PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 -V 2 O 5 TESIS. ERFAN PRIYAMBODO NIM : Program Studi Kimia

Transkripsi

1 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 -V 2 O 5 TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung Oleh ERFAN PRIYAMBODO NIM : Program Studi Kimia INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

2 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 -V 2 O 5 Oleh Erfan Priyambodo NIM : Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung Menyetujui Tim Pembimbing Tanggal Pembimbing Ko Pembimbing Dr. Suryo Gandasasmita, MT. NIP Dr. M. Ali Zulfikar NIP

3 ABSTRAK PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KERAMIK ZrSiO 4 -V 2 O 5 Oleh: Erfan Priyambodo NIM Membran keramik banyak diaplikasikan di berbagai industri karena memiliki ketahanan kimiawi, ketahanan mekanik dan ketahanan termal yang lebih baik dibandingkan membran polimer. Pada penelitian ini, pendukung membran ZrSiO 4 dilakukan dengan teknik dry pressing dengan tekanan 4000 psi terhadap campuran 90 % serbuk ZrSiO 4. Green body membran keramik ini di-sinter pada temperatur 1300 o C dengan laju kenaikan suhu 10 o C/menit serta waktu penahanan selama 1 jam. Proses ini akan menghasilkan pendukung membran keramik ZrSiO 4 dengan ketebalan 1,08 mm dan diameter 23,82 mm serta memiliki densitas sebesar 4304,90 kg/m 3. Pendukung membran keramik ZrSiO 4 berhasil dilapisi dengan V 2 O 5. Karakterisasi membran keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5 meliputi permeabilitas dan permselektivitas membran, SEM dan EDX. Studi permselektivitas terhadap membran keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5 menunjukkan rejeksi terhadap Pb 2+ sebesar 90 %. Hasil analisis SEM dan EDX menunjukkan bahwa membran keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5 merupakan membran berpori dan mengandung unsur zirkonium (Zr), silikon (Si), alumunium (Al) dan vanadium (V). i

4 ABSTRACT PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF ZrSiO 4 -V 2 O 5 CERAMIC MEMBRANE By: Erfan Priyambodo NIM Ceramic membrane has a wide range of applications in industry, because it has a good chemical, mechanical and thermal resistances compared to those of polymeric membranes. In this study, ZrSiO 4 powder wt. 90 % were pressed via dry pressing technique at 4000 psi. The resulting green body were fired in the air atmosphere according to the following heating program : heating up to 1300 o C with a heating rate of 10 o C min -1 and 1 h of holding time. This procedure gave a ZrSiO 4 ceramic membrane support with 1,08 mm in thickness, 23,82 mm in diameter and 4304,90 kg/m 3 in density. ZrSiO 4 ceramic membrane support was coated with V 2 O 5. The resulting ZrSiO 4 -V 2 O 5 were analysed for water permebility, permselectivity and SEM-EDX spectroscopy. ZrSiO 4 -V 2 O 5 ceramic membrane has 90 % rejection of Pb 2+. Characterization of the morphology with SEM and EDX-S on the surface of ZrSiO 4 -V 2 O 5 ceramic membrane give information that ZrSiO 4 -V 2 O 5 is a porous membrane and consits of zirconium (Zr), silicon (Si), alumunium (Al) and vanadium (V). ii

5 PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS Tesis S2 yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HAKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung. iii

6 Untuk Ibuku, Ibuku, Ibuku dan Bapakku iv

7 KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah AWT atas limpahan rahmat dan hidayah-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan tesis yang berjudul Pembuatan dan Karakterisasi Membran Keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5. Pada kesempatan ini, penulis juga mengucapkan terimakasih yang sebesarbesarnya kepada : 1. Direktorat Jenderal Perguruan Tinggi atas Beasiswa Program Pascasarjana yang diberikan kepada penulis, sehingga penulis dapat menempuh Program Magister Kimia di Institut Teknologi Bandung. 2. Bapak Dr. Suryo Gandasasmita, M.T. yang selalu membimbing penulis dalam menyelesaikan penulisan tesis ini. 3. Bapak Dr. M. Ali Zulfikar yang selalu membimbing penulis dalam menyelesaikan penulisan tesis ini. 4. Bapak/Ibu dosen dan karyawan di Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung. 5. Rekan-rekan seperjuangan, Ganis Fia Kartika dan M. Alauhdin. 6. Rekan-rekan mahasiswa S-1, S-2 dan S-3 yang bekerja di Laboratorium Kimia Analitik Institut Teknologi Bandung. 7. Rekan-rekan mahasiswa Program Magister Kimia Institut Teknologi Bandung Angkatan Pihak-pihak lain yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu yang telah membantu terselesaikannya penulisan tesis ini. Penulis menyadari bahwa tesis ini jauh dari sempurna. Untuk itu, saran dan kritik yang membangun dari pembaca sangat penulis harapkan demi kemajuan ilmu pengetahuan di masa yang akan datang. Bandung, Juni 2008 Penulis v

