ADSORPSI TIMBAL DENGAN HIBRIDA MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI GITA HERDIANA PUTRA

Transkripsi

1 ADSORPSI TIMBAL DENGAN HIBRIDA MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI GITA HERDIANA PUTRA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

2

3 PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu Jerami Padi adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Desember 2013 Gita Herdiana Putra NIM G

4

5 ABSTRAK GITA HERDIANA PUTRA. Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-silika dari Abu Jerami Padi. Dibimbing oleh CHARLENA dan SRI SUGIARTI. Silika gel merupakan salah satu adsorben yang banyak di gunakan untuk menjerap logam berat. Bahan dasar pembuatan silika gel adalah silikat (SiO2). Abu jerami padi mengandung Si sebesar 94.5%, sehingga memungkinkan untuk disintesis menjadi silika gel. Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya efektivitas adsorpsi silika terhadap logam sehingga perlu ditambahkan gugus aktif untuk meningkatkan efektivitasnya. Silika gel hibrida merkapto-silika dibuat dengan menambahkan HCl 3M pada campuran senyawa 3-(trimetoksilil)- 1-propanatiol (TMSP) dan larutan Na2SiO3 yang dihasilkan dari peleburan abu jerami padi dengan NaOH hingga ph 7. Hasilnya dicirikan dengan spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR), difraksir sinar-x, energi dispersif sinar-x (EDX), dan mikroskop elektron payaran. Hasil analisis FTIR menunjukkan terdapat gugus CH2 pada silika gel TMSP tetapi gugus aktif SH yang diharapkan muncul tidak teramati. Akan tetapi, pada analisis EDX terdapat komposisi senyawa sulfur pada komposisi silika gel TMSP. Modifikasi silika gel dengan TMSP dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi Pb(II). Adsorpsi silika gel komersial, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP mengikuti isoterm Langmuir. Kata kunci: abu jerami padi, adsorpsi logam Pb, hibrida merkapto-silika ABSTRACT GITA HERDIANA PUTRA. Lead Adsorption Using Mercapto-silica Hybrid Made of Rice Straw Ash. Supervised by CHARLENA and SRI SUGIARTI Silica gel is an adsorbent mostly used to adsorb heavy metals. Raw material for preparing silica gel is silicate (SiO2). Rice straw ash contains 94.5% Si, so that it is potential to be synthesized to silica gel. The weakness of silica gel as adsorbent is its low effectiveness toward metals adsorption, therefore active groups are needed to enhance its effectiveness. Silica gel mercapto-silica hybrid was made by adding HCl 3M to the mixture of 3-(trimethoxylil)-1-propanethiol (TMSP) and Na2SiO3 solution obtained from rice straw ash fused using NaOH until ph 7. The results were characterized using fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction, energy dispersive x-ray (EDX), and scanning electron microscope. FTIR analysis showed that there were functional group of CH2 on the silica gel TMSP but the expected SH group was not detected. However, EDX result showed there was a composition of sulfur compound on silica gel TMSP. The modified silica gel with TMSP enhanced the capacity of Pb(II) adsorption. Commercial silica gel, the synthesized silica gel, and silica gel TMSP were all following Langmuir isotherm. Key words: mercapto-silica hybrid, Pb adsorption, rice straw ash

6

7 ADSORPSI TIMBAL DENGAN HIBRIDA MERKAPTO-SILIKA DARI ABU JERAMI PADI GITA HERDIANA PUTRA Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

8

9 Judul Skripsi : Adsorpsi Timbal dengan Hibrida Merkapto-Silika dari Abu Jerami Padi Nama : Gita Herdiana Putra NIM : G Disetujui oleh Dr Charlena, MSi Pembimbing I Sri Sugiarti, PhD Pembimbing II Diketahui oleh Prof Dr Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen Tanggal Lulus:

10

11 PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah yang berjudul Adsorpsi Timbal Dengan Hibrida Merkapto-Silika Dari Abu Jerami Padi. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Januari 2013 hingga Mei 2013 di Laboratorium Kimia Anorganik, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan, dan kerjasama yang telah diberikan oleh Ibu Dr Charlena, MSi selaku pembimbing I dan Ibu Sri Sugiarti, PhD selaku pembimbing II. Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada Pak Sawal, Pak Sunarsa, dan Pak Mulyadi yang telah membantu penulis dalam memfasilitasi penelitian di Laboratorium Kimia Anorganik. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada ayah, ibu, serta seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih sayangnya. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Terima kasih. Bogor, Desember 2013 Gita Herdiana Putra

