dialami partikel padat dalam keadaan jatuh bebas. Sifat cairan yang dilalui partikel yang terdispersi tidak lagi bersifat seperti cairan sebelumnya, tetapi berubah sifatnya menjadi fluida sebagai sistem dispersi antara cairan dan partikel padat yang lebih kental dan lebih tinggi densitasnya. Oleh karena itu kekentalan dan densitas fluida tersebut adalah sebagai fungsi dari konsentrasi partikel padat dalam suspensi. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

12 Dalam keadaan hindered settling hubungan antara kecepatan pengendapan suspensi dengan kecepatan pengendapan partikel padat dalam keadaan jatuh bebas adalah seperti pada persamaan berikut : v = v t Ψ (ε) 1.8 dimana v v t = kecepatan pengendapan suspensi dalam keadaan hindered settling = kecepatan terminal pengendapan partikel padat dalam keadaan jatuh bebas pada suhu yang sama. Ψ = fraksi volume kosong dalam suspensi volume suspensi volume partikel padat ε = volume suspensi atau sama dengan fraksi volume kosong dalam suspensi Ψ = fungsi dari fraksi volume kosong dalam suspensi untuk partikel padat yang terdispersi dengan baik atau sempurna (tidak terbentuk gumpalan) Ψ (ε) = ε ,82(1- ) 1.9 Biasanya ε nilai bervariasi antara 0,5-0,95 dan nilai konsentrasi padatan dalam suspensi (volume/volume) (Suyitno dkk.,1989) Kecepatan Sedimentasi (Sedimentation Rate) Dalam praktek kecepatan sedimentasi diukur atau diamati secara visual dengan mengukur kecepatan penurunan tinggi lapisan batas antara supernatant dan sluryyang berisi partikel. Pengamatan tersebut dapat dilakukan dalam suatu percobaan pengendapan dalam tabung gelas yang berskala atau dalam gelas ukur. Suspensi yang akan diendapkan harus mempunyai suhu yang merata agar tidak teladi gerakan fluida karena perbedaan densitas oleh karena perbedaan suhu. Hasil pengamatan pengendapan suspensi tersebut dapat digambarkan sebagai berikut : Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

13 Titik kritis Gambar.1.2. Tahapan pengendapan partikel dalam sedimentasi Mula-mula konsentrasi padatan dalam suspensi yang dimasukkan dalam gelas ukur sama, tetapi begitu mulai terjadi pengendapan, semua partikel jatuh ke bawah melalui fluida pada kecepatan V t dalam kondisi hinderedsetling. Untuk partikel padatan yang berukuran relatif sama atau seragam, partikel akan jatuh pada kecepatan yang sama sehingga selama proses pengendapan berlangsung dapat diamati garis batas yang jelas antara supernatant(beningan) (A) dan (B). Apabila ukuran partikel padat berbeda yaitu meliputi partikel halus dan partikel yang berukuran lebih besar, maka partikel besar akan jatuh lebih cepat. Akibatnya garis pembatas antara A dan B menjadi tidak jelas. Hal tersebut disebabkan karena beningan akan tampak keruh seperti air susu. Sementara itu di atas dasar gelas ukur partikel besar akan tertimbun membentuk sludged, walaupun kadangkadang garis batas antara sludged dengan B tidak begitu jelas. Tahap selanjutnya pada daerah B komposisinya akan relatif tetap sampai garis batas antara A dan B mendekati garis batas antara B dan D. Akan tetapi begitu garis batas tersebut mendekati daerah pembentukan sludgemaka densitas dan viskositas suspensi di sekeliling partikel jatuh akan naik, sehingga kecepatan pengendapan menurun. Kecepatan partikel jatuh akan menurun terus selama periode transisi ini, sampai slurymenjadi seragam sebagai sludgeyang padat. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

14 Sebagai gambaran, dari basil pengamatan tentang kecepatan sedimentasi yang dilakukan dengan menggunakan gelas ukur terhadap larutan CaCO 3 pada berbagai konsentrasi, disajikan dalam bentuk grafik hubungan antara penurunan tinggi lapisan batas antara supernatandan slurydengan waktu adalah seperti pada gambar berikut : Gamber 1.3. Grafik kecepatan sedimentasi cara batchdari larutan CaCO 3 pada berbagai konsentrasi Pada gambar tersebut larutan CaCO 3 pekat mengendap dengan sangat lambat dihandingkan dengan larutan yang lain. Hal tersebut menunjukkan ada interaksi antar partikel dalam hinderedsetlinglarutan yang paling encer atau larutan dengan konsentrasi paling rendah mengendap dengan kecepatan maksimum seperti yang digambarkan oleh partikel jatuh bebas pada tahap awal, tetapi kemudian menurun atau makin lambat mendekati saat pemadatan sludge. Kecepatan pengendapan partikel dalam sedimentasi di atas dapat diperkirakan dengan menggunakan persamaan seperti terdahulu, tetapi dalam prakteknya ada beberapa variabel lain yang kadang-kadang berpengaruh cukup besar. Dalam suspensi partikel yang berukuran kecil mungkin ada yang terdispersi, tapi mungkin ada yang mengumpul membentuk partikel yang lebih hesar. Ukuran efektif dan densitas partikel mungkin juga dipengaruhi oleh adsorpsi dari atau oleh fluida. Hal tersebut akan merubah diameter (D) dan densitas, hingga akan meruhah kecepatan sedimentasi. Seperti misalnya apabila medium alir diberi senyawa pembasah partikel (weting agent), maka akan Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

15 mempercepat pengendapan pada tahap awal, kemudian menghambat pada tahap pemadatan sludge. RINGKASAN Sedimentasi adalah teknik pemisahan berdasarkan gaya gravitasi dimana partikel-partikel padatan atau cairan yang mempunyai densitas relatif lebih tinggi akan mengendap. Pemisahan partikel berdasar perbedaan densitas dapat dipercepat melalui medium zat alir yang bergerak atau mengalir. Dalam sedimentasi, kecepatan partikel jatuh atau naik melalui medium alir dapat diperkirakan dengan menggunakan pendekatan matematika, tergantung dari kondisi partikel tersebut, apakah dalam keadaan jatuh bebas (freesetling) atau dalam keadaan Hindered settling. LATIHAN SOAL Tentukan kecepatan pengendapan untuk hindered settling dari glass yang berbentuk bola dalam air pada suhu 68 0 F, apabila dalam 1140 cm 3 suspensi berisi 1206 gram glass. Diameter rerata glass adalah 0,0061 inchi, densitas glass 154 lb/ft 3. PUSTAKA Earle, R.L Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford. Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

16 II. SENTRIFUGASI 2.1. PENDAHULUAN Dalam pengendapan atau sedimentasi, pemisahan dua komponen cair-cair yang tidak saling melarutkan atau padatan yang terdispersi dalam cairan dapat dilakukan berdasarkan perbedaan pengaruh gravitasi (densitas). Namun pemisahan tersebut biasanya memerlukan waktu yang lama karena proses pengendapannya terjadi sangat lambat. Hal tersebut terjadi terutama apabila perbedaan densitas kedua komponen tersebut tidak banyak berbeda, viskositas cairan yang tinggi, atau terjadi interaksi antara kedua komponen tersebut, misalnya yang terjadi pada emulsi. Di samping itu pemisahan dengan pengendapan seringkali tidak membentuk batas yang jelas antara dua komponen yang terpisah, sehingga masih ada lapisan pembatas yang merupakan campuran dari kedua komponen tersebut.sebagai contoh santan atau air susu sapi apabila dibiarkan dalam suatu wadah akan terpisah menjadi krim dibagian atas dan skim di bagian bawah. Pemisahan krim dan skim dapat terjadi hingga terbentuk batas yang jelas antara kedua komponen tersebut tetapi memerlukan waktu yang lama (bisa mencapai satu hari). Pemisahan antara dua komponen yaitu antara cairan dengan cairan yang tidak saling melarutkan atau cairan dengan padatan yang terdispersi di dalamnya dapat dilakukan dengan pengendapan atau sedimentasi, tergantung pada pengaruh gravitasi terhadap kedua komponen tersebut. Akan tetapi seringkali pemisahan dengan cara tersebut memerlukan waktu yang lama atau terjadi sangat lambat. Hal tersebut terjadi terutama apabila spesifik gravitasi antara kedua komponen tersebut tidak banyak berbeda atau disebabkan interaksi antara kedua komponen tersebut, misalnya yang terjadi pada emulsi. Di samping hal tersebut, pemisahan dengan pengendapan seringkali tidak membentuk batas yang jelas antara dua komponen yang terpisah sehingga masih ada lapisan pembatas yang merupakan campuran dari kedua komponen tersebut. Sebagai contoh santan atau air susu sapi apabila dibiarkan dalam suatu wadah akan terpisah menjadi krim di bagian atas dan skim yang ada di bagian bawah. Pemisahan krim dan skim dapat terjadi hingga terbentuk batas yang jelas antara dua komponen tersebut, dalam waktu Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

17 yang lama hingga sampai satu hari. Untuk kepentingan rumah tangga atau industri kecil, mungkin masih cocok, akan tetapi untuk ukuran industri besar atau pabrik, waktu tersebut terlalu lama DASAR-DASAR SENTRIFUGASI Gaya Sentrifugasi Pemisahan antar dua komponen cair-cair yang tidak saling melarutkan atau padatan yang terdispersi dalam cairan yang biasanya dilakukan dengan cara sedimentasi dapat dipercepat dengan menggunakan gaya sentrifugal yang dikenal dengan sentrifugasi atau pemusingan. Dalam sentrifugasi gaya gravitasi digantikan dengan gaya sentrifugal yang besarnya bisa beberapa kalinya. Gaya sentrifugal adalah gaya yang diakibatkan adanya gerak melingkar. Besarnya gaya sentrifugal pada partikel yang bergerak melingkar adalah : F C =mrw 2 /gc F C =m v 2 /r dimana m = masa partikel; r = jari-jari lintasan melingkar; w = kecepatan sudut = v/r(kecepatan tangensial partikel) gc = tetapan gravitasi v = kecepatan tangensial partikel Nilai wdapat dinyatakan juga dalam satuan putaran per menit (rpm) yaitu w=(2π N)/60 dimana N= jumlah putaran per menit. Dengan demikian persamaan di atas menjadi : F C =m/gc r[(2π N)/60] 2 F C = 0,011mrN 2 / gc Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

18 Jika dibandingkan dengan operasi sedimentasi yang dipengaruhi oleh gaya gravitasi, F g =mg,maka nilai 0,011rN 2 jauh lebih besar dari pada g sehingga operasi sentrifugasi tentu akan lebih cepat dari pada operasi sedimentasi. Sebagai contoh suatu sentrifugasi dengan jari-jari r=10 cm dan jumlah putaran = 1000 rpm, maka besarnya gaya sentrifugasi adalah : F C = 0,011(0,1)( ) m=1100m Sedangkan pada sedimentasi : F g =mg=10m Dengan demikian F C = 110 g. Dengan kata lain gaya sentrifugasi tersebut lebih besar 110 kali dari pada gaya gravitasi. Dari contoh perbandingan di atas, maka pernyataan operasi sentrifugasi lebih baik dinyatakan dengan kelipatan g(seperti contoh diatas 110g) dari pada dinyatakan dengan satuan rpm. Pada Satuan rpm kita harus mencari jari-jari efektif (r) dan masa partikel (m) untuk menyatakan besarnya gaya sentrifugal. Sebagai gambaran pemisahan komponen tersebut adalah seperti pada gambar berikut: Gambar 2.1. Arah pemisahan partikel dalam sentrifuse Jika di dalam suatu cairan terdispersi partikel-partikel padat dengan berbagai nilai massanya (m), maka berdasarkan persamaan di atas semakin besar m akan semakin besar pula gaya sentrifugalnya. Dengan dimikian partikel yang paling berat (nilai m terbesar) akan terlempar paling jauh dari pusat putaran sentrifuse, seperti terlihat pada sentrifuse tabung reaksi Gambar 2.2. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

19 Komponen dengan m terkecil Komponen dengan m sedang Komponen dengan m terbesar Gambar 2.2. Sentrifuse tabung reaksi, komponen dengan nilai mterbesar akan terlempar paling jauh dari pusat putaran sentrifuse Dalam alat pemisah cream De Laval, yang bekerja dengan cara kontinyu pemisahan komponen tersebut tampak sebagai berikut: Laju Pemisahan Laju suatu partikel bergerak dalam suatu medium alir mengikuti hukum Stokes : v t 2 D g( ρp ρf ) = 18µ dengan mengganti nilai g dengan 0,011rN 2 sehingga : 2 2 D r N (ρp- ρ f ) v t= 1636,36 μ Vt adalah kecepatan partikel melalui medium alir pada pemusingan. Gambar 2.3. Arah pemisahan antar partikel dalam Cream De-Laval Separator Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

20 Pemisahan Bahan Cair secara Sentrifugasi Kontinyu Dalam industri bahan pangan sering dijumpai pemisahan antar komponen cair dari sistem campuran cair-cair. Campuran tersebut tidak saling melarutkan, komponen cair yang satu terdispersi diantara komponen cair yang lain. Sebagai contoh adalah dalam industri pengolahan air susu. Dalam industri tersebut, emulsi dari air susu dirusak oleh pemusingan sehingga terpisah menjadi skim dan krim. Selama proses pemusingan, air susu dimasukkan secara kontinyu dalam alat pemusing yang biasanya berbentuk bowl(mangkok) yang berputar terhadap sumbu vertikal, sehingga krim dan skim akan terpisah dan keluar melalui tempat pengeluaran masing-masing. Dengan demikian pada beberapa titik/tempat dalam mangkok (bowl) pada alat tersebut pasti terdapat permukaan terjadinya pemisahan antara krim dan skim. Untuk mengikuti hal tersebut di atas, dipandang kulit silinder tipis setebal dr dan tinggi b, seperti pada gambar berikut : Gambar 2.4. Perbedaan tekanan pada alat pemusing zat cair Laju suatu partikel bergerak dalam suatu medium alir mengikuti hukum Stokes : dimana m = ρ( V ) V = π hr V = 2π hr r m = ( 2π h ρ )r r 2 F = rω 2 m C dan F = PA C 2 F r ω ( 2π h ρ )r r A 2π rh C P = = 2 P = ω ρ r r Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

21 1 P P = ρω 2 (r 2 r 2 ) Persamaan ini menunjukkan variasi perbedaan tekanan pada berbagai tempat ke arah radial dalam mangkok alat pemusing. Tempat tertentu pada jarak r n dr sumbu dimana terjadi pemisahan antara komponen yang ringan dan komponen yang lebih berat dapat ditentukan berdasarkan persamaan tersebut di atas. Gambar yang menunjukkan tempat pemisahan tersebut adalah sebagai berikut : Gambar 2.5. Daerah netral pada alat pemusing zat cair Bahan yang akan dipisahkan dimasukkan dekat dengan sumbu putar. Komponen yang lebih berat keluar melalui lubang pengeluaran 1 dan komponen yang lebih ringan keluar melalui lubang pengeluaran 2. diambil r 1 radius pengeluaran untuk komponen yang lebih berat dan r 2 radius untuk komponen yang lebih ringan. Tempat yang menggambarkan terjadinya pemisahan adalah pada radius r n. Tempat tersebut (r n ) dapat ditentukan dengan anggapan bahwa dalam sistem terjadi keseimbangan hidrostatik, tekanan dari tiap komponen pada radius r n harus sama. Dengan demikian : (P P ) komponen A = (P P ) komponen B ρ ω (r r ) = ρ ω (r r ) A n 1 2 B n 2 ρ (r r ) = ρ (r r ) A n 1 B n 2 ρ r ρ r = ρ r ρ r A n B n A 1 B 2 Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

