PELAPISAN HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG TELUR PADA LOGAM STAINLESS STEEL 316 DENGAN METODE DEPOSISI ELEKTROFORETIK CARYONO

Transkripsi

1 PELAPISAN HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG TELUR PADA LOGAM STAINLESS STEEL 316 DENGAN METODE DEPOSISI ELEKTROFORETIK CARYONO DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

2

3 PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pelapisan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam Stainless Steel 316 dengan Metode Deposisi Elektroforetik adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Sepetember 2014 Caryono NIM G

4 ABSTRAK CARYONO. Pelapisan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam Stainless Steel 316 dengan Metode Deposisi Elektroforetik. Dibimbing oleh AKHIRUDDIN MADDU dan KIAGUS DAHLAN. Stainless steel (SS) 316 merupakan logam yang banyak digunakan untuk tujuan implantasi tulang. Namun, logam ini masih memiliki biokompatibilitas yang rendah dalam tubuh makhluk hidup. Biokompatibilitas pada logam SS 316 dapat ditingkatkan melalui pelapisan logam menggunakan material hidroksiapatit (HAp). Tujuan penelitian ini adalah melapisi permukan logam SS 316 dengan HAp menggunakan metode deposisi elektroforetik. Pada penelitian ini dilakukan variasi konsentrasi suspensi koloid HAp dan waktu pelapisan (2 menit dan 3 menit) serta tegangan yang digunakan yaitu 120 V, dengan harapan dapat memperoleh hasil pelapisan yang terbaik. Analisis sampel dengan menggunakan FTIR menunjukkan adanya kandungan gugus kompleks HAp berupa PO 4 3-, CO 3 2-, dan OH -. Pola difraksi untuk hasil presipitasi single drop menunjukan fasa yang terbentuk adalah HAp. Pola difraksi hasil pelapisan menunjukan bahwa permukaan logam SS 316 terlapisi oleh HAp. Hasil uji SEM-EDX menunjukan bahwa diantara penggunaan peubah konsentrasi suspensi 1 dan suspensi 2 selama 2 menit dan 3 menit, penggunaan suspensi 2 selama 2 menit (sampel 2a) menunjukan hasil pelapisan yang terbaik. Kata kunci: Deposisi elektroforetik, hidroksiapatit, pelapisan logam, SS 316 ABSTRACT CARYONO. Coating hydroxyapatite based on egg shells on metal Stainless Steel 316 with a method Electrophoretic Deposition. Supervised by AKHIRUDDIN MADDU and KIAGUS DAHLAN. Stainless steel (SS) 316 metal is much used for purposes implantation bone. However, this metal still have low biocompatibility in the living body. Biocompatibility of SS 316 metal can be improved through coating metal using material hydroxyapatite (HAp). The purpose of this research is to coat metal surface SS 316 with HAp used electrophoretic deposition method. On the research is done variation the concentration of a HAp colloidal suspension and time a coating (2 minutes and 3 minutes) with the voltage used is 120V, in hopes of gaining the best coating results. Analysis of a sample of by using FTIR indicates the presence of the womb a cluster of complex HAp form PO 4 3-, CO 3 2-, and OH -. Diffraction pattern for a single drop of precipitation results showed that the phase formed was HAp. Diffraction pattern of the coating results showed that metal surface SS 316 coated by HAp. The test results SEM-EDX show that the between the use of variable concentrations of suspensions 1 and suspension 2 for 2 minutes and 3 minutes, use suspension 2 for 2 minutes (sample 2a) shows the results of coating the best. Key word: Electrophoretic deposition, hydroxyapatite, metal coating, SS 316

5 PELAPISAN HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG TELUR PADA LOGAM STAINLESS STEEL 316 DENGAN METODE DEPOSISI ELEKTROFORETIK CARYONO Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

6

7 Judul Skripsi : Pelapisan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam Stainless Steel 316 dengan Metode Deposisi Elektroforetik Nama : Caryono NIM : G Disetujui oleh Dr Akhiruddin Maddu, MSi Pembimbing I Dr Kiagus Dahlan Pembimbing II Diketahui oleh Dr Akhiruddin Maddu, MSi Ketua Departemen Tanggal Lulus:

8 PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta ala atas segala karunia-nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan februari 2014 ini ialah Pelapisan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur pada Logam Stainless Steel 316 dengan Metode Deposisi Elektroforetik. Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada : 1. Dr Akhirudin Maddu, MSi dan Dr Kiagus Dahlan sebagai dosen pembimbing yang banyak memberikan bimbingan, dorongan, semangat dan ilmu yang telah diberikan kepada peneliti selama penelitian dan penyusunan tugas akhir ini. 2. Dr Ir Irzaman, MSi sebagai dosen penguji yang banyak memberikan masukan dan kritikan yang sangat membangun. 3. Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika FMIPA IPB. 4. Kedua orang tua tercinta Bapak Kasmadi dan Ibu Suminah atas segala doa dan kasih sayangnya. 5. Ibu Raminih atas doa, kasih sayang, dan dukungannya, layaknya ibu kedua bagi saya. 6. Kakak tercinta Sunarto dan Sarinih yang tak kenal lelah memberikan dukungan dan motivasinya. 7. Keponakanku tersayang Kamelia dan Nanik Leonita yang selalu memberikan semangat. 8. Saudaraku Kak Budi Taryono, Apri Damayanti, Putri Etika Sari, dan Kokom Komalasari. 9. Sahabat karibku Suwandi, Suwanda, Dita Sunjaya, dan Karil Nurjaya, sahabat yang tak kenal lelah menebar inspirasi dan semangat kehidupan. 10. Dian Apriyanti, atas segala dukungan, motivasi dan semangatnya. 11. Sahabat seperjuangan fisika 47: Hani, Handra, Siska, Jerry, Ardi, Nindya, Ade, Rayteh, Demos, Ribut, Lutfi, Muhammad Lutfi, Rey, Febri, Risal, Afgan dkk. Terima kasih atas persahabatan yang telah dijalin dalam sebuah ikatan keluarga. 12. Seluruh Sahabat DPM FMIPA IPB tahun 2012/2013, atas support dan motivasinya. 13. Keluarga besar Ikatan Keluarga dan Mahasiswa Darma Ayu (IKADA) Bogor. 14. Beasiswa Bidik Misi IPB atas bantuan pendidikannya selama 4 tahun. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Saran dan kritik yang membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan penelitian yang lebih baik. Bogor, Sepetember 2014 Caryono

9 DAFTAR ISI DAFTAR TABEL viii DAFTAR GAMBAR viii DAFTAR LAMPIRAN ix PENDAHULUAN 1 Latar Belakang 1 Perumusan Masalah 2 Tujuan Penelitian 2 Manfaat Penelitian 2 METODE 3 Tempat dan Waktu 3 Alat dan Bahan 3 Prosedur 3 HASIL DAN PEMBAHASAN 8 Hasil Preparasi Cangkang Telur 8 Hasil Karakterisasi AAS Serbuk Cangkang Telur 9 Hasil Karakterisasi XRD Serbuk Cangkang Telur 9 Hasil Sintesis Hidroksiapatit 9 Hasil Karakterisasi XRD Hidroksiapatit 10 Hasil Karakterisasi FTIR Hidroksiapatit 13 Hasil Karakterisasi XRD Logam SS 316 Sebelum Pelapisan 14 Hasil Karakterisasi SEM-EDX Logam SS 316 Sebelum pelapisan 14 Hasil Karakterisasi XRD dan SEM-EDX Logam SS 316 Setelah pelapisan 15 SIMPULAN DAN SARAN 21 Simpulan 21 Saran 21 DAFTAR PUSTAKA 21 LAMPIRAN 23 RIWAYAT HIDUP 44

