Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

Transkripsi

1 SINTESA TUNGSTEN TRIOKSIDA NANO PARTIKEL DENGAN METODE SOL GEL DAN PROSES KALSINASI Lucky Tananta 1, Diah Susanti 2, Hariyati Purwaningsih 2 1 Mahasiswa Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS 2 Dosen Jurusan Teknik Material dan metalurgi FTI-ITS ABSTRAK Nanopartikel WO3 dapat disintesa dengan menggunakan metode sol-gel dilanjutkan pemanasan menggunakan metode kalsinasi dengan temperatur 300ºC, 400ºC, 500ºC, dan 600ºC menggunakan waktu tahan selama 1 jam. Material dikarakterisasi dengan menggunakan uji (XRD),(SEM),(HR-TEM), dan DTA/TGA. Luas permukaan aktif partikel dan jenis pori diidentifikasi dengan menggunakan BET analyzer. Identifikasi ikatan kimia pada sempel dianalisa menggunakan pengujian FT-IR dan Raman. Hasil DTA/TGA menunjukkan kandungan air fisik dan kristal semakin hilang sesuai dengan kenaikan temperatur kalsinasi. Hal ini sesuai dengan hasil XRD dan SEM dimana kristalisasi semakin sempurna dengan ukuran partikel serbuk tungsten trioksida yaitu sekitar nm, dan ukuran kristal semakin besar yaitu nm. Arah pertumbuhan dari struktur nano tungsten trioksida pada temperatur kalsinasi 600ºC menunjukkan orientasi (022) (020) (200) dengan jarak antar lapisannya sekitar 0.38, 0.35, 0.37 nm. Ikatan kimia dominan yang terbentuk adalah ikatan W-O-W. Serbuk WO3 termasuk kedalam jenis mesopores dan macropores dengan luas permukaan aktif yang semakin turun sesuai dengan kenaikan temperatur kalsinasi. Kata kunci: Nanopartikel, Tungsten Trioksida (WO3), Sol-Gel, Kalsinasi PENDAHULUAN Sol-gel merupakan salah satu proses sintesa yang sederhana dan mudah dalam pembentukan nanopartikel. Teknik sol-gel dapat digunakan untuk menghasilkan WO3 dari Tungsten (VI) Heksaklorida yang dilarutkan ke dalam alkohol. Teknik sol-gel adalah teknik kimia basah untuk pembuatan bahan (biasanya logam oksida) mulai dari larutan kimia yang bereaksi untuk menghasilkan partikel koloid nanosized (atau sol) yang bertindak sebagai prekursor. Jenis prekursor adalah logam alkoxides dan logam yang mengalami reaksi hidrolisis dan polycondensation. Hasilnya adalah sebuah sistem yang terdiri dari partikel padat (ukuran mulai dari 1 nm sampai 1 μm) yang tersebar dalam pelarut. Serbuk Tungsten trioksida diperoleh melalui proses pemanasan. Metode kalsinasi merupakan salah satu metode yang paling mudah, murah, dan efisien untruk mendapatkan serbuk WO3. Kalsinasi juga merupakan proses dekomposisi termal yang bertujuan untuk mengeliminasi senyawa yang berikatan secara kimia.[24] METODOLOGI Proses sol-gel untuk menghasilkan gel Tungsten oxide ditunjukan diagram alir pada Gambar 1. Tungsten (VI) Hexaklorida (WCL6) sebanyak 7 gram dilarutkan dengan 100 ml etanol dan 10 ml NH4OH. Larutan diaduk dalam temperatur es selama 24 jam. Ion klorida dihapus menggunakan aquades sampai tidak ada endapan putih AgCl muncul ketika dititrasi dengan larutan 0,1M perak nitrat. Endapan dipisahkan dari larutan yang tersisa menggunakan centrifuge. Endapan kemudian dipeptisasi oleh ammonia hidroksida, dan 50 μl surfactant (Sigma, Triton X-100) ditambahkan ke dalam larutan. Diperoleh tungsten trioksida sol. Sol Tungten Trioksida di kalsinasi dengan variasi temperatur 300ºC, 400ºC, 500ºC dan 600ºC selama 1 jam. Serbuk hasil kalsinasi kemudian di karakterisasi dengan pengujian Scanning