LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 2 PENENTUAN KADAR KLORIDA Senin, 21 April 2014 Disusun Oleh: MA WAH SHOFWAH 1112016200040 KELOMPOK 1 MILLAH HANIFAH (1112016200073) YASA ESA YASINTA (1112016200062) WIDYA FITRIANI (1112016200046) SAVIRA AULIA (1112016200076) PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014
ABSTRAK analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin. Analisis gravimetri dapat diterapkan untuk menentukan kadar korida dalam suatu sample. Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida (AgCl). Endapan yang terbentuk mula mula berbentuk koloid tetapi kemudian akan menggumpal membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan disaring. Sebagai pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO 3 ) encer. Kadar klorida yang didapat dalam percobaan yaitu 32,12 % PENDAHULUAN Analisis gravimetri adalah salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti aa + rr AaRr dimana a molekul analit, A, bereaksi denga r molekul reagennya, R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang (Underwood, 2002, hal 67). Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetrik berhasil: 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak-dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat (Underwood, 2002, hal 68). Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ; 1. Pelarutan sampel (untuk sampel padat) 2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan ph tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting. 3. Penyaringan endapan. 4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan tertentu. 5. Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan. 6. Penimbangan endapan. 7. Perhitungan.
Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida (AgCl). Endapan yang terbentuk mula mula berbentuk koloid tetapi kemudian akan menggumpal membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan disaring. Sebagai pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO 3 ) encer. Air tidak dapat digunakan sebagai pencuci (Wiryawan, dkk. 2008). Pengendapan perak klorida umumnya memberikan hasil analitis yang sangat bagus. Galat utama timbul dari penguraian endapan oleh cahaya matahari: 2AgCl(s) Ag(s) + Cl 2 (g) Parahnya reaksi dapat diabaikan, kecuali bila endapan itu kena langsung cahaya matahari. Kelarutan perak klorida dalam air kecil sekali, dan susut akibat kelarutan dapat diabaikan. Namun garam alkali dan amonium, demikian pula asam yang tinggi konsentrasinya, hendaknya dihindari karena meningkatkan kelarutan (Underwood, 2002, hal 85). Reaksi klorida dengan larutan perak nitrat membentuk endapan perak klorida, AgCl, yang seperti ddih dan putih. Ia tak larut dalam air dan dalam asam nitrat encer, teteapi larut dalam larutan asam amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan tiosulfat. Cl - + Ag + AgCl AgCl + 2NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - + 2H + AgCl + 2NH 4 + Jika endapan perak klorida ini disaring, dicuci dengan air suling, dan dikocok dengan larutan natrium arsenit, endapan diubah menjadi perak arsenit yang kuning (perbedaan dari perak bromida dan perak iodida, yang tak dipengaruhi oleh pengolahan ini) (Vogel, 1990, hal 345-346). ALAT dan BAHAN Alat yang digunakan dalam praktikum yaitu: - Gelas kimia - Pipet tetes - Penangas air - Erlenmeyer - Batang pengaduk Bahan yang digunakan praktikum yaitu: - Larutan hasil titrasi Mohr - AgNO3 0,02 M - HNO3 0,05 M - HCl 0,1 M
- Corong - Cawan porselen - Neraca analitik - Kertas saring - Oven - Gelas ukur - Desikator - Penjepit tabung LANGKAH KERJA Langkah kerja yang dilakukan yaitu: 1. Memanaskan larutan pada penangas air pada suhu 50 o C sambil mengaduk selama 5 menit (larutan yang dipakai merupakan larutan hasil titrasi Mohr pada praktikum sebelumnya). 2. Mendiamkan larutan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi pemisahan endapan larutan jernih. 3. Menguji kesempurnaan endapan dengan menambahkan 2-3 teted AgNO 3 1 %, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi. 4. Menyimpan sample ditempat yang gelap selama 20 menit. 5. Menyaring endapan dan mencuci endapan dengan 10 ml HNO 3 0,05 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO 3 (cek dengan HCl 0,1 N). 6. Memindahkan endapan ke dalam krus porselen yang sudah diketahui beratnya. 7. Memanaskan krus porselen selama 10 menit dalam oven pada suhu 105 o C dan mendinginkan selama 20 menit dalam desikator dan menimbangnya. 8. Lakukan langkah ke-7 sampai mendapatkan berat yang konstan. HASIL PENGAMATAN dan PEMBAHASAN Data hasil pengamatan: Perlakuan Larutan hasil titrasi Mohr dipanaskan Hasil pengamatan Endapan merah menjadi endapan abuabu, filtrat berwarna kuning muda + larutan AgNO 3 3 tetes Tidak terjadi perubahan Sampel di letakkan ditempat gelap selama 20 menit Sistem (labu erlenmayer) menjadi panas
Sampel disaring Residu berwarna abu-abu, filtrat berwarna keruh Residu dicuci dengan larutan HNO 3 60 ml Residu di oven selama 10 menit dan ditimbang Saat filtrat di cek dengan HCl, tidak terbentuk endapan lagi Pemanasan 1: 26,17 gram Pemanasan 2: 25,23 gram Pemanasan 3: 25,15 gram Pemanasan 1: massa endapan + massa krus porselen + massa kertas saring = 26,17 gram Pemanasan 2 : massa endapan + massa krus porselen + massa kertas saring = 25,23 gram Pemanasan 3: massa endapan + massa krus porselen + massa kertas saring = 25,15 gram Perhitungan : Massa endapan rata-rata = 26,17 + 25,23 + 25,15 = 76,55 = 25,51 3 3 Massa sampel = M = x 2,09 = x = 19,85 Faktor gravimetri = = = 0,25 % Cl = = x 100 = 32,12 % Tujuan dari praktikum kali ini adalah menetapkan kadar klorida dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan ion khlorida yang ada dalam sampel menggunakan perak nitrat (AgNO3).
Menurut Gusdinar, 2008, analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin. Perhitungan gravimetri merupakan perluasan dari perhitungan stokiometri, faktor stokiometri dihitung berdasarkan jumlah mol (analit) yang terdapat dalam bahan yang ditimbang. Faktor gravimetri adalah jumlah mol analit dalam bentuk zat yang ditimbang dikalikan dengan bobot analit. Cara terbaik untuk mengetahui apa yang terjadi adalah dengan membuat tinjauan seluruh pendekatan, sehingga dapat ditentukan perhitungan sederhana untuk setiap tahap. Premis awal adalah bahwa sampel yang akan diperiksa mengandung analit yang akan ditentukan kadarnya. Berdasarkan data yang diperoleh dari hasil praktikum, dapat ditentukan kadar klorida dalam sampel MgCl yaitu sebesar 32,12 %. Pengendapan perak klorida dimulai dengan ion ion Ag + dan Cl - dalam larutan. Ion-ion tersebut mempunyai ukuran partikel beberapa angstrom. Ketika hasil kali terlampaui, ion-ion Ag + dan Cl - mulai mengikat kuat bersama-sama, membentuk partikel-partikel yang disebut nuklei yang kemudian berkembang cukup besar untuk tenggelam kedasar wadah oleh gaya gravitasi. KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa: 1. analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin. 2. Reaksi klorida dengan larutan perak nitrat membentuk endapan perak klorida, AgCl, yang seperti ddih dan putih. 3. Kadar klorida dalam sampel MgCl yaitu sebesar 32,12 %. REFERENSI Underwood A.L, JR. R.A. Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Wiryawan, Adam dkk. Kimia Analitik. www.scribd.com/doc/54440748/21- Kimia-Analitik-Adam-Wiryawan. 2008. Diakses pada jum at, 18 april 2014 pukul 13.00 WIB.