III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan dari bulan maret sampai juli 2013, dengan

Transkripsi

1 28 III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ini telah dilaksanakan dari bulan maret sampai juli 2013, dengan tahapan kegiatan, yaitu: pengambilan sampel limbah kulit udang di Restoran Seafood Jumbo Kakap, Teluk Betung, pembuatan kitosan, pembuatan produk, DSC dan TGA dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer, Biomassa Terpadu, Universitas Lampung, analisis FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gajah Mada dan SEM dilakukan di Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) BATAN Serpong Jakarta. B. Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat-alat gelas, penangas air, mortar, magnetic stirrer (Wiggen Hauser), neraca digital (Wiggen Hauser), satu set peralatan soklet, termometer, blender, grinding, Extruder HAAKE Rheomex OS, Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) tipe varian 2000 FTIR scimiter series, Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) Shimadzu, Scanning Electron Microscopy (SEM) - EDX merek JED-2300 Analysis Station JEOL, Difference Scanning Calorimetry (DSC) Type Exstar X-

2 29 DSC7000 dan Thermogravimetric/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) Type 7000 with Autosampler. Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu standar kitin dan kitosan produksi WAKO Jepang, kulit udang, natrium hidroksida, asam klorida, ammonium oksalat, natrium hipoklorit, etanol, akuades, limbah plastik polipropilen (kemasan gelas AMDK), asam stearat, pelarut heksan, indikator universal, dan kertas saring. C. Prosedur Penelitian 1. Persiapan Sampel a. Persiapan Sampel Kulit Udang Cangkang kulit udang dibersihkan dan dikeringkan, kemudian dihaluskan dan selanjutnya disebut sampel. b. Persiapan Sampel Limbah Plastik Polipropilen Limbah Polipropilen yang digunakan adalah limbah kemasan gelas Air Minum dalam Kemasan (AMDK). Kemasan gelas AMDK yang telah dibersihkan dipotong dengan ukuran 25 mm x 25 mm. 2. Isolasi Kitosan Kitosan diperoleh melalui deasetilasi kitin, proses isolasi kitin sendiri terdiri atas tiga tahap, yaitu: deproteinasi yang merupakan proses pemisahan protein dari

3 30 cangkang kulit udang, demineralisasi yang merupakan proses pemisahan mineral, depigmentasi yang merupakan tahap pemutihan kitin, dan proses isolasi kitosan terdiri dari satu tahap yaitu tahap deasetilasi yang merupakan pemutusan gugus asetil pada kitin. a. Deproteinasi Sebanyak 100 gram sampel ditempatkan dalam bejana tahan asam dan basa yang dilengkapi pengaduk dan termometer diletakkan dalam penangas air. Kemudian sampel ditambahkan 1 L NaOH 20% dan didiamkan selama 1 jam pada suhu 90 o C (Pareira, 2004). Setelah itu, dilakukan penyaringan sehingga diperoleh residu dan filtrat. Filtrat diuji dengan CuSO 4. Residunya dicuci dengan akuades hingga ph netral, dikeringakan dalam oven dengan suhu 60 o C selama 24 jam. b. Demineralisasi Kitin kasar hasil deproteinasi dimasukkan dalam bejana tahan asam dan basa yang dilengkapi dengan pengaduk, termometer dan diletakkan dalam penangas air. Kemudian sampel ditambahkan HCl 1,25 N dengan perbandingan 1:10 (v/v) selama 1 jam pada suhu 90 o C (Pareira, 2004). Setelah itu, dilakukan penyaringan sehingga diperoleh residu dan filtrat. Filtrat diuji dengan amonium oksalat. Residunya dicuci dengan akuades sampai ph netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 60 o C selama 24 jam, sehingga diperoleh kitin hasil demineralisasi.

4 31 c. Depigmentasi Kitin kasar hasil demineralisasi diekstraksi menggunakan etanol dengan perbandingan 1:20 (w/v) secara sokletasi. Residunya diputihkan dengan menggunakan bayclin selama 10 menit pada suhu kamar (Muzzarelli dkk., 1997). Kemudian dicuci dengan akuades hingga ph netral dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 60 o C selama 24 jam, sehingga diperoleh kitin berupa serbuk halus berwarna putih. d. Deasetilasi Sebanyak 100 gram kitin ditambahkan dengan 200 ml larutan NaOH 60% dalam labu leher tiga lalu dipanaskan sampai suhu 140 o C selama 90 menit (Pareira, 2004). Setelah itu didinginkan selama 3 jam pada suhu ruang dan dilakukan penyaringan untuk memisahkan padatan dan cairannya. Padatannya dicuci dengan akuades sampai ph netral. Padatan dikeringkan dalam oven dengan suhu 60 C selama 24 jam. 3. Karakterisasi Sampel Kitosan, PP dan PVA a. Karakterisasi Kitosan Hasil Isolasi dengan FTIR Kitosan yang diperoleh dianalisis dengan Spektrofotometer IR. Kitosan dibuat pelet dengan KBr, kemudian dilakukan scanning pada daerah frekuensi antara 4000 cm -1 sampai dengan 400 cm -1. Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan hasil pembacaan kitosan standar.

