252 ISSN 0216-3128 Purwanto A., dkk EVALUASI KANDUNGAN Al DALAM AIR SUNGAI CODE DIY DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Purwanto,A., Samin BK., Supriyanto,C. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan BATAN ABSTRAK EVALUASI KANDUNGAN Al DALAM AIR SUNGAI CODE D.I. YOGYAKARTA DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Telah dilakukan evaluasi kandungan aluminium dalam air sungai Code dengan metode spektrofotometri ultra lembayung-tampak (UV-Vis). Prinsip metode ini adalah ion aluminium direaksikan dengan eriokrom sianin R dalam larutan bufer asetat ph 6,0 terbentuk kompleks berwarna merah. Serapan maksimum kompleks Al-eriokrom sianin pada panjang gelombang (λ) 536 nm. Agar diperoleh hasil pengujian yang valid dilakukan validasi alat dan metode dengan menentukan presisi, akurasi dan batas deteksi. Optimasi metode diperoleh bahwa waktu kestabilan kompleks 5 20 menit, volume pengompleks 2,0 ml. Kurva standard linier pada kisaran konsentrasi 50-250 p.p.b. Alat dan metode mempunyai presisi dan akurasi yang baik, dengan nilai akurasi 99,4 %; presisi 1,9; dan batas deteksi 11 ppb. Cuplikan air diambil pada musim penghujan dan musim kemarau di 11 titik lokasi dari sumber mata air G.Turgo, hingga selatan kota Yogyakarta. Kandungan aluminium dalam air sungai Code pada musim penghujan tertinggi di titik lokasi jembatan Tungkak adalah 209,0 + 2,2 p.p.b. pada musim kemarau tertinggi di titik lokasi jembatan Karang Kajen adalah 8,6 + 0,1 p.p.b. Kata kunci : aluminium, Sungai Code, Spektrofotometri UV-Vis. ABSTRACT DETERMINATION OF ALUMINUM FROM CODE RIVER WATER AT YOGYAKARTA BY UV-VIS SPECTROPHOTOMETRY METHOD. The evaluation of aluminum in Code river water by ultra violetvisible spectrophotometry method has been carried out. Principle of this method is that aluminum ion reacts with eriochrome cyanine R in buffer acetate solution at ph 6.0, to form the red-violet colour. Complex of Al ion with eriochrome cyanine gives maximum absorbance at wave length (λ) 536 nm. To obtain the valid test result, the instrumentation and analysis method validation covering the determination of precision, accuration and limit of detection should be done. The optimation of analysis were : time of stability complex, volume of complexing agent. It was found that time of stability complex is 5-20 minutes, optimum volume of 0,01 % eriochrome cyanine R is 2.0 ml. The standard curve is linier at the range concentration 10-250 p.p.b. Instrument and method of analysis have good precision and good accuracy with the number of accuracy is 99.4 %, precision is 1.9, and limit of detection is 11 p.p.b. It was found that the highest aluminum content in Code river water at rainy season is in Tungkak of 209.0 + 0.2 p.p.b., and of dry season is in Karang Kajen of 8.6 + 0.1 p.p.b. Keyword : aluminum, Code river, UV-Vis spectrophotometry PENDAHULUAN S ungai Code yang mengalir melalui kota Yogyakarta melewati banyak perkampungan, setiap kampung mempunyai perlakuan yang berbeda-beda terhadap sungai Code. Air sungai Code dan sungai-sungai lain di Yogyakarta, tidak lagi jernih, banyak limbah yang di buang ke sungai