10 DAFTAR TABEL 1 Variasi konsentrasi suspensi HAp dan lama waktu pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan metode deposisi elektroforetik 7 2 Efisiensi massa pada proses kalsinasi cangkang telur pada temperatur 1000 o C selama 5 jam 8 3 Efisiensi massa HAp pada suhu pemanasan 900 o C dengan waktu penahanan selama 5 jam 10 4 Parameter kisi kristal dan ketepatan sintesis HAp dengan sumber kalsium cangkang telur 11 5 Ukuran kristal sampel hasil sintesis HAp dengan sumber kalsium cangkang telur 12 6 Nilai bilangan gelombang sampel hasil presipitasi pada setiap pita absorbsi berdasarkan hasil spektra inframerah 13 7 Analisis frekuensi dan konstanta harmonik pada FTIR 13 8 Analisis vibrasi, konstanta anharmonik dan konstanta gaya ikatan pada FTIR dengan mengasumsikan proses stretching asimetri 13 9 Analisis data XRD logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan Komposisi unsur penyusun logam SS DAFTAR GAMBAR 1 Pergerakkan partikel dalam suspensi ke arah elektroda 7 2 Pola XRD sampel cangkang telur ayam setelah proses kalsinasi pada temperatur 1000 o C selama 5 jam 9 3 Pola XRD hidroksiapatit sintesis yang dilakukan pemanasan pada temperatur 900 o C selama 5 jam 11 4 Spektra inframerah hidroksiapatit sintesis yang dipanaskan pada temperatur 900 o C selama 5 jam 12 5 Pola XRD permukaan logam SS 316 sebelum dilapisi hidroksiapatit 14 6 Hasil pencitraan SEM permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan dengan a. perbesaran 100 kali dan b. perbesaran 200 kali 15 7 Pola XRD hasil pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan suspensi 1 pada sampel 1a 16 8 Pola XRD hasil pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan suspensi 1 pada sampel 1b 16 9 Pola XRD hasil pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan suspensi 2 sampel 2a Pola XRD hasil pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan suspensi 2 pada sampel 2b Hasil pencitraan SEM permukaan sampel 1b setelah dilakukan pelapisan selama 3 menit dengan a. perbesaran 100 kali b. perbesaran 200 kali Hasil pencitraan SEM permukaan sampel 2a setelah dilakukan pelapisan selama 2 menit dengan a. perbesaran 100 kali b. perbesaran 200 kali Hasil pencitraan SEM ketebalan lapisan HAp pada permukaan sampel 1b setelah dilakukan pelapisan dengan perbesaran 200 kali pada a. sampel 1b dan b. sampel 2a 20

11 DAFTAR LAMPIRAN 1 Bagan alir penelitian 23 2 Perhitungan kadar kalsium standar 24 3 Perhitungan nisbah Ca/P HAp hasil sintesis pada proses presipitasi menggunakan metode single drop 25 4 Dokumentasi kegiatan penelitian 26 5 Tabel Joint Cristal Powder Difraction Standard (JCPDS) 28 6 Tabel analisis fasa cangkang telur setelah kalsinasi pada temperatur 1000 o C selama 5 jam 31 7 Tabel analisis fasa hidroksiapatit 32 8 Perhitungan parameter kisi dan ukuran kristal HAp 33 9 Tabel analisis data XRD SS 316 sebelum dan setelah pelapisan Spektra inframerah HAp Keadaan ketika dua molekul terikat atau diatomik Analisis nilai bilangan gelombang, frekuensi vibrasi, dan konstanta ikatan pada gugus fungsi HAp dengan osilasi harmonik sederhana Analisis nilai bilangan gelombang, konstanta anharmonik, dan konstanta ikatan pada gugus fungsi HAp dengan osilasi anharmonik sederhana Hasil EDX pada logam SS 316 sebelum dilapisi (kontrol) Hasil EDX pada sampel 1b Hasil EDX pada sampel 2a 44

12

13 PENDAHULUAN Latar Belakang Kerusakan pada jaringan tubuh manusia dapat disebabkan oleh banyak hal. Salah satu diantaranya adalah kecelakaan yang terjadi dalam kehidupan seharihari, seperti kecelakaan kerja, kecelakaan lalu lintas, dan kecelakaan lainnya yang kerap menimbulkan luka dan hilangnya beberapa serpihan tulang. 1 Kerusakan tulang dapat diatasi melalui pemasangan pen (implantasi) pada bagian tulang yang patah untuk mengembalikan posisi patahan tulang ke posisi semula dan mempertahankan posisi itu selama masa penyembuhan patah tulang. 2 Namun, penanganan ini masih menimbulkan masalah, yaitu logam yang disimpan didalam tubuh memiliki tingkat biokompatibilitas yang masih rendah, sehingga menimbulkan rasa sakit dan memar pada daging di sekitar logam tersebut. 3 Logam implan harus memiliki sifat biokompatibilitas yang tinggi agar logam yang diimplankan ke dalam tubuh tidak mengalami reaksi penolakan, sehingga saat bahan ini dimasukkan ke dalam tulang, maka badan tidak menganggap sebagai bahan asing. Material yang umum digunakan dan memenuhi persyaratan sebagai material implan adalah paduan titanium, paduan cobalt dan austenitic stainless steel. Tipe stainless steel (SS) 316 banyak digunakan untuk tujuan implantasi dalam operasi bedah ortopedis karena bersifat non toksik, kuat, impuritas rendah, ketahanan korosi dan propertis mekanik yang baik serta harga yang murah. Permasalahan yang timbul adalah implan dengan bahan SS 316 tidak dapat digunakan untuk jangka waktu lama karena pada lingkungan cairan tubuh terjadi korosi lokal serta adanya peristiwa pelepasan ion menuju jaringan di sekitar implan. Selain itu produk korosi akan berinteraksi dengan tubuh dan akan menyebabkan kegagalan implan dini. 4 Ketahanan korosi dapat ditingkatkan melalui pelapisan logam oleh suatu material yang biokompatibel terhadap tubuh. Material tersebut harus cenderung tidak bereaksi (inert) ketika digunakan sebagai pengganti fungsi dari jaringan tubuh yang berkontak langsung dengan cairan tubuh. Salah satu material yang dapat digunakan untuk melapisi logam pen adalah hidroksiapatit (HAp). 5 HAp merupakan salah satu senyawa kalsium fosfat, termasuk dalam kelompok mineral apatit dengan rumus molekul Ca 10 (PO 4)6 (OH) 2 dan mempunyai struktur heksagonal dengan parameter kisi a = Å dan c = Å. 6 HAp juga termasuk material keramik bioaktif dengan bioafinitas tinggi, bersifat biokompatibel serta memiliki kesamaan komposisi dan biologis dengan tulang. 7 Proses pelapisan logam dengan HAp dapat dilakukan dengan berbagai macam metode seperti dip coating, spin coating dan deposisi elektroforetik. Penelitian ini menggunakan metode deposisi elektroforetik untuk melapisi logam SS 316. Kelebihan penggunaaan metode deposisi elektroforetik adalah murah, pelapisan yang tipis dan merata, proses pada temperatur rendah, rate deposisi lebih cepat, tanpa fasa transformasi selama pelapisan dan kekuatan pelapisan yang tinggi. 8

