Lampiran 1. Prosesdur analisis gas kromatigrafi olein dan biodiesel olein

LAMPIRAN 47

Lampiran 1. Prosesdur analisis gas kromatigrafi olein dan biodiesel olein 1. Analisis Asam Lemak dan Metil Ester Menggunakan Gas Kromatografi (AOAC, 1995) Dua gram contoh ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol,dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF 3 dan dipanaskan kira-kira dua menit. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml n-heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahkan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 g Na 2 SO 4. Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230 o C, suhu injektor 225 o C, suhu awal 70 o C, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (Flame Ionization Detector). 48

Lampiran 2. Prosedur analisis sifat fisiko kimia olein 1. Densitas (SNI 01-2891-1992) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25 o C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 0 ). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20 o C dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 1 ). Catat volume air dalam piknometer (V 1 ). Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan dalam penangas pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 2 ). Perhitungan W 2 W 0 Densitas = ------------------------ V 1 Keterangan V 1 = volume air dalam piknometer W 0 = bobot piknometer kososng W 1 = bobot piknometer beserta air W 2 = bobot piknometer beserta sampel 2. Bilangan Iod (AOAC, 1995) Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,4 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkankan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus. Semua bahan diatas dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak. Perhitungan (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = ---------------------- G Keterangan B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = berat contoh 12,69 = berat atom iod/10 49

3. Bilangan Penyabunan (SNI 01-2891-1992) Sebanyak dua gram contoh ditimbang dan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH Alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air atau penangas listrik selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCL 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Lakukan juga untuk blanko. Perhitungan 56,1 x T x (V 0 V 1 ) Bil. Penyabunan = ---------------------- m Keterangan V 0 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V 1 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (gram) 4. Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas (FFA) (SNI 01-2891-1992) Sebanyak 2 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3-5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standard NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik). Lakukan pekerjaan untuk blanko. Perhitungan V x T x 56,1 Bil. Asam = ---------------------- m V x T x 56,1 Kadar FFA = ---------------------- 10 m Keterangan V = volume NaOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) T = normalitas NaOH M = bobot contoh (gram) 50

Lampiran 3. Prosedur analsis sifat fisiko kimia biodiesel 1. Densitas Biodiesel (SNI 01-2891-1992) Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25 o C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 0 ). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20 o C dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 1 ). Catat volume air dalam piknometer (V 1 ) Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W 2 ). Perhitungan W 2 W 0 Densitas = ---------------------- V 1 Keterangan V 1 = volume air dalam piknometer W 0 = bobot piknometer kososng W 1 = bobot piknometer beserta air W 2 = bobot piknometer beserta sampel 2. Metode Analisis Standar untuk Bilangan Iod Biodiesel Contoh yang telah disaring ditimbang sebanyak 0.4 gram di dalam erlenmeyer 300 ml, lalu dilarutkankan dengan 20 ml larutan campuran sikloheksan asam asetat hingga larut. Larutan kemudian ditambahkan dengan 25 ml pereaksi hanus hingga semua bahan larut. Sampel kemudian disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Setelah penyimpanan, kemudian ke dalamnya ditambahkan 25 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning hamper hilang. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji 1%. Larutan kemudian dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan sampel. Perhitungan (B-S) x N x 12,69 Bilangan Iod = ---------------------- G Keterangan B = ml Na 2 S 2 O 3 blanko S = ml Na 2 S 2 O 3 contoh N = normalitas Na 2 S 2 O 3 G = gram sampel 51

3. Metode Analisis Standar Untuk Angka Penyabunan Biodiesel Timbang 4 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam prosedur analisis ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi. Perhitungan 56,1 x T x (V 0 V 1 ) Bil Penyabunan = ------------------------- m Keterangan V 0 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V 1 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (gram) 4. Metode Analisis Standar Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas (FFA) Biodiesel Timbang 19 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (V ml). Perhitungan 56,1 x V x N Bilanagan Asam = ---------------------- m M x V x N Kadar FFA (%) = ---------------------- 10 m Keterangan V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol m = berat contoh biodiesel ester alkil (g) 52