Code. Kepedulian warga setempat dalam menjaga kebersihan sungai juga belum tampak. Selain sumber pencemar dari limbah rumah tangga, diperkirakan adanya pencemaran dari limbah kerajinan kulit, batik, pabrik karoseri mobil dan dari rumah sakit. Peningkatan jumlah limbah yang dibuang ke sungai berpengaruh terhadap kualitas air sungai tersebut. Air merupakan kebutuhan utama bagi makluk hidup. Air yang relatif bersih sangat didambakan oleh manusia, baik untuk keperluan hidup sehari-hari, untuk keperluan industri, sanitasi dan untuk keperluan kota. Air menjadi masalah yang perlu mendapatkan perhatian yang seksama. Akhir-akhir ini sulit untuk mendapatkan air bersih, terutama di kota-kota besar yang padat penduduknya. Menurut SK Menteri Kesehatan RI No. 418/MENKES/PER/IX/1990 syarat mutu air minum antara lain kandungan maksimum (1) : Al :
253 ISSN 0216-3128 Purwanto A., dkk 0,2 mg/l ; Mn : 0,1 mg/l, Cr (VI) : 0,05 mg/l, Cu : 1,0 mg/l, Zat organik (KMnO 4 ) = 10 mg/l. Metode analisis unsur kelumit (trace element) secara spektrofotometri ultra violettampak (UV-Vis) merupakan metode analisis yang berdasarkan pada pembentukan warna yang kuat antara unsur analit dengan pereaksi yang digunakan. Dengan menggunakan pereaksi warna menjadi lebih peka sehingga batas deteksinya menjadi rendah. Prinsip penentuan yaitu berdasarkan terbentuknya kompleks berwarna merah hingga merah muda dari reaksi kompleks antara ion aluminium dengan eriokrom sianin R dalam media larutan bufer asetat antara ph 3,8 hingga 6,5 yang mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 535 nm (2). Tujuan percobaan ini adalah mengevaluasi kadar aluminium dalam air sungai Code Yogyakarta dengan metode spektrofotometri UV- Vis. Diperkirakan kandungan logam terlarut dalam aliran sungai merupakan unsur kelumit (trace element ) maka penentuan kandungan aluminium diperlukan pemilihan metode analisis yang peka dan mampu mendeteksi kurang dari 1 ppm. Untuk menaikkan kepekaan pengukuran, dengan dibuat senyawa kompleks menggunakan pereaksi warna (dye agent) eriokrom sianin R. Agar diperoleh data pengujian yang valid pada kondisi optimum dilakukan validasi alat dan metode analisis dengan menentukan harga presisi, akurasi dan batas deteksi. Dalam laboratorium pengujian yang mengadopsi peraturan dari SNI-19-17025-2000 data hasil uji dikatakan valid apabila data uji tersebut mempunyai presisi dan akurasi yang baik (3). Kesalahan dalam analisis kimia akan berakibat fatal, karena kesalahan analisis kimia akan menimbulkan kesalahan dalam pembahasan, perhitungan, penentuan diagnose, kesalahan pengambilan keputusan. Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku, metode yang dikembangkan, metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksudkan. (3) TATA KERJA Bahan Larutan standar Al konsentrasi 1000 ppm buatan Merck, standar Al 10 ppm, eriokrom sianin R (C 23 H 15 Na 3 O 9 S), natrium asetat, asam asetat, asam sulfat, asam fluorida, asam askorbat buatan Merck, Standard reference materials (SRM) Soil-7 buatan IAEA, akuatrides buatan laboratorium P3TM BATAN, dan cuplikan air sungai Code Yogyakarta. Peralatan Seperangkat alat spektrometer UV-Vis, ph meter