14 2 Penelitian mengenai pelapisan logam stainless steel menggunakan HAp sebelumnya telah dilakukan, seperti pada tahun 2009, Bowo 9 menyebutkan bahwa senyawa apatit telah berhasil melapisi permukaan logam 316L menggunakan metode deposisi elektroforetik. Sumber tegangan yang digunakan adalah 90 V, 120 V, dan 150 V, dan peubah waktu selama 1 dan 2 menit serta konsentrasi suspensi koloid yang digunakan yaitu 1 gram HAp, 50 ml etanol dan 5 ml Trietanolamina (TEA), menunjukkan bahwa pelapisan terbaik diperoleh dengan menggunakan tegangan listrik 120V selama 2 menit. Penelitian selanjutnya dilakukan oleh Nurbainah 10 yang telah berhasil melapisi logam baja tahan karat 316L dengan senyawa HAp menggunakan deposisi elektroforetik. Sumber tegangan yang digunakan adalah 30 V, 60 V, dan 90 V selama 1 menit, 2 menit dan 3 menit dengan konsentrasi suspensi koloid yang digunakan yaitu 1 gram HAp, 50 ml etanol dan 5 ml TEA menginformasikan bahwa diantara penggunaan tegangan 30 V, 60 V, dan 90 V, hasil pelapisan yang terbaik yaitu menggunakan variabel tegangan 60 V selama 2 menit. Namun terdapat beberapa kekurangan dalam penelitian tersebut yaitu bahwa HAp yang menempel pada permukaan logam belum merata, hal ini dimungkinkan karena konsentrasi suspensi koloid yang digunakan memiliki tingkat homogenitas yang rendah, selain itu juga hasil lapisan HAp yang menempel pada logam tidak dianalisis menggunakan instrumen SEM, sehingga tidak bisa melihat topografi dan ketebalan lapisan secara detail. Berdasarkan informasi tersebut, peneliti akan melakukan pelapisan logam SS 316 dengan HAp menggunakan metode deposisi elektroforetik dengan memvariasikan konsentrasi suspensi koloid. Perumusan Masalah 1. Apakah hidroksiapatit dapat melapisi logam SS 316 menggunakan metode deposisi elektroforetik? 2. Bagimana metode dan perbandingan konsentrasi dalam pembuatan suspensi koloid HAp, agar diperoleh larutan yang lebih homogen dan memiliki partikel yang lebih halus untuk mendapatkan hasil pelapisan yang terbaik? Tujuan Penelitian Melapisi logam SS 316 dengan hidroksiapatit berbasis cangkang telur ayam menggunkan metode deposisi elektroforetik dan menentukan peubah konsentrasi suspensi koloid HAp yang terbaik untuk menghasilkan lapisan yang terbaik. Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini diharapkan dapat dimanfaatkan di bidang medis dan memberikan informasi bahwa logam SS 316 dapat dilapisi dengan material hidroksiapatit menggunakan metode deposisi elektroforetik untuk meningkatkan biokompatibilitas terhadap jaringan tubuh makhluk hidup.

15 3 METODE Tempat dan Waktu Preparasi sampel dan pelapisan SS 316 dilakukan di Laboratorium Biofisika Material, Departemen Fisika FMIPA IPB. Karakterisasi x-ray diffraction (XRD) dan fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan, Departemen Fisika FMIPA IPB. Karakterisasi dengan menggunakan Atomic absorption spectroscopy (AAS) dilakukan di Laboratorium Departemen Kimia FMIPA IPB dan karakterisasi scanning electron microscope dan energy dispersive x-ray spectroscopy (SEM-EDX) dilakukan di Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan Gunung Batu, Bogor. Waktu penelitian dilaksanakan pada bulan Februari 2014 sampai dengan Juni Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan adalah pipet tetes, pinset, crussible, gelas ukur, gelas piala, cawan petri, mortar, spatula, kertas saring, corong, almunium foil, magnetic stirer, furnace, neraca digital, perlengkapan deposisi elektroforetik (alat deposisi elektroforetik PS-520, elektroda platina, sumber tegangan 120V), peralatan analisis seperti AAS, FTIR, XRD merk Shimadzu tipe XRD-6000, dan SEM-EDX. Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang telur ayam, aquabides, (NH 4 ) 2 HPO 4, logam SS 316, etanol, TEA sebagai dispersan Prosedur Metode yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: preparasi cangkang telur, sintesis hidroksiapatit, karakterisasi XRD dan FTIR HAp, preparasi logam SS 316, karakterisasi XRD logam SS 316, pembuatan suspensi koloid hidroksiapatit, pelapisan logam SS 316 dengan metode deposisi elektroforetik, proses pemanasan hasil pelapisan, kemudian tahap terakhir adalah karakterisasi SEM-EDX pada logam SS 316 sebelum dan sesudah dilakukan pelapisan. Metode pelapisan yang digunakan adalah deposisi elektroforetik. Peubah yang digunakan dalam penelitian ini adalah waktu pelapisan dan konsentrasi suspensi koloid HAp, dengan tegangan yang digunakan yaitu sebesar 120 V. Bagan alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.

16 4 Preparasi Cangkang Telur Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur ayam. Proses perlakuan cangkang telur ayam meliputi pembersihan, pengeringan dan kalsinasi. Perlakuan diawali dengan pembersihan cangkang telur ayam dari kotoran makro kemudian dikeringkan di udara terbuka selama 24 jam. Cangkang yang telah kering kemudian di kalsinasi pada suhu 1000 o C dengan waktu penahan selama 5 jam hingga diperoleh serbuk berwarna putih. Serbuk cangkang telur kemudian dihaluskan untuk selanjutnya dilakukan analisis XRD untuk pencirian CaO dan AAS untuk penentuan kadar kalsium, kemudian juga dilakukan analisis FTIR untuk meliat gugus karbonat. Hal tersebut didasarkan pada penelitian sebelumnya, dimana suhu dan waktu pemanasan untuk kalsinasi cangkang telur ayam tersebut adalah yang optimal. 8,11 Sintesis Hidroksiapatit Sintesis hidroksiapatit pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi single drop. Cangkang telur yang telah di kalsinasi dilarutkan dalam 400 ml akuades. Kemudian ditambahkan larutan (NH4) 2 HPO 4. Massa cangkang telur dan (NH4) 2 HPO 4 yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil perhitungan stoikiometri sehingga menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar Presipitasi dengan menggunakan single drop dilakukan dengan mencampurkan secara langsung 0.5M (10,58 gram) larutan dari cangkang telur dengan 0.3M (15,846 gram) larutan dari (NH 4 ) 2 HPO 4. Perhitungan nisbah Ca/P HAp hasil sintesis pada proses presipitasi dapat dilihat pada Lampiran 3. Setelah kedua larutan tercampur, larutan diaduk menggunakan magnetic stirer selama 3 jam dengan kecepatan 500 rpm. Selanjutnya campuran didiamkan selama 24 jam dalam wadah tertutup. Sampel hasil presipitasi kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring dan dicuci dengan menggunakan akuades yang kemudian dilanjutkan dengan proses pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110 C dengan waktu penahanan 5 jam. Dilanjutkan dengan proses pemanasan pada suhu 900 C dengan waktu penahanannya 5 jam. Kemudian massa sampel ditimbang setelah proses pemanasan selasai, lalu sampel dikarakterisasi dengan mengunakan XRD dan FTIR. 12 Karakterisasi XRD Hidroksiapatit Karakterisasi XRD digunakan untuk mengidentifikasi fasa dari hidroksiapatit sintesis, mengetahui parameter kisi, dan ukuran kristal. Sekitar 200 mg sampel dicetak langsung pada aluminium ukuran 2x2 cm dengan bantuan perekat. Sampel dikarakterisasi menggunakan alat XRD Shimadzu XRD 610 dengan sumber CuKα yang memiliki panjang gelombang Ǻ. Jenis fasa yang terkandung didalam HAp ditentukan melalui perbandingan terhadap data Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS).