22 2 2 2 A 1 B 2 n = ρa ρb r ρ r ρ r Dari persamaan di atas tersebut, jika jari-jari pengeluaran untuk komponen yang lebih berat (r n ) juga menjadi lebih kecil. Apabila daerah netral mendekati sumbu putar, maka gaya sentrifugal terhadap komponen yang ringan relatif sangat kecil dibandingkan dengan gaya sentrifugal terhadap komponen yang lebih besar. Akibatnya apabila yang dipusingkan adalah air susu maka diperoleh krim yang sebanyak mungkin. Dengan kata lain, apabila r n dibuat kecil, maka lebih banyak krim yang dihasilkan. Bahan yang dimasukkan dalam alat pemusing harus sedekat mungkin dengan daerah netral sehingga dapat masuk tanpa mengalami gangguan dalam sistem. Oleh karena itu, hubungan tersebut dapat digunakan untuk menentukan tempat pemasukan bahan dan pengeluaran bahan dalam alat pemusing untuk mendapatkan pemisahan yang sempurna. Contoh Jika suatu separator krim diset jari-jarinya 5 cm dan 7,5 cm untuk memisahkan krim (ρ B = 865 kg/m 3 ) dan skim susu (ρ A = 1032 kg/m 3 ), hitunglah zona netral separator krim tersebut A 1 B 2 n = ρa ρb r n ρ r ρ r 1032x 0, x 0, 05 = = 0, 022 m r = 0, 15 m = 15 cm 2 2 Berdasarkan perhitungan di atas, nilai r 1 harus diperbesar. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

23 RINGKASAN Pemisahan antar dua komponen cair-cair yang tidak saling melarutkan atau padatan yang terdispersi dalam cairan yang biasanya dilakukan dengan cara sedimentasi dapat dipercepat dengan menggunakan gaya sentrifugal yang dikenal dengan sentrifugasi atau pemusingan. Dalam alat pemisah cream De Laval yang bekerja secara kontinyu meliputi : laju pemisahan dan pemisahan bahan cair. PUSTAKA Earle, R.L Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford. Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

24 III. FILTRASI / PENYARINGAN 3.1. PENDAHULUAN Penyaringan dan filtrasi adalah salah satu cara pemisahan partikel padat dalam suatu suspensi cairan atau gas. Banyak sekali proses pengolahan pangan yang memerlukan penyaringan dan filtrasi karena penyaringan dan filtrasi adalah teknik pemisahan yang relatif sederhana dan murah. Contoh proses pengolahan pangan yang menggunakan prinsip operasi ini antara lain dalam proses penjernihan juicebuah, dimana suspensi partikel-partikel padat seperti serat dapat dipisahkan DASAR-DASAR FILTRASI Penyaringan dan filtrasi adalah salah satu cara pemisahan partikel padat dalam suatu suspensi cairan atau gas. Pada penyaringan, campuran yang terdiri atas partikel padat yang terdispersi dalam fase cair atau gas dilewatkan melalui medium berpori. Partikel padat yang tidak lolos pada pori-pori medium akan tertahan, sedang cairan akan lolos melalui pori-pori medium tersebut. Cairan yang lolos dari medium disebut filtratdan partikel padatan yang tertahan dikenal dengan cake. Medium berpori terdiri alas medium penyaring (filtermedium) dan padatan yang tertimbun pada permukaannya yang disebut sebagai filtercake. Sebagai medium penyaring dapat digunakan kain saring, anyaman kawat, anyaman plastik. Medium penyaring tersebut lubangnya mungkin masih terlalu besar dibandingkan dengan partikel zat padat yang akan dipisahkan, oleh karena itu medium baru akan berfungsi dengan baik apabila telah ada lapisan yang terbentuk dari zat padat pada awal penyaringan. Lapisan zat padat tersebut bersifat porous, sehingga bersama-sama dengan medium penyaring membentuk medium berpori. Pada penyaringan, makin banyak campuran yang melewati filter medium, makin banyak partikel zat padat yang tertahan pada permukaannya, sehingga terbentuk lapisan yang makin tebal. Hal tersebut akan mempengaruhi kecepatan Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

25 penyaringan. Makin tebal lapisan caketerbentuk, makin besar tahanan terhadap aliran cairan untuk dapat melewati filter medium. Oleh karena itu agar kecepatan relatif sama, diperlukan tekanan atau beda tekanan yang makin besar. Porositas filter medium dipengaruhi oleh besarnya beda tekanan dan sifat partikel zat padat yang membentuk cake tersebut. Apabila pada awal penyaringan beda tekanan terlalu besar, atau dengan kata lain campuran yang akan dipisahkan partikel zat padatnya dilewatkan melalui filter medium dengan tekanan yang besar, maka partikel zat padat yang tidak lolos akan membentuk lapisan yang sangat kompak dan padat. Apabila beda tekanan terlalu kecil, maka lapisan dari partikel zat padat yang tidak lolos filter medium sangat porous. Kedua keadaan tersebut tidak dikehendaki dalam penyaringan. Medium yang kompak dan padat menyebabkan cairan sulit melaluinya, hingga menghambat atau mempersulit proses penyaringan. Pada medium yang sangat porous penyaringan terjadi sangat cepat, tetapi ftltrat yang diperoleh masih kotor, karena partikel zat padat yang berukuran kecil masih dapat lolos. Filter medium dapat terbentuk dengan baik jika beda tekanan pada awal penyaringan diatur sedang, kemudian berangsur-angsur dinaikkan sesuai dengan kenaikan tahanan dari filter medium yang disebabkan oleh makin bertambah tebalnya lapisan partikel zat padat pada permukaan filter medium. Besarnya tekanan pada awal penyaringan dapat ditentukan pada percobaan, karena dipengaruhi oleh sifat partikel zat padat yang akan dipisahkan dan besarnya kandungan zat padat dalam campuran. Kecepatan penyaringan atau jumlah filtrat yang dihasilkan dalam setiap satuan waktu dapat diperkirakan secara teoritis berdasarkan persamaan berikut : Drivingforce Kecepatan filtrasi = Tahanan 3.1. Sebagai drivingforcedalam hal ini adalah beda tekanan sebelum dan sesudah filter medium. Sedangkan tahanan yang dimaksud adalah meliputi tahanan dalam dari cairan yang disaring, sesuai dengan kekentalannya dan tahanan filter medium. Dengan demikian secara teoritis bila beda tekanan diperbesar pada tahanan yang sama maka kecepatan penyaringan akan bertambah Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

26 besar. Akan tetapi hal tersebut tidak selalu benar. Partikel zat padat dalam cairan atau gas yang akan dipisahkan ada yang bersifat compresibleatau dapat dimampatkan oleh pengaruh tekanan. Pada partikel zat padat yang demikian bila tekanan diperbesar maka lapisan zat padat yang berfungsi sebagai filter medium justru menjadi lebih padat atau kompak sehingga tahanannya menjadi lebih besar. Dengan kata lain makin besar beda tekanan akan mengakibatkan tahanan juga makin besar, sehingga keceepatan penyaringan tidak bertambah besar sesuai dengan besarnya beda tekanan yang diberikan. Dalam keadaan demikian perlu ditentukan besarnya beda tekanan yang sesuai. ldealnya besar beda tekanan tersebut tidak terlalu banyak memampatkan medium, sehingga masih dapat menaikkan kecepatan penyaringan, Dengan kata lain besarnya beda tekanan yang diberikan untuk mengimbangi kenaikan tahanan oleh bertambah tebalnya filter medium masih dapat memberikan kecepatan penyaringan yang relatif tetap. Untuk partikel padat yang bersifat tidak dapat dimampatkan oleh tekanan, dapat dibuat analisis penyaringan seperti yang telah dikemukakan sebelumya yaitu bahwa kecepatan penyaringan dapat ditentukan berdasar persamaan berikut : Beda tekanan Kecepatan filtrasi = Tahanan 3.2. Beda tekanan yang dimaksud adalah beda tekanan sebelum dan sesudah filter medium ( P). Kecepatan penyaringan adalah banyaknya filtrat pada setiap satuan waktu (dv/dt). Tahanan dalam hal ini merupakan tahanan gabungan yang ditimbulkan oleh tahanan dari kain saring atau anyaman logam dan sebagainya, tahanan dari lapisan zat padat dan tahanan dalam dari cairan sesuai dengan kekentalan cairan tersebut. Jadi tahanan total tersebut (R) besarnya sama dengan : R=µ r(l C +L) 3.3. dimana µ = kekentalan (viskositas) cairan r = tahanan spesifik partikel zat padat L C = tebal lapisan zat padat (tebal cake) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

27 = (W V)/A L = tebal kain saring (dalam imajinasi) W = kandungan zat padat dalam cairan V = volume cairan A = luas efektif filter medium Sehingga : W V R = µ r ( + L) A 3.4. beda tekanan kecepatan penyaringan = tahanan V P A = t W V µ r ( + L) A 3.5. Pada tahap awal penyaringan, lapisan cakebelum terbentuk atau kalau terbentuk masih sangat tipis sehingga tahanan yang dominan adalah tahanan dari kain saring atau sejenisnya. Dalam keadaan demikian tahanan relatif tetap, sehingga kecepatan penyaringan dapat dianggap tetap. Besarnya kecepatan penyaringan pada tahap kecepatan tetap yang biasanya terjadi pada awal penyaringan dapat ditentukan sebagai berikut : V = t ΔP A W V μ r ( + L) A ΔP A ΔP A pada V tetap V = t V= t W V W V μ r ( + L) μ r ( + L) A A 3.6. Besarnya Pawal dapat dicari : ΔP A V W V V = t ΔP = μ r ( + L) W V A t A μ r ( + L) A 3.7. Dari persamaan 3.7 tersebut, tekanan yang diperlukan tergantung pada filtrat per satuan waktu yang dikehendaki. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

28 Pada tahap penyaringan berikutnya, setelah terbentuk lapisan cake, maka kecepatan penyaringan dipengaruhi oleh kenaikan tahanan yan disebabkan bertambah tebalnya lapisan cake. Dalam tahap ini adalah Ptetap, sehingga persamaan di atas menjadi : V P A = t W V µ r ( + L) A W V [ µ r ( + L)] V = P A t A W V µ r V + r L V P A t A µ = µ r W 1 2 2V + µ r L V = P A t A W 1 µ r V ( 2V + L) = P A t A t μ r W V μ r L = + 2ΔP A ΔP V A 3.8. Dengan menggunakan persamaan regresi y = mx + b, dapat ditentukan nilai tahanan spesifik cake (r) dan L dimana t V μ r W μ r L y = ; x = ;m = ; dan b= A 2ΔP ΔP V A μ r W 2 m ΔP m = r = 2ΔP μ W μ r L b ΔP b = L = ΔP μ r 3.9. Sedangkan viskositas cairan ditentukan dengan viscometer dan beda tekanan dapat dibaca pada alat ukur tekanan seperti tampak pada Gambar 3.1. Kertas saring + cake Pengukur tekanan Filtrat Kran Trap silika gel Pompa vakum Gambar 3.1. Rangkaian pengukuran tahanan spesifik cake (r) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

29 RINGKASAN Penyaringan adalah salah satu cara pemisahan antara partikel padat dengan partikel cair termasuk gas. Pada penyaringan, campuran yang terdiri atas partikel padat yang terdispersi dalam fase cair atau gas dilewatkan melalui medium berpori. Pada penyaringan, makin banyak campuran yang melewati filter medium, makin banyak partikel zat padat yang tertahan pada permukaannya, sehingga terbentuk lapisan yang makin tebal. PUSTAKA Earle, R.L Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford. Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta Toledo, R.T Fundamentals of Food Process Engineering. Chapman & Hall, New York Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

30 IV. PENGEMPAAN 4.1. Pendahuluan Ekstraksi cara mekanis adalah cara pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan gaya mekanis. Dalam bahan pangan komponen yang diekstrak biasanya berupa cairan oleh karena itu gaya mekanis (penekanan) yang digunakan dalam ekstraksi adalah untuk mengeluarkan cairan sel dari padatan sel atau dinding sel. Dengan adanya tekanan yang diberikan dalam operasi pengempaan akan mendorong cairan sel terpisah dari matrik selnya. Secara umum jumlah bahan yang terekstrak dipandang sebagai jumlah cairan yang mengalir dari padatan sel bahan pangan yang dapat dinyatakan dengan persamaan berikut : Beda potensial Cairan ekstrak yang mengalir = Tahanan Beda potensial untuk ekstraksi mekanis adalah besarnya beda tekanan dan lamanya penerapan tekanan maksimum, sedangkan untuk ekstraksi dengan pelarut adalah beda konsentrasi. Tahanan dalam operasi ekstraksi mekanis dapat berupa struktur atau sifat fisik sel-sel bahan pangan yang dipisahkan, besar kecilnya bahan yang diekstrak, dan kekentalan cairan yang diekstrak. Bahan pangan yang keras, ukurannya besar-besar dan cairan ekstraknya yang kental akan menyulitkan proses ekstraksi sehingga jumlah ekstrak yang dihasilkannya sedikit. Sedangkan bahan pangan yang porus, rapuh atau lunak, ukurannya kecil-kecil dan cairan ekstraknya yang encer akan memudahkan proses ekstraksi sehingga banyak cairan sel yang dapat diekstrak. Dengan demikian, jumlah ekstrak yang dihasilkan pada operasi ekstraksi pengempaan/penekanan dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya : 1. besarnya tekanan 2. lamanya penerapan tekanan maksimum 3. besar kecilnya bahan yang diekstrak 4. karakteristik fisik komponen padatannya (keras, liat, rapuh, dan lunak) 5. kekentalan cairan yang diekstrak Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

