BAB III METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret dan Laboratorium Lingkungan Badan Lingkungan Hidup Kabupaten Sukoharjo dari bulan April sampai dengan Mei B. Tata Laksana Penelitian 1. Alat Alat-alat yang diguanakan dalam penelitian ini adalah : a. Seperangkat alat Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS) merk Shimadzu tipe AA-6650F. b. Seperangkat alat Fourier Transform Infra-Red (FT-IR) merk Shimadzu tipe FT-IR-8201 PC. c. Seperangkat alat X-Ray Diffraction (XRD) merk Shimadzu type 600 d. Seperangkat alat Surface Area Analyzer (SAA) merk Quantachrome instrumen tipe nova 1200e Surface Area and Pore Size Analyzer e. Hot plate + stirrer merk Thermolyne type 1000 Stirrer plate f. Seperangkat alat shaker merk Ogawa Seiki tipe OSK 6445 g. Neraca analitik listrik merk Mettler PB 300 tipe ER-182 A h. Oven i. Furnace j. ph meter k. Ayakan ukuran 150 mesh, 35 mesh l. Lumpang dan mortal m. Tang penjepit (tangkrus) n. Krus o. Desikator p. Pengaduk magnetik q. Seperangkat alat gelas 29

2 30 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a. Tanah andisol dari Cemoro Kandang, Gunung Lawu, Jawa Tengah b. Sekam padi c. Lempung Bayat Kabupaten Klaten d. Aquades e. Larutan induk kromium Cr (NO 3 ) 3 (Cr 3+ standart solution) f. HNO3 pekat g. NaF h. Amonia i. Air sumur j. Kertas saring (Whatman 40) 3. Cara Kerja a. Preparasi Penjerap 1) Abu Sekam Sekam padi yang telah dicuci dengan air sebanyak 3-4 kali dikeringkan, kemudian diabukan pada temperature C selama 2 jam. Abu yang terbentuk diayak untuk mendapatkan ukuran 0,425-0,625 mm (35 mesh). Abu sekam padi yang diperoleh kemudian disimpan dalam botol tertutup untuk digunakan kemudian (Setyaji, 2002). 2) Lempung Lempung yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari daerah Bayat, Klaten, Jawa Tengah. Lempung yang diperoleh dibersihkan dari pengotor dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka hingga kering, lalu lempung digerus hingga halus. Lempung kemudian diayak dengan ayakan 150 mesh. Serbuk yang lolos 150 mesh direndam dalam aquades dan disaring, lalu dikeringkan pada temperatur C selama 4 jam (Sulistyarini, 2012).

3 31 3) Tanah Andisol Tanah andisol yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari daerah Cemoro Kandang, Gunung Lawu, Jawa Timur. Tanah andisol yang diperoleh dibersihkan dari pengotor, dicuci dengan air dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka hingga kering, lalu tanah andisol digerus hingga halus. Selanjutnya, tanah andisol diayak dengan ayakan 150 mesh. Serbuk yang lolos 150 mesh direndam dalam aquades dan disaring, lalu dikeringkan pada temperatur C selama 4 jam (Sulistyarini, 2012). b. Identifikasi dan Karakterisasi Penjerap Identifikasi penjerap dilakukan dengan uji ph Natrium Flourida (NaF), XRD, FTIR, sedangkan karakterisasinya dengan pengukuran SAA dan uji keasaman total spesifik dengan metode jerapan ammonia. 1) Pengukuran ph dengan uji NaF a) Pembuatan larutan NaF 1 M NaF sebanyak 8 gram dilarutkan dengan aquades dalam gelas beker sambil diaduk-aduk. Setelah NaF larut, selanjutnya dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan ditambahkan aquades sampai batas. b) Pengukuran sampel (alofan) Tanah andisol sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam gelas beker dan ditambahkan 50 ml NaF 1 M sambil diaduk-aduk. Kemudian sampel yang telah bercampur dengan NaF diukur phnya dengan ph meter selama 2 menit. 2) Analisis XRD Analisis tanah andisol, lempung bayat dan abu sekam dengan XRD menggunakan metode serbuk (pada panjang gelombang 1,5406 nm dan 1,54439 nm) dengan filter Mn. Serbuk sampel ditempatkan pada permukaan glass slide (tempat sampel) lalu difraktogram direkam pada daerah (2 ) 10,0-90,0 0 untuk menentukan jenis dan komposisi mineral dalam tanah andisol, lempung bayat dan abu sekam. 3) Analisis FT-IR Analisis tanah andisol, lempung bayat dan abu sekam dengan FT-IR menggunakan teknik butiran KBr, yaitu pelet dibuat dengan cara

