TITRASI KOMPLEKSOMETRI I. TUJUAN a. Menstandarisasi EDTA dengan larutan ZnSO 4 b. Menentukan konsentrasi larutan Ni 2+ c. Memahami prinsip titrasi kompleksometri II. TEORI Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen diamina tetra asetat (dinatrium EDTA). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi - reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag + + 2 CN - Ag(CN) 2 dan Hg 2+ + 2Cl - HgCl 2 Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Gugus - yang terikat pada ion pusat, disebut ligan. Ligan ialah suatu zat yang mengikat ion pusat agar tidak terganggu dengan ion - ion lain. Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat dan merupakan pengompleks yang kuat dan stabil. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul.
Struktur molekul EDTA : Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada empat syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu 1. Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir 2. Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus) atau sedikitnya selektif 3. Kompleks - indikator logam itu harus memiliki kestabilan 4. Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks - indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati Keunggulan EDTA karena sering digunakan dalam titrasi kompeksometri ialah: 1. Mempunyai ikatan koordinasi yang banyak dengan atom pusat 2. Mempunyai satu atau dua gugus karboksilat yang bebas sehingga mampu membentuk kompleks dengan semua logam 3. Kompleks yang terbentuk sangat stabil 4. Zat relatif stabil dan murah Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara
indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah: a. Hitam eriokrom Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan ph larutan. Pada ph 8-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada ph 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada ph 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada ph 10. b. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam. Beberapa macam titrasi EDTA : 1. Titrasi langsung Logam yang akan dititrasi langsung direaksikan dengan larutan standar EDTA. 2. Titrasi kembali Zat yang akan diuji mula - mula direaksikan dengan EDTA secara berlebih, kelebihan EDTA kemudian dititrasi dengan sampel. 3. Titrasi subtitusi Diterapkan ion - ion logam yang tidak atau kurang bereaksi dengan indikator metal. 4. Titrasi tidak langsung Dapat dilakukan dengan titrasi ion pengendap yang berlebih, titrasi kelebihan kation, penentuan kesalahan dan penentuan Mg.
III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan Alat a. Erlenmeyer : untuk menampung titran dalam proses titrasi. b. Buret : untuk mengeluarkan larutan dengan volume tertentu, biasanya digunakan untuk titrasi. c. Pipet tetes : untuk mengambil cairan dalam skala tetesan kecil. d. Pipet gondok : untuk mengambil cairan dalam volume tertentu e. Labu ukur : untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dan mengencerkan larutan. f. Gelas piala : menampung zat kimia. g. Gelas ukur : untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi dalam jumlah tertentu. h. Standar & klem : untuk menegakkan buret. Bahan 1. ZnSO 4 0,01 M : larutan standar 2. NH 4 Cl : buffer 3. Aquades : pelarut dalam pembuatan zat 4. Indikator EBT : indikator 5. Larutan Ni 2+ : larutan yang akan ditentukan konsentrasinya 6. Indikator mureksid : indikator
3.2 Skema Kerja a. Standarisasi EDTA dengan ZnSO 4 Larutan standar primer ZnSO 4 0,01 M Pipet 10 ml + 2 ml buffer ammonium klorida ph 10 + 10 ml air suling + 2 tetes indikator EBT Campuran larutan Titrasi dengan larutan EDTA hingga timbul warna dari merah ke biru Hitung konsentrasi EDTA b. Menentukan konsentrasi Ni 2+ Larutan Ni 2+ + larutkan hingga tepat batas labu ukur + Pipet 10 ml + 3 ml buffer ph 10 + 10 ml air suling + indikator mureksid secukupnya Campuran larutan Titrasi EDTA hingga terjadi perubahan warna dari kuning ke biru violet Hitung konsentrasi larutan Ni 2+
3.3 Skema Alat 4 1 3 2 5 Keterangan : 1. Buret 2. Erlenmeyer 3. Standar 4. Klem 5. Kertas putih
IV. DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Data dan Perhitungan A. Standarisasi EDTA dengan ZnSO 4 M = = x = 0,0099 M V EDTA rata-rata = 11,1 ml.. M 1 V 1 (ZnSO4) = M 2 V 2 (EDTA) 0,0099 M. 10 ml = M 2. 11,1 ml M 2 = 0,0089 M a. Menetukan Konsentrasi Ni 2+ V EDTA rata-rata = 7,4 ml M. 1 V 1 (EDTA) = M. 2 V 2 (Ni 2+ ) 0,0089 M. 7,4 ml = M. 2 10 ml M 2 = 0,0066 M Volume Ni 2+ yang didapatkan : M 1. V 1 (perc) = M 2.V 2 (teori) 0,1 M. V 1 (perc) = 0,0066.100 ml V 1 (perc) = 6,6 ml % kesalahan = x 100% = x 100% = 17,5 %
