KATA PENGANTAR. Segala puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkat dan rahmat-

Transkripsi

1 KATA PENGANTAR Assalamu alaikum Warohmatullahi Wabarokatuh Segala puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkat dan rahmat- Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan naskah Tugas Akhir yang berjudul Perbandingan Pereaksi Pengompleks Ortofenantrolin Dengan Pereaksi Bathofenantrolin Pada Penentuan Kadar Besi (Fe) Terlarut Dalam Air Limbah Pabrik Baja Secara Spektrofotometri UV-Vis dengan baik dan lancar. Naskah tugas akhir ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program Strata-1 di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya. Penyusunan naskah Tugas Akhir ini tidak lepas dari bimbingan dan petunjuk serta bantuan dari berbagai pihak sehingga pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Bapak Drs. R. Djarot Sugiarso Kantang Soedjarwo, MS selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir serta Koordinator Tugas Akhir atas waktu dan nasehatnya yang telah banyak membantu dan membimbing penulis dalam penulisan naskah Tugas Akhir ini. 2. Bapak Prof. Dr. Taslim Ersam, M.S selaku dosen wali atas saran dan nasihatnya. 3. Bapak Dr. Mardi Santoso, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA-ITS. 4. Bapak Dr. Syafsir Akhlus, M.Sc, Drs. Agus Wahyudi, M.S, Drs. Refdinal Nawfa, M.S, dan Ibu Drs. Ratna Ediati, M.S, PhD, selaku Dosen Penguji Sidang Tugas Akhir. vi

2 5. Segenap dosen dan karyawan di jurusan Kimia FMIPA atas bantuan yang tak ternilai harganya. 6. Ayah, Ibu dan adik atas semua cinta, do a, motivasi serta dukungan baik material maupun spiritual. 7. Teman-teman angkatan 2002 serta pihak-pihak lain yang telah mendukung penulis selama penulisan naskah Tugas Akhir. Semoga Allah SWT memberikan balasan pahala atas segala amal yang telah diberikan dan penulis berharap semoga naskah Tugas Akhir ini dapat berguna bagi kalangan ilmiah dan umum serta kemajuan ilmu pengetahuan. Wassalamu alaikum Warohmatullahi Wabarokatuh Surabaya, Juli 2006 Penulis vii

3 DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL... i LEMBAR PENGESAHAN... iii ABSTRAK ABSTRACT..... iv..... v KATA PENGANTAR... vi DAFTAR ISI.... viii DAFTAR LAMPIRAN.. xi DAFTAR GAMBAR.. xiii DAFTAR TABEL... xiv BAB I. PENDAHULUAN Latar Belakang Permasalahan Batasan Masalah Tujuan... 3 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA Besi Senyawa Kompleks Besi (II) Pemeriksaan Kuantitatif secara Spektrofotometri Instrumentasi Spektrofotometri Transmitansi dan Absorbansi... 9 viii

4 2.3.3 Keabsahan Hukum Beer Penyimpangan dari Hukum Beer Pelarut Buffer Asam Basa Natrium Tiosulfat Metode Analisis Data Validasi Metode Analisis BAB III. METODOLOGI PENELITIAN Alat dan Bahan Alat Bahan Prosedur Kerja Pembuatan Larutan Pembuatan larutan Buffer Pembuatan larutan Stok Besi (III) Pembuatan larutan Kerja Besi (III) 100 ppm Pembuatan Larutan Pengompleks Ortofenantrolin Pembuatan Larutan Pengompleks Bathofenantrolin Pembuatan Larutan Na 2 S 2 O Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Besi(II)-Orto fenantrolin Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Besi(II)-Batho fenantrolin Penentuan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin 25 ix

5 3.2.5 Penentuan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin Penentuan Prosen Recovery Kompleks besi(ii)-orto fenantrolin Penentuan Prosen Recovery Kompleks Besi(II)- Bathofenantrolin 26 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Besi(II)-Orto fenantrolin Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Besi(II)-Batho fenantrolin Penentuan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin Penentuan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin Penentuan Prosen Recovery Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin Penentuan Prosen Recovery Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin Perbandingan Metode Ortofenantrolin dan Bathofenantrolin.. 35 BAB V KESIMPULAN. 37 DAFTAR PUSTAKA 38 LAMPIRAN.. 40 x