Lampiran 4. Hasil analisis sifat fisiko kimia olein Desitas olein Ulangan Berat alat kosong (g) Berat air Berat alat dalam alat (25 o C) dan sampel (g) Volume air (25 o Desitas olein C) dalam alat (g/cm 3 ) (ml) 1 12,3591 5,0147 16,9243 5 0,9104 2 12,3598 5,0148 16,9216 5 0,9097 Rata-rata 0,91 ± 0,001 Bilangan iod olein Ulangan Berat sampel (g) Volume Na-tiosulfat sampel (ml) Volume Na-tiosulfat blanko (ml) Normalitas Na-tiosulfonat (N) Bilangan Iod (mg Iod/g) 1 0,4124 29,4 48,2 0,0961 55,59 2 0,4151 29,4 47,9 0,0961 54,35 Rata-rata 54.97 ± 0.88 Bilangan penyabunan olein Ulangan Berat sampel (g) Volume HCl sampel (ml) Volume HCl blanko (ml) Normalitas HCl (N) Bilangan Penyabunan (mg KOH/g) 1 2,0450 15,25 27,4 0,5681 189,35 2 2,0700 15,05 27,5 0,5681 191,68 Rata-rata 190,52 ± 1,65 Bilangan asam dan asam lemak bebas (FFA) olain Ulangan Berat sampel (g) Volume KOH (g) Bilangan Asam (mg KOH/g) FFA (%) 1 2,0183 0,20 0,556 0,254 2 2,0183 0,10 0,417 0,190 Rata-rata 0.49 ± 0.04 0.22 ± 0.09 53

Lampiran 5. Hasil analisis sifat fisiko kimia biodiesel olein Desitas biodiesel Ulangan Berat alat kosong (g) Berat air dalam alat (25 o C) Berat alat dan sampel (g) Volume air pada Desitas (25 o C) dalam alat Biodiesel (ml) (g/cm 3 ) 1 12,3796 10,5277 21,5795 10,5 0,8739 2 12,3808 10,5228 21,5663 10,5 0,8729 Rata-rata 0,87 ± 0,001 Bilangan iod biodiesel Ulangan Berat sampel (g) Volume Natiosulfat sampel (ml) Volume Natiosulfat blanko (ml) Normalitas Natiosulfat (N) Bilangan Iod (mg Iod/g) 1 0,4081 29,45 48,65 0,0961 57,374 2 0,4018 29,90 48,65 0,0961 56,908 Rata-rata 57,14 ± 0,33 Bilangan penyabunan biodiesel Berat Volume HCl Ulangan sampel sampel (ml) (g) Volume HCl blanko (ml) Normalitas HCl (N) Bilangan Penyabunan (mg KOH/g) 1 4,0090 26,35 50,6 0,5681 192,78 2 4,0060 26,45 50,6 0,5681 192,13 Rata-rata 192,46 ± 0,46 Bilangan asam dan asam lemak bebas (FFA) biodiesel Ulangan Berat sampel (g) Volume KOH (g) Bilangan Asam (mg KOH.g) FFA (%) 1 19,0278 1,00 0,275 0,126 2 19,0259 0,95 0,261 0,119 Rata-rata 0.27 ± 0.01 0.12 ± 0.01 54

Lampiran 6. Komponen penyusun dan gambar detail alat frakksinasi A. Peralatan penyusun fractional distillation system No Komponen Penyusun Spesifikasi 1 Boiling Vessel Dimensi Diameter Volume 2 Column with Packing Dimensi Diameter Packing 3 Heat Transfer Unit (condenser) Dimensi Tipe 4 Reciever vessel Dimensi Volume 5 Vacuum Unit (rotary vacuum pump) 6 Water Cooling Unit - circulation pump - water tank Tipe Daya pompa Max.Pressure Tipe pompa Daya pompa Volume Tangki Unit Pendukung 7 Heating Unit Bahan Bakar Unit Pendukung 920 mm x 500 mm 340 mm 82,6 liter 3000 mm x 155 mm 76,2 mm Serutan stainless steel 500 mm x 220 mm Tubular 530 mm x 280 mm 30,57 liter 2x-8 1,1 KW 6.10-2 Pa PS-128 BIT 125 watt 550 liter Selang tahan panas Gas Tabung 50 kg, selang, regulator, burner B. Gambar detail fractional distillation system Gambar detail boiling vessel dan column fractination 55

