Kompleks Besi (III) Fenantrolin yang Diperangkap dalam Zeolit sebagai Mediator untuk Analisis Asam Askorbat secara Amperometri

Transkripsi

1 Kompleks Besi (III) Fenantrolin yang Diperangkap dalam Zeolit sebagai Mediator untuk Analisis Asam Askorbat secara Amperometri SKRIPSI Ria Sri Rahayu PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008 ii

2 Kompleks Besi (III) Fenantrolin yang Diperangkap dalam Zeolit sebagai Mediator untuk Analisis Asam Askorbat secara Amperometri (Iron (III) Phenanthroline Complex Immobilized in Zeolite as Mediator for Amperometric Analysis of Ascorbic Acid) SKRIPSI Ria Sri Rahayu PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008 ii

3 Abstract Heterogeneous electron transfer rates of ascorbic acid oxidation on carbon paste electrode surface is slow as indicated by wide peak of its cyclic voltammogram. Therefore, it is not possible to analyze ascorbic acid with voltametric method directly using carbon paste electrode. Several modifications of carbon paste electrode have been done to accelerate the electron transfer. Carbon paste electrode modified with mediators immobilized in zeolite and wood powder have been made in this research for that purpose. Copper (II) ammonia complex, iron (III) phenanthroline complex, and methylene blue mediators show electrocatalytic effect in ascorbic acid analysis. However, iron (III) phenanthroline complex immobilized in zeolite shows the best performance of all mediators studied for amperometric analysis of ascorbic acid. Percent recovery of ascorbic acid is between % in linear region of 10 µm 10 mm with detection limit of 1.74 µm. Analysis of a real sample using this electrode shows good results. ii

4 Abstrak Dalam teknik voltametri, transfer elektron pada oksidasi asam askorbat di permukaan elektroda pasta karbon berlangsung lambat. Hal tersebut ditunjukkan dengan arus puncak yang lebar pada voltamogram siklik. Hal ini tidak memungkinkan analisis langsung asam askorbat dengan metoda voltametri menggunakan elektroda pasta karbon. Berbagai modifikasi elektroda pasta karbon terus dikembangkan untuk mempercepat transfer elektron tersebut. Pada penelitian ini, telah dibuat elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan tiga buah mediator yang masing-masing diperangkap dalam zeolit dan serbuk kayu untuk mempercepat laju transfer elektron tersebut. Kompleks tembaga (II) amonia, besi (III) fenantrolin, dan metilen biru sebagai mediator menunjukkan efek elektrokatalitik dalam pengukuran asam askorbat. Di antara ketiga mediator tersebut, mediator besi (III) fenantrolin yang diperangkap dalam zeolit menunjukkan kinerja yang paling baik dalam analisis asam askorbat secara amperometri. Persen perolehan kembali asam askorbat berkisar antara 98,69-99,90 % pada daerah kelinearan 10 µm - 10 mm dengan limit deteksi sebesar 1,74 µm. Analisis sampel nyata dengan elektroda ini menunjukkan hasil yang sangat baik. iii

5 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung Menerangkan bahwa Skripsi yang disusun oleh: Nama : Ria Sri Rahayu NIM : telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia Bandung, Juni 2008 Pembimbing Dr. Indra Noviandri NIP iv

6 Selalu ada jalan bagi hamba-hamba-nya yang mau berusaha Yakinlah, setelah kesulitan pasti ada kemudahan Hanya kepada-nyalah kita berserah diri Kupersembahkan untuk kedua orang tuaku tercinta serta orang-orang yang telah berjasa dalam hidupku v

