BAB 3 METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1. Alat - Panci tahan panas Cosmo - Cawan porselen - Oven Gallenkamp - Tanur Thermolyne - Hotplate stirrer Thermo Scientific - Magnetic bar - Tabung reaksi - Gelas ukur Pyrex - Beaker glass Pyrex - Corong fritted Pyrex - Corong pisah Pyrex - Corong kaca - Pipet tetes - Spatula - Termometer - Seperangkat alat reflux - Seperangkat alat sentrifugator - Seperangkat alat uji Scanning Electron Microscope (SEM). - Seperangkat alat uji Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR). - Seperangkat alat uji Transmission Electron Microscope (TEM). - Lampu UV 3.2. Bahan - Limbah kopi Starbucks Coffee - HNO3(p) - HCl(p) - Etanol p.a.

2 - Kloroform p.a - Aquadest - Minyak goreng Bimoli - Minyak tanah 3.3. Prosedur Penelitian Penelitian dibagi menjadi 3 tahapan, yaitu pengolahan limbah kopi menjadi soot dengan 2 jenis cara; yaitu pembakaran dalam tanur dan pembakaran langsung, dilanjutkan dengan sintesis partikel karbon dan pemisahan bertahap partikel karbon Pembuatan Soot dari Limbah Kopi Soot dibuat dengan 2 cara, yaitu: 1. Dalam tanur Dengan mengeringkan limbah kopi dalam oven kemudian dilanjutkan dengan tanur pada suhu sebelum pirolisis (550 o C dan 650 o C) untuk menghasilkan soot yang berupa serbuk hitam kemudian dilakukan analisa SEM pada soot yang dihasilkan. 2. Pembakaran langsung Limbah kopi dibakar langsung dengan bantuan minyak tanah dalam wadah tahan panas untuk menghasilkan soot yang berupa serbuk hitam kemudian dilakukan analisa SEM pada soot yang dihasilkan Oksidasi Partikel Soot Soot yang diperoleh dioksidasi dengan HNO3 5M dengan cara direflux selama 12 jam dan dijaga suhunya pada 100 o C. Hasil reflux kemudian disentrifugasi untuk memisahkan partikel soot yang telah teroksidasi dengan yang tidak bereaksi dan kemudian dipisahkan HNO3 berlebih dari partikel karbon dengan memanfaatkan sistem ekstraksi dengan pelarut dan proses sentrifugasi.

3 Pemisahan Bertahap Nanopartikel Karbon Tahapan ini dilakukan dengan kembali melakukan proses pemisahan dengan sistem ekstraksi dengan pelarut dan sentrifugasi berulang dengan kecepatan sudut yang berbeda terhadap partikel karbon untuk mendapatkan fluorescent karbon dalam ukuran nanometer Karakterisasi F-CNPs Pengujian Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV F-CNPs yang dihasilkan akan memberikan fluoresensi hijau di bawah lampu UV yang menunjukkan adanya nitrogen dan oksigen yang berikatan di permukan nanopartikel karbon Karakterisasi dengan alat Transmission Electron Microscope (TEM) Karakterisasi dengan alat Transmission Electron Microscope (TEM) merupakan teknik dasar untuk mengvisualisasi carbon-dots, menyediakan informasi morfologis, ukuran distribusi dan kristalinitas dari carbon-dots yang dihasilkan Karakterisasi dengan alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR) Pengujian dengan Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR) menunjukkan bagaimana nanopartikel karbon berinteraksi dengan infra merah menunjukkan vibrasi dalam bentuk pita serta memberikan informasi komposisi ikatan yang terjadi pada atom unit karbon di dalam F-CNPs.

4 3.4. Bagan Penelitian Pembuatan Soot dari Limbah Kopi Dalam Tanur Limbah kopi Limbah kopi Kering Dikeringkan dalam oven pada suhu 120 o C hingga diperoleh limbah kopi kering tanpa air Dimasukkan kedalam 2 cawan porselen Cawan 1 Cawan 2 Dimasukkan dalam tanur dan dikalsinasi pada suhu 550 o C selama 4 jam Soot dengan lapisan bubuk putih Soot Hitam Hasil Dipisahkan bubuk putih dengan soot hitam dengan HCl 2 N dan disentrifugasi dengan kecepatan sudut 4000 rpm selama 10 menit Didekantasi dan dikeringkan dalam oven Dikarakterisasi dengan SEM Dimasukkan dalam tanur dan dikalsinasi pada suhu 650 o C selama 4 jam Soot dengan lapisan bubuk putih Dipisahkan bubuk putih dengan soot hitam dengan HCl 2 N dan disentrifugasi dengan kecepatan sudut 4000 rpm selama 10 menit Didekantasi dan dikeringkan dalam oven Soot Hitam Dikarakterisasi dengan SEM Hasil