6 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran Judul Halaman Lampiran A Lampiran B Lampiran C Skema Kerja...40 Pembuatan Larutan Standar Besi Untuk Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin...46 Pembuatan Larutan Standar Besi Untuk Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin...47 Lampiran D Pembuatan Larutan Pereduksi Na 2 S 2 O Lampiran E Pembuatan Larutan Buffer Asetat...50 Lampiran F Lampiran G Lampiran H Lampiran I Lampiran J Lampiran K Lampiran L Lampiran M Lampiran N Lampiran O Lampiran P Analisis Regresi Kurva Kalibrasi Untuk Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin...52 Analisis Regresi Kurva Kalibrasi Untuk Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin...55 Perhitungan Statistik Konsentrasi Besi dengan Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin...59 Perhitungan Statistik Konsentrasi Besi dengan Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin.62 Perhitungan Uji Presisi..65 Perhitungan % Recovery...68 Perhitungan Kadar Besi Dalam Sampel 69 Data Absorbansi Dan Hasil Perhitungan Statistika..70 Penentuan Konsentrasi Besi Tabel Nilai Kritik Sebaran-t..71 Perbandingan Metode dengan Uji-t..72 Optimasi ph Buffer Asetat dan Konsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) dengan Pengompleks Ortofenantrolin...74 xi

7 Lampiran Q Optimasi ph Buffer Asetat dan Konsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) dengan Pengompleks Bathofenantrolin...76 xii

8 DAFTAR GAMBAR Gambar Nama Halaman 2.1 Pembentukan Senyawa Kompleks Besi(II)-Ortofenantrolin Pembentukan Senyawa Kompleks Besi(II)-Bathofenantrolin Diagram blok spektrofotometer Pengurangan kekuatan sinar oleh larutan Pengabsorbsi Kurva kalibrasi absorbansi terhadap konsentrasi Struktur Molekul Natrium Tiosulfat Kompleks besi (II)- ortofenantrolin Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks besi(ii)- ortofenantrolin Kompleks besi (II)- bathofenantrolin Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks besi(ii)- bathofenantrolin pada ph Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks besi(ii)- bathofenantrolin pada ph Kurva Kalibrasi Kompleks besi(ii)-ortofenantrolin Kurva Kalibrasi Kompleks besi(ii)-bathofenantrolinpada ph Kurva Kalibrasi Kompleks besi(ii)-bathofenantrolin pada ph P.1 Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)- Ortofenantrolin..74 Q.1 Spektra Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)- Bathofenantrolin pada ph asam 76 xiii

9 DAFTAR TABEL Tabel Nama Halaman 2.1 Pereaksi Pengompleks Besi(II) Beberapa Jenis Larutan Pereduksi Besi...16 B.1 Pembuatan Larutan Standar Besi 46 C.1 Pembuatan Larutan Standar Besi.47 E.1 Banyaknya CH 3 COONa.3H 2 O yang dilarutkan dalam 50 ml CH 3 COOH hasil pengenceran 51 F.1 Analisa Kurva Kalibrasi dengan buffer asetat ph 4,5 Na 2 S 2 O 3 11 ppm.53 G.1 Analisa Kurva Kalibrasi dengan buffer asetat ph 4 Na 2 S 2 O 3 12 ppm 56 G.2 Analisa Kurva Kalibrasi dengan buffer asetat ph 6 Na 2 S 2 O 3 12 ppm 56 H.1 Data pengukuran absorbansi dengan spektrofotometri...59 H.2 Perhitungan standar deviasi dengan buffer asetat ph 4,5 Na 2 S 2 O 3 11 ppm.61 I.1 Perhitungan standar deviasi dengan buffer asetat ph 4 Na 2 S 2 O 3 12 ppm.63 K.1 % Recovery dalam sampel..68 L.1 Kadar besi dalam sampel.69 M.1 Hasil Perhitungan statistik penentuan konsentrasi Besi dalam sampel...70 O.1 Uji-t. 72 P.1 Optimasi ph Buffer Asetat pada Kompleks Besi (II)-Ortofenantrolin...75 P.2 Optimasi Konsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) pada Kompleks Besi (II)-ortofenantrolin Q.1 Optimasi ph Buffer Asetat pada Kompleks Besi (II)-Ortofenantrolin..76 xiv

10 Q.2 Optimasi Konsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) pada Kompleks Besi (II)-ortofenantrolin..77 xv