PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) TESIS. Oleh

Transkripsi

1 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) TESIS Oleh AURORA KHAIRANI NASUTION /KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

2 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPIUNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) TESIS Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Oleh AURORA KHAIRANI NASUTION /KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

3 PERSETUJUAN Judul Tesis : PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL(Pb) Nama Mahasiswa : Aurora Khairani Nasution Nomor Pokok : Program Studi : Ilmu Kimia Menyetujui: Komisi Pembimbing (Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill) Ketua (Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc) Anggota Ketua Program Studi Dekan (Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD) (Dr. Sutarman, MSc.) Tanggal Lulus : 8 Juli 2015

4 Telah diuji pada Tanggal : 8 Juli 2015 Panitia Penguji Tesis Ketua Anggota : Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill : 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc 2. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc 3. Dr. Minto Supeno, MS 4. Dr. Marpongahtun, M.Sc

5 PERNYATAAN ORISINALITAS PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) Tesis Dengan ini menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil karya saya sendirin kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya benar. Medan, 08 Juli 2015 Aurora Khairani Nasution

6 RIWAYAT HIDUP DATA PRIBADI Nama Lengkap Berikut Gelar : Aurora Khairani Nasution, S.Si Tempat dan Tanggal Lahir : Medan, 21 Oktober 1990 Alamat Rumah : Jalan Kapas 13 No. 49 Perumnas Simalingkar Kelurahan Mangga, Kecamatan Medan Tuntungan, Provinsi Sumetara Utara Telepon/ HP : aurora_khairani@yahoo.co.id Nama Ayah : Ir. H. Muhammad Faisal Nasution Nama Ibu : Eny Herwanty DATA PENDIDIKAN SD : MIS Amal Shaleh Medan Tamat : 2001 SMP : SMP Negeri 31 Medan Tamat : 2004 SMA : SMK Negeri 3 Medan Tamat : 2008 Diploma-3 : Kimia Analis FMIPA USU Tamat : 2011 Ekstensi S-1 : Kimia FMIPA USU Tamat : 2013

7 KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala berkah dan rahmat-nya sehingga Tesis dengan judul Pembuatan dan Karakterisasi Film Kitosan dengan Karbon dari Ampas Kopi untuk Menurunkan Kadar Logam Timbal (Pb) dapat diselesaikan. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan setinggi-tingginya kepada : Prof.Dr.dr.Syahril Pasaribu, DTMH, M.Sc (CTM), SP.A(K), selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Prof. Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan kesempatan dan fasilitas kepada penulis untuk menyelesaikan penulisan tesis ini. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D, selaku Ketua Program Pascasarjana Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan semangat, bimbingan selama penyelesaian penulisan tesis ini. Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku ketua komisi pembibing yang telah memberikan semangat, bimbingan, saran, dan motivasi sehingga dapat diselesaikan penulisan tesis ini. Prof. Dr.Zul Alfian, M.Sc selaku anggota komisi pembimbing yang telah memberikan arahan dan motivasi sehingga dapat diselesaikan penulisan tesis ini. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc, Dr. Minto Supeno, MS dan Dr. Marpongahtun, M.Sc selaku Komisi Penguji yang telah memberikan kritik dan saran kepada penulis untuk kesempurnaan penulisan tesis ini. Para dosen Magister Ilmu Kimia Pascasarjana Universitas Sumatera Utara beserta rekan-rekan yang telah memberikan dorongan, saran dan perbaikan pada penulisan tesis ini. i

8 Ayahanda Ir. H. Muhammad Faisal Nasution dan Ibunda Eny Herwanty yang telah membesarkan dan memberikan kasih sayang yang tak terhingga baik moril maupun materil kepada penulis. Kak Lely selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan Kak Ayu selaku laboran kimia Laboratorium Ilmu Dasar Universitas Sumatera Utara. Semua saudara dan teman-teman yang mendoakan yang terbaik kepada penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Akhirnya penulis berharap tesis ini dapat dijadikan bahan untuk pengembangan penelitian teknologi membran baik secara laboratorium maupun skala industri dan bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan untuk masa yang datang. Medan, Juli 2015 Penulis, ii