Gambar detail condensor Gambar detail reciever vessel 56

Lampiran 7. Volume produksi biodiesel HF dan SF Kondisi Proses Ulangan Volume Biodiesel HF Rataan Volume Biodiesel HF Volume Biodiesel SF Rataan Volume Biodiesel SF 225-10 1 15,55 33,50 17,98 ± 3,43 2 20,40 28,82 31,16 ± 3,31 225-12 1 21,45 27,40 20,75 ± 0,99 2 20,05 29,30 28,35 ± 1,34 230-10 1 19,95 29,00 18,42 ± 2,16 2 16,90 31,90 30,45 ± 2,05 230-12 1 25,65 23,50 23,35 ± 3,25 2 21,05 26,00 24,75 ± 1,77 235-10 1 20,25 29,60 20,52 ± 0,39 2 20,80 27,90 28,75 ± 1,20 235-12 1 22,50 27,10 24,20 ± 2,40 2 25,90 21,00 24,05 ± 4,31 Nilai dalam kolom rataan volume biodiesel HF dan SF adalah rata-rata ± standar deviasi dari n=2 Neraca massa proses fraksinasi Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12 Ulangan Input Fraksinasi Volume Biodiesel Olein (liter) Volume Biodiesel HF (liter) Output Fraksinasi Volume Volume Biodiesel SF loses (liter) (liter) Persen losses (%) 1 50 15,550 33,50 0,95 1,90 2 50 20,400 28,82 0,78 1,56 1 50 21,450 27,40 1,15 2,30 2 50 20,050 29,30 0,65 1,30 1 50 19,950 29,00 1,05 2,10 2 50 16,900 31,90 1,20 2,40 1 50 25,650 23,50 0,85 1,70 2 50 21,050 26,00 2,95 5,90 1 50 20,250 29,60 0,15 0,30 2 50 20,800 27,90 1,30 2,60 1 50 22,500 27,10 0,40 0,80 2 50 25,900 21,00 3,10 6,20 57

Lampiran 8. Analisis varian volume biodiesel HF dan SF A. Volume biodiesel HF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 63,46354167 12,69270833 2,25 0,1765 Error 6 33,90375000 5,65062500 Corrected Total 11 97,36729167 R-Square Coeff Var Root MSE h1 Mean 0,651795 11,38960 2,377104 20,87083 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 18,00166667 9,00083333 1,59 0,2787 Waktu 1 43,13020833 43,13020833 7,63 0,0327 suhu*waktu 2 2,33166667 1,16583333 0,21 0,8191 Uji Duncan Taraf nyata α 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Waktu A 22,767 6 12 B 18,975 6 10 58

B. Volume biodiesel SF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 85,5961667 17,1192333 2,56 0,1419 Error 6 40,1362000 6,6893667 Corrected Total 11 125,7323667 R-Square Coeff Var Root MSE h2 Mean 0,680781 9,264095 2,586381 27,91833 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 23,12006667 11,56003333 1,73 0,2554 Waktu 1 58,16803333 58,16803333 8,70 0,0257 suhu*waktu 2 4,30806667 2,15403333 0,32 0,7365 Uji Duncan Taraf nyata α 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Waktu A 30,120 6 10 B 25,717 6 12 59

Lampiran 9. Komponen FAME biodiesel HF dan SF A. FAME biodiesel HF Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12 Komponen FAME Biodiesel Hasil Fraksinasi (% b/v) C 140 C 160 C 180 C 181 CIS C 182 CIS (9,12) 2,13 55,02 0,92 4,99 2,18 2,09 71,23 0,95 9,06 3,55 1,80 73,58 1,06 11,34 4,05 2,31 74,94 0,97 12,74 4,65 1,89 71,18 1,57 7,56 5,56 1,31 65,03 2,61 6,95 3,33 1,65 72,20 2,45 16,48 6,51 1,46 76,01 1,44 14,10 5,58 1,64 75,55 1,12 10,70 4,24 3,77 78,52 0,55 2,30 3,44 1,81 78,40 1,20 12,80 5,47 1,79 81,94 1,70 10,04 4,51 B. FAME Biodiesel Sisa Fraksinasi Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12 Komponen FAME Biodiesel Sisa Fraksinasi C 140 C 160 C 180 C 181 CIS C 182 CIS (9,12) n.d 17,49 9,93 52,45 20,02 n.d 6,61 7,83 54,81 18,16 n.d 6,37 10,30 58,44 21,78 n.d 6,57 10,52 56,67 21,18 n.d 5,91 8,84 61,47 20,56 n.d 10,71 7,75 55,55 18,84 n.d 7,13 16,02 54,34 20,58 n.d 3,32 10,51 58,38 24,07 n.d 6,35 9,09 62,29 20,86 n.d 8,00 9,23 61,31 20,33 n.d 5,81 11,76 59,58 22,35 n.d 1,59 9,19 55,83 17,52 60

