PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 TiO 2 TESIS. GANIS FIA KARTIKA NIM : Program Studi Kimia

Transkripsi

1 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 TiO 2 TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Institut Teknologi Bandung Oleh GANIS FIA KARTIKA NIM : Program Studi Kimia INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

2 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 TiO 2 Oleh Ganis Fia Kartika NIM : Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung Menyetujui Tim Pembimbing Tanggal Juni 2008 Pembimbing I Pembimbing II (Dr. Suryo Gandasasmita,MT) (Dr. I Nyoman Marsih) i

3 ABSTRAK PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 TiO 2 Oleh Ganis Fia Kartika NIM : Zirkonium silikat, ZrSiO 4 merupakan mineral yang melimpah di alam dan dapat diperoleh dengan harga murah. ZrSiO 4 memiliki stabilitas termal dan kimia yang baik, sehingga dapat dijadikan sebagai material alternatif untuk pembuatan membran keramik. Penelitian ini bertujuan untuk membuat membran keramik ZrSiO 4 -TiO 2. Pendukung membran keramik ZrSiO 4 dibuat menggunakan metode sintering. Dalam penelitian ini diamati pengaruh variasi komposisi campuran cetak dan suhu sintering terhadap permeabilitas membran. Membran dengan komposisi ZrSiO 4 : PVA: air yaitu 90: 0,2: 9,8 dan suhu sintering 1300 o C menunjukkan permeabilitas terbaik dan dipilih sebagai membran yang dilapisi dengan TiO 2. Teknik pelapisan dilakukan menggunakan suspensi TiO 2 yang dituang di atas salah satu permukaan membran ZrSiO 4 dan dikalsinasi pada suhu 900 o C selama 2 jam. Karakterisasi membran ZrSiO 4 -TiO 2 yang dihasilkan meliputi uji permeabilitas terhadap air, selektivitas terhadap larutan Pb(II), analisis morfologi permukaan dengan SEM-EDX. Uji selektivitas membran ZrSiO 4 -TiO 2 terhadap larutan Pb (II) memberikan nilai koefisien rejeksi 91,46%. Kata kunci: membran keramik, ZrSiO 4, TiO 2 i

4 ABSTRACT SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ZrSiO 4 TiO 2 CERAMIC MEMBRANE By Ganis Fia Kartika NIM : Zirconium silicate, ZrSiO 4 is an abundant and inexpensive natural mineral. ZrSiO 4 presents a very high chemical and thermal stability, so it is considered as an alternative material for the synthesis of ceramic membrane. This research is aim to make ceramic membrane of ZrSO 4 -TiO 2. ZrSiO 4 ceramic membrane support was prepared by sintering method. The effect of mold mixed composition and sintering temperature variation toward the membrane permeability was monitored. The Zirconium silicate: PVA: water composition of 90: 0,2: 9,8 respectively and sintering temperature at 1300 o C has a high permeability and chosen as the best membrane that will be layered by TiO 2. The layering technique were done by using TiO 2 suspension poured onto one side of ZrSiO 4 membrane and heated at 900 o C during 2 hours. These ZrSO 4 -TiO 2 membranes were characterized by permeability toward water, permselectivity toward Pb(II) solution, surface morphology analysis by SEM-EDX. The permselectivity test of ZrSO 4 -TiO 2 toward Pb(II) solution produces 91,46% of rejection coefficient. Keyword: ceramic membrane, ZrSiO 4, TiO 2 ii

5 PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis Magister yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan dibenarkan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pasca Sarjana, Institut Teknologi Bandung. iii

6 Apa saja yang terluput darimu, memang sudah semestinya tidak akan mampu kauraih. Dan bahwa apa saja yang telah berhasil kauraih, memang sudah semestinya takkan terluput darimu. Ketahuilah bahwa keberhasilan selalu bersama dengan kesabaran, dan bahwa setelah setiap kesulitan akan datang kemudahan Tesis ini dipersembahkan untuk Ayah dan Ibuku tersayang, words like inspiration, Loyalty, Love and Trust are easy to say but a lot harder to give, but you have. I can t thank you enoughnot near enough ever! iv

