TUGAS AKHIR TL

Transkripsi

1 TUGAS AKHIR TL STUDI PENGARUH VARIASI JENIS FLUKS DALAM PROSES AGLOMERASI BIJIH NIKEL LATERIT TERHADAP KADAR NI DAN FE SERTA MORFOLOGI AGLOMERAT SEBAGAI BAHAN UMPAN MINI BLAST FURNACE DIO YOSHITAKA ANGGARDA NRP Dosen Pembimbing Sungging Pintowantoro, Ph.D Fakhreza Abdul, S.T., M.T JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya

2 TUGAS AKHIR TL STUDI PENGARUH VARIASI JENIS FLUKS DALAM PROSES AGLOMERASI BIJIH NIKEL LATERIT TERHADAP KADAR NI DAN FE SERTA MORFOLOGI AGLOMERAT SEBAGAI BAHAN UMPAN MINI BLAST FURNACE Dio Yoshitaka Anggarda NRP Dosen Pembimbing : Sungging Pintowantoro, Ph.D Fakhreza Abdul, S.T., M.T JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2017 i

3 (Halaman ini sengaja dikosongkan) ii

4 FINAL PROJECT TL ANALYSIS OF VARIATION FLUX IN AGLOMERATION PROCESS TO NI AND FE CONTAIN AND THE MORPHOLOGY OF AGGLOMERATES AS FEED MATERIALS FOR MINI BLAST FURNACE Dio Yoshitaka Anggarda NRP Advisor : Sungging Pintowantoro, Ph.D Fakhreza Abdul, S.T., M.T Department of Materials and Metallurgical Engineering Faculty Of Industrial Technology Sepuluh Nopember Institute of Technology Surabaya 2017 iii

5 (Halaman ini sengaja dikosongkan) iv

6 STUDI PENGARUH VARIASI JENIS FLUKS DALAM PROSES AGLOMERASI BIJIH NIKEL LATERIT TERHADAP KADAR NI DAN FE SERTA MORFOLOGI AGLOMERAT SEBAGAI BAHAN UMPAN MINI BLAST FURNACE TUGAS AKHIR Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Teknik pada Bidang Studi Metalurgi Ekstraksi Program Studi S-1 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Oleh : DIO YOSHITAKA ANGGARDA NRP Disetujui oleh Tim Penguji Tugas Akhir : Sungging Pintowantoro, Ph.D... (Pembimbing I) Fakhreza Abdul, S.T., M.T... (Pembimbing II) SURABAYA JANUARI 2017 v

7 (Halaman Ini Sengaja Dikosongkan) vi

8 STUDI PENGARUH VARIASI JENIS FLUKS DALAM PROSES AGLOMERASI BIJIH NIKEL LATERIT TERHADAP KADAR NI DAN FE SERTA MORFOLOGI AGLOMERAT SEBAGAI BAHAN UMPAN MINI BLAST FURNACE Nama Mahasiswa : Dio Yoshitaka Anggarda NRP : Jurusan : Teknik Material dan Metalurgi Dosen Pembimbing : Sungging Pintowantoro, Ph.D Co-Pembimbing : Fakhreza Abdul, S.T., M.T ABSTRAK Saat ini penggunaan Mini Blast Furnace untuk pengolahan bijih nikel laterit di Indonesia masih belum optimal. Oleh karena itu dilakukan penelitian untuk optimalisasi proses salah satunya dengan optimalisasi pada penggunaan fluks. Fluks yang digunakan yaitu dolomit, kerang hijau, dan gypsum. Penelitian dilakukan dengan melakukan proses aglomerasi briket bijih nikel laterit yang telah dicampur dengan batu bara, fluks, dan natrium sulfat. Proses aglomerasi dilaukan dengan heat rate 10 o C / menit hingga temperatur 1200 o C yang kemudian di holding selama 3 jam. Setelah dilakukan proses aglomerasi, briket hasil aglomerasi dilakukan pengujian SEM-EDX dan XRD untuk mengetahui kadar unsur Fe dan Ni, fasa yang terbentuk, dan morfologi briket. Hasil penelitian ini dibandingkan dengan kondisi awalnya. Hasil penelitian ini diperoleh peningkatan kadar Ni yang paling tinggi pada penggunaan fluks kerang hijau dengan peningkatan sebesar 0,6 %. Dari segi permeabilitas yang paling tinggi pada penggunaan fluks kerang hijau. Kata Kunci : Nikel Laterit, Aglomerasi, Briket, Permeabilitas vii

9 (Halaman Ini Sengaja Dikosongkan) viii

10 ANALYSIS OF VARIATION FLUX IN AGLOMERATION PROCESS TO NI AND FE CONTAIN AND THE MORPHOLOGY OF AGGLOMERATES AS FEED MATERIALS FOR MINI BLAST FURNACE Name : Dio Yoshitaka Anggarda SRN : Major : Materials & Metallurgical Engineering Dept Advisor : Sungging Pintowantoro, Ph.D Co-Advisor : Fakhreza Abdul, S.T., M.T ABSTRACT Today the use of Mini Blast Furnace to the processing of laterite nickel ore in Indonesia is still not optimal. Therefore research to optimize the process of one of them by optimizing the use of flux. Flux used is dolomite, green oyster shells, and gypsum. The study was conducted by the agglomeration process laterite ore briquettes which have been mixed with coal, flux, and sodium sulfate. The agglomeration process have done on a heat rate of 10 C / min up to a temperature of 1200 C and then holding for 3 hours. After the agglomeration process, briquettes agglomeration results got test of SEM-EDX and XRD to determine levels of Fe and Ni elements, phases are formed, and the morphology of the briquettes. The results of this study compared with the initial condition. The results of this study obtained an highest increase in Ni content in the use of flux green oyster shells with an increase of 0.6%. In terms of the highest permeability in the use of flux green oyster shells. Keywords : Nickel Laterite, Agglomeration, Briquette, Permeability ix

11 (Halaman Ini Sengaja Dikosongkan) x

12 KATA PENGANTAR Puji syukur kehadirat Allah SWT, karena berkat rahmat dan hidayah-nya, tidak lupa shalawat serta salam penulis panjatkan kepada Nabi Muhammad SAW sehingga penulis diberi kesempatan untuk menyelesaikan Tugas Akhir. Tugas Akhir ditujukan untuk memenuhi mata kuliah wajib yang harus diambil oleh mahasiswa Jurusan Teknik Material dan Metalurgi Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), penulis telah menyelesaikan Laporan Tugas Akhir yang berjudul Variasi Jenis Fluks Dalam Proses Aglomerasi Bijih Nikel Laterit Terhadap Kadar Ni dan Fe Serta Morfologi Aglomerat Sebagai Bahan Umpan Mini Blast Furnace. Penulis ingin berterima kasih juga kepada : 1. Allah SWT atas karunia, rahmat, dan hidayahnya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir dengan lancar. 2. Kedua Orang Tua, yang telah mendukung secara moril maupun materil serta doa yang selalu dipanjatkan demi kesehatan,keselamatan dan kelancaran anaknya dalam menempuh studi. 3. Saudara penulis Hegar Mada Bhaswara dan Odi Yoshitaka Anggarda yang telah memberikan doa, perhatian, dukungan, dan semangat dalam penyelesaian tugas akhir ini. 4. Bapak Dr. Agung Purniawan, S.T, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS. 5. Bapak Sungging Pintowantoro, Ph.D selaku dosen pembimbing tugas akhir yang telah memberikan bekal yang sangat bermanfaat. 6. Bapak Fakhreza Abdul, S.T., M.T selaku co dosen Pembimbing yang telah memberikan banyak ilmu. 7. Ibu Dian Mughni Felicia, S.T., M.Sc Selaku dosen wali yang sangat mengayomi xi

13 8. Seluruh dosen dan karyawan Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS. 9. Annisa Tiara Putri yang telah memberikan doa, perhatian, dukungan, dan semangat dalam penyelesaian tugas akhir ini. 10. Sahabat-sahabat terbaik saya keluarga Para Sayap Yudha, Gale, Panji, Didit, Aulia, Andika, Ridho, Reggy, Ikiw, Kemplo, Achmad, Daru, Dony yang selalu memberikan canda dan tawa baik suka maupun duka. 11. Teman-teman Lab. Pengolahan Material yang telah membantu tugas akhir saya selama 1 semester khususnya kepada Kemplo, Wasik, Hamzah, Rizki, Narindra, Domo, Chibi, Rahmania dan juga mas-mas MT14 yang udah banyak memberi saran serta ilmu untuk tugas akhir saya khususnya Mas Iqbal, Mas Arif, Mas Bram, Mas Alfian, Mas Dayat, Mas Afri, dan Mas Mardyanto. 12. Keluarga MT15 yang banyak memberikan saya pemgalaman berharga selama di Jurusan Teknik Material dan Metalurgi. 13. Dan seluruh pihak yang telah memberikan partisipasi dalam Tugas Akhir ini. Penulis menyadari bahwa dalam pembuatan laporan ini masih terdapat kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik yang membangun dari pembaca demi perbaikan dan kemajuan bersama. Penulis berharap laporan kerja praktik ini dapat bermanfaat dan dimanfaatkan dengan baik. Surabaya, Januari 2017 xii Penulis, Dio Yoshitaka Anggarda

14 DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL... i LEMBAR PENGESAHAN... v ABSTRAK... vii KATA PENGANTAR... xi DAFTAR ISI... xiii DAFTAR GAMBAR...xv DAFTAR TABEL...xvii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Rumusan Masalah Batasan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian Sistematika Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Nikel Laterit Ekstraksi Nikel Laterit Aglomerasi Nikel Laterit Batubara Dolomit Limestone Gypsum Kerang Hijau Termodinamika Reduksi Nikel Laterit Kinetika Reduksi Ore...30 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Diagram Alir Penelitian Bahan Penelitian Peralatan Penelitian...42 xiii

15 3.4 Pelaksanaan Penelitian Rancangan Penelitian BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Karakterisasi Bijih Nikel Laterit Karakteristik Batu Bara Karakteristik Batu Kapur (Dolomit) Karakteristik Kerang Hijau Karakteristik Gypsum Neraca Massa Briket Nikel Laterit Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Komposisi Unsur pada Briket Hasil Proses Aglomerasi Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Unsur Ni pada Briket Hasil Proses Aglomerasi Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Unsur Fe... pada Briket Hasil Proses Aglomerasi Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Fasa dalam Briket Hasil Proses Aglomerasi Analisa Hasil XRD Briket Tanpa Fluks Analisa Hasil XRD Briket Fluks Dolomit Analisa Hasil XRD Briket Fluks Kerang Hijau Analisa Hasil XRD Briket Gypsum Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Morfologi pada Briket Hasil Proses Aglomerasi BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA... xix LAMPIRAN BIODATA PENULIS xiv

16 DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Profil Nikel Laterit...9 Gambar 2.2 Diagram Ekstraksi Nikel dan FerroNickel...11 Gambar 2.3 Bentuk Briket...13 Gambar 2.4 Batu Bara...17 Gambar 2.5 Batu Kapur...19 Gambar 2.6 Limestone...20 Gambar 2.7 Gypsum...23 Gambar 2.8 Cangkang Kerang Hijau...24 Gambar 2.9 Diagram Ellingham...27 Gambar 2.10 Garis Besar Mekanisme Reduksi untuk Mineral Berpori...32 Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian...35 Gambar 3.2 Bijih Nikel Laterit...37 Gambar 3.3 Batu Bara...38 Gambar 3.4 Batu Kapur...38 Gambar 3.5 Cangkang Kerang Hijau...39 Gambar 3.6 Serbuk Gypsum...40 Gambar 3.7 Natrium Sulfat...40 Gambar 3.8 Serbuk Kanji Gambar 3.9 LPG...42 Gambar 3.10 Alat Kompaksi...43 Gambar 3.11 Muffle Furnace...44 Gambar 3.12 Timbangan Digital Gambar 3.13 Ayakan...45 Gambar 3.14 Thermocouple Gambar 3.15 Blower...46 Gambar 3.16 Oven...47 Gambar 3.17 Alat Tumbuk...47 Gambar 3.18 XRD PAN Analytical...50 Gambar 3.19 SEM-EDX...51 Gambar 4.1 Hasil Pengujian XRD Bijih Nikel Laterit...57 Gambar 4.2 Hasil Pengujian XRD Batu Kapur...60 Gambar 4.3 Hasil Pengujian XRD Kerang Hijau...62 xv

17 Gambar 4.4 Hasil Pengujian XRD Gypsum Gambar 4.5 Pengaruh Variasi Jenis Fluks terhadap Kadar Ni dalam Briket Hasil Proses Aglomerasi Gambar 4.6 Pengaruh Variasi Jenis Fluks terhadap Kadar Fe dalam Briket Hasil Proses Aglomerasi Gambar 4.7 Hasil Pengujian XRD Briket Hasil Proses Aglomerasi dengan Variasi Jenis Fluks Gambar 4.8 Morfologi Briket Hasil Aglomerasi xvi

18 DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Komposisi Cangkang Kerang Hijau...25 Tabel 3.1 Rancangan Penelitian...55 Tabel 4.1 Hasil Pengujian EDX bijih nikel laterit...58 Tabel 4.2 Hasil Pengujian Proximate Analysis Batubara...59 Tabel 4.3 Hasil Pengujian EDX batu kapur...61 Tabel 4.4 Hasil Pengujian EDX Cangkang Kerang Hijau..63 Tabel 4.5 Hasil Pengujian EDX Gypsum...65 Tabel 4.6 Target Aglomerasi Nikel Laterit...66 Tabel 4.7 Perbandingan Komposisi Briket...67 Tabel 4.8 Kadar Fe dan Ni pada Briket...67 Tabel 4.9 Komposisi Unsur pada Briket Hasil Aglomerasi 68 Tabel 4.10 Identifikasi Fasa pada Briket Hasil Proses Aglomerasi...74 xvii

19 (Halaman ini sengaja dikosongkan) xviii

20 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Menurut tren beberapa tahun terakhir, permintaan akan baja tahan karat (stainless steel) semakin meningkat. Diprediksi akan terus meningkat hingga tahun-tahun ke depan (ISSF 2015). Kebutuhan negara-negara berkembang akan stainless steel dalam hal pembangunan infrastrktur masih sangat tinggi. Dalam industri stainless steel, kebutuhan akan nikel tidak dapat terelakkan. Selama ini nikel diperoleh dari proses ekstraksi bijih nikel sulfida, dengan produksi nikel dunia dari bijih sulfida sebesar 58 %. Hal ini dikarenakan kadar nikel dalam bijih sulfida yang lebih tinggi hingga 0,5 8,0 %, jika dibandingkan dengan bijih nikel oksida (laterit) maksimal hanya sekitar 1,0 2,0 %. Kadar nikel pada bijih nikel sulfida yang relatif tinggi inilah yang menyebabkan lebih mudahnya pengolahan bijih nikel sulfida dari pada bijih nikel oksida (Crundwell, 2011). Akan tetapi sekarang ini produksi nikel menggunakan bijih nikel sulfida mulai menurun, dikarenakan jumlah ketersediaan bijih nikel sulfide di dunia hanya sebesar 30%. Meskipun demikian, produksi nikel dari bijih nikel sulfida sebesar 58%. Diprediksi kedepannya kebutuhan nikel dunia akan menggunakan bijih nikel laterit yang ketersediaannya hampir 70% di dunia (Dalvi, Bacon, & Osborne, 2004) Produksi nikel dari bijih laterit telah terjadi selama lebih dari 100 tahun yang dimulai dengan pengolahan bijih garnieritic dari New Caledonia. Di masa lalu, sebagian besar produksi nikel berasal dari bijih sulfida. Namun, tingkat persediaan cadangan bijih nikel sulfida telah menipis. Selama sepuluh tahun kedepan produksi nikel dari bijih sulfida diperkirakan hanya tumbuh sedikit. Sedangkan hampir 70 % dari sumber daya dunia yang 1

21 berbasis nikel adalah berupa laterit dan hanya 40% yang digunakan untuk produksi nikel. Jadi ada banyak endapan laterit yang belum dikembangkan di dunia yang memungkinkan eksploitasi laterit untuk memenuhi permintaan untuk nikel. Sehingga produksi nikel di masa depan diharapkan datang dari bijih laterit nikel. Di Indonesia, cadangan nikel laterit sebesar 15,7% dari jumlah cadangan laterit nikel di dunia. Jumlah tersebut menjadikan Indonesia memiliki jumlah cadangan nikel laterit terbanyak ketiga setelah New Caledonia (22,9%) dan Filipina (17,4%) (Dalvi, Bacon, & Osborne, 2004) Teknologi pengolahan bijih nikel laterit terbagi menjadi 2 proses yaitu pirometalurgi dan hidrometalurgi. Proses pirometalurgi meliputi beberapa proses yaitu pengeringan (drying), kalsinasi / reduksi, electric furnace smelting, dan pemurnian (refining / converting). Hasil dari proses pirometalurgi biasanya berupa FeNi (FerroNickel) atau Matte Smelting (Dalvi, Bacon, & Osborne, 2004). Proses pirometalurgi pada bijih nikel laterit biasanya menggunakan rotary dryer sebagai alat untuk mengeringkan bijih. Hasil dari rotary dryer berupa conditioned ore dan debu (dust). Debu tersebut akan ditangkap oleh electric presipitator yang nantinya akan diproses kembali pada mixing plant. Conditioned ore dan debu yang telah diproses akan dilakukan proses kalsinasi / reduksi dengan menggunakan rotary kiln. Hasil kalsinasi akan dimasukkan ke dalam electric smelting furnace untuk dilakukannya proses smelting. Namun saat ini negara Brazil menggunakan Mini Blast Furnace untuk mencakup proses pengeringan, kalsinasi / reduksi, dan smelting. Suatu Mini Blast Furnace dapat digunakan untuk membuat Nickel Pig Iron (NPI). Penggunaan Mini Blast Furnace cocok untuk bijih nikel laterit yang berasal dari Indonesia, dikarenakan bijih nikel laterit dari Indonesia memiliki kadar yang rendah sehingga dapat 2 B A B I P E N D A H U L U A N