31 Oleh karena itu untuk memaksimumkan jumlah cairan yang terekstrak, dapat dilakukan dengan cara meningkatkan beda potensial (tekanan diperbesar dan waktu penekanan diperlama) dan menurunkan besarnya tahanan yang dapat dilakukan dengan pemanasan, pengecilan ukuran (penggilingan) dan penambahan pelarut. Pemanasan mengakibatkan cairan yang diekstrak lebih encer. Pengecilan ukuran (penggilingan) akan memperluas permukaan bahan yang akan diekstrak juga akan memotong-motong sel sehingga cairan lebih mudah keluar dan jaraknya ke bagian permukaan menjadi lebih pendek. Penambahan pelarut akan melarutkan cairan ekstrak sehingga cairan menjadi lebih encer. Produk ekstrak yang dihasilkan melalui ekstraksi mekanis biasanya berupa campuran cairan. Sebagai contoh dalam mengekstrak minyak dari kacang tanah, maka cairan yang diperoleh berupa emulsi minyak dalam air. Oleh karena itu jika komponen yang akan diekstraknya itu adalah minyak, maka harus dilakukan suatu operasi pemisahan lagi. Biasanya operasi pemisahan lanjutan tersebut adalah dengan cara ekstraksi dengan pelarut organik, pengendapan/sentrifugasi, gabungan keduanya. Bahan yang berukuran makin kecil, maka luas permukaannya untuk setiap satuan berat yang sama adalah makin besar. Dalam keadaan demikian, cairan yang dapat diekstrak makin banyak. Akan tetapi pada bahan yang mengalami pengecilan ukuran, makin kecil bahan tersebut, pada saat perlakuan, makin banyak cairan yang keluar, sehingga diperlukan penampung tambahan agar tidak banyak cairan yang hilang sebelum dikempa. Sebagai contoh adalah pada bahan sumber minyak makan dan pada buah-buahan yang banyak berisi cairan. Pada beberapa bahan tertentu, pengecilan ukuran akan mempercepat kerusakan, oleh karena itu pada bahan yang demikian disarankan agar setelah diperkecil ukurannya segera dilakukan ekstraksi. Pada bahan yang berukuran kecil, jarak yang harus ditempuh cairan dari bagian dalam ke permukaan lebih pendek, sehingga akan memperkecil tahanan. Pengecilan ukuran bahan seringkali dilakukan sebanyak dua kali. Pengecilan ukuran yang pertama dilakukan untuk memperbesar luas permukaan sehingga lebih banyak ekstrak yang diperoleh, tetapi tidak sampai berukuran sangat kecil mengingat pada ukuran yang sangat kecil banyak cairan yang keluar Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

32 sebelum ekstraksi seperti telah disebutkan di atas. Pada pengecilan ukuran yang kedua dimaksudkan untuk menghancurkan gumpalan ampas hasil ekstraksi pertama, sehingga dapat memperkecil atau mengurangi sebanyak mungkin sisa cairan yang masih tertinggal dalam ampas pada ekstraksi kedua. Sebagai contoh adalah pada ekstraksi minyak dari kopra. Pada pengempaan pertama, minyak yang tersisa dalam ampas biasanya masih cukup banyak. Minyak tersebut belum sempat mencapai permukaan, tetapi permukaan ampas sudah lebih dahulu memadat dan kompak, sehingga sulit untuk ditembus oleh minyak. Dengan demikian seolah-olah minyak terperangkap dalam ampas. Kejadian tersebut disebabkan karena penekanan dilakukan dengan cepat pada tekanan yang cukup besar. Dalam keadaan seperti tersebut maka ampas atau bongkahan kopra harus dihancurkan atau diperkecil ukurannya lagi. Kemudian baru dilakukan pengempaan yang kedua. Apabila tidak, walaupun ditekan dengan tekanan yang besar, minyak tersebut tidak dapat dikeluarkan. Secara teoritis, makin besar tekanan yang digunakan makin banyak ekstrak yang dihasilkan. Akan tetapi tekanan tersebut harus diberikan secara bertahap. Apabila tidak demikian, pada bahan tertentu akan terjadi pengerasan di permukaan ampas yang akan mengakibatkan cairan terperangkap di dalamnya. Hal tersebut seperti kejadian yang telah dikemukakan terdahulu. Penggunaan tekanan secara bertahap, disesuaikan dengan laju difusi cairan dari bagian dalam menuju permukaan bahan. Selama penekanan bahanm diperlukan waktu yang cukup, terutama setelah mencapai tekanan maksimum, untuk memberi kesempatan terhadap cairan dari bagian dalam sampai ke permukaan bahan. Dalam praktek waktu yang dimaksud dapat diketahui apabila sudah tidak ada cairan yang menetes keluar dari rumah press. Rumah press yang dimaksud adalah tempat dimana bahan yang akan dipres ditempatkan. Biasanya dinding rumah press tersebut dibuat berlubang, dimaksudkan sekaligus sebagai penyaring. Dengan demikian cairan akan lolos apabila waktu yang disediakan sedikit berlebihan. Apabila waktu yang disediakan kurang, maka masih banyak cairan yang berada dalam bahan belum sempat dapat dikeluarkan. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

33 Kadang-kadang cara penekanan yang digunakan berpengaruh juga terhadap jumlah ekstrak yang dihasilkan. Hal tersebut disebabkan oleh persyaratan yang harus dipenuhi berbeda. Pengempaan menggunakan kempa hydraulic memerlukan syarat kadar air bahan relatif besar dibandingkan dengan menggunakan kempa ulir (screwpress). Dengan demikian untuk ekstraksi minyak dan biji-bijian dengan kadar air lebih rendah menggunakan kempa ulir mungkin dihasilkan minyak lebih banyak dibanding dengan menggunakan kempa hydraulic, walaupun tekanannya sama besar. Kekentalan cairan atau ekstrak adalah merupakan tahanan dalam atau internalresistancedari cairan tersebut yang akan menahannya untuk berpinsah tempat atau mengalir. Dengan demikian apabila cairan tersebut berkurang kekentalannya atau dengan kata lain lebih encer, maka cairan tersebut lebih mudah mengalir. Sebagai contoh, pada ekstraksi minyak kelapa dari kopra. Apabila pada saat dikempa hancuran kopra dalam keadaan panas biasanya sekitar C, maka minyak yang dihasilkan lebih banyak, karena dalam keadaan panas tersebut minyak lebih encer, hingga lebih mudah dialirkan. Ekstraksi mekanis dengan pemanasan hanya umum digunakan untuk ekstraksi minyak dari jaringan hewan. Proses tersebut dikenal dengan rendering. Jumlah minyak yang dihasilkan dipengaruhi oleh jenis jaringan, suhu rendering yang digunakan dan ukuran jaringan hewan yang akan diekstrak minyaknya. Rendering suhu sekitar C, protein yang merupakan penyusun utama jaringan hewani akan terkoagulasi, akibatnya jaringan akan mengkerut. Pengkerutan jaringan mengakibatkan tekanan dalam jaringan lebih besar daripada tekanan di luar, sehingga minyak terperas keluar. Minyak yang telah terekstrak akan terpisah dengan bahan lain, berada di bagian atas. Dalam industri pengolahan hasil pertanian, ekstraksi mekanis dengan pengempaan dilakukan untuk ekstraksi komponen alam bahan dengan kadar yang relatif besar. Sebagai contoh adalah ekstraksi minyak dari kopra, ekstraksi nira dari batang tebu; ekstraksi sari buah dari buah-buahan. Ekstraksi mekanis dengan pemanasan, umumnya dilakukan untuk ekstraksi minyak dari jaringan hewan. Ekstraksi dengan pelarut biasanya digunakan untuk ekstraksi komponen dalam bahan yang berkadar relatif rendah, misalnya ekstraksi minyak dari lembaga Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

34 jagung, ekstraksi sisa minyak dari ampas setelah terlebih dahulu diekstrak dengan ekstraksi mekanis. Pemilihan cara ekstraksi berdasarkan atas beberapa pertimbangan diantaranya adalah kadar komponen dalam bahan, ekonomi dan efisiensi proses. Salah satu tipe alat ekstraksi mekanis minyak makan meliputi alat kempa ulir (screwpress) dan alat kempa hidraulik (hydraulicpress) adalah seperti pada Gambar 4.1. Alat ini bekerja berdasarkan tekanan yang diberikan oleh piston dan stemple press, sehingga bahan akan tertekan diantara piston dan stemple press. Ampas yang diperoleh berbentuk lempengan-lempengan yang ukuran dan bentuknya tergantung pada ruang pengepres. Pada tekanan 2000 lb/inch 2 minyak yang tersisa pada bungkil 4 6%. Gambar 4.1. Alat Pengepres Bahan (Screw Press) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

35 Cara kerja alat : Bahan dipanaskan dahulu (240 F / 115 C selama 5 10 menit) pada (1), kemudian masuk pada ruang penekan, satu wadah satu wadah (2). Tiap satu wadah bahan di atasnya ditutup lempeng baja beserta press cloth. Stemple press (3) digeser ke atas dengan memutar roda penggeser (4). Masukkan wadah (2) yang sudah terisi dan kemudian ditekan dengan stemple press (3) yang digeser ke bawah oleh Roda penggeser (4). Tekanan : 2000 lb/inch 2 (140,6 kg/cm). Gambar 4.2. Alat pengepres bahan (Hydraulic Press) Continuous Pressing 1) Dilakukan dengan menggunakan Screw Press 2) Keuntungan cara ini : Mengurangi tenaga kerja, mengurangi kebutuhan press cloth dan hasil yang diperoleh lebih banyak. 3) Digunakan : kopra, inti kelapa sawit, kacang. 4) Bisa digunakan 1 atau 2-3 tingkat tekanan. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

36 5) Screw press bekerja atas dasar dorongan bahan oleh ulir (worm) ke ruang yang semakin sempit, sehingga tekanan dan gesekan yang dialami bahan semakin besar. 6) Alat ini bekerja terus menerus, ampas yang diperoleh berupa gumpalan / bongkahan. 7) Biji-bijian bila dipress dengan alat ini tidak perlu diperkecil ukurannya. 8) Cara kerja alat ini : - Bahan diberi pemanasan pendahuluan (240 F selama 5-10 menit) - Masuk ke ruang pengepres (3) melalui corong (2). - Kemudian bahan ditekan dan digesek diantara dinding penyaring dengan ulir yang berputar. Tekanan yang dialami bahan; makin ke kanan semakin besar karena jarak antara dinding penyaring dengan ulir semakin sempit. - Minyak yang keluar melalui (5) setelah melewati dinding penyaring (4). - Ampas keluar melewati (6) dan masuk ke tempat penampungan. - Tekanan : ton/inch 2 - Bungkil : 4 5% minyak. RINGKASAN Dalam bahan pangan komponen yang diekstrak biasanya berupa cairan oleh karena itu gaya mekanis (penekanan) yang digunakan dalam ekstraksi adalah untuk mengeluarkan cairan sel dari padatan sel atau dinding sel. Dalam industri pengolahan hasil pertanian, ekstraksi mekanis dengan pengempaan dilakukan untuk ekstraksi komponen alam bahan dengan kadar yang relatif besar. Salah satu tipe alat ekstraksi mekanis minyak makan meliputi alat kempa ulir (screwpress) dan alat kempa hidraulik (hydraulicpress). PUSTAKA Earle, R.L Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford. Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta Toledo, R.T Fundamentals of Food Process Engineering. Chapman & Hall, New York Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

37 TUJUAN INSTRUKSIONAL KHUSUS : Mahasiswa dapat mengetahui mengenai prinsip pemisahan kontak keseimbangan yang meliputi ekstraksi dengan pelarut, pencucian/leaching, absorpsi dan adsorpsi distilasi, kristalisasi, pemisahan membran, serta kromatografi preparatif perhitungan (neraca masa dan energi) serta peralatannya. BAB III PEMISAHAN KONTAK KESEIMBANGAN I. EKSTRAKSI DENGAN PELARUT 1.1. PENDAHULUAN Ekstraksi adalah salah satu cara pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu bahan. Produk dari operasi ekstraksi bisanya berupa ekstraknya (komponen yang dipisahkan) dengan menyisakan sejumlah ampas. Komponen yang terekstrak umumnya berupa cairan dari suatu bahan campuran padat-cair atau cair-cair. Sebagai contoh ekstraksi minyak dari kopra atau biji-bijian, ekstraksi nira dari batang tebu, ekstraksi sari buah dari buah-buahan, ekstraksi β-karoten dari sayur/buah. Ekstraksi dapat dilakukan secara mekanis atau menggunakan pelarut atau gabungan mekanis dan pelarut. Ekstraksi secara mekanis dilakukan dengan cara penekanan agar cairan sel dapat keluar dari matrik sel. Untuk meningkatkan efektivitasnya selain penekanan juga sering dibantu dengan pemanasan, pengecilan ukuran dan penambahan pelarut. Ekstraksi dengan pelarut dilakukan berdasarkan kelarutan komponen di dalam pelarut yang digunakan. Komponen yang larut dapat berbentuk padat maupun cair, dipisahkan dari benda padat atau benda cair. Dalam ekstraksi padat-cair, komponen yang akan dipisahkan berasal dari benda padat. Proses yang demikian dapat disebut juga sebagai leaching. Sebagai contoh dari sistem ekstraksi padat-cair adalah a) ekstrak gula dari bahan dasar beets, dalam hal ini bahan yang diekstrak merupakan campuran padatan dan larutan, b) ekstraksi minyak dari biji-bijian, tulang, hati dan sebagainya, dalam hal ini bahan yang diekstraksi beberapa komponen seperti protein, pektin, vitamin, Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

38 minyak atsiri, zat warna dan sebagainya yang berasal dari beberapa bahan yang berbeda. Pada umumnya ekstraksi sistem padat-cair digunakan untuk bahan yang berupa padatan kering. Dalam ekstraksi dikehendaki untuk mengambil komponen yang larut dalam pelarut. Oleh karena itu, perlu dilakukan pemilihan pelarut yang selektif, yaitu pelarut yang hanya dapat melarutkan komponen yang akan diambil atau dipisahkan. Akan tetapi pelarut yang demikian sulit dicari atau ditemukan. Pelarut yang mendekati sifat tersebut hanya dapat ditemui pada ekstraksi minyak. Pada sebagian besar reaksi ekstraksi terutama yang menggunakan pelarut air, komponen lain yang ikut terekstrak tidak dapat dihindarkan, akibatnya ekstrak yang diperoleh bukan merupakan komponen yang murni. Pelarut yang dipilih harus mempunyai viskositas yang cukup rendah (encer) sehingga mudah disirkulasikan. Dalam praktek pelarut yang murni digunakan pada awal ekstraksi, sehingga setelah proses berlangsung makin lama konsentrasi komponen yang terlarut dalam pelarut makin besar, akibatnya kecepata ekstraksi makin menurun. Dalam beberapa pabrik, ekstraksi dilakukan secara kontinyu dengan arah pelarut dan bahan yang akan diekstrak adalah berlawanan. Untuk mengekstrak minyak dari biji kedelai dengan ekstraksi mekanis adalah tidak efisien, karena kadar minyak dari biji kedelai hanya sekitar 15%, oleh karena itu, lebih baik diekstrak dengan menggunakan pelarut. Apabila bahan yang diekstrak basah, dapat digunakan pelarut aseton atau ether. Pelarut trikloroetiline biasanya digunakan sebagai pelarut karena tidak mudah terbakar. Salah satu contoh ekstraksi minyak dari biji-bijian secara batchadalah dilakukan seperti pada gambar berikut : Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

