RESIN POLISTIREN DIVINILBENZEN TERMODIFIKASI α-nitroso-β-naftol UNTUK RETENSI ION LOGAM Cu 2+ SKRIPSI. Putrika Swasti Warapsari

Transkripsi

1 RESIN POLISTIREN DIVINILBENZEN TERMODIFIKASI α-nitroso-β-naftol UNTUK RETENSI ION LOGAM Cu 2+ SKRIPSI Putrika Swasti Warapsari PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

2 Resin Polistirene Divinilbenzene Termodifikasi α-nitroso-β-naftol Untuk Retensi Ion Logam Cu 2+P (Polystyrene Divinylbenzene Resin Modified α-nitroso-β-naphtol for Retension of Metal Ion Cu 2+ ) SKRIPSI Putrika Swasti Warapsari PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

3 ABSTRACT The synthesizing of chelating resin Polystyrene Divinylbenzene (PSDVB) modified by α- nitroso-β-naphtol (PSDVB-NN) was successfully tested. The produced chelating resin was expected able to retain well against metal ion Cu 2+ through the reaction of creating complex substance with α-nitroso-β-naphtol. After being characterized by infra-red spectroscope, its retentive character was tested against the absorption of metal ion Cu 2+. The influence of ph and contact time was also studied to optimize retention. The synthesized chelating resin has the retention capacity of 1,039 mg Cu 2+ /g resin on ph 7 with the minimum contact time of 10 minutes. The retentive resin character shown by the synthesized chelating resin allows it to be used as filling material for columns, as a part of developing pre-concentration Flow Injection Analysis (FIA). ii

4 ABSTRAK Sintesis resin pengkhelat Polystyrene Divinylbenzene (PSDVB) temodifikasi α-nitroso-βnaftol (PSDVB-NN) telah berhasil dilakukan. Resin pengkhelat yang dihasilkan diharapkan mampu meretensi dengan baik ion logam Cu 2+ melalui reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan α-nitroso-β-naphtol. Setelah dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi inframerah, dilakukan pengujian sifat-sifat retensinya terhadap penyerapan ion logam Cu 2+. Untuk mengoptimalkan retensi telah dipelajari pengaruh ph dan waktu kontak. Resin pengkhelat yang disintesis memiliki kapasitas retensi 1,039 mg Cu 2+ /g resin pada ph 7 dengan waktu kontak minimum 10 menit. Sifat-sifat retensi resin yang ditunjukkan oleh resin pengkhelat yang disintesis memungkinkan untuk digunakan sebagai material pengisi kolom untuk keperluan pengembangan metode prakonsentrasi berbasis analisis injeksi alir (FIA). iii

5 Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Institut Teknologi Bandung Menerangkan bahwa skripsi yang disusun oleh: Nama : Putrika Swasti Warapsari NIM : telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar Sarjana Kimia Bandung, Juni 2008 Pembimbing Dr. Muhammad Bachri Amran.DEA NIP iv

6 Jadilah seseorang yang selalu percaya akan keajaiban mimpi, keajaiban cita-cita dan keajaiban keinginan manusia Kupersembahkan semua pengorbanan yang kulakukan untuk orangorang yang senantiasa memberikan dukungan untukku dan juga menyayangiku dengan segenap jiwa

7 Ucapan Terima Kasih Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT. Karena atas rahmat, nikmat dan karunia-nya penyusunan skripsi ini dapat selesai tepat pada waktunya. Skripsi ini berisikan informasi mengenai sintesis resin pengkhelat Polystiren Divinlbenzen termodifikasi ligan α- Nitroso-β-Naftol beserta karakterisasinya dalam pengujian retensinya terhadap ion logam tembaga. Penulisan skripsi ini tidak lepas dari bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak. Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih yang tulus, kepada: 1. Dr. Muhammad Bachri Amran, selaku dosen pembimbing atas segala kesabaran, perhatian, bantuan, ilmu yang bermanfaat, dan bimbingannya selama penulis melakukan penelitian ini. 2. Kedua orang tuaku tercinta, untuk segala pengorbanan, dukungan, doa, dan kasih sayang yang tidak pernah berhenti diberikan kepada penulis. Adik-adikku tersayang Tantri, Riyan, dan Hasna yang udah ngelengkapin kebahagiaan penulis. 3. Seluruh staf dosen yang telah memberikan ilmunya selama penulis menuntut ilmu di Program Studi Kimia ITB 4. Fajar Setiawan yang tidak berhenti memberikan dukungan kepada penulis, juga untuk semua pelajaran hidup yang telah diberikan. Allah pasti punya rencana lain untuk kita. 5. Tina Pebrianti, Maharani Indah K.S, Megawati A, Ria Sri R, dan Ozi Jumadilla yang telah menjadi sahabat terbaik dan udah nemenin hari-hari putri selama di ITB. 6. Mas Lili, Mas Larno yang udah sering banget bantuin putri. Maafin ya kalau selama ini putri punya banyak salah dan sering ngrepotin kalian berdua. 7. Mba Luki, Mba Hepi, Mba Lia, Mas Wawan, Teh Anne, Mba Yuyun, Teh Puji, yang udah mau dengerin cerita putri. 8. Bang Aman untuk semua bantuan, diskusi, masukan tentang tugas akhir dan juga pelajaran tentang hidup. 9. Agus dan Hendra yang pernah nemenin putri kerja sampe malem juga udah bantuin putri ngedit skripsi. vi

