PRAKONSENTRASI KROM (VI) DARI MATRIKS TEKSTIL DAN PENENTUANNYA SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM TUNGKU KARBON TESIS

Transkripsi

1 PRAKONSENTRASI KROM (VI) DARI MATRIKS TEKSTIL DAN PENENTUANNYA SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM TUNGKU KARBON TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung Oleh TATANG WAHYUDI NIM Program Studi Kimia INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007

2 PRAKONSENTRASI KROM (VI) DARI MATRIKS TEKSTIL DAN PENENTUANNYA SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM TUNGKU KARBON Oleh Tatang Wahyudi NIM : Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung Menyetujui Pembimbing Tanggal 10 September 2007 Dr. Muhammad Bachri Amran NIP

3 Kupersembahkan untuk Emih, Istri, serta anak-anakku Nisa dan Hilmi

4 ABSTRAK PRAKONSENTRASI KROM (VI) DARI MATRIKS TEKSTIL DAN PENENTUANNYA SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM TUNGKU KARBON Oleh Tatang Wahyudi NIM : Suatu metoda analisis Cr(VI) renik dalam contoh kain/tekstil telah dikembangkan. Metode ini meliputi proses ekstraksi sampel kain menggunakan larutan keringat buatan ph 5,5 dan diprakonsentrasi menggunakan pengkompleks nikel-amonium pirolidin ditiokarbamat (Ni-APDC). Endapan yang terbentuk dipisahkan menggunakan membran selulosa asetat dan dilanjutkan dengan proses pelarutan membran tersebut dalam HNO 3 pekat sambil dipanaskan. Analisis Cr(VI) dilakukan secara spektrometri serapan atom tungku karbon (SSATK). Kondisi percobaan optimum yang ditentukan meliputi ph, jumlah zat pengkompleks APDC, jumlah Ni, variasi konsentrasi larutan Cr(VI), serta pengaruh matriks kain. Hasil percobaan menunjukkan pembentukan kompleks optimum terjadi pada ph 4. Dengan faktor prakonsentrasi 10, penambahan 15 mg APDC dan 0,9 mg Ni ke dalam 100 ml larutan Cr(VI) 5 µg/l menghasilkan perolehan kembali (recovery) sebesar 95±1% dengan kebolehulangan (% KV) 1,1 %. Perhitungan yang didasarkan pada 3 x standar deviasi larutan blanko diperoleh limit deteksi sebesar 3,48 µg/l. Aplikasi metoda ini pada pengujian kadar Cr(VI) dalam 2 contoh kain hasil pencelupan sendiri menunjukkan kedua contoh kain tersebut mengandung Cr(VI) masing-masing 2,65 dan 2,70 mg/kg kain, sedangkan dalam 2 contoh kain komersial tidak terdeteksi mengandung Cr(VI). Kata Kunci: prakonsentrasi, krom (VI), matriks tekstil, Ni-APDC, spektrometri serapan atom tungku karbon (SSATK) i

5 ABSTRACT PRECONCENTRATION OF CHROMIUM (VI) FROM TEXTILE MATRIX AND ITS DETERMINATION BY GRAPHITE FURNACE ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY By Tatang Wahyudi NIM : A method for trace analysis of chromium (VI) in textile sample has been developed. This method involved of extraction with acidic sweat solution ph 5.5, and preconcentration of chromium (VI) from the extract using nickel-ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (Ni-APDC) as complexing agent. Coprecipitate formed were separated by filtration using cellulose acetate membrane and then the used membrane was dissolved in concentrated nitric acid while heated. Chromium content in the solution was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Preconcentration condition involving of ph of solution, amount of APDC, amount of nickel added, concentration level of chromium (VI) and influence of textile matrix were investigated. Using preconcentration factor was 10, 15 mg of APDC and 0.9 mg of nickel added to 100 ml of standard solution Cr(VI) 5 µg/l resulting recovery was 95 ± 1 %, variance coefficient 1.1 %. Detection limit based on 3 time of standard deviation of blank was 3.48 µg/l. Application the method in analysis of chromium(vi) content of textile fabric showed the yield that content of two dyed fabric samples were 2.65 mg/kg and 2.70 mg/kg fabric respectively, whereas chromium (VI) content in two commercial fabric samples were not detectable. Keyword: preconcentration, textile matrix, Ni-APDC, graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). ii

