41 BAB III METODOLOGI PELAKSANAAN 3.1 PENDAHULUAN Metode Pelaksanaan merupakan cara atau prosedur yang berisi tahapan tahapan yang jelas yang disusun secara sistematis dalam proses penelitian dimulai dari pembuatan sampel uji hingga pengujiannya serta analisanya. Setiap tahapan maupun bagian yang menentukan tahapan selanjutnya sehingga harus dilalui secara teliti. 3.2 METODE PENGUMPULAN DATA Dalam proses pengambilan data dikelompokkan menjadi beberapa kelompok proses pengambilan data, diantaranya: 1. Data primer adalah data yang diperoleh dari pengamatan dan penelitian secara langsung dilapangan. Pengambilan data primer ini dilakukan dengan cara melakukan eksperimen. Data yang diperoleh antara lain adalah data mengenai hasil ekperimen dan sampel uji. 2. Data sekunder adalah data yang tidak langsung diamati oleh peneliti. Data ini merupakan hasil penelitian yang sudah lalu dan data lainnya. 3. Data yang dikumpulkan nantinnya digunakan dalam pengolahan data, data yang dikumpulkan antara lain: Data plan Data jumlah plan yang ada Data analisis laju korosi masing-masing plan Data analisis morfologi masing-masing plan
42 Adapun diagram alir penelitian, adalah sebagai berikut: Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 3.3 TINJAUAN PUSTAKA Merupakan tahapan mengumpulkan dan mempelajari referensi teori dan materi dari buku-buku, jurnal, internet maupun bertanya langsung kepada ahli maupun dosen pembimbing yang menyangkut permasalahan yang akan dibahas dalam penulisan (Aluminium dan Sol-Gel). Terutama berbagai hal yang berhubungan dengan material teknik, kimia, pengujian material serta analisis. 3.4 PEMBUATAN MATERIAL UJI Material uji yang digunakan adalah plat aluminium yang diperoleh dari kaleng bekas minuman Pocari Sweat yang telah diamplas dan dibersihkan dari lapisan yang melapisi sebelumnya. Kemudian plat dipotong dengan ukuran 2 cm x 2 cm,
43 dibersihkan lalu diukur berat dan tebalnya. Serta berikutnya dimasukkan ke dalam plastik klip untuk dilakukan pelapisan dengan Sol-Gel. 3.4.1 Alat dan Bahan Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam persiapan material yang akan diuji (Aluminium), adalah sebagai berikut: 1. Alat * Pisau Cutter * Gunting * Penggaris * Amplas (400, 500, 600, 800 dan 1000) * Tisu * Pinset * Sarung Tangan karet 2. Bahan * Plat Aluminium (Kaleng minuman) * Alkohol 70% 3.4.2 Tahapan Pembuatan Material Uji (Plat Aluminium) Adapun tahapan pembuatan material uji (plat Aluminium), adalah sebagai berikut: 1. Persiapkan alat dan bahan, seperti kaleng bekas minuman, pisau cutter, gunting serta amplas. Gambar 3.2 Alat dan Bahan Pembuatan Material Uji
44 2. Potong kaleng menggunakan pisau cutter dan gunting (hati-hati). Gambar 3.3 Pemotongan Kaleng Aluminium 3. Amplas kaleng yang telah dipotong, menggunakan amplas dari 400 s.d 1000 hingga lapisa cat atau pelindung kaleng terkikis dan bersih serta halus. Gambar 3.4 Pengamplasan Kaleng Aluminium 4. Potong plat aluminium yang telah bersih dengan ukuran 2 x 2 cm. Hal ini dilakukan untuk mempermudah pengujian serta perhitungan laju korosi. Gambar 3.5 Pemotongan material uji
45 5. Bersihkan plat aluminium dengan Alkohol 70%. Gambar 3.6 Pembersihan material uji dengan alkohol 70% 6. Ukur berat plat aluminium dengan timbangan mikro dan tebal dengan mikrometer lalu catat hasil timbangan pada form yang telah disediakan. (a) (b) Gambar 3.7 (a) Pengukuran berat material uji (b) pengukuran tebal material uji
