SINTESIS BAHAN MAGNETIK KOMPOSIT Fe-C DENGAN HIGH ENERGY MILLING SPEX 8000M DAN HIGH ENERGY MILLING E3D

dokumen-dokumen yang mirip
SINTESIS NANOPARTIKEL FERIT UNTUK BAHAN PEMBUATAN MAGNET DOMAIN TUNGGAL DENGAN MECHANICAL ALLOYING

IDENTIFIKASI Fase KOMPOSIT OKSIDA BESI - ZEOLIT ALAM

PENGARUH WAKTU MILLING TERHADAP SIFAT FISIS, SIFAT MAGNET DAN STRUKTUR KRISTAL PADA MAGNET BARIUM HEKSAFERIT SKRIPSI EKA F RAHMADHANI

BAB I PENDAHULUAN 1.1 LATAR BELAKANG

ANALISIS SIFAT LISTRIK NANOKOMPOSIT Fe 0,5 -C 0,5

HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis Partikel Magnetik Terlapis Polilaktat (PLA)

Pengaruh Variasi Waktu Milling dan Penambahan Silicon Carbide Terhadap Ukuran Kristal, Remanen, Koersivitas, dan Saturasi Pada Material Iron

PENGARUH PENAMBAHAN MULTIWALLED KARBON NANOTUBE PADA SIFAT MAGNET BAHAN KOMPOSIT Fe 0,8 -C 0,2

ANALISIS FASA MINOR DENGAN TEKNIK DIFRAKSI NEUTRON

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS

PREPARASI ULTRA FINE-GRAINED PADUAN HIDRIDA LOGAM SISTEM Mg-Fe MENGGUNAKAN TEKNIK MECHANICAL MILLING UNTUK HYDROGEN STORAGE

SIFAT MAGNETORESISTANCE BAHAN KOMPOSIT Fe 0,2 C 0,8 SEBELUM DAN SESUDAH IRADIASI SINAR GAMMA PADA DOSIS 250 kgy. Yunasfi, Setyo Purwanto, Wisnu A. A.

Gabriella Permata W, Budhy Kurniawan Departemen Fisika, FMIPA-UI Kampus Baru UI, Depok ABSTRAK ANALISIS SISTEM DAN UKURAN KRISTAL PADA MATERIAL

EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB SKRIPSI WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR

TINJAUAN MIKROSTRUKTUR, STRUKTUR KRISTAL, DAN KRISTALIT PERTUMBUHAN FASA Mg 2 Al 3 HASIL MECHANICAL ALLOYING

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

1 BAB I PENDAHULUAN. Salah satu industri yang cukup berkembang di Indonesia saat ini adalah

SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING

BAB III PROSEDUR PENELITIAN

Kata Kunci: Resin komposit berbasis polymethylmethacrylate, White carbon black nanorod, Alumina nanopartikel, Kekerasan.

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

Kata Kunci : polymethylmethacrylate, PMMA, selulosa nanokristalin, silika nanosphere, kekuatan tarik diametral, kekerasan

Pengaruh Waktu Milling dan Temperatur Sintering Pada Pembentukan Nanopartikel Fe 2 TiO 5 Dengan Metode Mechanical Alloying

Erfan Handoko 1, Iwan Sugihartono 1, Zulkarnain Jalil 2, Bambang Soegijono 3

PENGARUH FORMULASI EMULSI TERHADAP HASIL ENKAPSULASI NANOPARTIKEL MAGNETIK Fe 3 DENGAN POLY(LACTIC ACID)

KARAKTERISASI NANOSTRUKTUR KARBON DARI GRAFIT HASIL MILLING

BAB 3METODOLOGI PENELITIAN

III. METODOLOGI PENELITIAN. analisis komposisi unsur (EDX) dilakukan di. Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) Batan Serpong,

DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL HALAMAN PENGESAHAN HALAMAN PERNYATAAN HALAMAN PERSEMBAHAN INTISARI ABSTRACT KATA PENGANTAR

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

PEMBUATAN KERAMIK BETA ALUMINA (Na 2 O - Al 2 O 3 ) DENGAN ADITIF MgO DAN KARAKTERISASI SIFAT FISIS SERTA STRUKTUR KRISTALNYA.