17 5 Karakterisasi FTIR Hidroksiapatit Karakterisasi spektroskopi FTIR dilakukan untuk mengetahui kandungan gugus karbonat dalam hidroksiapatit. Dua miligram sampel dicampur dengan KBr, dibuat pelet lalu di cek dalam jangkauan bilangan gelombang cm -1 untuk menghilangkan latar belakang absorpsi, pelet KBr selalu disertakan pada setiap pengukuran. FTIR memanfaatkan energi vibrasi gugus fungsi penyusun senyawa kalsium fosfat, yaitu gugus PO 4 3-, gugus CO 3 2-, dan gugus OH -. Gugus PO 4 3- memiliki 4 mode vibrasi, yaitu : 1. Vibrasi simetri stretching (υ 1 ), dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm Vibrasi simetri bending (υ 2 ), dengan bilangan gelombang sekitar cm Vibrasi asimetri stretching (υ 3 ), dengan bilangan gelombang sekitar cm Vibrasi asimetri bending (υ 4 ), dengan bilangan gelombang sekitar cm -1. Pita absorbsi OH - dapat juga terlihat pada spektrum kalsium fosfat, yaitu pada bilangan gelombang sekitar 3576 cm -1 dan 632 cm -1. Pita absorbsi CO 3 2- terlihat pada bilangan gelombang 865 cm -1, 875 cm -1, dan cm -1. Kristal apatit tipe B mempunyai daerah pada bilangan gelombang 1465 cm -1, 1412 cm -1, dan 873 cm Analisis frekuensi dan konstanta harmonik pegas ikatan molekul dalam spektrum FTIR untuk model harmonik sederhana dapat menggunakan hukum Hooke pada persamaan (1). dimana : = + µ = = (1) keterangan : : frekuensi k : kontanta pegas μ : massa tereduksi Analisis frekuensi, konstanta anharmonik dan konstanta pegas ikatan molekul dalam spektrum FTIR untuk model anharmonik sederhana dirumuskan sesuai persamaan (5) (6) (7). 14. (2) ε v = v ω e (v )2 ω e x e cm -1 dengan (v = 1, 2, ), (3) ω osc. = ω e 1 x e v + 1 (4) 2 (i)v=0 v=1, v=+1, ω e (1-2x e ) cm -1 (5) (ii)v=0 v=2, v=+2, 2ω e (1-3x e ) cm -1 (6) (iii)v=0 v=3, v=+3, 3ω e (1-4x e ) cm -1 (7) keterangan : ω e = frekuensi vibrasi x e = konstanta anharmonik v = tingkatan energi

18 6 Preparasi Logam SS 316 Logam stainleess steel yang digunakan pada penelitian ini adalah logam SS 316. Logam SS 316 dengan tebal 2 mm terlebih dahulu dipotong membentuk kepingan bujur sangkar dengan ukuran 15 mm sebanyak 9 buah keping, kemudian sampel dipoles dengan amplas grid 1000 sampai permukaan halus tanpa goresan. Sampel yang telah dipoles kemudian dicuci dengan etanol dalam ultrasonic cleaner selama 30 menit. Sebelum pelapisan, logam SS 316 yang akan dijadikan elektroda juga dipanaskan pada suhu 120 C. Hal ini dilakukan untuk membersihkan kotoran yang mungkin ada pada permukaan logam. 8 Selanjutnya sampel dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX Pembuatan Suspensi Koloid Hidroksiapatit Penelitian ini menggunakan metode suspensi koloid, dalam pembuatan lapisan HAp pada permukaan logam SS 316. Pembuatan suspensi koloid ini digunakan sebagai media untuk gerak muatan listrik, akibat pemberian medan listrik eksternal. Langkah awal untuk membuat suspensi koloid HAp yaitu dengan menyiapkan bahan-bahan yang akan digunakan, meliputi: HAp, etanol, dan TEA. Kemudian untuk membuatnya, campurkan serbuk hidroksiapatit kedalam larutan etanol. Setelah diaduk sebentar, tambahkan larutan pendispersi TEA dengan ph yang terukur yaitu 9.5. Kemudian tempatkan campuran tersebut diatas magnetic stirer untuk diaduk selama 30 menit dengan kecepatan 300 rpm. Setelah itu terbentuklah suspensi koloid HAp yang digunakan untuk melapisi logam SS 316. Pengadukan campuran menggunakan magnetic stirer dilakukan agar suspensi koloid yang dihasilkan dapat lebih homogen dan memiliki partikel yang lebih halus. Suspensi yang digunakan dalam penelitian ini dibuat dalam 2 suspensi, yang masing-masing memiliki perbandingan konsentrasi yang berbeda, yaitu: suspensi 1 dan suspensi 2. Suspensi 1 terdiri atas: 1 gram HAp, 50 ml etanol dan 5 ml TEA dan suspensi 2 terdiri atas: 2 gram HAp, 50 ml etanol dan 10 ml TEA. Larutan pendispersi TEA berfungsi menambah kestabilan sistem koloid hidroksiapatit dalam larutan. 15 Pelapisan SS 316 dengan Hidroksiapatit Menggunakan Metode Deposisi Elektroforetik Logam SS 316 yang akan menjadi target pelapisan HAp pada permukaannya menggunakan metode deposisi elektroforetik, bertindak sebagai katoda, dan logam platina bertindak sebagai anoda. Proses elektrodeposisi merupakan proses pelapisan bahan berupa media koloid atau media larutan, pada suatu substrat dengan cara pemberian medan listrik eksternal. Dalam proses deposisi elektroforetik, serbuk HAp yang terdispersi pada larutan akan digerakkan arus listrik yang bermuatan secara elektroforetik. HAp yang terbawa akan menempel pada permukaan logam SS 316 yang bermuatan negatif dengan membentuk deposisi pada permukan logam. 16 Pergerakan partikel dalam suspensi pada proses deposisi elektroforetik dapat dilihat pada Gambar 1.