8 DAFTAR ISI ABSTRAK... i ABSTRACT... ii PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS... iii KATA PENGANTAR... v DAFTAR ISI... vi DAFTAR LAMPIRAN... vii DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI... ix DAFTAR TABEL... x DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG... xi Bab I Pendahuluan... 1 I.1 Latar Belakang... 1 I.2 Tujuan Penelitian... 3 I.3 Pembatasan Masalah... 3 Bab II Tinjauan Pustaka... 4 II.1 Membran... 4 II.2 Keramik... 8 II.3 Membran Keramik... 9 II.4 Pembuatan Membran Keramik II.5 Zirkonium Silikat (ZrSiO 4 ) II.6 Vanadium (V) Oksida (V 2 O 5 ) II.7 Karakterisasi Membran Bab III Metodologi Penelitian III.1 Alat dan Bahan III.2 Cara Kerja Bab IV Hasil dan Pembahasan IV.1 Serbuk Awal Membran Keramik IV.2 Pendukung Membran Keramik ZrSiO IV.3 Membran Keramik ZrSiO 4 -V 2 O vi

9 Bab V Kesimpulan dan Saran V.1 Kesimpulan V.2 Saran DAFTAR PUSTAKA vii

10 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran A Nilai 2θ Serbuk Keramik dan Powder Diffraction File (PDF) Mineral ZrSiO Lampiran B Perhitungan Nilai Susut Bakar Pendukung Membran Keramik ZrSiO Lampiran C Permeabilitas Air Pendukung Membran Keramik ZrSiO Lampiran D Perhitungan Densitas Pendukung Membran Keramik ZrSiO Lampiran E Analisis EDX Permukaan Pendukung Membran Keramik ZrSiO 4 Komposisi B dengan Temperatur Sintering 1300 o C 55 Lampiran F Analisis EDX Permukaan Membran Keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5 56 Lampiran G Permeabilitas Air Membran Keramik ZrSiO 4 -V 2 O Lampiran H Perhitungan Rejeksi Membran ZrSiO 4 -V 2 O 5 terhadap Larutan Pb Lampiran I Analisis EDX Permukaan Membran Keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5 Setelah dipakai untuk Menentukan Rejeksi Membran terhadap Pb viii

11 DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI Gambar II.1 Skema proses pemisahan dengan membran... 4 Gambar II.2 Klasifikasi membran berdasarkan perbedaan morfologi... 5 Gambar II.3 Penggolongan membran berdasarkan struktur dan prinsip pemisahan... 7 Gambar II.4 Skema tahapan proses sintering Gambar II.5 Kristal ZrSiO Gambar II.6 Mekanisme dekomposisi NH 4 VO Gambar II.7 Prinsip kerja mikroskop elektron Gambar III.1 Diagram alir penelitian Gambar III.2 Skema sel aliran kontinu Gambar IV.1 Difraktogram XRD serbuk ZrSiO 4 yang digunakan Gambar IV.2 Grafik permeabilitas air membran ZrSiO 4 dengan temperatur sintering 1300 o C terhadap laju alir Gambar IV.3 Grafik permeabilitas air pendukung membran ZrSiO 4 komposisi B terhadap temperatur sintering pada berbagai kondisi laju alir Gambar IV.4 Grafik densitas pendukung membran keramik ZrSiO 4 komposisi B terhadap temperatur sintering Gambar IV.5 Stuktur mikro permukaan membran keramik ZrSiO 4 komposisi B dengan temperatur sintering 1300 perbesaran 5000 X Gambar IV.6 Struktur mikro permukaan membran keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5 perbesaran 5000 X Gambar IV.7 Struktur mikro penampang melintang membran keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5 perbesaran 5000 X Gambar IV.8 Grafik permeabilitas air pendukung membran ZrSiO 4 dan membran keramik ZrSiO 4 -V 2 O Gambar IV.9 Grafik rejeksi membran keramik ZrSiO 4 -V 2 O 5 terhadap ion Pb 2+ pada berbagai waktu o C ix

12 DAFTAR TABEL Tabel III.1 Komposisi campuran pendukung membran keramik ZrSiO Tabel IV.1 Nilai susut bakar tebal dan diameter serta susut bakar volum pendukung membran keramik ZrSiO Tabel IV.2 Densitas pendukung membran keramik ZrSiO 4 pada temperatur sintering 1400 o C Tabel IV.3 Unsur-unsur penyusun pendukung membran keramik ZrSiO 4 komposisi B dengan temperatur sintering 1300 o C Tabel IV.4 Unsur-unsur penyusun membran keramik ZrSiO 4 -V 2 O Tabel IV.5 Unsur-unsur yang terdapat pada membran ZrSiO 4 -V 2 O 5 yang sudah digunakan untuk mengukur rejeksi membran terhadap larutan Pb x

13 DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG SINGKATAN Nama Pemakaian pertama kali pada halaman XRD SEM EDX X-Ray Diffraction Scanning Electron Microscopy Energy Dispersive X-Ray LAMBANG J A V t R C p C f ρ λ d θ Fluks membran Luas permukaan efektif membran Volum permeat Waktu pengukuran Rejeksi membran Konsentrasi permeat Konsentrasi larutan umpan Densitas/massa jenis Panjang gelombang Jarak antar kisi Sudut difraksi kisi kristal xi