7 KATA PENGANTAR Assalamualaikum Wr. Wb Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena berkat rahmat dan hidayahnya, penulis dapat menyelesaikan Tesis yang berjudul: Pembuatan dan Karakterisasi Membran Keramik ZrSiO 4 -TiO 2. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penyelesaian tesis ini tidak terlepas dari bantuan semua pihak, baik moril maupun materil, dan untuk itu penulis ingin mnegucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Ayahnda Sugiarto, Ibunda Daryati, terimakasih untuk dukungan moril dan materil yang tanpa henti. 2. Bapak Dr. Suryo Gandasasmita, MT dan Bapak Dr. I Nyoman Marsih, dosen pembimbing yang telah memberikan kepercayaan, bimbingan, arahan selama penelitian dan penulisan tesis ini. Makasih ya, Pak! 3. Bapak M. Bachri Amran, Buchari, Saepudin Suwarsa, Indra Noviardi, Ibu Cynthia dan seluruh Dosen Kimia ITB yang telah memberikan bantuan dan pengajaran selama ini 4. Staf-staf Laboratorium Kimia ITB, Pak Dede, Pak Kawi, Pak Lanang, Bu Ntin, terima kasih sudah diijinkan menggunakan alat-alat Laboratorium nya 5. Pak Aman, Pak Ibnu, Pak Nickman, Bu Irda, Bu Fitri, Kang Ruz, Asep, Arman, makasih buat bantuannya dan kebersamaan di Laboratorium. 6. Pak Aditianto dan Pak Tatang di Laboratorium Material ITB, terima kasih atas izin penggunaan Furnace nya v

8 7. Erfan dan Mas Udin, thanks for all the fight, fun and tears over the last two years. 8. Rekan-rekan Magister Kimia 2006, Evi, Chepi, Kak Mauritz, Mbak Fara, Teh Tety, Mas Eka, Mas Arba, Mbak Laurent, Mbak Yuli, Mas Alif, Mas Wid, Tina, Mas Tunjung, Teh Rina, Teh Neneng. 9. Mbak Anis, Yuli, Riri, Adi, Risma, thank you for making me the person that I am and loving me the way you do. It s been a pleasure growing up with you! 10. Buat semua pihak yang telah membantu dan tidak bisa disebutkan satu per satu. Terima kasih Penulis menyadari sepenuhnya bahwa Tesis ini masih jauh dari kesempurnaan, dan untuk itu penulis mengharapkan saran, kritik ddemi kesempurnaan Tesis ini. Semoga Tesis ini bermanfaat bagi kita semua. Amin. Wassalamu alaikum Wr Wb. Bandung, Juni 2008 Penulis vi

9 DAFTAR ISI ABSTRAK...i ABSTRACT...ii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS...iii KATA PENGANTAR...iv DAFTAR ISI...vii DAFTAR LAMPIRAN...ix DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI...xi DAFTAR TABEL...xi DAFTAR SINGKATAN...xii DAFTAR LAMBANG...xii Bab I Pendahuluan...1 I.1 Latar belakang...1 I.2 Perumusan masalah...2 I.3 Tujuan penelitian...3 I.4 Ruang lingkup penelitian...3 I.5 Hipotesis...4 Bab II Tinjauan Pustaka...5 II.1 Membran...5 II.2 Klasifikasi membran...7 II.3 Membran keramik...8 II.4 Pembuatan membran...9 II.5 ZrSiO II.6 Poli(vinilalkohol)/PVA...11 II.7 TiO II.8 Sintering...12 II.9 Pelapisan...14 II.10 Karakterisasi membran...15 vii

