7 konsentrasi larutan Ca, dan H 3 PO 4 yang digunakan ada 2 yaitu: 1) Larutan Ca 1 M (massa 7,6889 gram) dan H 3 PO 4 0,6 M (volume 3,4386 ml) 2) Larutan Ca 0,5 M (massa 3,8449) dan H 3 PO 4 0,3 M (volume 1,7193) Ketika larutan Ca ditambahkan, permukaan gelas piala ditutup dengan menggunakan aluminium foil agar tidak bereaksi dengan udara. Kemudian hasil presipitasi tersebut diendapkan selama 5 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut disaring dengan menggunakan vakum dan dipanaskan dalam furnace. Variasi suhu yang digunakan ada 2 yaitu: 1) Suhu 110 C selama 5 jam, dan hasilnya langsung ditumbuk hingga halus. 2) Suhu 110 C selama 5 jam, lalu sintering pada suhu 900 C selama 5 jam, dan hasilnya ditumbuk hingga halus. akan dibuat dengan spesifikasi seperti pada Tabel 2. Tabel 2: Spesifikasi Kode Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan ( C) Sintering ( C) A1 1 M Ca/0,6 M H 3 PO 4 110 - A2 1 M Ca/0,6 M H 3 PO 4 110 900 (5 jam) B1 0,5 M Ca/0,3 M H 3 PO 4 110 - B2 0,5 M Ca/0,3 M H 3 PO 4 100 900 (5 jam) Setelah sampel diperoleh, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan FTIR. 3.5 Karakterisasi Hasil Sintesis 3.5.1 Karakterisasi menggunakan XRD Karakterisasi yang ke-2 ini dilakukan pada semua sampel yang dibuat. Karakterisasi ini untuk melihat apakah hidroksiapatit yang dibuat sudah terbentuk pada sampel tersebut. berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD- 610 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kv dan arus generatornya sebesar 20 ma. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10 o sampai 2θ = 80 o dengan kecepatan baca di set 0,02 o per detik. 3.5.2 Karakterisasi menggunakan FTIR Karakterisasi ini dilakukan pada 2 sampel, A2 dan B2 (yang pembuatannya dengan sintering). berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI 270 50 dengan jangkauan bilangan gelombang 400 4000 cm -1. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Preparasi Bahan Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang keong sawah yang telah dikalsinasi. Proses perlakuan cangkang keong sawah meliputi perebusan keong sawah, pembersihan, pengeringan dan kalsinasi. Perlakuan diawali dengan perebusan keong sawah hingga masak. Kemudian dilakukan proses pemisahan daging
9 milik CaCO 3 dan CaO. Hal ini disebabkan karena beberapa senyawa Ca(OH) 2 sudah berubah fase saat pemanasan. 4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit Pengeringan dan pemanasan menghasilkan massa hasil sintesis HAp yang berbeda dengan massa serbuk awal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Massa Ca(OH) 2 dengan massa hasil sintesis HAp Perbedaan massa ini disebabkan karena hasil sintesis HAp yang telah melewati proses presipitasi dan penyaringan, dipanaskan dalam furnace. Sehingga terjadi penguapan air. yang sudah dihasilkan kemudian dianalisis fasenya dengan menggunakan XRD. Hasil XRD dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 7a, 7b, 8a, 8b. Tabel 4 berdasarkan pada quality analytic hasil XRD yang menunjukkan fase yang terbentuk pada sampel. Kode Massa Ca(OH) 2 (gram) Massa hasil sintesis Hap (gram) A1 7,6899 5,2937 A2 7,6899 7,4000 B1 3,8449 1,2093 B2 3,8449 2,6729 Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD Kode Hasil XRD Rumus Kimia Nama Kimia Nama Mineral A1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate A2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite B1 Ca3(PO4)2.xH2O Calcium Phosphate Hydrate B2 Ca5(PO4)3(OH) Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite
Kode Massa Ca(OH)2 Massa hasil sintesis HAp A2* 7,6899 7,3110 B2* 3,8449 1,2542
14 Hasil XRD nenyatakan bahwa kedua sampel membentk HAp seperti sampel A2 dan B2. Dapat disimpulkan bahwa sampel yang dibuat dengan penambahan proses sintering dapat menghasilkan HAp. Konsentrasi yang berbeda memperlihatkan pembentukan HAp yang berbeda. A terbentuk mayoritas HAp lebih banyak daripada sampel B. Hal ini dapat terjadi konsentrasi larutan pada sampel A merupakan dua kali lipat dari larutan pada sampel B. Dengan menggunakan data dari hasil analisis XRD juga dapat ditentukan parameter kisi dari sampel yang menghasilkan HAp. Berdasarkan analisis XRD dapat ditentukan parameter kisi sampel seperti pada Tabel 6. Tabel 6. Parameter Kisi Kode Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang (00.2) pada geometri kristal hexagonal. Perhitungan untuk mendapatkan parameter kisi sampel ada pada Lampiran 5 (hal 25). Berdasarkan Tabel 6, parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 64.06517-99.6087, sedangkan kisaran akurasi kisi c sebesar 61.07561-99.56933, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp. Akurasi kisi sampel yang kecil, kemungkinan disebabkan oleh proses presipitasi yang kurang baik dari segi pencocokan suhu pada hotplate dengan suhu larutan. Parameter Kisi a (Å) Accuracy c (Å) Accuracy A2 9.841414371 95.5042 7,198906 95,42554 B2 9.38114704 99.6087 6,854352 99,56933 A2* 12.8023426 64.06517 9,563555 61,07561 B2* 7.994737479 84.88785 5,828688 84,67007 Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Derajat kristalinitas ditunjukkan pada Tabel 7. Perbedaan derajat kristalinitas sampel disebabkan karena jumlah konsentrasi mol larutan yang berbeda. Tabel 7. Derajat Kristalinitas Kristalinitas Kode (%) A2 83,13 B2 87,78 A2* 92,10 B2* 78,19 Berdasarkan data XRD juga dapat menghitung ukuran kristal. Ukuran Kristal yang didapatkan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Perhitungan untuk mendapatkan ukuran kristal ada pada Lampiran 6 dan 7 (hal 32). Jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan fosfat 1/0,6 ukuran kristal lebih kecil dibandingkan pada sampel yang memiliki konsentrasi 0,5/0,3, karena penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal. 17 Ukuran kristal pada sampel yang terbentuk HAp ditunjukkan pada Tabel 8.
15 Tabel 8. Ukuran kristal sampel. Kode β (deg) β (rad) A2 0,001747 0,003494 B2 0,001888 0,003777 A2* 0.001658 0.928388 B2* 0.00185 0.928487 Catatan: Untuk A2* dan B2*, perhitungan kristal menggunakan acuan D00.4 D00.2 (nm) 85,04829 78,68079 97.67405 87.54025 Spektroskopi FTIR dilakukan pada sampel A2 dan B2. Hasil Karakterisasi FTIR dapat dilihat pada Gambar 10 (a) dan 10 (b). (a) (b) Gambar 10. (a) Spektrum spektroskopi FTIR sampel A2 (b) Spektrum spektroskopi FTIR sampel B2