46 7. Bersihkan kembali plat aluminium menggunakan alkohol 70% lalu masukkan plat ke dalam plastik klip dan berikan penamaan sesuai larutan yang akan dipakai untuk pengujian plat tersebut. Gambar 3.8 Plat Aluminium dalam plastik klip * Lakukan langkah di atas sesuai dengan jumlah material uji yang diperlukan. 3.5 PEMBUATAN SOL-GEL Adapun komposisi Sol-Gel yang akan digunakan dalam penelitian ini (setelah melalui beberapa percobaan), adalah sebagai berikut: 1. TEOS : 4,5 ml 2. HCl (0,1 M) : 0,1 ml 3. Etanol : 1 ml 4. Akuades (Air demineral) : 0,4 ml 3.5.1 Alat dan Bahan Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam pembuatan Sol-Gel adalah sebagai berikut: 1. Alat * Micro pippete * Botol sampel * Breaker glass * Sarung Tangan
47 2. Bahan * TEOS * HCl * Etanol * Akuades 3.5.2 Tahapan Pembuatan Sol-Gel Kemudian tahapan pembuatan Sol-Gel, adalah sebagai berikut: 1. Persiapkan alat dan bahan, seperti breaker glass, volumetric flask, micro pipette, TEOS, HCl, Etanol, Akuades. Gambar 3.9 Persiapan Alat dan Bahan 2. Buat Larutan HCl 0,1 M (dengan cara mencampur HCl dan akuades) kemudian letakkan ke dalam botol sampel. Gambar 3.10 Larutan HCl 0,1 M
48 3. Campurkan 1 ml etanol dengan 0,4 ml akuades ke dalam botol sampel lainnya, lalu aduk dengan rata. 4. Campurkan TEOS 4,5 ml dan HCl 0,1 M 0,1 ml dengan menggunakan micro pipette ke dalam botol sampel campuran etanol dan akuades. (a) (b) Gambar 3.11 (a) Pencampuran Etanol dan Akuades (b) Pencampuran TEOS, HCl dan (Etanol & Akuades) 5. Aduk campuran di atas, menggunakan magnetic stirrer selama 4 (empat) jam. Gambar 3.12 Pengadukan Sol-Gel menggunakan magnetic stirrer 6. Setelah diaduk diamkan campuran Sol-Gel selama 24 (dua puluh empat) jam untuk kemudian dapat digunakan sebagai lapisan.
49 3.6 PELAPISAN MATERIAL UJI DENGAN SOL-GEL Setelah material uji dan Sol-Gel telah siap, langkah berikutnya adalah dengan melapisi material uji dengan Sol-Gel. Pelapisan dilakukan pada temperatur ± 50 0 C - 60 0 C (hingga lapisan Sol-Gel cukup kuat melapisi material uji ± 10 30 detik), kemudian diamkan pada temperatur kamar selama 24 (dua puluh empat) jam hingga kering dan siap dilakukan proses perendaman larutan asam dan basa. 3.6.1 Alat dan Bahan Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam Pelapisan plat aluminium dengan membran Sol-Gel, adalah sebagai berikut: 1. Alat * Petri dishes glass * Sarung Tangan * Oven 2. Bahan * Plat Aluminium * Sol-Gel 3.6.2 Tahapan Pelapisan Material Uji dengan Sol-Gel Adapun tahapan pelapisan material uji dengan membran Sol-Gel, adalah sebagai berikut: 1. Persiapkan alat dan bahan, seperti plat aluminium, Sol-Gel, Petri dishes glass. Gambar 3.13 Persiapan Alat dan Bahan Pelapisan Material Uji
50 2. Tuang Sol-Gel ke dalam petri dishes glass. 3. Celupkan plat aluminium yang akan dilapisi dengan Sol-Gel, lalu angkat, ulangi langkah berikut beberapa kali. (a) Gambar 3.14 (a) & (b) Proses pencelupan material uji pada Sol-Gel (b) 4. Setelah dirasa Aluminium telah terlapisi kuat oleh Sol-Gel, hangatkan material uji pada temperatur 50 0 C sampai 60 0 C, lalu tunggu hingga material uji terlapisi cukup kuat oleh Sol-Gel ± 10 30 detik. 5. Diamkan material uji yang telah dilapisi Sol-Gel pada temperatur kamar selama 24 (dua puluh empat) jam hingga kering. 6. Lakukan pengukuran berat dan tebal material uji lalu masukkan ke dalam form yang telah disediakan. 3.7 PENGUJIAN LAJU KOROSI Pengujian Laju Korosi menggunakan metoda kehilangan berat sebelum dan sesudah material uji direndam oleh larutan asam dan basa. 3.7.1 Alat dan Bahan Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam pengujian laju korosi, adalah sebagai berikut: 1. Alat