WTW, neraca analitik digital Mettler, kompor listrik, motor pengaduk magnit, mikro pipet ukuran 10-100 µl, dan 50-250 µl, beker teflon ukuran 50 ml, peralatan gelas dan alat laboratorium lainnya (labu, beker, dan pipet). Peralatan sampling air dan sedimen antara lain : GPS, ph meter, Jerigen plastik bertutup, ember plastik, gelas beker, botol semprot, akuades, gayung berskala, rol meter (meteran), pipet ukur dan propipet,. Cara kerja Penentuan waktu kestabilan kompleks Disiapkan 2 buah labu takar 10 ml, untuk larutan blangko dan larutan uji. Kedalam labu takar untuk larutan uji dimasukkan 200 µl larutan standard Al 10 p.p.m., sehingga konsentrasi Al 200 p.p.b. Ditambahkan berturut-turut : 2,0 ml bufer asetat ph 6,0 ; 0,2 ml asam askorbat 0,1 %, 0,2 ml H 2 SO 4 0,02 N, khusus larutan blangko ditambah 0,2 ml larutan EDTA 0,01 M. Masingmasing larutan ditambah 2 ml pereaksi eriokrom sianin 0,01 %, dan volume ditepatkan dengan akuatrides sampai tanda tera, saat penambahan stop watch dihidupkan. Diukur serapannya pada λ 536 nm untuk setiap selang waktu : 2, 4, 6, 8 hingga 35 menit. Dibuat grafik antara serapan terhadap waktu, ditentukan waktu kestabilannya. Optimasi volume pengompleks Disiapkan 10 buah labu takar 10 ml, 5 buah untuk larutan blangko dan 5 buah untuk larutan uji, masing-masing diisi dengan 100 µl Al(III) 10 p.p.m. Ditambahkan berturut-turut : 2,0 ml bufer asetat ph 6,0 ; 0,2 ml asam askorbat 0,1 %, 0,2 ml H 2 SO 4 0,02 N, khusus untuk larutan blangko ditambah 0,2 ml EDTA 0,01 M, Kemudian ditambahkan larutan pengompleks eriokrom sianin 0,01 %, dengan variasi volume : 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 dan 2,5 ml, ditambah akuatrides sampai tanda tera dan reaksi ditunggu 5 hingga 10 menit. Diukur serapannya pada λ 536 nm, untuk setiap volume pengompleks yang berbeda. Dibuat grafik antara volume eriokrom sianin terhadap serapan, ditentukan volume optimum pengompleks. Pembuatan kurva standard Disiapkan 6 buah labu takar 10 ml, masingmasing diisi dengan larutan standard Al(III) 10 p.p.m. dengan variasi volume : 0 (blanko), 50, 100, 150, 200, 250 dan 300 µl sehingga konsentrasi Al dalam larutan : 0 ; 50 ; 100 ; 150 ; 200 ; 250 dan 300 p.p.b. Ditambahkan berturutturut 2,0 ml bufer asetat ph 6,0; 0,2 ml asam
Purwanto A., dkk. ISSN 0216-3128 254 askorbat 0,1 %, 0,2 ml H 2 SO 4 0,02 N, khusus untuk larutan blangko ditambah 0,2 ml larutan EDTA 0,01 M. Masing-masing larutan ditambah 2,0 ml eriokrom sianin 0,01 %, dan volume ditepatkan dengan akuatrides sampai tanda tera, dan reaksi ditunggu 5 hingga 10 menit. Diukur serapannya pada λ 534 nm, dan larutan blangko sebagai pembanding. Dibuat kurva standard antara konsentrasi terhadap serapan, dihitung persamaan regresi linier hubungan antara konsentrasi dengan serapan. Sampling air sungai Pengambilan cuplikan (sampling) air dan sedimen dilakukan di sebelas titik lokasi mulai dari sumber mata air yaitu di Gunung Turgo, ke selatan memasuki kota Yogyakarta, hingga selatan kota Yogyakarta yaitu di daerah Wonokromo. Pada setiap lokasi pengambilan cuplikan diukur letak lokasi (derajad Bujur Timur dan Lintang Selatan) menggunakan GPS V, suhu dan ph. Air