Dra. Gebi Dwiyanti, M.Si. Dr. Ratnaningsih Eko Sardjono, M. Si Dr. Asep Kadarohman, M. Si Dr. F.M. Titin Supriyanti, M. Si

Transkripsi

1 NATURAL SYNTHESIS VANILIN DARI SENYAWA TURUNAN KOMPONEN UTAMA MINYAK DAUN CENGKEH SEBAGAI UPAYA PELESTARIAN LINGKUNGAN (HIBAH STRATEGI NASIONAL BATCH 2) Dra. Gebi Dwiyanti, M.Si. Dr. Ratnaningsih Eko Sardjono, M. Si Dr. Asep Kadarohman, M. Si Dr. F.M. Titin Supriyanti, M. Si

2 VANILLIN KEBUTUHAN VANILIN DUNIA SANGAT TINGGI PRODUKSI VANILIN ALAMI SANGAT TERBATAS PERLU PRODUKSI VANILIN SINTESIS

3 MINYAK CENGKEH INDONESIA SALAH SATU PENGHASIL MINYAK CENGKEH TERBESAR KOMPONEN UTAMA MINYAK DAUN CENGKEH ADALAH EUGENOL PRODUKSI VANILLIN DARI MINYAK CENGKEH SUDAH DILAKUKAN, TAPI TIDAK RAMAH LINGKUNGAN EUGENOL BERPOTENSI UNTUK DIUBAH MENJADI VANILLIN PERLU SINTESIS VANILLIN YANG RAMAH LINGKUNGAN (NATURAL SYNTHETIS) NATURAL SYNTHESIS VANILIN MENGGUNAKAN PEREAKSI RAMAH LINGKUNGAN DAN METODE MICROWAVE

4 RUTE SINTESIS VANILIN DARI EUGENOL OH OCH 3 OH OCH 3 - OH (CH 3 CO) 2 O OCOCH 3 OCH 3 FOKUS TAHUN I CH 2 CH=CH 2 CH=CHCH 3 CH=CHCH 3 eugenol isoeugenol isoeugenilasetat TAHAPAN SUDAH DIKERJAKAN HO OCOCH 3 OCH 33 H + H 2 O 2 OCOCH 3 OCH 3 CH=O vanilin CH=O vanilin asetat

5 SKEMA KERJA NATURAL SYNTHESIS VANILIN ASETAT DARI ISOEUGENIL ASETAT ISOEUGENIL ASETAT (0,5G), TWEEN 80 (2 TETES), H2O2, DIMASUKKAN DALAM OVEN MICROWAVE VARIASI PENGADUKAN VARIASI DAYA MICROWAVE VARIASI VOLUME H 2 O 2 VARIASI KONSENTRASI H 2 O 2 VARIASI WAKTU INTERAKSI

6 Vanilin Asetat (%) HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN VARIASI PENGADUKAN * * 0,5 g isoeugenil asetat, 2 ml H 2 O 2, 2 tetes tween 80, daya microwave 264 watt 1 = dengan pengadukan 2 = tanpa pengadukan DENGAN PENGADUKAN 40.56% TANPAPENGADUKAN 1.30%

7 PERSENTASE PRODUK (%) HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN VARIASI DAYA MICROWAVE * OCOCH 3 OCH 3 CH=CHCH 3 isoeugenilasetat H 2 O 2 tween 80 microwave OCOCH 3 OCH 3 CH=O vanilin asetat DAYA MICROWAVE (Watt) PERSENTASE PRODUK TERTINGGI, YAITU SEBESAR 51,98 % PADA DAYA MICROWAVE 264 WATT * 0,5 g isoeugenilasetat, 5 ml H 2 O 2 50%, 2 tetes tween 80, daya microwave bervariasi, waktu 5 menit

8 Vanilin Asetat (%) HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN VARIASI VOLUME H 2 O 2 50% * Volume H 2 O 2 (ml) 2 VANILIN ASETAT (%) Volume H 2 O 2 (ml) * 0,5 g isoeugenil asetat, volume H 2 O 2 50 % bervariasi, 2 tetes tween 80, daya microwave 264 watt, waktu 5 menit

9 Persentase Produk (%) HASIL KROMATOGRAM SINTESIS VANILIN GC DAN ASETAT SPEKTRUM DENGAN MS HASIL VARIASI SINTESIS KONSENTRASI VANILIN HASETAT 2 O 2 * Konsentrasi H 2 O 2 (%) * 0,5 g isoeugenil asetat, 2 tetes tween 80, volume H 2 O 2 bervariasi 4 ml, konsentrasi H 2 O 2 37,5 %, daya microwave 264 watt, waktu 5 menit PERSENTASE PRODUK TERTINGGI (69,29%) DIPEROLEH PADA KONSENTRASI H 2 O 2 37,5 %

10 Persentase Produk (%) HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN WAKTU BERVARIASI* PERSENTASE PRODUK TERTINGGI (69,29%) DIPEROLEH PADA WAKTU REAKSI 5 MENIT Waktu reaksi (menit) * 0,5 g isoeugenil asetat, volume H 2 O 2 4mL, konsentrasi H 2 O 2 37,5 %, 2 tetes tween 80, daya microwave 264 watt, waktu bervariasi

11 KROMATOGRAM GC DAN SPEKTRUM MS HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT Vanilin asetat KROMATOGRAM GC MENUNJUKKAN KOMPONEN UTAMA HASIL REAKSI VANILIN ASETAT, TETAPI MASIH MENGANDUNG PENGOTOR SPEKTRUM MS MENUNJUKKAN ION MOLEKULER PADA m/z = 194 YANG SESUAI DENGAN MR VANILIN ASETAT

12 KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan salah satu tahap natural synthetic vanillin, yaitu oksidasi isoeugenil asetat menjadi vanillin asetat dapat dilakukan menggunakan oksidator hidrogen peroksida dan pemanasan microwave yang ramah lingkungan Kondisi optimum oksidasi isoeugenil asetat menjadi vanillin asetat yang diperoleh yaitu perbandingan komposisi 0,5 g isoeugenilasetat, 5 tetes tween 80, volume hidrogen peroksida 4 ml, konsentrasi hidrogen peroksida 37,5%, daya microwave 264 watt (defrost), dan waktu reaksi 5 menit.. Persentase vanillin asetat yang diperoleh mencapai 69,29%

13 RENCANA PENELITIAN TAHUN BERIKUTNYA HIDROLISIS VANILIN ASETAT DENGAN METODE MICROWAVE PEMURNIAN PRODUK SKALA PILOT VARIASI DAYA MICROWAVE REKRISTALISASI VARIASI DAYA MICROWAVE SKALA PILOT VARIASI VOLUME Asam/Basa TRITURASI VARIASI KOMPOSISI PEREAKSI VARIASI KONSENTRASI Asam/Basa KROMATOGRAFI KOLOM VARIASI WAKTU REAKSI VARIASI WAKTU REAKSI

14 TERIMA KASIH

15 electromagnetic wave in the range 300 MHz to 300 GHz that corresponds to wavelengths of 1 cm to 1 m.

16 The electric component causes heating by two main mechanisms: dipolar polarization and ionic conduction. The interaction of electric field component with the polar molecules is called the dipolar polarization mechanism. Picture 4. Dipolar interaction

17 HO(CH 2 CH 2 O) W (OCH 2 CH 2 ) X OH (OCH 2 CH 2 ) Y OH O O (OCH 2 CH 2 ) Z O C 17 H 33 TWEEN 80