Electron Microscope (SEM, Zeis Evo MA 10), High Resolution-Transmission Electron Microscope (HR-TEM, FEI, Tecnai G2 F20, Philips-FEI). Stuktur Kristal diperiksa oleh pengujian X-Ray Diffraction (XRD, Philips Analytical). Ikatan kimia dan gugus dianalisa menggunakan Fourier Transmit Infrared (FT- IR, Shimadzu, 8400S) dan Raman (Reinshaw). Luas permukaan aktif dianalisa menggunakan Brunner Emmet Teller (BET, Quantachrome autosorb iq). Analisis Thermal menggunakan pengujian DTA/TGA (Metler Toledo) 1

2 permukaan. 100 ml sol-gel tungsten trioksida terbentuk berwarna biru pekat. Sol-gel kemudian di kalsinasi dalam variasi temperatur 300ºC, 400ºC, 500ºC dan 600ºC. Pengamatan secara makro menunjukan perbedaan warna yang mencolok, pada temperatur 300ºC berwarna coklat kehitaman, pada temperatur 400ºC berwarna coklat keabuabuan, pada temperatur 500ºC berwarna kuning, dan pada temperatur 600ºC berwarna hijau kekuningan, seperti pada Gambar 2. a c b d Gambar 1. Diagram Alir Peneltian HASIL DAN PEMBAHASAN Pembentukan Sol-Gel Tungsten Trioksida Metode sol-gel yang dilakukan meliputi proses sol dan gelasi. Proses sol dalam penilitian ini meliputi proses pelarutan7 gram tungsten (VI) hexachloride dengan 100 ml ethanol, larutan yang terbentuk memiliki endapan berwarna kuning dan endapan menjadi biru pekat dan kental saat penambahan ammonium hidroksida (NH4OH). Larutan kemudian diaduk selama 24 jam pada temperatur 0ºC. Tahap gelasi terjadi saat pengadukan berlangsung, dengan terbentuknya endapan yang semakin banyak, yang menyebabkan gerakan dari stirrer semakin tidak beraturan. Endapan kemudian dicuci dengan aquades, sampai tidak ada endapan putih AgCl ketika di titrasi dengan 0.1 M larutan perak nitrat. Larutan kemudian dicentrifuge selama 1 jam untuk memisahkan larutan dengan endapan. Endapan kemudian di peptisasi menggunakan ammonium hidroksida (NH4OH) untuk mendispersi kembali endapan, supaya partikel besar menjadi lebih kecil dan ditambahkan 50 μl surfactant (Triton X-100) untuk menurunkan tegangan Gambar 2. Hasil kalsinasi dari gel tungsten trioksida pada temperatur (a) 300 o C, (b) 400 o C, (c) 500 o C dan (d) 600 o C. Analisa XRD Pengujian XRD (Philips XRD X-Pert XMS) pada serbuk tungsten trioksida dalam berbagai temperatur kalsinasi dengan waktu holding selama 1 jam dapat dilihat pada Gambar 3. Pola XRD menunjukan bahwa kristal tungsten trioksida yang terbentuk pada temperatur kalsinasi antara 300 o C 400 o C mempunyai struktur kristal hexagonal (kartu JCPDS nomor ). Sedangkan pada temperatur 500 o C dan pada temperatur 600 o C struktur kristalnya adalah monoklinik (kartu JCPDS ). Analisa XRD untuk mengetahui struktur kristal menggunakan program Match. Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida diketahui dari persamaan Scherer. D = _0.9λ_ Β cosө 2

3 Dimana λ adalah panjang gelombang radiasi (Ǻ), B adalah Full Width at Half Maximum (rad) dan ө adalah sudut Bragg ( o ). Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida dari berbagai temperatur kalsinasi dapat kita simpulkan bahwa semakin tinggi temperatur kalsinasi semakin besar ukuran kristal tungsten trioksida ditunjukan pada Tabel 1. Tabel. 