4.2 Pembahasan Pada pratikum kali ini, kami melakukan titrasi antara titer dan titran yang saling mengompleks. Larutan standar yang digunakan ialah EDTA. Dari pratikum ini, dapat kita ketahui bahwa larutan EDTA tidak dapat digunakan sebagai larutan standar primer, oleh karena itu larutan EDTA harus distandarisasi dulu dengan larutan ZnSO 4. Larutan EDTA tidak dapat digunakan sebagai larutan standar karena sifatnya yang higroskopis, ketidakmurniannya dapat mencapai 0,02% dan selama dalam masa penyimpanan akan mengalami perubahan struktur. Dalam melakukan standarisasi, ditambahkan larutan buffer yaitu ammonium klorida agar dapat mempertahankan larutan tetap dalam ph 10, karena reaksi antara ion logam dengan EDTA akan selalu menghasilkan H + dan akan menyebabkan larutan berubah dalam keadaan ph asam. Saat penambahan larutan buffer, jangan pindahkan larutan buffer terlebih dahulu ke dalam wadah lain, karena akan larutan buffer dapat menguap dan dapat mengganggu titrasi. Perubahan warna yang akan didapatkan jika buffer telah lebih dahulu menguap yaitu merah menjadi warna ungu yang sangat muda. Pada standarisasi ini menggunakan indikator logam yaitu indikator EBT, karena ph indikator ini antara 8-10. Senyawa ini sendiri berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Oleh karena itu, larutan berwarna merah saat ditambahkan indikator EBT. Penentuan kadar Ni 2+ dengan menggunakan larutan EDTA juga menggunakan larutan buffer. Indikator yang digunakan ialah indikator mureksid yang menyebabkan warna larutan sampel yang akan ditentukan kadarnya menjadi warna kuning. Perubahan warna larutan ialah kuning menjadi biru violet. Pada titrasi ini, penambahan larutan buffer jangan dipindahkan ke wadah lain, tetapi langsung ke wadah titran. Saat penambahan indikator mureksid hanya ditambahkan sedikit saja hingga larutan berubah warna kuning. Jika indikator mureksid ditambahkan terlalu banyak, maka larutan akan berwarna kuning, sehingga akan menyebabkan larutan menjadi warna ungu saat dititrasi.
V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari pratikum kali ini, maka kita bisa mengambil kesimpulan bahwa: 1. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. 2. Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas 3. Indikator yang digunakan ialah indikator yang stabil dan sesuai dengan kondisi ph yang digunakan agar dapat memberikan perubahan warna yang tepat. 4. Penambahan buffer ammoniak klorida sangat berpengaruh agar tidak menghasilkan suasana asam antara reaksi logam dengan indikator EBT. 5.2 Saran Agar didapatkan hasil yang lebih baik, praktikan sebaiknya a. Pahami cara kerja dan ketahui terlebih dahulu tentang zat - zat yang digunakan. b. Saat penambahan larutan buffer langsung ke wadah titrant. c. Teliti dalam penambahan indikator, tambahkan secukupnya. d. Telitilah dalam membaca skala buret.
JAWABAN PERTANYAAN 1. Yang dimaksud dengan a. Pengompleksan ialah suatu proses terbentuknya suatu senyawa yang mempunyai ikatan kovalen koordinasi antara atom pusat dengan ligannya. b. Masking ialah suatu proses yang bertujuan untuk melindungi reaksi pengompleksan dari ion pengganggu yang menghambat jalannya reaksi. c. Demasking ialah suatu proses untuk melepaskan kembali zat pelindung sehingga reaksi dapat kembali dilanjutkan. 2. Kestabilan kompleks ialah kesetimbangan yang tercapai saat terbentuknya 1 mol kompleks atom pusat dengan ligan. 3. Indikator logam ialah suatu indikator yang dapat bereaksi dengan logam yang dapat memberikan perubahan warna pada ph tertentu yang berbeda dengan indikator bebas. 4. EDTA tidak dapat digunakan sebagai standar primer karena : a. Bersifat higroskopis b. Ketidakmurniannya mencapai 0,02% c. Komposisinya berubah selama penyimpanan d. Titrasi dilakukan pada ph10 karena pada ph tersebut terjadi perubahan warna yang menandakan bahwa pada ph tersebut EDTA mengompleks logam yang akan ditentukan. Fungsi dari penambahan buffer adalah mempertahankan agar ph tetap 10 atau untuk mencegah terjadi perubahan ph akibat adanya reaksi antara ion logam dengan EDTA yang selalu menghasilkan ion H +. e. Penggunaan konsentrasi pada pengompleks dalam satuan molar karena suatu kompleks dikatakan stabil pada saat terbentuknya atau tercapainya 1 mol kompleks antara atom pusat dengan ligan.
DAFTAR PUSTAKA Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Uniersitas Indonesia. Jr. A. Day and Underwood. 1994. Analisa Kimia Kualitatif. Jakarta : Erlangga. http://www.dokterkimia.com/2010/04/titrasi-kompleksometri.html.