5 32 b. Karakterisasi Kitosan Hasil Isolasi, PP dan PVA dengan DSC Kitosan hasil isolasi, limbah plastik polipropilen dan polivinil alkohol dikarakterisasi menggunakan DSC tipe X-DSC Sampel ditimbang sekitar 2-3 mg dan dimasukkan ke dalam alumunium pan. Sampel kemudian di crimp menggunakan crimper. Tipe pan yang sama dengan sampel disiapkan dan digunakan sebagai reference pan dalam pengukuran. Sampel dan reference yang telah disiapkan diletakkan ke dalam DSC menggunakan pinset. Analisis dilakukan pada suhu 30 sampai 400 o C,dan heating rate 10 o C/min c. Karakterisasi Kitosan Hasil Isolasi, PP dan PVA dengan TGA Kitosan hasil isolasi, limbah plastik polipropilen dan polivinil alkohol dikarakterisasi menggunakan SII TG/DTA Sampel ditimbang sekitar 5-8 mg dan dimasukkan ke dalam platina pan. Tipe pan yang sama dengan sampel disiapkan dan digunakan sebagai reference pan dalam pengukuran. Sampel dan reference yang telah disiapkan diletakkan ke dalam TGA menggunakan pinset. Analisis dilakukan pada suhu o C dengan heating rate sebesar 10 o C/min. 4. Pembuatan Plastik PP/Kitosan a. Pembuatan Plastik PP dengan Penambahan Plasticizer dan Pendispersi Plasticizer yang digunakan dalam penelitian ini adalah polivinil alkohol (PVA). Plastik dibuat dengan penambahan komposisi PVA sebesar 2,5% dari berat total PP, yaitu 40 gram. Proses pembuatan plastik kedua dilakukan dengan variasi

6 33 penambahan pendispersi yaitu asam stearat sebesar 5% dan 10% dari berat PP. Proses blending dalam ekstruder dilakukan pada daerah barrel ekstruder (TS 1, TS 2, dan TS 3 ) dengan suhu yang telah disesuaikan. Sampel kemudian diekstruksi dan dikeluarkan melalui die blown film yang kemudian dicetak menjadi lembaran plastik. Komposisi pendispersi terbaik digunakan untuk pembuatan plastik campuran PP/Kitosan. b. Pembuatan Plastik PP/Kitosan Tanpa Pendispersi Plastik dibuat dengan variasi komposisi kitosan sebesar 5%, 10% dan 20% dari berat total sampel yang digunakan, yaitu 40 gram. Proses blending dalam ekstruder dilakukan pada daerah barrel ekstruder (TS 1, TS 2, dan TS 3 ) dengan suhu yang telah disesuaikan. Sampel kemudian diekstruksi dan dikeluarkan melalui die blown film yang kemudian dicetak menjadi lembaran plastik. c. Pembuatan Plastik PP/Kitosan dengan Penambahan Pendispersi Plastik dibuat dengan variasi komposisi kitosan sebesar 5%, 10% dan 20% dari berat total sampel yang digunakan, yaitu 40 gram terhadap asam stearat 10%. Proses blending dalam ekstruder dilakukan pada daerah barrel ekstruder (TS 1, TS 2, dan TS 3 ) dengan suhu yang telah disesuaikan. Sampel kemudian diekstruksi dan dikeluarkan melalui die blown film yang kemudian dicetak menjadi lembaran plastik.

7 34 5. Karakterisasi Plastik dengan FTIR Sampel plastik yang dihasilkan dihaluskan, dihomogenkan dan dibuat pelet dengan KBr, kemudian ditembakkan dengan sinar infra merah pada daerah frekuensi antara 4000 cm -1 sampai dengan 400 cm -1. Hasil serapan gugus fungsional dari senyawa yang ada dalam sampel terekam sebagai spektrum IR. 6. Karakterisasi Plastik dengan SEM Pada penelitian ini, karakterisasi menggunakan SEM dilakukan untuk mengetahui perubahan dan karakteristik morfologi plastik PP/kitosan sehingga dapat ditampilkan dalam tampilan gambar 3 dimensi. Sampel yang akan dianalisis disiapkan dan direkatkan dalam specimen holder. Sampel yang telah dipasang dalam holder dibersihkan dengan hand blower. Sampel kemudian dimasukan dalam mesin couting untuk dilapisi lapisan tipis berupa gold-poladium selama 4 menit. Kemudian sampel dimasukan ke dalam specimen chamber. Pengamatan dan pengambilan gambar pada layar SEM dengan mengatur pembesaran yang diinginkan dan penentuan spot yang akan dianalisis pada layar SEM serta pemotretan pada gambar SEM. 7. Karakterisasi Plastik dengan DSC Sampel plastik dikarakterisasi menggunakan DSC tipe X-DSC Sampel ditimbang sekitar 2-3 mg dan dimasukkan ke dalam alumunium pan. Sampel kemudian dicrimp menggunakan crimper. Tipe pan yang sama dengan sampel

8 35 disiapkan dan digunakan sebagai reference pan dalam pengukuran. Analisis dilakulan pada suhu 30 sampai 400 o C dengan heating rate sebesar 5 o C/menit. 8. Karakterisasi Plastik dengan TGA Sampel plastik diuji dekomposisi material polimer meggunakan alat TG/DTA. Sampel ditimbang sekitar 2-3 mg dan dimasukan dalam thermocouple yang terbuat dari alumunium. Thermocouple yang berisi sampel dan material referensi kemudian ditempatkan dalam furnace. Analisis dilakukan pada suhu o C dengan pengaturan kenaikan suhu sebesar 10 ºC/menit.