Lampiran 10. Kromatogram biodiesel HF dan SF A.Kondisi terbaik metil ester palmiatat (C 160 ) dominan biodiesel HF 1. Kromatrogram HF1, 235-12 61

1. Kromatrogram HF2, 235-12 62

B. Kondisi terbaik metil ester oleat (C 181 ) dominan biodiesel SF 1. Kromatrogram SF1, 235-10 63

1. Kromatrogram SF2, 235-10 64

Lampiran 11. Uji Tukey komponen FAME biodiesel HF dan SF A. Komponen FAME biodiesel HF One-way ANOVA Jumlah (% b/v) versus Komponen FAME Biodiesel HF Source DF SS MS F P Komponen 4 45429.7 11357.4 827.94 0.000 Error 55 754.5 13.7 Total 59 46184.2 S = 3.704 R-Sq = 98.37% R-Sq(adj) = 98.25% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev Level N Mean StDev +---------+---------+---------+--------- C140 12 1.970 0.631 (*) C160 12 72.800 7.087 (*) C180 12 1.378 0.622 (*) C181 CIS 12 9.922 4.012 (*) C182 CIS (9,12) 12 4.422 1.215 (*) +---------+---------+---------+--------- 0 20 40 60 Pooled StDev = 3.704 B. Komponen FAME Biodiesel SF One-way ANOVA Jumlah (% b/v) versus Komponen Biodiesel SF Source DF SS MS F P Komponen 3 19415.43 6471.81 771.80 0.000 Error 44 368.95 8.39 Total 47 19784.39 S = 2.896 R-Sq = 98.14% R-Sq(adj) = 98.01% Individual 95% CIs For Mean Based on Pooled StDev Level N Mean StDev ------+---------+---------+---------+--- C160 12 7.155 3.943 (*) C180 12 10.082 2.197 (*) C181 CIS 12 57.593 3.148 (*-) C182 CIS (9,12) 12 20.520 1.804 (*) ------+---------+---------+---------+--- 15 30 45 60 Pooled StDev = 2.896 65

Lampiran 12. Sifat fisiko kimia densitas biodiesel HF dan SF Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12 Ulangan Biodiesel HF Densitas (g/cm 3 ) Rataan Biodiesel SF Biodiesel HF 1 0,864 0,876 0,860 2 0,864 0,880 1 0,863 0,881 0,864 ± 0,002 2 0,865 0,880 1 0,863 0,880 0,862 ± 0,001 2 0,861 0,877 1 0,865 0,883 0,865 2 0,865 0,881 1 0,863 0,878 0,862 ± 0,001 2 0,861 0,879 1 0,863 0,881 0,864 ± 0,001 2 0,864 0,886 Rataan Biodiesel SF 0,878 ± 0,003 0,881 ± 0,001 0,879 ± 0,002 0,882 ± 0,001 0,879 ± 0,001 0,883 ± 0,004 66

Lampiran 13. Analisis varian densitas biodiesel HF dan SF A. Densitas biodiesel HF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 0,00001339 0,00000268 2,48 0,1496 Error 6 0,00000647 0,00000108 Corrected Total 11 0,00001987 R-Square Coeff Var Root MSE h4 Mean 0,674118 0,120341 0,001039 0,863242 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 2,6716667E-6 1,3358333E-6 1,24 0,3548 Waktu 1 6,0208333E-6 6,0208333E-6 5,58 0,0561 suhu*waktu 2 4,7016667E-6 2,3508333E-6 2,18 0,1944 B. Densitas biodiesel SF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 0,00004576 0,00000915 1,98 0,2154 Error 6 0,00002777 0,00000463 Corrected Total 11 0,00007353 R-Square Coeff Var Root MSE h10 Mean 0,622314 0,244398 0,002151 0,880267 67

Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 0,00000406 0,00000203 0,44 0,6640 Waktu 1 0,00003816 0,00003816 8,25 0,0284 suhu*waktu 2 0,00000353 0,00000177 0,38 0,6983 Uji Duncan Taraf nyata α 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Waktu A 0.882050 6 12 B 0.878483 6 10 68

