Laporan Kimia Analitik KI-3121 PERCOBAAN 2 PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR Nama : Kartika Trianita NIM : 10510007 Kelompok : 1 Tanggal Percobaan : 28 September 2012 Tanggal Laporan : 5 Oktober 2012 Asisten : Hikmat (20511020) Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2012
Penetapan Anion Fosfat Dalam Air I. Tujuan 1. Menentukan max fosfat 2. Menentukan PO 4 3- dalam sampel air II. Teori Dasar Fosfat dalam jumlah renik dapat menyebabkan lumut tumbuh dengan baik di dalam reservoir-reservoir air. Dalam suasana asam, asam fosfat akan bereaksi dengan asam molibdat membentuk kompleks asam heteropoli, kadang-kadang ditulis sebagai H 3 [P(M 03 O 10 ) 4 ]. Dalam air, asam heteropoli ini berwarna kuning yang dapat digunakan sebagai dasar penetapan fosfat secara kolorimetri. Asam heteropoli ini dapat pula direduksi menjadi larutan berwarna biru yang disebut biru heteropoli atau biru molibden. Larutan biru molibden lebih pekat daripada kuning. Reaksi pembentukan larutan berwarna kuning berlangsung cepat, sedangkan untuk larutan biru molibden berlangsung lambat, sekitar 10-15 menit. Namun larutan biru hasil reduksi ini tidak stabil dan mempunyai kecenderungan untuk berkurang intensitasnya disebabkan oleh adanya reaksi tambahan. Cara biru molibden hanya peka terhadap ion-ion ortofosfat (PO 3-4 ) dan tidak 2- peka terhadap ion-ion fosfat ganda, seperti P 2 O 7 (pirofosfat) dan P 2 O 3-9. Oleh karena itu, jika tujuan analisis adalah kadar fosfat total maka larutan yang dianalisis harus diasamkan terlebih dahulu dan dididihkan beberapa menit. Pada percobaan ini terdapat gangguan-gangguan yang mungkin terjadi. Gangguan paling penting terjadi karena ion silika pada dinding labu ukur yang bisa menghasilkan hasil reaksi heteropoli yang berwarna biru juga. Contohnya adalah sebagai berikut. 1. Warna molibden tidak stabil, intensitasnya berangsur-angsur akan menurun. Tetapi hasil pengukuran absorbans yang bersifat bolehulang dapat diperoleh jika setiap kali pengukuran dipertahankan jangka waktu yang sama antara pembentukan warna biru dan pembacaan absorbans.
2. Di atas konsentrasi 1,6 ppm akan terjadi penyimpangan Lambert-Beer yang ditunjukkan dengan melengkungnya kurva kalibrasi yang diperoleh. III. Data Pengamatan max = 702 nm Larutan Absorbansi Blangko 0,294 0,5 ml 0,1371 1 ml 0,2739 1,5 ml 0,3946 2 ml 0,5300 2,5 ml 0,4878 Sampel 1 0,1760 Sampel 2 0,0340 IV. Pengolahan Data Penentuan panjang gelombang pengukuran Kurva kalibrasi absorbansi terhadap volume larutan standar adalah sebagai berikut.
