LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR PENENTUAN KADAR NIKEL SECARA GRAVIMETRI Pembimbing : Dra. Ari Marlina M,Si Oleh Kelompok V Indra Afiando NIM 111431014 Iryanti Triana NIM 111431015 Lita Ayu Listiani NIM 111431016 Tanggal Percobaan : 27 Maret 2012 Tanggal Penyerahan : 3 April 2012 POLITEKNIK NEGERI BANDUNG ANALIS KIMIA 2011
I. Tujuan 1. Dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metoda gravimetrik. 2. Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar. II. Dasar Teori Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua(rivai,1994). Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti : aa + R AaRr Dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi: Ca 2+ 2- + CaO 4 CaC 2 O 4(s) CaC 2 O 4 CaO (s) + CO 2 (g) + CO (g) Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut : 1. Metode pengendapan
3. Metode Penguapan 4. Metode elektroanalisis 5. Metode ekstraksi dan kromatografi Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan. Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Syarat syarat senyawa yang di timbang : 1. Stoikiometri 2. Mempunyai Kestabilan yang tinggi 3. Faktor gravimetrinya kecil Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut : 1. Memilih pelarut sampel 2. Pengendapan analit Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan sempurna. Misalnya : Ca 2+ + H 2 C 2 O 4 CaC 2 O 4 (endapan putih) 3. Pengeringan endapan Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan. 4. Menimbang endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002).
Dalam menentukan kadar unsure dengan metode gravimetric ada beberapa hal yang harus diperhatikan: 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002). macam, yaitu : Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Hal tersebut sering disebut gravimetric. 2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri. Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat
ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002). Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan gravimetric yang disaring tidak dapat dilakukan lagi secara kuantitatif. Dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993). Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butirbutirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan. (Harjadi, 1993). Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahanbahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah: % A = Bobot A x 100 % Bobot sample atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu: fg = BA atom A x 100 % BM endapan Maka, persentase analitnya: %A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100% berat sampel
III. Alat dan Bahan Alat yang digunakan : 1. Gelas kimia 400 ml 2. Spatula, batang pengaduk 3. Gelas arloji 4. Pipet ukur 5 ml 5. Gelas ukur 6. Pipet tetes 7. Oven 8. Desikator 9. Penangas air 10. Kaca masir G-4, labu hisap 11. Neraca analitik 12. Botol semprot 13. Penjepit cawan 14. Termometer Bahan yang digunakan : 1. Sampel garam nikel 2. Larutan HCl 1:1 3. Larutan NH 4 OH encer (7N) 4. Larutan dimetilglioksim 1% dalam alkohol 5. Aquades
IV. Cara Kerja 0,3 g sampel nikel dalam Gelas kimia 400 Tambah Air (sedikit) 5 ml larutan HCl Encerkan sampai 150 Panaskan (sampai 70-80 0 C, 120 menit) Tambah Larutan dimetilglioksim (sedikit berlebih, 25-35mL) Larutan amoniak encer (sambil diaduk, selama masih terjadi endapan baru warna merah) Sambil menunggu Biarkan di atas penangas air (20-30 menit) Bersihkan kaca masir (dibilas HCl 1:1, sedikit aquades) Tambah 1-2 tetes larutan amoniak pada larutan induk di atas endapan (jika terbentuk endapan baru, tambah amoniak encer, endapan sempurna jika larutan bening) Keringkan kaca masir (dalam oven, suhu 110-120 0 C, selama 20 menit) Biarkan endapan+larutan induk (suhu ruang, 45 menit) Simpan di desikator Timbang kaca masir kosong (sampai berat konstan) Panaskan (sampai 70-80 0 C, 120 menit) Saring Cuci endapan (dengan aquades dingin sampai bebas ion klorida) Keringkan dalam oven (suhu 110-120 0 C, selama +45 menit)
Dinginkan dalam desikator Timbang Ulangi pengeringan dan penimbangan (sampai diperoleh berat konstan) HItung kadar Ni dalam sampel sebagai Ni(HDMG) 2 (dengan faktor gravimetrik : Ni/Ni(HDMG) 2 = 0,2032)
V. Data Pengamatan Berat sampel : 0,3378 gram a. Data penimbangan cawan kosong Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Berat (gram) I 45 menit 15 menit 29,4284 II 45 menit 15 menit 29,4284 Data berat rata-rata cawan kosong 29,4284 b. Data penimbangan cawan + endapan Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Berat (gram) I 45 menit 15 menit 29,6941 II 20 menit 15 menit 29,6921 III 20 menit 15 menit 29,6931 IV 20 menit 15 menit 29,6934 Data berat rata-rata cawan + endapan 29,6932 VI. Perhitungan Berat endapan = (Berat cawan+endapan) - (Berat cawan kosong) = 29,6932 g 29,4284 g = 0,2468 g Kadar (%) Nikel dalam sampel = ( ) = 0,2032 = 14,85 %