6 PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis Magister yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung. iii

7 SURAT PELIMPAHAN HAK CIPTA Yang bertanda tangan di bawah ini : Nama : Tatang Wahyudi NIM : Menyatakan bahwa penulis tesis dengan judul : Prakonsentrasi Krom (VI) dari matriks tekstil dan penentuannya secara spektrometri serapan atom tungku karbon Dibawah bimbingan : Dr. Muhammad Bachri Amran Adalah benar-benar tesis tersebut hasil karya tulis berdasarkan data hasil eksperimen/perhitungan/permodelan penulis selama melakukan penelitian Pasca Sarjana di Program Studi Kimia ITB. Dengan ini penulis menyerahkan/melimpahkan Hak Cipta dari karya tulis tesis tersebut kepada Program Studi Kimia ITB. Bandung, September 2007 Tatang Wahyudi NIM

8 KATA PENGANTAR Syukur alhamdulillah penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkah dan rahmatnya, sehingga tesis ini dapat diselesaikan sebagai tugas akhir untuk mencapai gelar Magister pada Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung. Pada kesempatan yang baik ini penulis merasa perlu untuk mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Bapak Dr. Muhammad Bachri Amran selaku pembimbing atas segala bantuan, bimbingan, kesabaran serta pengertiannya sejak penulis mulai melakukan penelitian hingga selesainya tesis ini. Disamping itu penulis secara khusus menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Kepala Balai Besar Tekstil (BBT) Bapak Ir. Suyono dan Ibu Okay Rukaesih S.Teks serta Pemimpin Proyek BBT tahun 2004 Bapak Ir. Tri Priyadi Basuki yang telah memberikan dorongan moril dan pendanaan selama penulis mengikuti pendidikan program Magister Kimia di ITB. Pada kesempatan ini pula penulis menyampaikan terima kasih kepada: 1. Dekan beserta staf Program Pascasarjana Institut Teknologi Bandung. 2. Ketua Departemen Kimia dan Pengelola Program Magister Kimia Institut Teknologi Bandung atas kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti program magister kimia. 3. Staf pengajar Departemen Kimia ITB, khususnya pengajar bidang kimia analitik beserta staf karyawannya atas segala keikhlasan dan bantuan yang diberikan selama penulis mengikuti pendidikan magister kimia. 4. Bapak Prof.Dr. Husen H Bahti, Bapak Prof.Dr. Muljadji dan Bapak Dr. Yana Maolana Syah yang telah memberikan dukungan kepada penulis untuk mengikuti Program Magister Kimia ITB. 5. Kepala Bidang Pengujian Sertifikasi dan Kalibrasi BBT yang telah memberikan fasilitas sarana untuk melakukan penelitian. 6. Rekan-rekan sejawat di Laboratorium Pengujian Lingkungan BBT atas segala dorongan semangatnya kepada penulis. 7. Rekan-rekan mahasiswa Program Magister Kimia dan Program Doktor Kimia ITB, terutama kepada Bapak Aman Sentosa Panggabean atas bantuan dan dorongan morilnya. 8. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu atas segala bantuan yang telah diberikan kepada penulis. iv

9 Penulis sangat menyadari akan ketidaksempurnaan tesis ini, oleh karena itu segala kritik dan saran yang bersifat membangun sangat diharapkan dan akhirnya semoga tesis ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan kimia. Bandung, September 2007 Penulis v