sungai diambil di 2 tepi dan di tengah masing-masing + 4 liter, sedimen diambil + 1 kg. Cuplikan air setelah diukur ph nya, ditambahkan pengawet HNO 3 pekat 1 ml tiap liter contoh. Penentuan Al dalam cuplikan Dari 11 lokasi sampling cuplikan air sungai diambil 2 liter dimasukkan ke dalam gelas beker, dipanaskan pada suhu + 90 0 C, dipekatkan hingga volume 50 ml (pemekatan 40 kali). Disiapkan sejumlah labu takar 10 ml, masing-masing diisi dengan sejumlah volume tertentu cuplikan hasil pemekatan. Ditambah 2,0 ml bufer asetat ph 6,0 ; 2,0 ml asam askorbat 0,1 %, dan 0,2 ml larutan H 2 SO 4 0,02 N. Kemudian ditambahkan 2,0 ml pereaksi eriokrom sianin 0,01 %, ditambah akuatrides sampai tanda batas dan reaksi ditunggu 5-10 menit. Larutan blanko dibuat dengan penambahan 0,2 ml larutan EDTA 0,01 M. Diukur serapannya pada λ 536 nm dan larutan blangko sebagai pembanding. Dihitung konsentrasi aluminium dalam cuplikan menggunakan persamaan regresi linier dari kurva standard. HASIL DAN PEMBAHASAN Panjang gelombang (λ) kompleks Al eriokrom sianin Serapan kompleks ion aluminium dengan eriokrom sianin dalam larutan bufer asetat ph 6,0 di scan dari panjang gelombang (λ)190 nm hingga 800 nm. Dari spektra serapan terhadap panjang gelombang diperoleh bahwa serapan maksimum terjadi pada panjang gelombang 536 nm. Dari pengamatan panjang gelombang diperoleh bahwa tidak ada perbedaan atau pergeseran antara literatur dengan percobaan. Sehingga dalam percobaan selanjutnya dilakukan pembacaan serapan pada panjang gelombang (λ) 536 nm. Serapan 0.300 0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.000-0.050-0.100 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 Panjang gelombang ( nm ) Al = 100 ppb λ = 536 nm Gambar 1. Spektra larutan Al 100 ppb dalam bufer asetat ph 6,0 Waktu kestabilan kompleks Al-eriokrom sianin Pengamatan waktu kestabilan kompleks dilakukan terhadap Al 200 p.p.b. dalam bufer asetat ph 6,0 ; volume pengompleks eriokrom sianin 0,01% adalah 2,0 ml. Serapan kompleks dicatat pada panjang gelombang (λ) 534 nm untuk setiap selang waktu tertentu. Waktu pengamatan serapan dari menit kedua sampai 30 menit dari saat direaksikan. Kurva antara waktu reaksi (menit) terhadap serapan disajikan pada Gambar 2 berikut : Serapan 0.365 0.360 0.355 0.350 0.345 0.340 0.335 2 3 4 5 6 7 8 9 10 121416 1820 2224 2628 30 Waktu (menit) Gambar 2. Serapan Al 200 p.p.b. diamati pada λ 536 nm dengan waktu 2-30 menit. Penentuan waktu kestabilan kompleks dengan tujuan untuk mengetahui berapa lama kompleks itu terbentuk dan berapa lama waktu kestabilannya. Waktu kestabilan ini berpengaruh terhadap kedapat-ulangan (reproducible), bila waktu kestabilannya lama maka kedapatulangannya makin baik. Dari Gambar 2 terlihat bahwa kompleks antara aluminium dengan eriokrom sianin dengan volume pengompleks 2,0 ml, diperoleh waktu kestabilan dari menit ke 4 hingga 30 menit. Keasaman (ph) larutan berpengaruh terhadap waktu kestabilan kompleks, dalam larutan asam misalnya pada ph 3,8 diperoleh hasil dengan kedapat-ulangan yang kurang baik