12 DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN 1 METODE 2 Alat dan Bahan 2 Ruang Lingkup Penelitian 2 Prosedur Penelitian 2 HASIL DAN PEMBAHASAN 4 Hasil Sintesis Natrium Silikat 4 Hasil Sintesis Silika Gel 4 Silika Gel Merkapto-Silika 5 Pencirian Silika Gel Komersial, Silika Gel Sintetis, dan Silika Gel TMSP 5 Hasil Adsorpsi Logam Pb(II) 7 Isoterm Adsorpsi 8 SIMPULAN DAN SARAN 9 Simpulan 9 Saran 9 DAFTAR PUSTAKA 10 RIWAYAT HIDUP 22 vii vii vii

13 DAFTAR TABEL 1 Interpretasi spektrum FTIR 6 2 Nilai linearitas isoterm adsorpsi Pb(II) oleh sampel 9 3 Konstanta Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir 9 DAFTAR GAMBAR 1 Struktur dasar silika gel 4 2 Reaksi pembentukkan silika gel TMSP 5 3 Spektrum FTIR silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP 5 4 Difraktogram silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP 6 5 Morfologi bentuk dan ukuran partikel silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP 7 6 Morfologi permukaan silika gel komersil, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP 7 7 Hubungan konsentrasi awal Pb(II) dengan Kapasitas adsorpsi 8 DAFTAR LAMPIRAN 1 Diagram alir penelitian 11 2 Data EDX Natrium silikat 12 3 Data EDX Silika gel sintesis 13 4 Data EDX Silika gel TMSP 14 5 Difraktogram sinar-x dan kristalinitas dari silika gel komersial, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP 15 6 Tabel absorban larutan standar Pb(II) 16 7 Data penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II) 17 8 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel komersil terhadap larutan Pb(II) 19 9 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel sintesis terhadap larutan Pb(II) Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel TMSP terhadap larutan Pb(II) 21

14 PENDAHULUAN Logam Pb merupakan salah satu logam berat yang dapat terakumulasi pada organ dalam manusia dan hewan, bersifat toksik, serta mengakibatkan berbagai penyakit serius. Timbal terakumulasi di lingkungan dan tidak dapat terurai secara biologis. Jika terhirup atau tertelan oleh manusia, timbal di dalam tubuh akan beredar mengikuti aliran darah, diserap kembali oleh ginjal dan otak, dan disimpan di dalam tulang dan gigi (Sudarmadji et al 2005). Baku mutu berdasarkan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82/2001, untuk kandungan logam Pb pada kategori air kelas 1 (air baku air minum, rekreasi air, perikanan air tawar, peternakan, dan pertanaman) adalah 0.03 ppm, sedangkan baku mutu berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup No. 51/2004 adalah ppm untuk kandungan maksimum logam Pb terlarut dalam perairan laut. Berbagai upaya telah dilakukan dalam penanggulangan masalah logam berat seperti metode fotoreduksi, penukaran ion (resin), pengendapan, elektrolisis, dan adsorpsi (Agustiningtyas 2012). Salah satu metode yang mudah dan ramah lingkungan untuk menanggulangi masalah logam berat adalah metode adsorpsi. Metode ini banyak digunakan karena lebih aman, tidak memberikan efek samping yang membahayakan kesehatan, serta tidak memerlukan peralatan yang rumit, murah, dan mudah pengerjaannya. Salah satu adsorben yang banyak digunakan adalah silika gel, yang berbahan dasar silika (SiO2). Silika banyak ditemukan pada tanaman seperti dalam sekam padi, jerami padi, jagung, dan tebu. Menurut Husin (2003), abu jerami padi mengandung 94.5% SiO2. Kadar silikat yang tinggi pada jerami padi mendorong penggunaan limbah ini sebagai bahan dasar pembuatan silika gel pada penelitian ini. Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya efektivitas adsorpsi silika terhadap ion logam. Kelemahan tersebut disebabkan oleh rendahnya kemampuan atom oksigen pada silanol dan siloksan sebagai donor pasangan elektron. Hal ini menyebabkan lemahnya ikatan dengan ion logam pada permukaan silika. Oleh karena itu, diperlukan penambahan gugus aktif tertentu pada permukaan silika gel. Modifikasi permukaan silika gel dapat dilakukan dengan penambahan gugus fungsi organik yang mampu mengompleks logamlogam berat baik secara langsung maupun menggunakan perantara suatu senyawa organosilan. Nuryono et al. (2009) telah berhasil menyintesis silika gel (SG) dari abu sekam padi dan menghasilkan hibrida amino-silika (SG-HAS) dengan mengimobilisasi 3-aminopropiltrimetoksisilan ke dalam silika hasil sintesis melalui metode sol-gel. SG-HAS menghasilkan nilai kapasitas adsorpsi yang lebih tinggi dibandingkan SG pada pengujian adsorpsi Zn(II) dan Cd(II). Penelitian ini akan mengadsorpsi ion logam Pb(II) menggunakan silika gel dari abu jerami padi yang selanjutnya diimobilisasi menggunakan larutan 3-(trimetoksilil)-1- propanatiol (TMSP). Larutan TMSP digunakan karena bahan ini mudah didapat. Silika gel disintesis menggunakan metode sol-gel. Silika gel yang diperoleh dicirikan dengan spektrofotometer inframerah tranformasi fourier (FTIR), difraktometer sinar-x (XRD), energi dispersif sinar-x (EDX), dan mikroskop