5 Pembakaran Langsung Limbah kopi Soot hitam Hasil Dilumuri dengan minyak tanah dalam wadah tahan panas Dibakar langsung dengan nyala api Ditutup wadah Dibiarkan pembakaran berlangsung hingga sekitar 20 menit dan dijaga agar nyala api tidak mati Diambil soot yang menempel pada dinding wadah dan tutup wadah Dikarakterisasi dengan SEM

6 Oksidasi Partikel Soot 25 mg karbon soot Dimasukkan ke dalam labu leher tiga Dimasukkan magnetic stirrer Ditambahkan 15 ml HNO3 5M Direflux pada suhu 100 o C selama 12 jam Didinginkan Disentrifugasi dengan kecepatan sudut 3000 rpm selama 10 menit Supernatan coklat cerah Endapan Ditambahkan aseton Disentrifugasi dengan kesecepatan sudut rpm selama 10 menit Endapan hitam partikel karbon Filtrat Dilarutkan dengan 5 10 ml aquadest Larutan partikel karbon

7 Pemisahan Bertahap Nanopartikel Karbon Larutan partikel karbon Ditambahkan dengan campuran klorofom, etanol dan air Disentrifugasi dengan kecepatan sudut 3000 rpm selama 10 menit Endapan Filtrat Dilarutkan dengan 2ml aquadest Disentrifugasi dengan kesecepatan sudut 6000 rpm selama 10 menit Diulangi tahapan diatas dengan variasi kecepatan sudut 7000 rpm rpm hingga tidak ada endapan yang terbentuk Filtrat Diuapkan hingga kering Dilarutkan dengan aquadest F-CNPs dalam air Karakterisasi F-CNPs F-CNPs dalam air Diuji dengan lampu UV Dikarakterisasi dengan TEM Dikarakterisasi dengan FT-IR

8 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian Hasil Analisa Morfologi Soot dengan alat Scanning Electron Microscope (SEM) Hasil analisa morfologi soot dengan tiga perlakuan yang berbeda menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM) ditunjukkan pada Gambar 4.1.a yang menunjukkan morfologi soot dengan pembakaran dalam tanur pada suhu 550 o C, Gambar 4.1.b menunjukkan mofologi soot dengan pembakaran dalam tanur pada suhu 650 o C dan Gamabr 4.1.c menunjukkan morfologi soot dengan pembakaran langsung. a b c Gambar 4.1. (a) Hasil SEM soot dalam tanur pada 550 o C (b) Hasil SEM soot dalam tanur pada 650 o C (c) Hasil SEM soot dari pembakaran langsung

9 Hasil Uji Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV Pengujian fluoresensi dilakukan secara fisik melalui pengamatan dibawah lampu UV. Fluorescent Carbon Nanoparticles (F-CNPs) yang dihasilkan melalui oksidasi asam nitrat encer akan menghasilkan fluoresensi dibawah lampu UV seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.4. a b Gambar 4.4(a) F-CNPs di bawah lampu UV (b) Asam nitrat encer di bawah lampu UV Hasil Analisa Ukuran Distribusi Partikel F-CNPs dengan Alat Transmission Electron Microscope (TEM) Hasil analisa ukuran distribusi partikel F-CNPs dengan Transmission Electron Microscope (TEM) ditunjukkan oleh Gambar 4.6.a dan 4.6.b. a b Gambar 4.6. (a dan b) Hasil TEM untuk pengukuran distribusi partikel F-CNPs

10 Hasil Analisa Gugus Fungsi dengan Alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR) Hasil analisa gugus fungsi F-CNPs yang dihasilkan dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) ditunjukkan oleh Grafik 4.1. dengan peak dan intensitas yang diperoleh ditunjukkan pada Tabel 4.1. Grafik 4.1. Hasil FT-IR F-CNPs Peak Intensity Tabel 4.1. Peak dan intensitas FT-IR F-CNPs