39 Gambar 1. Ekstraksi untuk minyak dari biji-bijian secara batch Pada gambar tersebut, bagian atas diisi dengan biji-bijian yang akan diekstrak. Biji tersebut kemudian disemprot dengan pelarut melalui alat penyemprot (distributor), sehingga terjadi perkolasi, pelarut melalui biji kemudian melalui bedmasuk ke bagian bawah, bersama dengan sejumlah minyak dan air yang ikut terekstrak. Pelarut di bagian bawah ini kemudian dididihkan oleh kumparan pemanas atau oleh steamcoilhingga jadi uap, uap tersebut dilewatkan melalui kondensor sehingga mengembun menjadi cair dan dimasukkan lagi ke bagian atas melalui distributor. Hal tersebut terjadi terus menerus sampai minyak yang terkandung dalam biji terekstrak sebanyak-banyaknya. Bentuk ekstraktor yang lain adalah dikemukakan oleh Bollman, yang bekerja secara kontinyu, yaitu seperti pada gambar berikut : Gambar 2. Ekstraktor Bollman Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

40 Ekstraktor tersebut terdiri atas beberapa bucketberlubang yang disusun seperti bucketelevatorditempatkan dalam tangki yang kedap uap. Alat ini dapat digunakan juga untuk biji-bijian yang tidak mengalami pengecilan ukuran. Padatan atau bahan yang akan diekstrak dimasukkan ke dalam bucket yang teratas, pada bagian atau sisi yang bergerak ke bawah. Ampas atau residu dikeluarkan dari bucket yang paling atas pada bagian atau sisi yang bergerak ke atas. Pelarut dipancarkan di atas bahan yang dikeluarkan dan pelarut ini bergerak ke bawah hingga terjadi aliran yang berlawanan arah. Bucket dalam ekstraktor bergerak dengan kecepatan satu putaran per jam, dengan masing-masing bucket berisi kira-kira 800 lb biji-bijian. Biasanya pelarut yang digunakan berbanding 1 bagian untuk pelarut dan 1 bagian biji atau dengan kata lain seberat biji yang akan diekstraksi. Larutan akhir atau ekstrak disebut sebagai micella, berisi minyak kira-kira 25%. Sistem ekstraksi yang lain adalah fixedbedatau Robert diffusion battery. Cara atau sistem ini terutama digunakan pada industri gula beet, meskipun dapat juga digunakan untuk ekstraksi komponen tertentu dari kulit batang atau bijibijian. Gambar dari sistem ini secara skematis adalah seperti pada Gambar 3. Gambar 3. Diagram difusionbatery Pada ekstraktor yang digambarkan seperti tersebut di atas, terdiri dari deretan tangki yang diisi dengan bahan yang akan diekstrak. Air sebagai pelarut mengalir secara berurutan dan diatur dengan sistem pemipaan yang baik hingga Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

41 air segar (freshwater) kontak dengan bahan yang hampir selesai diekstrak, sedangkan larutan yang pekat kontak dengan bahan segar (fresh material) sebelum keluar dari ekstraktor. Dalam sistem ini dikehendaki pada suatu saat masing-masing tangki dapat diisi dan dapat pula dikosongkan. Dengan demikian, pada masing-masing tangki dalam rangkaian dapat berubah posisinya. Oleh karena itu, sistem pemipaan perlu diperhatikan dan diatur sehingga air dimasukkan dalam setiap tangki dan larutan pekat dapat dikeluarkan dari setiap tangki. Pada setiap tangki dilengkapi dengan pemanas (heater), karena pada suhu tinggi proses diffusi terjadi lebih cepat. Pada gambar 3a, tangki 1 hampir dikeluarkan isinya, tangki 3 baru saja diisi, oleh karena itu, dalam tangki 3, ruang antara lempengan-lempengan bed masih terisi oleh udara. Air dimasukkan ke dalam tangki 1, kemudian mengalir ke bawah melalui tangki tersebut, naik melalui pemanas dan masuk ke dalam tangki 2. Dari tangki 2, cairan naik ke atas melalui pemanas, akan tetapi tidak langsung dimasukkan ke dalam tangki 3. Cairan tersebut melalui pipa larutan turun ke bawah melalui pemanas, baru kemudian masuk ke dalam tangki 3. Hal tersebut dilakukan karena bahan baru dalam tangki 3 masih dingin sehingga diperlukan pemanasan tambahan bagi cairan yang akan melaluinya. Di samping itu, udara dalam tangki 3 cenderung mengembang naik ke atas sehingga menghambat masuknya cairan dari atas (dari pemanas pada tangki 2) ke dalam tangki. Dengan memasukkan air melalui pemanas pada tangki 3 dari bagian bawah tangki, udara akan diusir keluar melalui katup di bagian atas tangki (tidak digambar). Setelah cairan mendekati katup, katu ditutup dan kran diubah posisinya sehingga menjadi seperti pada gambar 3b. Pada gambar tersebut, cairan mengalir ke bawah melalui tangki 3, kemudian ke atas melalui pemanas dan meninggalkan proses. Operasi seperti pada gambar tersebut berlangsung sampai bahan dalam tangki 1 dapat terekstraksebanyak mungkin. Sementara pada tangki yang lain yang ada di sebelah kanan gambar tersebut diisi, tangki tersebut dikosongkan. Air dimasukkan ke dalam tangki 2, kemudian proses dilanjutkan lagi. Dalam rangkaian sistem ini untuk ekstraksi gula dari batang beet berbentuk lempengan diperlukan sekitar buah tangki. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

42 Untuk penyelesaian masalah dalam ekstraksi menggunakan pelarut yang melibatkan perhitungan-perhitungan, dapat dilakukan menurut beberapa cara diantaranya adalah dengan cara grafik dan menggunakan persamaan neraca bahan. RINGKASAN Ekstraksi dengan pelarut dilakukan berdasarkan kelarutan komponen di dalam pelarut yang digunakan. Komponen yang larut dapat berbentuk padat maupun cair, dipisahkan dari benda padat atau benda cair. Dalam ekstraksi dikehendaki untuk mengambil komponen yang larut dalam pelarut. Dalam beberapa pabrik, ekstraksi dilakukan secara kontinyu dengan arah pelarut dan bahan yang akan diekstrak adalah berlawanan. PUSTAKA Earle, R.L Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford. Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

43 II. PENCUCIAN / LEACHING 2.1. PENDAHULUAN Istilah pencucian dalam kehidupan sehari-hari adalah membersihkan sesuatu dari kotoran. Kotoran tersebut harus diambil dan dibuang. Demikian juga istilah pencucian sebagai suatu operasi pemisahan komponen pangan yang dikenal juga dengan istilah leachingadalah suatu operasi pemisahan komponen tertentu dari bahan induknya dimanan bahan induknya tersebut diharapkan terbebas dari komponen yang dipisahkan tadi. Pencucian merupakan analogi operasi ekstraksi tetapi perbedaannya adalah bahwa komponen yang terpisahkan (ekstrak) bukanlah produk yang diinginkan melainkan untuk dibuang. Sebaliknya sisa atau padatan yang tidak terekstrak adalah sebagai produk yang diharapkan karena tujuan dari pencucian adalah membebaskan bahan dari komponen yang tidak diinginkan misalnya kotoran, senyawa toksik, dan senyawa-senyawa penganggu lainnya LANDASAN TEORI Pencucian dapat dipandang sebagai ekstraksi sistem padat-cair, disebut juga sebagai leaching. Pada pencucian produk utama yang dikehendaki adalah bahan inert atau bahan padat yang tidak larut, sedangkan bahan yang terlarut dianggap sebagai bahan asing yang tidak dikehendaki atau sebagai kotoran. Pencucian merupakan analogi operasi ekstraksi dimana perbedaannya adalah bahwa ekstrak atau komponen yang terpisahkan bukanlah produk yang diinginkan melainkan untuk dibuang. Sebaliknya sisa atau padatan yang tidak terekstrak adalah sebagai produk yang diharapkan karena tujuan dari pencucian adalah membebaskan bahan dari komponen yang tidak diinginkan misalnya kotoran, senyawa toksik, dan senyawa-senyawa penganggu lainnya. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

44 2.3. Operasi Pencucian Satu Tahap Dalam prakteknya pencucian biasanya dilakukan dengan air atau pelarut pembersih lainnya. Jika pencucian tersebut dilakukan satu tahap, maka diagram aliran bahan pada operasi pencucian adalah sebagai berikut : Air + kotoran Bahan + kotoran Operasi Pencucian n = 1 tahap Air bersih Bahan tanpa kotoran Kondisi awal sebelum operasi pencucian : Jika kotoran awal bahan tersebut berjumlah X 0 dan jumlah cairan bahan (air + kotoran) dapat dimisalkan dengan x w, maka Konsentrasi awal komponen dalam cairan bahan = X 0 /x w (Asumsi kotoran tersebut dapat larut dalam air) Dalam pencucian kita biasanya mencuci dengan sejumlah air tertentu, jika y adalah perbandingan antara jumlah pelarut (air) terhadap jumlah cairan bahan x w, maka jumlah air yang digunakan untuk operasi pencucian tersebut adalah sebanyak yx w. jumlah air y = = jumlah cairan bahan jumlah air = yx w jumlah air x w Dengan demikian neraca massa kotoran dalam operasi pencucian di atas adalah : Y 1 yx w X 0 x w Keseimbangan X 1 = Y 1 Y 0 yx w X 1 x w Dimana Y 0 adalah jumlah kotoran awal dalam fase pelarut, Y 0 =0. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

45 Sedangkan Y 1 adalah jumlah kotoran dalam fase pelarut pada saat keseimbangan terjadi Kondisi setelah terjadi keseimbangan operasi pencucian : Pada keseimbangan terjadi pencampuran cairan yaitu x w +yx w Dengan demikian konsentrasi kotoran adalah menjadi X 0 /(x w +yx w ) Kondisi setelah operasi pencucian : Jika jumlah cairan dalam bahan dipertahankan tetap sebesar x w, dan setelah melewati operasi pencucian jumlah kotoran tersisa diberi notasi X 1, maka konsentrasi kotoran tersebut sekarang adalah X 1 /x w Konsentrasi kotoran X 1 /x w tentunya sama dengan konsentrasi pada keseimbangan operasi yaitu X 0 /(x w +yx w ) Dengan demikian jumlah sisa kotoran pada operasi 1 tahap adalah : 2.4. Operasi Pencucian Multi Tahap X1 X0 = x x + yx w w w xw X1 = X0 x + yx w w Pada prakteknya operasi pencucian multitahap sedikit berbeda dengan ekstraksi multi tahap. Pada ekstraksi multi tahap aliran pelarut yang digunakan bersifat countercurent, sedangkan pada pencucian untuk setiap tahap operasinya selalu menggunakan pelarut (air) yang baru. Y 1 ; yx w Y 0 ; yx w Y 2 ; yx w Y 0 ; yx w Y 3 ; yx w Y 0 ; yx w X 0 x w Tahap 1 X 1 x w Tahap 2 X 2 x w Tahap 3 X 3 x w Jika n = urutan tahap operasi pencucian dan x n = jumlah komponen dalam bahan yang diekstrak oleh pelarut (air), maka : Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

46 Pencucian tahap 1: Terjadi penambahan pelarut sebanyak yx w, sehingga konsentrasi komponen dalam larutan pada tahap 1 : x1 x0 = x x + yx w w w xw x1 = x0 x + yx x 1 = jumlah komponen yang tersisa dalam bahan setelah tahap 1 w w Pencucian tahap 2: x 1 = jumlah komponen awal dalam bahan yang terkandung dalam cairan sebanyak x w sehingga konsentrasi komponen dalam bahan adalah x 1 /x w Kemudian pada tahap 2, terjadi penambahan pelarut sebanyak yx w, sehingga konsentrasi komponen dalam larutan pada tahap 2 : x 2 /x w = x 1 /(x w +yx w ) x2 x1 = x x + yx w w w x w xw x2 = x1 = x0 xw + yxw xw + yxw 2 x 2 = jumlah komponen yang tersisa dalam bahan setelah tahap 2 Pencucian tahap n : x n x w = x0 xw + yxw x n = jumlah komponen yang tersisa dalam bahan setelah tahap n Jumlah komponen yang terekstrak adalah x 0 -x n n Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

47 Contoh : Kelapa parut 500 g akan diekstrak krimnya dengan cara pencucian 3 tahap dengan air sebanyak 500 g. Jika kandungan komponen krim tersebut berada dalam cairan santan dimana kandungan santan dalam kelapa tersebut adalah 80% dan kandungan krim dalam santan tersebut adalah 12,5%, berapakah sanatan yang terekstrak? Diketahui : Kelapa parut T 500 g terdiri dari padatan kering 20% S 100 g cairan 80% x w 400 g terdiri dari : air w 350 g krim x o 50 g Jumlah pelarut yx w 500 g y air/x w 1,25 Jumlah tahap pencucian n 3 tahap Jumlah krim yang tersisa dalam kelapa parut adalah : x x w = x xw + yxw = 50 = 0, 39g Jumlah krim yang terekstrak dari kelapa parut adalah 50 0,39 = 49,61 gram (hampir terekstrak semua) 3 3 Jika untuk mengekstrak 49,61 gram krim dengan satu tahap, maka diperlukan air sebanyak : 400 0, 39 = air air = ( 50 / 0, 39 1)( 400) = g Air yang diperlukan tersebut 34,33 kali lebih banyak dari pada pencucian tiga tahap yang hanya memerlukan air sebanyak 3 x 500 g = 1500 g Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

48 RINGKASAN Istilah pencucian sebagai suatu operasi pemisahan komponen pangan yang dikenal juga dengan istilah leaching adalah suatu operasi pemisahan komponen tertentu dari bahan induknya dimanan bahan induknya tersebut diharapkan terbebas dari komponen yang dipisahkan tadi. Pencucian merupakan analogi operasi ekstraksi tetapi perbedaannya adalah bahwa komponen yang terpisahkan (ekstrak) bukanlah produk yang diinginkan melainkan untuk dibuang. Sisa atau padatan yang tidak terekstrak adalah sebagai produk yang diharapkan karena tujuan dari pencucian adalah membebaskan bahan dari komponen yang tidak diinginkan misalnya kotoran, senyawa toksik, dan senyawa-senyawa penganggu lainnya. PUSTAKA Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta Suyitno, M., M. Haryadi, Supriyatno, B. Sukmadji, H Adi, D. Guritno dan S.Wahyu Petunjuk Laboratorium Rekayasa Pangan. PAU Pangan dan Gizi UGM. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