15 elektron payaran (SEM). SG-AJP dan SG-TMSP yang diperoleh diaplikasikan untuk mengadsorpsi ion logam Pb (II). Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan menyintesis silika gel (SG) dari abu jerami padi, memodifikasinya menggunakan senyawa 3-(trimetoksilil)-1-propanatiol (SG- TMSP), serta menganalisis kapasitas adsorpsi dan isoterm adsorpsi dari SG dan SG-TMSP dalam menjerap Pb(II). METODE Alat dan Bahan Analisis dalam penelitian ini dijalankan menggunakan EDX Bruker, SEM Bruker, spektrofotometer FTIR, spektrometer serapan atom (AAS) Shimadzu AA- 7000, dan XRD Shimadzu Bahan-bahan yang digunakan adalah jerami padi, HCl, akuades, NaOH, larutan TMSP (Sigma Aldrich), silika gel 60, dan larutan stok Pb 1000 mg/l. Ruang Lingkup Penelitian Penelitian ini meliputi 4 tahapan percobaan, yaitu (1) penyiapan abu jerami padi sebagai bahan dasar pembuatan SG, (2) pembuatan natrium silikat, (3) sintesis SG dan SG-TMSP serta pencirian menggunakan FTIR, XRD, SEM, dan EDX, dan (4) uji kapasitas adsorpsi terhadap larutan logam Pb(II) (Lampiran 1). Prosedur Penelitian Pembuatan Abu Jerami Padi (Astuti et al. 2012) Jerami padi dibersihkan dari tanah, batuan kecil, dan kotoran lainnya, kemudian dicuci dengan air. Setelah itu, jerami dikeringkan pada 100 o C menggunakan oven, lalu dibakar dengan nyala api hingga diperoleh arang jerami yang berwarna hitam dan tidak ada lagi asap. Arang diabukan pada suhu 700 o C selama 4 jam dalam tanur, kemudian disaring dengan penyaring 200 mesh. Pembuatan Larutan Natrium Silikat (Mujiyanti et al. 2010) Sebanyak 10 g sampel abu jerami dicuci menggunakan HCl 3 M dan dinetralkan dengan akuades. Hasil pencucian dikeringkan dalam oven, lalu ditambahkan dengan 82.5 ml NaOH 4 M, dan dididihkan sambil diaduk. Setelah hampir kering, larutan dituang ke dalam cawan porselen dan dilebur pada suhu 500 o C selama 30 menit. Natrium silikat padat yang didapat kemudian dicirikan menggunakan EDX. Sebanyak 100 ml akuades kemudian ditambahkan, dan dibiarkan semalam. Filtrat disaring dengan kertas saring Whatman 42, dan larutan