1 Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida dari berbagai temperatur. Temperatur (ºC) λ(ǻ) B(rad) Ө( o ) Cos ө D (nm) Dengan kenaikan temperatur kalsinasi maka intensitas puncak difraksi semakin meningkat, distorsi semakin berkurang, serta puncak difraksi berubah menjadi semakin tajam dan menyempit. Hal ini secara tidak langsung menunjukkan bahwa kandungan air kristal semakin berkurang dengan semakin naiknya temperatur kalsinasi, kristalisasi yang semakin baik dan menunjukkan adanya pertumbuhan ukuran kristal dari WO3. Hal ini dapat dilihat dari ukuran kristal yang semakin besar dengan kenaikan temperatur kalsinasi. [17],[13] Analisa SEM SEM biasanya digunakan untuk meneliti morfologi suatu material. Gambar 4. dari sampel Tungsten Trioksida setelah proses kalsinasi. Tungsten Trioksida setelah proses kalsinasi, berbentuk lembaran tipis semitransparan. Partikel yang mengalami proses kalsinasi pada temperatur 300ºC dan 400ºC memiliki ukuran partikel sekitar nm dengan ketebalan sekitar 37.5 nm serta memiliki bentuk kristal yang kurang beraturan (segi empat yang belum sempurna), sedangkan pada temperatur 500ºC memiliki ukuran partikel sebesar nm dengan bentuk kristal yang berbentuk segi empat dan memiliki ketebalan sekitar 22.5 nm. Pada temperatur kalsinasi 600ºC, ukuran partikel serbuk berkisar antara nm, namun bentuk partikelnya kembali kurang berbentuk dengan ketebalan sekitar 20 nm. Dengan semakin naiknya temperatur kalsinasi ukuran partikel dari serbuk Tungsten Trioksida semakin kecil. Perubahan bentuk dan ukuran partikel teresbut disebabkan oleh transformasi fasa dan pembentukan kembali dari partikel serta pertumbuhan kristal. [13], [17],[24]. Gambar tersebut juga mengindikasikan bahwa partikel-partikel WO 3 cenderung membentuk agregat dengan partikel yang lain. Analisa DTA/TGA Gambar 5. merupakan hasil pengujian DTA/TGA dari larutan WO3 sebelum mengalami proses kalsinasi. Pada kurva DTA (Gambar 5a) terdapat lekukan pada temperatur sekitar ºC yang merupakan puncak endotermik. Puncak endotermik ini menandakan adanya penyerapan energi sehingga sampel mengalami proses penguapan yaitu pelepasan kandungan air dan juga unsurunsur volatile. Setelah temperatur sekitar 150ºC ke atas dapat dilihat bahwa tidak terdapat perubahan grafik sehingga menandakan bahwa sampel sudah tidak memiliki unsur lain untuk dilepas dan menandakan bahwa sampel sudah berubah menjadi kristal. Pada kurva TGA (Gambar 5b) dapat dilihat adanya pengurangan persen massa dari sampel. Presentase terbesar berat yang hilang terjadi pada pemanasan pada temperatur kamar sampai sekitar 96ºC yaitu sebesar 70 %. Hal ini disebabkan karena adanya proses penguapan yang terjadi pada air fisik yang terikat pada sampel, sebagian kecil air kristal, serta unsur kimia yang lain seperti ethanol. Selama temperatur 96ºC sampai sekitar 230ºC, persen massa yang hilang sekitar 5 %. Hal ini menandakan terjadinya penguapan dari residu air fisik (air yang terikat secara fisik). Selama temperatur 230ºC sampai 600ºC dengan persen massa yang hilang yaitu sekitar 0.8 % dimana terjadi proses pengeringan dan penguapan dari air kimia serta senyawa dan unsur volatile lain yang ada. Gambar 6. merupakan kurva TGA dari tungsten trioksida yang mengalami proses kalsinasi 300ºC dan 400ºC. Pada kurva TGA 3

4 (d) (c) (b) (a) Gambar 3. Pola XRD pada serbuk tungsten trioksida yang telah dikalsinasi dengan berbagai temperatur. (a) 300ºC, (b) 400ºC, (c) 500ºC, dan (d) 600ºC (a) (c) (b) (d) Gambar 4. Hasil Foto SEM serbuk tungsten trioksida pada temperatur kalsinasi (a) 300ºC, (b) 400ºC, (c) 500ºC, dan (d) 600ºC dengan perbesaran x 4

