ZAHRA NURI NADA YUDHO JATI PRASETYO

Transkripsi

1 SKRIPSI TK PEMBUATAN HIDROGEN DARI GLISEROL DENGAN KATALIS KARBON AKTIF DAN Ni/HZSM-5 DENGAN METODE PEMANASAN KONVENSIONAL ZAHRA NURI NADA YUDHO JATI PRASETYO Dosen Pembimbing: Dr. Lailatul Qadariyah,ST.,MT Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA

2 BAB 1 PENDAHULUAN

3 Latar Belakang Ketersediaan Pembuatan

4 Tujuan penelitian Mempelajari proses pembuatan hidrogen dari gliserol dengan metode pemanasan konvensional menggunakan katalis karbon aktif dan Ni/HZSM-5. Mempelajari pengaruh jenis katalis, suhu, dan berat katalis terhadap produk hidrogen yang dihasilkan. Mengetahui dan mempelajari konversi gliserol tertinggi yang dapat dihasilkan dari proses pirolisis dengan pemanasan konvensional Mengetahui dan mempelajari yield hidrogen tertinggi yang dapat dihasilkan dari proses pirolisis dengan pemanasan konvensional.

5 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

6 Tinjauan Pustaka Hidrogen Hidrogen merupakan senyawa yang mudah terbakar Hidrogen banyak terdapat di jagad Raya baik bentuk molekul (H2) maupun atom (H). Keberadaan hidrogen dalam keadaan bebas (sebagai molekul) tidak lebih 1 ppm. Hidrogen mempunyai potensi besar sebagai bahan bakar ramah lingkungan

7 Tinjauan Pustaka (2) Gliserol Merupakan senyawa alkohol trihidrat dengan rumus bangun HOCH 2 CHOHCH 2 OH, tidak berwarna, kental, higroskopis, dan berasa manis Didapatkan dari produk samping pembuatan sabun (dari lemak hewan, tumbuhan dan minyak), sintesis skala komersial propilen, fermentasi gula dan produk samping pembuatan biodiesel melalui reaksi transesterifikasi minyak

8 Tinjauan Pustaka (3). Katalis Karbon Aktif Suatu jenis karbon yang memiliki luas permukaan yang besar. Hal ini bisa dicapai dengan mengaktifkan karbon atau arang tersebut. Percobaan ini digunakan karbon aktif bentuk granular sebagai katalis. Karbon aktif granular mempunyai partikel yang relatif lebih besar daripada bentuk bubuk.

9 Tinjauan Pustaka (4) Katalis HZSM-5 Zeolit adalah senyawa zat kimia alumino-silikat berhidrat dengan kation natrium, kalium dan barium.. Zeolit mempunyai kestabilan yang relatif tinggi dan kekuatan asam tinggi. Zeolit banyak digunakan sebagai katalis karena selektivitas, bentuk, luas permukaan, sifat keasaman, dan strukturnya yang baik.

10 BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

11 Garis Besar Penelitian mempelajari degradasi gliserol menggunakan pemanasan konvensional Mengamati pengaruh : Suhu Jenis katalis Berat Katalis

12 Bahan Penelitian Gliserol 85% PA Aquades Karbon aktif HZSM-5 NH 4 Cl NiCl 2.6H 2 O H 2 SO 4 0,1 N Gas H 2 HCl 37% Phenolftalein NaOH 1 N NaOH 0,1 N NaIO 4 10% Etilen glikol Gas N 2

13 Kondisi Operasi 1. Larutan gliserol 85% PA 2. Katalis yang digunakan karbon aktif dan Ni/HZSM-5 Variabel penelitian 1. Suhu : 200, 225, 250, 275, 300 o C 2. Berat : 1 gram, 2 gram, dan 3 gram 3. Jenis katalis : karbon aktif dan Ni/HZSM-5

14 Prosedur penelitian Ada 2 Tahapan penelitian Yang Dilakukan : 1. Persiapan Katalis 2. Reaksi Katalitik

15 Skema Peralatan kalsinasi 1.Tabung gas N 2 2.Valve tube gas N 2 3.Reaktor Kalsinasi 4.Furnace 5.Crucible boat 6.Katalis 7.Panel kontrol furnace 8.Tube gas outlet 9.Erlenmeyer 10.Gas keluar 11. air