16 3 natrium silikat (Na2SiO3) yang siap digunakan sebagai bahan pembuatan silika gel. Pembuatan Silika Gel (SG) (Mujiyanti et al. 2010) Sebanyak 20 ml larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas plastik, lalu ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan hingga ph netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga netral, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70 o C. Gel yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD, SEM, EDX, dan spektrofotometer FTIR. Pembuatan Hibrida Merkapto-Silika (SG TMSP) (Mujiyanti et al. 2010) Sebanyak 20 ml larutan natrium silikat dimasukkan ke dalam gelas plastik dan ditambahkan senyawa TMSP sebanyak 8 ml. Selanjutnya ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes sambil diaduk dengan pengaduk magnet hingga terbentuk gel dan diteruskan hingga ph netral. Gel yang terbentuk didiamkan semalam, dicuci dengan akuades hingga netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70 o C. Gel yang telah kering digerus dan diayak dengan ayakan 200 mesh, lalu dicirikan menggunakan XRD, SEM, EDX, dan spektrofotometer FTIR. Adsorpsi Pb(II) dengan SG dan SG-TMSP Sebanyak 10 ml larutan ion logam Pb(II) dengan variasi konsentrasi 50, 100, 200, 300, dan 400 mg/l diinteraksikan dengan 0.1 g adsorben (SG dan SG- TMSP) selama 1 jam kemudian disaring. Konsentrasi ion logam Pb yang tersisa dalam larutan ditentukan dengan AAS. Kapasitas adsorpsi dihitung dengan persamaan berikut: Q = V (Co-Ca) m Keterangan: Q = Kapasitas adsorpsi (mg/g) V = Volume larutan (L) C o = Konsentrasi Pb awal (ppm) C a = Konsentrasi Pb akhir (ppm) m = Massa adsorben (g)

17 HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Sintesis Natrium Silikat Pencucian menggunakan HCl bertujuan menurunkan kadar pengotor berupa oksida-oksida logam seperti Fe2O, MgO, Na2O, K2O, dan CaO dalam abu jerami padi (Mujiyanti et al. 2010). Selanjutnya, dilakukan pelarutan dan peleburan dengan tujuan mengoptimumkan proses pengubahan abu jerami padi menjadi natrium silikat (Na2SiO3). Na2SiO3 yang diperoleh berwujud padatan berwarna putih kehijauan. Reaksi yang terjadi pada saat peleburan abu jerami padi diperlihatkan sebagai berikut. SiO2 + 2 NaOH Na2SiO3 + H2O Komposisi unsur dalam Na2SiO3 yang terbentuk berdasarkan hasil analisis EDX, terdiri atas 51.86% oksigen, 36.02% natrium, dan 11.41% silikon (Lampiran 2). Secara teoretis, komposisi unsur dalam Na2SiO3 terdiri atas 39.35% oksigen, 37.70% natrium, dan 22.95% silikon. Perbedaan hasil tersebut dapat diakibatkan oleh masih adanya pengotor dalam abu jerami padi yang digunakan untuk pembuatan Na2SiO3. Diduga pengotor ini bukan berasal dari bahan organik karena pembakaran pada suhu 700 o C menghilangkan seluruh material organik sehingga Na2SiO3 yang terbentuk tidak mengandung bahan organik lagi. Hasil Sintesis Silika Gel Reaksi yang terjadi antara HCl dan Na2SiO3 pada sintesis silika gel menurut Sriyanti et al. (2005) diperlihatkan sebagai berikut. Na2SiO3 + 2HCl + H2O 2NaCl + Si(OH)4 Gel yang terbentuk didiamkan semalam untuk menyempurnakan proses pembentukan silika gel. Setelah itu, gel dicuci dengan akuades hingga ph netral untuk menghilangkan sisa NaOH serta menghilangkan garam dan material pengotor selain silika gel. Pengeringan bertujuan menghilangkan kandungan air yang terbentuk dari hasil reaksi (1). Unsur yang terkandung dalam silika gel hasil sintesis berdasarkan hasil analisis EDX ialah, oksigen sebesar 75.94% dan silikon sebesar 24.06% (Lampiran 3). Hasil tersebut menunjukan bahwa silika gel yang terbentuk sudah baik dengan hanya terdeteksinya unsur dasar dari silika gel yaitu oksigen dan silikon. Struktur dasar silika gel diperlihatkan pada Gambar 1. Gambar 1 Struktur dasar silika gel (Filho dan Carmo 2006)