19 7 Gambar 1 Pergerakkan partikel dalam suspensi ke arah elektroda. 17 Sumber tegangan yang digunakan adalah 120 V dengan menggunakan dua peubah yaitu waktu pelapisan dan konsentrasi suspensi koloid HAp dengan arus konstan (DC). Waktu pelapisan yang digunakan yaitu 2 dan 3 menit dan suspensi koloid yang digunakan yaitu suspensi 1 dan suspensi 2 yang telah dibuat pada proses sebelumnya. Pengamatan dilakukan sebanyak dua kali pengulangan pada masing-masing perlakuan. Variasi konsentrasi suspensi HAp dan lama waktu pelapisan pada permukaan logam SS 316 ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1 Variasi konsentrasi suspensi HAp dan lama waktu pelapisan pada permukaan logam stainless steel 316 menggunakan metode deposisi elektroforetik Tegangan (V) Etanol (ml) HAp (gram) Waktu (menit) Pemanasan Logam SS 316 Setelah dilakukan Pelapisan Kode Sampel TEA (ml) a - 3 1b a 3-2b Setelah dilakukan pelapisan pada permukaan logam SS 316 menggunakan metode deposisi elektroforetik, kemudian dilakukan pemanasan pada temperatur C selama 1 jam. Proses pemanasan ini dilakukan untuk menguatkan partikel yang menempel pada permukaan logam SS Pemanasan juga dilakukan untuk menguapkan pendispersi TEA yang mungkin menempel pada logam SS Karakterisasi XRD Logam SS 316 Sebelum dan Setelah Pelapisan Karakterisasi XRD digunakan untuk mengidentifikasi fasa logam SS 316 sebelum dan setelah dilakukan pelapisan. Sekitar 200 mg sampel dicetak langsung pada aluminium ukuran 2x2 cm dengan bantuan perekat. Sampel dikarakterisasi menggunakan alat XRD Shimadzu XRD 610 dengan sumber CuKα yang memiliki panjang gelombang Ǻ. Jenis fasa yang terkandung didalam lapisan HAp pada permukaan logam SS 316 ditentukan melalui perbandingan terhadap data JCPDS.

20 8 Karakterisasi SEM-EDX Logam SS 316 Karakterisasi SEM-EDX digunakan untuk melihat mikrostruktur atau morfologi dari sampel SS 316 sebelum dan setelah dilapisi hidroksiapatit. Sampel HAp diletakkan pada pelat aluminium yang memiliki 2 sisi. Selanjutnya pengamatan dilakukan dengan tegangan 2.50 kv pada perbesaran 100, 200, 250 dan 500 kali. Gambar yang dihasilkan berupa topografi dengan segala tonjolan, lekukan, dan lubang pada permukaan. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Preparasi Cangkang Telur Serbuk cangkang telur diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam pada suhu 1000 o C selama 5 jam. Serbuk kalsium oksida (CaO) cangkang telur sebanyak gram dihasilkan dari hasil kalsinasi cangkang telur sebanyak gram. Reaksi yang terjadi akibat proses kalsinasi tersebut adalah sebagai berikut: CaCO 3 CaO + CO 2 Hasil kalsinasi berupa serbuk putih halus kalsium oksida. Kalsium karbonat (CaCO 3 ) adalah salah satu penyusun utama cangkang telur ayam. Kalsinasi yang dilakukan akan mengubah kalsium karbonat menjadi kalsium oksida dan melepaskan karbon dioksida (CO 2 ) ke udara. Oleh karena itu pada proses kalsinasi tersebut terjadi pengurangan massa cangkang telur. Hal ini ditunjukkan dari massa setelah kalsinasi lebih kecil daripada massa sebelum kalsinasi. Hasil kalsinasi kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD dan AAS. XRD digunakan untuk menganalisis fasa kalsium dan AAS digunakan untuk mengetahui kadar kalsium (Ca 2+ ) yang terkandung dalam serbuk cangkang telur hasil kalsinasi. Efisiensi massa hasil kalsinasi cangkang telur diperoleh sebesar 55%. Efisiensi massa hasil kalsinasi dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2 Efisiensi massa pada proses kalsinasi cangkang telur pada temperatur 1000 o C selama 5 jam Massa cangkang telur (gram) Massa cangkang telur hasil kalsinasi (gram) Efesiensi (%)

21 9 Hasil Karakterisasi AAS Serbuk Cangkang Telur Kadar kalsium dalam sampel hasil kalsinasi pada temperatur 1000 o C selama 5 jam diukur dengan menggunakan AAS. Dari hasil analisis AAS, diketahui bahwa cangkang telur ayam yang telah dikalsinasi memiliki kadar CaO yang tinggi, yaitu sebesar 75%. Berdasarkan hasil ini cangkang telur ayam dapat dijadikan sumber kalsium untuk pembuatan hidroksiapatit. Hasil pengukuran AAS terhadap kadar kalsium dari cangkang telur tersebut kemudian digunakan untuk perhitungan stokiometri sintesis HAp. Perhitungan kadar kalsium menggunakan AAS dapat dilihat pada Lampiran 2. Hasil Karakterisasi XRD Serbuk Cangkang Telur Hasil kalsinasi serbuk cangkang telur dianalisis menggunakan XRD. Pola XRD serbuk cangkang telur diperlihatkan pada Gambar 2. Identifikasi material disesuaikan dengan data JCPDS dengan nomor untuk CaO dan untuk CaCO 3. Dari hasil XRD menunjukan bahwa kalsinasi cangkang telur pada temperatur 1000 o C selama 5 jam dapat membentuk fasa CaO untuk keseluruhan puncak. Puncak difraksi tertinggi yaitu ditunjukan pada nilai 2θ: o, 37.4 o, 53.9 o, o, 67.4 o, dan o. Dapat dikatakan bahwa cangkang telur dalam penelitian ini memiliki kemurnian CaO yang tinggi. Gambar 2 Pola XRD sampel cangkang telur ayam setelah proses kalsinasi pada suhu 1000 o C selama 5 jam Hasil Sintesis Hidroksiapatit Pembuatan HAp dilakukan dengan metode presipitasi single drop. Senyawa kalsium dan fosfat yang digunakan pada sintesis HAp dilakukan dengan perbandingan konsentrasi sebesar 1.67 pada suhu ruang.