EFEK CuI TERHADAP KONDUKTIVITAS DAN ENERGI AKTIVASI (CuI) x (AgI ) 1-x (x = 0,5-0,9)

Sintesis Komposit TiO 2 /Karbon Aktif Berbasis Bambu Betung (Dendrocalamus asper) dengan Menggunakan Metode Solid State Reaction

SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe 2 O 4 DENGAN COATING PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI SKRIPSI ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA

PENGARUH VARIASI TEKANAN KOMPAKSI TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA PEMBUATAN SOFT-MAGNETIC DARI SERBUK BESI SKRIPSI

PENGARUH ADITIF BaCO 3 PADA KRISTALINITAS DAN SUSEPTIBILITAS BARIUM FERIT DENGAN METODA METALURGI SERBUK ISOTROPIK

: PEMBUATAN KERAMlK BERPORI CORDIERITE (2MgO. 2Ah03' 5SiOz) SEBAGAI BAHAN FILTER GAS. Menyetujui Komisi Pembimbing :

SINTESIS DAN KARAKTERISASI MAGNESIUM OKSIDA (MgO) DENGAN VARIASI MASSA PEG-6000

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

ANALISIS FASA KARBON PADA PROSES PEMANASAN TEMPURUNG KELAPA

Bab III Metodologi Penelitian

PENGEMBANGAN BAHAN MAGNETIKBERBASIS BaNi x Al 6-x Fe 6 O 19 UNTUK BAHAN ABSORBER GELOMBANGELEKTROMAGNETIK SKRIPSI PRAHMADYANA

Bab IV. Hasil dan Pembahasan

ABSTRAK. Kata Kunci: Superkonduktor Bi2Sr2(Ca1,5Nd0,25Gd0,25)Cu3Oz, wet-mixing, nanopartikel, sintering, ferromagnetik, XRD, TEM, VSM.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

KARAKTERISASI SIFAT MAGNETIK DAN SERAPAN GELOMBANG MIKRO BARIUM M-HEKSAFERIT BaFe 12 O 19

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian yang dilakukan di Kelompok Bidang Bahan Dasar PTNBR-

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

BAB 1 PENDAHULUAN. Universitas Sumatera Utara

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. LATAR BELAKANG

SINTESIS DAN KARAKTERISASI GRAFENA DENGAN METODE REDUKSI GRAFIT OKSIDA MENGGUNAKAN PEREDUKSI Zn

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

SINTESIS DAN KARAKTERISASI UNDER-DOPED SUPERKONDUKTOR DOPING ELEKTRON Eu 2-x Ce x CuO 4+α-δ

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Mulai. Persiapan alat dan bahan. Meshing AAS. Kalsinasi + AAS. Pembuatan spesimen

Galuh Intan Permata Sari

PROSES PELAPISAN SERBUK Fe-50at.%Al PADA BAJA KARBON DENGAN PENAMBAHAN Cr MELALUI METODA PEMADUAN MEKANIK SKRIPSI

PENGARUH PENAMBAHAN 10%wt Mg DAN KECEPATAN MILLING TERHADAP PERUBAHAN STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT MEKANIK PADUAN Al-Mg

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

I. PENDAHULUAN. karakteristik dari pasir besi sudah diketahui, namun penelitian ini masih terus

PENETAPAN PARAMETER PROSES PEMBUATAN BAHAN BAKAR UO 2 SERBUK HALUS YANG MEMENUHI SPESIFIKASI BAHAN BAKAR TIPE PHWR

SINTESIS SERBUK MgTiO 3 DENGAN METODE PENCAMPURAN DAN PENGGILINGAN SERBUK. Abstrak

MORFOLOGI DAN SIFAT MAGNETIK NANOPARTIKEL CORE/SHELL Fe/OKSIDA Fe HASIL PROSES MILLING ENERGI TINGGI PADA BERBAGAI MEDIUM

Pengaruh Polietilen Glikol (PEG) Terhadap Ukuran Partikel Magnetit (Fe 3 O 4 ) yang Disintesis dengan Menggunakan Metode Kopresipitasi

PENGARUH VARIASI TEKANAN KOMPAKSI TERHADAP KEKERASAN DAN STRUKTUR MIKRO PADA PEMBUATAN SOFT MAGNETIC DARI SERBUK BESI

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SEMI-HARD MAGNETIC Fe 2 O 3 BERBASIS MILL SCALE LIMBAH INDUSTRI BAJA DENGAN PENAMBAHAN FeMo SKRIPSI

Bab III Metodologi Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN. penelitian ini dilakukan pembuatan keramik Ni-CSZ dengan metode kompaksi

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari hingga Mei 2012 di Laboratorium. Fisika Material, Laboratorium Kimia Bio Massa,

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

PENGARUH TEMPERATUR TERHADAP UKURAN PARTIKEL FE3O4 DENGAN TEMPLATE PEG-2000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Karakterisasi mikroskopik yang pertama dilakukan adalah analisis

Eksperimen Pembentukan Kristal BPSCCO-2223 dengan Metode Self-Flux

BAB III METODE PENELITIAN. Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode eksperimen

θ HASIL DAN PEMBAHASAN. oksida besi yang terkomposit pada struktur karbon aktif.