22 memanfaatkan teknologi Mini Blast Furnace (Noviyanti, Jasruddin, & Sujiono, 2015). Namun proses reduksi bijih nikel laterit dengan menggunakan Mini Blast Furnace untuk mengolah nikel laterit dengan kadar rendah masih belum optimal. Sehingga perlu dilakukan optimalisasi dari proses reduksi dengan Mini Blast Furnace. Salah satunya dengan cara treatment pada feed material yang akan masuk kedalam Mini Blast Furnace berupa proses aglomerasi. Salah satu feed material pada Mini Blast Furnace adalah fluks. Fluks akan lebih baik ditambahkan saat proses persiapan material / roasting (aglomerasi) sebelum masuk ke dalam Mini Blast Furnace. Fluks berperan sebagai pengikat pengotor pada proses reduksi serta menjaga tingkat basisitas slag agar proses pengolahan / smelting dapat berjalan dengan baik. Hasil dari produk aglomerasi dipengaruhi oleh jenis fluks. Jenis fluks yang optimal membuat proses aglomerasi berjalan dengan baik sehingga bijih nikel akan dapat diolah dengan baik di dalam Mini Blast Furnace sehingga akan didapatkan hasil yang optimal serta produktivitas akan meningkat. Dengan didapatkannya jenis fluks yang optimal yang menjadikan proses aglomerasi berjalan dengan baik serta kemudian proses pengolahan dalam Mini Blast Furnace berjalan dengan optimal. Sehingga didapatkan suatu proses yang optimal untuk proses pengolahan nikel laterit dengan kadar rendah yaitu limonit. Proses pengolahan yang optimal untuk nikel laterit khususnya limonit sangat penting dikarenakan hingga saat ini proses pengolahan dan pemurnian bijih nikel laterit di Indonesia lebih banyak dilakukan untuk bijih saprolit meskipun keberadaan lapisan bijih limonit yang berada di atas lapisan bijih saprolit, yaitu untuk memproduksi ferronikel dan nikel matte, sementara bijih laterit yang berkadar nikel rendah yaitu limonit belum banyak dimanfaatkan. Sedangkan ketersediaan bijih berkadar tinggi yang semakin berkurang. Sehingga, bijih nikel laterit 3 B A B I P E N D A H U L U A N

23 dengan kadar rendah yaitu limonit berpotensi menjadi sumber bahan baku utama untuk memperoleh logam nikel di masa mendatang (Fathoni & Mubarok, 2015). Pada penelitian-penelitian sebelumnya, telah dilakukan penelitian mengenai mekanisme reduksi roasting dari bijih nikel laterit dengan menggunakan beberapa jenis fluks maupun zat aditif. Fluks yang digunakan pada penelitian sebelumnya yaitu Na 2 CO 3, CaSO 4, dan Na 2 SO 4. Pada penelitian yang menggunakan fluks berupa Na 2 CO 3, kadar dari Ni dan Fe pada bijih nikel lateritnya semula sebesar Ni 1,86% dan Fe 13,59% menjadi 10,83% Ni dengan tingkat recovery 82,15%. Pada penelitian yang menggunakan fluks berupa CaSO 4, kadar dari Ni dan Fe pada bijih nikel lateritnya semula sebesar Ni 1,42% dan Fe 23,16% menjadi 6% Ni dengan tingkat recovery 92,10%. Pada penelitian yang menggunakan zat aditif berupa Na 2 SO 4, kadar dari Ni dan Fe pada bijih nikel lateritnya sebesar Ni 1,91% dan Fe 22,10% menjadi 9,48% Ni dengan tingkat recovery 83,01% (Jiang, Sun, Liu, Kou, Liu, & Zhang, 2013). 1.2 Rumusan Masalah Rumusan masalah dalam penelitian ini adalah : 1. Bagaimana pengaruh variasi jenis fluks pada proses aglomerasi bijih nikel laterit terhadap morfologi produk aglomerasi? 2. Bagaimana pengaruh variasi jenis fluks pada proses aglomerasi bijih nikel laterit terhadap kadar unsur Ni dan Fe yang dihasilkan? 1.3 Batasan Masalah Untuk menganalisis masalah pada penelitian ini terdapat beberapa batasan masalah, antara lain : 1. Ore nikel yang digunakan adalah mineral laterit dari Halmahera Timur, Maluku Utara. 4 B A B I P E N D A H U L U A N

24 2. Jenis dan komposisi ore laterit, batu bara dan fluks (batu kapur, kerang hijau, gypsum, dan limestone) yang digunakan diasumsikan homogen. 3. Batu bara yang digunakan berupa jenis sub-bituminus dari Binuang, Kalimantan Selatan. 4. Tekanan kompaksi yang diberikan dianggap homogen. 5. Kanji digunakan sebagai pengikat dan pengaruh dari reaksi kanji diabaikan. 6. Permeabilitas dan porositas diasumsikan homogen. 7. Energi panas yang digunakan pada proses roasting berasal dari furnace. Energi panas pembakaran batu bara tidak dipertimbangkan. 8. Temperatur operasi roasting diasumsikan sama. 1.4 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah : 1. Menganalisa pengaruh variasi jenis fluks yang digunakan pada proses aglomerasi bijih nikel laterit terhadap morfologi produk aglomerasi. 2. Menganalisa pengaruh variasi jenis fluks yang digunakan pada proses aglomerasi bijih nikel laterit terhadap kadar unsur Ni dan Fe yang dihasilkan. 1.5 Manfaat Penelitian Penelitian ini memiliki manfaat yaitu untuk memberikan informasi empiris dari parameter proses (variasi jenis fluks) yang optimal untuk proses aglomerasi mineral laterit yang berasal dari Halmahera Timur pada proses Mini Blast Furnace (MBF). 1.6 Sistematika Penulisan Sistematika tugas akhir ini terbagi dalam lima bab yaitu: BAB I PENDAHULUAN 5 B A B I P E N D A H U L U A N

25 Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian, perumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan laporan hasil penelitian. BAB II TINJAUAN PUSTAKA Bab ini berisi tentang teori-teori dari literature yang berhubungan dan menunjang analisa permasalahan dalam penelitian ini. BAB III METODOLOGI PENELITIAN Bab ini berisi rancangan penelitian, prosedur pelaksanaan, spesifikasi peralatan, dan material uji. BAB IV ANALIS DAN PEMBAHASAN Bab ini berisi data yang diperoleh dari pelaksanaan penelitian dan pembahasan dari data yang diperoleh sesuai dengan permasalahan yang ditetapkan pada penelitian. BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini berisi kesimpulan dari data-data yang diperoleh dan merupakan jawaban dari tujuan penelitian, Disertai dengan halhal yang sebaiknya dilakukan pada penelitian yang akan datang atau masalah yang dialami pada saat proses penelitian. 6 B A B I P E N D A H U L U A N

26 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Nikel Laterit Nikel adalah salah satu logam yang paling penting dan memiliki banyak aplikasi dalam industri. Ada banyak jenis produk nikel seperti logam halus, bubuk, spons, dan lainlain. 62% dari logam nikel digunakan dalam baja tahan karat, 13% dikonsumsi sebagai superalloy dan paduan non logam karena sifatnya yang tahan korosi dan tahan tinggi suhu (Astuti, Zulhan, Shofi, Isnugroho, Nurjaman, & Prasetyo, 2012). Bijih nikel dapat diklasifikasikan dalam dua kelompok yaitu bijih sulfida dan bijih laterit (oksida dan silikat). Meskipun 70% dari tambang nikel berbasis bijih laterit, tetapi 60% dari produksi primer nikel berasal dari bijih sulfida. Bijih nikel laterit biasanya terdapat di daerah tropis atau sub-tropis yang mengandung zat besi dan magnesium dalam tingkat tinggi. Deposit tersebut biasanya menunjukkan lapisan yang berbeda karena kondisi cuaca. Lapisan pertama adalah lapisan yang kaya silika dan yang kedua adalah lapisan limonit didominasi oleh gutit [FeO(OH)] dan hematit (Fe 2 O 3 ). Lapisan berikutnya adalah saprolit [(Ni,Mg)SiO 3.nH 2 O)] yaitu lapisan yang kaya magnesium dan elemen basal. Lapisan terakhir adalah batuan dasar yang berubah dan tidak berubah. Antara lapisan saprolit dan limonit biasanya ada lapisan transisi yang kaya magnesium (10-20% Mg) dengan besi yang disebut serpentine [Mg 3 Si 2 O 5 (OH)]. Profil dari lapisan nikel laterit ditunjukkan pada Gambar 2.1. Untuk deposit laterit yang ideal, lapisan limonit sangat tidak cocok untuk ditingkatkan kadarnya, sedangkan peningkatan kadar untuk lapisan saprolit juga terbatas untuk peningkatan konsentrasi nikel. Hal ini merupakan perbedaan utama antara bijih laterit dan bijih 7

27 sulfida yang dapat dibenefisiasi dari 10% menjadi 28% (Yildirim, Morcali, Turan, & Yucel, 2013). Dalam beberapa penelitian saat ini, dapat dikatakan bahwa nikel laterit akan mendominasi produksi nikel dalam waktu dekat di masa yang akan datang. Ada banyak alasan yang menjadikan bahwa nikel laterit akan mendominasi produksi nikel, antara lain : 1. Ketersediaan : Cadangan nikel yang ada di dunia yaitu 36% berupa sulfida dan 64% berupa laterit. Jumlah bijih laterit lebih banyak daripada bijih sulfida. 2. Biaya Penambangan : Karena bijih sulfida terletak pada hard rock, sebagai eksplorasi lebih lanjut cadangan sulfida akan didapatkan pada bagian yang lebih dalam yang menyebabkan biaya penambangan lebih tinggi. Sedangkan penambangan bijih laterit pada dasarnya yaitu berpindah pindah yang bagaimanapun juga menjadikan biaya penambangannya lebih rendah. 3. Efek terhadap lingkungan : Produksi nikel dari bijih sulfida menimbulkan masalah pada lingkungan yaitu terciptanya emisi sulfur oksida. Sedangkan produksi nikel berbasis bijih laterit memiliki masalah lingkungan lebih sedikit. 4. Faktor teknologi : Ada cara yang dapat membuat proses produksi nikel berbasis laterit lebih menguntungkan melalui pengurangan biaya produksi dan peningkatan pendapatan oleh produk. Sehingga membuat produksi nikel berbasis laterit lebih ekonomis dan kompetitif (Li, 1999). 8 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

28 Gambar 2.1 Profil Nikel Laterit (Dalvi, Bacon, & Osborne, 2004) 2.2 Ekstraksi Nikel Laterit Pengolahan metalurgi dari nikel laterit dapat dibagi menjadi dua proses yaitu pirometalurgi dan hidrometalurgi. Pemilihan proses yang akan digunakan ini dipengaruhi oleh kandungan pada bijih, peningkatan kandungan yang terbatas, teknologi pengolahan yang kompleks, kondisi geografis, dan kebutuhan infrastruktur, seperti; pembangkit listrik, pelabuhan, infrastruktur jalan dan fasilitas pengolahan slag (Rodrigues 2013). Beberapa proses ekstraksi nikel laterit diantaranya : 1. Matte Smelting Process Proses ini terdiri dari beberapa langkah utama. Pertama, bijih dimasukkan ke dalam rotary kiln atau Vertical Shaft Reduction Furnace dan mengalami pemanasan dengan temperatur tinggi. Selama proses ini, air kristal tereduksi diikuti dengan reduksi nikel dan sebagian besi ke dalam metallic state. Kemudian, mereduksi kalsin dengan cara direaksikan dengan sulfur dalam Electric Furnace. Sulfur dapat ditambahkan baik 9 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

29 dalam bentuk unsur maupun dalam bentuk gypsum atau pirit. Akibatnya, terak yang mengandung komponen oksida dari bijih dan sulfida nikel terbentuk. Konsentrat yang berisi 30-35% nikel, kemudian dibawa ke converter, di mana udara ditiupkan ke dalam converter, sehingga mengoksidasi besi. Konsentrat akhir yang mengandung 75-78% Ni 2. Reduction Roast Amonia L.each Process Proses ini juga disebut sebagai Caron Process. Ada 4 langkah yang utama, yaitu Pengeringan bijih dan grinding, reduction roasting, leaching dengan menggunakan larutan ammonium carbonate, dan metal recovery. Pada proses ini Reduction roasting merupakan proses yang sangat penting. Temperatur reduksi harus dikontrol dengan baik agar mendapatkan recovery nikel dan cobalt secara maksimal. Caron Process dapat menaikkan recovery 70 80% nikel dan hanya 40 50% kobalt. Proses ini diutamakan untuk bijih laterit jenis limonit. Ketika proses ini untuk bijih serpentit atau bijih laterit yang mengandung besi dengan kadar rendah serta magnesium dengan kadar yang tinggi, maka recovery nikel akan menurun secara signifikan. Dikarenakan magnesium lebih dominan untuk bereaksi dengan silica dan NiO, hal ini membuat sebagian besar NiO akan tidak tereduksi ketika proses reduksi roasting. 3. Electric Furnace Smelting to FerroNickel Pada proses ini, bijih pertama dipanaskan dan dikalsinasi untuk menghilangkan uap air dan air yang berikatan secara kimia, kemudian diproses langsung ke tanur listrik dan mengalami reduksi dan mencair pada temperatur sekitar 1550 C. Hampir semua nikel dan sebagian besar besi tereduksi pada tahap ini dan paduan FerroNickel terbentuk, yang biasanya mengandung sekitar 25% Ni. Proses terakhir yaitu memurnikan crude 10 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

30 FerroNickel menjadi produk yang datpat dijual. Proses pemurnian yang dilakukan yaitu mengeluarkan crude FeNi dari tanur listrik ke dalam Ladle, dimana zat additive seperti soda ash, lime, dan calcium carbide ditambahkan ke dalam crude FeNi untuk menghilangkan unsur-unsur pengotor (Li, 1999). Skema pengolahan bijih nikel laterit maupun bijih nikel sulfide ditunjukkan pada Gambar 2.2. Gambar 2.2 Diagram Ekstraksi Nikel dan FerroNickel (Crundwell 2011) 11 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

31 2.3 Aglomerasi Nikel Laterit Pada penelitian ini, Mini Blast Furnace (MBF) nantinya akan dipilih untuk digunakan rebagai reaktor karena pada proses menggunakan MBF telah mencakup hampir semua proses pada pirometalurgi, mulai dari proses pengeringan, proses kalsinasi dan reduksi, dan proses smelting. Dengan beberapa proses telah terintegrasi menjadi satu alat yaitu MBF sehingga akan lebih menghemat konsumsi energi dan juga waktu yang membuatnya lebih efisien dan ekonomis. Salah satu feed material pada reaktor Mini Blast Furnace adalah fluks. Fluks berguna untuk menjaga tingkat basisitas slag agar proses pengolahan / smelting dapat berjalan dengan baik. Akan tetapi, jika fluks tersebut langsung dimasukkan dalam Mini Blast Furnace maka akan membutuhkan banyak energi untuk menaikkan temperatur fluks tadi. Sehingga, fluks akan lebih baik ditambahkan saat proses persiapan material / roasting sebelum masuk ke dalam Mini Blast Furnace. Oleh karena itu diperlukan suatu proses penggumpalan (aglomerasi) yang dilanjutkan dengan proses roasting. Proses aglomerasi menjadikan ore laterit yang berupa tanah digumpalkan yang telah dicampur dengan batubara serta fluks dengan komposisi tertentu. Sehingga burden material hasil aglomerasi akan sesuai untuk proses pada Mini Blast Furnace. Proses algomerasi yang digunakan berupa pembriketan. Campuran dari laterit, batu bara, dan fluks dikompresi dalam suatu cetakan dengan bentuk tertentu, dengan komposisi tambahan berupa kanji yang berfungsi sebagai zat pengikat. Kanji digunakan sebagai pengikat (binder) briket untuk meningkatkan kekuatan green briquette sebelum proses roasting, mengurangi tingkat degradasi briket saat transporatsi dan handling. Karena hanya untuk keperluan sebelum proses roasting, binder tidak boleh memberikan efek negatif pada proses roasting. 12 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

