Selayang Pandang

Transkripsi

1 Selayang Pandang Company Logo

2 APLIKASI TUNGSTEN TRIOKSIDA THIN FILM HASIL PROSES SOL GEL DAN KALSINASI SEBAGAI MATERIAL SENSOR GAS KARBON MONOKSIDA DENGAN METODE SPIN COATING Dosen Pembimbing : Diah Susanti, ST, MT, Ph.D Hariyati Purwaningsih, S.Si, M.Si Sidang Tugas Akhir MM LOGO A.A Gede Pradnyana D

3 OutLine Pendahuluan Tinjauan Pustaka Metodologi Analisa Data dan Pembahasan Kesimpulan

4 Latar Belakang Sol Gel Kalsinasi Wang,2003 Nano Partikel Metal Oksida Sensor Gas sensor gas kain fireproofing pigmen kuning pada keramik tungstates untuk layar x- ray.

5 Rumusan Masalah 1 Bagaimana pengaruh temperature kalsinasi selama proses fabrikasi terhadap sensitifitas, transformasi fasa dan juga prilaku morfologinya 2 Bagaimana prilaku morfologi, transformasi fasa dapat mempengaruhi sensitivitasnya 3 Bagaimana pengaruh temperatur sensor dan konsentrasi gas karbon monoksida terhadap sensitivitas

6 Tujuan Penelitian 1 Menganalisa pengaruh temperature kalsinasi terhadap sensitifitas, transformasi fasa dan juga prilaku morfologinya 2 Menganalisa prilaku morfologi, transformasi fasa dapat mempengaruhi sensitifitas 3 Menganalisa pengaruh temperatur sensor dan konsentrasi gas karbon monoksida terhadap sensitivitas

7 Batasan Masalah Precursor yang digunakan adalah Tungsten Hexaclorida ( WCl 6 ) Metode pembuatan tungsten trioksida(wo 3 ) menggunakan metode sol gel Gas yang diujikan adalah gas karbon monoksida 4 Suhu, tekanan dan kelembapan udara sekitar dianggap konstan

8 Manfaat Penelitian 1 Mendapatkan sebuah pengembangan produk aplikasi material WO 3 sebagai sensor gas beracun karbon monoksida yang relative murah dan mudah dalam pembuatannya 2 Memberikan kontribusi di dalam menjaga kesehatan dan keselamatan di lingkungan kerja

9 Tinjauan Pustaka Mikropore Mesopore Nano Partikel Makropore

10 Tinjauan Pustaka

11 Tinjauan Pustaka Keuntungan metode Sol Gel Biaya murah Proses Mudah Tidak membutuhkan kontrol yang tinggi dalam proses pembuatan Sintesa bisa dilakukan pada temperatur kamar Faktor tekanan, temperatur, aliran massa, tidak begitu berpengaruh Bisa dilakukan untuk produksi massal

12 Tinjauan Pustaka Kalsinasi Proses kalsinasi adalah proses perlakuan panas yang diterapkan pada sebuah bahan yang bertujuan untuk dekomposisi termal, transisi fasa, dan penghapusan fraksi volatile, serta berfungsi untuk mengeliminasi senyawa yang berikatan secara kimia (Husni, 2010).

13 Sensitivitas sensor berbasis WO3 Ukuran Partikel Kereaktifan permukaan Temperatur sensor Perubahan struktur kristal, Tamaki, 1994 Wang, 2003

14 Hasil Penelitian sebelumnya Nano-crystalline tungsten oxide NO 2 sensor ( Shih-Han Wang ) Company Logo

15 Tinjauan Pustaka Wang, 2003 Solgel, film tipis, kalsinasi variasi temperatur 350ºC 450ºC 550ºC 650ºC Semakin tinggi temperatur kalsinai, semakin besar ukuran partikel pada film tipis

16 Sensitivitas tungsten trioksida film untuk gas NO 2 akan meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur sensor. Sensitivitas tungsten trioksida film tergantung pada surface structure, grain size pada filmnya yang dipengaruhi oleh temperatur kalsinasi S.-H. Wang et al. / Sensors and Actuators B 94 (2003) Company Logo

17 Company Logo

18 Hasil penelitian sebelumnya Haryo, S Solgel, kalsinasi variasi temperatur XRD Monoclinic Hexagonal

19 Tinjauan Pustaka 300ºC 400ºC SEM 500ºC 600ºC Semakin tinggi temperatur kalsinai, kecenderungan membentuk agregat semakin berkurang

20 Metodologi Alat Sarung tangan + Masker 9

21 Metodologi Bahan Perak nitrat WCl6 [Acros Organic 99,9%] Aquades Surfactant organic [Triton X-100] Ethanol Murni [C2H5OH, Merck]

22 Metodologi Diagram alir Sintesa

23 Company Logo

24 Diagram alir pengujian sensitivitas Company Logo

25 Company Logo

26 Pengujian X-Ray Difraction (XRD) Scanning Electron Microscope (SEM) Sensitivity Test

27 Analisa Data dan Pembahasan Ketebalan Thin film WO3 adalah 2 micro Rpm : 2000 T : 2 menit Thin film WO3 setelah mengalami proses kalsinasi 300ºC 500ºC 400ºC 600ºC