4 32 mencampurkan 2% (b/b) sampel dalam KBr. Sampel pelet dianalisis dengan spektrofotometer Shimadzu model FTIR PC pada daerah pengamatan bilangan gelombang cm. 4) Analisis SAA Analisis luas permukaan tanah andisol, lempung bayat dan abu sekam dilakukan dengan Surface Area Analyzer (SAA). 5) Uji keasaman total spesifik Uji keasaman total spesifik dari tanah andisol, lempung bayat dan abu sekam dilakukan dengan metode jerapan amonia. Krus porselin tempat sampel diisi dengan 0,5 gram abu sekam lalu ditimbang dan dimasukkan ke dalam desikator yang tengah-tengahnya diletakkan piringan kecil berisi amonia. Kemudian, desikator ditutup rapat dan dibiarkan selama 24 jam. Setelah itu, tutup desikator dibuka dan dibiarkan selama 2 jam supaya uap ammonia yang tidak terjerap menguap ke udara terbuka. Selanjutnya, krus tersebut ditimbang sehingga diperoleh berat basa yang terjerap pada permukaan padatan (Sulistyarini,2012). c. Aktivasi Penjerap Aktivasi penjerap dilakukan secara kimia dan fisika. Aktivasi kimia hanya dilakukan untuk tanah andisol, yaitu sebanyak 50 gram tanah andisol ditambahkan 250 ml NaOH dengan konsentrasi 3 M. Selanjutnya campuran tersebut diaduk pada temperatur 70 0 C dengan waktu pengadukan selama 5 jam, lalu didinginkan. Setelah campuran tersebut dingin kemudian disaring dan dicuci dengan aquades sampai ph filtratnya netral atau sama dengan ph pelarut. Setelah itu, tanah andisol dikeringkan dalam oven selama 4 jam atau sampai dengan kering pada temperatur C (Sulistyarini, 2012). Selanjutnya dibuat variasi komposisi penjerap antara tanah andisol / lempung bayat / abu sekam, yaitu 100/0/0, 80/10/10, 60/20/20, 40/40/20, 20/40/40, 20/20/60, 10/80/10, 10/10/80, 0/0/100 dan 0/100/0 dimana pencampuran antara tanah andisol, lempung bayat dan abu sekam tersebut dilakukan dengan cara pengadukan (stirer) selama 1 jam. Setelah itu, disaring dan fasa padat dicuci dengan aquades beberapa kali, kemudian dilanjutkan dengan pengeringan dalam

5 33 oven pengering selama 4 jam atau sampai dengan kering pada temperatur C. Campuran abu sekam dan tanah andisol yang sudah kering lalu digerus dengan lumpang dan diayak dengan ayakan ukuran 150 mesh. Tiap-tiap komposisi campuran abu sekam dan tanah andisol selanjutnya dilakukan aktivasi fisika pada variasi suhu 100, 150 dan C selama 3 jam. Penjerap tersebut digunakan untuk uji kinerja penjerap guna mencari kondisi optimum terhadap penjerapan ion logam kromium (Cr) dalam larutan model. d. Uji Kinerja Penjerap 1) Pembuatan Larutan Blanko (HNO 3 0,05 M) Sejumlah larutan HNO 3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml kemudian ditambahkan aquades sampai batas sehingga diperoleh larutan HNO 3 0,05 M. 2) Pembuatan Kurva Standar Larutan Logam Kromium (Cr 3+ ) Membuat larutan kromium (Cr 3+ ) dari larutan standar Cr(NO 3 ) 3 dengan konsentrasi 0 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; dan 8 ppm dengan penambahan larutan blanko, larutan tersebut diukur absorbansinya dengan AAS lalu dibuat kurva hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi ion logam. 3) Pembuatan Larutan Kromium (Cr 3+ ) 8 ppm Sebanyak 8 ml larutan kromium (Cr 3+ ) 1000 ppm dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml kemudian ditambahkan aquades sampai batas. 4) Jerapan Ion Logam Kromium (Cr 3+ ) dalam Larutan Model Proses jerapan ion logam kromium (Cr 3+ ) dilakukan dengan metode perendaman (batch), yaitu dengan cara sebanyak 0,05 gram campuran adsorben dimasukkan ke dalam gelas beker 100 ml yang berisi 15 ml Larutan kromium (Cr 3+ ) 8 ppm. Kemudian diaduk (stirer) dengan kecepatan konstan (150 rpm) pada temperatur kamar selama 30, 60, dan 90 menit. Selanjutnya disaring dengan kertas Whatman No. 40 dan filtratnya diukur dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) untuk mengetahui konsentrasi ion logam kromium (Cr 3+ ) yang tidak terjerap oleh penjerap. Selanjutnya dibuat tabel hasil daya jerap penjerap terhadap ion logam kromium (Cr 3+ ) (mg/g) untuk mengetahui waktu kontak mana yang mempunyai daya jerap maksimum. Ion