22 10 Sampel hasil presipitasi dikeringkan pada temperatur 110 C dengan waktu penahanan selama 5 jam kemudian diilanjutkan dengan pemanasan pada temperatur 900 C dengan waktu penahanan selama 5 jam, selanjutnya sampel dikarakterisasi dengan mengunakan XRD dan FTIR. XRD digunakan untuk menganalisis fasa, menghitung parameter kisi, dan menghitung ukuran kristal serbuk HAp sedangkan FTIR digunakan untuk menganalisis keberadaan gugus PO 4 3-, CO 3 2, dan OH -. Dari hasil sintesis HAp diperoleh data massa Ca dan fosfat penyusun hidroksiapatit sebelum dilakukan pemanasaan dan massa hasil pemanasan, hasil tersebut dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3 Efisiensi massa hidroksiapatit dengan temperatur pemanasan 900 o C dengan waktu penahanan selama 5 jam Massa Ca (gram) Massa (NH 4 ) 2 HPO 4 (gram) Massa hasil pemanasan (gram) Efesiensi (%) Tabel 3 memperlihatkan bahwa nilai efisiensi massa hidroksiapatit sumber kalsium cangkang telur ayam adalah sebesar 55%. Hal ini menunjukan, massa hasil pemanasan lebih kecil dari massa awalnya, dikarenakan adanya pelepasan uap air selama proses pemanasan berlangsung. Efisiensi pada Tabel 3 diperoleh dari persamaan (8). E = [ ( ) ] (8) Hasil Karakterisasi XRD Hidroksiapatit Gambar 3 menunjukan pola XRD sampel hidroksiapatit dengan sumber kalsium cangkang telur menggunakan metode presipitasi berupa single drop yang dipanaskan pada temperatur 900 o C. Identifikasi fasa tersebut mengacu pada data JCPDS dengan nomor untuk material hidroksiapait (HAp), dan nomor untuk Tri-Calcium Phosphate (TCP). Secara umum pola difraksi telah menunjukkan fasa hidroksiapatit. Puncak difraksi hidroksiapatit tertinggi yang tertera sesuai dengan data JCPDS muncul pada nilai 2θ: o, o, 31.8 o, 33 o, o, 39.9 o, o, dan 49.5 o. Hasil analisis XRD juga menunjukkan bahwa produk hasil sintesis yang terbentuk bukan hidroksiapatit murni, akan tetapi juga terdapat senyawa apatit lainnya, yaitu TCP yaitu pada nilai 2θ: o, o, o, o, o, dan o. Namun, keberadaan senyawa tersebut tidak mengganggu fungsi dari hidroksiapatit sebab senyawa paduan Ca/P yang telah mengalami pemanasan di atas temperatur 900 C memiliki struktur yang stabil dan tidak berbahaya jika ikut diimplankan ke dalam tubuh makhluk hidup. 10

23 11 Gambar 3 Pola XRD HAp sintesis yang dilakukan pemanasan pada suhu 900 o C selama 5 jam Selain mengetahui fasa, hasil analisis XRD juga dapat mengetahui parameter kisi dan ukuran kristal hidroksiapatit yang memiliki struktur heksagonal. Parameter kisi dihitung menggunakan metode Cohen yang dapat dilihat pada Lampiran 8. Berdasarkan hasil perhitungan dengan menggunakan metode Cohen sampel hidroksiapatit yang disintesis menggunakan metode presipitasi single drop telah menghasilkan parameter kisi kristal hidroksiapatit dengan tingkat akurasi (ketepatan) diatas 99% setelah disesuaikan dengan data JCPDS nomor yang mempunyai struktur heksagonal dengan parameter kisi a = Å dan c = Å yang memiliki ketepatan 100%, sehingga dapat dikatakan bahwa fasa yang terkandung dalam sampel umumnya adalah material hidroksiapatit. 7 Ukuran kristal pada bidang dihitung menggunakan persamaan Scherrer yang dapat dilihat pada Lampiran 8. Ukuran kristal yang diperoleh dari hasil sintesis hidroksiapatit menggunakan metode presipitasi single drop yaitu sebesar 46.2 nm. Ukuran kristal yang dihasilkan berbanding terbalik dengan nilai full weight half modulation (FWHM). Nilai FWHM yang semakin kecil menunjukan ukuran kristal yang semakin besar, begitupun sebaliknya. Suhu pemanasan yang lebih tinggi mengakibatkan nilai FWHM semakin kecil, sehingga ukuran kristal semakin besar. 8 Hasil parameter kisi kristal dan ketepatan hidroksiapatit yang disintesis menggunakan metode presipitasi single drop dapat dilihat pada Tabel 4. Ukuran kristal yang diperoleh dari hasil sintesis hidroksiapatit menggunakan metode presipitasi single drop yang dipanaskan pada temperatur 900 o C ditunjukkan pada Tabel 5. Tabel 4 Parameter kisi kristal dan ketepatan sintesis HAp dengan sumber kalsium cangkang telur Parameter kisi Ketepatan (%) a (Å) c (Å) a (Å) c (Å)

24 12 Tabel 5 Ukuran kristal sintesis HAp dengan sumber kalsium cangkang telur Suhu pemanasan sampel 2θ (deg) 2θ (rad) θ ( rad) FWHM ß (deg) FWHM ß (rad) D 002 (nm) ( o C) Hasil Karakterisasi FTIR Hidroksiapatit Data hasil XRD didukung oleh spektroskopi FTIR. Analisis FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH, PO 3 4,dan CO 2 3 yang terbentuk pada sampel. Hasil analisis FTIR menunjukkan bahwa pada sampel HAp telah terbentuk gugus fungsi OH, PO 3 4, dan CO 2 3 yang masing-masing muncul pada bilangan gelombang tertentu. Vibrasi gugus OH, PO 3 4, dan CO 2 3 terjadi akibat penyerapan inframerah sehingga terjadi transisi energi yang terdeteksi sebagai bilangan gelombang serap. Pita serapan untuk gugus fosfat (υ 1 ) terdapat pada bilangan 960 cm -1, pada bilangan gelombang 474 cm -1 terdapat gugus fosfat (υ 2 ). Gugus fosfat (υ 3 ) ditunjukan pada bilangan gelombang 1045 cm -1 dan 1092 cm -1. Sedangkan gugus fungsi fosfat (υ 4 ) terdapat pada bilangan gelombang 571 cm -1 dan 602 cm -1. Sedangkan pita serapan CO 2 3 terdapat pada bilangan gelombang 876 cm -1, dan 1501 cm -1. Keberadaan ion karbonat merupakan inhibitor dalam pembuatan hidroksiapatit. Gugus fungsi OH - terbentuk pada bilangan gelombang 3645 cm -1. Munculnya gugus fungsi OH - pada sampel menunjukan bahwa di dalam sampel masih terkandung H 2 O. Spektrum FTIR hidroksiapatit hasil sintesis menggunakan metode presipitasi single drop ditunjukkan pada Gambar 4 dan nilai biilangan gelombang dari hidroksiapatit hasil sintesis pada setiap pita serapan yang dihasilkan spektra inframerah pada Gambar 4 dipaparkan pada Tabel 6. Gambar 4 Spektra inframerah HAp dengan pemanasan pada temperatur 900 o C selama 5 jam

25 Tabel 6 Nilai bilangan gelombang sampel hasil presipitasi pada setiap pita absorbsi berdasarkan hasil spektra inframerah Suhu Pita Absorbsi (cm -1 ) Pemanasan 3- PO 4 2- CO 3 OH - Sampel ( o C) υ 1 υ 2 υ 3 υ 4 υ 2 υ Berdasarkan persamaan (4), (5), (6), (7), (8), (9) dapat dihitung nilai frekuensi, konstanta anharmonik, dan konstanta gaya ikatan dari gugus fungsi yang terbentuk pada senyawa HAp, seperti yang tertera pada Tabel 7 dan 8. Perhitungan lengkap nilai frekuensi, konstanta anharmonik, dan konstanta gaya ikatan dapat dilihat pada Lampiran 12 dan 13. Tabel 7 Analisis frekuensi dan konstanta harmonik pada FTIR Molekul Vibrasi (cm -1 ) Frekuensi (Hz) Konstanta gaya ikatan (Nm -1 ) Konstanta gaya ikatan literatur (Nm -1 ). 14 O-H x C=O x Tabel 8 Analisis vibrasi, konstanta anharmonik dan konstanta gaya ikatan pada FTIR dengan mengasumsikan proses stretching asimetri Molekul Vibrasi (cm -1 ) Frekuensi (Hz) Konstanta anharmonik (Xe) Konstanta gaya ikatan (Nm -1 ) Konstanta gaya ikatan literatur (Nm -1 ). 14 P O x Berdasarkan hasil data eksperimen dan data hasil pengolahan spektrum FTIR pada Gambar 4 dan Tabel 7 dan 8, diperoleh bahwa energi serapan pada gugus fosfat (PO 4 3 ) lebih besar dari energi serapan pada gugus fungsi lainnya yang terbentuk pada senyawa HAp, ini menyebabkan nilai konstanta gaya ikatan gugus molekul P O pada HAp lebih besar dari konstanta gaya ikatan gugus molekul O-H, dan C=O.