8 10. Keluarga Bapak Suratman dan para penghuni kosan kubang, mba prista, cicha, panji, toriq, wisnu, mas piston. 11. Keluarga besar Laboratorium Penelitian Kimia Analitik, Bang Aman, Pak Ibnu, Pak Nikman, Bu Irdha, Ka Rusnadi, Ka Asep, Teh Ganis, Naldo, Teh Fitri, Hastari, Mutiara W, Ratih, Hani, Obet, Yudis, Teh Efni, Pa Lanang, Pa Kawi, Pa Dede dan lain-lain yang tidak mungkin untuk dituliskan satu per satu, terima kasih atas semua kerja sama dan bantuannya selama penulis mengerjakan penelitian. 12. Para penghuni kosan ozi dan BT, kalian jadi inspirasi putri untuk jadi manusia yang lebih baik. 13. Teman-teman Kimia angkatan 2004 untuk kebersamaan dan saat-saat yang tak terlupakan selama 4 tahun praktikum dan kuliah. 14. Seluruh Mahasiswa Program Studi Kimia ITB 15. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah memberikan bantuan baik secara moril maupun secara spiritual kepada penulis. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini belum sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan segala kritik dan saran untuk dapat menjadi masukan yang bermanfaat bagi penelitian selanjutnya. Semoga karya ini dapat bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan. Bandung, Juni 2008 Penulis vii

9 Daftar Isi ABSTRACT...ii ABSTRAK...iii Lembar Pengesahan...iv Ucapan Terima kasih...vi Daftar Isi...vii Daftar Tabel...ix Daftar Gambar...x Daftar Lampiran...xi 1 PENDAHULUAN Rumusan Masalah Tujuan Penelitian Ruang Lingkup Penelitian TINJAUAN PUSTAKA Tembaga di alam Manfaat & Toksisitas tembaga Bahan polimer pendukung Prakonsentrasi Resin Pengkhelat Analisis Injeksi Alir Instrumentasi yang umum digunakan...10 A. Pompa peristaltik...10 B. Selang kapiler...10 C. Katup putar multi jalur...10 D. Reaktor Evaluasi kinerja FIA...11 A. Faktor pengayaan (Enrichment Factor, EF)...11 B. Efisiensi konsentrasi (Concentration Factor, CF)...12 C. Faktor Indeks Konsumtif (Consumtive Indeks, CI)...12 D. Validasi metode METODOLOGI PENELITIAN Tempat Penelitian...13 vii

10 3.2. Alat Bahan Diagram Alir Penelitian Prosedur Penelitian Sintesis Resin Pengkhelat Karakterisasi Resin Pengkhelat Penentuan ph retensi Cu terhadap PSDVB-NN Penentuan Kapasitas Retensi Cu terhadap PSDVB-NN Penentuan Waktu Kontak Optimum Pembuatan mini kolom Evaluasi Konsentrasi Eluen Evaluasi Volume Larutan Eluen Penentuan Kapasitas Retensi Ion Logam Cu 2+ terhadap PSDVB-NN Kebolehulangan HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis dan Karakterisasi Resin Pengkhelat Penentuan kondisi optimum resin dengan metode batch Kajian awal penggunaan resin dengan menggunakan metode FIA KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran...28 DAFTAR PUSTAKA...30 LAMPIRAN...32 viii

11 Daftar Tabel Tabel 4.1 Pengaruh konsentrasi eluen Tabel 4.2 Profil tinggi puncak Tabel A.1 Data FTIR α-nitroso-β-naftol Tabel B.1 Korelasi konsentrasi larutan standar Cu terhadap absorban Tabel C.1 Pengaruh ph terhadap retensi ion Cu Tabel D.1 Pengaruh waktu kontak terhadap retensi ion Cu Tabel E.1 Pengaruh konsentrasi Cu 2+ terhadap kapasitas retensi Tabel F.1 Pengaruh [HNO 3 ] terhadap tinggi puncak Tabel F.2 Pengaruh volume HNO 3 terhadap tinggi puncak Tabel F.3 Kebolehulangan pengukuran ix

12 Daftar Gambar Gambar 2.1 Struktur Polistiren Divinilbenzen... 5 Gambar 2.2 Struktur PSDVB-NN... 5 Gambar 2.3 Struktur kompleks ion logam Cu 2+ dengan ligan NN... 8 Gambar 2.4 Diagram konstruksi alat FIA terintegrasi AAS... 9 Gambar 3.1 Diagram alir penelitian Gambar 4.1 Tahapan reaksi sintesis resin pengkhelat PSDVB-NN Gambar 4.2 Spektrum FTIR resin PSDVB-NO Gambar 4.3 Spektrum FTIR resin PSDVB-NH Gambar 4.4 Spektrum FTIR resin PSDVB-NN Gambar 4.5 Penentuan ph optimum resin PSDVB-NN dengan ion logam Cu Gambar 4.6 Pengaruh waktu kontak logam Cu 2+ terhadap resin PSDVB-NN Gambar 4.7 Kapasitas penyerapan ion logam Cu 2+ pada resin PSDVB-NN Gambar 4.8 Profil sinyal Gambar 4.9 Kurva tingkat kejenuhan dinamik kolom PSDVB-NN dengan logam Cu Gambar 4.10 Profil sinyal dalam pengujian kebolehulangan Gambar D.1 Spektrum FTIR Nitrosonaphtol Gambar E.1 Kurva kalibrasi larutan standar Gambar F.1 Pengaruh [HNO3] terhadap tinggi puncak Gambar F.2 Pengaruh volume HNO3 terhadap tinggi puncak x

13 Daftar Lampiran Lampiran A Hasil FTIR PSDV-Nitrosonaftol Lampiran B Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cu Lampiran C Penentuan ph optimum Lampiran D Pengaruh Waktu Kontak Lampiran E Penentuan Kapasitas Retensi Lampiran F Perhitungan Presisi Pengukuran xi