49 III. ABSORPSI DAN ADSORPSI 3.1. Pendahuluan Absorpsi merupakan salah satu proses separasi bahan pangan dengan cara mengkontakan gas dan cairan sehingga terjadi perpindahan komponen. Adsorbsi adalah proses pemisahan komponen tertentu (adsorbat) dari suatu fase fluida ke permukaan zat padat yang berfungsi sebagai penyerap (adsorben). Proses adsorbsi dapat terjadi antara padatan dengan padatan, gas dengan padatan, gas dengan cairan, cairan dengan cairan, dan cairan dengan padatan Absorpsi Absorpsi atau desorpsi gas adalah suatu operasi pengontakan antara gas dan cairan sehingga terjadi perpindahan komponen. Pada absorpsi terjadi kontak antara komponen gas ke dalam cairan. Sedangkan pada desorpsi terjadi kontak antara komponen cairan ke dalam gas. Komponen dapat berpindah karena kelarutannya, reaksi atau penguapan. Contoh operasi absorpsi : 1. Hidrogenasi Minyak Gas H 2 dikontakkan dengan minyak sehingga terjadi reaksi hidrogensi. Gas H 2 diabsorp oleh minyak karena ikatan ganda dari minyak dijenuhkan menjadi ikatan tunggal. -CH=CH- + H 2 menjadi CH 2 -CH 2 -, reaksi ini biasanya dikatalisis dengan logam nikel. 2. Karbonasi Minuman CO 2 dibawah tekanan tinggi dilarutkan ke dalam cairan minuman effervescence. Contoh operasi desorpsi stripping dan deodorisasi minyak atau lemak. Steam dikontakkan dengan minyak atau lemak sehingga komponen-komponen yang tidak didinginkan terbawa oleh aliran steam. Pada proses stripping kotoran Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

50 merupakan komponen yang larut, pada deodorisasi, flavor merupakan komponen volatil. Teknik Pengontakan Pembentukkan gelembung-gelembung gas dalam cairan sehingga terjadi luas permukaan kontak yang sangat besar. Pengkabutan cairan (spray) ke dalam aliran gas menghasilkan luas permukaan yang sangat besar. Cairan dibuat lapisan sangat tipis (film) yang dikontakkan dengan aliran gas. Salah satu dibuat fase diam dan yang lain fase bergerak Neraca Bahan Bahan Total : L a + V = L + V a Komponen A : L a x a + V y = L x + V a y a Dimana V adalah laju mol total fase gas dan L laju mol total fase gas dan L laju mol total fase cair pada titik yang sama di dalam menara Persamaan neraca bahan menyeluruh : Bahan Total : L a + V b = L b + V a Komponen A : L a x a + V b y b = L b x b + V a y a Gambar 3.1 Neraca bahan pada proses absorpsi Laju Absorpsi Gas Absorpsi/desorpsi memerlukan waktu kontak yang cukup sehingga pindah massa komponen maksimum. Laju pindah massa ditentukanoleh perbedaan konsentrasi komponen antara aliran gas dengan aliran cairan sampai terjadi keseimbangan konsentrasi. Di samping itu terdapat resistensi yang menghambat laju pindah massa. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

51 Laju pindah massa = beda konsentrasi/resistensi d w /d t = K c A (x*-x) = K g A (y-y*) d w /d t = jumlah gas(komponen gas) yang berpindah melewati interface A per satuan waktu K c = Koefisien pindah massa cairan K g = koefisien pindah massa gas A = Luas permukaan antar fasa X,y = konsentrasi gas yang berpindah X*,y* = konsentrasi gas dalam keseimbangan Persamaan kontak keseimbangan Setelah kontak mencapai keseimbangan konsentrasi, maka penyelesaian persoalan operasi absorpsi gas dapat menggunakan neraca massa operasi pemisahan kontak kesimbangan Contoh : Suatu sistem deodorasi 1 tahap digunakan untuk memisahkan komponen yang tidak dikehendaki (taint) dalam krim. Jika taint dalam krim = 80 ppm dan steam dikontakkan dengan dengan krim sebanyak 0.75kg/kg krim, hitunglah konsentrasi taint yang tersisa dalam krim. Diasumsikan: konsentrasi mencapai keseimbangan terjadi rasio (taint) dalam krim dan steam adalah 1:10. Y 1 X 1 = 1 Y 1 10 V = 0,75 kg Y 2 = 0 X o = 80 ppm L = 1kg X 1 X 0 L + Y 2 V = X 1 L + Y 1 L X 1 = X 0 + Y 2 (V/L) Y 1 (V/L) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

52 = X X 1 (0,75) = 80/8,5 = 9,41 ppm Y 1 = 10 x 1 V/L=0,75/1 = 0,75 Untuk operasi multi tahap secara counter current dapat menggunakan grafik Mc Cabe-Thiele terutama untuk mengetahui jumlah tahap yang diperlukan Grafik Mc Cabe-Thiele Gambar 3.2 Grafik Mc Cabe-Thiele Terdiri dari 2 garis yaitu garis keseimbangan dan garis operasional. Jika dari contoh 1 diatas diinginkan konsentrasi akhir taint dalam krim sebanyak 0,3 ppm, berapa jumlah tahap yang diperlukan. Garis keseimbangan : Y n =10xn Garis operasional = X 0 L + Y n+1 V=X n L +Y 1 V Y n+1 = X n (L/V) x 0 (L/V) + Y 1 Perlu dicari terlebih dahulu Y 1 80 (1) + 0 = 0,3(1)-Y 1 (0,75) Y 1 = (80-0,3/0,75) = 106,267 ppm Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

53 Y n+1 =(1/0,75)x n -(80/0,75)+ 106,267 Y n+1 = 1,33 x n 0,399 Tetapi cukup sulit dibuat grafik dengan range 80 >>0,3 ppm untuk itu diperlukan model penyelesaian sebagai berikut : Tahap 1 : x 0 =80>> garis operasional garis keseimbangan Y = 1,33(80)-0,39 = 106 x =(1/10)Y=10,6 Tahap 2 : Y = 1,33(10,6)-0,399 = 13,699 x = 1,3699 Tahap 3 : Y = 1,33 (1,37)-0,399 = 1,423 x = 0, Tower packing Packing dapat berupa suatu massa padat yang inert Cairan yang masuk adalah suatu pelarut atau cairan yang tidak / sedikit mengandung bahan yang akan diabsorb disebut dengan weak liquor Gas yang masuk Mengandung zat terlarut yang akan diabsorb rich gas Sebaliknya air yang keluar sudah mengandung zat terlarut hasil kontak dengan gas selama berada dalam packing strong liquor Gas yang keluar, sudah terambil sebagian besar zat terlarutnya lean gas Gambar 3.3 Tower packing Packing Isian tabung (packing) berdimensi ¼-3 in untuk keperluan skala lab/pilot plan Ф <1 in. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

54 Syarat-syaratnya : - inert - kuat tetapi tidak berat - cukup banyak rongga, tetapi tidak mengakibatkan zat cair terperangkap (hold up) - head turun sedikit - tidak mahal Bahan-bahan yang biasa digunakan: lempung, porselen, keramik, plastic inert. Bentuk tidak beraturan, bolong-bolong, (agar rongga-rongga tinggi dan memudahkan fluida mengalir). Bentuk-bentuk khusus a. pelana berl b. cincin rasching c. cincin pull d. pelana intalox Gambar 3.4 Bentuk packing Sistem kontak : a. idealnya cairan membentuk lapisan tipis pada permukaan packing sehingga luas permukaan kontak tinggi. b. Namun ketebalan lapisan sering tidak merata dan terjadi pengkanalan (chanelling) sehingga laju aliran stagnan karena mongering/mengerak. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

55 c. Untuk menghindarinya, Ф kolom dan Ф isian = 8 : 1., zat cair cenderung mengalir ke dinding kolom. Aliran zat cair harus diatur : Jika terlalu rendah, packing banyak yang tidak terbasahi. Jika terlalu tinggi, terjadi kebanjiran (flooding velocity) 3.3. Adsorpsi Adsorbsi adalah proses pemisahan komponen tertentu (adsorbat) dari suatu fase fluida ke permukaan zat padat yang berfungsi sebagai penyerap (adsorben). Adsorben adalah padatan atau cairan yang mengadsorb, sedangkan adsorbat adalah padatan, cairan atau gas yang diserap sebagai molekul, atom atau ion. Proses adsorbsi biasanya dilakukan dengan menempatkan partikel-partikel kecil bahan penyerap di dalarn suatu hampam tetap, kemudian fluida dialirkan melalui hamparan tersebut sampai bahan penyerap mendekati jenuh. suatu zat dapat digunakan sebagai adsorben bila memiliki pori-pori dalam jumlah yang sangat banyak. Ukuran pori-pori yang sangat kecil menyebabkan luas permukaan dalam adsorben menjadi lebih besar daripada permukaan luamya. Semakin besar luas permukaan adsorben maka akan semakin banyak adsorbat yang dapat diserap. Ukuran pori-pori adsorben dapat dikelompokkan menjadi tiga, yaitu: 1. Mikropori (diameter < 2 mn) 2. Mesopori (diameter 2-50 nm) 3. Makropori ( diameter >50 nm) Proses adsorbsi dapat dibagi menjadi dua yaitu adsorbsi secara fisik (physiosorption) dan adsorbsi secara kimia (chernisorption). Adsorbsi secara fisik adalah adsorbsi yang bersifat reversibel dengan energi interaksi lemah. Adsorbsi secara kimia adalah adsorbsi dengan energi interaksi lebih besar. Perbedaan energi interaksi ini dikarenakan di dalarn proses adsorbsi secara kimia tedadi reaksi kimiawi antara adsorben dan adsorbatnya. Beberapa faktor yang mempengaruhi proses adsorbsi, yaitu: Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

56 1. Karakteristik adsorben a. Luas permukaan Luas permukaan berpengaruh terhadap luas, bidang kontak antara adsorben dengan adsorbat, dimana semakin besar luas permukaan suatu adsorben maka akan semakin banyak adsorbat yang dapat diserap. b. Ukuran pori-pori Ukuran pori-pori dari adsorben berpengaruh terhadap luas pennukaan dalam adsorben, sehingga menjadi lebih besar daripada permukaan luamya semakin besar luas permukaan dalam adsorben maka akan semakin banyak adsorbat yang dapat diserap. c. Komposisi kimia adsorben Komposisi kimia adsorben dapat mempengaruhi proses penangkapan terhadap adsorbat, dimana didalam proses penangkapan tersebut terbentuk adanya ikatan kimia antara adsorben dengan adsorbat yang ditangicap. 2. Karakteristik adsorbat a. Ukuran molekul adsorbat Ukuran molekul adsorbat akan mempengaruhi daya serap oleh adsorben dirnana apabila adsorbat memiliki ukuran molekul yang lebih kecil daripada ukuran poripori adsorben maka akan semakin banyak adsorbat yang dapat diserap oleh adsorben. b. Polaritas Molekul Adsorbat yang memiliki sifat polaritas yang tinggi akan terikat kuat pada adsorben yang memiliki sifat polaritas tinggi, sehingga sifat polaritas dapat dijadikan pertimbangan didalam memilih adsorben yang tepat dalam suatu proses adsorbsi. c.komposisi kimia adsorbat Komposisi kimia adsorbat dapat mempengaruhi kuat tidaknya adsorbat tertangkap pada adsorben dikarenakan ikatan kimia yang terbentuk oleh kedua zat tersebut. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

57 3. Konsentrasi adsorbat dalam fase cair. 4. Sifat fase cair Viskositas dapat memperpanjang waktu kontak antara adsorben dengan adsorbat yang terdapat pada fase bergerak, dimana semakin besar nilai viskositas suatu fase bergerak maka sifatnya akan semakin kental dan memperpanjang waktu kontak sehingga adsorbat yang ditangkap akan semakin banyak. 5. Lamanya proses adsorbsi Isoterm adsorpsi Isoterm adsorpsi (adsorption isotherm) adalah hubungan keseimbangan antara konsentrasi dalam fase fluida dan konsentrasi di dalam partikel adsorben pada suhu tertentu. Untuk gas, konsentrasi itu biasanya dinyatakan dalam persen mol. Untuk zat cair, konsentrasi itu biasanya dinyatakan dalam satuan massa, seperti ppm. Konsentrasi adsorbat pada zat padat dinyatakan sebagai massa yang teradsorpsi per satuan massa adsorben semula. Isoterm adsorpsi [adsorbat] dalam fluida vs [adsorbat] dalam adsorben 1. Isoterm linear mengikuti garis lurus melalui surnbu koordinat (kuantitas. yang diadsorpsi sebanding dengan konsentrasi di dalarn fluida) 2. Isoterm yang cernbung (favorable) 3. Cekung Persarnaan empirik Freundlich W = bcm Dimana : W : adsorbat yang dapat dimuat b : konstanta c : konsentrasi didalam fuida m < 1 biasanya cembung Meskipun adsorber pada umumnya dirancang berdasarkan data laboratorium, namun estimasi melalui persamaan perpindahan massa juga diperlukan Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

58 Gambar 3.5 Perpindahan massa pada proses adsorpsi Perubahan konsentrasi c dalam adsorber = perubahan konsentrasi fluida ε ialah fraksi kosong luar (eksternal) di dalarn hamparan a = luas permukaan kontak Untuk bola a = 6(1- ε)/dp c* = konsentrasi keseimbangan Dp = diameter bola Penerapan Adsorpsi Salah satu proses adsorpsi adalah pemucatan (bleaching) pada minyak. Tujuan proses ini adalah untuk menghilangkan zat warna yang tidak disukai dalam minyak. Pemucatan ini dilakukan dengan mencampur minyak dengan sejumlah kecil adsorben, seperti tanah serap (filter earth), lempung aktif (activated clay) dan arang aktif atau dapat juga menggunakan bahan kimia. Adsorben yang telah bercampur dengan minyak dapat dipisahkan dengan cara penyaringan menggunakan filter press dengan tekanan kurang lebih 3,0-3,5 kg/cm 2. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

59 Ringkasan Absorpsi merupakan salah satu proses separasi bahan pangan dengan cara mengkontakan gas dan cairan sehingga terjadi perpindahan komponen. Sedangkan adsorbsi adalah proses pemisahan komponen tertentu (adsorbat) dari suatu fase fluida ke permukaan zat padat yang berfungsi sebagai penyerap (adsorben) Contoh operasi absorpsi adalah hidrogenasi minyak dan karbonasi minuman, sedangkan contoh operasi desorpsi adalah deodorisasi minyak atau lemak. Beberapa faktor yang mempengaruhi proses adsorbsi, yaitu: karakteristik adsorben (luas permukaan, ukuran pori-pori, komposisi kimia adsorben), karakteristik adsorbat (ukuran molekul adsorbat, polaritas molekul, komposisi kimia adsorbat), konsentrasi adsorbat dalam fase cair, sifat fase cair, dan lamanya proses adsorbsi. Isoterm adsorpsi terdiri dari isoterm linear, isoterm yang cernbung (favorable), dan cekung Contoh Soal 1. Pengolahan industri jus jeruk yang mengandung 110 ppm limonene menghasilkan rasa pahit. Untuk mengurangi rasa pahit tersebut, jus dialirkan dengan kecepatan 100 kg/jam juice pada kolom silinder (0.15 m 2 ) yang didalamnya terdapat bahan sintetik/adsorben yang dapat mengadsorb limonene. Adsorben tersebut mempunyai densitas 950 kg/m 3, koefisien transfer volumetrik 1.5 x 10 2 /jam, dan kapasitas retensi maksimum limonene 10 mg per kg adsorben. Densitas dari jus diasumsikan 1000 kg/m 3. Isoterm adsorpsi pada kolom operasi tersebut digambarkan dengan persamaan m = 0.12 C, dimana Cadalah kandungan limonene pada jus (mg/kg), sedangkan m adalah konsentrasi limonene pada padatan yang dinyatakan dalam mg/kg adsorben. Tentukan : (a) tinggi kolom operasi yang diperlukan; dan (b) jika waktu yang diperlukan limonene pada aliran jus untuk meninggalkan kolom 25 menit, tentukan tinggi kolom adsorben yang diperlukan! Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