18 5 Silika Gel Merkapto-Silika. Penambahan senyawa TMSP bertujuan menambahkan gugus aktif SH (merkapto) pada struktur silika gel (Gambar 2). Adanya gugus SH menyebabkan silika gel memiliki tapak aktif yang lebih besar dan diharapkan memiliki kemampuan adsorpsi yang lebih baik dari silika gel komersial dan silika gel hasil sintesis. Hasil analisis EDX menunjukkan kandungan unsur dalam silika gel TMSP meliputi 19.67% karbon (C), 54.83% oksigen, 14.19% silikon, dan 11.31% sulfur (S) (Lampiran 4). Hasil tersebut menunjukan bahwa silika gel TMSP yang terbentuk sudah baik karena mengandung unsur-unsur pembentuk silika gel TMSP. Si(OH) 4 + (CH 3O) 3Si(CH 2) 3SH + 3CH 3OH Gambar 2 Reaksi pembentukan silika gel TMSP (Park et al. 2012) Pencirian Silika Gel Komersial, Silika Gel Sintetis, dan Silika Gel TMSP Analisis dengan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada silika gel komersial, silika gel sintetis, dan silika gel TMSP. Gambar 3 menunjukkan bahwa spektrum FTIR silika gel komersial dan hasil sintesis tidak jauh berbeda. Data serapan spektrum FTIR ditunjukkan pada Tabel 1. Spektrum FTIR silika gel TMSP juga mempunyai kemiripan pola, tetapi dengan penurunan intensitas beberapa pita (Brito et al. 2002). Vibrasi gugus aktif SH dari silika gel TMSP yang seharusnya muncul pada panjang gelombang cm -1 tidak teramati. Menurut Park et al. (2012), gugus -SH menghasilkan pita serapan yang lemah, lebih lemah dari pada gugus OH. Terbentuknya hibrida merkapto-silika ditandai dengan penurunan intensitas pita pada daerah cm -1 akibat reaksi pembentukan silika gel TMSP (Gambar 2). Gambar 3 Spektrum FTIR silika gel komersial ( ), silika gel sintetis ( ), dan silika gel TMSP ( )

19 6 Tabel 1 Interpretasi spektrum FTIR Interpretasi spektra FTIR Bilangan gelombang (cm -1 ) Interpretasi SG-komersial SG-sintetis SG-TMSP (Park et al. 2012) vibrasi tekuk dari Si-O-Si vibrasi ulur Si-O dari Si-O-Si vibrasi ulur Si-O dari Si-OH vibrasi ulur asimetri Si-O dari Si-O-Si vibrasi tekuk OH dari molekul air vibrasi ulur dari CH vibrasi OH dari Si-OH Analisis dengan XRD dilakukan untuk mengetahui fase yang terbentuk. Identifikasi dilakukan dengan membandingkan sudut 2θ dari silika gel sintetis dan silika gel TMSP dengan silika gel komersial. Gambar 4 menunjukkan kemiripan silika gel sintetis dengan silika gel komersial, yaitu puncak yang melebar pada 2θ sekitar 22 o, sedangkan pada silika gel TMSP terjadi pergeseran yang disebabkan oleh perubahan struktur. Daerah 2θ = o merupakan ciri khas dari struktur amorf (Hindryawati dan Alimuddin 2010). Gambar 4 Difraktogram silika gel komersial ( ), silika gel sintetis ( ), dan silika gel TMSP ( ) Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk membandingkan morfologi silika gel sintetis dan silika gel TMSP dengan silika gel komersial. Silika gel komersil berbentuk seperti butiran dengan ukuran partikel yang relatif seragam (Gambar 5a). Silika gel hasil sintesis memiliki bentuk yang sama seperti silika gel komersial, tetapi ukuran partikelnya tidak seragam (Gambar 5b). Silika gel TMSP berukuran lebih kecil dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel hasil sintetis (Gambar 5c).