32 Kanji dipilih sebagai binder karena kanji merupakan zat organik, yang akan terbakar habis saat pemanasan. Menurut Li (2012), perlu ditambahkan bahan tambahan berupa Natrium Sulfat untuk mekanisme selective reduction pada Ni. Secara spesifik pembriketan dibagi menjadi briket dingin dan birket panas. Briket dingin hanya dilakukan pada temperature kamar, sedangkan briket panas dilakukan proses kalsinasi hingga temperatur diatas 1000 o C hingga dibawah temperatur lelehnya. Proses kalsinasi dilakukan dalam proses roasting. Salah satu bentuk briket yaitu bentuk pillow seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.3. Gambar 2.3 Bentuk Briket (arstaeco.com) Proses pembriketan yang dilakukan berupa briket panas, hal ini dilakukan untuk memperoleh komposisi kimia briket laterit yang sesuai dengan proses produksi NPI (Nickel Pig Iron) pada Mini Blast Furnace. Proses pembriketan panas harus mencakup (Crundwell, 2011) : 1. Menghilangkan sisa kadar air pada ore (untuk menghindari terjadinya ledakan pada Mini Blast Furnace) 13 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

33 2. Mereduksi sekitar seperempat nikel dalam ore menjadi nikel metal 3. Mereduksi mineral Fe 3+ menjadi mineral Fe 2+ dengan kadar tinggi dan sekitar 5 % dari besi menjadi besi metal 4. Menambah batu bara dengan cukup, sehingga kadar mineral yang tersisa untuk reduksi tahap akhir pada Mini Blast Furnace. Bentuk briket yang digunakan berupa bentuk bantal / pillow (Gambar 2.3) dipilih dengan maksud tertentu. Jika dibandingkan dengan briket berbentuk bola yang memiliki keseragaman tegangan di seluruh permukaannya. Namun briket dengan bentuk bola akan sulit dibuat karena keterbatasan alat yang ada, proses pelepasan briket bola dari alat biket atau cetakan akan sulit dilakukan. Maka briket bebentuk bantal lebih mudah dibuat dengan menggunakan alat yang sudah komersial. Briket bentuk bantal dengan volume yang sama memiliki tebal penambang kecil dan luas permukaan yang lebih besar dibanding dengan bentuk bola. Hal tersebut akan meningkatkan heat flux saat proses pemanasan. Heat flux yang besar akan meningkatkan heat transfer sehingga tingkat reduksi yang terjadi juga akan semakin besar. Pada proses pembriketan, proses reduksi yang terjadi haruslah secara optimal. Temperatur kalsinasi / roasting haruslah sesuai dengan temperature terjadinya reaksi reduksi dari mineral nikel dan besi dalam laterit. Ketika temperatur tidak mencukupi maka reaksi reduksi tidak optimal karena energi yang diperlukan tidak mencukupi. Perlu juga dipertimbangkan kebutuhan gas CO sebagai agen reduktor. Gas CO berasal dari batu bara, sehingga diperlukan perhitungan kebutuhan komposisi batu bara yang sesuai. Apabila ketersediaan batu bara tidak memadahi maka 14 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

34 reaksi tidak berjalan optimal karena gas CO juga kurang untuk mereduksi mineral nikel dan besi yang ada. Menurut buku Extractive Metallurgy of Nickel and Cobalt (Tyroler & Landolt, 1998). Persamaan reaksi ekstraksi dari nikel laterit pada proses roasting ditunjukkan pada reaksi : Terjadi dekomposisi garnierite dan goethite (ore) Ni 3 Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 8(s) + Heat 3NiO (s) + 4SiO 2 (s) + 4H 2 O (g), pada 700 C (2.1) 2FeO(OH) (s) + heat Fe 2 O 3(s) + H 2 O (g), pada 700 C (2.2) Reaksi reduksi oleh gas CO 3Fe 2 O 3 + CO 2Fe 3 O 4 + CO 2 (2.3) Fe 3 O 4 + CO 3FeO + CO 2 (2.4) FeO + CO Fe + CO 2 (2.5) NiO + CO Ni + CO 2 (2.6) Karakteristik dari burden material yang sesuai pada proses Blast Furnace diantaranya : Kandungan oksigen, semakin sedikit kandungan oksigen yang dihilangkan saat aglomerasi, akan semakin efisien proses di Blast Furnace Fasa yang terbentuk dari burden material. Standar fasa yang terbentuk pada iron ore sinter umumnya berupa : Magnetit, Calcium Ferrite, Fayalite, Olivines (Gupta 2010). Permeabilitas, kontak antara gas reduktor dengan burden ore sangat penting dalam proses di Blast Furnace. Untuk optimasi kontak antara gas reduktor dengan burden material 15 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

35 perlu adanya permeabilitas dari burden material. Permeabilitas semakin tinggi akan semakin baik. Permeabilitas dipengaruhi oleh jumlah pori dari burden ore. Dimana semakin banyak pori pada burden ore maka akan semakin luas permukaan dari burden ore yang akan berinteraksi dengan gas reduktor. Ukuran burden material, ukuran minimal dari burden material pada Blast Furnace yaitu 5 mm. Ukuran minimal ini didapat dari Shatter Index. Shatter Index merupakan nilai ketahanan suatu burden material yang dijatuhkan dari ketinggian 2 meter (Bhavan and Marg 1981). Komposisi kimia, meliputi Basisitas, Al 2 O 3 dan MgO yang berperan penting dalam proses. Sifat metalurgi, meliputi: Cold strength, merupakan ketahanan burden material terhadap degradasi selama transportasi dan handling Reduksi-disintegrasi, merupakan efek dari tahap reduksi awal dan kesesuaian pada zona stack dalam blast furnace Sifat softening dan melting, penting pada pembentukan zona kohesif dan zona melting pada Blast Furnace (Geerdes, Toxopeus and Vliet 2009). 2.4 Batu Bara Batu bara adalah salah satu bahan bakar fosil. Pengertian umumnya adalah batuan sedimen yang dapat terbakar, terbentuk dari endapan organik, utamanya adalah sisa-sisa tumbuhan dan terbentuk melalui proses pembatubaraan. Unsur-unsur utamanya terdiri dari karbon, hidrogen dan oksigen. Batu bara juga adalah batuan organik yang memiliki sifat-sifat fisika dan kimia yang kompleks yang dapat ditemui dalam berbagai bentuk. Analisis unsur memberikan rumus formula empiris seperti C 137 H 97 O 9 NS untuk bituminus dan C 240 H 90 O 4 NS untuk antrasit. Berdasarkan tingkat proses pembentukannya yang dikontrol oleh tekanan, panas dan waktu, batu bara umumnya 16 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

36 dibagi dalam lima kelas : antrasit, bituminus, sub-bituminus, lignit dan gambut. 1. Antrasit adalah kelas batu bara tertinggi, dengan warna hitam berkilauan (luster) metalik, mengandung antara 86% - 98% unsur karbon (C) dengan kadar air kurang dari 8%. 2. Bituminus mengandung 68-86% unsur karbon (C) dan berkadar air 8-10% dari beratnya. Kelas batu bara yang paling banyak ditambang di Australia. 3. Sub-bituminus mengandung sedikit karbon dan banyak air, dan oleh karenanya menjadi sumber panas yang kurang efisien dibandingkan dengan bituminus. 4. Lignit atau batu bara coklat adalah batu bara yang sangat lunak yang mengandung air 35-75% dari beratnya. 5. Gambut, berpori dan memiliki kadar air di atas 75% serta nilai kalori yang paling rendah Menurut C. F. K. Diessel (1992) pembentukan batubara diawali dengan proses biokimia, kemudian diikuti oleh proses geokimia dan fisika, proses yang kedua ini sangat berpengaruh terhadap peringkat batubara coal rank, yaitu perubahan jenis mulai dari gambut ke lignit, bituminus, sampai antrasit. Faktor yang sangat berperan didalam proses kedua tersebut adalah temperatur, tekanan, dan waktu. Bentuk fisik dari batu bara ditunjukkan pada Gambar B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

37 Gambar 2.4 Batu Bara (id.wikipedia.org) 2.5 Dolomit Dolomit merupakan bahan alam yang banyak terdapat di Indonesia. Dolomit merupakan salah satu batuan sedimen yang banyak ditemui (Noviyanti, Jasruddin and Sujiono 2015). Senyawa yang ada pada dolomit yaitu gabungan antara kalsium karbonat dengan magnesium karbonat [CaMg(CO 3 ) 2 ]. Dolomit akan terdekomposisi termal secara langsung membentuk CaCO 3 dan CO 2 disertai dengan pembentukan MgO pada temperature antara 700 o C hingga 750 o C. Dimana reaksi yang terjadi yaitu : 2CaMg(CO 3 ) CaCO 3 + CaO + 2MgO + 3CO 2 (2.7) Pada temperature yang lebih tinggi, CaCO 3 akan mulai terdekomposisi meskipun masih terdapat dolomit (CaMg(CO 3 ) 2 ). Reaksi dekomposisi dolomit dan CaCO 3 akan berlangsung secara spontan yang terdiri dari 2 reaksi, yaitu : CaMg(CO 3 ) 2 CaO + MgO + 2CO 2 (2.8) CaCO 3 CaO + CO 2 (2.9) 18 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

38 Reaksi tersebut akan berlangsung secara spontan pada temperature o C serta terdekomposisi secara keseluruhan pada temperatur o C (Philip Engler, dkk. 1988). Dalam penelitian ini dolomit yang digunakan berperan sebagai penyedia gas CO 2 dalam proses reduksi. Gas CO 2 ini berguna untuk reaksi pembentukan gas CO (Reaksi Boduard). Gas CO 2 diperoleh dari reaksi dekomposisi dolomit dan CaCO 3. Selain itu dolomit juga berperan sebagai flux agent atau pengikat pengotor. Dolomit dapat berperan dalam proses desulfurisasi batubara pada range temperatur o C (Spencer. 1985), dengan reaksi : H 2 S (g) + CaO (s) CaS (s) + H 2 O (g) (2.10) Gambar 2.5 Batu Kapur (dnr.mo.gov) 2.6 Limestone Limestone merupakan salah satu batuan sedimen. Limestone memiliki kandungan utama yang berupa kalsium karbonat (CaCO 3 ). Limestone juga dapat disebut sebagai batu 19 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

39 gamping / kalsium. Namun dalam beberapa hal, limestone juga dikatakan sebagai batu kapur. Meski tampilan fisik dari limestone dan batu kapur sekilas sama, akan tetapi senyawa yang komponen penyusun dari limestone dan batu kapur berbeda. Yang membedakan yaitu, kandungan utama pada limestone yaitu kalsium karbonat (CaCO 3 ) yang kadarnya sekitar 95%, sedangkan kandungan utama pada batu kapur atau bisa disebut juga sebagai dolomit yaitu kalsium magnesium karbonat (CaMg(CO 3 ) 2 ). Seperti yang diketahui bahwa batu kapur mengandung sebagian besar mineral kalsium karbonat yaitu sekitar 95%. Kandungan kalsium karbonat ini dapat diubah menjadi kalsium oksida dengan kalsinasi sehingga lebih mudah terdekomposisi menghasilkan kalsium oksida (CaO) (Noviyanti, Jasruddin, & Sujiono, 2015). Dengan cara ini, batu kapur dapat dimanfaatkan sebagai penyedia gas CO 2 dalam proses reduksi. Gas CO 2 ini berguna untuk reaksi pembentukan gas CO (Reaksi Boduard). Gas CO 2 diperoleh dari reaksi dekomposisi CaCO 3. Reaksi dekomposisi CaCO 3 berlangsung secara spontan, dimana reaksinya : CaCO 3 CaO + CO 2 (2.11) Munculnya fase oksida dari kalsium dikarenakan pada suhu 750 o C Ca(CO 3 ) mengalami dekomposisi akibat energi panas dan membentuk CaO. Berdasarkan referensi dari para peneliti disebutkan bahwa CaO seringkali dihasilkan melalui kalsinasi Ca(CO 3 ) secara langsung dengan temperatur tinggi. Elemen elemen yang terkandung pada Ca(CO 3 ) tidak hanya elemen penyusun kalsium namun juga terdapat beberapa elemen lain, seperti kalium, silikon, sodium, potassium, aluminium, dan oksigen yang akan mengalami penurunan kadar seiring dengan meningkatnya temperature kalsinasi kecuali kalsium (Ca) yang 20 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

40 kadarnya semakin meningkat (Noviyanti, Jasruddin, & Sujiono, 2015). Gambar 2.6 Limestone (dnr.mo.gov) 2.7 Gypsum Gypsum adalah salah satu contoh mineral dengan kadar kalsium yang mendominasi pada mineralnya. Gipsum yang paling umum ditemukan adalah jenis hidrat kalsium sulfat dengan rumus kimia CaSO 4.2H 2 O. Gipsum termasuk mineral dengan sistem kristal monoklin 2/m, namun kristal gipsnya masuk ke dalam sistem kristal orthorombik. Gipsum umumnya berwarna putih, kelabu, cokelat, kuning, dan transparan. Hal ini tergantung mineral pengotor yang berasosiasi dengan gipsum. Gipsum adalah salah satu dari beberapa mineral yang teruapkan. Contoh lain dari mineral-mineral tersebut adalah karbonat, borat, nitrat, dan sulfat. Mineral mineral ini diendapkan di laut, danau, gua dan di lapian garam karena konsentrasi ion-ion oleh penguapan. Ketika air panas atau air memiliki kadar garam yang tinggi, gipsum berubah menjadi basanit (CaSO 4.H 2 O) atau juga menjadi anhidrit (CaSO 4 ). Dalam keadaan seimbang, gipsum yang berada di atas suhu 108 F atau 42 C dalam air murni akan berubah menjadi anhidrit. 21 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

41 Gipsum atau CaSO 4.2H 2 O, mengandung sekitar 20,9% massa air yang berikatan secara kimia, yang akan mudah hilang pada suhu tinggi. Fenomena ini disebut dehidrasi, mekanisme dehidrasi gipsum telah diteliti secara intensif. Pada saat proses dehidrasi, senyawa yang terbentuk pertama kali yaitu CaSO 4.0,5H 2 O dan kemudian terbentuk CaSO 4. Reaksi dehidrasi merupakan reaksi endotermic, sehingga dibutuhkan sejumlah energy untuk memisahkan air Kristal pada gypsum (Yu & Brouwers, 2011). Ketika dipanaskan, gypsum akan mengalami 2 reaksi endothermic dekomposisi. Saat reaksi dehidrasi pertama kali terjadi, CaSO 4.2H 2 O akan menjadi CaSO 4.0,5H 2 O, reaksinya yaitu : CaSO 4.2H 2 O + Heat CaSO 4.0,5H 2 O + 1,5H 2 O (2.12) Reaksi dehidrasi yang kedua terjadi ketika CaSO 4.0,5H 2 O menjadi CaSO 4, reaksinya yaitu : CaSO 4.0,5H 2 O + Heat CaSO 4 + 0,5H 2 O (2.13) Menurut Mehaffey (1994), semua air yang berikatan secara kimiawi akan dilepaskan pada temperatur antara o C dan menurut Ghazi Wakili and Hugi (2008) mengatakan bahwa temperaturnya berkisar antara o C dengan menggunakan laju pemanasan yang sama yaitu 20 o C/min (Yu & Brouwers, 2011). Pada temperatur tinggi, CaSO 4 akan dapat direduksi menjadi CaS apabila ditambahkan karbon sebagai agen reduktor. Karbon yang bereaksi dengan CaSO 4 akan membentuk CaS dan CO 2, dimana perbandingan karbon dengan Ca yang optimal yaitu 1 : 2. Kemudian CaSO 4 yang tidak bereaksi dengan karbon akan 22 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

42 bereaksi dengan CaS membentuk CaO dan SO 2. Dimana reaksi yang terjadi yaitu : CaSO 4 + 2C CaS + 2CO 2 (2.14) 3CaSO 4 + CaS 4CaO + 4SO 2 (2.15) Terbentuknya CaS karena karbon bereaksi dengan CaSO 4 berlangsung pada temperatur antara o C, sedangkan terbentuknya CaO berlangsung pada temperature o C. CaO akan mulai banyak terbentuk ketika temperature 900 o C, dikarenakan pada temperature tersebut karbon telah habis akibat bereaksi dengan dengan CaSO 4 (Kato, Murakami, & Sugawara, 2012). Bentuk fisik dari gypsum ditunjukkan pada Gambar 2.7. Gambar 2.7 Gypsum (geology.com) 2.8 Kerang Hijau Kerang Hijau (Perna viridis) atau dikenal sebagai green mussels adalah binatang lunak (moluska) yang hidup di laut, bercangkang dua dan berwarna hijau. Kerang hijau memiliki sebaran yang luas yaitu mulai dari laut India bagian barat hingga Pasifik Barat, dari Teluk Persia hingga Filipina, bagian utara dan 23 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

43 timur Laut China, hingga Taiwan. Kerang ini jg tersebar luas di perairan Indonesia dan ditemukan melimpah pada perairan pesisir, daerah mangrove dan muara sungai. Kerang hijau memiliki anatomi dengan Panjang tubuh antara 6,5 8,5 cm dan diameter sekitar 1,5 cm. Ciri khas kerang hijau terletak pada warna cangkangnya yang menimbulkan gradasi warna gelap ke gradasi warna cerah kehijauan. Komponen penyusun yang utama dari cangkang kerang yaitu senyawa kalsium karbonat (CaCO 3 ). Cangkang kerang hijau yang dikalsinasi memiliki sifat termal yang mirip dengan sifat termal dari senyawa kalsium karbonat yang terdapat pada limestone maupun batu kapur. Sebelum dilakukan dikalsinasi, cangkang kerang hijau dihancurkan terlebih dahulu hingga menjadi bubuk. Saat dilakukan proses kalsinasi, pada temperatur ± 620 o C senyawa kalsium karbonat yang terdapat pada cangkang kerang hijau mulai terdekomposisi menjadi CaO. Pada temperatur ± 900 o C, hampir keseluruhan senyawa CaCO 3 telah terdekomposisi menjadi CaO (Choi, Lee and Kim 2011). Reaksi dekomposisi termal yang terjadi : CaCO 3 + Heat CaO + CO 2 (2.16) 24 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