5 temperatur 300ºC, terbagi menjadi 3 tahapan. Presentase berat yang hilang selama proses kalsinasi ini terjadi dari temperatur kamar sampai sekitar temperatur 125ºC yaitu sebesar 3.35 %. Hal ini Ini dapat dihubungkan dengan proses penguapan yang terjadi pada air fisik yang terikat pada sampel, sebagian kecil air kristal, serta unsur kimia yang lain. Tahap kedua terjadi selama temperatur 125ºC sampai sekitar temperatur 530ºC, dengan persen massa yang hilang yaitu sekitar 3.5 %. Hal ini menandakan terjadinya penguapan dari residu air kristal. Tahap ketiga terjadi selama temperatur 530ºC sampai 600ºC dengan persen massa yang hilang yaitu sekitar 0.35 %. Hal ini menandakan terjadinya proses pengeringan dan penguapan dari air kimia yang ada. Kurva TGA temperatur 400ºC (Gambar 6.) terlihat lebih landai dibandingkan pada temperatur 300ºC. Hal ini dapat disimpulkan bahwa kondisi serbuk dari tungsten trioksida setelah dikalsinasi temperatur 400ºC, sudah tidak mengandung air fisik. Tahap pertama terjadi selama proses pemanasan temperatur kamar sampai temperatur 343ºC dimana terdapat 0.64%. Selama temperatur ini hanya sedikit kandungan residu air kristal yang menguap dan juga kandungan dari air kimianya. Tahap kedua terjadi selama temperatur 343ºC sampai 600ºC, kurva sedikit lebih naik, hal ini disebabkan karena sifat dari tungsten trioksida yang mudah menyerap unsur gas lain sehingga persen massanya sedikit bertambah yaitu sekitar 0.12 %. Berbeda dengan kurva TGA temperatur 300ºC dan 400ºC, kurva TGA pada temperatur kalsinasi 500ºC dan 600ºC (gambar 7) terlihat naik. Hal ini disebabkan karena sifat dari serbuk tungsten triokasida setelah mengalami proses kalsinasi di atas temperatur 400ºC, material ini bersifat mudah menyerap unsur lain. Oleh karena itu material ini digunakan sebagai aplikasi sensor gas, dimana material ini mudah menyerap unsur lain terutama gas sehingga dapat mendeteksi adanya kebocoran gas. Pada kurva TGA temperatur 600ºC terdapat 2 tahap yaitu selama temperatur kamar sampai 30ºC, persen massa berkurang sekitar 0.25%. Kemudian pada temperatur 30ºC sampai 600ºC terdapat penambahan persen massa yaitu sebesar 0.5%. (a) (b) Gambar 5. Gambar kurva DTA/TGA larutan WO3 sebelum proses kalsinasi Gambar 6. Gambar kurva TGA WO 3 temperatur kalsinasi 300ºC dan 400ºC Gambar 7. Gambar kurva TGA WO 3 temperatur kalsinasi 500ºC dan 600ºC 5

6 Pada kurva TGA temperatur 500ºC tidak mengalami pengurangan persen massa, ketika pada temperatur sampai 600ºC kamar serbuk tungsten trioksida menunjukkan penambahan persen massa yaitu sebesar 2.5 %. Hal ini disebabkan bahwa pada kondisi serbuk tungsten oksida setelah dikalsinasi pada temperatur 500ºC memiliki daya serap yang sangat baik terhadap kandungan unsur sekitar. Tamaki (1994) dan Wang (2003), dalam jurnalnya mengatakan bahwa proses sintesa tungsten trioksida dengan menggunakan proses solgel dan metode kalsinasi pada temperatur 550ºC menunjukkan kecenderungan yang sesuai untuk aplikasi sebuah sensor. Untuk itu, pada kondisi inilah dimungkinkan aplikasi sensor paling baik digunakan. Analisa FT-IR Gambar 8. menunjukkan spektra FTIR serbuk tungsten trioksida pada berbagai temperatur kalsinasi. Seluruh sampel menunjukkan penyerapan terkuat pada cm -1, dimana ini merupakan pelebaran