Lampiran 14. Sifat fisiko kimia bilangan iod biodiesel HF dan SF Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12 Ulangan Biodiesel HF Rataan Biodiesel HF Bilangan Iod (mg Iod/g) Biodiesel SF 1 15,33 71,59 17,45 ± 3,00 2 19,58 76,94 1 22,50 77,66 20,21 ± 3,23 2 17,92 78,10 1 17,37 77,91 16,78 ± 0,83 2 16,19 74,24 1 24,13 79,09 23,27 ± 1,22 2 22,40 80,31 1 17,70 78,34 19,63 ± 2,74 2 21,57 78,49 1 23,37 78,29 26,61 ± 4,59 2 29,86 77,60 Rataan Biodiesel SF 74,26 ± 3,78 77,88 ± 0,31 76,08 ± 2,60 79,70 ± 0,86 78,42 ± 0,11 77,94 ± 0,49 69

Lampiran 15. Analisis varian bilangan iod HF dan SF A. Bilangan iod biodiesel HF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 137,7023804 27,5404761 3,29 0,0897 Error 6 50,2351775 8,3725296 Corrected Total 11 187,9375579 R-Square Coeff Var Root MSE h3 Mean 0,732703 14,00675 2,893532 20,65813 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 39,28621945 19,64310973 2,35 0,1767 Waktu 1 87,74912667 87,74912667 10,48 0,0177 suhu*waktu 2 10,66703431 5,33351716 0,64 0,5612 Uji Duncan Taraf nyata α 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Waktu A 23,362 6 12 B 17,954 6 10 70

B. Bilangan iod biodiesel SF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 36,89305236 7,37861047 2,00 0,2123 Error 6 22,18053974 3,69675662 Corrected Total 11 59,07359211 R-Square Coeff Var Root MSE h9 Mean 0,624527 2,484779 1,922695 77,37891 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 10,45588606 5,22794303 1,41 0,3139 Waktu 1 15,27334597 15,27334597 4,13 0,0883 suhu*waktu 2 11,16382033 5,58191017 1,51 0,2943 71

Lampiran 16. Sifat fisiko kimia bilangan penyabunan biodiesel HF dan SF Kondisi Proses Ulangan Biodiesel HF Bilangan Penyabunan (mg KOH/g) Rataan Biodiesel SF Biodiesel HF Rataan Biodiesel SF 225-10 1 193,59 195,74 191,61 2 189,63 197,96 196,85 b-c 225-12 1 183,48 193,49 b-d 190,95 194,21 2 198,43 194,93 230-10 1 208,36 184,75 d 199,43 185,18 2 190,50 185,61 230-12 1 194,52 204,50 a 188,52 207,09 2 182,52 209,68 235-10 1 185,37 187,40 c-d 191,66 188,08 2 197,94 188,76 235-12 1 188,87 184,33 203,55 198,06 b 72

Lampiran 17. Analisis varian bilangan penyabunan biodiesel HF dan SF A. Bilangan penyabunan biodiesel HF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 244,7331856 48,9466371 0,62 0,6899 Error 6 471,2791429 78,5465238 Corrected Total 11 716,0123285 R-Square Coeff Var Root MSE h5 Mean 0,341800 4,638100 8,862648 191,0836 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 71,7207429 35,8603714 0,46 0,6538 Waktu 1 118,9314403 118,9314403 1,51 0,2646 suhu*waktu 2 54,0810024 27,0405012 0,34 0,7219 A. Bilangan penyabunan biodiesel SF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 607,7597783 121,5519557 9,27 0,0086 Error 6 78,6508911 13,1084818 Corrected Total 11 686,4106693 R-Square Coeff Var Root MSE h11 Mean 0,885417 1,857545 3,620564 194,9112 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 21,1596332 10,5798166 0,81 0,4893 Waktu 1 285,2079754 285,2079754 21,76 0,0035 suhu*waktu 2 301,3921697 150,6960848 11,50 0,0089 73

Uji Duncan Taraf nyata α 0.05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Waktu A 199,786 6 12 B 190,036 6 10 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Perl A 207,091 2 230_12 B 198,056 2 235_12 C B 196,850 2 225_10 C B D 194,212 2 225_12 C D 188,076 2 235_10 D 185,182 2 230_10 74

Lampiran 18. Sifat fisiko kimia bilangan asam biodiesel HF dan SF Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12 Bilangan Asam (mg KOH/g) Ulangan Rataan Biodiesel HF Biodiesel SF Biodiesel HF 1 0,16 0,45 0,15 ± 0,019 2 0,13 0,52 1 0,14 0,63 0,13 ± 0,009 2 0,13 0,69 1 0,16 0,69 0,13 ± 0,041 2 0,10 0,66 1 0,20 0,70 0,19 ± 0,018 2 0,18 0,70 1 0,13 0,70 0,14 ± 0,010 2 0,14 0,70 1 0,12 0,70 0,12 ± 0,009 2 0,13 0,91 Rataan Biodiesel SF 0,49 ± 0,049 0,66 ± 0,045 0,68 ± 0,020 0,70 ± 0,002 0,70 ± 0,002 0,81 ± 0,149 75