44 Gambar 2.8 Cangkang Kerang Hijau (id.wikipedia.org) Bentuk dari cangkang kerang hijau sedikit memanjang seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.8. Pemanfaatan limbah kerang hijau saat ini menjadi bahasan topik suatu permasalahan. Limbah cangkang kerang hijau ini tersebar luas di Indonesia. Utamanya tersebar Jakarta, Riau, dan Banten. Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan, penelitian yang dilakukan oleh Xu dan Zang (2014) menyebutkan bahwa periostrakum kerang hijau memiliki tiga lapisan, dimana lapisan dalam dan luar terdiri dari protein, sedangkan lapisan tengah merupakan mineral CaCO 3. Kandungan mineral utama dalam cangkang kerang hijau sebagian besar adalah CaCO 3 dan sebagian kecil Ca 3 (PO 4 ) 2. Dalam penelitian yang dilakukan oleh Siriprom et al (2011) menggunakan analisis EDXRF (Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) menyebutkan kandungan yang terdapat pada cangkang kerang hijau yaitu Ca 56,5%, Sc 0,24% dan Sr 0,47%. Komposisi kimia pada cangkang kerang hijau lebih lengkapnya adalah : 25 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

45 Tabel 2.1 Komposisi Cangkang Kerang Hijau (Ulfah, 2016) Senyawa Kadar (%) CaCO 3 95,36 Na 2 O 0,94 SO 3 0,29 P 2 O 5 0,16 SrO 0,16 ZrO 2 0,05 Cl 0, Termodinamika Reduksi Nikel Laterit Diagram Ellingham merupakan diagram yang berisi energi bebas suatu reaksi yang diplot ke dalam suatu grafik dengan parameter energi bebas terhadap temperatur seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.9. Pada diagram diagram Ellingham, logam yang aktif secara kimia memiliki energi bebas yang paling tinggi (negatif) dalam membentuk oksida terletak pada diagram di bagian paling bawah. Sedangkan untuk logam yang memiliki energi bebas terkecil (positif) dalam membentuk oksida terletak pada diagram di bagian paling atas. Besar nilai energi bebas ( G ) untuk reaksi oksidasi merupakan ukuran afinitas kimia suatu logam terhadap oksigen. Semakin negatif nilai G suatu logam menunjukkan logam tersebut semakin stabil dalam bentuk oksida. Dari diagram Ellingham pada Gambar 2.9 dapat diketahui temperatur minimal yang dibutuhkan agar terjadi reaksi tersebut terjadi. Hal tersebut dapat ditunjukkan oleh perpotongan antara kurva oksida dan garis pembentukan CO. Termodinamika hanya dapat digunakan untuk menentukan apakah suatu reaksi dapat berjalan spontan atau tidak pada temperatur tertentu berdasarkan energi bebas yang dimiliki. Namun tidak dapat digunakan untuk menentukan laju reaksi. Perpotongan antara garis reaksi oksida 26 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

46 dan reduksi secara termodinamika menunjukkan bahwa reaksi tersebut berjalan pada temperatur tertentu. Klasifikasi reaksi reduksi suatu bijih mineral berdasarkan reducing agent dikemukakan oleh metallurgist Prancis bernama Jacquez Assenfratz pada tahun 1812 (Andronov 2007). Dia membuktikan secara pengujian bahwa reduksi bijih besi terjadi dalam 2 cara, yaitu: kontak antara bijih dan arang atau interaksi dengan gas reduktor. 27 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

47 Gambar 2.9 Diagram Ellingham (Ross, 1980) Dalam proses berdasarkan batu bara, gas reduktor utama adalah CO. Tiga reaksi reduksi dan entalpi reaksi pada 25 C dari mineral besi dalam laterit dapat dituliskan sebagai berikut: 28 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

48 3Fe 2 O 3 + CO 2Fe 3 O 4 + CO 2 ΔH= cal/mol (2.17) Fe 3 O 4 + CO 3FeO + CO 2 ΔH= cal/mol (2.18) FeO + CO Fe + CO 2 ΔH= cal/mol (2.19) Ketika wustit bertemu dengan silikat akan membentuk fasa fayalit, seperti reaksi: 2FeO + SiO 2 ¼Fe 2 SiO 4 (2.20) Entalpi reaksi pada 25 C dapat diketahui dari entalpi pembentukan. Reaksi (2.17) dan (2.19), mempunyai entalpi negatif, yang berarti reaksi eksotermik dan reaksi (2.18) mempunyai entalpi positif, berarti reaksi endotermik dan membutuhkan energi. Karena wustit metastabil di bawah 570 C, Fe 3 O 4 dapat direduksi dalam satu langkah menjadi besi metalik, tanpa melewati reaksi wustit. ⅓Fe 3 O 4 + CO ¼Fe + CO 2 ΔH= -936 cal/mol (2.21) Dalam sistem solid dan reduktor berfasa gas, seluruh rekasi selama reduki bijih besi dapat terjadi dalam dua langkah (Chatterjee 1988): reduksi mineral besi dan gasifikasi karbon. mfe x O y + pco (g) nfe z O w(s) + rco 2(g) (2.22) C(s) + CO 2(g) 2CO (g) (Reaksi Boudouard) (2.23) Dalam reaksi Boudouard, ketika karbon dioksida bereaksi dengan karbon membentuk karbon monoksida, 1 volume karbon dioksida menghasilkan 2 volume karbon monoksida pada tekanan konstan. Jika dalam volume konstan, reaksi Akan meningkatkan temperatur. Jika tekanan meningkatkan, maka kesetimbangan 29 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

49 sistem karbon oksigen Akan bergeser untuk melepas tekanan. Oleh karena itu untuk menjaga rasio CO/CO 2 tetap sama pada tekanan tinggi, temperatur harus ditingkatkan. Dilihat dari diagram Ellingham, reaksi reduksi NiO oleh CO mulai terjadi pada temperatur 440 C. Sedangkan reaksi reduksi Fe 2 O 3 dengan gas CO mterjadi pada tempetarur 650 C. Namun kedua reaksi reduksi ini belum akan terjadi pada temperatur tersebut oleh gas CO karena reaksi Boudouard baru terjadi pada temperatur diatas 900 C. Menurut Li (2011), reaksi reduksi nikel dari laterit terjadi pada metode deoksidasi solid-state, reduktor gas dan padat keduanya digunakan. Proses reduksi nikel Ni dipengaruhi oleh temparatur, waktu reduksi, kadar CO, kadar karbon dan kadar CaO. Reaksi utama dari nikel oksida menjadi nikel metalik adalah: C + CO 2 2CO ΔG = T J/mol (2.24) NiO + C Ni + CO ΔG = T J/mol (2.25) NiO + CO Ni + CO 2 ΔG = ,42T J/mol (2.26) Dari diagram Ellingham (Gambar 2.9), temperatur terendah pada tekanan atmosfer terjadinya reduksi NiO oleh fixed carbon pada temperatur 440 C. Kurva energi Gibbs standar dari pembentukan NiO adalah lebih dari CO 2, dan energi bebas Gibbs standar dari reaksi (2.26) bernilai negative pada tekanan atmosfer. Sehingga NiO dengan mudah tereduksi dengan CO (Li, 2011). Faktanya, ore nikel laterit merupakan ore yang kompleks, termsuk di dalamnya berupa senyawa NiO, Fe 2 O 3, Fe 3 O 4, dll, sehingga reaksi-reaksi lain pun secara simultan terjadi pada proses reduksi, Berdasarkan reduksi dari trevorite, NiO.Fe 2 O 3, 30 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

50 yang lebih mudah terjadi reduksi nikel oksida menjadi nikel metalik dimulai dengan: 3NiO.Fe 2 O 3 + CO 2NiO + 2Fe 3 O 4 + CO 2 (2.27) NiO + 2Fe 3 O 4 + CO Ni + 2Fe 3 O 4 +CO 2 (2.28) Ni + Fe 3 O 4 + CO Ni + 3FeO + CO 2 (2.29) Reduksi selanjutnya dari wustit menjadi besi metalik terjadi: FeO + CO [Fe] Ni + CO 2 (2.30) Berdasarkan kondisi percobaan, proses reduksi dari (2.29) dan (2.30) akan sulit terjadi (Olli 1995). Menurut Jiang (2013) mekanisme selective reduction dari nikel terjadi sesuai reaksi berikut: Terjadi dekomposisi termal dan reduksi Natrium sulfat Na 2 SO 4 + 4CO Na 2 S + 4CO 2(g) (2.31) Na 2 SO 4 + 3CO Na 2 O + S (g) + 3CO (g) (2.32) Pengikatan Fe membentuk FeS Na 2 S + FeO 2SiO 2 + FeS + Na 2 Si 2 O 5 (2.33) Fe + S FeS (2.34) 2.10 Kinetika Reduksi Ore Kinetika reaksi reduksi bijih mineral adalah kecepatan mineral oksida untuk bertransformasi menjadi logam metalik dengan melepaskan oksigen. Kecepatan reaksi reduksi bijih mineral ditentukan oleh tinggi rendahnya kemampuan bijih 31 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

51 mineral tersebut untuk direduksi yang dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu ukuran partikel, bentuk dan distribusi ukuran partikel, bobot jenis, porosity, struktur kristal, serta komposisi kimia (Ross 1980). Kinetika reduksi menggunakan reduktor batu bara dipengaruhi oleh kombinasi beberapa mekanisme, yaitu perpindahan panas, perpindahan massa oleh konveksi, difusi fase gas, serta reaksi kimia dengan gasifikasi karbon. El-Geassy (2007) menjelaskan bahwa ada banyak faktor yang mempengaruhi reduksi mineral oksida seperti komposisi bahan baku, basisitas, komposisi gas, dan temperatur reduksi. Pengaruh komposisi gas terjadi pada perubahan volume dari mineral oksida pada temperatur C. Bijih mineral dapat dianggap tersusun atas butiran-butiran. Celah diantara butiran-butiran dikenal sebagai pori makro dan pori yang lebih kecil dikenal sebagai pori mikro. Mekanisme reduksi ore mineral bertahap melalui langkah-langkah sebagai berikut dan diilustrasikan Gambar 2.8 (Bogdandy, Von and Engell 1971). 32 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

52 Gambar 2.10 Garis besar mekanisme reduksi untuk mineral berpori (Bogdandy, Von and Engell 1971). Dimana: 1. Difusi gas reduktor melewati lapisan batas butir. 2. Difusi gas reduktor melalui pori-pori makro pada bijih besi. 3. Difusi gas reduktor melalui pori-pori mikro menuju posisi reaksi. 4. Reaksi pada batas fasa. 5. Difusi gas hasil reaksi reduksi melalui pori-pori mikro. 6. Difusi gas hasil reaksi reduksi melalui pori-pori makro. 7. Difusi gas hasil reaksi reduksi melalui lapisan batas butir. 33 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

53 Dari semua mekanisme reduksi, langkah-langkah yang mendasar dalam reduksi bijih mineral, diantaranya (Takuda, Yoshikoshi and Ohtano 1973) : 1) Perpindahan panas dalam reaksi antarmuka 2) Perpindahan massa antara gas dan permukaan padat oksida, yang meliputi difusi gas reduktor kedalam permukaan solid atau gas hasil reduksi keluar dari permukaan. 3) Perpindahan massa antara permukaan oksida dan reaksi antarmuka internal melalui lapisan hasil reduksi, yang dipengaruhi oleh: Difusi solid melalui oksida rendah Difusi solid melalui lapisan logam metal Difusi antar partikel gas reduktor atau gas hasil reduksi. 4) Reaksi kimia penghilangan oksigen pada permukaan antarmuka. 5) Pengintian dan pertumbuhan fasa logam metalik. 34 B A B I I T I N J A U A N P U S T A K A

54 3.1 Diagram Alir Penelitian BAB III METODOLOGI PENELITIAN 35

55 Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 36 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

56 3.2 Bahan Penelitian Bahan bahan yang digunakan dalam penelitian ini, antara lain : Nikel Bijih nikel yang digunakan dalam penelitian ini adalah bijih nikel laterit berupa limonit, yang berasal dari daerah Halmahera Timur. bijih nikel dihancurkan terlebih dahulu kemudian diayak hingga berukuran 50 mesh. Bijih nikel laterit yang digunakan ditujukkan pada Gambar 3.2. Gambar 3.2 Bijih Nikel Laterit Batu Bara Batu bara yang digunakan dalam penelitian ini yaitu batu bara dengan jenis sub-bituminus dari Binuang, Kalimantan Selatan. Batu bara ini juga dihancurkan terlebih dahulu kemudian diayak hingga berukuran 50 mesh. Batu bara yang digunakan ditunjukkan pada Gambar B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

57 Gambar 3.3 Batu Bara Batu Kapur Batu Kapur (Dolomite) yang digunakan dihancurkan terlebih dahulu kemudian diayak hingga berukuran 50 mesh. Batu kapur yang digunakan ditunjukkan pada Gambar 3.4. Gambar 3.4 Batu Kapur 38 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

58 3.2.4 Kerang Hijau Bagian kerang hijau yang digunakan pada penelitian ini yaitu cangkangnya. Cangkang ini dihancurkan terlebih dahulu kemudian diayak hingga berukuran 50 mesh. Kerang hijau yang digunakan ditunjukkan pada Gambar 3.5 Gambar 3.5 Cangkang Kerang Hijau Gypsum Gypsum yang digunakan diayak terlebih dahulu hingga berukuran 50 mesh seperti yang ditunjukkan pada Gambar B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

59 Gambar 3.6 Serbuk Gypsum Natrium Sulfat Natrium Sulfat (Na 2 SO 4 ) digunakan dalam penelitian ini sebagai agen selective reduction pada nikel laterit seperti pada Gambar 3.7. Gambar 3.7 Serbuk Natrium Sulfat 40 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

60 3.2.7 Kanji Kanji digunakan dalam penelitain ini sebagai pengikat (binder) dalam pembuatan briket seperti pada Gambar 3.8. Gambar 3.8 Serbuk Kanji Air Air digunakan dalam pembuatan briket. Air yang digunakan yaitu air ledeng LPG LPG digunakan dalam penelitian sebagai sumber bahan bakar yang digunakan dalam Muffle Furnace. LPG yang digunakan ditunjukkan pada Gambar B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

61 Gambar 3.9 LPG 3.3 Peralatan Penelitian Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini, antara lain : Alat Kompaksi Alat kompaksi berfungsi untuk membentuk campuran bahan menjadi briket yang berbentuk bantal (pillow). Alat kompaksi yang digunakan ditunjukkan pada Gambar Briket dibuat dengan menggunakan bahan baku berupa ore, batubara, fluks, natrium sulfat, dan kanji. Volume hasil beriket yaitu 14 cm 3 dan dimensi briket : Panjang : 4,3 cm Lebar : 3,4 cm Tebal : 1,65 cm 42 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

62 Gambar 3.10 Alat Kompaksi Muffle Furnace Proses aglomerasi dilakukan dengan menggunakan Muffle Furnace seperti pada Gambar Dimensi Muffle Furnace yang digunakan adalah sebagai berikut : Panjang : 48 cm Lebar : 85 cm Tinggi : 64 cm Tebal batu tahan api : 7 cm 43 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

63 Gambar 3.11 Muffle Furnace Timbangan Digital Timbangan digital digunakan dalam penelitian ini untuk menimbang bahan baku yang akan digunakan sebagai bahan campuran untuk pembuatan briket, ditunjukkan pada Gambar B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

64 Gambar 3.12 Timbangan Digital Ayakan Ayakan digunakan dalam penelitian ini untuk mendapatkan ukuran butir dari bahan baku yang digunakan sebagai bahan campuran pembuatan briket. Ayakan yang digunakan berukuran 50 mesh seperti pada Gambar Gambar 3.13 Ayakan 45 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

65 3.3.5 Thermocouple Thermocouple digunakan untuk mengetahui temperatur di dalam Muffle Furnace saat proses aglomerasi. Gambar 3.14 Thermocouuple Blower Blower digunakan untuk meniupkan udara luar ke dalam Muffle Furnace. Blower yang digunakan ditunjukkan pada Gambar 3.15 Gambar 3.15 Blower 46 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

66 3.3.7 Oven Oven digunakan untuk mengeringkan briket hasil kompaksi untuk menghilangkan moisture content. Oven yang digunakan ditunjukkan pada Gambar Gambar 3.16 Oven Alat Tumbuk Alat tumbuk pada Gambar 3.17 digunakan untuk menghancurkan bahan baku yang digunakan agar mendapatkan ukuran butir bahan baku yang sesuai, yaitu 50 mesh. 47 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