60 Daftar Pustaka Ibarz, A and G. V. Barbosa Unit Operations in Food Engineering. CRC Press. New York Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

61 IV. KRISTALISASI 4.1. Pendahuluan Kristalisasi merupakan peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi merupakan proses yang penggunaannya sangat luas, karena banyak produk-produk industri yang dipasarkan dalam bentuk kristal termasuk industri pangan misalnya garam dapur, gula, dan lain sebagainya. Proses ini dipilih karena produk yang terbentuk selalu murni (kecuali jika terbentuk kristal campuran) dan prosesnya relatif sederhana serta mudah dalam penyimpanan dan pengemasan Proses pembentukan kristal Kristalisasi adalah operasi pemisahan suatu sistem padat cair melalui alih massa dari fase cair ke fase kristal (padat) dengan cara : Pendinginan Penguapan Suatu larutan misalnya gula air akan membentuk kristal gula jika terjadi kondisi supersaturation atau kondisi lewat jenuh yang dapat terjadi melalui pendinginan dan penguapan. Pada keadaan lewat jenuh terjadi pembentukan kristal kristal melalui 2 tahap : - pembentukan inti kristal - pertumbuhan kristal Driving Force pembentukan kristal adalah seberapa jauh kondisi lewat jenuh terjadi. Untuk itu pada prosesnya perlu diamati suatu kondisi larutan apakah dalam kondisi undersaturated, saturated dan supersaturated secara kuantitatif Geometri kristal Kristal adalah suatu benda mati yang sangat teratur. Partikel partikel pembentuknya (atom atom, molekul molekul atau ion ion) tersusun secara teratur dalam 3 dimensi disebut kisi (lattice). Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

62 Bila dalam pembentukan kristal tidak terganggu oleh kristal lain atau benda lain. Bentuk kristal berupa polihedron yang mempunyai sudut sudut tajam dan permukaan sisi yang rata. Meskipun ukurannya berbeda beda namun sudut dan permukaan suatu zat yang mengkristal adalah sebanding ini dapat dijadikan karakteristik zat tersebut. Dalam sistem kristalografi (7 kelas) 1. Kubus 2. Heksagonal 3. Trigonal 4. Tetragonal 5. Ortorombik 6. Monoklin 7. Triklin Gambar 4.1 Contoh bentuk kristal Meskipun demikian suatu senyawa dapat mempunyai bentuk kristal lebih satu. Mis : CaCO 3 : Heksagonal (sebagai kalsit) dan Ortorombik (sebagai aragonik) Kristal Invarian Ketika terjadi pertumbuhan kristal, laju pertumbuhan ternyata dapat mempertahankan bentuk geometri yang serupa (invarian). Pada gambar tampak sudut sudut kristal membentuk pusat yang sama (diduga sebagai lokasi inti). Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

63 Gambar 4.2 Kristal invariant 4.4. Ukuran dan Faktor bentuk Kristal murni mempunyai faktor bentuk yang seragam, jadi : - Panjang Kristal (L) = фs Dp Ф = Faktor bentuk ;untuk bola,kubus dan silinder pendek.ф = 1,L =Dp Dp = diameter - L = Ф Dp = 6 v p s p s p = luas permukaan total kristal v p = volume kristal Pada kenyataannya, mungkin kondisi ideal tidak terpenuhi yaitu kristal invarian tidak terjadi, namun konsep ini penting dalam analisis Koefisien Lampau Jenuh Ialah perbandingan kandungan padatan misalnya sakarosa dalam suatu larutan dengan kandungan padatan dalam larutan larutan jenuh pada suhu yang sama. KLJ = [ padatan ] dengan kemurnian R pada t O C [ padatan ] larutan jenuh kemurnian R t O C KLJ = Kemampuan suatu larutan untuk mengkristalkan padatannya KLJ < 1 = Kondisi tidak jenuh (undersaturated) KLJ = 1 = Kondisi jenuh (saturated) KLJ < 1 = Kondisi lewat jenuh (supersaturated) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

64 Hubungan [sakarosa], suhu dan KLJ : Daerah labil Daerah antara metastabil KLJ =1.3 KLJ =1.2 KLJ = Under saturated suhu 0C Kondisi larutan : 1. Daerah tidak jenuh KLJ < 1, dimana larutan masih dapat melarutkan padatan (sakarosa) 2. Daerah larutan jenuh KLJ = 1, larutandalam keadaan keseimbangan antara jumlah gula yang larut dengan jumlah gula yang mengkristal 3. Daerah larutan Metastabil KLJ = 1 1,2 ;molekul sakarosa dapat menempel pada kristal yang ada sehingga terjadi pertumbuhan (perlu bibit kristal) kristal. 4. Daerah antara KLJ = 1,2 1,3 ;larutan berada dalam kondisi mampu membentuk inti kristal sendiri. Jika penambahan inti kristal dri luar (inti baru terbentuk serentak) 5. Daerah Labil Pada daerah ini kondisi larutan mampu serentak mengkristalkan padatannya secara serentak 4.6. Penambahan Bibit Kristal Dalam praktek, ke dalam larutan (misal : gula) sering ditambahkan ke dalam bibit kristal (yaitu penambahan kristal kristal gula kedalam larutan) agar dapat membantu pembentukan kristal yang baru. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

65 Teknik penambahan bibit : - Shock seeding Adalah penambahan bibit kristal pada daerah KLJ = 1,2 1,3 ; sehingga seolah olah larutan mendapat kejutan dan dari inti setiap inti kristal yang ditambahkan akan terbentuk 17 butir kristal yang baru - Full seeding Adalah pertambahan ini tidak terjadi pembentukan kristal baru, namun terjadi inti kristal yang ditambahkan akan bertambah besar 4.7. Jumlah padatan yang mengkristal Tergantung seberapa jauh kondisi lewat jenuh dapat dicapai suatu larutan. Semakin tinggi KLJ semakin banyak kristal yang diperoleh Contoh : kelarutan didefinisikan sebagai jumlah solut antara solut anhidrous maximum yang dapat larut dalam 100g pelarut [solut] jenuh. Dik : Kons 50% = 50 g NaCl / 100g larutan = 50 g NaCl / (100 50) g air Larutan = 1000 gr terkandung NaCl (50/100) x 1000 = 500 g NaCl Kelarutan (jenuh) : 36,6 g/ 100 g air Jumlah air dalam 1000 g larutan 500g air Jumlah NaCl = (36,6 /100) X 500 = 183 gr Dengan demikian : jumlah solut yang dapat dikristalkan adalah : = 317gr Untuk meningkatkan jumlah solut NaCl yang dapat dikristalkan dapat dilakukan dengan pendinginan, sehingga kelarutan NaCl dalam menurun 4.8. Panas kristalisasi Ketika larutan didinginkan maka kondisi lewat jenuh tercapai maka kristalisasi terjadi dan sejumlah panas yang dilepaskan. Panas yang dilepaskan ialah panas sensibel pendinginan dan panas kristalisasi. Sebaliknya untuk Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

66 mencapau kondisi lewat jenuhdiperlukan proses pemanasan dan penguapandan memerlukan panas ialah panas sensibel, panaspenguapan, panas pelarutan. Namun panas pelarutan biasanya sangat kecil sehingga dapat diabaikan. Contoh : Sirup laktosa dikonsentrasikan menjadi 8g/10g air dan kemudian dikristalisaikan dalam suatu wadah kristalisasi yang mengandung 2500 kg sirup. Dalam wadah tersebut larutan didinginkan dari dari 57 0 C sampai 10 0 C Panas spesifik larutan laktosa = 3470 J/kg 0 C Panas pelarutan laktosa monohidrat = J/mol BM laktosa pada 10 0 C = 1,5 g/10g air Jika diasumsikan sebanyak 1 % air mengusap dan sebagai loss panas melalui dinding wadah adalah 4x10 4 KJ, hitunglah panas yang dilepaskan selama proses pendinginan. Panas sensibel 57 0 C C Q1 = m C ΔT Q 1 = (2500). (3470) (57-10) = 40,8 x 10 4 KJ Panas Kristalisasi = panas pelarutan Q2 = (15500 Kl / kmol) x (1 k mol/ 360 kg) = 43,1 KJ/kg Kelarutan laktosa 10 0 C = 1, 5 g/10g air Jumlah laktosa anhidrous yang dapat mengkristal = (8-1,5)/10 g air = 6,5 g/10 g air Hidrasi Kristal (monohidrat) 6,5 g Anhidrous x BM monohidrat BM anhidrous = 6,5 x 360 = 6,8 g (360-18) Dengan demikian jumlah kristal monohidrat = 6.8 g/10g air Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

67 Jumlah air dlm 2500 kg larutan laktosa = 10 x 2500 = 1390 kg (10 air + 8 solut) Jumlah kristal monohidrat yang dapat dikeluarkan dari kritalizer = 6.8 kg x 1390 kg air = kg 10 kg air Panas kristalisasi Q2 = 43.1 kj x kg kristal = 4.07 x 10 4 KJ Kg kristal Panas yang lolos karena penguapan 1% air = Q3 = (1390 kg) x (1%) x (2258kj/kg) = 3,14 x 10 4 KJ 2258 KJ/kg = panas laten dari tabel steam 4.9. Peralatan kristalisasi Peralatan komersial : Kontinyu dan Bacth (kemampuannya untuk membuat kondisi lewat jenuh). Pada kondisi lewat jenuh : 1. Melalui pendinginan Misalnya KN0 3 dan Na Sulfit, tidak mudah larjut dalam suhu rendah daripada suhu tinggi karena pendinginan lebih efektif untuk mengkristalkannya. 2. Melalui evaporasi Misalnya NaCl, tidak terpengaruh pada suhu kelarutannya dalam air karena penguapan lebih efektif 3. Melalui evaporasi dan pendinginan Misalnya sukrosa, sangat terpengaruh oleh suhu, kelarutannya dalam air, maka larutan nira diuap terlebih dulu kemudian didinginkan. Berdasarkan cara kontak antara kristal dan cairan jenuh tipe kristalisator terdiri dari Circulating liquid method dan Circulating magma method Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

68 4.10. Alat kristalisasi Berdasarkan prosesnya seperti diatas, terdiri dari : 1. Melalui proses pendinginan saja Tangki kristalisasi batch yang dapat dilengkapi dengan pengaduk, Air dingin disirkulasikan melalui kumparan pendinginan dan sambil diaduk oleh baling baling larutan akan mendingin dan kelarutan padatan berkurang maka terbentuk kristal dan terendapkan pada bagian bawah larutan. Kristal yang terbentuk halus dan seragam akibat adanya pengadukan 2. Kristalisasi Swenso Walker Merupakan kristalisasi dengan pendinginan kontinyu. Cairan dimasukan secara kontinyu dalam suatu palung yang memanjang. Palung dilapisi suatu mantel tempat mengalirkan air dingin secara counter current dengan pengadukan spiral 7 rpm yang berfungsi selain untuk mengaduk juga mendorong kristal yang terbentuk. Pada ujung cairan induk dan kristal dipisahkan dalam suatu kotak penirisan sehingga kristal basah maka disentrifuse. 3. Kristalisasi dengan penguapan dan pendinginan (adiabatik) Contoh Kristalitator vakum. Jika larutan jenuh dimasukkan ke dalam kristalitator, kemudian divakum, terjadi penguapan cepat (flash). Alat dapat dilakukan secara bacth ataupun kontinyu. Pada kristalitaor vakum dengan sirkulasi berulang. Umpan ditambah magma yang disirkulasikan dipompa ketubuh kristalitor. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

69 Gambar 4.3 Contoh peralatan kristalisasi Ringkasan Kristalisasi merupakan peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat di dalam suatu fase homogen. Kristalisasi adalah operasi pemisahan suatu sistem padat cair melalui alih massa dari fase cair ke fase kristal (padat) dengan cara : pendinginan dan penguapan. Koefisien Lampau Jenuh adalah perbandingan kandungan padatan misalnya sakarosa dalam suatu larutan dengan kandungan padatan dalam larutan-larutan jenuh pada suhu yang sama. Latihan Soal 1. Suatu proses 2 effect evaporator seperti tampak pada gambar digunakan untuk mengkristalkan larutan gula dengan laju umpan F kg/j pada suhu 20 o C. Effect kedua diberikan tekanan vakum pada 70 o C. Steam yang disuplai pada effect pertama adalah 198,5 kpa (120 o C). Kondensat dari effect pertama tersebut adalah bersuhu 95 o C dan effect kedua 70 o C. Koefisien pindah panas effect pertama k 1 W/( m 2 o C) dan effect kedua k 2 W/(m 2 o C). Kelarutan gula pada suhu 95 o C adalah G 1 dan 70 o C adalah G 1. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

70 Tuliskan persamaan neraca massa dan neraca energinya untuk menentukan jumlah gula yang dihasilkan dan rendemen masing-masing tahap. Notasi yang lain silahkan buat sendiri. Daftar Pustaka Ibarz, A and G. V. Barbosa Unit Operations in Food Engineering. CRC Press. New York Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

71 V. DISTILASI 5.1. Pendahuluan Distilasi merupakan salah satu proses operasi pemisahan yang sangat penting dalam Industri pangan khususnya yang berkaitan dengan bahan pangan lemak dan minyak, minuman ringan, flavor dan komponen bioaktif banyak menggunakan operasi pemisahan distilasi. Distilasi adalah operasi pemisahan dua atau lebih campuran cairan berdasarkan perbedaan titik didihnya atau volatilitasnya. Komponen yang relatif volatil (titik didihnya relatif lebih kecil) akan mudah menguap menjadi fase uap dan terpisahkan dari komponen yang lainnya (fase cair). Fase uap tersebut kemudian dikondensasikan sehingga kembali diperoleh cairan. Setelah mengikuti perkuliahan ini mahasiswa akan dapat menentukan performan suatu operasi distilasi dan dapat mendisain proses yang berkaitan dengan operasi distilasi Prinsip Kerja Distilasi Distilasi adalah operasi pemisahan dua atau lebih campuran cairan berdasarkan perbedaan titik didihnya atau volatilitasnya. Komponen yang relatif volatil (titik didihnya relatif rendah) lebih mudah menjadi fase uap ketika dididihkan sehingga fase uap tersebut akan terpisahkan dari komponen lainnya (fase cair). Fase uap tersebut dikondensasikan sehingga diperoleh dua produk cairan : 1. Cairan yang kaya dengan komponen volatil (dari fase uap), 2. Cairan yang kaya dengan komponen relatif tidak volatil (dari fase cair). Distilasi digunakan untuk memisahkan antara fase yang mudah menguap (volatil) dengan fase yang relatif tidak menguap dengan tingkat kemurnian tertentu. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