26 14 Hasil Karakterisasi XRD Logam SS 316 Sebelum Pelapisan Gambar 5 menunjukan pola difraksi SS 316 sebelum dilakukan pelapisan. Berdasarkan hasil XRD sampel SS 316 memiliki 4 puncak utama yang dominan. Identifikasi tersebut mengacu pada data JCPDS dengan nomor milik Fe 3 C (Lampiran 5). Puncak difraksi sampel logam SS 316 yang tertera sesuai dengan data JCPDS muncul pada nilai 2θ: 29.3 o, o, o, dan 75,02 o. Analisis data XRD pada permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan oleh material HAp ditunjukkan pada Tabel 9. Gambar 5 Pola XRD permukaan logam SS 316 sebelum dilapisi hidroksiapatit Tabel 9 Analisis data XRD logam SS 316 sebelum pelapisan Sampel SS 316 2θ int int-f 2θ int %Δ2θ Hasil Karakterisasi SEM-EDX Logam SS 316 Sebelum Pelapisan Pencitraan SEM pada permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan hidroksiapatit dilakukan dengan perbesaran 100 kali dan 200 kali. Pengamatan dilakukan dengan tegangan sebesar 2.50 kv. Hasil pencitraan SEM memperlihatkan bahwa permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan, tampak permukaan yang rata dan halus, belum ada lapisan material. Hasil EDX menunjukkan kandungan unsur atau komposisi (wt.%) penyusun logam SS 316. Dari hasil EDX pada permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan, didapatkan tiga unsur yang dominan yaitu Fe (62.07%), Cr (14.41%) dan Ni (9.00% )dengan karbon rendah yaitu sebesar 1.71%. Hasil pencitraan SEM pada permukaan logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan HAp ditunjukkan pada Gambar 6 dan hasil EDX komposisi unsur penyusun logam SS 316 sebelum dilakukan pelapisan HAp ditunjukkan pada Tabel 10.

27 15 a b Gambar 6 Hasil pencitraan SEM permukaan logam Stainless Steel 316 sebelum dilakukan pelapisan a. perbesaran 100 kali b. perbesaran 200 kali Tabel 10 Komposisi unsur penyusun logam SS 316 hasil EDX Unsur Komposisi (at.%) (wt.%) C O F Cr Fe Co Ni Mo Mn Hasil Karakterisasi XRD dan SEM-EDX Logam Stainless Steel 316 Setelah Pelapisan Proses pelapisan HAp pada permukaan logam SS 316 meliputi 2 tahap, yaitu elektroforetik partikel HAp dan deposisi HAp pada permukaan logam. Partikel HAp yang terdispersi dalam larutan etanol membentuk sistem koloid yang memiliki muatan positif. Partikel senyawa apatit membentuk sistem koloid yang bermuatan positif sebab nisbah Ca lebih besar dari P sehingga partikel lebih cenderung bermuatan positif. Oleh karena itu, dengan pengaruh medan listrik, HAp akan bergerak ke arah logam SS 316 yang diposisikan sebagai elektroda negatif. Pergerakan HAp ini dapat berlangsung karena adanya aliran listrik pada sistem koloid HAp.

28 16 Hal yang penting dalam proses ini adalah HAp harus dalam keadaan terdispersi dalam sistem koloid sebab jika HAp mengendap akan sulit digerakkan menuju permukaan logam. 19 pengamatan visual terhadap sampel hasil pelapisan. Hidroksiapatit yang larut pada suspensi menempel pada permukaan logam dan melapisi permukaan logam dengan ketebalan tertentu, hal ini ditandai dengan perubahan warna pada permukaan logam setelah proses deposisi elektroforetik, yaitu menjadi berwarna putih susu dari warna logam sebelumnya yang hitam keabu-abuan. Analisis menggunakan XRD dilakukan untuk memastikan bahwa yang menempel pada logam stainlees steel adalah partikel HAp atau senyawa apatit lainya. Selain itu analisis XRD juga dilakukan untuk melihat kemungkinan adanya reaksi kimia yang mungkin terjadi saat partikel hidroksiapatit menempel pada logam SS 316. Jika dalam proses pelapisan terjadi reaksi kimia maka akan terbentuk produk baru. Jika terbentuk produk baru maka difraktogram XRD akan menghasilkan puncak 2θ yang mengidentifikasikan produk tersebut, yaitu produk selain SS 316 dan senyawa apatit. 10 Hasil karakterisasi XRD pada logam SS 316 setelah dilakukan pelapisan oleh hidroksiapatit pada sampel 1a, 1b, 2a, dan 2b ditunjukkan pada Gambar 7, 8, 9 dan 10. Gambar 7 Pola XRD hasil pelapisan HAp pada permukaan logam SS 316 menggunakan suspensi 1 pada sampel 1a Gambar 8 Pola XRD hasil pelapisan HAp pada permukaan logam SS 316 menggunakan suspensi 1 pada sampel 1b

29 17 Gambar 9 Pola XRD hasil pelapisan HAp pada permukaan logam SS 316 menggunakan suspensi 2 pada sampel 2a Gambar 10 Pola XRD hasil pelapisan HAp pada permukaan logam SS 316 menggunakan suspensi 2 pada sampel 2b Pola XRD sampel 1a, dan 1b diperlihatkan pada Gambar 7 dan 8. Identifikasi tersebut mengacu pada data JCPDS dengan nomor untuk SS 316, nomor untuk material HAp, dan nomor untuk TCP. Hasil pelapisan pada sampel 1a (Gambar 7) menunjukan bahwa terdapat 8 puncak milik hidroksiapatit yaitu pada 2θ: o, o, o, o, o, o, , dan Kemudian terdapat juga 5 puncak milik TCP yaitu pada 2θ: o, o, 26.4 o, 35.8 o, dan o. Dalam Gambar 7 juga ditunjukkan 3 puncak milik SS 316 yaitu pada 2θ: o, o dan o. Gambar 8 menunjukan hasil pelapisan pada sampel 1b dimana hidroksiapatit muncul secara dominan, ini ditunjukkan pada pola difraksi sampel 1b bahwa terdapat 11 puncak milik hidroksiapatit, yaitu pada 2θ: 26.4 o, 29.4 o, o, 32.3 o, o, o, o, o, o, o, dan o.