20 7 (a) (b) Gambar 5 (c) Morfologi bentuk dan ukuran partikel silika gel komersial (a), silika gel sintetis (b), silika gel TMSP (c) Foto SEM juga menunjukkan bahwa silika gel komersial memiliki permukaan yang halus pada seluruh bagian permukaan (Gambar 6a). Silika gel hasil sintesis memiliki permukaan yang kasar pada sebagian permukaannya. Hal tersebut diakibatkan oleh pengotor berupa oksida logam terutama logam natrium yang tidak hilang pada proses pencucian silika gel (Gambar 6b). Silika gel TMSP memiliki permukaan kasar pada seluruh bagian permukaannya (Gambar 6c). Hal tersebut kemungkinan disebabkan oleh masuknya gugus SH yang membentuk agregat dengan struktur dasar silika gel. (a) (b) (c) Gambar 6 Morfologi permukaan silika gel komersial (a), silika gel sintesis (b), silika gel TMSP (c) Hasil Adsorpsi Logam Pb(II) Hasil uji adsorpsi menunjukkan bahwa silika gel sintetis memiliki kapasitas adsorpsi lebih kecil dibandingkan dengan silika gel komersil (Lampiran 7). Hasil tersebut sesuai dengan hasil analisis SEM bahwa pada permukaan silika gel

21 8 sintetis masih terdapat pengotor yang dapat mengganggu proses adsorpsi (Gambar 7). Besarnya kapasitas adsorpsi pada silika gel komersial dan silika gel sintetis tidak berbeda jauh pada setiap penambahan konsentrasi dengan kapasitas adsorpsi silika gel sintetis lebih kecil. Silika gel TSMP memiliki pola kapasitas adsorpsi yang terus meningkat ketika konsentrasi Pb(II) semakin besar. Berdasarkan hasil yang diperoleh, silika gel TMSP memiliki kapasitas adsorpsi yang lebih baik dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel sintetis. Hal tersebut disebabkan oleh gugus aktif SH (merkapto) yang terdapat pada silika gel TMSP. Gugus SH bersifat basa lunak, sedangkan logam Pb(II) bersifat asam lunak sehingga berikatan sangat kuat. Silika gel komersial dan silika gel sintetis menjerap logam timbal melalui pertukaran ion O yang merupakan tapak aktif pada permukaan silika gel. Dalam hal ini, atom O sebagai donor pasangan elektron mempunyai ukuran atom yang lebih kecil dan bersifat basa keras, sedangkan logam Pb(II) memiliki ukuran atom yang lebih besar dan bersifat asam lunak sehingga adsorpsinya tidak begitu baik (Mujiyanti et al. 2010). Gambar 7 Hubungan konsentrasi awal Pb(II) dengan kapasitas adsorpsi silika gel komersial ( ), silika gel sintesis ( ), dan silika gel TMSP ( ) Isoterm Adsorpsi Jenis isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanisme adsorpsi. Adsorpsi cair-padat pada umumnya mengacu pada jenis isoterm Langmuir dan Freundlich (Atkins 1999). Isoterm adsorpsi adalah hubungan yang menunjukkan distribusi adsorben diantara fase teradsorpsi pada permukaan adsorben dan fase ruah saat kesetimbangan pada suhu tertentu. Penelitian ini termasuk jenis adsorpsi fase cair-padat, maka diuji dengan persamaan isoterm Langmuir dan Freundlich. Berdasarkan persentase linearitas (Tabel 2), adsorpsi logam Pb(II) oleh silika gel komersial (Lampiran 8), silika gel sintetis (Lampiran 9), maupun silika gel TMSP (Lampiran 10) mengikuti jenis isoterm Langmuir. Hal tersebut menunjukkan bahwa ketiga adsorben membentuk ikatan kovalen atau ionik yang