VII. Pembahasan Pada praktikum kali ini dilakukan metode analisis gravimetri unsure nikel dalam suatu garam. Pada percobaan yang dilakukan bertujuan untuk menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel (Ni 2+ ) dalam bentuk nikel dimetil glioksimat. Metode gravimetri dapat kita gunakan untuk mengetahui suatu kadar nikel dalam sampel. Ion nikel diendapkan dalam bentuk nikel dimetilglioksimat dengan cara menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) pada sampel. Agar didapatkan suatu endapan yang berukuran besar, maka larutan harus dibuat dalam suasana asam dan dalam kondisi suhu yang panas. Maka dari itu penambahan HCl (asam klorida1:1) dan pemanasan dilakukan agar hasil endapan yang dihasilkan memiliki ukuran yang besar sesuai dengan yang diharapkan. Penambahan HCl pun selain untuk mempengaruhi ukuran dari suatu endapan yang terbentuk juga dimaksudkan untuk mencegah terbentuknya endapan dini Nikel dimetilglioksimat [Ni(HDMG) 2 ] ketika H 2 DMG direaksikan dengan sampel. Apabila pengendapan dini ini terjadi, maka endapan yang terbentuk akan berukuran kecil dan akan lolos dalam penyaringan sehingga sulit untuk menyaringnya. Maka dari itu reaksi dilakukan dalam suasana asam dan panas tidak dilakukan dalam suasana yang basa dan dingin. H 2 DMG adalah senyawa organik padat berwarna putih yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam senyawa pereaksi organik. Penambahan dimetilglioksim dilakukan dengan sedikit berlebih, namun tetap penambahan ini tidak boleh terlalu berlebih juga. Karena dikhawatirkan apabila penambahan dilakukan dengan terlalu berlebih, maka yang terjadi adalah terbentuknya kristal H 2 DMG yang tidak akan larut dalam air. Kristal yang terbentuk akan bercampur dengan endapan dan dengan begitu maka berat endapan yang dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya. Setelah penambahan H 2 DMG,larutan sampel kemudian ditetesi larutan amoniak encer. Tujuan dari penambahan amoniak encer pada reaksi ini adalah untuk membuat larutan menjadi netral dan kemudian menjadi basa. Karena Nikel dimetilglioksimat [Ni(HDMG) 2 ] akan mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan amoniak encer dilakukan sampai tidak ada reaksi spontan berupa perubahan warna dari larutan
ketika ditambahkan amoniak encer. Endapan yang telah terbentuk dan didiamkan kemudian diuji kembali kesempurnannya dengan meneteskan NH 4 OH pada larutan apabila sudah tidak ada endapan yang terbentuk, artinya proses pengendapan telah berlangsung dengan sempurna. Dalam percobaan ini proses pencucian endapan merupakan suatu proses yang wajib dilakukan. Endapan cukup dicuci dengan menggunakan air dingin untuk menghilangkan ion Cl. Setelah dicuci, filtrat diuji dengan meneteskan larutan AgNO 3. Jika terbentuk endapan putih AgCl, maka artinya endapan masih kotor dan pencucian harus terus dilakukan hingga tidak ada lagi endapan AgCl yang terbentuk. Sebelum kaca masir digunakan untuk menyaring, kaca masir harus dipijarkan dalam oven beberapa kali untuk menghasilkan berat yang konstan apabila telah konstan maka kaca masir siap untuk digunakan. Pemijaran dalam oven pun dilakukan pada kaca masir yang telah berisi endapan sehingga beratnya mencapai suatu angka yang konstan. Berikut ini merupakan persamaan reaksinya : Ni 2+ (aq) + 2 H 2 DMG (aq) + 2 OH - Ni(HDMG) 2 (s) + 2 H 2 O (l) Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan kadar Nikel dalam sampel adalah 14,85%. VIII. Kesimpulan 1. Penentuan kadar nikel dalam sampel dapat ditentukan dengan cara gravimetri dalam bentuk endapan Ni(HDMG) 2. 2. Hasil dari penentuan kadar nikel dalam sampel adalah sebesar 14,85%
Daftar Pustaka Annisa. 2009. Penentuan Nikel dengan Metode Gravimetri dan Kompleksometri (online).(http://annisanfushie.wordpress.com/2009/ 01/04/penentuan-kandungan-nikel-dengan- Metode-gravimetri-dankompleksometri/ diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:02 WIB) Anonim.(online).(http://nusantarastore.com/sabun-sereh/result/pembahasangravimetrinikel.html diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:10 WIB) Anonim. Penentuan NIkel Secara Gravimetri (online). (http://ilmupertambangan. info/info/penentuan+nikel+secara+gravimetri.htm diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:20 WIB) Anonim. Pengendapan dan Gravimetri (online).(http://www.scribd.com/ doc/20354210/pengendapan-dan-gravimetri diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:30 WIB) Anwar, Dedy.2009. Gravimetri (online).(http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot. com/2009/11/gravimetri.html diunduh 29 Maret 2012 pkl. 19:40 WIB)