51 * Petri dishes glass * Pinset * Breaker glass * Tisu * Timbangan Mikro 2. Bahan * Plat aluminium yang telah dilapisi oleh membran Sol-Gel dan yang tidak dilapisi. * Larutan Asam Asetat 0,1 M, 0,5 M, 1 M, 2 M, 3 M, 4 M, 5 M, dan 6 M. * Larutan HCL 0,1 M, 0,5 M, 1 M, 2 M, dan 3 M. * Larutan KOH 0,1 M, 0,5 M, 1 M, 2 M, 3 M, 4 M, 5 M, dan 6 M 3.7.2 Tahapan Pengujian Laju Korosi Material Uji dengan Perendaman pada Larutan Asam Asetat, HCl dan KOH Adapun tahapan pengujian laju korosi aluminium, adalah sebagai berikut: 1. Persiapkan alat dan bahan, seperti plat aluminium, Sol-Gel, Petri dishes glass, larutan Asam Asetan, larutan HCl dan larutan KOH. Gambar 3.15 Persiapan alat dan bahan pengujian material uji pada Sol-Gel 2. Buatlah larutan penguji (Asam asetat, HCl dan KOH) sesuai konsentrasi yang diperlukan.
52 (a) (b) (c) Gambar 3.16 (a) Pembuatan larutan Asam Asetat (b) Pembuatan larutan HCL (c) Pembuatan larutan KOH 3. Lakukan perendaman material uji pada laratan asam asetat selama 24 (dua puluh empat) jam, serta larutan HCl dan larutan KOH selama 5 menit. (a) (b) Gambar 3.17 (a) & (b) Perendaman material uji pada larutan Asam Asetat, HCl dan KOH
53 4. Angkat plat, kemudian rendam pada akuades lalu keringkan. (a) (b) Gambar 3.18 (a) Pembersihan material uji dengan akuades (b) Pengeringan material uji 5. Lakukan pengukuran berat menggunakan timbangan mikro, lalu masukan pada form yang telah disediakan. Gambar 3.19 Pengukuran berat material yang telah direndam oleh larutan 3.8 PENGUJIAN KARAKTERISASI PERMUKAAN Pengujian karakteristik permukaan menggunakan alat SEM (Scanning Electron Microscopy) yang dilakukan di Laboratorium Sentra Teknologi Polimer BPPT (Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi) Puspitek, Serpong, terhadap material uji yang telah direndam oleh larutan asam dan basa baik aluminium yang telah dilapisi oleh Sol-Gel maupun yang tidak dilapisi.
54 3.8.1 Alat dan Bahan Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam pengujian karakteristik permukaan material uji, adalah sebagai berikut: 1. Alat * SEM * Pinset 2. Bahan * Material uji yang telah dilapisi oleh Sol-Gel dan yang tidak dilapisi. 3.8.2 Tahapn Pengujian Karakterisasi Material Uji dengan SEM (Scanning Electron Microscopy) Adapun tahapan pengujian karakteristik permukaan material uji, adalah sebagai berikut: 1. Persiapkan alat dan bahan, seperti SEM dan pinset. (a) (b) Gambar 3.20 (a) & (b) Perlengkapan SEM (Scanning Electron Microscopy)
55 2. Letakkan material uji di atas SEM specimen holder. (a) Gambar 3.21 (a) & (b) Proses peletakkan material uji pada SEM specimen holder (b) 3. Lakukan scanning material uji dengan pembesaran 500 kali dengan 3 (tiga) posisi scan pada masing-masing material uji. Gambar 3.22 Proses scanning material uji 3.9 ANALISIS DATA Tahap analisis data merupakan tahapan menganalisa data yang didapat dari hasil pembuatan, pengujian dan pengukuran material uji. Kemudian dihubungkan dengan tinjauan pustaka dan teori-teori terkait dengan material dan laju korosi.