72 Peralatan distilasi sederhana adalah rotavapor seperti tampak pada gambar. Gambar 5.1 Skema rotavapor Proses tersebut menghasilkan : Produk yang tetap pada fase cair (residu) Produk yang teruapkan dan dikondensasikan (distilat atau kondensat) Perbedaan volatilitas merupakan prinsip pemisahan dalam distilasi. Volatilitas adalah ukuran mudah-tidaknya molekul-molekul lepas dari permukaan cairan murni atau padatan murni. Fase uap akan lebih kaya komponen yang relatif volatil dan fase cair akan lebih kaya komponen yang relatif tidak volatil. Dengan adanya pemakuman, tekanan udara sekitar cairan menjadi lebih rendah dan setiap cairan cenderung lebih mudah menguap seperti tampak pada gambar di bawah ini. Gambar 5.2 Pengaruh tekanan terhadap titik didih Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

73 Senyawa A pada 760 mmhg mempunyai titik didih sekitar 60 o C, tetapi jika tekanan udaranya diturunkan menjadi 500 mmhg maka titik didihnya menjadi 40 o C Tipe distilasi Berdasarkan tipe alirannya dibagi menjadi 2 yaitu Batch dan Kontinyu. Pada aliran batch umpan diberikan pada suatu flask, kemudian operasi dijalankan. Setelah selesai dimana fase kondesat dan fase residu sudah diperoleh sesuai rencana maka peralatan dibongkar. Sedangkan pada aliran kontinyu umpan dialirkan secara kontinyu pada kolom atau flask. Dengan ketentuan sebagai berikut : o Umpan diberikan di bagian bawah kolom atau pada flask disebut dengan distilasi ekstraktif. o Umpan diberikan di bagian atas kolom disebut dengan distilasi azeotropik. o Umumnya umpan diberikan di bagian tengah kolom seperti pada gambar berikut. Gambar 5.3 Skema pemberian umpan pada proses distilasi Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

74 Suatu substansi dikatakan volatil jika tekanan uapnya pada suhu kamar relatif tinggi. Makin tinggi tekanan uap maka titik didihnya akan semakin rendah. Pada distilasi sederhana yang biasa digunakan dalam analisi Laboratorium flask sebaiknya berukuran dua kali volume cairan yang didistilasi. Untuk mengukur suhu didih, bola termometer harus dipasang tepat di bawah mulut flask. Jika terlalu bawah maka suhu super heated. Jika terlalu atas bola tidak terpanaskan oleh uap. Agar tidak terjadi letupan ditambahkan sedikit batu didih Distilasi dua komponen Distilasi sederhana tidak akan langsung memperoleh dua cairan murni, meskipun hanya terdiri dari 2 komponen. Sehingga harus dilakukan beberapa tahap seperti yang terlihat pada grafik. Contoh : Suatu campuran A dan B dengan perbandingan mol 40 : 60. Jika ingin dilakukan pemurnian komponen B sekitas 95% perlu dilakukan 3 tahap (A F). Gambar 5. 4Tahapan distilasi pada berbagai suhu Tahap 1 distilasi pada 90 o C A B, kemudian fase distilat, didistilasi lagi (tahap 2) pada suhu 85 o C (C D), tahap 3 fase distilat didistilasi 82 o C (E F). Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

75 5.5. Distilasi fraksional Pemisahan dan pemurnian dua atau lebih cairan akan lebih baik hasilnya jika dilakukan dengan distilasi fraksional dibandingkan dengan distilasi sederhana. Secara ideal pemisahan dua komponen A dan B dapat dilihat seperti gambar berikut : Gambar 5.5 Proses pemisahan komponen A dan B Pada kenyataannya td A dan td B berdekatan, sehingga distilasi harus dilakukan beberapa tahap. Dalam distilasi fraksional prinsipnya sama dengan distilasi sederhana dengan beberapa tahap redistilasi destilat. Redistilasi destilat adalah modifikasi kolom dengan potongan gelas, cincin gelas, saringan logam, gelas helix dll. Sehingga seolah-olah kolom terdiri dari tahap-tahap distilasi. Gambar 5.6 Packing pada kolom distilasi Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

76 Grafik pemisahan hampir mendekati grafik ideal : Gambar 5.7 Grafik pemisahan Jenis- jenis packing kolom yang biasa digunakan ada beberapa yaitu : kelereng gelas, berl saddles, dan rasching ring. Kelereng Gelas Berl Saddles Gambar 5.8 Jenis packing Rasching Rings 5.6. Distilasi Kilat (Flash Distilation) Adalah penguapan salah satu komponen dari campuran cairan, sehingga uap akan terpisah dari cairan. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

77 Gambar 5.9 Proses distilasi kilat Umpan diberikan melalui pompa a ke pemanas b maka akan timbul tekanan. Katup c dibuka, maka keluarlah pada kolom pemisah d antara fase uap dan fase cair, fase uap selanjutnya dikondensasikan dan dihasilkan sejumlah kondensat D. Sedangkan fase cair dikeluarkan di L. Jika F = 1 mol umpan campuran 2 komponen dangan fraksi yang mudah menguap = x F serta y 0 = fraksi mol yang keluar sebagi distilat. Gambar 5.10 Neraca massa distilasi kilat F = D + L L = F D Komponen A F X F = DY D + L X L Jika F = 1 mol X F = DY D + (1 - D) X L Y D dan X L diperoleh dari kurva keseimbangan Garis operasi : Y D = - 1 D X L + X F D D atau Y =- 1 D X + X F D D Ketika X = X F Y = X F Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

78 Garis operasional memotong garis Y = X Gambar 5.11 Garis operasi proses distilasi 5.7. Distilasi kontinyu Distilasi sederhana dan flash distilation digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dengan titik didih yang sangat berbeda, tidak efektif untuk komponen-komponen dengan titik didih yang tidak terlalu berbeda, kondensat dan residu sulit mencapai kemurnian tinggi. Distilasi bertahap (Redistilasi distilat) memerlukan bongkar pasang, tidak efisien untuk diterapkan dalam industri. Dalam industri, menggunakan distilasi kontinyu dengan kolom yang didisain dengan bersekat-sekat berupa kaskade piring atau packing serta alirannya terdapat refluks (rektifikasi) Rectification column Umpan biasanya diberikan pada bagian tengah kolom, sehingga kolom terbagi dua yaitu : Seksi rektifikasi, Seksi desorpsi (pelucutan). Setelah dikondensasi distilat dibagi dua menjadi D dab R D = produk distilat yang keluar dan R = refluks (distilat yang dikembalikan). Jika F Diberikan Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

79 pada piring ke- n seperti terlihat pada diagram kolom, maka terdapat dua aliran yaitu : L = aliran cair dan V = aliran uap. Gambar 5.12 Proses distilasi kontinyu Pada piring ke-n cairannya masuk L n-1 mol/jam dari piring n-1 dan arus uap masuk V n+1 mol/jam dari piring n+1. Sedangkan arus yang keluar dari piring ke-n adalah fase cair Ln dan fase uap Vn. Antara V dan L terjadi kontak keseimbangan dengan konsentrasi komponen yang berpindah x n untuk fase cair Ln dan Yn untuk fase uap Vn. X n dan Y n merupakan konstanta keseimbangan pada piring n. Keseimbangan pada piring ke n-1 adalah Xn-1 dan Yn-1. Sedangkan Pada piring ke n+1 adalah X n+1 dan Y n+1. Piring ke n-1, n-2 dan seterusnya merupakan bagian rektifikasi (absorpsi), karena fase gas yang kontak dengan fase cair sebagian akan ikut ke dalam fase cair. Piring ke n+1, n+2 dan seterusnya merupakan bagian desorpsi karena sebagian cairan yang kontak dengan fase gas ikut menguap ikut menjadi fase gas. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

80 5.9. Neraca Massa Gambar 5.13 Neraca massa total Total : F = D +B Komponen A : F X F = DY D + B X B 1 2 D = X F X B F X D - X B Atau B = X D X F F X D - X B Gambar 5.14 Neraca massa bagian atas Necara bagian Atas : D = Va La D = selisih fase uap dengan fase cair sama untuk semua piring Untuk piring n D = Vn+1 Ln+1 Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

81 Neraca Komponen A : D X D = VaYa LaXa = Vn+1 Yn+1 LnXn Dimana D X D = Laju aliran netto A pada bagian atas (konstan untuk semua piring). Neraca bagian Bawah Kolom : B D tetapi arahnya ke bawah B = Lb V b = Lm V m+1 Neraca Komponen A BX b = L b X b V b Y b = L m X m V m+1 Y m+1 Gambar 5.15 Neraca massa bagian bawah Subskrip m digunakan sebagai pengganti n pada seksi desorpsi Garis Operasi Kolom terdapat 2 yaitu rektifikasi (absorpsi) dan pelucutan (desorpsi). Garis Operasi rektifikasi : Yn+1 = Ln Xn + VaYa LaXa Vn+1 Vn+1 VaYa LaXa disubstitusi sebab DX D Yn+1 = Ln Xn + DX D Vn+1 Vn+1 Vn+1 disubstitusi dengan D + Ln Yn+1 = Ln Xn + DX D Ln+D Ln+D Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

82 Garis Operasi Desorpi : Dari pers 10 : V m+1 Y m+1 = L m X m B X B Y m+1 = L m X m - BX B V m +1 V m +1 Eliminasi Vm+1 dengan Lm-B Y m+1 = L m X m - BX B L m -B L m -B Rasio Refluks (R D atau R V ) Terdiri dari dua jenis yaitu : 1. Rasio refluks terhadap hasil atas R D = L = V- D D D 2. Rasio refluks terhadap uap R V = L = L- D V V Garis operasi bagian atas menjadi : Y n+1 = R D X n + X D R D +1 R D +1 Keterangan : R D = variabel operasi yang dikendalikan oleh kita X D = konsentrasi akhir yang diinginkan tergantung pada kondisi rancangan. Pada piring paling atas : X n = X D sehingga Y n+1 = R D X D + X D = X D ( R D +1) R D +1 R D +1 (R D +1) Y n+1 =X D Gambar 5.16 Diagram neraca bahan untuk piring teratas dan kondensor Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

83 Gambar 5.17 Konstruksi grafik untuk piring teratas Jika piring paling atas adalah piring ke-1 : X a = X D R D = La D Ujung garis operasi adalah titik (X D ;Y 1 ) segitiga a b c adalah piring paling atas. Piring paling bawah adalah piring b. Gambar 5.18 Diagram neraca bahan untuk piring terbawah dan pendidih ulang Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

84 Piring terbawah = (Xb ;Yr) Y m+1 = L X m - BX B L - B L B Jika X m = X B Y m+1 = X B Meskipun pada piring terbawah b (Xb;Yb), boiler parsial seolah-olah sebagai piring di bawah piring b dengan titik (X B ; Y m+1 ) Gambar 5.19 Konstruksi grafik untuk piring terbawah dan pendidih ulang Dengan demikian permulaan garis operasional titik (X B ;Y m+1 ) Segitida cde = piring boiler Segitiga abc = piring terbawah b Piring Umpan Piring dimana umpan diberikan terdapat lima kemungkinan: (a) (b) (c) (d) (e) Gambar 5.20 Aliran melalui piring umpan untuk berbagai kondisi umpan a. Umpan dalam keadaan dingin sehingga merambah zat cair ke bawah kolom, sebagian V dikondensasikan. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

85 L = F +L + V- V b. Umpan dalam keadaan mendidih(pada titik didih) sehingga tidak ada V yang dikondensasikan V= V dan L = F + L c. Umpan terdiri dari sebagian zat cair dan sebagian barupa uap sehingga ada yang ikut ke fase L dan ada yang ikut ke fase V. d. Keseluruhan umpan ikut ke fase V sehingga L= L dan V= F+ V e. Sebagian l ikut ke afse V di bagian rektifikasi V= V+F+L-L Kondisi a,b,c,d, dan e tergantung pada kalor umpan (q) a. q untuk umpan zat cair dingin : q = 1 + C PL (T b T F ) λ b. q untuk umpan berupa uap lewat jenuh : q = - C PV (T F T d ) λ Keterangan : C PL & C PV = panas spesifik zat cair dan uap TF = suhu umpan Tb = titik didih Td = titik kondensasi λ = kalor penguapan Dimana q merupakan fraksi zat cair, sumbangan terhadap aliran zat cair ialah q F sumbangan terhadap aliran uap ialah (1-q) F, sehingga laju aliran total refluks didalam desorpsi adalah : L - L = qf L = L + F Sumbangan terhadap aliran uap : V = V + ( 1-q) F V V = ( 1-q) F Titik potong antara garis operasi rektifikasi dan desorpsi adalah : VYn = LX n+1 + DX D VYm = L X m+1 BX B Dimana Y n =Y m =Y dan X n+1 =X m+1 =X Y(V-V) = (L-L) X +DX D +BX B FX F = DXD +BXB L-L =qf V-V =(1-q) F Y(1-q) F =FXF-qFX Y = X F - q X 1-q 1-q Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

86 Garis umpan : a. ra b. rb c. rc d. rd e. re Gambar 5.21 Pengaruh kondisi umpan terhadap garis umpan Penentuan letak piring umpan dan jumlah piring dilakukan dengan cara membuat garis-garis : Y = X Keseimbangan (garis melengkung) Operasi rektifikasi : Y n+1 = R D X D + X D R D +1 R D +1 dengan titik awal Y 1 =X D dan intercept X D /(R D +1) dan gradien R D /(R D +1) Operasi desorpsi dengan titik awal Y m+1 = X B dan gradien = L/(L B) Garis umpan dengan X F ke titik potong kedua garis operasi seperti pada gambar di bawah ini. Gambar 5.22 Grafik cara penentuan piring umpan Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

87 Ringkasan Distilasi adalah operasi pemisahan dua atau lebih campuran cairan berdasarkan perbedaan titik didihnya atau volatilitasnya Berdasarkan tipe alirannya dibagi menjadi 2 yaitu Batch dan Kontinyu Pemisahan dan pemurnian dua atau lebih cairan akan lebih baik hasilnya jika dilakukan dengan distilasi fraksional dibandingkan dengan distilasi sederhana Latihan Soal Suatu zat cair mengandung etanol 30% akan di distilasi sehingga menghasilkan zat cair baru yang mengandung etanol 80%. Tentukan komposisi residu dari prosesw tersebut. Diketahui BM air 18 kg/kmol dan etanol 46 kg/kmol. Pustaka Earle, R.L Unit Operations in Food Processing. Pergamon Press, Oxford. Heldman, DR. dan DB. Lund Handbook of Food Engineering. Academic Press. London Mc Cabe, W.L., J.C. Smith, P.Harriot Operasi Teknik Kimia Jilid I dan 2. Terjemahan Erlangga, Jakarta Tham, M.T Distillation : an Introduction. Acs.org/ Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