67 3.4 Pelaksanaan Penelitian Gambar 3.17 Alat Tumbuk Persiapan Material Langkah langkah yang dilakukan pada proses preparasi material yaitu : 1. Ore laterit, batu bara, batu kapur, gypsum, dan cangkang kerang hijau ditumbuk dan dilakukan pengayakan dengan ukuran mesh sebesar 50 mesh. 2. Ore laterit, batu kapur, gypsum, dan cangkang kerang hijau diuji EDX dan XRD. 3. Batu bara diuji proximate analysis. 4. Pembuatan briket nikel laterit. Ore nikel laterit hasil ayakan dicampur dengan batu bara, fluks (batu kapur / gypsum / cangkang kerang hijau), dan Natrium Sulfat. Kanji dicampur dengan air hingga 100 ml, dan dipanaskan dalam air mendidih hingga sedikit mengental. Campuran dari ore nikel laterit, batu bara, fluks, dan Natrium Sulfat ditambahkan kanji yang telah sedikit mengental dan diaduk hingga merata. Campuran dibentuk 48 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

68 menjadi briket pillow dengan alat kompaksi dengan tekanan 30 kgf/cm 2. Dalam satu kali proses aglomerasi dibutuhkan 4 buah briket. 5. Briket hasil kompaksi dikeringkan dengan menggunakan oven terlebih dahulu selama 3 jam pada temperatur 110 o C Proses Aglomerasi Langkah langkah yang dilakukan dalam proses aglomerasi yaitu : 1. Briket yang telah dikeringkan dimasukkan ke dalam Muffle Furnace untuk dilakukan proses aglomerasi. 2. Pemanasan di Muffle Furnace dilakukan hingga temperatur 1200 o C dengan heat rate 10 o C / menit. Kemudian dilakukan holding pada temperatur 1200 o C selama 3 jam. 3. Briket hasil aglomerasi didinginkan di dalam Muffle Furnace. 4. Setelah proses aglomerasi selesai, setiap sampel dikeluarkan dari Muffle Furnace. 5. Briket hasil aglomerasi selanjutnya akan dilakukan proses pengujian SEM, XRD dan EDX X-Ray Diffraction (XRD) Untuk mengetahui struktur kristal dan senyawa secara kualitatif yang terdapat pada bahan baku yang digunakan diuji dengan alat XRD seperti pada Gambar Dalam pengujian XRD sampel yang akan diuji sebelumnya harus sudah dihancurkan terlebih dahulu hingga berukuran 200 mesh. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 ev hingga 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memiliki panjang gelombang nm, berfrekuensi Hz dan memiliki energi ev. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan 49 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

69 jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. XRD digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia, dan keadaan lain yang memiliki orde sama. Gambar 3.18 XRD PAN Analytical Scanning Electron Microscope (SEM) Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek solid secara langsung. SEM memiliki kemampuan untuk mengetahui topografi, morfologi dari suatu sampel yang diuji. Alat uji SEM-EDX yang digunakan ditunjukkan pada Gambar B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

70 Gambar 3.19 SEM-EDX Energy Disperssive X-Ray Spectroscopy (EDX) Energy Disperssive X-Ray Spectroscopy atau EDX adalah suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa elemen atau karakterisasi kimia dari suatu sampel. Prinsip kerja dari alat ini adalah metode spektroskopi, dimana elektron ditembakkan pada permukaan sampel, yang kemudian akan memancarkan X-Ray. Energi tiap tiap photon X-Ray menunjukkan karakteristik masing masing unsur yang akan ditangkap oleh detektor EDX, kemudian secara otomatis akan menunjukkan puncak puncak dalam distribusi energi sesuai dengan unsur yang terdeteksi. Hasil yang didapatkan dari pengujian EDX adalah berupa grafik energy (KeV) dengan counts. Dari data grafik tersebut kita bisa melihat unsur unsur apa saja yang terkandung di dalam suatu sampel. 51 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

71 Serta dengan pengujian EDX, didapatkan pula persentase dari suatu unsur yang terkadung di dalam suatu sampel Proximate Analysis Untuk mengetahui kandungan batu bara seperti kadar moisture, volatile matter, ash, dan fixed carbon dapat dilakukan pengujian proximate analysis. Standar pengujian yang dilakukan yaitu ASTM D (Fixed Carbon), ASTM D (Moisture), ASTM D (Ash), dan ASTM D (Volatile matter) Moisture Analisa kadar moisture dalam batu bara dilakukan dengan metode ASTM D Sampel yang digunakan dihaluskan hingga 250 µm. Bahan : 1. Udara kering 2. Pengering, seperti kalsium sulfat anhidrat (0,004 mg/l), silika gel, magnesium perklorat (0,0005 mg/l), dan asam sulfat (0,003 mg/l) Alat : 1. Oven Pengering Prosedur 1. Mengeringkan sampel dalam pengering selama 15 menit hingga 30 menit dan ditimbang. Mengambil sampel seberat 1 g dan diletakkan dalam kapsul, tutup kapsul dan timbang. 2. Meletakkan kapsul dalam oven yang telah dipanaskan (104 o C 110 o C). Tutup oven dan panaskan selama 1 jam. Buka oven dan dingingkan dengan pengering. Timbang segera kapsul bila telah mencapai temperatur ruangan. 3. Menghitung hasil analisa. Perhitungan 52 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

72 Moisture, % = [(A B) / A] 100 (3.1) Dimana, A = berat sampel yang digunakan (gram) B = berat sampel setelah pemanasan (gram) Volatile Matter Analisa kadar volatile matter dalam batu bara dilakukan dengan standar ASTM D Sampel yang digunakan dihaluskan hingga 250 µm. Alat 1. Krusibel platina dengan tutup, untuk batu bara berkapasitas ml, diameter mm. Dan tinggi mm. 2. Vertical electric tube furnace. Prosedur 1. Menimbang sampel seberat 1 g dalam krusibel platina, tutup krusibel dan masukkan dalam furnace, temperatur dijaga 950 ± 20 o C. 2. Setelah volatile matter lepas, yang ditunjukkan dengan hilangnya api luminous, periksa tutup krusibel masih tertutup. 3. Setelah pemanasan tepat 7 menit, pindahkan krusibel keluar furnace dan didinginkan. 4. Timbang ketika dingin 5. Presentasi weight loss dikurangi presentasi moisture sama dengan volatile matter. Perhitungan Weight Loss, % = [(A B) / A] 100 (3.2) Dimana, 53 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

73 A = berat sampel yang digunakan (gram) B = berat sampel setelah pemanasan (gram) Kemudian persen volatile matter dihitung Volatile Matter, % = C D (3.3) Dimana, C = Weight Loss (%) D = Moisture (%) Ash Analisa kadar ash dalam batu bara dilakukan dengan standar ASTM D Sampel yang digunakan dihaluskan hingga 250 µm. Alat 1. Electric muffle furnace 2. Kapsul porselen atau krusibel platina 3. Tutup krusibel Prosedur 1. Memasukkan 1 g sampel dalam kapsul dan ditimbang dan tutup. Letakkan kapsul dalam furnace dingin. Panaskan dengan temperatur o C selama 1 jam. 2. Memanaskan sampel hingga temperatur mencapai o C selama 1 jam. Kemudian lanjutkan pemanasan hingga 2 jam. 3. Pindahkan kapsul keluar dari furnace, didinginkan dan timbang. Perhitungan Ash, % = [(A B) / C] 100 (3.4) Dimana, 54 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

74 A = berat kapsul, tutup, dan ash (gram) B = berat kapsul kosong dan tutup (gram) C = berat sampel yang digunakan (gram) Fixed Carbon Analisa kadar fixed carbon dalam batu bara dilakukan dengan standar ASTM D dengan perhitungan dari data kadar moisture, ash, dan volatile matter. Fixed Carbon, % = 100% [moisture (%) + ash (%) + volatile matter (%)] (3.5) 3.5 Rancangan Penelitian Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Perbandingan Komposisi Bahan dengan Jenis Fluks Hasil Pengujian Jenis Fluks Rasio Komposisi* XRD EDX Dolomit 100 : 88 : 88 : 28 : 9.4 Gypsum 100 : : : 38 : 13 Kerang Hijau 100 : 84.5 : 113 : 30 : 10.5 *Komposisi Bahan : Ore : Batu Bara : Fluks : Na 2 SO 4 : Kanji 55 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

75 (Halaman ini sengaja dikosongkan) 56 B A B I I I M E T O D O L O G I P E R C O B A A N

76 BAB IV ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Karakteristik Bijih Nikel Laterit Identifikasi fasa dari bijih bikel laterit dilakukan menggunakan mesin XRD PAN analytical. Pengujian dilakukan dengan posisi 2θ dari 10 O sampai 90 O dan menggunakan panjang gelombang CuKα sebesar 1,54056 Å. Bijih nikel laterit yang digunakan berupa limonit yang berasal dari Halmahera Timur. Bijih nikel laterit telah diayak dengan ayakan 50 mesh atau 300 µm. Hasil pengujian XRD dari bijih nikel laterit dapat dilihat pada Gambar 4.1. Gambar 4.1 Hasil Pengujian XRD Bijih Nikel Laterit Pengujian XRD menghasilkan peak senyawa yang ditunjukkan pada Gambar 4.1 di atas. Hasil pengujian XRD dianalisa dengan menggunakan PDF-2 Release Dari peak 57

77 tersebut dapat diketahui fasa-fasa yang terdapat pada bijih nikel laterit. Semakin tinggi peak yang terbentuk menandakan semakin banyaknya juga fasa yang terdapat pada bijih tersebut, maka dari analisa peak didapatkan fasa dominan pada bijih nikel laterit adalah geothite (FeOOH). Selain itu juga terdapat fasa lizardite (Mg 3 Si 2 O 5 (OH) 4 ) dan Nickel Iron Oxide (Fe 2 O 3.NiO). Pengujian komposisi / kadar bijih nikel laterit dilakukan terhadap bijih nikel laterit hasil sampling yang sama seperti pengujian XRD. Pengujian tersebut menggunakan mesin SEM-EDX. Sehingga, didapatkan data komposisi bijih seperti yang ditujukkan pada Tabel 4.1. Tabel 4.1 Hasil Pengujian EDX bijih nikel laterit Unsur Ni Fe Si Mg Ca Al Mn Cr % Wt Karakteristik Batubara Batubara berperan penting menyediakan karbon dalam bertindak sebagai reduktor (gas CO hasil gasifikasi batubara) yang mereduksi Fe 2 O 3 menjadi Fe dan NiO menjadi Ni. Pengujian proximate analysis merupakan pengujian sangat pentingdalam menentukan kadar moisture, ash, volatile matter, dan fixed carbon. Pengujian proximate dilakukan berdasarkan standar ASTM D Hasil pengujian proximate analysis batubara yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Tabel B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

78 Tabel 4.2 Hasil Pengujian Proximate Analysis Batubara Parameter Hasil Unit Standar Pengujian Kelembapan Total 1.8 %, ar ASTM D (Moisture) Kadar Abu 4.75 %, ar ASTM D (Ash) Kadar Karbon Tetap %, adb ASTM D (Fixed Carbon) Kadar Zat yang mudah %, adb ASTM D menguap (Volatile Matter) Nilai Kalori 7204 Cal/gr, adb ASTM D Batu bara ini memiliki nilai kalori yang cukup tinggi, yaitu 7204 kal/gr dan kadar karbon 42,35 %. Sehingga dapat dikategorikan sebagai batu bara golongan Sub-bituminus. Hasil dari analisa proksimat di atas digunakan untuk perhitungan neraca massa yang digunakan untuk menghitung kebutuhan fluks, batu bara, Natrium Sulfat dan kanji untuk proses aglomerasi. 4.3 Karakteristik Batu Kapur (Dolomit) Identifikasi fasa dari batu kapur dilakukan menggunakan mesin XRD PAN analytical. Pengujian dilakukan dengan posisi 2θ dari 10 O sampai 90 O dan menggunakan panjang gelombang CuKα sebesar 1,54056 Å. Batu kapur yang digunakan berupa dolomit yang berasal dari Gresik. Batu kapur telah diayak dengan ayakan 50 mesh atau 300 µm. Hasil pengujian XRD dari batu kapur dapat dilihat pada Gambar B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

79 Gambar 4.2 Hasil Pengujian XRD Batu Kapur Pengujian XRD dari batu kapur menghasilkan peak senyawa yang ditunjukkan pada Gambar 4.2 diatas. Hasil pengujian XRD dianalisa dengan menggunakan PDF-2 Release Dari peak tersebut dapat diketahui fasa-fasa yang terdapat pada batu kapur. Semakin tinggi peak yang terbentuk menandakan semakin banyaknya juga fasa yang terdapat pada batu kapur tersebut, maka dari analisa peak didapatkan fasa dominan pada batu kapur adalah Calcium Magnesium Carbonate (CaMg(CO 3 ) 2. Setelah mengetahui fasa dari batu kapur, selanjutnya batu kapur diuji EDX untuk mengetahui komposisi yang terdapat pada batu kapur. Sehingga, didapatkan data komposisi batu kapur seperti yang ditunjukkan pada Tabel B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

80 Tabel 4.3 Hasil Pengujian EDX batu kapur No. Elemen Rumus Kimia Komposisi (%) 1. Kalsium Ca Magnesium Mg Karbon C Oksigen O Dari pengujian EDX di atas tampak bahwa kapur memiliki kandungan Mg yang cukup tinggi, yaitu %. Dari kandungan Mg tersebut dapat disimpulkan bahwa kapur yang digunakan ialah dolostone atau dolomit bukan limestone. Dari segi proses aglomerasi, baik Mg maupun Ca yang membentuk senyawa CaMg(CO 3 ) 2 akan membantu proses dengan cara menyediakan gas CO 2 untuk penyediaan gas reduktor proses reduksi seperti yang ditunjukkan pada reaksi Karakteristik Kerang Hijau Identifikasi fasa dari cangkang kerang hijau dilakukan menggunakan mesin XRD PAN analytical. Pengujian dilakukan dengan posisi 2θ dari 10 O sampai 90 O dan menggunakan panjang gelombang CuKα sebesar 1,54056 Å. Bagian kerang hijau yang digunakan adalah cangkangnya. Cangkang kerang hijau telah diayak dengan ayakan 50 mesh atau 300 µm. Hasil pengujian XRD dari cangkang kerang hijau dapat dilihat pada Gambar B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

81 Gambar 4.3 Hasil Pengujian XRD Cangkang Kerang Hijau Pengujian XRD dari cangkang kerang hijau menghasilkan peak senyawa yang ditunjukkan pada Gambar 4.3 diatas. Hasil pengujian XRD dianalisa dengan menggunakan software PDF-2 Release Dari peak-peak tersebut dapat diketahui fasa-fasa yang terdapat pada cangkang kerang hijau. Semakin tinggi peak yang terbentuk menandakan semakin banyaknya juga fasa yang terdapat pada cangkang kerang hijau tersebut, maka dari analisa peak didapatkan fasa dominan pada cangkang kerang hijau adalah Aragonite (CaCO 3 ). Setelah mengetahui fasa dari cangkang kerang hijau, selanjutnya cangkang kerang hijau diuji EDX untuk mengetahui komposisi yang terdapat pada cangkang kerang hijau. Sehingga, didapatkan data komposisi cangkang kerang hijau seperti yang ditunjukkan pada Tabel B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

82 Tabel 4.4 Hasil Pengujian EDX Cangkang Kerang Hijau No. Elemen Rumus Kimia Komposisi (%) 1. Kalsium Ca Karbon C Oksigen O Dari pengujian EDX di atas tampak bahwa cangkang kerang hijau memiliki kandungan Ca yang cukup tinggi, yaitu %. Dari kandungan Ca yang berupa senyawa CaCO 3 tersebut membantu proses aglomerasi dengan cara menyediakan gas CO 2 untuk penyediaan gas reduktor proses reduksi seperti pada reaksi Gypsum Identifikasi fasa dari gypsum dilakukan menggunakan mesin XRD PAN analytical. Pengujian dilakukan dengan posisi 2θ dari 10 O sampai 90 O dan menggunakan panjang gelombang CuKα sebesar 1,54056 Å. Gypsum telah diayak dengan ayakan 50 mesh atau 300 µm. Hasil pengujian XRD dari gypsum dapat dilihat pada Gambar B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

83 Gambar 4.4 Hasil Pengujian XRD Gypsum Pengujian XRD dari gypsum menghasilkan peak senyawa yang ditunjukkan pada Gambar 4.4 diatas. Hasil pengujian XRD dianalisa dengan menggunakan PDF-2 Release Dari peakpeak tersebut dapat diketahui fasa-fasa yang terdapat pada gypsum. Semakin tinggi peak yang terbentuk menandakan semakin banyaknya juga fasa yang terdapat pada gypsum tersebut, maka dari analisa peak didapatkan fasa dominan pada gypsum adalah Kalsium Sulfat (CaSO 4 ). Setelah mengetahui fasa dari gypsum, selanjutnya cangkang kerang hijau diuji EDX untuk mengetahui komposisi yang terdapat pada gypsum. Sehingga, didapatkan data komposisi gypsum seperti yang ditunjukkan pada Tabel B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