STUDI PENAMBAHAN MgO SAMPAI 2 % MOL TERHADAP STRUKTUR MIKRO DAN SIFAT MEKANIK KERAMIK KOMPOSIT Al 2 O 3 ZrO 2

PASI NA R SI NO L SI IK LI A KA

BAB III METODE PENELITIAN. bulan Agustus 2011 sampai bulan Januari tahun Tempat penelitian

TUGAS AKHIR ANALISA SCANNING ELECTRON MICROSCOPE KOMPOSIT POLYESTER DENGAN FILLER KARBON AKTIF DAN KARBON NON AKTIF

EFEK IMPLANTASI ION Ni + DAN Ar + TERHADAP SIFAT MAGNETIK LAPISAN TIPIS C/Si 1. Yunasfi

ANALISIS STRUKTUR KRISTAL SrO.6Fe 2 MENGGUNAKAN PROGRAM GENERAL STRUCTURE ANALYSIS SYSTEM DAN PENGUJIAN SIFAT MAGNETNYA

BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT SMART MAGNETIC BERBASIS BROWNMILLERITE Ca 2 Fe 2 O 5 /NiFe 2 O 4

HASIL DAN PEMBAHASAN. didalamnya dilakukan karakterisasi XRD. 20%, 30%, 40%, dan 50%. Kemudian larutan yang dihasilkan diendapkan

BAB I PENDAHULUAN. 1.1 Latar Belakang

ANALISIS PENAMBAHAN Fe TERHADAP SIFAT LISTRIK DAN MAGNET KOMPOSIT MWCNT-Fe

PEMBUATAN MAGNET PERMANENT Ba-Hexa Ferrite (BaO.6Fe 2 O 3 ) DENGAN METODE KOOPRESIPITASI DAN KARAKTERISASINYA SKRIPSI

PENGUJIAN TINGKAT KEKERASAN BAHAN KOMPOSIT SERBUK KAYU DENGAN MATRIK RESIN EPOKSI

BAB III METODE PENELITIAN

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI Α-FE 2 O 3 BERBASIS LIMBAH BAJA MILL SCALE DENGAN ADITIF FeMo


PENGARUH SUHU SINTER TERHADAP KARAKTERISTIK DIELEKTRIK KERAMIK CALCIA STABILIZIED ZIRCONIA (CSZ) DENGAN PENAMBAHAN 0.5% BORON TRIOXIDE (B 2 O 3 )

BAB 3METODOLOGI PENELITIAN

Uji Kekerasan Sintesis Sintesis BCP HASIL DAN PEMBAHASAN Preparasi Bahan Dasar

PENGARUH WAKTU DRY MILLING TERHADAP KARAKTERISTIK DAN SIFAT MAGNET PERMANEN ND-FE-B

4 Hasil dan Pembahasan

Transkripsi:

Sintesa Bahan Magnetik Komposit Fe-C(grafit) dengan High Energy Milling (HEM) SPEX 8M dan HEM- E3D-LIPI (Setyo Purwanto) SINTESIS BAHAN MAGNETIK KOMPOSIT Fe-C DENGAN HIGH ENERGY MILLING SPEX 8M DAN HIGH ENERGY MILLING E3D ABSTRAK Setyo Purwanto 1 dan Nurul Taufiqurachman 2 1 Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) - BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang 2 Pusat Penelitian Metalurgi (P2M) - LIPI Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang SINTESIS BAHAN MAGNETIK KOMPOSIT Fe-C DENGAN HIGH ENERGY MILLING SPEX 8M DAN HIGH ENERGY MILLING E3D. Studi perbandingan sintesis bahan nanokomposit Fe-C dengan menggunakan High Energy Milling (HEM) SPEX 8M dengan rpm 1425 dan High Energy Milling (HEM) E3D buatan LIPI dengan rpm 38 telah dilakukan. Dipilih komposisi Fe 5 %berat dan C(graphite) 5 %berat. Perbandingan Berat bola dan cuplikan adalah 1,8 : 1 dengan berat cuplikan 2 gram. Waktu milling dilakukan bervariasi dari 1,5 jam, 3 jam dan 4 jam. Kemudian pada cuplikan di setiap tahapan dilakukan pengukuran fasa yang terbentuk dengan difraksi sinar-x, morfologi dari serbuk dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan sifat magnetik bahan diamati dengan pengukuran kurva M-H sedangkan sifat magnetoresistance dari pelet dengan metode Four Point Probe. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa efek waktu milling menyebabkan rusaknya struktur graphene pada graphite dengan ditandai menurunnya puncak (2). Dari perubahan puncak (2)C dapat diketahui bahwa penghalusan ukuran kristalit akibat proses milling oleh HEM E3D untuk unsur Fe relatif lebih konsisten dari 37,3 nm menjadi 34,6 nm dan 32,2 nm untuk lama waktu milling 1,5 jam, 3 jam dan 4 jam. Sebaliknya pada cuplikan hasil milling HEM-SPEX 8M ukuran kristalit Fe menjadi 24,9 nm, 32,8 nm dan 33,7 nm. Pada hasil milling kedua metode tidak dijumpai fasa pengotor selain Fe dan C (graphite) serta mengecilnya ukuran butiran dan partikel diperlihatkan oleh citra SEM yang diperoleh. Kemudian dari hasil analisis pada M-H kurva diketahui bahwa nilai konstanta anisotropi, K yang melukiskan secara implisit karakter serbuk Fe memperlihatkan bahwa proses milling HEM E3D (3 dimensi) memiliki penurunan harga yang signifikan dari,78 erg/cc menjadi,69 erg/cc dibandingkan hasil HEM- SPEX 8M dari,74erg/cc menjadi,73erg/cc. Fungsionalisasi dari bahan nanokomposit Fe-C dapat dilihat dari sifat magnetoresistance, yaitu penurunan harga resistan akibat pengaruh medan magnet luar. Diketahui nilai nisbah magnetoresistance cuplikan hasil milling HEM E3D ini berharga sekitar +2% lebih kecil dibanding nisbah hasil HEM-SPEX 8M sebesar +4% untuk lama waktu milling 4jam, pada medan magnet H=,8 Tesla. Dugaan sementara, perbedaan ini disebabkan karena ukuran matriks C(graphite) yang berfungsi sebagai potensial barrier dan menyelimuti partikel Fe untuk hasil milling HEM E3D lebih besar (sekitar 3nm) dibanding hasil milling HEM-SPEX 8M (sekitar 2nm), sehingga menghambat proses electron tunneling atau terobosan elektron antar partikel Fe. Namun demikian kedua hasil ini terlihat lebih baik dibanding hasil pengukuran sebelumnya yang hanya 1% pada medan H=1Tesla untuk cuplikan produk pressing dan sintering. Kata kunci: Komposit magnetik, Fe-C, HEM-SPEX 8M, HEM-E3D ABSTRACT SYNTHESIS OF COMPOSITE MAGNETIC Fe-C BY MEANS HIGH ENERGY MILLING SPEX-8M AND HIGH ENERGY MILLING-E3D. Comparative Study of Synthesis of Fe-C nanocomposite material (graphite) by means High Energy Milling (HEM) Standard (Spex 8M, 1425 rpm) and HEM-E3D made LIPI (rpm 38) was performed. Selected composition of Fe 5% by weight and C (graphite) 5% by weight. Ratio of ball and sample was 1.8: 1, samples weighing 2 grams. Milling time is varied from 1.5 hours, 3 hours and 4 hours. Then the samples were measured at each stage of the phase formed by X-ray diffraction, morphology of the powders with Scanning Electron Microscopy (SEM) and magnetic properties of materials observed by measuring the MH curve while the magnetoresistance properties of the pellets by four-point probe method. The measurement results show that the effect of milling time causes damage to the structure of graphene on top of graphite with a marked decrease (2). From the change in peak (2) C can be seen that the crystallite size refinement due to milling process by HEM-E3D for Fe element is relatively more consistent within range of 37.3 nm to 34.6 nm and 32.2 nm for the longest milling time 1.5 hours, 3 hours and 4jam. In contrast to the samples of the milling HEM-Spex 8M Fe crystallite size to 24.9 nm, 32.8 nm and 33.7 nm. In the milling results of both methods was not found impurity phase other than Fe and C (graphite) 51