9 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) ABSTRAK Pembuatan dan karakterisasi film kitosan dengan karbon aktif dari ampas kopi telah dilakukan untuk menurunkan kadar logam Timbal (Pb) dalam larutan standar. Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap yaitu pembuatan karbon aktif dari ampas kopi, karakterisasi karbon aktif dengan PSA dan FTIR, pembuatan film kitosan dengan karbon aktif pada variasi penambahan karbon aktif adalah 0.05 g, 0.1 g, 0,15 g, 0,2 g, karakterisasi film dengan uji kuat tarik, FTIR, SEM, dan uji daya serap logam Pb(II) dengan menggunakan AAS. Adapun hasil karakterisasi ukuran partikel karbon aktif adalah µm dan hasil FTIR karbon aktif menunjukkan gugus C- O ( cm -1 ), gugus C=C ( cm -1 ), gugus C-H ( cm -1 ), dan gugus O-H ( cm -1 ). Karakterisasi film kitosan dan film kitosan-karbon dengan FTIR menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan panjang gelombang: adapun gugus yang muncul gugus C-O ( ), gugus C-N ( cm -1 ), gugus C=C ( cm -1 ), gugus C-H ( cm -1 ), dan gugus N-H ( cm -1 ). Karakterisasi SEM film kitosan menunjukkan permukaan yang halus, sedangkan SEM film kitosankarbon permukaan lebih kasar. Uji kuat tarik film kitosan yang terbaik dengan penambahan karbon 0.05 g yaitu 3,83 N/mm 2. % penyerapan logam Pb pada film kitosan yang terbaik dengan penambahan karbon 0.2 g yaitu 70,39%. Kata Kunci : Kitosan, Karbon Kopi, Logam Pb iii

10 PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CHITOSAN FILM WITH CARBON FROM COFFEE GROUND TO REDUCE LEVEL METAL LEAD (Pb) ABSTRACT Preparation and characterization of chitosan films with activated carbon from coffee grounds have been made to lower the metal content of Lead (Pb) in the standard solution. This study consists of several stages: manufacture of activated carbon from coffee grounds, characterization of activated carbon with PSA and FTIR, making chitosan films with the addition of activated carbon to the variation is 0:05 g, 0.1 g, 0.15 g, 0.2 g, films characterization with tensile strenght test, FTIR, SEM, and test the absorption of Pb (II) by using AAS. The results characterization of activated carbon particle size is μm and activated carbon FTIR results showed the C-O group ( cm -1 ), group C=C ( cm -1 ), C-H ( cm - 1 ), and group O-H ( cm -1 ). Film characterization of chitosan and chitosancarbon films by FTIR showed that there is no difference wavelengths: as for the group appeared C-O group ( ), CN group ( cm -1 ), C=C group ( cm -1 ), CH group ( cm -1 ), and N-H group ( cm -1 ). SEM characterization of chitosan films showed a smooth surface, while the SEM chitosancarbon films over rough surfaces. Tensile strength testing chitosan films that best with addition of carbon 0:05 g ie 3.83 N/mm 2. % Absorption of Pb in the chitosan films that best with addition of 0.2 g of carbon that is 70.39%. Key words: Chitosan. Carbon Coffee, Pb Metal iv

11 DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN i iii iv v ix x xi BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Perumusan Masalah Pembatasan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Metodologi Penelitian Lokasi Penelitian 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kitosan Sifat Kitosan Kitosan Cangkang Belangkas Kegunaan Kitosan Modifikasi Kitosan Kitosan sebagai Adsorben Kemampuan Kitosan untuk Menyerap Logam 10 v

12 2.2 Arang Aktif Sorpsi (Daya Serap) Kopi Logam Berat dan Pengaruhnya Pada Kesehatan Timbal (Pb) Ekstraksi Fase Padat Karakterisasi Film Pengujian Kekuatan Tarik Analisis Distribusi Ukuran Partikel Menggunakan Particle Size Analyzer Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) Analisa Permukaan dengan SEM (Scanning Electron Microscopy) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 18 BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1. Alat-alat Penelitian Bahan-bahan Penelitian Prosedur Penelitian Pembuatan Larutan Standar Pb Pembuatan Larutan Standar Pb mg/l Pembuatan Larutan Standar Pb mg/l Pembuatan Larutan Standar Pb 2+ 1 mg/l Pembuatan Larutan Standar Pb µg/l Pembuatan Larutan Standar Pb µg/l Pembuatan Larutan Standar Pb 2+ 8 µg/l Pembuatan Larutan Standar Pb 2+ 6 µg/l Pembuatan Larutan Standar Pb 2+ 4 µg/l Pembuatan Larutan Standar Pb 2+ 2 µg/l 22 vi