16 Tahap Persiapan katalis 1. Mencampurkan katalis NaZSM-5 dengan larutan NH4Cl 2 M dengan perbandingan 1 :10 2. Melakukan pengadukan selama 12 jam 3. Menyaring katalis 4. Mengulangi poin 2 dan 3 sebanyak 3 kali 5. Memindahkan katalis ke cawan porselen dan 6. Memasukkannya ke dalam oven untuk dikeringkan selama 6 jam pada suhu 110 C 7. Melakukan kalsinasi selama 5 jam pada suhu 500 o C 8. Diperoleh katalis HZSM-5

17 Tahap Persiapan katalis (cont) 1. HZSM-5 yang terbentuk diimpregnasi dengan larutan yang mengandung logam aktif, NiCl 2.6H 2 O 2. Menambahkan secara perlahan-lahan larutan logam ke HZSM-5 pada suhu kamar. 3. Mengeringkan pada suhu 110 o C selama 14 jam dan dioksidasi dengan dialiri O 2 pada suhu 550 o C selama 5 jam 4. Mereduksi dengan gas hidrogen pada suhu 450 o C selama 3 jam. 5. Diperoleh katalis Ni/HZSM-5

18 Skema Peralatan 1.Tabung gas N 2 3. Tangki penguap 4. Panel kontrol tangki 5. Reaktor 6. Heater mantle 7. Panel kontrol furnace 8. Kondensor 9. Condensat 10. Tedlar Bag

19 Tahap Reaksi katalitik 1. Menyiapkan larutan gliserol sesuai variable. 2. Memasukkan katalis yang telah dikalsinasi sebelumnya ke dalam reaktor. 3. Memanaskan gliserol dengan menggunakan heater hingga 290 O dan mengalirkan gliserol dengan bantuan gas N2 sebagai gas pembawa ke dalam reaktor. 4. Mengalirkan air pendingin pada kondensor. 5. Mematikan reaktor 6. Mengambil sampel sesuai dengan variable suhu. 7. Melakukan titrasi untuk mengetahui konsentrasi gliserol akhir. 8. Menganalisa produk dengan GC.

20 Tahap Analisa 1. Konsentrasi gliserol sisa 2. Konsentrasi gas hidrogen dengan gas chromatography Besaran yang Dihitung 1. Konversi gliserol dengan persamaan 2. Yield produk dengan persamaan

21 BAB 4 HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

22 Hasil Penelitian Kromatogram Produk pada Suhu 200 o C dengan Katalis HZSM-5

23 Hasil Penelitian (2) Pengaruh Suhu Terhadap Konversi

24 Hasil Penelitian (3) Pengaruh Suhu Terhadap Yield Hidrogen

25 Hasil Penelitian (3) Tabel Hasil GC untuk produk liquid pada suhu 250 O C pada katalis Karbon Aktif Nama Produk Retention Time (min) Yield Hidrogen MeOH 2,229 0,02029 Allyl Alkohol 2,904 0,00271 Acroein 5,550 0,02055

26 Hasil Penelitian (4) Pengaruh Berat Katalis Terhadap Konversi

27 Hasil Penelitian (5) Pengaruh Berat Katalis Terhadap Yield Hidrogen

28 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

29 Kesimpulan Degradasi gliserol dilakukan dengan metode pemanasan secara konvensional menggunakan katalis Karbon Aktif dan Ni/HZSM5 menghasilkan Produk Hidrogen, CO 2 dan berupa liquid yaitu metanol, acrolein, Allyl alcohol dan NID (Non-Identified) produk. Pengaruh suhu reaksi terhadap konversi gliserol yaitu semakin tinggi suhu reaksi, maka semakin besar pula konversi gliserol yang terbentuk. Pengaruh suhu reaksi terhadap yield hidrogen tinggi pada titik tertentu yaitu pada suhu 275 o C, untuk suhu selanjutnya mengalami penurunan. Pengaruh jenis katalis terhadap konversi gliserol dan yield produk menunjukkan bahwa katalis Ni/HZSM5 memberikan konversi gliserol dan yield produk lebih besar daripada Karbon Aktif,

30 Kesimpulan (2) Konversi gliserol tertinggi diperoleh pada katalis Ni/HZSM5 dicapai saat suhu 300 o C dengan konversi sebesar 72,356%. Yield Hidrogen tertinggi diperoleh pada katalis Ni/HZSM-5 dicapai pada suhu 275 o C dengan Yield sebesar 0,0108 Konversi gliserol tertinggi untuk degradasi diperoleh pada katalis Karbon Aktif dicapai pada suhu 300 o C yaitu sebesar 69,12%. Yield Hidrogen tertinggi diperoleh katalis Karbon Aktif sebanyak Dicapai pada suhu 300 o C yaitu sebesar 0,0045.

