METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tahapan Penelitian Tahapan penelitian yang dilakukan dalam tugas akhir ini secara umum adalah sebagai berikut Gambar 3.1 Tahapan Penelitian 3.2 Bahan dan Peralatan Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah : 1. Fe 2 O 3 analytical grade 2. CaO 3. Al 2 O 3 4. Etanol Peralatan yang digunakan dalam percobaan adalah : 1. Gelas kimia 28

2 2. Ultrasonic cleaner 3. Pengaduk 4. Neraca analitik 5. High Energy Milling 6. Mortar dan penumbuk 7. Jangka Sorong 8. Tungku 9. Dies 10. Alat Kompaksi Hidrolik 11. Permagraph Magnetometer 3.3 Perhitungan Komposisi Awal Tabel 3.1 Berat Atom Unsur No Elemen Berat Atom 1 O Ca Al Fe Tabel 3.2 Berat Molekul Oksida Sampel No Elemen Berat Molekul 1 CaO Al 2 O Fe 2 O Perbandingan molar molekul oksida penyusun antara CaO:Al 2 O 3 :Fe 2 O 3 adalah 1:2:4 Perbandingan tersebut didapatkan dari reaksi stoikiometri solid solution yang akan terjadi berikut ini: 29

3 3CaO + 6 Al 2 O Fe 2 O 3 2CaFe 12 O 19 +CaAl 12 O 19 CaO + 2 Al 2 O Fe 2 O 3 2/3CaFe 12 O /3 CaAl 12 O 19 CaO + 2 Al 2 O Fe 2 O 3 CaAl 4 Fe 8 O 19 Maka komposisi penyusunnya adalah: misalkan didalam 100 gr campuran Dengan Mr CaAl 4 Fe 8 O 19 = Mol CaAl 4 Fe 8 O 19 = 100/ = Kadar mol pereaksi = Mol CaO =1/1 x = mol Mol Al2O3 = 2/1 x = mol Mol Fe2O3 = 4/1 x = mol Berat masing masing pereaksi Berat CaO = x = gr Berat Al2O3 = x = gr Berat Fe2O3 = x = gr Jumlah = gr kemurnian masing masing pereaksi : CaO = 97 % Al2O3 = 98 % Fe2O3 = 99 % Berat masing masing pereaksi disesuaikan dengan kemurnia masing masing CaO = x 100/97 = gr Al2O3 = x 100/98 = gr Fe2O3 = x 100/99 = gr Jumlah = gr 30

4 Persentase masing masing pereaksi = CaO = o = % o Al2O3 = Fe2O3 = o = % o o = % o Formula takaran : CaO = % x Berat campuran Al2O3 = % x Berat campuran Fe2O3 = % x Berat campuran 31

5 3.4 Prosedur Percobaan berikut Secara umum prosedur pembuatan serbuk CaAl 4 Fe 8 O 19 adalah sebagai Gambar 3.2 Skema Percobaan 32

6 3.4.1 Persiapan bahan baku Persiapan bahan baku ini termasuk didalamnya adalah menakar masing masing oksida sehingga sesuai dengan komposisi yang diinginkan. Yaitu dengan perbandingan CaO:Al 2 O 3 :Fe 2 O 3 = 1:2: milling Setelah bahan baku disiapkan, maka seluruhnya dicampur dan diaduk hingga merata. Kemudian campuran oksida ini dimilling menggunakan high energy milling dengan medium etanol kalsinasi Oksida yang telah dicampurkan diatas, dipanaskan pada proses kalsinasi awal di temperatur C selama 100 jam untuk memicu reaksi penyeragaman fasa dan pembentukan fasa ferrite. Kemudian serbuk dipanaskan lagi pada temperatur C untuk menyempurnakan proses kalsinasi awal. Proses kalsinasi lanjutan serbuk ini dibagi menjadi dua yaitu didalam vakum dan tanpa vakum. Untuk melihat pengaruh proses kalsinasi dengan kondisi vakum terhadap pembentukan fasa ferrite. Gambar 3.3 Sampel yang di kalsinasi dengan atmosfir udara 33

7 Setiap selesai proses kalsinasi serbuk yang dihasilkan berbentuk gumpalan kasar dan harus di haluskan dengan mortar dengan medium alkohol untuk dapat mengkarakterisasi hasil penyeragaman fasa yang telah terjadi. T C, 100 jam T C 1 Jam Gambar 3.4 Kurva Proses Kalsinasi Serbuk t t Gambar 3.5 Sampel yang di kalsinasi pada atmosfir vakum dan dialiri gas argon Sampel yang akan dikalsinasi dengan kondisi vakum dimasukkan kedalam tabung yang terbuat dari gelas kuarsa (SiO 2 ) yang kemudian divakum sambil dialirkan gas argon, kemudian ditutup menggunakan api dengan bahan bakar hidrogen. Berdasarkan proses kalsinasi sampel yang dikarakterisasi dibedakan menjadi tiga macam: Tabel 3.3 Sampel yang di Karakterisasi No Waktu Temperatur Kalsinasi ( 0 C) Atmosfir kalsinasi Sampel (Jam) udara vakum vakum 1 34

8 3.5 Pengujian Sifat magnet Menggunakan Permagraph MPS EP2/ Persiapan Sampel Berbentuk Ring Oleh karena tidak adanya peralatan yang dapat mengukur hysteresis dari sampel berbentuk serbuk, serbuk CaAl 4 Fe 8 O 19 dikompaksi terlebih dahulu menjadi sampel berbentuk ring dengan menggunakan mesin single action press, dan langsung dikarakterisasi menggunakan permagraph magnetometer. a b c d e f g h Gambar 3.6 Tahapan pembuatan sampel ring (Telkoma LIPI Bandung) a. Persiapan dies b. Pengisian serbuk c. Dies penekan dipasang d. Proses Kompaksi e. Sample dikeluarkan g. Sampel hasil kompaksi h. Permagraph Gambar 3.7 Serbuk hasil kompaksi 35

9 3.5.2 Pengujian Sifat Magnet Sifat magnet diukur dengan menggunakan alat bernama Permagraph yang hasilnya berupa kurva hubungan antara induksi magnetik dan magnetisasi dengan medan magnet. 36