11 4.2. Pembahasan Perbandingan Morfologi Soot dengan Alat Scanning Electron Microscope (SEM) Hasil analisa morfologi soot dengan tiga perlakuan berbeda dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) menunjukkan perbedaan yang signifikan. Pada pembakaran limbah kopi dalam tanur pada suhu 550 o C dan 650 o C menunjukkan adanya pori berukuran makro dan membentuk agregat kasar. Pada suhu 550 o C, hasil SEM memberikan 7 pori per 10 cm (Gambar 4.7.a) sedang pada suhu 650 o C, hasil SEM memberikan 18 pori per 10 cm (Gambar 4.7.b). Pada pembakaran langsung, hasil SEM soot memiliki ukuran pori yang jauh lebih kecil, dimana per 10 cm, terdapat banyak pori pori kecil (Gambar 4.7.c). a b c Gambar 4.7. (a) Pori soot dalam tanur pada 550 o C per 10 cm (b) Pori soot dalam tanur pada 650 o Cper 10 cm (c) Pori soot dari pembakaran langsung per 10 cm Dari perbandingan ketiga hasil SEM untuk soot dengan tiga perlakuan yang berbeda, maka didapatkan perlakuan pembakaran langsung menghasilkan soot yang

12 lebih sesuai sebagai fluorescent carbon nanoparticles (F-CNPs) dengan memiliki luas permukaan pori yang lebih kecil Hasil Uji Fisik Fluoresensi dengan Lampu UV Soot dari limbah kopi dengan perlakuan pembakaran langsung di refluks dengan asam nitrat encer akan membentuk supernatant berwarna coklat terang dengan endapan hitam. Supernatant mengindikasikan adanya partikel karbon yang menjadi lebih kecil dan larut dalam air selama proses refluks. Supernatant yang berwarna kuning kecoklatan ini akan memberikan fluoresensi berwarna hijau di bawah lampu UV (Ray, Saha, Jana, & Sarkar, 2009) Ukuran Distribusi Partikel F-CNPs dengan Alat Transmission Electron Microscope (TEM) Melalui analisa TEM, karakterisasi nanopartikel yang dihasilkan dapat dievaluasi melalui ukuran distribusi partikel, dimana nanopartikel satu dimensional adalah berukuran nm (Bhatia, 2016). Hasil TEM F-CNPs yang dilakukan memberikan ukuran distribusi partikel 7,4 23,7 nm, sehingga dapat disimpulkan bahwa F-CNPs yang disintesis melalui oksidasi soot limbah kopi dengan pembakaran langsung dalam asam nitrat encer telah berhasil dilakukan Analisa Gugus Fungsi dengan Alat Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR) Analisa FT-IR menunjukkan bagaimana materi berinteraksi dengan radiasi infra merah. Pada karbon nanopartikel spectrum FT-IR harus menunjukkan stretching O-H pada puncak sekitar cm -1, stretching sp 2 dan sp 3 C-H pada daerah cm -1, C=C pada daerah cm -1 serta adanya C-O-C simetris dan asimetris dan C-OH pada daerah puncak 1000 dan 500 cm -1 (Jelinek, 2017).

13 Grafik 4.2. Hasil FT-IR F-CNPs dengan keterangan

14 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Dari hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan: 1. Limbah kopi dapat dijadikan sebagai soot untuk pembuatan F-CNPS melalui oksidasi dengan asam nitrat encer dengan karakteristik yang mendekati F-CNPs dari soot lilin. 2. Melalui perbandingan morfologi soot dari tiga perlakuan yang berbeda, didapati soot dengan pembakaran langsung memberikan luas permukaan pori yang lebih kecil sehingga akan menghasilkan F-CNPs dengan karakteristik yang lebih baik dibandingkan dengan soot dari pembakaran dalam tanur. 3. F-CNPs dari limbah kopi yang dihasilkan masih berukuran besar untuk skala nano dan intensitas stretching dari FT-IR yang masih tergolong lemah. Selain itu, uji fisik dari lampu UV masih menghasilkan fluoresensi hijau bening Saran Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dan hasil yang diperoleh maka disarankan kepada peneliti selanjutnya agar melakukan aktivasi pada soot limbah kopi untuk memaksimalkan proses refluks. Serta melakukan karakterisasi pendukung lainnya seperti dengan alat X-Ray Photoelectron Spectrospcope (XPS), Raman Scattering dan Fluorescence Spectroscope.