13 3.3.2 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi Karakterisasi Karbon Rendemen Kadar Air Kadar Abu Kadar Zat Mudah Menguap Kadar Karbon Terikat Pembuatan Film Kitosan Pembuatan Film Kitosan-Karbon Kekuatan Tarik dari Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon Karakterisasi Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon Perlakuan Ekstraksi Metode SPE (Solid Phase Extraction) dan Analisis Penyerapan Logam Pb(II) dengan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon pada Larutan Standar Bagan Penelitian Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi Pembuatan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon Penggunaan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon sebagai Penurun Konsentrasi Ion Logam Timbal (Pb) dengan Metode SPE 29 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Karakterisasi Karbon Karakterisasi Karbon dengan PSA Karakterisasi Karbon dengan FTIR Karakterisasi Film Kitosan-Karbon Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan FTIR Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan SEM Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan Uji Mekanik 41 vii

14 4.3. Analisis Sampel Penentuan Sensitifitas Instrumen AAS Uji Linearitas Analisa Pengukuran Sampel 45 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan Saran 51 DAFTAR PUSTAKA viii

15 DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 2.1. Komposisi Biji Kopi Arabika dan Robusta setelah Penyangraian (%bobot kering) 13 Tabel 4.1. Kualitas Karbon Aktif 30 Tabel 4.2. Data Analisis FTIR Karbon Aktif 33 Tabel 4.3. Data Analisis FTIR Film Kitosan 35 Tabel 4.4. Data Analisis FTIR Film Kitosan-Karbon 36 Tabel 4.5. Data Kekuatan Tarik Film 41 Tabel 4.6. Data Sensitifitas Instrumen AAS 43 Tabel 4.7. Absorbansi Uji Linearitas 44 Tabel 4.8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb 46 Tabel 4.9. Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS 47 ix

16 DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 2.1 Struktur Kimia Kitosan 5 Gambar 2.2 Belangkas 7 Gambar 2.3 Struktur Arang Aktif 11 Gambar 4.1 Grafik Particle Size Analyzer (PSA) Karbon 32 Gambar 4.2 Spektrum FTIR Karbon Aktif 33 Gambar 4.3 Spektrum FTIR Film Kitosan 35 Gambar 4.4 Spektrum FTIR Film Kitosan-Karbon 36 Gambar 4.5 Penggabungan Spektrum FTIR Karbon Aktif, Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon 37 Gambar 4.6 SEM Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon 38 Gambar 4.7 SEM-EDX Film Kitosan Perbesaran 1000x 39 Gambar 4.8 SEM-EDX Film Kitosan-Karbon Perbesaran 1000x 40 Gambar 4.9 Grafik Uji Kekuatan Tarik Pada Film 42 Gambar 4.10 Kurva Kalibrasi Uji Linearitas 45 Gambar 4.11 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb 46 Gambar 4.12 Grafik % Penyerapan Logam Pb 47 Gambar 4.13 Ilustrasi Penyerapan Logam Pb pada Permukaan Karbon Aktif 49 Gambar 4.14 Struktur Senyawa Kompleks Kitosan dengan Pb x

17 DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1. Perhitungan Kualitas Karbon Aktif 57 Lampiran 2. Perhitungan Uji Tarik Film Kitosam dan Film Kitosan-Karbon 59 Lampiran 3. Penentuan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square Pada Uji Linearitas terhadap Alat AAS 60 Lampiran 4. Perhitungan Persentase Daya Serap Film Kitosan-Karbon 63 Lampiran 5. PSA Karbon 67 Lampiran 6. SEM EDX Film Kitosan 68 Lampiran 7. SEM EDX Film Kitosan-Karbon 69 Lampiran 8. FTIR Karbon 70 Lampiran 9. FTIR Film Kitosan 71 Lampiran 10. FTIR Film Kitosan-Karbon 72 Lampiran 11. Dokumentasi Penelitian 73 xi