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 212 Serpong, 3 Oktober 212 ISSN 1411-2213 as well as grain size decreases and particles are shown by SEM images obtained. From the analysis of MH curve known that the value of anisotropy constant of the Fe powder milling process HEM E3D (3 dimensions) has a significant reduction of.78 erg/cc to.69 erg/cc compared HEM-Spex 8M results from.74 erg/cc be.73 erg/cc. Finally, the functionalization of Fe-C nanocomposite materials can be seen from the nature of the magnetoresistance, which is resistant value decreased due to the external magnetic field. The value of magnetoresistance ratio of the milling HEM LIPI was about +2% smaller than the ratio of the HEM-Spex 8M is about +4% for a long time 4hours milling, at the applied magnetic field H =.8 Tesla. It is suggest that the difference was related to the size of the matrix C (graphite) that acting as a potential barrier and enveloped particles to the milling of Fe-E3D HEM larger (about 3nm) than the results of milling HEM-Spex 8M (about 2nm), thus inhibiting the process of electron breakthrough electron tunneling between particles or Fe. However, both these results better than the results of measurements Xue et.al that only 1% in field H = 1Tesla for pressing and sintering product samples. Keywords: Composite magnetic, Fe-C, Spex 8M-HEM, HEM-E3D PENDAHULUAN Hasil sintesis dan karakterisasi bahan komposit Fe x -C 1-x yang memiliki sifat Positive Magneto Resistance (PMR) [1]. Metode pembuatan yang dipergunakan adalah dengan memvariasi komposisi bahan Fe dan C yang berukuran mikrometer dan dimasukkan dalam graphite mould kemudian dipanaskan pada suhu 77 K selama 1 jam dibawah tekanan hidrostatis 2 MPa. Lalu tekanan dinaikkan sampai 4 MPa seraya suhu dinaikkan menjadi 1273K. Keadaan ini dibiarkan selama 3 jam untuk mendapatkan cuplikan pelet komposit Fe-C yang sudah tersintering. Kemurniaan dari masing-masing bahan adalah lebih dari 99,99%. Hasil pengukuran sifat rasio magnetoresistance yang diukur pada suhu kamar menunjukkan harga optimum untuk komposisi Fe,2 C,8 persen berat, yaitu sekitar 53.,8% pada medan magnet H=5Tesla sedangkan untuk komposisi Fe,5 C,5 nilai nisbah magnetoresistance adalah 4% pada medan magnet H=5 Tesla atau sekitar 1% pada medan magnet H=1Tesla. Mekanisme terjadinya fenomena Positive Magneto Resistance (PMR) belum dapat dijelaskan, kecuali bahwa besaran rasio MR berbanding lurus dengan medan yang diberikan, yaitu Mr α B n dengan n adalah konsentrasi berat Fe. Berbeda dengan metode sebelumnya, pada penelitian ini dilakukan sintesis nanokomposit Fe-C dengan teknik High Energy Milling (HEM) Mixer 8M dan membandingkannya dengan produk milling buatan P2F-LIPI, yaitu HEM-E3D Adapun ruang lingkup studi ini adalah proses sintesis nanokomposit, karakterisasi fasa dengan difraksi sinar-x, morfologi nanopartikel dengan Scanning Electron Microscope (SEM), studi sifat magnetik dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) dan studi sifat magnetoresistance dengan metode Four Point Probe. METODE PERCOBAAN Bahan Fe 99,9% ukuran <5 mikron, C(graphite) 99,5% ukuran 5 mikron. Cara Kerja Bahan Fe dan C ditimbang dalam prosen berat, dengan komposisi Fe(5)-C(5). Total berat cuplikan sekitar 2 gram. Kemudian cuplikan digerus dengan perbandingan berat bola/berat cuplikan sekitar 1 : 8. Vial yang digunakan terbuat dari bahan Stainless steel. Waktu penggerusan divariasi antara 1,5 jam, 3 jam dan 4 jam. Setelah digerus cuplikan diperiksa dengan X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDS). Lalu dibuat pelet pada tekanan sekitar 5. Psi. Kemudian dilakukan karakterisasi sifat magnetik dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) dan magnetoresistance dengan Four Point Probe dengan probe Jandel berdiameter 1 mikron. HEM-3ED Dengan spesifikasi = 7 cm x 6 cm x 4 cm, Dimensi berat = 7 Kg (tanpa vial), Jumlah vial = 1, Volume vial = 1 ml, Voltage = 22 V (1 fasa), Daya = 1 PK dan Kecepatan motor = rpm hingga 5 rpm 8 M Mixer/Mill Kerja mesin ini seperti mesin pengocok atau high energy ball mill, mesin ini mengocok tabung container dari belakang ke luar dengan putaran 18 putaran per menit. Mesin penghalus multi guna ini mampu mengubah sampel yang keras dan mudah pecah menjadi sampel analitis yang berbentuk serbuk dan bisa juga membuat menjadi emulsi atau untuk melakukan mechanical alloying. Vial untuk 8 Mixer/Mills 81 Hardened Steel Vial Set Ukuran vial 2-1/4 inci diameter x 3 in. Tabung vial dan tutupnya terbuat dari hardened tool steel. 1 Set termasuk uliran pada tutupd dengan o-ring untuk memungkinkan penghalusan basah dan kering, 52