56 3.9.1 Analisis Laju Korosi Setelah data didapat, maka perhitungan laju korosi dapat dilakukan. Pada penelitian ini, peneliti menggunakan metode sederhana yaitu metode kehilangan berat (Weightloss methode). Adapun untuk rumus yang digunakan dalam analisis adalah sebagai berikut (Fontana, 1987) dimana, (2.1) CR = laju korosi (mpy = mils penetration per year) K = konstanta laju korosi = 534 W = kehilangan berat (mg) T = waktu perendaman (jam) A = luas permukaan spesimen (in 2 ) D = densitas spesimen (g/cm 3 ) Adapun untuk mengetahui laju korosi dari aluminium dengan menggunakan persamaan di atas, maka perlu untuk diketahui nilai dari densitas aluminium (D). Dari tabel 3.1 dapat diketahu nilai densitas dari aluminium yang digunakan dalam memperkirakan laju korosi pada penelitian ini adalah 2,64 g/cm 3. Sedangkan untuk waktu perendaman dapat divariasikan sesuai jenis material dan larutan yang digunakan dalam pengujian serta perubahan berat yang terjadi pada material sebelum dan setelah proses pengujian. Sebagai contoh, untuk pengujian material pada perendaman asam kuat, dilakukan perendaman yang singkat sehingga material tidak terlarut dan habis seluruhnya karena sifat asam kuat (Nisa et al, 2014). Sedangkan pada perendaman Asam Lemah dapat dilakukan perendaman yang lama karena perubahan berat yang terjadi sangat sedikit. Dimana untuk setiap material memiliki densitas material yang berbeda, antara lain:
57 Tabel 3.1 Densitas Spesimen Logam (Sumber: Ambrsoft, 2017) Material Densitas g/cm 3 Material Densitas g/cm 3 Aluminum, 2024-T3 2,7 Magnesium, alloy 1,77 Aluminum 6061-T6 2,7 Manganese 7,19 Aluminum, 7075-T6 2,8 Molybdenum 10,3 Aluminum 2,64 Monel 8,69 Brass 8,55 Nickel 8,89 Bronze, manganese 8,3 Nickel, silver 8,44 Bronze, phosphor 8,8 Platinum 21,45 Cadmium 8,65 Silicon 2,33 Chromium 6,86 Silver 10,49 Cobalt 8,91 Steel, carbon 7,85 Copper, cast rolled 8,91 Steel, high speed tool 8,75 Copper, pure 8,94 Steel, stainless 304 8,03 Gold 19,32 Steel, tool 7,72 Iron 7,87 Tin 7,3 Iron, cast 7,21 Titanium 4,54 Iron, gray cast 7,08 Titanium, alloy 4,51 Iron, wrought 7,66 Tungsten 18,82 Lead 11,34 Uranium 18,7 Magnesium 1,75 Zinc 7,14 Kemudian untuk menentukan efisiensi laju korosi aluminium yang telah dilapisi membran Sol-Gel dengan aluminium sebelum dilapisi, digunakan rumus sebagai berikut: (2.2) dimana, Vko = Nilai rata-rata laju korosi tanpa inhibitor Vki = Nilai rata-rata laju korosi dengan inhibitor
58 3.9.2 Analisis Karakterisasi Permukaan Setelah dilakukan scanning pada material uji. Analisis dilakukan dengan mengamati dan menganalisa permukaan, bentuk serta ukuran hasil uji SEM (Scanning Electron Microscopy) berdasarkan teori-teori yang telah valid.