Lampiran 19. Analisis varian bilangan asam biodiesel HF dan SF A. Bilangan asam biodiesel HF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 0,00614950 0,00122990 2,83 0,1185 Error 6 0,00260386 0,00043398 Corrected Total 11 0,00875336 R-Square Coeff Var Root MSE h7 Mean 0,702530 14,53899 0,020832 0,143284 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 0,00188035 0,00094018 2,17 0,1958 Waktu 1 0,00036225 0,00036225 0,83 0,3961 suhu*waktu 2 0,00390689 0,00195345 4,50 0,0640 B. Bilangan asam biodiesel SF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 0,10763029 0,02152606 4,77 0,0418 Error 6 0,02710017 0,00451670 Corrected Total 11 0,13473047 R-Square Coeff Var Root MSE h13 Mean 0,798856 10,00494 0,067206 0,671732 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 0,06694578 0.03347289 7,41 0,0239 Waktu 1 0,02961965 0.02961965 6,56 0,0429 suhu*waktu 2 0,01106486 0.00553243 1,22 0,3580 76

Uji Duncan Taraf nyata α 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Suhu A 0,75459 4 235 B A 0,68703 4 230 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Waktu A 0,72141 6 12 B 0,62205 6 10 B 0,57357 4 225 77

Lampiran 20. Sifat fisiko kimia kadar FFA biodiesel HF dan SF Kondisi Proses 225-10 225-12 230-10 230-12 235-10 235-12 Ulangan Biodiesel FH Rataan Biodiesel HF Kadar FFA (%) Biodiesel SF 1 0,07 0,21 0,07 ± 0,008 2 0,06 0,24 1 0,06 0,29 0,06 ± 0,004 2 0,06 0,31 1 0,07 0,32 0,06 ± 0,019 2 0,05 0,30 1 0,09 0,32 0,09 ± 0,008 2 0,08 0,32 1 0,06 0,32 0,06 ± 0,005 2 0,07 0,32 1 0,05 0,32 0,06 ± 0,004 2 0,06 0,42 Rataan Biodiesel SF 0,22 ± 0,022 0,30 ± 0,020 0,31 ± 0,009 0,32 ± 0,001 0,32 ± 0,001 0,37 ± 0,068 78

Lampiran 21. Analisis varian kadar FFA biodiesel HF dan SF A. Kadar FFA biodiesel HF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 0,00128054 0,00025611 2,83 0,1185 Error 6 0,00054222 0,00009037 Corrected Total 11 0,00182276 R-Square Coeff Var Root MSE h6 Mean 0,702530 14,53899 0,009506 0,065385 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 0,00039156 0,00019578 2,17 0,1958 Waktu 1 0,00007543 0,00007543 0,83 0,3961 suhu*waktu 2 0,00081355 0,00040678 4,50 0,0640 B. Kadar FFA biodiesel SF Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F Model 5 0,02241242 0,00448248 4,77 0,0418 Error 6 0,00564321 0,00094054 Corrected Total 11 0,02805563 R-Square Coeff Var Root MSE h12 Mean 0,798856 10,00494 0,030668 0,306530 Source DF Type I SS Mean Square F Value Pr > F Suhu 2 0,01394047 0,00697023 7,41 0,0239 Waktu 1 0,00616786 0,00616786 6,56 0,0429 suhu*waktu 2 0,00230409 0,00115205 1,22 0,3580 79

Uji Duncan Taraf nyata α 0,05 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N Suhu A 0,34434 4 235 B A 0,31351 4 230 Means with the same letter are not significantly different. Duncan Grouping Mean N waktu A 0,32920 6 12 B 0,28386 6 10 B 0.26174 4 225 80

Lampiran 22. Dokumentasi proses produksi biodiesel Stock Olein Pemansan Olein Pembuatan Larutan Metoksida Proses Transesterifikasi Pemisahan Gliserol Proses Washing Proses Drying Biodiesel Olein 81

Lampiran 23. Dokumentasi proses fraksinasi Pengisian Boiling Vessel Pemanasan dengan Gas Biodiesel HF Biodiesel SF 82