84 Tabel 4.5 Hasil Pengujian EDX Gypsum No. Elemen Rumus Kimia Komposisi (%) 1. Kalsium Ca Sulfur S Oksigen O Silika Si Dari pengujian EDX di atas tampak bahwa gypsum memiliki kandungan Ca yang cukup tinggi, yaitu % dan S sebesar %. Dari kandungan Ca dan S yang berupa senyawa CaSO 4 tersebut membantu proses aglomerasi dengan cara menyediakan gas CO 2 untuk penyediaan gas reduktor proses reduksi seperti pada reaksi 2.14 dan Neraca Massa Briket Nikel Laterit Proses pembriketan yang akan dilakukan proses aglomerasi memerlukan perhitungan terhadap massa bahan yang akan dikomposisikan. Perhitungan ini berpengaruh pada keberhasilan proses aglomerasi dan komposisi yang dihasilkan. Adapun bahan yang dikomposisikan adalah bijih nikel laterit, batu bara, dan fluks (batu kapur dolomit, cangkang kerang hijau, dan gypsum), Natrium Sulfat, dan kanji. Perhitungan untuk masing-masing massa bahan tersebut dilakukan dengan memperhatikan perilaku termal senyawa penyusunnya pada temperatur 1200 C. Komposisi batu bara diperhitungkan berdasarkan kebutuhan gas CO, sesuai reaksi Boudouard (2.23), sebagai agen reduktor untuk mereduksi Fe 2 O 3 dan NiO. Batu bara juga diperlukan untuk kebutuhan gas CO sebagai agen reduksi 65 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

85 dekomposisi Na 2 SO 4. Kebutuhan Natrium Sulfat (Na 2 SO 4 ) ditentukan dari 10% massa total briket setelah dihitung neraca massa yang didapat dari bijih nikel laterit, batubara, dan fluks (Jiang, et al. 2013). Diharapkan penambahan Natrium sulfat dapat mengikat Fe yang akan membentuk FeS sesuai reaksi (2.33) dan (2.34), sehingga kadar Fe akan turun menyebabkan kadar Ni meningkat. Kebutuhan fluks ditentukan berdasarkan target basisitas briket. Dengan penambahan komposisi kapur akan menaikkan basisitas campuran briket. Sedangkan kebutuhan kanji sebagai pengikat briket. Desain target proses aglomerasi briket ditentukan pada Tabel 4.6 berikut: Tabel 4.6 Target Aglomerasi Nikel Laterit Target Keterangan Nilai Satuan Reaksi Fe 2 O 3 Fe 3 O Persen (%) Reduksi Fe 3 O 4 FeO 100 Persen (%) NiO Ni 100 Persen (%) Reaksi FeO Fe 100 Persen (%) Basicity - 0,0565 1,2 - Pengikat Kanji 3 Persen (%) Berdasarkan target proses aglomerasi briket tersebut, maka dilakukan perhitungan komposisi dengan neraca massa dengan ditentukan sebagai basis adalah bijih nikel laterit dan batasan berupa nilai basisitas yaitu 1,2. Dan diperoleh perbandingan komposisi ore : batu bara: fluks : Natrium Sulfat : kanji, untuk masing masing fluks sebesar : 66 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

86 Variabel Fluks Tanpa Fluks Fluks Dolomit Fluks Kerang Hijau Fluks Gypsum Tabel 4.7 Perbandingan Komposisi Briket Bijih Nikel (gram) Batu Bara (gram) Fluks (gram) Na 2 SO 4 (gram) Kanji (gram) Massa Total (gram) ,5 0 16,75 5,03 184, ,66 87,85 27,65 9, ,45 113,6 29,8 10,46 338, ,29 181,5 38,18 12,99 432,94 Jika melalui perhitungan prosentase massa bijih tiap variasi briket dengan kadar Fe 69,3 % dan Ni 1,25 % dalam bijih, dapat diperoleh kadar Fe dan Ni pada masing-masing briket variasi jenis fluks sebelum dilakukan proses aglomerasi ditunjukkan pada Tabel 4.8. Variabel Fluks Tanpa Fluks Fluks Dolomit Kerang Hijau Fluks Gypsum Tabel 4.8 Kadar Fe dan Ni pada Briket Massa Fe Ni Campuran Massa % Massa % Briket (gram) (gram) 184,28 69,3 37,61 1,25 0,68 313,57 69,3 22,1 1,25 0,40 338,29 69,3 20,49 1,25 0,37 432,94 69,3 16,01 1,25 0,29 67 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

87 4.7 Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Komposisi Unsur pada Briket Hasil Proses Aglomerasi Fluks berperan sebagai penyedia gas CO 2 yang nantinya akan bereaksi dengan karbon pada batu bara untuk membentuk gas reduktor CO, reaksi itu disebut juga reaksi Boduard. Konsentrasi gas reduktor sangat berpengaruh terhadap hasil reduksi. Untuk mencari jenis fluks yang optimal dilakukan penelitian dengan memvariasikan jenis fluks yang digunakan pada briket, masing-masing jenis fluks akan mempengaruhi kadar unsur pada briket hasil proses aglomerasi. Data komposisi unsur dalam briket hasil proses aglomerasi dengan pengujian EDX diperoleh sesuai Tabel 4.9. Tabel 4.9 Komposisi Unsur pada Briket Hasil Aglomerasi Variabel Unsur (%) Fe Ni Mg Ca Al Si Cr Mn Tanpa 76,52 2, ,79 0,78 0,86 2,16 Fluks Fluks 39,36 0,46 15,67 9,70 3,5 1,86 2,87 - Dolomit Kerang 26,28 0,97-23,85 2,86 1,47 1,17 0,52 Hijau Fluks Gypsum 29,83 0,51-25,69 3,5 1,95 0,84 0, Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Unsur Ni pada Briket Hasil Proses Aglomerasi Variasi jenis fluks yang digunakan akan mempengaruhi pula kadar unsur Ni pada briket hasil proses aglomerasi. Pengaruh variasi jenis fluks terhadap kadar Fe dapat dilihat pada Gambar B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

88 Kadar Ni (%) Tanpa Fluks Dolomit Kerang Hijau Gypsum Jenis Fluks Sesudah Aglomerasi Sebelum Aglomerasi Gambar 4.5 Pengaruh Variasi Jenis Fluks terhadap Kadar Ni dalam Briket Hasil Proses Aglomerasi Dari Gambar 4.5 kadar Ni pada briket hasil proses aglomerasi dengan variasi tanpa fluks diperoleh kadar Ni sebesar 2,56 % dengan kenaikan sebesar 1,88 % dari kadar Ni awal dalam briket sebelum proses aglomerasi. Seperti halnya pada kadar Fe, meskipun tanpa adanya fluks sebagai penyedia CO 2 pada reaksi Boduard yang beperan dalam menghasilkan gas CO sebagai agen reduktor untuk mereduksi Besi Hematit Fe 2 O 3, kadar Ni ini meningkat karena kadungan moisture dan volatile matter dalam batu bara dan nikel laterit hilang. Volatile Matter yang hilang pada nikel laterit umumnya disebut dengan loss on ignition, zat yang hilang yaitu berupa gugus OH pada reaksi dekomposisi Geothite menjadi Hematit yang terjadi pada temperature 700 o C (Tyroler & Landolt, 1998). 69 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

89 Briket hasil proses aglomerasi dengan variasi fluks berupa dolomit diperoleh kadar Ni sebesar 0,46 % dengan kenaikan sebesar 0,06 % dari kadar Ni awal dalam briket sebelum proses aglomerasi. Peningkatan kadar Ni yang rendah pada briket variasi fluks dolomit dikarenakan adanya MgO yang terbentuk dari dekomposisi termal pada dolomit. Dimana MgO akan menyebabkan fasa Fe 3 O 4 tidak dapat menjadi fasa liquid pada temperatur reduksi. Disisi lain, fasa liquid yang sedikit dapat meningkatkan solid difusi, solid difusi yang diharapkan yaitu Ni dapat bersubstitusi dengan atom Fe ke dalam Fe 3 O 4. Karena itu dengan adanya MgO dapat menurunkan kadar Ni (Fan, et al. 2010). Sedangkan pada briket hasil aglomerasi dengan variasi fluks berupa cangkang kerang hijau diperoleh kadar Ni sebesar 0,97 % dengan kenaikan sebesar 0,6 % dari kadar Ni awal dalam briket sebelum proses aglomerasi. Kenaikan kadar Ni pada briket cangkang kerang hijau karena adanya CaO yang cukup banyak hasil dari dekomposisi termal senyawa CaCO 3 pada cangkang kerang hijau. Dengan meningkatnya CaO maka akan meningkatkan reaksi reduksi dari NiO pada nikel laterit dengan cara meningkatkan energi aktivasinya. CaO berperan mengikat SiO 2 yang berikatan dengan NiO (CaO + 2NiO.SiO 2 CaO.SiO 2 + 2NiO). NiO yang telah terputus ikatannya dengan SiO akan tereduksi menjadi Ni yang nantinya akan bersubstitusi dengan atom Fe kedalam Fe 3 O 4 maupun calcium ferrite (Ca 2 (Ni,Fe) 2 O 5 ), Kemudian pada briket hasil aglomerasi dengan variasi fluks berupa gypsum diperoleh kadar Ni sebesar 0,51 % dengan kenaikan sebesar 0,22 %. Peningkatan kadar Ni yang cukup tinggi pada briket variasi fluks gypsum adanya tambahan sulfur yang terdapat pada gypsum, sulfur berperan dalam proses aglomerasi bijih nikel laterit, yang mana sulfur dapat meningkatkan fasa nikel dengan cara sulfur akan meningkatkan aggregasi dari Fe-Ni sehingga kadar Ni akan meningkat (Rodrigues 2013). Akan tetapi, 70 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

90 peningkatan kadar Ni pada briket fluks gypsum yang kalah tinggi bila dibandingkan dengan fluks kerang hijau dikarenakan bertambahnya massa total dari briket akibat adanya tambahan unsur sulfur pada briket gypsum. Sehingga dapat dilihat dari grafik (Gambar 4.6) menunjukkan bahwa peningkatan kadar Ni yang tertinggi yaitu dengan menggunakan fluks cangkang kerang hijau, sedangkan peningkatan kadar Ni yang terendah yaitu dengan menggunakan fluks dolomit Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Unsur Fe pada Briket Hasil Proses Aglomerasi Pengaruh variasi jenis fluks terhadap kadar Fe dapat dilihat pada Gambar Kadar Fe (%) Tanpa Fluks Dolomit Kerang Hijau Gypsum Jenis Fluks Sesudah Aglomerasi Sebelum Aglomerasi Gambar 4.6 Pengaruh Variasi Jenis Fluks terhadap Kadar Fe dalam Briket Hasil Proses Aglomerasi 71 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

91 Dari Gambar 4.5 kadar Fe pada briket hasil proses aglomerasi dengan variasi tanpa fluks diperoleh kadar Fe sebesar 76,52 % dengan kenaikan sebesar 38,91 % dari kadar Fe awal dalam briket sebelum proses aglomerasi. Meskipun tanpa adanya fluks sebagai penyedia CO 2 pada reaksi Boduard yang beperan dalam menghasilkan gas CO sebagai agen reduktor untuk mereduksi Besi Hematit Fe 2 O 3, kadar Fe ini meningkat karena kadungan moisture dan volatile matter dalam batu bara dan nikel laterit hilang. Volatile Matter yang hilang pada nikel laterit umumnya disebut dengan loss on ignition, zat yang hilang yaitu berupa gugus OH pada reaksi dekomposisi Geothite menjadi Hematit yang terjadi pada temperatur 700 o C (Tyroler & Landolt, 1998). Briket hasil proses aglomerasi dengan variasi fluks berupa dolomit diperoleh kadar Fe sebesar 39,36 % dengan kenaikan sebesar % dari kadar Fe awal dalam briket sebelum proses aglomerasi. Sedangkan pada briket hasil aglomerasi dengan variasi fluks berupa cangkang kerang hijau diperoleh kadar Fe sebesar 26,38 % dengan kenaikan sebesar 5,89 % dari kadar Fe awal dalam briket sebelum proses aglomerasi. Kemudian pada briket hasil aglomerasi dengan variasi fluks berupa gypsum diperoleh kadar Fe sebesar 29,83 % dengan kenaikan sebesar 13,82 %. Menunjukkan bahwa peningkatan kadar Fe yang tertinggi yaitu dengan menggunakan fluks dolomit, sedangkan peningkatan kadar Fe yang terendah yaitu dengan menggunakan fluks cangkang kerang hijau. 4.8 Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Fasa dalam Briket Hasil Proses Aglomerasi Identifikasi fasa dari hasil aglomerasi briket nikel laterit dilakukan menggunakan mesin XRD PAN Analytical. Pengujian dilakukan dengan posisi 2θ dan menggunakan panjang 72 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

92 gelombang CuKα sebesar Ǻ. Sampel hasil proses aglomerasi yang diuji XRD yaitu briket yang telah diaglomerasi dengan menggunakan muffle furnace dengan variasi jenis fluks berupa dolomit, cangkang kerang hijau, gypsum dan tanpa fluks sebagai variasi control. Selanjutnya hasil pengujian XRD dianalisa dengan menggunakan PDF-2 Release Gambar 4.7 merupakan identifikasi dari fasa briket yang telah dilakukan proses aglomerasi. Gambar 4.5 Hasil Pengujian XRD Briket Hasil Proses Aglomerasi dengan Variasi Jenis Fluks 73 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

93 Pada briket hasil proses aglomerasi dengan berbagai variasi jenis seperti Gambar 4.7., menunjukkan fasa yang teridentifikasi ditunjukkan pada Tabel Tabel 4.10 Identifikasi Fasa pada Briket Hasil Proses Aglomerasi Fasa Rumus Kimia PDF Number Hematite Fe 2 O Magnetite Fe 3 O Calcium Ferrite Ca 2 Fe 2 O Analisa hasil XRD Briket Tanpa Fluks Pada briket variasi tanpa fluks, menunjukkan fasa yang terbentuk adalah fasa Hematit (Fe 2 O 3 ) pada puncak 2θ 24.20, 33.23, 35.52, 40.92, 49.45, 54.18, 62.52, 64. JCPDS card yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa adalah (Hematit). Pada hasil pengujian XRD briket tanpa fluks, puncak tertingginya maupun puncak yang lainnya adalah fasa hematit (Fe 2 O 3 ), yang menunjukkan bahwa belum terjadinya proses reduksi dikarenakan tidak adanya penyedia CO 2 yang berperan dalam reaksi boduard untuk menghasilkan reduktor gas CO yang dapat mereduksi Fe 2 O Analisa Hasil XRD Briket Fluks Dolomit Pada briket variasi fluks berupa dolomit, menunjukkan fasa yang terbentuk adalah fasa Magnetit (Fe 3 O 4 ) pada puncak 2θ 30.18, 35.54, 43.17, 57.15, dan fasa Calcium Ferrite (Ca 2 Fe 2 O 5 ) pada puncak 2θ dan JCPDS card yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa adalah (Magnetit) dan (Calcium Ferrite). Pada hasil pengujian XRD briket dengan variasi fluks berupa dolomit, puncak tertingginya adalah fasa Magnetit 74 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

94 (Fe 3 O 4 ), yang menunjukkan bahwa telah terjadinya proses reduksi hematit menjadi magnetit seperti yang ditunjukkan pada reaksi 2.3. Dapat dikatakan telah terjadi reduksi dimana fasa hematit telah tereduksi hingga fasa magnetit. Apabila melihat dari hasil briket fluks kerang hijau dan gypsum, perbedaan antara fluks dolomit dengan fluks kerang hijau maupun gypsum yaitu terletak pada kandungan MgO hasil dekomposisi termal pada dolomit. Kandungan MgO inilah yang berperan dalam reduksi Fe 2 O 3 menjadi Fe 3 O 4 (magnetit). MgO pada dolomit dapat menurunkan strength dari briket, penurunan strength dari briket dikarenakan terbentuknya magnetit pada briket. Dengan semakin banyaknya MgO yang diberikan, akan semakin meningkatkan pembentukan fasa magnetit dikarenakan MgO bereaksi dengan Fe 2 O 3 membentuk (Fe,Mg) 3 O 4 (El-Hussiny, et al. 2016). Disisi lain, MgO juga berperan dalam menekan pembentukan fasa calcium ferrite, semakin banyak MgO yang ditambahkan, maka semakin sedikit fasa calcium ferrite yang terbentuk. Hal ini dapat terjadi karena Fe 2 O 3 bereaksi terlebih dahulu dengan MgO daripada dengan CaO untuk membentuk Ca 2 Fe 2 O 5 (Calcium Ferrite) (Gan, Fan and Chen 2015). Selain fasa magnetit, terbentuk juga fasa Calcium Ferrite. Fasa ini merupakan fasa dominan kedua setelah fasa magnetit. Fasa ini mulai terbentuk pada basisitas 1,2. Fasa ini merupakan fasa yang baik untuk hasil aglomerasi. Fasa Calcium Ferrite ini memiliki kemampuan reduksi yang lebih tinggi daripada hematit, dmana kemampuan reduksi dari fasa calcium ferrite ini sebesar 80,3 %. Lebih besar bila dibandingkan dengan kemampuan reduksi dari Magnetit yang hanya sebesar 53,5 %. Dan juga fasa calcium ferrite ini memiliki crushing strength yang sedikit lebih tinggi bila dibandingkan dengan magnetit, dimana nilai crushing strength dari fasa calcium ferrite ini sebesar 37 kg / mm 2 75 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

