ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA LAMPIRAN

Transkripsi

1 LAMPIRAN LAMPIRAN 1 Contoh Perhitungan A. Penimbangan Bahan 1. Asetofenon 5 mmol ( BM = 120,15 ; BJ = 1,028 g/cm 3 ) 0,005 mol = g = 0,60 gram Volume = = 0,58 ml 0,6 ml 2. Benzaldehida 6 mmol ( BM = 106,12; BJ = 1,043 g/cm 3 ) 0,006 mol = g = 0,637 gram Volume = = 0,61 ml 0,6 ml 3. 2,4-dimetoksiasetofenon 5 mmol ( BM = 180,2 ) 0,005 mol = g = 0,90 gram 4. 2-metoksibenzaldehida 6 mmol ( BM = 136,14) 0,006 mol = g = 0,82 gram B. Perhitungan Persentase Hasil % Hasil = x 100% 82

2 83 LAMPIRAN 2 Hasil KLT senyawa khalkon dan 2-metoksikhalkon A K mk Keterangan : A = Asetofenon K = Khalkon mk = 2-metoksikhalkon Hasil KLT senyawa 2,4-dimetoksikhalkon dan 2,2,4-trimetoksikhalkon ma tk ma dk Keterangan : ma = 2,4-dimetoksiAsetofenon tk = 2,2,4-trimetoksikhalkon dk = 2,4-dimetoksikhalkon

3 84 LAMPIRAN 3 Skema Kerja Sintesis Khalkon + Benzaldehida 6 mmol (0,6 ml) kemudian campuran di aduk dengan stirer ad homogen. Asetofenon 5 mmol (0,6 ml) + etanol 96% sebanyak 2,5 ml stirer ad homogen + NaOH 60% sebanyak 2,5 ml. Stirer selama 2 menit Keluarkan dari microwave, diamkan pada suhu kamar hingga panas hilang. Masukkan ke dalam microwave selama 3 menit dan atur pada daya 40 watt. Hasil reaksi dimasukkan ke dalam gelas beaker berisi air dan es batu sambil di stirer secara perlahan ad terbentuk padatan. Produk disaring dengan corong buchner, dicuci dengan aquadest dingin kemudian dikeringkan pada suhu ruangan. Rekristalisasi dengan pearut diklorometan : metanol (1 : 1). Hasil rekristalisasi ditimbang. Uji kemurnian : kromatografi lapis tipis titik lebur Identifikasi senyawa menggunakan Spektroskopi UV-Vis, FT-IR. dan 1 H- NMR

4 85 LAMPIRAN 4 Skema Kerja Sintesis 2-metoksikhalkon + 2-metoksibenzaldehida 6 mmol (0,82 gram) kemudian campuran di aduk dengan stirer ad homogen. Asetofenon 5 mmol (0,6 ml) + etanol 96% sebanyak 2,5 ml stirer ad homogen + NaOH 60% sebanyak 2,5 ml. Stirer selama 2 menit Keluarkan dari microwave, diamkan pada suhu kamar hingga panas hilang. Masukkan ke dalam microwave selama 3 menit dan atur pada daya 40 watt. Hasil reaksi dimasukkan ke dalam gelas beaker berisi air dan es batu sambil di stirer secara perlahan ad terbentuk padatan. Produk disaring dengan corong buchner, dicuci dengan aquadest dingin kemudian dikeringkan pada suhu ruangan. Rekristalisasi dengan pearut diklorometan : metanol (1 : 1). Hasil rekristalisasi ditimbang. Uji kemurnian : kromatografi lapis tipis titik lebur Identifikasi senyawa menggunakan Spektroskopi UV-Vis, FT-IR. dan 1 H- NMR