255 ISSN 0216-3128 Purwanto A., dkk dibandingkan pada ph 5,5. Keberadaan aluminium dalam air alam dikontrol oleh ph, pada ph di atas netral yang dominan adalah bentuk hidroksida terlarut dari Al(OH) 4, sedangkan kation Al +3 dominan dalam suasana asam (2). Variasi volume pengompleks eriokrom sianin R 0,01 % Variasi volume pengompleks terhadap larutan Al(III) 100 p.p.b., dengan variasi penambahan volume eriokrom sianin dari 0,5 hingga 2,5 ml, dan serapan dicatat untuk setiap variasi volume pada panjang gelombang 534 nm. Kurva volume pengompleks (ml) terhadap serapan ditunjukkan pada Gambar 3. 0.350 Serapan 0.300 0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Vol. Eriokrom sianin (ml) Gambar 3. Variasi volume pengompleks eriokrom sianin 0,01 % Reaksi kompleks antara Al +3 dengan eriokrom sianin R terbentuk antara satu mol ion Al +3 dengan tiga mol ligand, dengan persamaan reaksi sebagai berikut (4) : Al 3+ + 3C 23 H 15 Na 3 O 9 S [Al(C 23 H 15 Na 3 O 9 S) 3 ] 3+ Pada penambahan volume pengompleks 0,5 dan 1,0 ml serapannya belum maksimal masih menunjukkan kenaikan. Hal ini disebabkan jumlah ligand yang ditambahkan belum cukup untuk membentuk kompleks, reaksi belum sempurna sehingga serapannya kecil. Dari Gambar 3 diperoleh bahwa dengan volume pengompleks 1,5 hingga 2,0 ml memberikan serapan yang besar. Sehingga pada percobaan selanjutnya pembuatan kurva standard dan analisis cuplikan digunakan volume pengompleks 2,0 ml. Penentuan presisi dan akurasi Akurasi dan presisi metode analisis ditentukan menggunakan standard pembanding Soil-7, Dari percobaan dengan 6 kali pengulangan diperoleh bahwa kadar Al rerata dalam Standard Reference Material Soil-7 adalah : 46,733 + 1,917 mg/g, sedangkan kadar Al dalam sertifikat adalah 47 mg/g, atau dalam kisaran konsentrasi 44 51 mg/g (7) Jadi hasil analisis masuk kisaran konsentrasi yang tertera dalam sertifikat. Metode dengan nilai bias, presisi, persen RSD, dan persen D lebih kecil serta nilai akurasi (persen recovery) dekat dengan 100% dikatakan lebih efektif, Bias, presisi, persen RSD, dan persen D menunjukkan besarnya deviasi hasil validasi dengan nilai sesungguhnya. Hasil validasi dengan Soil-7 diperoleh akurasi (persen recovery) 99,4 %, dan presisi 1,94. Penentuan batas deteksi Penentuan batas deteksi alat dilakukan dengan mengukur serapan 7 buah larutan blanko pada λ 534 nm, dihitung konsentrasi Al dengan menggunakan persamaan regresi dari kurva standar. Dihitung standar deviasi dari tujuh pengukuran, batas deteksi alat ( Instrument Detection Limit, IDL) adalah tiga kali standar deviasi (8). Penentuan batas deteksi metode (MDL) dilakukan dengan mengukur serapan 7 buah larutan Al spike pada λ 534 nm, dihitung konsentrasi Al., dihitung standar deviasi. Batas deteksi metode (Methods Detection Limit, MDL) adalah 3,14 kali standar deviasi. Serapan larutan blanko ditunjukkan pada tabel 1, dan serapan larutan Al spike ditunjukkan pada tabel 2. Tabel 1.Serapan blanko, untuk menghitung IDL dan standar deviasi Blanko Serapan [ Al ]*, ppb ( X i - X )2 ( Y ) ( X i ) 1 0,02454 9,8293 4,0628 2 0,03064 12,5695 22,6174 3 0,01241 4,3805 11,7868 4 0,02318 9,2184 1,9732 5 0,01208 4,2323 12,8266 6 0,01642 6,1818 2,6631 7 0,02110 8,2841 0,2213 n =7 X = 32,1157 Σ = 56.1512 [Al]* dihitung dengan pers. Y = 0,00223 X - 0,00266 r = 0,999 S d =3,0592 IDL adalah 3 kali standar deviasi = 9,1775 Hasil penentuan batas deteksi metode (MDL) diperoleh 10,9 ppb. Berdasarkan harga