95 sedangkan nilai crushing strength dari fasa magnetit sebesar 36,9 kg / mm 2 (Gupta 2010). Hal ini menunjukkan bahwa dengan munculnya fasa calcium ferrite menjadikan produk aglomerasi memiliki kualitas yang lebih baik sebagai bahan umpan mini blast furnace. Menurut Crundwell (2011), salah satu karakteristik dari feed material memiliki strength yang baik, sebagai ketahanan feed material terhadap degradasi selama transportasi dan handling setelah proses aglomerasi. Crushing strength yang baik juga membuat produk aglomerat tidak mudah hancur saat dimasukkan ke dalam Mini Blast Furnace karena adanya impak, abrasi, kompresi, dan perubahan volume pada temperatur tinggi di reducing atmosphere (Babich, et al. 2008). (Apabila produk aglomerat hancur saat dimasukkan ke dalam Mini Blast Furnace dan menjadikan ukuran produk aglomerat menjadi lebih kecil dari 5 mm, akan membuat produk aglomerat keluar dari Mini Blast Furnace menuju Top Gas karena terdorong oleh udara yang ditiupkan dari bawah Mini Blast Furnace oleh blower (Kalenga and Garbers-Craig 2010). Terbentuknya calcium ferrite dikarenakan adanya CaO hasil dekomposisi termal dari dolomit, reaksi yang terjadi antara CaO dan Fe 2 O 3 akan membentuk Ca 2 Fe 2 O 5 (Babich, et al. 2008). Selain itu, calcium ferrite akan terbentuk pada basisitas 1,2 dan mulai pada temperatur 1200 o C (Gan, Fan and Chen 2015). Dilihat dari fasa yang terbentuk pada briket fluks dolomit dan pengujian untuk menentukan Shatter Index, maka briket fluks dolomit telah memenuhi spesifikasi sebagai bahan umpan Mini Blast Furnace. Dimana fasa yang terbentuk berupa magnetit dan calcium ferrite (Gupta 2010) serta dari hasil pengujian Shatter Index briket fluks dolomit tidak hancur saat dijatuhkan dari ketinggian 2 meter (Bhavan and Marg 1981). 76 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

96 4.8.3 Analisa Hasil XRD Briket Fluks Kerang Hijau Pada briket variasi fluks berupa dolomit, menunjukkan fasa yang terbentuk adalah fasa Calcium Ferrite (Ca 2 Fe 2 O 5 ) pada puncak 2θ 32.00, 33.53, dan fasa Magnetit (Fe 3 O 4 ) pada puncak 2θ JCPDS card yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa adalah (Calcium ferrite) dan (Magnetit). Dari hasil pengujian XRD briket dengan variasi fluks berupa dolomit, puncak tertingginya adalah fasa Calcium Ferrite (Ca 2 Fe 2 O 5 ). Fasa Calcium Ferrite merupakan fasa yang dominan pada briket fluks kerang hijau. Selain itu juga terdapat fasa Fe 3 O 4 yang sedikit. Menunjukkan bahwa telah terjadi reduksi dari Fe 2 O 3 menjadi Fe 3 O 4. Fasa calcium ferrite menjadi dominan sebanding dengan penambahan CaO pada briket. Semakin meningkatnya Ca maka pembentukan fasa calcium ferrite juga akan semakin meningkat (Gan, Fan and Chen 2015). Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan. Bila dibandingkan dengan briket dolomit, penambahan fluks dolomit sebesar 87,85 gram untuk 100 gram bijih nikel laterit sedangkan penambahan fluks kerang hijau pada briket kerang hijau sebesar 113,58 gram untuk 100 gram bijih nikel laterit. Selain itu kadar CaO pada kerang hijau lebih besar bila dibandingkan dengan kadar CaO pada dolomit, dimana kadar CaO pada dolomit sebesar 25,21 % sedangkan kadar CaO pada pada kerang hijau sebesar 38,24 %. Oleh karena itu fasa dominan yang terbentuk pada briket kerang hijau berupa fasa calcium ferrite. Dilihat dari fasa yang terbentuk pada briket fluks kerang hijau dan pengujian untuk menentukan Shatter Index, maka briket fluks kerang hijau telah memenuhi spesifikasi sebagai bahan umpan Mini Blast Furnace. Dimana fasa yang terbentuk berupa magnetit dan calcium ferrite (Gupta 2010) serta dari hasil 77 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

97 pengujian Shatter Index briket fluks kerang hijau tidak hancur saat dijatuhkan dari ketinggian 2 meter (Bhavan and Marg 1981) Analisa Hasil XRD Briket Fluks Gypsum Pada briket variasi fluks gypsum, menunjukkan fasa yang terbentuk adalah fasa Calcium Ferrite (Ca 2 Fe 2 O 5 ) pada puncak 2θ 31.96, 32.98, 33.42, JCPDS card yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa adalah (Calcium Ferrite). Pada hasil pengujian XRD briket tanpa fluks, puncak tertingginya maupun puncak yang lainnya adalah fasa Calcium Ferrite (Ca 2 Fe 2 O 5 ). Hal ini terjadi dikarenakan kadar Ca pada briket fluks gypsum yang sangat banyak dan juga lebih banyak daripada briket fluks dolomit maupun briket fluks kerang hijau. Semakin meningkatnya Ca maka pembentukan fasa calcium ferrite juga akan semakin meningkat karena CaO yang terbentuk dari dekomposisi gypsum bereaksi dengan Fe 2 O 3 membentuk Ca 2 Fe 2 O 5 (Gan, Fan and Chen 2015). Hal ini didukung dengan hasil pengujian EDX terhadap kadar unsur pada hasil proses aglomerasi (Tabel 4.9), dimana kadar Ca tertinggi yang terdapat pada briket fluks gypsum sebesar 25,69 %. Kadar Ca pada briket fluks gypsum jauh lebih tinggi daripada kadar Ca pada briket fluks dolomit yang sebesar 9,70 % maupun pada briket fluks kerang hijau sebesar 23,85 %. Terbentuknya fasa calcium ferrite pada briket gypsum merupakan sebuah keuntungan yang sangat bagus. Adanya calcium ferrite dapat meningkatkan kualitas dari produk aglomerasi dikarenakan calcium ferrite meningkatkan kekuatan serta reduksibilitas dari briket (Gupta 2010). Hal ini dapat membuat proses pada Mini Blast Furnace akan semakin efisien (Bolukbasi, et al. 2013). Dilihat dari fasa yang terbentuk pada briket fluks gypsum dan pengujian untuk menentukan Shatter Index, maka briket fluks 78 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

98 gypsum telah memenuhi spesifikasi sebagai bahan umpan Mini Blast Furnace. Dimana fasa yang terbentuk berupa calcium ferrite (Gupta 2010) serta dari hasil pengujian Shatter Index briket fluks gypsum tidak hancur saat dijatuhkan dari ketinggian 2 meter (Bhavan and Marg 1981). 4.9 Pengaruh Variasi Jenis Fluks Terhadap Morfologi pada Briket Hasil Proses Aglomerasi Penggunaan jenis fluks yang bervariasi dalam proses Aglomerasi bijih nikel laterit tentunya akan mempengaruhi morfologi dari briket hasil produk proses aglomerasi. Untuk mengetahui morfologi dari produk hasil proses aglomerasi perlu dilakukan pengujian. Sampel hasil proses aglomerasi diuji menggunakan SEM dengan perbesaran 150, sampel yang diuji yaitu briket yang telah diaglomerasi dengan menggunakan muffle furnace dengan variasi jenis fluks berupa dolomit, cangkang kerang hijau dan gypsum. 79 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

99 Gambar 4.6 Morfologi Briket Hasil Aglomerasi dengan Fluks : (a) Dolomit, (b) Kerang Hijau, (c) Gypsum, (d) Tanpa Fluks Jika dilihat dari hasil pengujian SEM untuk melihat morfologi pada briket hasil proses aglomerasi. Terlihat perbedaan morfologi antara briket dengan variasi fluks, kerang hijau, gypsum, maupun tanpa fluks. Pada briket dengan variasi fluks dolomit terlihat tidak ada nya pori. Sedangkan pada briket variasi tanpa fluks memiliki pori namun sangat sedikit bila dibandingkan dengan briket variasi fluks kerang hijau dan gypsum. Dan pada briket dengan variasi fluks kerang hijau memiliki pori yang besar dan terbanyak bila dibandingkan dengan yang lainnya. Di sisi 80 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

100 lain, pori ini berperan penting dalam proses smelting menggunakan Mini Blast Furnace. Pori ini dapat menaikkan sifat permeabilitas suatu ore. Jika dilihat dari fasa yang terbentuk pada briket dengan variasi fluks dolomit, fasa yang dominan adalah Magnetit. Sedangkan fasa calcium ferrite yang terbentuk sedikit. Hal ini dikarenakan semakin meningkatnya MgO, maka calcium ferrite yang terbentuk akan semakin sedikit. Jika dilihat dari referensi jurnal, semakin banyak fasa magnetit yang terbentuk, maka pori yang terbentuk pada aglomerat akan semakin kecil (Gan, Fan and Chen 2015). Sehingga briket dengan variasi fluks berupa dolomit memiliki permeabilitas paling rendah. Hasil pengujian SEM pada briket dengan variasi fluks kerang hijau dan gypsum menunjukkan terbentuknya pori pada morfologi aglomerat. Hal ini dikarenakan tidak adanya MgO yang akan menekan pembentukan fasa magnetit. Akan tetapi meningkatkan pembentukan fasa calcium ferrite. Fasa calcium ferrite akan meningkat bila CaO meningkat. Dan semakin meningkatnya fasa calcium ferrite, maka pori yang terbentuk pada produk aglomerat juga akan semakin banyak. (Gan, Fan and Chen 2015). Sehingga dari hasil pengujian SEM untuk melihat morfologi pada briket hasil proses aglomerasi, dapat dilihat bahwa pori terbesar dan terbanyak diperoleh saat menggunakan fluks kerang hijau. Maka dari segi permeabilitas, briket dengan variasi fluks kerang hijau yang memiliki permeabilitas paling tinggi. Sedangkan briket dengan variasi fluks dolomit yang memiliki sifat permeabilitas paling rendah. 81 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

101 (Halaman Ini Sengaja Dikosongkan) 82 B A B I V A N A L I S I S D A T A D A N P E M B A H A S A N

102 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil pengujian dan analisa data yang telah dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut : 1. Penggunaan berbagai jenis fluks mempengaruhi kadar Fe dalam briket hasil proses aglomerasi. Peningkatan kadar Fe tertinggi didapatkan saat briket menggunakan fluks dolomit, dengan peningkatan kadar Fe sebesar 17,26 %. 2. Penggunaan berbagai jenis fluks mempengaruhi kadar Ni dalam briket hasil proses aglomerasi. Peningkatan kadar Ni tertinggi didapatkan saat briket menggunakan fluks kerang hijau, dengan peningkatan kadar Fe sebesar 0,6 %. 3. Penggunaan berbagai jenis fluks juga mempengaruhi dari morfologi yang terbentuk pada briket hasil proses aglomerasi. Dari segi permeabilitas fluks kerang hijau memiliki permeabilitas yang paling baik bila dibandingkan fluks dolomit dan gypsum. 4. Dilihat dari segi peningkatan kadar Ni yang paling tinggi dan segi permeabilitas yang paling baik, maka fluks yang paling optimal adalah fluks kerang hijau. 5.2 Saran 1. Melakukan penelitian mendalam terhadap penggunaan cangkang kerang hijau sebagai fluks. 2. Melakukan penelitian dengan menggunakan additives selain Natrium Sulfat. 3. Melakukan penelitian tentang pembentukan pori pada produk aglomerat. 83

103 (Halaman Ini Sengaja Dikosongkan) 84 B A B V K E S I M P U L A N D A N S A R A N

104 DAFTAR PUSTAKA Astuti, Widi, Zulfiadi Zulhan, Achmad Shofi, Kusno Isnugroho, Fajar Nurjaman, and Erik Prasetyo. "Pembuatan Nickel Pig Iron (NPI) dari Bijih Nikel Laterit Indonesia Menggunakan Mini Blast Furnace." Prosiding InSINas, 2012: 70. Babich, A, D Senk, H.W Gudenau, and K.Th Mavrommatis. Ironmaking. Aachen: Institut fur Eisenhuttenkunde der RWTH Aachen, Bolukbasi, O Saltuk, Baran Tufan, Turan Batar, and Akin Altun. "The Influence of Raw Material Composition on the Quality of Sinter." Nature and Science, 2013: Bogdandy, L Von, and H.J Engell. The Reduction of Iron Ore. Springer-Verlag, Campbell, F.C. Elements of Metallurgy and Engineering Alloys. New York: ASM International, Choi, Ung-Kyu, Ok-Hwan Lee, and Young-Chan Kim. "Effect of Calcinated Oyster Shell Powder on Growth, Yield, Spawn Run, and Primordial Formation of King Oyster Mushroom." Molecules, 2011: Crundwell, Frank K. Extractive Metallurgy of Nickel, Cobalt and Platinum-Group Metals. Amsterdam: Elsevier Ltd, Dalvi, Ashok D, W Gordon Bacon, and Robert C Osborne. "The Past and The Future of Nickel Laterites." International Convention, 2004: 1-7. El-Hussiny, N.A, I.A Nafeaa, M.G Khalifa, S.S Abdel- Rahim, and M.E.H Shalabi. "Sintering and Reduction of Pellets of El-Baharia Iron Ore with Dolomite by Hydrogen." International Journal of Scientific & Engineering Research, 2016: xix

105 Fan, Xiao-Hui, Gan Min, Jiang Tao, Yuan Li-shun, and Chen Xu-Ling. "Influence of Flux Additives on Iron Ore Oxidized Pellets." Natural Science, 2010: Fathoni, M. W., & Mubarok, M. Z. (2015). Studi Perilaku Pelindian Bijih Besi Nikel Limonit dari Pulau Halmahera dalam Larutan Asam Nitrat. Majalah Metalurgi, Gan, Min, Xiaohui Fan, and Xuling Chen. "Calcium Ferrit Generation During Iron Ore Sintering Crystallization Behavior and Influencing Factors." Natural Science, 2015: Geerdes, Maarten, Hisko Toxopeus, and Cor van der Vliet. Modern Blast Furnace Ironmaking an Introduction. Amsterdam: IOS Press BV, Gupta, R.C. Theory And Laboratory Experiments In Ferrous Metallurgy. New Delhi: PHI Learning Private Ltd, Jiang, M., Sun, T., Liu, Z., Kou, J., Liu, N., & Zhang, S. (2013). Mechanism of Sodium Sulfate in Promoting Selective Reduction of Nickel Laterit Ore during Reduction Roasting Process. International Journal of Mineral Processing, Kalenga, M.K, and A.M Garbers-Craig. "Investigation into how magnesia, silica, and alumina contents of iron ore sinter influence its mineralogy and properties." The Journal of The Southern African Institute of Mining and Metallurgy, 2010: Kato, Takahiro, kenji Murakami, and Katsuyasu Sugawara. "Carbon Reduction of Gypsum Produced from Flue Gas Desulfurization." Chemical Engineering Transactions, 2012: Li, Shoubao. "Study of Nickeliferrous Laterite Reduction." 1999: 1-8. xx

106 Noviyanti, Jasruddin, and Eko Hadi Sujiono. "Karakterisasi Kalsium Karbonat dari Batu Kapur Kelurahan Tellu Limpoe Kecamatan Suppa." Jurnal Sains dan Pendidikan Fisika, 2015: Noviyanti, Jasruddin, and Hadi Sujiono. "Karakterisasi Kalsium Karbonat (CaCO3) dari Batu Kapur Kelurahan Tellu Limpoe Kecamatan Suppa." Jurnal Sains dan Pendidikan Fisika, 2015: 169. Rodrigues, Filipe Manuel. "Investigation Into The Thermal Upgrading of Nickeliferous Laterite Ore." Material Science, 2013: Takuda, M, H Yoshikoshi, and M Ohtano. "Trans." ISIJ, 1973: 350. Tyroler, G.P, and C.A Landolt. Extractive Metallurgy of Nickel and Cobalt. New York: The Metallurgical Society, Ulfah, Ulil. "Preparasi dan Karakterisasi Limbah Biomaterial Cangkang Kerang Hijau (Perna Viridis) dari Pantai Labuhan Maringgai sebagai Bahan Dasar Biokeramik." 2016: 2. Yildirim, Halil, Hakan Morcali, Ahmet Turan, and Onuralp Yucel. "Nickel Pig Iron Production from Lateritic Nickel Ores." Ferronickel Production and Operation, 2013: 237. Yu, Q L, and H J Brouwers. "Thermal Properties and Microstructures of Gypsum Board and Its Dehydration Products : A Theoretical and Experimental Investigation." Fire and Materials, 2011: xxi

107 (Halaman ini sengaja dikosongkan) xxi

108 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS LAMPIRAN A. Perhitungan Stoikiometri Briket Variasi Tanpa Fluks Pada setiap reaksi kimia diperlukan kesetimbangan rumus molekul untuk senyawa kimia dengan persamaan stoikiometri. Pada proses reduksi laterit terdapat beberapa reaksi kimia yang terlibat, seperti reduksi, dekomposisi, reaksi Bouduard. Persamaan reaksi yang terjadi dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: CO 2 + C 2CO 3Fe 2 O 3 + CO 2Fe 3 O 4 + CO 2 Fe 3 O 4 + CO 3FeO + CO 2 NiO + CO Ni + CO 2 Na 2 SO 4 + 4CO Na 2 S + 4CO 2 Na 2 SO 4 + 3CO Na 2 O + 3CO 2 + S Na 2 S + FeO 2SiO 2 + FeS + Na 2 Si 2 O 5 Data yang dibutuhkan dalam perhitungan komposisi material 1. Bijih Nikel Laterit Dari data pengujian EDX, diperoleh presentase berat elemen-elemen yang terkandung didalam bijih nikel laterit. Hasil EDX Nikel Laterit Unsur Ni Fe Si Mg Ca Al Mn Cr % Wt Dari data pengujian XRD, mineral-mineral kompleks yang terkandung dalam laterit diolah menjadi senyawa oksida, antara lain : Hematite (Fe 2 O 3 ) Nikel oksida (NiO) 2. Batu bara xxiii