A 0.6 0.5 0.4 0.3 y = 0.1915x + 0.0774 R² = 0.8865 0.2 0.1 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 V (ml) Penentuan konsentrasi fosfat dalam sampel Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis y = 0,1915x + 0,0774 Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel, konsentrasi fosfat dalam sampel dapat diketahui. Untuk sampel 1: y = 0,1915x + 0,0774 0,176 = 0,1915 x + 0,0774 x = 0,5149 ppm Untuk sampel 2: y = 0,1915x + 0,0774 0,034 = 0,1915 x + 0,0774 x = -0,2266 ppm Diketahui konsentrasi fosfat teoritis untuk sampel 1 adalah 1,25 ppm. Galat = x 100% = ( ) x 100% = 58,808 %
V. Pembahasan Pada percobaan ini ditentukan konsentrasi fosfat dalam sampel air dengan menggunakan Spektrofotometer Spectronic-20 B&L. Pada pembuatan SnCl 2, gliserin berfungsi sebagai pelarut. Tidak digunakan air karena dikhawatirkan dalam air tersebut mengandung fosfat, kecuali air yang digunakan adalah air bebas fosfat. Dalam suasana asam, asam fosfat akan bereaksi dengan asam molibdat menghasilkan kompleks asam heterpoli, H 3 [P(M 03 O 10 ) 4 ]. Asam heteropoli ini akan menghasilkan warna kuning jika dilarutkan dalam air yang dapat digunakan dalam penetapan fosfat secara kolorimetri. Pada percobaan ini asam heteropoli tersebut direduksi sehingga menghasilkan larutan berwarna biru yang disebut biru heteropoli atau biru molibden. Dilakukan reduksi menjadi warna biru karena warna biru yang dihasilkan lebih kuat dibandingkan dengan warna kompleks kuning sebelum direduksi. Selain itu, oleh karena analisis dilakukan untuk menentukan kadar fosfat total, maka digunakan larutan biru molibden dikarenakan senyawa biru molibden ini hanya peka terhadap ion-ion ortofosfat (PO 3-4 ) dan tidak peka terhadap ion-ion fosfat 2- ganda seperti P 2 O 7 (pirofosfat) sehingga larutan yang dianalisis harus diasamkan untuk mengubah fosfat-fosfat ganda menjadi ortofosfat. Namun, reaksi pembentukan biru molibden ini berlangsung lambat. Oleh karenanya warna biru terbentuk setelah sekitar 10-15 menit. Namun, senyawa biru hasil reduksi ini tidak stabil dan cenderung berkurang intensitasnya dikarenakan oleg berbagai reaksi tambahan. Pada percobaan ini, pengukuran dilakukan setelah larutan didiamkan 10 menit agar larutan diukur pada saat warna biru yang dihasilkan berada dalam keadaan paling stabil. Jika terlalu lama didiamkan, dikhawatirkan larutan tersebut telah berkurang intensitasnya sehingga hasil pengukuran yang diperoleh pun tidak akurat. Sedangkan jika terlalu cepat dilakukan pengukuran pun dikhawatirkan larutan biru yang dimaksud belum terbentuk dengan sempurna disebabkan reaksi pembentukan senyawa biru ini berlangsung kurang spontan atau lambat. Pada percobaan ini tidak dilakukan pengocokan pada labu takar dengan cara dibolak-balik, melainkan hanya dengan cara memutar-mutar labu takar saja. Hal ini dilakukan untuk menghindari terjadinya gangguan oleh ion silika (SiO 4-4 ) yang dapat pula menghasilkan senyawa heteropoli berwarna biru.
Panjang gelombang maksimum diperoleh dari pengukuran terhadap larutan yang mengandung 1,0 ml standar fosfat. Pada percobaan ini diperoleh max pada 702 nm. Oleh karena warna larutan yang terlihat adalah biru, maka warna yang diserap adalah oranye sehingga panjang gelombang maksimal yang diserap berada pada 702 nm. Setelah diperoleh panjang gelombang maksimal, dilakukan pengukuran absorbansi terhadap larutan-larutan standar fosfat 0,00 ml (blangko); 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml; 2,00 ml; dan 2,50 ml sehingga diperoleh kurva kalibrasi dengan persamaan garis y = 0,1915x + 0,0774. Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel yang diperoleh dari pengukuran ke dalam persamaan ini, maka dapat diperoleh kadar fosfat dalam sampel secara eksperimen. Galat yang diperoleh adalah sebesar 58,808%. Hal ini bisa terjadi dikarenakan perlakukan terhadap semua larutan tidak benar-benar sama. Urutan pengukuran absorbansi pun tidak selalu naik dari konsentrasi terendah ke konsentrasi tertinggi. Hal ini menyebabkan kesalahan yang diperoleh cukup besar. VI. Kesimpulan max fosfat adalah pada 702 nm. Kadar fosfat dalam sampel 1 adalah 0,5149 ppm. VII. Daftar Pustaka Day, RA; Underwood, AL.2002.Analisis Kimia Kuantitatif ed.6. Jakarta: Erlangga. hal. 382-412 Harvey, David. Modern Analitycal Chemistry. Hal. 446