SKRIPSI. Diajukan kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains Kimia

Transkripsi

1 PENGARUH KONSENTRASI ZIRKONIUM OKSIKLORID (ZOC), KONSENTRASI ASAM SULFAT, DAN WAKTU PENGENDAPAN TERHADAP KONVERSI PEMBENTUKAN ZIRKONIUM BERBASIS SULFAT (ZBS) SKRIPSI Diajukan kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains Kimia Oleh: Nadratun Nikmah NIM PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA 2012 i

2 PERSETUJUAN Skripsi ini Telah Memenuhi Persyaratan dan Siap Diuji Disetujui pada tanggal 13 September 2012 Menyetujui, Pembimbing Utama Pembimbing Pendamping Ir. Budi Sulistyo NIP Dr. Suyanta NIP Koordinator Tugas Akhir Skripsi Program Studi Kimia (Dr. Endang Widjajanti LFX) NIP ii

3 PENGESAHAN PENGARUH KONSENTRASI ZIRKONIUM OKSIKLORID (ZOC), KONSENTRASI ASAM SULFAT, DAN WAKTU PENGENDAPAN TERHADAP KONVERSI PEMBENTUKAN ZIRKONIUM BERBASIS SULFAT (ZBS) Yang dipersiapkan dan disusun oleh Nadratun Nikmah NIM Telah dipertahankan didepan Tim Penguji Skripsi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Pada tanggal 28 September 2012 dan dinyatakan Telah memenuhi syarat guna memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia Susunan Tim Penguji Nama Lengkap Tanda tangan Ketua Penguji : Ir.Budi Sulistyo NIP Sekretaris : Dr. Suyanta NIP Penguji Utama : Sunarto, M.Si NIP Penguji Pendamping: Endang Dwi Siswani, M.T NIP Yogyakarta, Oktober 2012 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Dekan Dr. Hartono NIP iii

4 PENGESAHAN TUGAS AKHIR SKRIPSI PENGARUH KONSENTRASI ZIRKONIUM OKSIKLORID (ZOC), KONSENTRASI ASAM SULFAT, DAN WAKTU PENGENDAPAN TERHADAP KONVERSI PEMBENTUKAN ZIRKONIUM BERBASIS SULFAT (ZBS) Kepala Bidang Kimia dan Teknologi Proses Bahan Pembimbing Ir. Moch Setyadji, M.T NIP Ir. Budi Sulistyo NIP Yogyakarta, Oktober 2012 Mengetahui/Mengesahkan Kepala Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Badan Tenaga Nuklir Nasional Dr. Ir. Widi Setiawan NIP iv

5 Yang bertanda tangan dibawah ini saya : PERNYATAAN Nama : Nadratun Nikmah NIM : Program Studi Fakultas Judul Penelitian : Kimia : FMIPA-UNY : Pengaruh Konsentrasi Zirkonium Oksiklorid (ZOC), Konsentrasi Asam Sulfat, dan Waktu Pengendapan terhadap Konversi Pembentukan Zirkonium Berbasis Sulfat (ZBS) Menyatakan bahwa penelitian ini adalah hasil pekerjaan saya yang tergabung dalam penelitian payung Ir. Budi Sulistyo dari PT APB-BATAN dengan tema zirkon dioksida (ZrO 2 ) bebas NORM (uranium dan thorium). Sepanjang pengetahuan saya tidak berisi materi atau data yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau telah dipergunakan dan diterima sebagai persyaratan studi pada universitas atau institut lain, kecuali pada bagian-bagian yang telah dinyatakan dalam referensi. Yogyakarta, September 2012 Yang menyatakan Nadratun Nikmah NIM: v

6 MOTTO Orang yang paling beruntung di dunia adalah orang yang telah mengembangkan rasa syukur yang hampir konstan, dalam situasi apapun. (E. Nightingale). Sukses tak akan datang bagi mereka yang hanya menunggu dan tak berbuat apa-apa, tapi sukses akan datang bagi mereka yang selalu berusaha mewujudkan mimpinya. Ya Allah, selama perjalanan hidupku tak jarang aku menjauh dari apa yang Engkau perintahkan. Satu yang hamba mohon, jangan pernah tinggalkan aku. vi