109 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Dari data pengujian proximate analysis (fixed carbon) diperoleh konsentrasi 42,35 %. Dari kadar unsur dalam laterit, maka jumlah Fe 2 O 3 dan NiO diketahui dengan cara sebagai berikut : Berat Fe 2 O 3 dalam lateri %Wt Fe 2 O 3 = మ య %Wt Fe ଶ = ଵହଽǡଽ ହହǡ ସ Berat NiO dalam laterit 69.3% = % %Wt NiO = ୧ %Wt Ni ୧ = ସǡଽସ 1.25 ହ ǡଵ = 1.59 % Dari perhitungan diperoleh presentase Fe 2 O 3 dan NiO dalam laterit. Jika diasumsikan dalam 1000 gram ore maka terdapat Fe 2 O 3 = gram NiO = gram Dari massa kedua senyawa maka diperoleh jumlah mol yang terkandung dalam lateri Fe 2 O 3 = ୫ ୟୱୱୟ మ య 8 మ య = ଽଽǤ ଶହ ଵହଽǡଽ = mol NiO = ୫ ୟୱୱୟ୧ ୧ = ଵହǤଽ ସǡଽସ = mol Dalam penelitian ini reduksi nikel oksida dan besi oksida pada laterit bertahap seperti berikut. NiO (1) Ni (2) Fe 2 O 3 (3) Fe 3 O 4 (4) FeO (5) Fe (6) Dengan target reduksi Fe 2 O 3 Fe 3 O 4 = 100 % reduksi Fe 3 O 4 FeO = 100 % reduksi FeO Fe = 100% reduksi NiO Ni = 100 % xxiv

110 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Natrium sulfat ditambahkan sebesar 10% dari massa total briket untuk meningkatkan agregasi dari Fe-Ni. Dari skema reaksi di atas dapat diketahui berapa mol gas CO yang dibutuhkan untuk reaksi dan berapa mol C untuk membentuk bereaksi dengan CO 2 membentuk gas CO yang harus bereaksi dengan C batu bara. a. Reaksi 1 3Fe 2 O 3 + CO 2Fe 3 O 4 + CO mol mol mol mol Reaksi Boduard CO 2 + C 2CO mol mol mol Reaksi gas CO 2 hasil reaksi 1 dengan C batu bara CO 2 + C 2CO mol mol mol b. Reaksi 2 Fe 3 O 4 + CO 3FeO + CO mol mol mol mol Reaksi Boduard CO 2 + C 2CO 0 mol 0 mol 0 mol Reaksi gas CO 2 hasil reaksi 2 dengan C batu bara CO 2 + C 2CO mol mol mol c. Reaksi 3 FeO + CO Fe + CO mol mol mol mol Reaksi Boduard CO 2 + C 2CO mol mol mol Reaksi gas CO 2 hasil reaksi 3 dengan C batu bara CO 2 + C 2CO mol mol mol d. Reaksi 4 NiO + CO Ni + CO 2 xxv

111 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS mol mol mol mol Reaksi Boduard CO 2 + C 2CO mol mol mol Reaksi gas CO 2 hasil reaksi 3 dengan C batu bara CO 2 + C 2CO mol mol mol e. Reaksi 5 Semisal diketahui kebutuhan Natrium sulfat sebesar 16, gram, maka diperoleh sebesar 0, mol. 2Na 2 S + 7CO Na 2 S + Na 2 O + 7CO 2 + S O 4 0, mol 0,40 6 mol 0,058 mol xxvi 0,058 mol 0,40 1 mol Reaksi gas CO 2 hasil reaksi 4 dengan C batubara CO 2 + C 2CO 0, mol 0, mol 0,4061 mol 0,05 8 mol Perhitungan Kebutuhan Batubara Total mol C = = mol Massa C yang dibutuhkan = total mol C x Ar C = mol 12,01115 = gram Massa batu bara yang dibutuhkan= ଵ ସଶǡଷହΨ massa C = ଵ ସଶǡଷହΨ = gram Pembulatan jumlah batu bara dijadikan sebesar 625 gram. Perhitungan Kebutuhan Natrium Sulfat Natrium sulfat yang ditambahkan yaitu sebesar 10% dari massa total briket. Massa total briket tanpa fluks = massa ore + massa batu bara

112 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS = 1000 gram gram = 1625 gram Maka, massa natrium sulfat yang ditambahkan sebesar gram Perhitungan Kebutuhan Kanji Kanji yang ditambahkan sebagai oengikat sebesar 3 % dari massa campuran briket. Dengan komposisi ore 1000 gram, batu bara 625 gram, natrium sulfat 162,5 gram, maka kanji yang ditambahkan sebesar 55,3 gram Sehingga rasio perbandingan komposisi ore : batu bara : Na 2 SO 4 : kanji yaitu 1000 : 625 : 162,5: 55,3. B. Perhitungan Stoikiometri Briket Variasi Fluks Dolomit Batu Kapur Dari data pengujian XRF, diperoleh persentase berat elemen-elemen yang terkandung di dalam batu kapur yang diperoleh dari Gresik, Jawa Timur. Hasil EDX Batu Kapur No. Elemen Rumus Kimia (CaO + MgO) Basicity = (SiO ଶ + Al ଶ O ଷ ) xxvii Komposisi (%) 1. Kalsium Oksida CaO Magnesium Oksida MgO Dari data pengujian XRD, terdapat mineral mineral lain yang terkandung dalam batu kapur adalah dolomite (CaMg(CO 3 ) 2 Perhitungan Kebutuhan Fluks Dolomit Mempertimbangkan nilai basisitas dari campuran

113 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Menghitung basisitas ore Basisitas = ሺǡଵଽ ଵǡଽହሻ ሺଶଶǡ ଵହǡଷሻ = 0, Sedangkan target basisitas briket adalah sebesar 1,2, sehingga diperlukan penambahan kapur sebesar 878,5232 gram untuk setiap 1000 gram ore, dengan factor safety maka menjadi 878,5. Reaksi dekomposisi termal yang terjadi pada dolomit yaitu : CaMg(CO 3 ) 2 CaO + MgO + 2CO 2 Batu kapur berperan sebagai penyedia gas CO 2 untuk reaksi Boduard yang akan menghasilkan gas reduktor CO, maka CO 2 yang dihasilkan dari dekomposisi termal pada dolomit perlu direaksikan dengan C pada batu bara, sehingga akan diberi penambahan batu bara pada briket variasi fluks dolomit. Perhitungan jumlah gas CO 2 CaCO 3 CaO + CO 2 3, ,94875 MgCO 3 MgO + CO 2 5, ,28064 Reaksi CO 2 hasil dekomposisi termal dolomit CO 2 + C 2CO 9, mol 9, mol 18, mol Perhitungan Kebutuhan Batubara Total mol C = mol (Jumlah Batu bara briket tanpa fluks) + 9, mol = 31,26404 Massa C yang dibutuhkan = total mol C x Ar C = 31,26404 mol 12,01115 = 375,481 gram Massa batu bara yang dibutuhkan= ଵ massa C ସଶǡଷହΨ = ଵ 375,481 ସଶǡଷହΨ = 886,6142 gram xxviii

114 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Karena safety factor batu bara dijadikan sebesar 887 gram. Perhitungan Kebutuhan Natrium Sulfat Natrium sulfat yang ditambahkan yaitu sebesar 10% dari massa total briket. Massa total briket tanpa fluks = massa ore + massa batu bara + massa dolomit = 1000 gr gr + 878,5 gr = 2765,5 gram Maka, massa natrium sulfat yang ditambahkan sebesar 276,55 gram Perhitungan Kebutuhan Kanji Kanji yang ditambahkan sebagai oengikat sebesar 3 % dari massa campuran briket. Dengan komposisi ore 1000 gram, batu bara 887 gram, batu kapur 878,5 gram, natrium sulfat 276,5 gram, maka kanji yang ditambahkan sebesar 94,1 gram Sehingga rasio perbandingan komposisi ore : batu bara : batu kapur : Na 2 SO 4 : kanji yaitu 1000 : 887 : 878,5: 276,5 : 94,1. C. Perhitungan Stoikiometri Briket Variasi Fluks Kerang Hijau Kerang Hijau Dari data pengujian XRF, diperoleh persentase berat elemen-elemen yang terkandung di dalam cangkang kerang hijau. Hasil EDX Cangkang Kerang Hijau No. Elemen Rumus Komposisi (%) Kimia 1. Kalsium Oksida CaO Dari data pengujian XRD, terdapat mineral yang terkandung dalam cangkang kerang hijau adalah CaCO 3 xxix

115 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Perhitungan Kebutuhan Fluks Kerang Hijau Mempertimbangkan nilai basisitas dari campuran Basicity = Menghitung basisitas ore Basisitas = ሺǡଵଽ ଵǡଽହሻ ሺଶଶǡ ଵହǡଷሻ = 0, (CaO + MgO) (SiO ଶ + Al ଶ O ଷ ) Sedangkan target basisitas briket adalah sebesar 1,2, sehingga diperlukan penambahan kerang hijau sebesar 1135,785 gram untuk setiap 1000 gram ore, dengan factor safety maka menjadi 1136 gram. Reaksi dekomposisi termal yang terjadi pada kerang hijau yaitu : CaCO 3 CaO + CO 2 Kerang hijau berperan sebagai penyedia gas CO 2 untuk reaksi Boduard yang akan menghasilkan gas reduktor CO, maka CO 2 yang dihasilkan dari dekomposisi termal pada kalsium karbonat perlu direaksikan dengan C pada batu bara, sehingga akan diberi penambahan batu bara pada briket variasi fluks kerang hijau. Perhitungan jumlah gas CO 2 CaCO 3 CaO + CO 2 7, ,74462 Reaksi CO 2 hasil dekomposisi termal kerang hijau CO 2 + C 2CO 7,74462 mol 7,74462 mol 15,48924 mol Perhitungan Kebutuhan Batubara xxx

116 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Total mol C = mol (Jumlah Batu bara briket tanpa fluks) + 7,74462 mol = 29,77932 Massa C yang dibutuhkan = total mol C x Ar C = 29,77932 mol 12,01115 = 357,6496 gram Massa batu bara yang dibutuhkan= ଵ massa C ସଶǡଷହΨ = ଵ 357,6496 ସଶǡଷହΨ = 844,509 gram Pembulatan jumlah batu bara dijadikan sebesar 845 gram. Perhitungan Kebutuhan Natrium Sulfat Natrium sulfat yang ditambahkan yaitu sebesar 10% dari massa total briket. Massa total briket tanpa fluks = massa ore + massa batu bara + massa kerang hijau = 1000 gr gr gr = 2981 gram Maka, massa natrium sulfat yang ditambahkan sebesar 298,1 gram Perhitungan Kebutuhan Kanji Kanji yang ditambahkan sebagai oengikat sebesar 3 % dari massa campuran briket. Dengan komposisi ore 1000 gram, batu bara 845 gram, kerang hijau 1136 gram, natrium sulfat 208,1 gram, maka kanji yang ditambahkan sebesar 105 gram Sehingga rasio perbandingan komposisi ore : batu bara : kerang hijau: Na 2 SO 4 : kanji yaitu 1000 : 845 : 1136: 298,1 : 105 C. Perhitungan Stoikiometri Briket Variasi Fluks Gypsum Gypsum Dari data pengujian XRF, diperoleh persentase berat elemen-elemen yang terkandung di dalam gypsum, xxxi

117 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Hasil EDX Cangkang Kerang Hijau No. Elemen Rumus Kimia Komposisi (%) 1. Kalsium Oksida CaO Dari data pengujian XRD, terdapat mineral yang terkandung dalam gypsum adalah CaSO 4 Perhitungan Kebutuhan Fluks Gypsum Mempertimbangkan nilai basisitas dari campuran Basicity = Menghitung basisitas ore Basisitas = ሺǡଵଽ ଵǡଽହሻ ሺଶଶǡ ଵହǡଷሻ = 0, (CaO + MgO) (SiO ଶ + Al ଶ O ଷ ) Sedangkan target basisitas briket adalah sebesar 1,2, sehingga diperlukan penambahan gypsum sebesar 1814,806 gram untuk setiap 1000 gram ore, dengan factor safety maka menjadi 1815 gram. Reaksi dekomposisi yang terjadi pada gypsum yaitu : CaSO 4 + 2C 4CaO + 2CO 2 + 4SO 2 13,33 6,665 13,33 6,665 13,33 Gypsum berperan sebagai penyedia gas CO 2 untuk reaksi Boduard yang akan menghasilkan gas reduktor CO, maka CO 2 yang dihasilkan dari dekomposisi pada gypsum perlu direaksikan dengan C pada batu bara, sehingga akan diberi penambahan batu bara pada briket variasi fluks gypsum. xxxii

118 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Reaksi CO 2 hasil dekomposisi kalsium sulfat pada gypsum CO 2 + C 2CO 6,665 mol 6,665 mol 13,33 mol Perhitungan Kebutuhan Batubara Total mol C = mol (Jumlah Batu bara briket tanpa fluks) + 6,665 (Kebutuhan C untuk dekomposisi kalsium sulfat) + 6,665 mol = 35,3647 mol Massa C yang dibutuhkan = total mol C x Ar C = 35,3647 mol 12,01115 = 424,73 gram Massa batu bara yang dibutuhkan= ଵ massa C ସଶǡଷହΨ = ଵ 424,73 ସଶǡଷହΨ = 1002,905 gram Pembulatan jumlah factor batu bara dijadikan sebesar 1003 gram. Perhitungan Kebutuhan Natrium Sulfat Natrium sulfat yang ditambahkan yaitu sebesar 10% dari massa total briket. Massa total briket tanpa fluks = massa ore + massa batu bara + massa gypsum = 1000 gr gr gr = 3818 gram Maka, massa natrium sulfat yang ditambahkan sebesar 381,8 gram Perhitungan Kebutuhan Kanji Kanji yang ditambahkan sebagai oengikat sebesar 3 % dari massa campuran briket. Dengan komposisi ore 1000 gram, batu bara 1003 gram, gypsum 1815 gram, natrium sulfat 381,8 gram, maka kanji yang ditambahkan sebesar 130 gram Sehingga rasio perbandingan komposisi ore : batu bara : kerang hijau: Na 2 SO 4 : kanji yaitu 1000 : 1003 : 1815: 381,8 : 130 xxxiii

119 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS D. Hasil Pengujian Hasil Uji XRD Bijih Nikel Limonit Counts Limonit 200 Mesh Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Peak List : Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%] xxxiv

120 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Hasil Uji XRD Batu Kapur Dolomit Counts 4000 Limestone 200Mesh Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Peak List : Pos. Height [cts] FWHM Left d-spacing [Å] Rel. Int. [%] [ 2Th.] [ 2Th.] xxxv

121 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS xxxvi

122 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Hasil Uji XRD Kerang Hijau Counts Kerang Hijau 180mesh Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Peak List : Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%] xxxvii

123 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS Hasil Uji XRD Gypsum Counts Gypsum 180mesh Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Peak List : Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%] xxxviii

124 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS xxxix

125 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS E. JCPDS Card A (Hematit) B (Magnetit) xl

126 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS C (Calcium Ferrite) D (Magnetit) xli

127 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS E (Calcium Ferrite) F. Hasil Pengujian EDX a. Hasil EDX Briket Tanpa Fluks xlii

128 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS b. Hasil EDX Briket Fluks Dolomit c. Hasil EDX Briket Fluks Kerang Hijau xliii

129 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS d. Hasil EDX Briket Fluks Gypsum G. Foto Dokumentasi Gambar Proses Aglomerasi pada Temperatur 1200 o C (kiri) dan Penyusunan Briket pada Muffle Furnace (kanan) xliv

130 BIODATA PENULIS Penulis dilahirkan di Surabaya, 26 November 1995, merupakan anak kedua dari 3 bersaudara. Penulis telah menempuh pendidikan formal di TK Bakti Pertiwi, SDN Kepuh Kiriman I Waru, kemudian SMP Negeri 3 Surabaya dan SMA Negeri 2 Surabaya. Setelah lulus dari SMA penulis melanjutkan studinya melalui jalur SBMPTN di Jurusan Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember pada tahun 2013 terdaftar dengan NRP Di Teknik Material dan Metalurgi penulis memilih bidang Metalurgi Ekstraksi. Penulis sejak kuliah aktif mengikuti organisasi di BEM Fakultas sebagai Staff Departemen Pendidikan, Keilmiahan, dan Teknologi di BEM FTI-ITS. Berbagai pelatihan seperti LKMM Pra TD dan LOT I pernah diikuti oleh penulis. Penulis dapat dihubungi di atau ke dioyoshitakaa@yahoo.com. xlv