5 86 LAMPIRAN 5 Skema Kerja Sintesis 2,4-dimetoksikhalkon + Benzaldehida 6 mmol (0,6 ml) kemudian campuran di aduk dengan stirer ad homogen. 2,4-dimetoksisetofenon 5 mmol (0,9g ) + etanol 96% sebanyak 2,5 ml stirer ad homogen + NaOH 60% sebanyak 2,5 ml. Stirer selama 2 menit Keluarkan dari microwave, diamkan pada suhu kamar hingga panas hilang. Masukkan ke dalam microwave selama 3 menit dan atur pada daya 40 watt. Hasil reaksi dimasukkan ke dalam gelas beaker berisi air dan es batu sambil di stirer secara perlahan ad terbentuk padatan. Produk disaring dengan corong buchner, dicuci dengan aquadest dingin kemudian dikeringkan pada suhu ruangan. Rekristalisasi dengan pearut diklorometan : metanol (1 : 1). Hasil rekristalisasi ditimbang. Uji kemurnian : kromatografi lapis tipis titik lebur Identifikasi senyawa menggunakan Spektroskopi UV-Vis, FT-IR. dan 1 H- NMR

6 87 LAMPIRAN 6 Skema Kerja Sintesis 22,4-trimetoksikhalkon + 2-metoksibenzaldehida 6 mmol (0,82 gram) kemudian campuran di aduk dengan stirer ad homogen. 2,4-dimetoksisetofenon 5 mmol (0,9g ) + etanol 96% sebanyak 2,5 ml stirer ad homogen + NaOH 60% sebanyak 2,5 ml. Stirer selama 2 menit Keluarkan dari microwave, diamkan pada suhu kamar hingga panas hilang. Masukkan ke dalam microwave selama 3 menit dan atur pada daya 40 watt. Hasil reaksi dimasukkan ke dalam gelas beaker berisi air dan es batu sambil di stirer secara perlahan ad terbentuk padatan. Produk disaring dengan corong buchner, dicuci dengan aquadest dingin kemudian dikeringkan pada suhu ruangan. Rekristalisasi dengan pearut diklorometan : metanol (1 : 1). Hasil rekristalisasi ditimbang. Uji kemurnian : kromatografi lapis tipis titik lebur Identifikasi senyawa menggunakan Spektroskopi UV-Vis, FT-IR. dan 1 H- NMR

7 88 LAMPIRAN 7 Spektrum Uv Senyawa Khalkon Spektrum Uv Senyawa 2-metoksikhalkon

8 89 LAMPIRAN 8 Spektrum Uv Senyawa 2,4-dimetoksikhalkon Spektrum Uv Senyawa 2,2,4-trimetoksikhalkon

9 90 LAMPIRAN 9 Spektrum IR Senyawa Khalkon

10 91 LAMPIRAN 10 Spektrum IR Senyawa 2-metoksikhalkon

11 92 LAMPIRAN 11 Spektrum IR Senyawa 2,4-dimetoksikhalkon

12 93 LAMPIRAN 12 Spektrum IR Senyawa 2,2,4-trimetoksikhalkon

13 94 LAMPIRAN 13 Spektrum 1 HNMR Senyawa Khalkon perbesaran 1

14 95 LAMPIRAN 14 Spektrum 1 HNMR Senyawa Khalkon perbesaran 2

15 96 LAMPIRAN 15 Spektrum 1 HNMR Senyawa 2-metoksikhalkon perbesaran 1

16 97 LAMPIRAN 16 Spektrum 1 HNMR Senyawa 2-metoksikhalkon perbesaran 2

17 98 LAMPIRAN 17 Spektrum 1 HNMR Senyawa 2,4-dimetoksikhalkon perbesaran 1

18 99 LAMPIRAN 18 Spektrum 1 HNMR Senyawa 2,4-dimetoksikhalkon perbesaran 2

19 100 LAMPIRAN 19 Spektrum 1 HNMR Senyawa 2,2,4-trimetoksikhalkon perbesaran 1

20 101 LAMPIRAN 20 Spektrum 1 HNMR Senyawa 2,2,4-trimetoksikhalkon perbesaran 2