Purwanto A., dkk. ISSN 0216-3128 256 akurasi dan presisi dapat dikatakan bahwa metoda Spektrofotometri UV-Vis untuk uji aluminium dalam air mempunyai validitas yang cukup baik. Tabel 2.Serapan Al spike untuk menghitung MDL dan standar deviasi Al Spike Serapan [Al]* ( Xi - X )2 ( Y ) (X i ) 1 0,05283 22,5373 1,2197 2 0,06088 26,1534 22,2829 3 0,04515 19,0874 5,5013 4 0,04117 17,2996 17,0842 5 0,04482 18,9392 6,2186 6 0,04765 20,2104 1,4944 7 0,06010 25,8030 19,0978 n =7 X = 21,4329 Σ = 72,899 [Al]* dihitung dengan persamaan : Y = 0,00223 X - 0,00266 r = 0,999 S d = 3,4857 Limit deteksi metode (MDL) = 3,14 x S d = 10,945 Linieritas konsentrasi terhadap serapan Kurva standar aluminium dibuat dengan kisaran konsentrasi 50-250 p.p.b. Serapan diamati pada panjang gelombang 534 nm untuk setiap variasi konsentrasi aluminium, kurva standar ditunjukkan pada Gambar 4. Serapan 1.000 0.800 0.600 0.400 0.200 0.000 Y = 0,0036 X - 0,001 r = 0,9974 0.149 0.377 0.573 0.698 0.887-0.200 0 50 100 150 200 250 Konsentrasi Al (ppb) Gambar 4. Kurva standar Al(III) konsentrasi 50-250 p.p.b. serapan diamati pada panjang gelombang 534 nm Dari kurva standar diperoleh hubungan linier antara konsentrasi lawan serapan dengan persamaan garis : Y = 0,0036 X - 0,0010, koefisien korelasi ( r ) = 0,9974 Analisis cuplikan air Cuplikan air sungai Code 2 liter dipanaskan pada suhu + 90 0 C, dipekatkan 40 kali. Hasil pemekatan dipipet volume tertentu untuk dianalisis. Dihitung kadar aluminium dalam cuplikan dengan persamaan regresi linier dari kurva standar. Dengan memperhatikan faktor pemekatan dan pengenceran, hasil analisis ditunjukkan pada Tabel 3 dan Tabel 4 pada lampiran. KESIMPULAN Kandungan aluminium dalam air sungai Code yang diambil pada musim penghujan tertinggi adalah 209 + 2 ppb, sedangkan di sumber mata air Gunung Turgo adalah 1,6 + 0,4 ppb. Kandungan aluminium dalam air sungai Code yang diambil pada musim kemarau tertinggi adalah 8,6 + 0,1 ppb, sedangkan di sumber mata air Gunung Turgo tidak terdeteksi. Kandungan aluminium tersebut belum melebihi ambang batas yang diijinkan. DAFTAR PUSTAKA 1. WARDHANA, W.A., Dampak Pencemaran Lingkungan, Edisi pertama, Penerbit Andi Offset, Yogyakarta, (1995). Hal. 293. 1. SANDELL, E.B., Colorimetric Determination of Trace of Metals, Third edition, Reversed and Enlarged, Interscience Publishers, Inc,, New York (1959), p. 238-240. 2. ANONIM; Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, SNI 19-17025-2000, Badan Standardisasi Nasional, Jakarta (2000). 3. SANDEL, E.B. and ONISHI, H., Photometric Determination of Trace of Metals General Aspects, Fourth edition, Part I, Jhon Willey and Sons Publishers, Inc., New York (1978). 4. SHULL, K,E. and GUTHAN, G.R., Method for Determination of Aluminum in Water, APHA Standard Methods,18 th Edition (1992), http:/www, chemetrics,com /analytes/aluminum,html 5. ANONIM, Standard Method for The Examination of Water and Waste Water, APHA Standard Methods,18 th Edition (1992).