Sintesa Bahan Magnetik Komposit Fe-C(grafit) dengan High Energy Milling (HEM) SPEX 8M dan HEM- E3D-LIPI (Setyo Purwanto) bola baja 1/2 inchi sebnyak 2 buah dan 1/4 inchi sebanyak 4 buah. Isi maksimum sebesar 3mL hingga ml; untuk pencampuran isi maksimum sebesar 25 ml. HASIL DAN PEMBAHASAN Pola Difraksi Sinar X Dari Gambar 1 dan Gambar 2, pada pola difraksi diketahui tidak terdapat fasa pengotor selain fasa Fe dan C. Puncak (2) grafit hasil milling HEM SPEX 8M terlihat lebih cepat menurun dan melebar dibandingkan puncak yang sama untuk hasil milling HEM E3D. Hal ini menunjukkan proses penghancuran atau degradasi struktur grapheme pada grafit yang mewakili atom ringan lebih efektif dilakukan dengan HEM SPEX 8M. Sebaliknya untuk unsur Fe, proses degradasi puncak Fe(11) relatif sama bahkan hasil HEM E3D memiliki ukuran kristalit yang lebih kecil dengan proses penghalusan yang lebih konsisten. Analisis pola difraksi dengan metode Rietan mengkonfirmasi bahwa proses milling antara 1,5 hingga 4 jam mengakibatkan perubahan parameter kisi seperti ditampilkan pada Tabel 1. Gambar 1. Pola difraksi untuk puncak (2) grafite dan (11)Fe untuk cuplikan Fe-C hasil milling dengan HEM-Mixer 8M. Variasi waktu milling dari 1,5 jam hingga 4 jam. Intensitas(cps) 6 5 4 3 2 1 2 4 6 8 2Theta(derajat) Gambar 2. Pola difraksi untuk puncak (2) grafite dan (11)Fe untuk cuplikan Fe-C hasil milling dengan HEM-E3D. Variasi waktu milling dari 1,5 jam hingga 4 jam. Tabel 1. Ukuran Grain Unsur Graphite dan Fe Hasil Milling UkuranGrain (nm) 45 4 35 3 25 2 15 1 5 1.5jam(HEM-Std) Lama Waktu Milling Graphite (nm) Untuk mengetahui seberapa besar ukuran kristalit, dilakukan penghitungan dengan menggunakan Persamaan (1) menurut Scherer: D = (kλ)/wcosθ... (1) Dimana: k =,9 λ = Panjang gelombang sinar X W = Setengah lebar puncak θ = Setengah sudut puncak Fe (nm) 1,5 jam (HEM-Std) 22,4 24,9 1,5 jam (HEM-LIPI) 32,8 37,3 3 jam (HEM-Std) 28,3 32,8 3 jam (HEM-LIPI) 38,5 34,6 4 jam (HEM-Std) 23,1 33,7 4 jam (HEM-LIPI) 3,7 32,2 1.5jam(HEM-LIPI) Perbandingan Ukuran Grain Graphite dan Fe Pasca Milling dengan HEM-Standar dan HEM-LIPI 3jam(HEM-Std) 3jam(HEM-LIPI) Graphite (nm) Fe (nm) 4jam(HEM-Std) 4jam(HEM-LIPI) Gambar 3. Histogram perbandingan ukuran grain unsur grafite (biru) dan Fe (merah) hasil milling 1,5 jam, 3 jam dam 4 jam dengan HEM Mixer 8M dan HEM E3D Hasil analisis pola difraksi sinar-x memperlihatkan informasi ukuran kristalit dari graphite dan Fe seperti histogram Gambar 3. Dari Tabel 1 jelas terlihat bahwa makin lama waktu milling, perbedaan ukuran grain hasil milling dengan HEM SPEX 8M dengan HEM E3D relatif makin kecil. Perbedaan ukuran grain unsur graphite berturut-turut adalah 1,4 nm, 1,2 nm dan 7,6 nm. Sedangkan pada unsur Fe adalah 12,4 nm, 11,8 nm dan 1,5 nm untuk lama milling masing-masing 1,5 jam, 3 jam dan 4 jam. Morfologi Cuplikan Bubuk dengan Scanning Electron Microscope Secara umum citra Scanning Electron Microscope (SEM) dari sediaan bubuk hasil proses milling dari kedua peralatan baik HEM SPEX 8M dan HEM E3D masih terlihat teraglomerasi, namun demikian tidak terjadi fasa antara akibat proses aglomerasi tersebut. 53