10 DAFTAR ISI ABSTRAK.. i ABSTRACT ii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS iii KATA PENGANTAR iv DAFTAR ISI... vi DAFTAR LAMPIRAN... viii DAFTAR GAMBAR.. ix DAFTAR TABEL... x Bab I Pendahuluan 1 I.1 Latar belakang 1 I.2 Tujuan penelitian 2 Bab II Tinjauan Pustaka. 3 II.1 Logam krom ( Cr ) dalam tekstil. 3 II.2 Prakonsentrasi krom... 4 II.3 Spektrometri serapan atom tungku karbon (SSATK)... 6 II.3.1 Tahapan program pemanasan pada tungku karbon... 8 II.3.2 Profil signal pada tungku karbon Bab III Metodologi Penelitian.. 11 III.1 Peralatan. 11 III.2 Bahan-bahan III.3 Lokasi penelitian III.4 Diagram alir penelitian III.4.1 Penentuan kondisi percobaan III.4.2 Prakonsentrasi dan penentuan Cr(VI) dalam contoh tekstil III.5 Pembuatan larutan III.6 Prosedur percobaan III.6.1 Penentuan kondisi percobaan III Penentuan ph optimum III Penentuan jumlah larutan APDC yang ditambahkan III Penentuan jumlah larutan Ni yang ditambahkan III Pengaruh konsentrasi larutan Cr (VI) vi

11 III.6.2 Prakonsentrasi III Pengaruh Cr (III) dalam larutan III Pengaruh matriks ekstrak tekstil III.6.3 Aplikasi metode prakonsentrasi terhadap contoh tekstil III Persiapan contoh kain III Penentuan Cr(VI) dalam contoh kain III Penentuan limit deteksi Bab IV Hasil dan Pembahasan IV.1 Pengaruh ph larutan terhadap pembentukan Cr-PDC IV.2 Pengaruh jumlah larutan pengkompleks APDC IV.3 Pengaruh jumlah Ni yang ditambahkan IV.4 Pengaruh konsentrasi larutan Cr(VI) IV.5 Pengaruh Cr(III) terhadap perolehan kembali Cr(VI) IV.6 Pengaruh matriks contoh kain IV.7 Kinerja analitik IV.7.1 Kebolehulangan IV.7.2 Kurva kalibrasi IV.7.3 Limit deteksi IV.8 Penentuan Cr(VI) dalam contoh kain Bab V Kesimpulan dan Saran V.1 Kesimpulan V.2 Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN vii

12 DAFTAR GAMBAR Gambar II.1 Struktur zat warna direk dan mordan... 4 Gambar II.2 Tungku karbon longitudinal... 8 Gambar II.3 Contoh tahap-tahap proses pemanasan tungku karbon... 9 Gambar II.4 Profil signal serapan atom tungku karbon Gambar IV.1 Pengaruh ph larutan terhadap pembentukan kompleks Cr-PDC Gambar IV.2 Pengaruh jumlah larutan APDC terhadap pembentukan kompleks Cr-PDC Gambar IV.3 Pengaruh penambahan larutan Ni terhadap peningkatan luas 21 puncak... Gambar IV.4 Kurva kalibrasi ix

13 DAFTAR TABEL Tabel III.1 Kondisi operasi tungku karbon Tabel IV.1 Hasil percobaan retensi kompleks Cr-PDC terhadap filter selulosa asetat 20 Tabel IV.2 Pengaruh konsentrasi larutan terhadap % perolehan kembali Tabel IV.3 Pengaruh Cr(III) terhadap % perolehan kembali Cr(VI) Tabel IV.4 Pengaruh matriks ekstrak kain terhadap % perolehan kembali Cr(VI) x

14 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran A Data hasil percobaan pengaruh ph larutan terhadap pembentukan kompleks Cr-PDC 30 Lampiran B Data hasil percobaan pengaruh jumlah larutan APDC yang ditambahkan Lampiran C Data hasil percobaan retensi kompleks Cr-PDC terhadap filter selulosa asetat Lampiran D Data hasil percobaan pengaruh jumlah larutan Ni yang ditambahkan Lampiran E Data hasil percobaan pengaruh konsentrasi larutan Cr(VI) Lampiran F Data hasil percobaan pengaruh matriks contoh kain.. 35 Lampiran G Data penentuan limit deteksi Lampiran H Data hasil percobaan prakonsentrasi Cr(VI) dari contoh kain viii