7 Ucapan Terimakasih Alhamdulillaahirabbil aalamiin, puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT, Sang Penggenggam Jiwa setiap makhluk-nya, karena atas karunia dan kehendak- Nya penulis bisa menyelesaikan skipsi ini. Shalawat serta salam senantiasa tercurah kepada utusan-nya, sosok panutan kita yaitu Rasulullah Muhammad SAW yang senantiasa mencintai umatnya sampai akhir zaman. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Indra Noviandri, atas semua kebaikannya, ilmu yang diberikan, serta kesabarannya dalam membimbing penulis selama ini. Rasa terimakasih yang mendalam juga penulis sampaikan kepada pihak-pihak yang telah membantu penulis selama menjalani aktivitas akademik dan akhirnya dapat menyelesaikan naskah skripsi ini, kepada : 1. Mama dan Papa tercinta, atas semua nasihat, semangat, dan doanya yang tak hentihenti, serta atas semua pengorbanannya selama ini. Penulis hanya bisa berusaha sekuat mungkin untuk membahagiakan keduanya karena hanya Allah SWT yang bisa membalas semua kebaikannya. Semoga Allah senantiasa mempersatukan kita dan memberikan kedudukan yang mulia baik di dunia maupun di akhirat. 2. Kakak dan adikku tercinta, A Gun Gun, Teh Nisa, Fajar, dan De Anis yang selalu membuat penulis menjadi bersemangat dalam menjalani kehidupan ini. 3. Semua saudara yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu, Bibi, Ua, dan sepupusepupu atas semua kebaikannya. 4. Semua guru-guru yang telah berjasa mendidik dan menyampaikan ilmunya pada penulis sejak berada di bangku sekolah dasar sampai sekarang. 5. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama ini, terutama Dr. I Nyoman Marsih yang telah menjadi pembimbing saat SUB dan Prof. Buchari yang telah menjadi dosen penilai saat seminar tugas akhir. 6. Semua staf non-akademik Program Studi Kimia yang telah banyak membantu penulis, di antaranya Pak Wandi, Pak Win, Pak Budi, Pak Toto, Bu Sony, Bu Tini. vi

8 7. Sahabat-sahabat Ogah sejak di SLTPN 1 Tasikmalaya, Fine, Sindi, Sarah, Malta Alm., atas semua kebaikan dan pengertiannya selama ini. 8. Ami, Mala, Uma, Uki, atas semua persahabatan dan pengertiannya sejak di SMAN I Tasikmalaya sampai sekarang. 9. Tina, Putri, Ogi, Mega, Indah atas persahabatan dan kebersamaanya sejak tingkat 1 sampai sekarang. Akhirnya, impian kita untuk lulus bersama-sama tercapai 10. Dhani D.P., atas semua kebaikannya, bantuan dan kebersamaanya sehingga penulis bisa menyelesaikan tugas akhir ini. 11. Fendy, atas kebaikannya selama ini dan bantuannya dalam mencari jurnal-jurnal. 12. Semua yang bekerja di bawah bimbingan Dr. Indra Noviandri, Kak Wahono, Kak Dhanie, Kak lutfi, dan Kak Roro, Pak Nik, Bu Irdha, Pak Pirim, atas semua saran dan bimbingannya. Teh Rini, Teh Maya, Kak Yoga, Kak Arfan, Kak Amran, Risang, dan Geta atas semua bimbingan dan kebersamaanya. Tom tom, atas semua bimbingannya, juga terimakasih untuk meja dan alat-alatnya. Tina dan Jarwo atas kebaikan dan kebersamaannya sejak mengerjakan proyek khusus. 13. Keluarga besar Kimia Analitik, Mega, Indah, Putri, Hendra, Tari, Agus, Hani, Ratih, Obet, Naldo, Nyeu-Nyeu, Kak Adin, Kocu, Kang Asep, Kang Rus, Teh ganis, Kak Erfan, Kak Alaudin, Burhan, Yudhis, Mega P., Angga, Cecep, Teh Fitri, Pak Aman, Pak Dede, Pak Kawi, Pak Lanang, Pak Ajat, Pak Encu, dan Bu Untari. 14. Teman-teman Kimia 2004, Herlina, Hana, Rona, Mutiw, Mutif, Ami, Iis FM, Iim, Norman, Dikhi, Adit, Anson, Andre, Eky, Fajar, dan teman-teman lainnya yang tidak bisa disebutkan satu persatu atas semua kebaikan dan kebersamaanya. 15. Keluarga besar AMISCA ITB, terutama Fahri, Kak Adit, Han, Indra, Fainan, atas kebersamaan dan perjuangannya selama masih memegang amanah di divisi Akademik. 16. Dikti atas beasiswa yang diberikan. Semoga Allah SWT membalas setiap kebaikan dengan kebaikan yang berlipat ganda. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan bisa menjadi panduan untuk penelitian selanjutnya. vii Bandung, Juni 2008