22 bersifat homogen sehingga proses adsorpsi terjadi melalui mekanisme yang sama dan membentuk lapisan tunggal (monolayer) saat adsorpsi maksimum. Tabel 2 Nilai linearitas isoterm adsorpsi Pb(II) oleh sampel Sampel Isoterm % Linearitas SG-Komersial Langmuir Freundlich SG-Sintetis Langmuir Freundlich SG-TMSP Langmuir Freundlich Dari persamaan isoterm Langmuir, dapat diperoleh nilai Xm dan k untuk setiap sampel yang berturut-turut menggambarkan jumlah adsorbat yang teradsorpsi dan kekuatan ikatan adsorbat pada permukaan adsorben. Nilai tetapan k merupakan konstanta yang bertambah dengan kenaikan ukuran molekular. Silika gel TMSP memiliki nilai Xm yang paling besar dibandingkan dengan silika gel komersial dan silika gel sintetis (Tabel 3). Hasil tersebut berbanding lurus dengan kapasitas adsorpsinya yang tinggi. Tabel 3 Konstanta Xm dan k dari persamaan regresi Langmuir Sampel Xm (mg/g) k (L/g) SG-Komersial SG-Sintetis SG-TMSP SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Silika gel berhasil disintesis dari jerami padi. Modifikasi silika gel dengan TMSP menambah kapasitas adsorpsi terhadap Pb(II) sehingga dapat dijadikan adsorben Pb(II) yang lebih baik dari silika gel. Adsorpsi silika gel komersial, silika gel sintetis, dan silika gel TMSP mengikuti isoterm Langmuir. Saran Perlu pengujian untuk mengetahui kondisi maksimum silika gel TMSP. Penambahan variasi konsentrasi Pb(II) perlu dilakukan untuk mengetahui kapasitas adsorpsi maksimum dari silika gel TMSP. Pengujian desorpsi terhadap metilen blue untuk mengetahui luas permukaan Silika gel TMSP.

23 DAFTAR PUSTAKA Astuti MD, Nurmasari R, Mujiyanti DR Imobilisasi 1,8- dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel. Sains dan Terapan Kimia 6(1): Atkins PW Kimia Fisik. Irma IK, penerjemah. Jakarta (ID): Erlangga. Terjemahan dari: Physical Chemistry. Agustiningtyas Z Optimasi adsorpsi ion Pb(II) menggunakan zeolit alam termodifikasi ditizon [skripsi]. Bogor (ID): Program Sarjana Institut Pertanian Bogor. Brito R, VA Rodrıguez, Figueroa J, Cabrera CR Adsorption of 3 mercaptopropyltrimethoxysilane and 3-aminopropyltrimethoxysilane at platinum electrodes. Journal of Electroanalytical Chemistry. 520: Filho N, Carmo D Adsorption at silica, alumina, and related surfaces. Encyclopedia of Surface and Colloid Science.1:1-20. doi: /E-ESCS Hindryawati N, Alimuddin Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi dengan menggunakan natrium hidroksida (NaOH). Jurnal Kimia Mulawarman 7(2): Husin AA Pemanfaatan Limbah untuk Bahan Bangunan. Jakarta(ID): Puslitbang Pemukiman. Mujiyanti DR, Nuryono, Kunarti ES Sintesis dan karakterisasi silika gel dari abu sekam padi yang diimobilisasi dengan 3-(trimetoksisilil)-1- propantiol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2): Nuryono, L Dewi, MR Kurniasari, Narsito Adsorpsi Zn (II) dan Cd (II) pada hibrid amino-silika dari abu sekam padi. Indo. Journal. Chemistry 9 (2): Park J, Kim H, Jaikoo P Characteristics of thiol-functionalized mesoporous silica and its application to silver and cadmium ion removal. International Journal of Environmental Science and Development. 3(2): Sriyanti, Azmiyawati C, Taslimah Adsorpsi kadmium (II) pada bahan hibrida tiol-silika dari abu sekam padi. JSKA 8(2):1-12. Sudarmaji, Mukono J, Corie IP Toksikologi logam berat B3 dan dampaknya terhadap kesehatan. Jurnal Kesehatan Lingkungan. 2(2):

24 11 Lampiran 1 Diagram alir penelitian Jerami padi Abu Jerami - Dibersihkan - Diabukan dalam tanur 700 C (700 o C, selam 4 4 jam jam) - Dicuci menggunakan HCl 3 M - Didestruksi dengan NaOH 4 M - Dididihkan - Dilebur (500 o C, selama 30 menit) EDX Padatan Na2SiO3 - Ditambahkan akuades - Didiamkan semalam Larutan Na2SiO3 - Ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes hingga netral Silika gel sintetis Silika gel TMSP - Ditambahkan 3- (trimetoksisilil) -1 propanatiol (TMSP) - Ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes hingga netral - - Dicirikan Kapasitas adsorpsi Pola isoterm adsorpsi FTIR EDX XRD SEM