ikatan W-O-W. Terjadinya lembah yang hampir sama dan berada pada daerah yang sama merupakan pengaruh frekuensi dari jenis vibrasi dan pengaruh panjang ikatan (kekuatan ikatan). [8],[17] Pada range cm -1 (pada semua temperatur), terdapat penyerapan vibrasi yang cukup luas pada bidang vibrasi dari molekul air (H 2 O). (Daniel ). Pada kurva IR temperatur 300ºC, terdapat lembah yang menandakan penyerapan vibrasi pada daerah 1628 cm -1 dimana vibrasi ini timbul karena adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh molekul δ(h-oh). Area lembah cukup curam terjadi pada daerah 1400 cm -1 yang merupakan indikasi adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh molekul OH (δ(oh)) yang dimilik oleh gugus hydroxyl.[18] Pada temperatur 300ºC, terdapat cukup banyak puncak vibrasi yang luas dan tajam pada range cm -1 dimana menandakan masih banyaknya gugus air yang berikatan dengan Tungsten. Kecenderungan membentuk lembah semakin berkurang sesuai dengan kenaikan temperatur. Hal ini disebabkan karena kenaikan temperatur menyebabkan kandungan unsur volatile pada larutan menguap dengan sempurna. Area lembah yang terjadi pada range cm -1 menunjukkan terjadinya penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus v(o-w-o) interbridging dalam WO 3. Pada daerah 953 cm -1 (temperatur 500ºC) merupakan penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus v(w=o) dimana Tungsten berikatan dengan gugus oksida. [18]. Selain adanya ikatan-ikatan utama,pada grafik FT-IR tersebut juga terdapat beberapa lembah namun dengan nilai intensitas yang tidak begitu dominan. Pada daerah 1744 cm -1 merupakan indikasi adanya ikatan C=O. Pada daerah 2342 cm -1 mengindikasikan adanya ikatan C-H. Adanya rantai ikatan C-H, dan C=O ini berasal dari adanya unsur lain yang masih terikat secara kimia dengan sampel. Ikatan ini berasal dari ethanol dan surfactant. Analisa Raman Pengujian Raman Spectroscopy digunakan untuk mengkarakterisasi material dimana untuk mendapatkan detail ikatan kimia dari WO 3. Gambar 9. menunjukkan hasil kurva FT-IR dimana terdapat 3 ikatan penting yang dapat terlihat yaitu, dengan nilai raman shift tinggi pada daerah sekitar cm -1, medium pada daerah sekitar cm -1, dan rendah pada daerah sekitar cm -1. Puncak kurva dengan intensitas paling tinggi terlihat pada daerah 816 cm -1 menunjukkan adanya ikatan W=O stretching vibration modes (v(w=o)) dimana permukaan dari W terikat dengan sekelompok atom O. [15],[18] Puncak pada daerah 719 cm -1 menunjukkan adanya ikatan O-W-O stretching modes (v(o-w-o)) dimana ikatan itu merupakan ikatan W 6+ - O.Terdapat 2 puncak pada range cm -1 yaitu pada 270 cm -1 dan 323 cm -1 dimana menunjukkan adanya ikatan W-O-W bending modes (δ(w-o-w)) dari jembatan oksigen. [18] Analisa HR-TEM HR-TEM pada umumnya digunakan untuk melihat bentuk morfologi dari suatu material dengan resolusi yang lebih baik dibanding dengan SEM. Pengujian HR - TEM 6