257 ISSN 0216-3128 Purwanto A., dkk 6. ANONIM, International Atomic Energy Agency, Certificate Reference Materials IAEA/Soil 7, Vienna, Austria (1984). 7. http://www,wcaslab,com/tech/detlim,htm 8. http://en,wikipedia,org/wiki/accuracy_and_pre cition TANYA JAWAB Triyono Mohon dijelaskan dampak dari kandungan Al yang berlebihan di lingkungan di kali code, terutama terhadap manusia? Purwanto A. Logam Aluminium tidak bersifat racun dan tidak berbahaya seperti logam : Hg, Cr(VI), Pb, Cd, akan tetapi sesuai dengan persyaratan kualitas air minum menurut peraturan MENKES RI No. 416/MENKES/IX/1990 kadar maksimum yang diperbolehkan 0,2 mg/l. Bila kandungan Al di lingkungan kali Code tinggi, secara tidak langsung akan berpengaruh terhadap kesehatan manusia. Riil Isaris Apakah tujuan penelitian ini berkaitan dengan suatu hipotesa atau ada market demand? Bagaimana analisis ekonomi metoda ini dibandingkan metoda kimia lain, apakah cukup kompetitif? Purwanto A. Tujuan penelitian ini berkaitan dengan hipotesa, sehubungan dengan meningkatnya industri dan teknologi apakah ada kenaikan logam-logam B-3 dan anorganik lainnya. Dari hasil analisis diperoleh bahwa kadar Al di hulu sungai sangat kecil, setelah memasuki dan melewati perkotaan kadarnya naik, dan di hilir sungai menurun lagi. Metoda analisis menggunakan Spektrofotometri UV-Vis mempunyai keuntungan yaitu operasional alatnya sederhana, mudah pengerjaannya namun kelemahannya tidak dapat menganalisis multi unsur seperti AAS, AAN. Sehingga metode ini kurang ekonomis dibanding metode AAS dan AAN. Supriyanto C. Apakah metode penentuan Al dalam air sungai Code sudah dilakukan validasi metode? Purwanto A. Metode analisis Al dalam air secara Spektrofotometri UV-Vis mengacu dari Standard Method 3500-Al B, dilakukan optimasi metode. Pada kondisi optimum dilakukan validasi alat dan metode dengan menentukan presisi, akurasi dan batas deteksi. Presisi suatu metode diuji dengan beberapa kali pengulangan analisis bila variasi hasilnya kecil, maka kecermatan pengukurannya tinggi. Akurasi (persen recovery) ditentukan dengan menganalisis bahan pembanding bersertifikat (CRM) yang diketahui dengan pasti kadar unsur yang tercantum dalam sertifikat (true value). Penentuan batas deteksi alat dan metode bisa dibaca di makalah.