7 PERSEMBAHAN Karya kecil ini kupersembahkan untuk: Kedua orang tuaku yang tercinta, Bapak Muhammad HA (Alm) dan Ibu Sahemah S.Sos yang dengan segenap jiwa raga selalu menyayangi, mencintai, mendo akan, menjaga serta memberikan motivasi dan pengorbanan tak ternilai. Kakakku Jannatun Aliyah. beserta suaminya terima kasih atas doa, kasih sayang dan dukungannya selama ini. Orang terdekatku Riin Susilo, terimakasih atas kebersamaan, dukungan, cinta dan kasih sayang, motivasi, dan do anya, terima kasih buat kebersamaan selama ini. Buat sahabatku ratna, mega, merisa dan desi serta vivi dan semua sahabatku di manapun kalian berada terima kasih atas bantuannya selama ini, tanpa kalian aku tidak bisa seperti ini, maaf atas semua dosa yang disengaja ataupun tidak. Teman penelitianq vivi dan septi terima kasih atas kebersamaannya selama penelitian dan mendengar keluh kesahq selama penelitian. Anak-anak kost narada 2; esti, marta, dewi, upik, ira dan santi terima kasih atas kebersamaannya serta kelucuannya yang membuat mb tertawa, terhibur & nyaman berada di kost. Teman-temanku (anak-anak Kimia NR 08 dan KKN kelompok 61) di manapun kalian berada terima kasih atas semuanya dan mohon maaf atas segala kesalahan juga kekeliruan yang tidak sengaja saya perbuat. vii

8 KATA PENGANTAR Segala Puji bagi Allah SWT atas rahmat dan hidayah-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir Skripsi dngan judul Pengaruh Konsentrasi Zirkonium Oksiklorid (ZOC), Konsentrasi Asam Sulfat, dan Waktu Pengendapan terhadap Konversi Pembentukan Zirkonium Berbasis Sulfat (ZBS) dalam rangka untuk memperoleh gelar sarjana Sains Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta. Penulis menyadari bahwa penyusunan Tugas Akhir Skripsi ini tidak mungkin terselesaikan tanpa adanya bantuan dan dorongan dari berbagai pihak, sehingga pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada 1. Bapak Dr.Ir. Widi Setiawan, selaku Kepala Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan yang telah memberikan ijin kepada penulis untuk melakukan praktek kerja di PTAPB-BATAN. 2. Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah memberikan ijin kepada penulis untuk melakukan penelitian di luar kampus. 3. Bapak Ir.Moch Setyadji, M.T., selaku kepala bidang BKTPB BATAN yang telah memberikan ijin dan pembimbing kepada penulis untuk melakukan praktek kerja di PTAPB-BATAN.. 4. Bapak Dr. Phill Hari Sutrisno selaku ketua jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah membimbing dan memberikan ilmu kepada penulis selama kuliah. viii

9 5. Ibu Dr. Endang Widjajanti LFX selaku ketua Program Studi Kimia jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta dan selaku koordinator Tugas Akhir Skripsi Kimia yang telah membimbing dan memberikan informasi selama penyusunan Tugas Akhir Skripsi ini. 6. Bapak Ir. Budi Sulistyo selaku pembimbing utama yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan dan saran selama pelaksanaan penelitian hingga diselesaikannya skripsi ini. 7. Bapak Dr. Suyanta selaku pembimbing kedua yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan dan saran sehingga skripsi ini dapat diselesaikan oleh penulis. 8. Bapak Sunarto, M.Si sebagai dosen penguji, terima kasih atas kritik, masukan dan saran yang diberikan. 9. Ibu Endang Dwi Siswani, M.T sebagai dosen penguji, terima kasih atas masukan dan saran yang diberikan. 10. Seluruh dosen Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah membimbing dan membagikan ilmunya selama kuliah kepada penulis. 11. Seluruh staf dan karyawan dilaboratorium Proses Bahan dan laboratorium radiokimia (Ibu Endang Susiantini, Bapak Agus, Bapak Mujari, Bapak Mulyono) yang telah membantu selama penyusunan TAS. 12. Kedua orang tuaku (Bapak Muhammad HA (Alm) dan Ibu Sahemah), kakakku (Jannatun Aliyah) serta seluruh keluarga penulis yang telah memberikan dukungan, dorongan dan bantuan cinta kasih yang tiada henti. ix

10 13. Rekan-rekan Kimia Non Reguler 2008, terima kasih telah memberikan semangat, dukungan serta pengalaman yang indah dan berharga selama proses belajar dibidang ilmu kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 14. Semua pihak yang tidak bisa disebutkan satu persatu, yang telah memberikan bantuannya sehingga skripsi ini terselesaikan. Penulis menyadari bahwa tugas akhir ini masih sangat jauh dari sempurna, baik penyusunannya maupun penyajiannya disebabkan oleh keterbatasan pengalaman dan pengetahuan yang dimiliki penulis. Oleh karena itu, segala bentuk masukan yang membangun sangat penulis harapkan baik itu dari segi metodologi maupun teori yang digunakan untuk perbaikan lebih lanjut. Semoga tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi penulis khususnya dan pembaca pada umumnya. Yogyakarta, 2012 Penulis x