28 Tampak Belakang Tampak Depan Company Logo

29 Analisa Data dan Pembahasan Analisa XRD Monoclinic Hexagonal

30 Analisa Data dan Pembahasan Analisa XRD Dari pola XRD menunjukan puncak-puncak yang semakin tajam dan intensitas yang semakin tinggi dengan dengan kenaikan temperatur. Pada temperatur kalsinasi 300 o C terlihat puncak dari pola XRD yang lebar dengan intensitas yang rendah yang menunjukan struktur menyerupai material yang bersifat amorphous dan banyaknya distorsi menunjukkan bahwa material ini masih banyak memiliki kandungan air kristal. Dengan kenaikan temperatur, air kristal akan berkurang sehingga struktur material mendekati bentuk kristal seperti ditunjukan pada pola XRD untuk temperatur kalsinasi 400 o C, 500 o C dan 600 o C, puncak yang tajam dan intensitasnya yang tinggi.

31 Analisa Data dan Pembahasan Ukuran Kristal Temperatur λ(ǻ) B(rad) Ө( o ) Cos ө D (Ǻ) ,

32 Analisa Data dan Pembahasan Morfologi permukaan dari thin film tungsten trioksida dari hasil SEM (JEOL JSM -6390) perbesaran 200x Analisa SEM 300 o C 400 o C 500 o C 600 o C

33 Analisa Data dan Pembahasan Morfologi permukaan dari serbuk tungsten trioksida dari hasil SEM (Zeiss EVO MA 10). Analisa SEM 300 o C 400 o C 500 o C 600 o C

34 Analisa Data dan Pembahasan Analisa SEM Temperatur 300 o C 400 o C 500 o C 600 o C Ukuran partikel (nm) Tebal partikel (nm) ~64 ~152 ~172 ~260 Semakin tinggi temperatur kalsinasi ukuran partikel dari thin film Tungsten Trioksida semakin besar. (wang. 2003) Partikel-partikel WO 3 cenderung membentuk agregat dengan partikel yang lain. Perubahan bentuk dan ukuran partikel tersebut disebabkan oleh adanya transformasi fasa, pembentukan kembali dari partikel serta pertumbuhan kristal.

35 Analisa Data dan Pembahasan Analisa BET Feature (WO 3 ) C C C C BET surface area m 2 /g Rata-rata diameter pori (Å) nm nm 15.6 nm nm Semakin naiknya temperatur kalsinasi, luas permukaan aktif dari serbuk Tungsten Trioksida semakin menurun. Temperatur kalsinasi 300ºC termasuk kedalam micropores Temperatur kalsinasi 400 o C 600 o C termasuk kedalam mesopores

36 Menurut wang ( 2003 ), sensitivitas dipengaruhi oleh luasan permukaan aktif dari material sensor, semakin besar luasan permukaan, semakin besar kemampuan adsorbsi terhadap gas, dan akan terjadi sebaliknya pada saat semakin luasan permukaan Tamaki (1994) dan Wang (2003), dalam jurnalnya mengatakan bahwa best sensitivity untuk gas NO 2 terjadi pada hasil kalsinasi 550 o C temperatur sensor 300 o C. Selain itu proses sintesa tungsten trioksida dengan menggunakan proses sol-gel dan metode kalsinasi pada temperatur C menunjukkan kecenderungan yang sesuai untuk aplikasi sebuah sensor. Company Logo

37 Analisa Data dan Pembahasan C Temperatur kalsinasi C Kamar C massa (-) 3.35% - air fisik,sebagian kecil air kristal,unsur kimia lain C C C massa (-) 3.5% - residu air kristal C C massa (-) 0.35 % - air kimia Temperatur kalsinasi C Kamar C massa (-) 0.64% - residu air kristal C massa (+) 0.12% - unsur gas lain yang terserap C C massa (-) 0.35 % - air kimia

38 Analisa Data dan Pembahasan C C Temperatur kalsinasi C Temperatur kalsinasi C Kamar C massa (-) 2.5% - unsur gas lain yang terabsorb Kamar C massa (-) 0.25% - residu air kristal C massa (+) 0.5% - unsur gas lain yang terserap

39 Dalam proses adsorpsi CO pada Tungsten Trioksida (WO 3 ) menggunakan reaksi chemisorptions dimana terdapat potensial barrier yang terbentuk di antara permukaan film semikonduktor dan lingkungan sekitar. Dalam hal ini, gas CO yang diserap oleh permukaan WO 3 dan oksigen dari CO sebagai penerima dan bereaksi dengan electron dari WO 3. Berat jenis dari electron WO 3 naik dengan naiknya temperature. Dengan demikian electron dapat dengan mudah melewati barrier dan mempercepat reaksi dengan molekul gas CO sehingga dapat meningkatkan sensitivitas. Company Logo

40 semakin bertambahnya konsentrasi gas CO maka oksigen dari CO sebagai penerima juga bertambah dan akan bereaksi dengan electron-elektron dari WO 3 Company Logo