6 34 logam kromium (Cr 3+ ) yang terjerap dihitung dari konsentrasi kromium (Cr 3+ ) mula-mula dikurangi dengan konsentrasi setelah proses jerapan. Kemudian dibuat grafik konsentrasi kromium (Cr 3+ ) yang terjerap dengan variasi waktu. Analisa kandungan logam Cr 3+ menggunakan spektroskopi serapan atom sesuai SNI :2009. e. Penentuan Jenis Isoterm Jerapan Penjerap terbaik yang telah diperoleh kemudian dilakukan jerapan dengan variasi konsentrasi ion terjerap untuk mengetahui jenis isoterm jerapannya. Sebanyak 0,05 gram penjerap terbaik dimasukkan ke dalam gelas beker 100 ml dan ditambahkan masing-masing 15 ml larutan kromium (Cr 3+ ) dengan variasi konsentrasi 2, 4, 6, dan 8 ppm lalu diaduk (stirer) pada waktu optimum yang diperoleh. Hasil jerapan tersebut disaring dengan kertas Whatman No. 40, selanjutnya filtrat yang diperoleh diukur dengan AAS untuk mengetahui ion logam kromium (Cr) yang tidak terjerap. Hasil yang diperoleh lalu dianalisis dengan untuk menentukan jenis isoterm Langmuir atau Freundlich. f. Pembuatan Alternatif Model Penjernih Air 1) Filter Keramik Proses pembuatan filter keramik dilakukan oleh pengrajin gerabah di daerah Bayat, Klaten dengan bahan baku dan komposisi menyesuaikan keinginan peneliti. Adapun tahap-tahap pembuatannya adalah : a) Dilakukan pencampuran secara kering antara andisol, tanah lempung, dan abu sekam dengan perbandingan berdasarkan kondisi optimum penjerap. b) Campuran bahan tersebut ditambahkan air secukupnya lalu diaduk hingga terbentuk campuran yang liat. c) Campuran bahan dicetak berbentuk silinder dengan cetakan gipsum dengan ukuran diameter dalam 4 cm, diameter luar 5 cm, ketebalan 0,5 cm dan panjang 20 cm. d) Bahan dikeluarkan dari cetakan dan dikeringkan pada suhu kamar selama 7 hari. e) Dibakar diatas tungku kayu selama 12 jam, yaitu 4 jam dilakukan pengasapan dan 8 jam pembakaran.

7 35 2) Pipa Penjernih Pipa penjernih menggunakan pipa PVC berdiameter ½ inchi (1,25 cm), panjang 20 cm dengan didalamnya terdapat campuran andisol, tanah lempung, dan abu sekam yang berbentuk bulat berukuran diameter 1,2 cm dan batok arang. g. Uji Kinerja Filter Keramik Air sumur dialirkan dari tangki penampungan melalui pipa PVC menuju alat penjernih air. Air dilewatkan tiga housing yang berisi filter keramik, karbon aktif granul, karbon block, lalu menuju housing berisi membran osmosis dan terakhir melewati serbuk karbon aktif.. Air hasil perlakuan ditampung dan diukur TDS, ph dan kandungan ion logam kromium (Cr). Analisa kandungan logam kromium (Cr) menggunakan spektroskopi serapan atom sesuai SNI :2009. h. Uji Kinerja Pipa Penjernih Air sumur dialirkan melalui pipa penjernih dengan cara disedot, kemudian air hasil perlakuan ditampung dan diukur TDS, ph dan kandungan ion logam krom. Analisa kandungan logam krom menggunakan spektroskopi serapan atom sesuai SNI :2009 C. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data Penelitian ini dilakukan pada skala laboratorium dan hasil yang diperoleh diaplikasikan untuk skala rumah tangga. Data yang diperoleh berupa data kualitatif dan kuantitatif. Uji yang dilakukan meliputi uji NaF, Fourier Transform Infra-Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Surface Area Analyzer (SAA), uji keasaman total spesifik dengan metode jerapan amonia, dan penentuan kadar ion logam krom dengan Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS) kemudian dianalisis menggunakan uji Wilcoxon untuk menentukan signifikansi hasil perlakuan.