11 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PERSETUJUAN... ii HALAMAN PENGESAHAN... iii HALAMAN PERNYATAAN... v HALAMAN MOTTO DAN PERSEMBAHAN... vi KATA PENGANTAR... viii DAFTAR ISI... xi DAFTAR TABEL... xiv DAFTAR GAMBAR... xv DAFTAR LAMPIRAN... xvi ABSTRAK... xvii ABSTRACT... xviii BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah... 1 B. Identifikasi Masalah... 5 C. Batasan Masalah... 6 D. Rumusan Masalah... 7 E. Tujuan Penelitian... 7 F. Manfaat Penelitian... 7 BAB II KERANGKA TEORI A. Deskripsi Teori Zirkonium Oksiklorid Asam Sulfat a. Sifat-sifat fisika b. Sifat-sifat kimia c. Kegunaan Zirkonium Berbasis Sulfat xi

12 4. Spektroskopi X-Ray a. Spektroskopi X-ray Fluoresensi b. Prinsip Dasar X-ray Fluoresensi c. Cara Kerja XRF B. Penelitian yang Relevan C. Kerangka Berfikir D. Hipotesis BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian B. Variabel Penelitian C. Alat dan Bahan D. Tempat Penelitian E. Prosedur Kerja Pembuatan Larutan H 2 SO Pembuatan Larutan ZOC Pembuatan Kurva Standar ZOC Pengendapan Zirkonium Berbasis Sulfat Analisis Kadar Zr menggunakan XRF F. Teknik Analisis Data BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Hasil Penelitian B. Pembahasan BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan B. Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN xii

13 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Beberapa sifat-sifat H 2 SO 4 secara fisik Tabel 2. Kandungan bahan radioaktif pada berbagai spesifikasi zirkon Tabel 3. Data Konversi % Zr pada Variasi Konsentrasi H 2 SO Tabel 4. Data Konversi % Zr pada Variasi Konsentrasi ZOC Tabel 5. Data Konversi % Zr pada Variasi Waktu Pengendapan Tabel 6. Volume H 2 SO 4 yang diperlukan untuk membuat H 2 SO 4 0,06; 0,07; 0,08; 0,09 dan 0,10 M sebanyak 50 ml Tabel 7. Data Pembuatan larutan ZOC Tabel 8. Data Pembuatan larutan standar ZOC Tabel 9. Data Pencacahan sampel standar ZOC Tabel 10. Data analisis larutan umpan dengan XRF Tabel 11. Data Pencacahan sampel Zirkonium Berbasis Sulfat Tabel 12. Data Hasil Perhitungan Kadar Zr dalam Sampel Tabel 13. Data X-Ray Critical Absorption And Emisson Energies Chart xiii

14 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Grafik Hubungan antara Konversi Zr (Y) dengan Konsentrasi H 2 SO 4 (X) Gambar 2. Grafik Hubungan antara Konversi Zr (Y) dengan Konsentrasi Zirkonium Oksiklorid (X) Gambar 3. Grafik Hubungan antara Konversi Zr (Y) dengan Waktu Pengendapan (X) Gambar 4. Grafik Pembuatan larutan standar Gambar 5. Kristal ZOC Gambar 6. Proses Pembentukan ZBS Gambar 7. Proses Penyaringan Gambar 8. Penimbangan Endapan Gambar 9. X-Ray Fluoressence Gambar 10.Spektra XRF Gambar 11. Filtrat ZBS Gambar 12. Endapan ZBS xiv

15 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Diagram Blok Prosedur Kerja Lampiran 2. Pembuatan Larutan H 2 SO Lampiran 3. Pembuatan Larutan Zirkonium Oksiklorid Lampiran 4. Pembuatan Larutan StandarZirkonium Oksiklorid Lampiran 5. Hasil Pencacahan Sampel Lampiran 6. Perhitungan Konversi % Zr Lampiran 7. X-Ray Critical Absorption And Emisson Energies Chart Lampiran 8. Gambar Hasil Penelitian xv