31 Saran Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai metode yang tepat untuk degradasi gliserol sehingga dapat menghasilkan yield hidrogen yang besar. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai jenis katalis yang dapat digunakan untuk degradasi gliserol, sehingga dapat memberikan yield hidrogen yang lebih besar Perlu dilakukan analisa lebih lanjut tentang kandungan produk dari degradasi gliserol karena adanya produk yang tidak teridentifikasi.

32 PERHITUNGAN KONSENTRASI GLISEROL Diketahui persamaan perhitungan kadar gliserol: Analisa Metode Titrasi : 1. Menimbang sampel seberat 0,3 gram. 2. Melarutkan dalam air sampai 50 ml, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 3. Menambahkan 4-5 tetes HCl 50%, kemudian dipanaskan sampai timbul gelembung udara (awal mendidih). 4. Menutup erlenmeyer dengan aluminium foil, dan dibiarkan sampai dingin. 5. Menambahkan fenolftalein 2-3 tetes, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 1 N yang telah distandardisasi sampai berwarna merah muda.

33 PERHITUNGAN KONSENTRASI GLISEROL 6. Menetralkan dengan larutan H 2 SO 4 0,1 N sampai warna kembali seperti semula (seperti sebelum ditambahkan NaOH). 7. Menambahkan 50 ml NaIO 4 10%, kemudian didinginkan dalam freezer selama 30 menit. 8. Menambahkan 5 ml ethylene glycol, kemudian didinginkan kembali ke lemari es selama 20 menit. 9. Menitrasi dengan NaOH 0,1 N yang telah distandardisasi sampai merah muda.

34 KONSENTRASI GLISEROL AWAL Data untuk gliserol awal: Volume gliserol awal = 20 ml ρ gliserol awal = 1,219 gram/ml Massa gliserol awal = ρ x V = 24,38 gram Kadar gliserol awal = 85 % w Massa gliserol awal = 85 % x 24,38 gram = 20,723 g Mol gliserol awal = Konsentrasi gliserol awal =

35 PERHITUNGAN KONVERSI GLISEROL Contoh perhitungan untuk variabel suhu 200 o C (katalis Karbon Aktif) Data untuk gliserol setelah reaksi: Berat gliserol untuk titrasi = 0,3102 gram Volume titrasi 1 N NaOH = 1,4 ml Volume titrasi 0,1 N NaOH = 27,2 ml Kadar gliserol sisa = Volume gliserol sisa = 13,3 ml ρ gliserol sisa = 1,0627 gram /ml Massa gliserol sisa = ρ x V = 14,133 gram Kadar gliserol sisa = 81,046% w Massa gliserol sisa = 81,046% x 14,133 gram = 11,455 gram Mol gliserol sisa = Konsentrasi gliserol awal = Konversi = = 16,865%

36 PERHITUNGAN YIELD HIDROGEN Contoh Perhitungan Yield Hidrogen pada suhu 200 O C (473,15 K) menggunakan katalis Karbon Aktif Volume gas dalam sampling bag = 319 ml Gas dalam syringe = 0,2 ml Area H 2 = Slope pada Kurva Kalibrasi H 2 = 3 x 10 6 Maka, Volume H 2 di syringe = 46310/ (3 x 10 6 ) = 0,0154 ml Volume H 2 di sampling bag = (0,0154/0,2 ml) x 892 ml = 24,6214 ml Mol H 2 dapat dicari dengan Rumus Gas Ideal: PV = nrt, n = PV/RT = (1atm)(16,3251mL)/(0,082mL atm K -1 mmol1 )(473,15 K) = 0,635 mmol = 0, mol Yield hidrogen = =