8 36 Data-data yang diperoleh dalam penelitian ini dilakukan analisis sebagai berikut: 1. Data kualitatif NaF digunakan untuk mengetahui ph dan keberadaan alofan alam pada sampel tanah andisol yang direndam dalam larutan NaF selama 2 menit. 2. Data kualitatif FT-IR digunakan untuk mengetahui gugus-gugus fungsional pada abu sekam, tanah andisol, lempung dan campurannya sebelum dan setelah proses jerapan dengan melihat spektrum gugus fungsi yang terbentuk pada daerah pengamatan bilangan gelombang cm -1 serta membandingkan dengan spektra FT-IR alofan. standar. 3. Data kualitatif XRD digunakan untuk melihat puncak difraksi dari mineralmineral yang ada dalam abu sekam, tanah andisol, lempung dan campurannya. Data yang diperoleh berupa nilai d (jarak antar bidang atom dalam kristal) dari difraktogram sampel kemudian membandingkan harga d dan I/Io dari spectra difraksi sampel dengan harga d dan I/Io data JCPDS (Join Committee Powder on Diffraction Standard) maupun literatur lain. 4. Data kuantitatif SAA digunakan untuk mengukur besarnya kenaikan luas permukaan spesifik dari andisol, tanah lempung dan abu sekam. 5. Data keasaman total spesifik diperoleh menggunakan metode jerapan amonia untuk melihat perbedaan keasaman andisol, tanah lempung dan abu sekam, serta campuran andisol, tanah lempung dan abu sekam sebelum dan setelah proses jerapan. Keasaman total spesifik dapat diketahui dengan membandingkan berat sampel sebelum dan sesudah terjadi jerapan terhadap amonia. Harga keasaman total spesifik dapat dihitung menggunakan persamaan berikut. Keasaman = ( )

9 37 Keterangan : A B = berat krus + sampelsetelah jerapan (g) = berat krus + sambel sebelum jerapan (g) BMNH 3 = 17 (g/mol) Massa Penjerap = 0,5 (g) (sulistyarini, 2012) 7. Data kuantitatif AAS digunakan untuk mengetahui konsentrasi sebelum dan sesudah proses jerapan dilakukan serta dapat digunakan untuk menghitung kapasitas jerapan, dan isoterm jerapan. Kapasitas jerapan dihitung menggunakan rumus : Keterangan : Q = Kapasitas jerapan (mg/g) V = Volume larutan (m) Co = Konsentrasi awal (mg/l) Ca = Konsentrasi akhir (mg/l) m = Massa penjerap (g) Q = ( ) Penentuan jenis isoterm jerapan dilakukan dengan uji regresi linear sederhana menggunakan persamaan Langmuir dan Freundlich. a. Persamaan Langmuir.Keterangan: = C : konsentrasi terjerap pada keadaan setimbang (mg/l) x : jumlah bahan terjerap (mg/l) k1, k2 : konstanta empiris m : masa penjerap (g)

10 38 b. Persamaan Freundlich =. 1 Keterangan : x : jumlah bahan terjerap (mg/l) m : massa penjerap (g) C : konsentrasi kesetimbangan terjerap pada keadaan setimbang (mg/l) k dan n : konstanta empiris (Tan, 1982 dan Atkin, 1999) Persamaan diatas dapat juga ditulis sebagai berikut. log = log k + 1 log C Kurva persamaan garis lurus Langmuir dan Freundlich diperoleh dengan memplotkan C/Q vs C dan log Q vs log C (Q = x/m), dan harga R 2 yang paling mendekati 1 akan menunjukkan jenis isoterm jerapan. D. Jadwal Penelitian Jadwal dan waktu yang dibutuhkan dalam kegiatan ini adalah 2 bulan efektif sejak di setujuinya proposal kegiatan yang terbagi dalam jadual berikut No Kegiatan 1. Proposal dan Studi Pustaka 2. Preparasi serta karakterisasi abu sekam dan andisol 3. Pembuatan variasi komposisi dan aktivasi penjerap 4. Uji kinerja penjerap 5. Penentuan isotherm penjerap 6. Pembuatan Laporan 7. Seminar dan publikasi Bulan ke-1 Bulan ke