7 Gambar 9. Gambar kurva FT-IR WO 3 temperatur kalsinasi (a) 300ºC, (b)400ºc, (c) 500ºC dan (d) 600ºC Gambar 8. Gambar kurva FT-IR WO 3 temperatur kalsinasi (a) 300ºC, (b) 400ºC, (c) 500ºC dan (d) 600ºC dilakukan dengan menggunakan alat TEM (Technai F20 G2, Philips-FEI) dimana struktur nano dari WO3 yang didapatkan dari pengamatan micrograph terlihat seperti gambar 10. Gambar 11. menunjukkan adanya agregasi dari unit-unit partikel dengan ukuran tiap satu partikel berskisar sekitar nm. Kecenderungan membentuk agregat ini juga terlihat pada hasil SEM. Partikel agregasi yang terbentuk tersebut disebabkan karena tungsten trioksida adalah material higroskopis yang memiliki kemampuan menyerap molekul air yang baik sebelum proses kalsinasi. Hal inilah yang menyebabkan partikel-partikel tersebut berkumpul menjadi satu dan tidak homogen. Pada gambar 12 dapat dilihat hasil dari HR TEM yang diperbesar dengan perbesaran x pada area B dan area C. Gambar 13 menunjukkan area B yang diperbesar 5x dimana disana terdapat 2 arah pertumbuhan struktur nano yaitu (020) dan (200) dengan jarak antar lapisan sekitar 0.35 dan 0.37 nm. Area C (Gambar 4.15) menunjukkan arah pertumbuhan struktur nanonya (022) dengan jarak antar lapisan sekitar 0.38 nm. Hal ini bersesuaian dengan hasil XRD pada temperatur kalsinasi 600 0C dimana terdapat 3 arah pertumbuhan kristal dengan intensitas paling tinggi yaitu (022),(020),dan (200). Hasil yang didapatkan dari pengujian EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) hanya terdapat puncak W dan O yang ditemukan pada sampel (gambar 13). Hal ini menunjukkan bahwa sampel tidak mengandung pengotor lain. Fe dan Co yang terbaca pada puncak kurva merupakan sinyal yang dipancarkan oleh TEM holder, sedangkan Cu yang terbaca pada puncak kurva merupakan sinyal yang dipancarkan oleh karbon film. Pengujian BET Pengujian BET (Bruner Emmet Teller) biasa digunakan untuk mengetahui area permukaan aktif pada suatu material. Pengujian BET dilakukan dengan 7

8 Gambar 10. HR-TEM serbuk Tungten Trioksida setelah proses kalsinasi 600ºC Gambar 11. HR-TEM area A dengan perbesaran x 0.35 nm d [020] 0.37 nm d [200] 5 nm 5 nm Gambar 12. HR-TEM serbuk Tungten Trioksida setelah proses kalsinasi 600 C pada area B dengan perbesaran x 0.38 nm d [022] 5 nm Gambar 12. HR-TEM serbuk Tungten Trioksida setelah proses kalsinasi 600 C pada area C dengan perbesaran x 8

9 Gambar 13. Hasil pengujian EDS tungsten trioksida temperatur kalsinasi 600ºC. menggunakan alat Quantachrome iq, dengan diberikan pemanasan awal 300 C. Hasil pengujian yang diperoleh adalah ukuran luas permukaan dari serbuk Tungsten Trioksida yang dapat menyerap gas Nitrogen ( dalam satuan m2/gr). Tabel 2. merupakan hasil dari pengujian BET dimana dengan semakin naiknya temperatur kalsinasi, luas permukaan aktif dari serbuk Tungsten Trioksida semakin menurun. Hal ini berbanding terbalik dengan ukuran diameter dari pori. Semakin tinggi temperatur kalsinasi, semakin besar ukuran pori dari sampel. Pori-pori dari sampel WO3 pada temperatur kalsinasi 300ºC, 400ºC, dan 500ºC termasuk kedalam jenis mesopores, dimana ukuran porinya antara 2-50 nm. Pori-pori dari sampel WO3 pada temperatur kalsinasi 600ºC termasuk kedalam jenis macropores yang memiliki ukuran pori lebih dari 50 nm. Kesimpulan Nanopartikel WO 3 dapat disintesa dengan menggunakan metode sol-gel Pada temperatur kalsinasi 300ºC 400ºC strukturkristalnya hexagonal. Pada temperatur kalsinasi 500ºC dan 600ºC struktur kristalnya monoclinic. Hal ini disebabkan karena terdapat kandungan air fisik, air kristal, serta kandungan kimia yang Tabel 2. Luasan permukaan aktif pada sampel uji WO 3 Feature (WO 3 ) 300 C 400 C 500 C 600 C BET surface area m 2 /g Rata-rata diameter pori (Å) menempel pada spesimen, dan kandungankandungan