16 PENGARUH KONSENTRASI ZIRKONIUM OKSIKLORID (ZOC), KONSENTRASI ASAM SULFAT, DAN WAKTU PENGENDAPAN TERHADAP KONVERSI PEMBENTUKAN ZIRKONIUM BERBASIS SULFAT (ZBS) Oleh: Nadratun Nikmah NIM: Pembimbing utama: Ir. Budi Sulistyo Pembimbing pendamping: Dr. Suyanta ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi zirkonium oksiklorid, konsentrasi asam sulfat serta waktu pengendapan terhadap konversi yang dihasilkan pada pembentukan zirkonium berbasis sulfat. Subjek dalam penelitian ini adalah pembentukan zirkonium berbasis sulfat, sedangkan objek dalam penelitian ini adalah pengaruh konsentrasi asam sulfat, konsentrasi zirkonium oksiklorid dan waktu pengendapan terhadap konversi yang dihasilkan. Konsentrasi asam sulfat yang digunakan sebesar 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; dan 0,10 M, konsentrasi zirkonium oksiklorid yang digunakan sebesar 0,15; 0,175; 0,2; 0,225; dan 0,25 M serta waktu pengendapan yang dibutuhkan 40; 50; 60; 70; dan 80 menit. Percobaan dilakukan dengan menggunakan larutan umpan dari kristal ZrOCl 2.8H 2 O hasil proses. Larutan ZrOCl 2.8H 2 O direaksikan dengan asam sulfat pada suhu 90 ºC dan diaduk, dengan mengatur penambahan NH 4 OH 1 M agar ph mencapai 1,5. Filtrat yang dihasilkan dianalisis kadar zirkoniumnya terhadap konversi reaksi yang optimum menggunakan spektrometer X-ray fluoresensi (XRF). Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada konsentrasi H2SO 4, konsentrasi ZOC, dan waktu pengendapan yang optimum adalah 0,08 M, 0,2 M, dan 60 menit, diperoleh konversi pengendapan ZBS sebesar 92,69 %. Pengaruh konsentrasi asam sulfat adalah konversi Zr yang semakin kecil dengan bertambahnya konsentrasi asam sulfat. Pengaruh konsentrasi zirkonium oksiklorid adalah konversi Zr yang dihasilkan bertambah dengan semakin besarnya konsentrasi ZOC. Sedangkan pengaruh waktu pengendapannya adalah konversi Zr yang dihasilkan bertambah dengan semakin lama waktu pengendapan. Kata kunci : Konsentrasi H 2 SO 4, ZOC, waktu pengendapan - Konversi pembentukan xvi

17 EFFECT OF CONCENTRATION OF ZIRCONIUM OXYCHLORIDE (ZOC), ACID SULPHATE CONCENTRATION AND TIME OF CONVERSION OF FORMATION PRECIPITATION ZIRCONIUM BASED SULPHATE (ZBS) By: Nadratun Nikmah NIM: Principal Supervisor: Ir. Budi Sulistyo Co principal Supervisor: Dr. Suyanta ABSTRACT This study aimed to determine the effect of zirconium oxychloride concentration, sulfuric acid concentration and the time precipitation of the resulting conversion on the formation of zirconium based sulfate. Subjects in this study was on the formation of zirconium based sulfate, and the object of this research is the effect the concentration of sulfuric acid, the concentration of zirconium oxychloride and time of precipitation of the resulting conversion. The concentration of sulfuric acid used at 0.06; 0.07; 0.08; 0.09, and 0.10 M, the concentration of zirconium oxychloride is used at 0.15; 0.175; 0.2; 0.225, and 0.25 M and the settling time that it takes 40, 50, 60; 70, and 80 minutes. The experiments were performed using a feed solution of crystal ZrOCl 2.8H 2 O process results. ZrOCl 2.8H 2 O solution is reacted with sulfuric acid at a temperature of 90 ºC and stirred, by regulating the addition of 1 M NH 4 OH the ph reached 1,5. The resulting filtrate was analyzed levels of zirconium to the optimum conversion reaction using X-ray fluorescence spectrometry (XRF). The results showed that the concentration of H 2 SO 4, ZOC concentration and the optimum precipitation time was 0.08 M, 0.2 M, and 60 minutes, the conversion is obtained at 92.69% ZBS precipitation. Effect of concentration of sulfuric acid is getting smaller Zr conversion with increasing concentration of sulfuric acid. Effect of the concentration of zirconium oxychloride Zr conversion is produced by increasing the concentration of ZOC. While the effect of deposition time conversion Zr is increasing with the longer time of precipitation. Keywords: Concentration of H 2 SO 4, ZOC, settling time - Conversion formation xvii