Purwanto A., dkk. ISSN 0216-3128 258 LAMPIRAN Tabel 3. Hasil analisis cuplikan air sungai Code musim penghujan Lokasi Dipipet P enceran Serapan [Al] regresi KxP'encer Kon/P'kat Rerata (ppb) Sampling (ml) (kali) (A) (p.p.b.) (p.p.b.) (p.p.b.) + S d G.Turgo 2 5 0,07336 13,5184 67,5922 1,690 1,566 0,05739 9,0436 45,2178 1,130 0,389 0,07875 15,0287 75,1437 1,879 J, Boyong 2 5-0,00293-7,8584-39,2921-0,982-0,840 0,00978-4,2970-21,4851-0,537 0,263-0,00346-8,0069-40,0347-1,001 J,Ngaglik 2 5 0,23602 59,0966 295,4832 7,387 7,705 0,24413 61,3691 306,8455 7,671 0,335 0,2551 64,4430 322,2148 8,055 RR,Utara 2 5 0,31294 80,6500 403,2502 10,081 10,022 0,32275 83,3988 416,9942 10,425 0,436 0,29805 76,4778 382,3889 9,560 J,Sardjito 0,5 20 0,95795 261,3853 5227,7055 130,693 130,358 0,95274 259,9254 5198,5081 129,963 0,369 0,95599 260,8361 5216,7215 130,418 J, Reco 0,5 20 0,36719 95,8512 1917,0235 47,926 48,138 Buntung 0,37177 97,1345 1942,6903 48,567 0,372 0,36716 95,8428 1916,8553 47,921 J,Tungkak 0,25 40 0,92926 206,4230 8256,9196 206,423 209,003 0,94740 210,4977 8419,9092 210,498 2,243 0,94557 210,0867 8403,4664 210,087 J,Karang 0,25 40 0,89293 198,2623 7930,4913 198,262 197,176 Kajen 0,88864 197,2986 7891,9453 197,299 1,153 0,88271 195,9666 7838,6637 195,967 Ring road 0,25 40 0,24663 53,0857 2123,4282 53,086 53,200 Selatan 0,24879 53,5709 2142,8360 53,571 0,329 0,24600 52,9442 2117,7676 52,944 J, Merah 0,25 40 0,57729 127,3609 5094,4378 127,361 124,067 Ngoto 0,55322 121,9542 4878,1667 121,954 2,890 0,55737 122,8864 4915,4548 122,886 J, Pacar 0,25 40 0,74469 164,9635 6598,5417 164,964 168,969 0,75937 168,2611 6730,4428 168,261 4,403 0,78351 173,6836 6947,3429 173,684
259 ISSN 0216-3128 Purwanto A., dkk Tabel 4. Hasil analisis cuplikan air sungai Code musim kemarau Lokasi Dipipet P enceran Serapan [Al] regresi KxP'encer Kon/P'kat Rerata(ppb) Sampling (ml) (kali) (A) (p,p,b,) (p,p,b,) (p,p,b,) + S d G,Turgo 2 5-0,01526 - - - - -0,00581 - - - - -0,01523 - - - - J, Boyong 2 5-0,01527 - - - - -0,00635 - - - - -0,01524 - - - - J,Ngaglik 2 5-0,01518 - - - - -0,00403 - - - - Ring Road 2 5-0,00612 - - - - Utara -0,01508 - - - - -0,00856 - - - - J,Sardjito 4 2,5 0,02924 13,4580 33,6450 0,841 1,042 0,05473 22,3870 55,9676 1,399 0,31 0,03131 14,1831 35,4578 0,886 J, Reco 4 2,5 0,01332 7,8813 19,7032 0,493 0,290 Buntung -0,00046 3,0542 7,6356 0,191 0,18-0,00072 2,9632 7,4079 0,183 J,Tungkak 4 2,5 0,14799 55,0556 137,6389 3,441 3,165 0,11435 43,2716 108,1791 2,704 0,40 0,14383 53,5983 133,9958 3,350 J,Karang 4 2,5 0,38866 139,3611 348,4028 8,710 8,584 Kajen 0,37990 136,2926 340,7314 8,518 0,11 0,38019 136,3941 340,9853 8,525 Ring road 4 2,5 0,23875 82,6222 206,5555 5,164 5,376 Selatan 0,24838 85,9427 214,8568 5,371 0,21 0,25861 89,4701 223,6752 5,592 J, Merah 4 2,5 0,06186 21,6291 54,0728 1,352 1,287 Ngoto 0,05580 19,5396 48,8489 1,221 0,09 J, Pacar 4 2,5 0,07552 26,3392 65,8480 1,646 1,565 0,06801 23,7497 59,3742 1,484 0,11