88 VI. PEMISAHAN MEMBRAN 6.1. Pendahuluan Pemisahan membran telah berkembang secara intensif dalam industri kimia dan dalam industri pangan mulai banyak digunakan terutama unuk prifikasi air, pengkonsentrasian dan klarifikasi jus buah, produk susu, minuman ringan dan pengolahan limbah cair. Dibandingkan dengan evaporasi, pegkonsentrasian suatu larutan dengan membran tidak banyak mengkonsumsi energi. Dalam evaporasi dibutuhkan energi yang cukup besar untuk membawa larutan ke fase transisi penguapan. Dalam separasi membran, larutan tidak perlu di bawa ke fase transisi tetapi langsung dilewatkan ke dalam membran. Dalam pokok bahan ini mahasiswa akan memplajari prinsip dari pemisahan membran seperti ultrafiltrasi, reverse osmosis, elektrodialisis, polarisasi, kemudian dipelajari juga mengenai cara-cara menilai performance membran dan contoh-contoh soal Prinsip Pemisahan Membran Membran merupakan lapisan tipis semi permeabel yang terletak diantara dua fase dan mampu melewatkan salah satu komponen atau komponen tertentu lebih cepat dari komponen lainnya. Gambar 6.1 Prinsip pemisahan membran Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

89 Cairan yang mengandung dua atau lebih komponen dikontakkan dengan membran sehingga secara selektif membran akan meloloskan permeat suatu komponen. Fenomena ini terjadi karena adanya driving force pada pemisahan membran berupa perbedaan konsentrasi pada dialisis, sedangkan pada rever osmosis, ultrafiltrasi dan mikrofiltrasi disebabkan adanya perbedaan tekanan hidrostatik Tingkat selektifitas membran Selektivitas Membran berdasarkan pada sifat fisik dan kimia membran : a. Ukuran pori-pori b. Distribusi pori-pori c. Gugus aktif dan sifat ionik membran Suspensi Partikel Makromolekul Garam, Gula Air Gambar 6.2. Tingkat selektifitas membran 1. Reverse osmosis (RO) Merupakan membran yang hanya melewatkan molekul air dengan menahan hampir semua senyawa lain karena merupakan membran selulosa asetat, hanya menyisakan celah berupa gugus ikatan hidrogen sehingga hanya air saja yang lewat. Membran ini mempunyai ukuran pori < 2 nm Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

90 2. Ultrafiltrasi (UF) Ultrafiltrasi merupakan membran yang mampu melewatkan molekul-molekul yang kecil, sedangkan makromolekul seperti karbohidrat, protein, lemak dapat ditahan. Ukuran pori dari membran ini antara 1 sampai 100 nm 3. Mikrofiltrasi (μf) Membran ini dapat melewatkan partikel yang berukuran lebih kecil dari 10 μm, karena ukuran pori dari membran ini adalah μm, sehingga yang dapat tertahan oleh μf adalah berupa suspensi partikel Selektifitas berdasarkan Muatan ion Dalam elektrodialisis, listrik dialirkan pada membran sehingga membran mempunyai muatan ion sehingga larutan yang terdiri dari muatan-muatan ion akan terpisah karena berinteraksi ionik dengan membran. Membran yang bermuatan + (kation) akan mengikat ion-ion larutan muatan -. sebaliknya Membran yang bermuatan - (anion) akan mengikat ion-ion larutan muatan +. Elektrodialisis Sistem elektrodialisis menggunakan arus listrik untuk mentrasfer ion-ion pada membran sehingga membran menjadi bermuatan. Berdasarkan sistem ini membran dibagi menjadi : 1. Anion selektivitas membran (ASM), terbuat dari polistiren yang dicross- Lingking dengan gugus amonia kuartener (NH + 4 ) 2. Cation selektivitas membran (CSM), terbuat dari polistiren yang dicross- Lingking dengan gugus Sulfonat (SO 2-4 ) Gugus NH + 4 dan SO 2-4 menyediakan tegangan elektro positif dan elektronegatif. Contoh alat yang digunakan dengan system ini dapat dilihat pada gambar di bawah ini. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

91 SO NO 3 - Cl- Anion Flow Na + Kation flow SO Gambar 6.3. Tingkat selektifitas membran Ion-ion akan berikatan berlawanan dengan muatan membran dan bermigrasi menuju kutub arus listrik. Tetapi proses eletrodialisis tidak dapat memisahkan material koloidal, bakteri, atau bahan-bahan yang tak bermuatan. Gambar 6.4 Alat Elektrodialisis untuk menetralkan air Jarak antar membran atau kompertamen sangat kecil 0,5-1,0 mm. Membran A dapat dilalui oleh anion (ion -) = membran yang permeable anion sehingga ion + ditolak (membran Polistiren-amonia). Membran C dapat dilalui oleh Kation (ion +) = membran yang permeable Kation sehingga ion - ditolak (membran Polistiren-Sulfonat). Salah satu aplikasi dari elektrodialisis adalah proses desalinasi. Umpan air NaCl terbagi kedalam sel 1,2,3,4 dan 5 Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

92 Pada Sel 2 larutan air-nacl berinteraksi dengan : - Membran A sebelah kiri sehingga anion Cl - akan menembus membran tersebut. - Pada sebelah kanan terdapat membran C yang dapat berinteraksi dan melewatkan kation Na +. - Dengan demikian air terpisah dari anion dan kation dan diteruskan pada aliran netral. Desalinasi juga terjadi pada sel 4. Pada Sel 3 - Larutan air-nacl mendapatkan kiriman kation dari membran C sebelah kiri dan anion dari membran A sebelah kanan. - Terjadi pemekatan Kation Na + dan anion Cl - selanjutnya diteruskan ke aliran air-garam terkonsentrasi. - Pemekatan Kation Na + dan anion Cl - juga terjadi pada sel 1 dan sel Konsumsi Energi - E = I 2 nrt...(1) E = konsumsi energi (J) I = arus listrik pada stack (A) n = jumlah sel dalam stack R = Resistensi sel (Ω) t = Waktu - I = Z Fm C.(2) U Z = valensi elektrokimia F = konstanta Faraday m = flow rate (L/s) C= beda konsentrasi antara umpan dan produk - Substitusi (1) dan (2) E = nrt(z Fm C/U) 2...(3) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

93 - Kebutuhan E ~ C 2, namun jika C terlalu rendah maka nilai U meningkat sehingga secara ekonomis, C atau total desolved solid (TDS) adalah sekitar mg/l untuk memperoleh prodak sekitar 500mg/L - US public Healt Service Drinking Water Standar : air minum max 500 mg/l meskipun 1000 mg/l masih dapat diterima. Sedangkan untuk air laut sekitar mg/l, diperlukan pengenceran dulu sampai ± 5000 mg/l 6.6. Reverse osmosis Merupakan membran yang digunakan untuk memperoleh air murni karena membran hanya melewatkan molekul air. Sel tanaman, sel hewan, padatan terlarut lainnya dapat ditahan. Seperti terjadi pada bulu akar tanaman yang dapat menyerap air dari dalam tanah kedalam sel-sel tanaman. Konsentrasi air yang tinggi akan melewat membran sehingga konsentrasi air menurun. Hal tersebut terjadi sampai keseimbangan konsentrasi air antara permukaan membran satu dengan yang lainnya. A B Gambar 6.5 Prinsip kerja membran RO tahap awal Molekul air berpindah dari A ke B. Konsentrasi air A yang tinggi Air memiliki sifat sebagai pelarut, sehingga jika terdapat solute, maka air akan segera melarutkannya. Setelah molekul air bergerak dari A ke B cukup banyak, maka konsentrasi air kini sama sehingga tidak terjadi lagi penambahan air dibagian B. Pada keseimbangan, terjadi perbedaan tinggi (Head) atara bagian A dengan bagian B. Beda tinggi head inilah yang disebut dengan tekanan Osmotik (π). Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

94 A B Gambar 6.6 Prinsip kerja membran RO setelah adanya tekanan osmotik π = crt.(4) M π = Tekanan osmotik (Pa) R = Konstanta Gas C = Konsentasi Solut (kg/m 3 ) M = BM air T = Suhu Absolut (K) Jika terdapat tekanan eksternal yang berlawanan dengan tekanan osmosis, maka molekul air kembali melewati membran tapi arahnya berlawanan dari B ke A. Pada tahun 1950-an ditemukan suatu polimer selulosa asetat dimana susunan molekulnya rapi dan mempunyai gugus yang dapat membuat ikatan hidrogen dengan air, alcohol dan ammonia. Air dapat lolos melalui ikatan hidrogen, sementara imprity tidak dapat lolos karena tidak ada mekanisme untuk berinteraksi dengan membran. Untuk memperoleh flux yang tinggi ketebalan membran harus tipis.loeb dan Sourirajan pada akhir 1950-an menemukan metode pembuatan film selulosa asetat anisotropic yang diikatkan pada sebuah matrik support dengan struktur terbuka. Air yang lolos membran disebut dengan permeat dan larutan terkonsentrasi disebut dengan retentat Tekanan yang digunakan harus lebih tinggi dari tekanan osmosis. (π) π = crt.(4) M Contoh 1 Perkirakan tekanan Osmosis suatu jus orange (BM 180) dengan 11% total solid pada suhu 20 0 C. [solid] = 11% = 0,11 kg solid/kg produk. p (produk) = diestimasi pada densitas karbohidrat =1593 kg/m 3. p = 0,11 (1593) + 0,89 (998,2) p air = 1063,6 kg/m 3. C = 0,11 kg solid/kg produk x 1063,6 kg/m 3. =117 kg/m 3. Solid/ produk Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

95 Gibb srelationship: π = crt M = 117 x 8,314 x 293/ 180 = 1583,5 kpa - Persamaan Van t Hoff hanya cocok untuk [solut] rendah - Untuk [solut] dengan range yang cukup besar lebih cocok menggunakan Gibb s relationship π = -RtlnXa...(5) V m Vm = volume molar cairan murni Xa = fraksi mol cairan murni - Bahan pangan dengan BM rendah, punya nilai π tinggi Contoh 2 Soal pada contoh 1 dihitung dengan persamaan (5) Xa = (0.89/18) / [(0.89/18)+ (0.11/180)] = 0, /Vm = 0,89 x 1063,6 / 18 = 0,019 m 3 /mol π = - 8,314x293xln0,9878 / 0,019 = 1572,6 K Persamaan yang menghubungkan antara fluks yang melewati membran dengan tekanan differensialnya. N = Kp ( P- π) N = fluks pelarut yang lewat P = perbedaan tekanan hidrostatik trans membran (kpa) π = perbedaan tekanan osmotik diantara larutan umpan dan permeat (kpa) Kp= konstanta permeabilitas membran (kgm 2 kpas) Fluks air yang melalui RO membran N = Kp ( P-πXc 2 + πxc 3 ) Xc Xc 2 Xc 3 Kp Kp = fraksi berat karbon dalam larutan yang dipisahkan. = disekitar permukaan membran = C yang melewati membran bersamaan dengan air = konstanta permeabilitas membran (kgm 2 kpas) = Nw/(3600Ac P) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

96 Nw = Laju permeasi air pada luas permukaan membran aktip Ac = Luas permukaan efektif membran Kp = f (porositas, distribusi pori, tebal membran) Matsuura et.al,1973 mengusulkan persamaan alternatif untuk fluks air dalam RO : N = Sp [(1- Xc 3 )/ Xc 3 ] (C 2 Xc 2 C 3 Xc 3 ) N = Km C 1 (1- Xc 3 ) ln[(xc 2 - πxc 3 ) / (Xc 1 - πxc 3 )] Sp = parameter transport solute sebagai fungsi karakteristik solute dan membran C 1 C 2 C 3 = konsentrasi berat dalam umpan boundary membran dan yang melewati membran Km = koefisien pindah massa sebagai fungsi dari aliran produk pada permukaan membran Nsh = Kmφ/D Nsh = 0,023 N 0,8 0,33 Re N Se N Re = ρvφ/ µ N Se = µ/ρd 6.7. Sistem membran ultrafiltrasi Membram UF mempunyai pori-pori lebih besar daripada membran RO. UF digunakan untuk memisahkan solut dengan BM tinggi atau untuk fraksinasi solut. P (tekanan hidrofilik) yang diperlukan lebih kecil daripada RO yaitu kpa. Ukuran pori UF 0,001-0,02 m dengan BM sekitar 1000 sampai Fluks membran : N = KA P P = perbedaan tekanan yang melalui membran K = konstanta permeabilitas membran (kgm 2 kpas) A = luas membran (m 2 ) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

97 Contoh : [whey] untuk memisahkan airnya digunakan membran UF. Sebanyak 10 kg/menit diumpankan (6% total padatan) dan total padatan ditingkatkan konsentrasi 20%. φ tabung membran 5 cm dan P= 2000kPa. N? dan L membran? Dimana K= 4 x 10-5 kg air/m 2 Neraca total membran Konsentrasi umpan = 6% TS = 0,06 kg solid/ kg umpan Konsentrasi produk = 20% TS = 0,2 kg solid/kg produk Membran = φ = 5 cm = 0,05 m P = 2000 kpa dan k = 4 x 10-5 kg air/m 2 kpas 10 = N + N P Neraca padatan : 10 (0,06) = N(0) + N P (0,2) NP = 0,6/0,2 = 3 kg/menit N = 10-3 = 7 kg/menit Luas permukaan membran N = KA P, A = N/(K P) = 7/(0,00004x60x2000) = 1,46 m 2 Panjang tabung A = keliling O x L L = A/πD = 1,46/ (3,14x0,05) = 9,28 m Bentuk RO dan UF 1. plate and frame 2. tubular 3. spiral-wound 4. hollow fiber Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

98 1. plate and frame (seperti plate heat exchanger) - seperti lapisan sandwich - spacer menyediakan ruangan untuk aliran. - membran (biasanya µm tebal) diikatkan pada suatu matriks yang poros, inert, resistensinya kecil terhadap aliran fluida. 2. tubular - Merupakan bentuk yang pertama kali dikomersilkan - Terdiri dari tabung porous yang dicoating dengan material membran ( misal selulosa asetat) - Retentat keluar pada ujung pipa sebagai konsentrat sedangkan air tembus melalui membran dan dialirkan melalui tabung luar. - RO tipe ini biasanya relatif mahal untuk laju volumetrik yang tinggi karena luas permukaan membran kecil. 3. spiral-wound Prinsip kerja membran tipe ini adalah meningkatkan luas permukaan membran per unit volume. 4. hollow fiber - Diperkenalkan Du Pont fiber lebih halus dari rambut φin = 40µm φout = 85µm - Sejumlah fiber (serabut) dibundel dalam suatu tabung distribusi berpori. Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari

99 (1) (2) (3) (4) Gambar 6.7 Bentuk membran 6.8. Peformance membran Aliran air yang melalui membran dapat dijelaskan dengan persamaan : m w = k w A ( P- π) t m w = aliran air (kg/s) P = perbedaan tekanan hidrolitik diantara dua permukaan membran (kpa) π = perbedaan tekanan osmotik diantara dua permukaan membran (kpa) A = luas permukaan membran yang dilalui fluida (m 2 ) k w = koefisien permeabilitas membran terhadap air (kg/m 2 kpa) Bahan Ajar Teknik Separasi Bahan Pangan - Revisi 0 - Update 02 Februari