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 212 Serpong, 3 Oktober 212 ISSN 1411-2213 Gambar 4. Citra SEM dari cuplikan Fe-C hasil milling 1,5 jam dengan HEM (Mixer 8M). Terlihat adanya agglomerasi antara bahan Fe dan C waktu preparasi cuplikan namun tidak dijumpai fasa baru Gambar 7. Citra SEM dari cuplikan Fe-C hasil milling 4 jam dengan HEM E3D. Terlihat adanya agglomerasi antara bahan Fe dan C waktu preparasi cuplikan namun tidak dijumpai fasa baru. Kurva Magnetisasi M-H Untuk mengetahui pengaruh proses milling terhadap sifat magnetik bahan nanokomposit Fe-C, maka dilakukan pengukuran kurva magnetisasi M-H pada suhu ruang. Adapun hasil dari pengukuran tersebut dapat dilihat pada Gambar 8. Fe-C VB 1,5 jam Gambar 5. Citra SEM dari cuplikan Fe-C hasil milling 1,5 jam dengan HEM E3D. Terlihat adanya agglomerasi antara bahan Fe dan C waktu preparasi cuplikan namun tidak dijumpai fasa baru. Diketahui pula keberadaan ukuran partikel di bawah 1 mikron. M (em u/gr) 2 15 1 5-1,5-1 -,5,5 1 1,5-5 -1-15 -2 H (T) Fe-C VB-KR 1,5 jam Fe-C VB-LR 1,5 jam Gambar 8. Perbandingan kurva magnetisasi M-H antara cuplikan produk milling HEM Mixer 8M (VBKR) dan HEM E3D(VBLR) selama waktu milling 1,5jam. Fe-C VB 4 jam Gambar 6. Citra SEM dari cuplikan Fe-C hasil milling 4 jam dengan HEM (Mixer 8M). Terlihat adanya agglomerasi antara bahan Fe dan C waktu preparasi cuplikan namun tidak dijumpai fasa baru. Bentuk aglomerasi dari sediaan hasil proses milling HEM SPEX 8M terlihat sedikit lebih pipih seperti terlihat pada Gambar 4, sedangkan dari Gambar 5 terlihat bentuk serbuk yang lebih bulat dari hasil milling dengan HEM E3D diluar sediaan yang teraglomerasi. Hal yang sama juga terlihat pada hasil milling 4 jam seperti tampak pada Gambar 8 dan Gambar 9. Terlihat pula sebaran ukuran serbuk produk milling HEM E3D lebih bervariasi, seperti tampak pada Gambar 5. M (emu/gr) 2 15 1 5-1,5-1 -,5,5 1 1,5-5 -1-15 H (T) Fe-C VB-KR 4 jam Fe-C VB-LR 4 jam Gambar 9. Perbandingan kurva magnetisasi M-H antara cuplikan produk milling HEM Mixer 8M (VBKR) dan HEM E3D (VBLR) selama waktu milling 4 jam. 54

Sintesa Bahan Magnetik Komposit Fe-C(grafit) dengan High Energy Milling (HEM) SPEX 8M dan HEM- E3D-LIPI (Setyo Purwanto) Tabel 2. Parameter sifat magnetik bahan, Magnetisasi Jenuh, Ms, Medan Koersif, Hc, Konstanta Anisotropi, Ku dan Ukuran kristalit Fe. Bahan Ms (emu/gram) Hc (Oe) Ku 1^6 (erg/cc) Ukuran kristalit (nm) 1.5jam(HEM-Std) 131 113,5,74 24,89 4jam(HEM-Std) 136 18,5,73 33,7 1.5jam(HEM-LIPI) 135 115,78 37,28 4jam(HEM-LIPI) 129 18,5,69 32,23 Dari kurva magnetisasi M-H diatas dapat diketahui bahwa proses milling pada kedua alat tersebut mempunyai karakteristik yang berbeda. Hal ini dapat dilihat dari sifat partikel Fe yang terbentuk. Proses milling dengan HEM E3D memberikan hasil ukuran partikel Fe yang relatif lebih kecil yaitu 32,23nm dibanding alat HEM Mixer 8M yaitu 33,7nm untuk lama waktu milling 4jam. Lebih jauh lagi, keberadaan bentuk partikel yang lebih membulat atau kurang pipih diantara produk HEM E3D dan HEM Mixer 8M dapat diprediksi dari besarnya parameter anisotropi. Dari Tabel 2, dapat dilihat terjadinya penurunan harga konstanta anisotropi yang lebih signifikan untuk produk milling HEM E3D dari,78 erg/cc menjadi.69 erg/cc. Dibandingkan dengan produk milling HEM Mixer 8M dari,74erg/cc menjadi,73erg/cc. Secara umum penurunan sifat anisotropi partikel Fe akibat proses milling yang berbeda, baik dengan HEM Mixer 8M maupun HEM E3Ddapat dijelaskan dengan model anisotropi acak/random anisotropy model dimana lamanya waktu milling mengakibatkan penghalusan butiran dan mengakibatkan penurunan sifat anisotropi bahan [3]. Sifat Magnetoresistance Fungsionalisasi dari bahan nanokomposit Fe-C adalah dengan memanfaatkan sifat magnetoresistance, yaitu perubahan nilai resistivitas bahan akibat perubahan medan magnet luar yang diberikan. Perubahan besaran resistivitas akibat pengaruh medan magnet luar ini dimungkinkan karena adanya proses electron tunneling antar grain partikel Fe dengan matriks grafit(c) sebagai potensial barier atau potensial penghalang [2]. Gambar 12 memperlihatkan proses tersebut dapat terjadi. Sedangkan perbandingan hasil pengukuran sifat magnetoresistance produk milling dari Fe-C dengan menggunakan HEM Mixer 8M dan HEM E3D dapat dilihat pada Gambar 11 dan Gambar 12. Nilai nisbah magnetoresistance Fe.5 C.5 pada suhu ruang mencapai angka 4% ketika dikenakan medan magnet luar H=5Tesla atau hanya sekitar 1% pada medan magnet H=1Tesla [1]. Maka hasil pengukuran nilai nisbah untuk pelet dengan komposisi yang sama dari proses milling baik HEM-SPEX 8M maupun HEM E3D yang masing-masing mencapai nilai 4% dan 2% pada medan H=,8 Tesla merupakan hasil yang lebih baik dibandingkan dengan hasil pengukuran peneliti sebelumnya yang mencapai sekitar 1% pada medan magnet H=1Tesla. {[r (H ) - r ( )] / r ( )} (% ) 45 4 35 3 25 2 15 1 5 y = -,778x 2 + 11,426x R 2 =,986 HEM Std (Mixer 8M) Milling 4jam -5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Medan Magnet, H (koe) Gambar 11. Kurva delta R/R terhadap medan magnet eksternal H pada pellet Fe-C produk milling dengan HEM Std (Mixer 8M) selama 4jam. Harga nisbah magnetoresistance sekitar 4% pada medan magnet H=,8 Tesla. 25 Gambar 1. Ilustrasi proses efek terobosan elektron antar granular Fe di dalam matrik graphite pada sistem nanokomposit Fe-C yang dapat diamati dengan pengukuran sifat magnetoresistance (MR). {[r (H ) - r ( )] / r ( )} (% ) 2 15 1 5-5 y = -,3574x 2 + 5,2192x R 2 =,9542 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Medan Magnet, H (koe) HEM-LIPI Milling 4jam Gambar 12. Kurva delta R/R terhadap medan magnet eksternal H pada pelet Fe-C produk milling dengan HEM 3EDselama 4 jam. Harga nisbah magnetoresistance sekitar 2% pada medan magnet H=,8Tesla. 55