10 II.10.1 Permeabilitas membran...16 II.10.2 Selektivitas membran...16 II.10.3 Scanning electron microscopy (SEM)...17 II.10.4 Difraksi sinar-x...19 BAB III METODOLOGI PENELITIAN...21 III.1 Alat dan Bahan...21 III.2 Cara Kerja...21 III.2.1 Membran ZrSiO III.2.2 Membran keramik ZrSiO 4 -TiO BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN...26 IV.1 Analisis difraksi sinar X serbuk ZrSiO IV.2 Pembuatan membran ZrSiO IV.3 Variasi komposisi...28 IV.4 Variasi suhu sintering...30 IV.5 Membran ZrSiO 4 -TiO IV.6 Selektivitas membran ZrSiO 4 -TiO KESIMPULAN DAN SARAN...39 V.1 Kesimpulan...39 V.2 Saran...39 DAFTAR PUSTAKA...40 viii

11 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran A Analisis serbuk ZrSiO Lampiran B Penyusutan berat membran ZrSiO Lampiran C Permeabilitas membran ZrSiO 4 dengan variasi komposisi...46 Lampiran D Permeabilitas membran ZrSiO 4 dengan variasi suhu sintering...52 Lampiran E Permeabilitas membran ZrSiO 4 -TiO 2 terhadap air...55 Lampiran F Permeabilitas membran ZrSiO 4 -TiO 2 terhadap larutan Pb(NO 3 ) Lampiran G Kurva standar larutan Pb(II)...57 Lampiran H Selektivitas membran ZrSiO 4 -TiO Lampiran I Analisis SEM-EDX membran ZrSiO Lampiran J Analisis SEM-EDX membran ZrSiO 4 -TiO Lampiran K Analisis SEM-EDX membran ZrSiO 4 -TiO 2 setelah menggunakan Pb(II)...64 ix

12 DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI Gambar II.1. Proses pemisahan membran...5 Gambar II.2. Skema klasifikasi membran...7 Gambar II.3. Struktur PVA...11 Gambar II.4. Tahap perubahan partikel pada saat sintering...13 Gambar II.5. Skema alat die pressing...14 Gambar II.6. Difraksi sinar-x...19 Gambar III.1. Sel aliran kontinu...23 Gambar III.2. Diagram alir penelitian...25 Gambar IV.1. Data difraksi sinar X serbuk ZrSiO Gambar IV.2. Data difraksi sinar X ZrSiO 4 PDF...26 Gambar IV.3. Aluran penyusutan berat terhadap suhu sintering...29 Gambar IV.4. Aluran fluks terhadap laju alir...29 Gambar IV.5. Aluran fluks membran ZrSiO 4 terhadap suhu sintering...32 Gambar IV.6. Aluran fluks membran ZrSiO4-TiO 2 terhadap laju alir...35 Gambar IV.7. Gambar morfologi SEM...36 Gambar IV.8. Aluran konsentrasi Pb dalam larutan umpan dan permeat...38 Gambar IV.9. Aluran koefisien rejeksi membran ZrSiO 4 -TiO Gambar IV.10. Morfologi permukaan membran ZrSiO 4 -TiO 2 sebelum dan setelah diuji menggunakan Pb(II)...38 x

13 DAFTAR TABEL Tabel III.1. Komposisi membran ZrSiO Tabel IV.1. Hasil EDX membran ZrSiO Tabel IV.2. Hasil EDX membran ZrSiO 4 -TiO Tabel IV.3. Data penyerapan Pb oleh membran ZrSiO 4 -TiO Tabel IV.4. Hasil EDX membran ZrSiO 4 -TiO 2 setelah diuji dengan larutan Pb(II)...38 xi

14 DAFTAR SINGKATAN Singkatan Nama Pemakaian pertama kali pada halaman ph Potenz Hydrogen 1 SEM-EDX Scanning Electron Microscopy-Energy 3 Dispersive X Ray PVA Poli(vinilalkohol) 11 ITO Indium Tin Oxide 12 DAFTAR LAMBANG Lambang Nama Pemakaian pertama kali pada halaman ΔP Perbedaan tekanan 6 ΔC Perbedaan konsentrasi 6 ΔE Perbedaan potensial listrik 6 ΔT Perbedaan suhu 6 μm Micrometer 8 J W Fluks 16 V/ T Laju permeasi 16 R Rejeksi 16 α Faktor selektivitas 16 λ Panjang gelombang 19 xii