30 18 Selain HAp juga masih ditemukan adanya 2 puncak milik TCP yaitu pada 2θ: 29.9 o dan o, serta terdapat satu puncak milik SS 316 yaitu pada 2θ: Sementara Pada sampel 2a yang ditunjukkan pada Gambar 9 diperoleh hasil pelapisan yang berbeda dengan hasil yang diperoleh pada sampel 1a dan 1b. Pada sampel 2a, hidroksiapatit sangat mendominasi hasil pelapisan, hal ini ditandai dengan munculnya 13 puncak milik hidroksiapatit, yaitu pada 2θ: o, o, o, o, o, o, o, o, o, o, o, o, dan o. Kemudian terdapat juga 2 puncak milik TCP yaitu pada 2θ: o dan o, serta muncul 1 puncak milik SS 316 yaitu pada 2θ: o. Sedangkan pada sampel 2b yang ditunjukan pada Gambar 10 terdapat 10 puncak milik hidroksipatit yang teridentifikasi, yaitu pada 2θ: o, o, 32.3 o, 33.4 o, o, o, 50.6 o, o, o, dan 74,94 o. Selain HAp masih ditemukan juga 3 puncak milik TCP yang teridentifikasi yaitu pada 2θ: o, o, dan o. Kemudian fasa SS 316 yang teridentifikasi yaitu pada 2θ: o. Pola XRD hasil pelapisan pada sampel memberikan informasi bahwa hidroksiapatit dan TCP yang menempel pada permukaan logam SS 316 memiliki intensitas yang rendah. Hal ini menunjukkan bahwa hidroksiapatit dan TCP yang menempel pada logam SS 316 membentuk lapisan yang sangat tipis. Data hasil penelitian ini didukung oleh hasil penelitian pada tahun 2008, Javidi et al. 19 melaporkan bahwa senyawa apatit yang menempel pada permukaan SS 316L membentuk lapisan tipis dengan ketebalan beberapa mikrometer. 19 Dari hasil analisis XRD tersebut juga menunjukkan tidak ada senyawa baru yang terbentuk sebagai akibat penempelan hidroksiapatit pada permukaan logam SS 316 tersebut. Hal ini diperkuat dengan tidak adanya puncak baru selain puncak hidroksiapatit, TCP dan permukaan logam SS 316 itu sendiri yang terbentuk setelah pelapisan logam dilakukan. Selain dilakukan analisis XRD, pada penelitian ini juga dilakukan analisis mikrostruktur menggunakan SEM dan EDX untuk menunjang dan menguatkan hasil yang diperoleh dari analisis data sebelumnya. Analisis mikrostruktur menggunakan SEM-EDX ini hanya dilakukan pada sampel sebelum dilapisi hidroksiapatit (kontrol), sampel 1b dan sampel 2a. Hal ini didasarkan atas hasil pengujian dan analisis XRD yang menunjukan bahwa sampel 1b dan 2a memliki karakteristik hasil pelapisan yang baik, dimana hidroksiapatit yang menempel pada permukaan logam SS 316 lebih dominan, serta puncak SS 316 yang teridentifikasi lebih sedikit dibandingkan dengan sampel lainnya. Sementara kontrol digunakan sebagai pembanding terhadap sampel yang telah dilakukan pelapisan hidroksiapatit. Pengamatan dilakukan dengan tegangan 2.50 kv pada perbesaran 100, 200, 250 dan 500 kali. Gambar 11 menunjukan foto hasil SEM pada permukaan logam stainlees steel 316 yang telah dilapisi hidroksiapatit (suspensi 1) dengan tegangan 120 V selama 3 menit. Kondisi ini memperlihatkan adanya partikel hidroksiapatit yang menempel dan melapisi hampir pada seluruh permukaan logam. Namun, lapisan hidroksiapatit yang terbentuk masih belum merata, hal ini ditandai dengan munculnya rongga-rongga kecil yang nampak pada permukaaan, terlebih pada hasil pencitraan SEM dengan perbesaran 500 kali, rongga-rongga yang muncul dari lapisan hidroksiapatit tampak jelas.

31 Munculnya rongga-rongga tersebut dikarenakan lapisan hidroksiapatit yang melapisi permukaan kurang menutup rapat permukaan logam, sehingga lapisan hanya membentuk tonjolan dan lekukan saja dan tidak menutupi seluruh bagian permukaan. Hal ini juga diakibatkan karena konsentrasi larutan suspensi koloid hidroksiapatit yang terlalu rendah sehingga pada saat pelapisan larutan suspensi yang terdeposisi pada logam tidak menempel dengan kuat pada sisi permukaan logam yang menjadi target, akibatnya lapisan menjalar ke seluruh permukaan logam dan ketika mengering lapisan membentuk tonjolan dan lekukan yang terkonsentrasi pada beberapa bagian permukaan. Hasil pengamatan terbaik dengan pelapisan yang merata didapat pada sampel 2a yaitu hasil pelapisan HAp (suspensi 2) dengan tegangan 120 V selama 2 menit. Hampir seluruh permukaan logam SS 316 terlapisi merata oleh partikel hidroksiapatit dengan sedikit rongga yang muncul pada permukaan logam. Pada sampel 2a konsentrasi suspensi larutan hidroksiapatit cukup tinggi dan stabil, sehingga pada saat dilakukan pelapisan larutan suspensi dalam hal ini partikelpartikel HAp pada logam akan menempel dengan kuat dan melapisi seluruh sisi permukaan dengan membentuk ketebalan lapisan yang homogen. Pada sampel 2a konsentrasi suspensi larutan hidroksiapatit cukup tinggi dan stabil, sehingga pada saat dilakukan pelapisan larutan suspensi dalam hal ini partikel-partikel hidroksiaptit pada logam akan menempel dengan kuat dan melapisi seluruh sisi permukaan dengan membentuk ketebalan lapisan yang homogen. Hasil pencitraan SEM pada permukaan sampel 2a ditunjukkan pada Gambar a b Gambar 11 Hasil pencitraan SEM permukaan sampel 1b setelah dilakukan pelapisan selama 3 menit dengan a. perbesaran 250 kali b. perbesaran 500 kali

32 20 a b Gambar 12 Hasil pencitraan SEM permukaan sampel 2a setelah dilakukan pelapisan selama 2 menit dengan a. perbesaran 250 kali dan b. perbesaran 500 kali Hasil analisis EDX menunjukan bahwa pada sampel 1b (Lampiran 15) terdapat kandungan tiga unsur utama yamg memiliki persentase lebih tinggi dari unsur-unsur lainnya, yaitu Ca: %, O: 31.21% dan P: 14.8%. Sedangkan pada sampel 2a (Lampiran 16) juga terdapat kandungan unsur yang sama dengan sampel 1b, namun Ca yang dihasilkan lebih besar daripada sampel 1b yaitu sebesar 38.56%, O (34.32%) dan P (15.05%). Munculnya unsur Ca yang dominan dari unsur lainnya pada sampel 1b dan 2a mengindikasikan adanya senyawa HAp yang menempel pada permukaan logam yang sebelumnya tidak ditemukan pada sampel kontrol. Ketebalan lapisan yang menempel pada permukaan sampel juga dapat diukur menggunakan analisis SEM. Berdasarkan hasil analisis SEM diperoleh bahwa ketebalan lapisan pada sampel 1b adalah sekitar μm dan pada sampel 2a yaitu sekitar μm. Ketebalan lapisan hidroksiapatit yang menempel pada permukaan logam SS 316 dengan perbesaran 200 kali pada sampel 1b dan sampel ditunjukkan pada Gambar 13.. a b Gambar 13 Hasil SEM ketebalan lapisan HAp pada permukaan logam SS 316 dengan perbesaran 200 kali (a) sampel1b (b) sampel 2a