41 Kesimpulan Nanopartikel Tungsten trioksida (WO 3 ) dapat diaplikasikan sebagai material sensor dengan metode sol-gel yang disintesa menggunakan precursor WCl 6, ethanol dan Ammonium Hidroksida (NH 4 OH). Gel yang terbentuk dilapiskan pada substrat alumina dengan teknik spin coating kemudian dikalsinasi dengan variasi temperatur. Dari hasil uji XRD menunjukkan bahwa pada temperatur kalsinasi 300 o C struktur kristalnya adalah hexagonal sedangkan pada temperatur 400, 500 dan 600 o C memiliki struktur kristal monoklinik. Dalam pengujian sensitivitas terbukti bahwa material WO 3 sensitif terhadap keberadaan gas karbon monoksida. Sensitivitas ini bergantung pada luas permukaan aktif, struktur permukaan, ukuran butir dan kemampuan adsorbs material. Pada temperatur kalsinasi 500 o C sampel memiliki daya serap yang baik terhadap gas sehingga sampel ini menunjukkan sensitivitas tertinggi. Sensitivitas ini juga semakin meningkat dengan kenaikan temperatur sensornya dari 30, 100 dan 200 o C serta konsentrasi gas karbon monoksida yang dimasukkan yaitu 100 dan 200 ppm

42 Saran Menggunakan centrifuge dalam pencucian larutan WO 3 Menggunakan precursor yang tetap. Menambahkan variabel gas sebagai pembanding Memperbanyak variabel konsentrasi gas (ppm)

43 Sumber Abdullah, S.F., Radiman, S., Abdul Hamid, M.A., dan Ibrahim, N. B.,. Studies on the phase transitions and properties of tungsten (VI) oxide nanoparticles by X-Ray diffraction (XRD) and thermal analysis. Breedon, M., Spizziri, P., Taylor., Pleissis J., McCulloh, D., Zhu, J., Yu., Hu, Zheng., Rix, C., Wlodarski, W., dan Kalantar-zadeh, K., Synthetis of Nanostructured Tungsten Oxide Thin Films: A Simple, Controllable, Inexpensive, Aqueous Sol- Gel Method. Crystal Growth & Design Vol 10: Bushan, Bharat., Handbook of Nanotechnology. London Paris Tokyo: Springer- Verlag New York Berlin Heidelberg. Champaiboon, T., Ruangsuttinarupap, S., dan Supothina, S., Efficiency enhancement of a tungsten oxide alcohol sensor. CP16 Chris, Bahan Baku Keramik.Wordpress Deepa M, Singh P,Sharma S.N., Agnihotry S.A Effect of humidity on structure and electrochromic properties of sol gel-derived tungsten oxide films.india : National Physical Laboratory, Dr. K.S. Krishnan Road, New Delhi Davis, M.J., Benito, G., Sheel, D.W., dan Pemble, M.E.,. Growth of Thin Films of Molybdenum and Tungsten Oxides by Combustion Chemical Vapour Deposition using Aqueous Precursor Solutions.

44 Sumber Egerton, Ray F., Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction to TEM, SEM, Haryo, Stefanus, Pengaruh Kalsinasi Terhadap Pembentukan Nanopartikel Tungsten Trioksida Hasil Proses Sol-Gel. Surabaya : Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan T. Material dan Metalurgi. Husni,H.,2010. Kalsinasi,( Huirche Acuna R. * Synthesis and characterization ofwo3 nanostructures prepared by an aged-hydrothermal method.mexico : Facultad de Ingeniería Química, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo. Jiaguo Yu,2008. Effect of calcination temperatures on microstructures and photocatalytic activity of tungsten trioxide hollow microspheres.china: Wuhan University of Technology. M. F. Daniel, B. Desbat, And J. C. Lassegues* Infrared and Raman Study of W03 Tungsten Trioxides and W03,xH 2 O Tungsten Trioxide Hydrates, France : Laboratoire de Spectroscopic Znjiiarouge (UA 124 CNRS), Universite de Bordeaux Z-351, Cours de la Lib&ration, Talence Cedex. Sakka, S., Handbook of Sol-gel Science and Technology: Processing Characterization and Applications. New York Boston Dordrecht London Moscow: Kluwer Academic Publishers.

45 Sumber Sugiyono, Kaji Numerik Proses di Dalam Kalsiner.Bandung : Institut Teknologi Bandung. Sun, Z., Novel Sol-gel Nanoporous Materials, Nanocomposites and Their Applications in Bioscience. Drexel University. Supothina, Sitthisuntorn., Panpailin Seeharaj, Sorachon Yoriya, Mana Sriyudthsak Synthesis of tungsten oxide nanoparticles by acid precipitation method. Elsevier. Inc. Tamaki,J. Z. Zhang, K. Fujimori, M. Akiyama, T. Harada, N. Miura,N. Yamazoe, Grain-size effects in tungsten oxide-based sensor for nitrogen oxides, J. Electrochem. Soc. 141 (1994) Wang, S.H., Chou, T.C., dan Liu, C.C., Nano-crystalline tungsten oxide NO2 sensor. Sensors and Actuators B 94 (2003)

46 LOGO