25 Lampiran 2 Spektrum EDX Natrium silikat (Na2SiO3) 12

26 13 Lampiran 3 Spektrum EDX Silika gel sintesis

27 Lampiran 4 Spektrum EDX Silika gel TMSP 14

28 15 Lampiran 5 Difraktogram dan kristalinitas dari silika gel komersial, silika gel sintesis, dan silika gel TMSP. (a) (b) Keterangan : (a) Silika gel komersial (b) Silika gel sintesis (c) Silika gel TMSP (c)

29 16 Lampiran 6 Tabel absorbansi larutan standar Pb(II) Larutan Konsentrasi Absorbansi Absorban Terkoreksi Blanko Standar Standar Standar Standar Standar Standar Standar Absorbans y = 0.043x R² = Konsentrasi Pb (II) (ppm) Kurva deret standar Pb(II)

30 Lampiran 7 Data penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II) Silika gel Komersial Sintetis TMSP Konsentrasi awal (ppm) Bobot Adsorben (gram) Konsentrasi Awal Terukur (ppm) Absorbans FP Konsentrasi Akhir (ppm) Konsentrasi Terjerap (ppm) % Adsorpsi (%E) Kapasitas Adsorpsi (Q)

31 18 Penentuan kapasitas adsorpsi sampel terhadap Pb(II) (Lanjutan) Contoh perhitungan : Silika gel komersil (SG-Komersil) Absorbansi contoh : Bobot adsorben : g Persamaan garis : y = x = x x = Konsentrasi akhir Konsentrasi terjerap = x FP = = ppm = Konsentrasi awal terukur Konsentrasi akhir = = % Adsorpsi = Kapasitas adsorpsi (Q) = Konsentrasi Pb (II)terjerap Konsentrasi Pb (II)awal = % 100% = 85.71% V (Konsentrasi awal Konsentrasi akhir) Bobot adsorben = 10mL ( ) mg 1000mL ppm = mg g

32 19 Lampiran 8 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel komersial terhadap larutan Pb(II) C awalterukur C akhir C teradsorpsi m Isoterm Langmuir Isoterm Freundlich (mg/l) (mg/l) (mg/l) (g) X* (g) (10-4 ) x/m (mg/g) c/(x/m) (g/l) log C log x/m c/(x/m) (g/l) Isoterm Langmuir y = 0.217x R² = Konsentrasi awal Pb (II) (ppm) Log x/m Isoterm Freundlich y = x R² = Log C Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = 0.217x dengan R 2 = Maka dari persamaan : c 1 x = + 1 C. diperoleh nilai XmK Xm m Xm = dan k =

33 20 Lampiran 9 Penentuan pola isoterm adsorpsi samper silika gel sintetis terhadap larutan Pb(II) C awalterukur C akhir C teradsorpsi m Isoterm Langmuir (mg/l) (mg/l) (mg/l) (g) X* (g) (10-4 ) x/m (mg/g) c/(x/m) (g/l) Isoterm Freundlich log c log x/m c/(x/m) (g/l) Isoterm Langmuir y = 0.320x R² = C (mg/l) log x/m Isoterm Freundlich y = x R² = Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y = x dengan R 2 = Maka dari persamaan : c 1 x = + 1 C. diperoleh nilai XmK Xm m Xm = dan k = log c

34 21 Lampiran 10 Penentuan pola isoterm adsorpsi sampel silika gel TMSP terhadap larutan Pb(II) C awalterukur C akhir C teradsorpsi m Isoterm Langmuir (mg/l) (mg/l) (mg/l) (g) X* (g) (10-4) x/m (mg/g) c/(x/m) (g/l) Isoterm Freundlich log c log x/m c/(x/m) (g/l) Isoterm Langmuir y = x R² = C (mg/l) log x/m Isoterm Freundlich y = x R² = Log C Persamaan garis Isoterm Langmuir yang dihasilkan: y= x dengan R 2 = Maka dari persamaan : c 1 x = + 1 C. diperoleh nilai XmK Xm m Xm = dan k =

35 22 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 6 maret 1990 dari pasangan Rosidin dan Lilis. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara. Penulis lulus dari SMP Negeri 4 Bandung pada tahun 2005, kemudian melanjutkan pendidikan di SMA Tamansiswa Bandung dan lulus tahun Setelah itu, penulis lulus seleksi masuk Jurusan Kimia di Institut Pertanian Bogor melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi (SNMPTN). Penulis melakukan Praktik Lapangan di PT Rajawali Hiyoto Bandung.