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 212 Serpong, 3 Oktober 212 ISSN 1411-2213 Harga nisbah magnetoresistance (MR) pada sistem nanokomposit Fe-C produk HEMMixer 8M lebih tinggi dibanding produk HEM E3D berkaitan dengan distribusi ukuran partikel pada sistem komposit produk HEM Mixer 8M yang lebih seragam dibandingkan dengan produk HEM E3D. KESIMPULAN Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat diperoleh beberapa kesimpulan sebagai berikut : Studi hasil milling antara HEM Mixer 8M yang memiliki kecepatan 1425 rpm dan HEM E3D (38rpm) telah dibandingkan untuk sistem nokomposit Fe-C dengan menganalisa fasa yang terbentuk, ukuran grain, morfologi dan sifat magnetk bahan untuk komposisi Fe 5 C 5 Diketahui bahwa produk milling HEM E3D untuk waktu milling yang panjang dapat dibandingkan dengan produk milling HEM Mixer 8M, khususnya untuk unsur Fe diperoleh hasil yang menyamai ukuran partikel produk HEM Mixer 8M. Dugaan bahwa bentuk partikel produk HEM E3D lebih membulat dapat diprediksi dari penurunan sifat anisotropi bahan. Namun demikian perlu pengamatan lebih lanjut dengan teknik TEM. Fungsionalisasi bahan produk HEM E3D dapat dibandingkan dengan produk HEM Mixer 8M, dapat dilihat dari hasil nisbah magnetoresistance bahan. Nilai nisbah produk HEM E3D maupun HEM Mixer 8M mencapai 2% dan 4% pada medan H=,8 Tesla, dan ini lebih baik dari hasil peneliti sebelumnya sekitar 1% pada medan H=1 Tesla hasil proses pressing dan sintering. UCAPAN TERIMAKASIH Penulis utama (SP) mengucapkan terimakasih kepada Dra. Mujamilah, M.Sc untuk pengukuran dengan VSM, serta segenap pihak yang telah memungkinkan terlaksananya penelitian ini, terutama kepada Kepala PTBIN dan Kepala P2F-LIPI. Penelitian ini merupakan bagian dari kegiatan LitBangRap Nanoteknologi KNRT. DAFTAR ACUAN [1]. Q.Z. XUE et.al, J. Magnetism and Magnetic Materials, 27 (24) 397-42 [2]. S. MAEKAWA et.al, Spin Dependent Transport in Magnetic Nanostructures, CRC Press (22) [3]. J. SORT et.al, Phys. Rev.B, 68 (23) 144xx [4]. S. PURWANTO et.al, Indonesian Journal of Material Science, 9(1) (27) 3-32 56