9 Daftar Isi Abstract... ii Abstrak... iii Ucapan Terimakasih... vi Daftar Isi... viii Daftar Gambar... xi Daftar Lampiran... xiii 1 PENDAHULUAN Latar Belakang Penelitian Tujuan Penelitian Ruang Lingkup Kajian TINJAUAN PUSTAKA Voltametri Voltametri Siklik Amperometri Zeolit Elektroda Pasta Karbon Asam Askorbat Metilen Biru Besi (III) fenantrolin viii

10 3 METODOLOGI PENELITIAN Diagram Alir Penelitian Alat dan Bahan Alat Bahan Cara Kerja Penyiapan Mediator Tembaga (II) amonia 0,1 M Pembuatan Mediator Metilen Biru 0,01 M Pembuatan Mediator Besi (III) fenantrolin 0,01 M Penyiapan Zeolit Penyiapan Serbuk Kayu Adsorpsi Mediator ke dalam Zeolit dan Serbuk Kayu Pembuatan Elektroda Pasta Karbon Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M Pembuatan Buffer NH Pembuatan Larutan Standar Asam Askorbat 0,1 M Pembuatan Buffer Fosfat ph Karakterisasi Elektroda Penentuan Kelinearan Daerah Pengukuran Persiapan Sampel Penentuan Kadar Asam Askorbat dalam Sampel Penentuan Persen Perolehan Kembali Penentuan Limit Deteksi Pengukuran HASIL DAN PEMBAHASAN Komposisi Optimum Elektroda Karakterisasi Elektroda Uji Linearitas Limit Deteksi ix

11 4.5 Penentuan Persen Perolehan Kembali Analisis Sampel Kesimpulan dan Saran Kesimpulan Saran Daftar Pustaka LAMPIRAN x

12 Daftar Gambar Gambar 2.1 Sel dalam analisis voltametri... 5 Gambar 2.2 Sinyal eksitasi potensial terhadap waktu pada voltametri siklik... 7 Gambar 2.3 Voltamogram siklik untuk proses redoks reversibel... 7 Gambar 2.4 Amperogram yang menunjukkan pengukuran arus pada... 8 Gambar 2.5 Contoh struktur zeolit... 9 Gambar 2.6 Struktur grafit... 9 Gambar 2.7 Struktur kimia parafin Gambar 2.8 Struktur asam askorbat Gambar 2.9 Reaksi reduksi-oksidasi asam askorbat Gambar 2.10 Struktur molekul metilen biru Gambar 2.11 Reaksi redoks MB Gambar 3 1 Diagram alir penelitian...13 Gambar 3.2 Konstruksi elektroda pasta karbon Gambar 4.1 Proses mediasi pengukuran asam askorbat Gambar 4.2 Voltamogram siklik enam jenis elektroda pada berbagai komposisi (tampilan polarografi) Gambar 4.3 Voltamogram siklik pengukuran AA menggunakan elektroda termodifikasi zeolit yang mengandung besi (III) fenantrolin (tampilan IUPAC) xi

13 Gambar 4.4 Voltamogram siklik pada berbagai konsentrasi AA (A : elektroda termodifikasi zeolit yang mengandung tembaga (II) amonia, B : elektroda termodifikasi zeolit yang mengandung metilen biru ) Gambar 4.5 Amperogram pengukuran asam askorbat menggunakan elektroda termodifikasi zeolit yang mengandung besi (III) fenantrolin Gambar 4.6 Voltamogram pengukuran AA 5 mm pada berbagai ph menggunakan elektroda termodifikasi zeolit dan besi (III) fenantrolin Gambar 4.7 Kurva kalibrasi untuk rentang konsentrasi μm Gambar 4.8 Kurva kalibrasi untuk rentang konsentrasi 0,1-1 mm Gambar 4.9 Kurva kalibrasi untuk rentang konsentrasi 1-10 mm Gambar 4.10 Amperogram untuk analisis sampel vitamin C xii

14 Daftar Lampiran LAMPIRAN A Amperogram Kelinearan Kurva Kalibrasi LAMPIRAN B Penentuan Limit Deteksi Pengukuran LAMPIRAN C Uji t untuk Analisis Sampel LAMPIRAN D Tabel Uji t xiii