ini akan semakin hilang sesuai dengan kenaikan temperatur. Partikel WO 3 memiliki ukuran partikel yang semakin kecil sesuai kenaikan temperatur yaitu sekitar nm dengan ketebalan partikel sekitar 20 nm. Serta membentuk agregasi dengan ukuran sekitar nm dengan arah pertumbuhan kristal yaitu (022),(020),dan (200). Terdapat beberapa ikatan kimia utama yang dapat terlihat yaitu ikatan W-O-W,O-W- O, dan W=O. WO 3 masuk kedalam kelompok macropores dan mesopores dengan luas permukaan aktif yang semakin kecil sesuai kenaikan temperatur kalsinasi. 9

10 Daftar Pustaka [1] Abdullah, S.F.*,Studies on the phase transitions and properties of tungsten (VI) oxide nanoparticles by X- Ray diffraction (XRD) and thermal analysis. [2] Breedon, M.,*. Synthetis of Nanostructured Tungsten Oxide Thin Films: A Simple, Controllable, Inexpensive, Aqueous Sol-Gel Method.(2010).Crystal Growth & Design Vol 10: [3] Brigitte Bouchet & Cédric Gaillard. Principles of transmission electron microscopy.(2005). [4] Brunauer, Emmet, Teller, J. of the American Chemical Society, Volume 60, 1938, p 309. [5] Bushan, Bharat.Handbook of Nanotechnology.(2003) [6] Champaiboon, T. Efficiency enhancement of a tungsten oxide alcohol sensor.(2008). CP16 [7] Chris. Bahan Baku Keramik.(2008). [8] Deepa M,*. Effect of humidity on structure and electrochromic properties of sol gel-derived tungsten oxide films.(2006).solar Energy Materials and Solar Cells 90 : [9] David W. Hahn. Raman Scattering Theory.(2007). [10] Davis, M.J,*. Growth of Thin Films of Molybdenum and Tungsten Oxides by Combustion Chemical Vapour Deposition using Aqueous Precursor Solutions.(2010). J.Chemical Vapour Deposition. 10,4 : [11] The Edward Orton Jr. Simultaneous DTA/TGA. Ceramic Foundation. [12] Egerton, Ray F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction to TEM, SEM, and AEM.(2005). [13] Haryo, Stefanus.Pengaruh Kalsinasi Terhadap Pembentukan Nanopartikel Tungsten Trioksida Hasil Proses Sol-Gel.(2011).Thesis. [14] Husni, H. Kalsinasi.(2010). [15] Huirche Acuna R. *.Synthesis and characterization of WO 3 nanostructures prepared by an aged-hydrothermal method.(2009).materials Characteristic Zat Ion 60 : [16] C.-P. Sherman Hsu, Ph.D. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry. Infrared Spectroscopy. Chapter 15 [17] Jiaguo Yu. Effect of calcination temperatures on microstructures and photocatalytic activity of tungsten trioxide hollow microspheres.(2008). J. of Hazardous Materials 160 : [18] M. F. Daniel, B. Desbat, And J. C. Lassegues*. Infrared and Raman Study of W03 Tungsten Trioxides and W0 3,xH 2 O Tungsten Trioxide Hydrates.(1986).J.of Solid State Chemistry 73 : [19] Sakka, S. Handbook of Sol-gel Science and Technology: Processing Characterization and Applications.(1980). Kluwer Academic Publishers. [20] Sugiyono. Kaji Numerik Proses di Dalam Kalsiner.(2002). [21] Sun, Z. Novel Sol-gel Nanoporous Materials, Nanocomposites and Their Applications in Bioscience.(2005). Thesis.Drexel University [22] Supothina, Sitthisuntorn.,*. Synthesis of tungsten oxide nanoparticles by acid precipitation method.(2006). Ceramics Internasional 33 : [23] Tamaki, J.Grain-size effects in tungsten oxide-based sensor for nitrogen oxides.(1994).j. Electrochem. Soc. 141 : [24] Wang, S.H., *.Nano-crystalline tungsten oxide NO2 sensor.(2003).journal Sensors and Actuators B 94: