i STRUKTUR DAN DAN SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL CuO CuO YANG YANG DISINTESIS DENGAN METODE SONOKIMIA AHMAD HABIBI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
ii
iii PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Oktober 2014 AHMAD HABIBI NIM G74070040
iv
i ABSTRAK AHMAD HABIBI. Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia. Dibimbing oleh Akhiruddin Maddu dan Irmansyah. Nanopartikel CuO telah berhasil dibuat dengan variasi komposisi konsentrasi KOH yaitu 0.25 M (sampel A), 0.50 M (sampel B), 0.75 M (sampel C), dan 1.00 M (sampel D). Hasil karakterisasi XRD menunjukkan kristal CuO berstruktur monoclinic. Hasil SEM menunjukan CuO sudah berukuran nanopartikel. Sampel B memiliki struktur kristal yang paling baik. Average Crystal Size (ACS) dipengaruhi oleh konsentrasi KOH, dimana nilai ACS sampel A, B, C, dan D berturut-turut, 17.241 nm, 23.525 nm, 19.588 nm, dan 16.948 nm. Dari hasil karakterisasi sifat optik, sampel B menyerap cahaya tampak paling besar daripada sampel A, C, dan D. Energi band gap sampel A, B, C, dan D berturut-turut yaitu 1.81 ev, 1.68 ev, 1.75 ev, dan 1.76 ev. Oleh karena itu dapat disimpulkan ukuran ACS CuO mempengaruhi nilai energi band gap. Dari hasil hasil SEM, morfologi kristal CuO berbentuk serpihan dan terlihat ukuran partikelnya yang tidak seragam. Kata kunci : ACS, energi band gap, monoclinic, Nanopartikel. ABSTRACT AHMAD HABIBI. Structure and Optic Characterization Nanoparticles of CuO using Sonochemistry Method. Supervised by Akhiruddin Maddu and Irmansyah. CuO nanoparticles have been made with variations of composition i e 0.25 M KOH concentration (sample A), 0.50 M (sample B), 0.75 M (sample C), and 1.00 M (sample D). The result of XRD characterization shown that CuO crystalline has monoclinic structure, included in the nano-size particles. Sample B has the best crystal structure. ACS is influenced by the concentration of KOH which is indicated by the value of the ACS in sample A, B, C, and D respectively, 17.241 nm, 23.525 nm, 19.588 nm, and 16.948 nm. Based on the results of the characterization of the optical properties, sample B absorbs most visible light than samples A, C, and D. The energy band gap of samples A, B, C, and D respectively are 1.81 ev, 1.68 ev, 1.75 ev, and 1.76 ev. therefore it can be concluded that the size of ACS CuO affects the values of energy band gap. From the results of the SEM analysis, the morphology of CuO crystals shaped flakes and the size is not uniform. Keyword : ACS, band gap energy, monoclinic, nanoparticles.
ii
iii STRUKTUR DAN SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL CuO YANG DISINTESIS DENGAN METODE SONOKIMIA AHMAD HABIBI Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
iv
v Judul Skripsi : Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia Nama : Ahmad Habibi NIM : G74070040 Disetujui oleh Dr. Akhiruddin Maddu, M. Si Pemimbing I Dr. Ir. Irmansyah, M.Si Pemimbing II Diketahui oleh Dr. Akhiruddin Maddu, M. Si Ketua Departemen Disetujui tanggal:
vi KATA PENGANTAR Syukur Alhamdulillah senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah memberikan Rahmat dan karunia-nya serta begitu banyak nikmat yang tak terhingga jumlahnya. Hanya dengan izin dan kemudahan yang diberikan-nya, penulis dapat menyelesaikan penulisan tugas akhir penelitian dengan judul Struktur Dan Sifat Optik nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia. Pada kesempatan kali ini penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si dan Bapak Dr. Ir. Irmansyah, M.Si, selaku pemimbing penelitian serta teman-teman yang telah membantu penyusunan tugas akhir ini. Upaya yang sederhana ini jelas tidak menentukan kesempurnaan dan kebenaran secara utuh. Penulis menyadari dalam penulisan ini masih terdapat kekurangan, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun untuk hasil yang lebih baik. Semoga tulisan ini dapat memberikan manfaatnya kepada semuanya. Bogor, Agustus 2014 Ahmad Habibi
vii DAFTAR ISI DAFTAR TABEL viii DAFTAR GAMBAR viii DAFTAR LAMPIRAN viii PENDAHULUAN 1 Latar Belakang 1 Rumusan Masalah 1 Tujuan Penelitian 1 TINJAUAN PUSTAKA 2 Semikonduktor CuO 2 Metode Sonokimia 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN 4 Tempat dan Waktu 4 Bahan dan Alat 4 Prosedur 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 8 SIMPULAN DAN SARAN 13 DAFTAR PUSTAKA 14 LAMPIRAN 16 RIWAYAT HIDUP 22
viii DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Karakteristik CuO 2 Tabel 3.1 Sintesis CuO variasi konsentrasi KOH 4 Tabel 4.1 Average Crystal Size (ACS) kristal CuO 9 Tabel 4.2 Parameter kisi kristal CuO 13 Tabel 4.3 Ketebalan film CuO 13 DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Struktur kristal CuO 2 Gambar 2.2 Ilustrasi temperatur, tekanan dan gaya geser yang timbul ketika gelembung mengecil 3 Gambar 3.1 Proses annealing 5 Gambar 3.2 Diagram alir penelitian 7 Gambar 4.1 Grafik XRD kristal CuO 10 Gambar 4.2 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan ACS 10 Gambar 4.3 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan energi band gap Cu 10 Gambar 4.4 Hasil pengujian SEM kristal CuO 10 Gambar 4.5 Kurva absorbansi CuO 10 Gambar 4.6 Kurva energi band gap CuO 13 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1 Data XRD 16 Lampiran 2 Literatur JCPDS 18 Lampiran 3 Perhitungan parameter kisi 19
1 PENDAHULUAN Latar Belakang Pengembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti dari dunia akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Oleh karena itu orang ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk). 1 Seperti bahan senyawa lainnya oksida logam transisi memiliki sifat yang variatif dalam hal sifat kimia, optik, dan listrik. Bahan oksida logam transisi, sebagian merupakan bahan semikonduktor, feroelektrik, ferromagnetik dan sebagainya, yang dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang teknologi seperti, elektronika, optik, sensor, katalis dan konversi energi. 2 Di antara oksida logam transisi, nanopartikel CuO (Copper (II) oxide) memiliki sifat sebagai nanofluids dalam aplikasi transfer panas. Nanopartikel CuO adalah senyawa semikonduktor dengan celah pita sempit dan digunakan untuk aplikasi antioksidan, antibakteri, baterai, sel surya, sensor cahaya dan sensor gas. Sintesis nanopartikel CuO dapat dilakukan dengan beberapa metode seperti sonokimia, dekomposisi termal langsung, metode elektrokimia, sintesis koloid-termal dan radiasi gelombang mikro. 3 Dari sejumlah metode sintesis nanopartikel CuO, metode sonokimia merupakan salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup sederhana dan mudah. Sonokimia berarti memberikan perlakuan ultrasonik pada suatu bahan dengan kondisi tertentu sehingga bahan tersebut mengalami reaksi kimia akibat perlakuan tersebut. 4 Pada penelitian ini dilakukan uji XRD, untuk identifikasi struktur kristal dan ukuran kristal, uji sifat optik untuk mengetahui energi band gap, sehingga dapat diaplikasikan sesuai dengan karakteristik nanopartikel CuO yang dihasilkan. Rumusan Masalah Bagaiman pengaruh KOH terhadap nanopartikel CuO yang dihasilkan dari metode sonokimia. Tujuan Tujuan penelitian ini adalah: Membuat nanopartikel semikonduktor CuO dengan metode sonokimia. Melakukan karakterisasi struktur, morfologi dan sifat optik nanopartikel CuO.
2 TINJAUAN PUSTAKA Semikonduktor CuO Oksida tembaga memiliki dua fasa kristal yaitu Cu 2 O dan CuO. Oksida logam CuO merupakan padatan ionik dengan titik leleh diatas 1300 0 C. CuO adalah oksida basa sehingga mudah larut dalam asam dan mineral. CuO mempunyai sistem kristal monoclinic yang diperlihatkan pada Gambar 2.1 dan merupakan bahan semikonduktor tipe-p karena memiliki band gap sekitar 1.2-1.9 ev. 5 CuO murni memiliki koefisien absorpsi yang tinggi sehingga sebagian besar cahaya dapat diabsorpsi oleh CuO dalam bentuk lapisan tipis. CuO memiliki parameter kisi a = 4.68 Ǻ, b = 3.42 Ǻ, c = 5.13 Ǻ, serta memiliki massa jenis 6.315 g/cm 3. Sebagai material semikonduktor CuO memiliki keuntungan selain biaya pembuatan yang rendah juga ketersediaannya yang melimpah. Karakteristik dari CuO dapat dilihat pada Tabel 2.1 Sebagaimana bahan semikonduktor dari senyawa-senyawa oksida yang lain, senyawa CuO memiliki sifat optik dan listrik yang cocok untuk piranti sel surya dan baterai lithium sebagai elektroda aktif. Disamping itu senyawa CuO memiliki sifat kimia yang cocok untuk aplikasi katalis dan sensor gas. Senyawa CuO juga banyak dipelajari karena peranannya yang penting dalam bahan superkonduktor berbasis tembaga seperti YBCO. 6 Gambar 2.1 Struktur kristal Monoclinic. Tabel 2.1 Karakteristik CuO. 7 Karakteristik Rumus molekul CuO Massa molar (berat molekul) 79.545 g/mol Warna Hitam kecoklatan Kerapatan 6.315 g/cm 3 Titik Leleh 1326 0 C Titih Didih 2000 0 C Energi Band gap 1.2-1.9 ev
3 Metode Sonokimia Sonokimia adalah teknik penggunaan gelombang ultrasonik terutama gelombang akustik dengan frekuensi lebih besar dari 20 khz. 8 Pemberian gelombang ultrasonik pada suatu larutan menyebabkan molekul-molekul yang terkandung di dalam larutan berosilasi terhadap posisi rata-ratanya. Larutan akan mengalami rapatan dan renggangan. Ketika energi yang diberikan oleh gelombang ultrasonik ini cukup besar, renggangan gelombang bisa memecah ikatan antar molekul larutan, dan molekul larutan yang terpecah ikatannya ini akan memerangkap gas-gas yang terlarut di dalam larutan ketika timbul rapatan kembali. Akibatnya timbul bola-bola berongga atau gelembung-gelembung berisi gas yang terperangkap, yang dikenal dengan efek kavitasi. Gelembung-gelembung ini bisa memiliki diameter yang membesar hingga ukuran maksimumnya, kemudian berkontraksi, mengecil sehingga berkurang volumenya, bahkan beberapa hingga menghilang seluruhnya. Pada beberapa kasus, ukuran gelembung bisa membesar dan mengecil (berosilasi) mengikuti renggangan dan rapatan gelombang ultrasonik yang diberikan. Ketika gelembung mengecil (collaps), terjadi tekanan yang sangat besar di dalam gelembung. Demikian pula suhu di dalam gelembung menjadi sangat besar. Daerah persambungan (interface) antara gelembung dan larutan memiliki temperatur dan tekanan yang menengah. Sementara itu di daerah sekitar gelembung akan menerima gaya geser (shear force) yang sangat tinggi akibat pengecilan ukuran gelembung. Reaksi kimia bisa berlangsung di dalam gelembung ini. Untuk itu, senyawa kimia ini diharapkan bereaksi harus memasuki gelembung, dan karena harus bersifat volatile (mudah menguap). Selain itu, akibat pengecilan tiba-tiba dari gelembung, cairan di sekeliling gelembung mengalami gaya geser yang cukup besar. 4 Gaya ini ini bisa membantu terjadinya reaksi kimia. Ilustrasi temperatur, tekanan, dan gaya geser yang timbul ketika gelembung mengecil ditunjukan pada Gambar 2.2. 4 gaya geser yang tinggi disekeliling gelembung yang mengecil temperatur dan tekanan menengah pada persambungan gelembung dan cairan temperatur dan tekanan yang sangat tinggi ditengah gelembung yang mengecil Gambar 2.2 Ilustrasi temperatur, tekanan dan gaya geser yang timbul ketika gelembung mengecil. 4
4 METODOLOGI Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biomaterial Departemen Fisika Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor, Balai Penelitian Dan Pengembangan Hutan (Balitbanghut) dari bulan Juli 2013 sampai April 2014. Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan adalah serbuk CuNO 3, KOH, Polyetilen glikol (PEG), dan air destilata (Aquades). Alat-alat yang digunakan adalah gelas piala, gelas ukur, pipet ukur, kertas saring, corong, cawan petri, pengaduk magnetik, hot plat stirer, plat kaca, ultrasonic bath (Cole-Palmer Ultrasonic Cleaner 21 W 55kHz ), dan furnace (tanur). Alat karakterisasinya adalah Spectro votometer UV-Vis, difraktometersinar X (SHIMADZU XRD 7000 dan Scanning Electron Microscope (SEM). Prosedur Sintesis kristal CuO dengan Sonokimia Sebanyak 100 ml air destilata disiapkan di dalam gelas kimia, kemudian dicampur dengan 0.002 M PEG, tembaga nitrat (CuNO 3 ) 0.4 M, dan KOH (masing-masing variasi untuk empat sampel yaitu 0.25 M (Sampel A), 0.50 M (Sampel B), 0.75 M (Sampel C), dan 1 M (Sampel D), setelah itu larutan diputar dengan kelajuan 300 rpm menggunakan magnetic stirrer selama 5 menit. Kemudian larutan dipapar di dalam Ultrasonic Bath dengan frekuensi 55 khz selama 2 jam. Hasil proses sonokimia berupa suspensi terbentuk akibat reaksi antara KOH dan CuNO 3. Setelah suspensi mencapai suhu ruang kemudian di cuci dengan air destilata dan disaring menggunakan kertas saring. Setelah didapatkan suspensi CuO, lalu dikeringkan dengan hot plat pada suhu 90 C selama 1 jam, sehigga terbentuk bubuk CuO berwarna hitam keabuan. Perlakuan sama untuk semua sampel. Komposisinya dapat dilihat pada Tabel 3.1. Tabel 3.1 Kode sampel dan dan variasi konsentrasi KOH pada sintesis CuO Sampel CuNO 3 (Konsentrasi) PEG (Konsentrasi) KOH (Konsentrasi) Aquades (Volume) A 0.4 M 0.002 M 0.25 M 100 ml B 0.4 M 0.002 M 0.50 M 100 ml C 0.4 M 0.002 M 0.75 M 100 ml D 0.4 M 0.002 M 1.00 M 100 ml
5 Proses annealing Kristal CuO yang terbentuk melalui proses sonokimia kemudian dipanaskan dalam tanur Vulcan TM 3-130 pada suhu 200 C yang ditahan selama 2 jam. Dimana mula-mula suhu dinaikan dari suhu 50 C ke 200 C dengan laju kenaikan suhu 1.7 o C/menit, setelah mencapai suhu 200 C maka dilakukan penahanan selama 2 jam. Selanjutnya didinginkan hingga tanur kembali ke suhu 50 C lalu sampel dikeluarkan dari tanur dan dibiarkan dingin sampai suhu ruang. Anneling diperlukan agar orientasi kristal CuO untuk diproses lebih lanjut dan juga untuk mendapatkan orientasi kristal CuO yang semakin teratur. Proses anneling sampel diperlihatkan oleh Gambar 3.1.. T o Kenaikan suhu 1.7 o C/menit 200 C Penahanan suhu Pendinginan 50 C 0 Gambar 3.1 Proses annealing Karakterisasi CuO t Karakterisasi XRD Sampel-sampel bubuk CuO yang berhasil ditumbuhkan dengan metode sonokimia selanjutnya dikarakterisasi dengan XRD. Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui struktur kristal CuO dan pola-pola difraksi berupa puncakpuncak karakteristik orientasi kristal CuO yang digunakan untuk menentukan parameter kisi dan ACS (Average Crystal Size). Untuk mencari parameter kisi CuO yang terbentuk digunakan Persamaan (3.1). 9 (3.1) Dimana d adalah jarak antar bidang, h k l adalah indeks Millner. Sedangkan untuk mencari ACS digunakan Persamaan (3.2). 3 ACS = (3.2) Dimana ACS adalah Average Crystal Size (Å), B adalah FWHM (Full Width at Half Maximum), λ Cu adalah Panjang gelombang Cu (1.5406 Å), dan ϴ = Sudut difraksi.
6 Karakterisasi Morfologi CuO Untuk mengamati morfologi CuO digunakan SEM. Pada penelitian ini semua sampel (A, B, C, dan D) diamati morfologinya satu kali, dengan perbesaran 20.000 kali. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan karena sifat listriknya. Pelapisan CuO pada gelas kaca Sebanyak 0,01 g dari Sampel A, B, C, dan D ditetesi dengan 10 ml asam asetat sambil digerus perlahan hingga terbentuk koloid CuO. Gelas kaca yang sudah dibersihkan diletakan di atas piringan reaktor spin coater yang telah ditempel dengan isolasi, dan menyisakan daerah terbuka seluas 1 x 1 cm 2. Kemudian kaca ditetesi 3 tetes koloid CuO lalu diputar selama 30 detik dengan kecepatan 3000 rpm sehingga terbentuk lapisan film tipis diatas gelas kaca. Kemudian dikeringkan dengan hair dryer selama 1 menit. Pengukuran ketebalan film CuO Film CuO yang telah merata di permukaan gelas kaca, selanjutnya dilakukan pengukuran ketebalan film dengan menggunakan metode gravimetri. Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Pengukuran ini dilakukan pada dua buah kaca dengan ukuran panjang dan lebar yang sama. Mula-mula dilakukan penimbangan pada kaca tanpa CuO, selanjutnya pada kaca dilapisi CuO. Dari hasil penimbangan berat kedua komponen dilakukan perhitungan untuk mendapatkan ketebalan film CuO, dengan menggunakan Persamaan (3.3). 10 d = (3.3) Dimana M 1 adalah massa kaca sebelum ditumbuhkan film, M 1 adalah massa kaca sebelum ditumbuhkan film, M 2 adalah massa kaca setelah dilapisi film CuO dipermukaannya, ρ adalah massa jenis film CuO yang terdeposisi (6.315 g/cm 3 ), dan A adalah luas film yang terdeposisi pada permukaan kaca. Karakterisasi sifat optik Alat yang digunakan yaitu spektrofotometer model ocean optics USB 200. Karakterisasi sifat optik dilakukan untuk mengetahui tingkat absorbansi dan reflektansi film CuO. Energi celah diperoleh dengan membuat grafik hubungan (αhν) 2 dan energi dengan menggunakan Persamaan (3.4). 11 (α h ) 1/n = A (h - Eg) (3.4) Dimana E g adalah celah energi (ev), h adalah konstanta Planck (6.63 x 10-34 Js), A adalah konstanta nilainya 10 7-10 8 m -1, adalah panjang gelombang tepi absorbsi (nm), α adalah koefisien Beer-Lambert, dan n adalah jenis transisi dalam bahan.
7 Diagram alir penelitian diperlihatkan pada Gambar 3.2 berikut Mulai Penyediaan Alat dan Bahan Sintesis CuO dengan metode sonokimia Bubuk CuO Karakterisasi XRD dan Morfologi Annealing Pelapisan CuO pada gelas kaca Pengukuran ketebalan film CuO Karakterisasi sifat optik tidak Hasil analisisis menunjukkan bubuk CuO dalam skala nanometer? ya Analisis data Penyusunan Laporan Selesai Gambar 3.2 Diagram alir penelitian
8 HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil dari keempat sampel nanopartikel CuO yang disintesis berupa bubuk berwarna hitam keabuan dimana sampel A, B, C, dan D berturut-turut bermassa 0.87 g, 0.83 g, 0.78 g, dan 0.73 g. Selanjutnya keempat sampel akan dilakukan karakterisasi. Hasil Karakterisasi XRD Pada Gambar 4.1 ditunjukkan pola difraksi sinar-x kristal CuO yang dihasilkan. Puncak-puncak difraksi yang terbentuk mengindikasikan partikel kristal memiliki distribusi orientasi kristal CuO. Dari keempat sampel terlihat memiliki karakteristik yang tidak jauh beda. Dari puncak-puncak difraksi tersebut dapat ditentukan indeks miller (h k l) dimana struktur kristal CuO merupakan struktur monoclinic. 5 Indeks miller yang diperoleh dapat digunakan untuk menentukan parameter kisi CuO. Difraksi kuat dari tiap kristal CuO terjadi pada bidang (0 0 2) dan (1 1 1) hal ini disebabkan oleh banyaknya bidang pendifraksi pada bidang (0 0 2) dan (1 1 1), sehingga gelombang-gelombang yang mengalami difraksi tidak terlalu berbeda fase dan cenderung konstruktif. 12 Pada Gambar 4.1 dapat dilihat intensitas difraksi terendah terjadi pada bidang (0 2 0), hal ini disebabkan oleh difraksi sinar-x yang terjadi berupa interferensi destruktif sehingga gelombang yang dihamburkan akan saling menghilangkan. Hal lain yang bisa mengakibatkan bidang (0 2 0) tersebut hilang yaitu pada bidang tersebut hanya terdapat sedikit bidang pendifraksi. sampel D sampel C sampel B sample A Gambar 4.1 Grafik XRD kristal CuO
9 Perbedaan dari empat sampel yang dibuat adalah pada tingginya intensitas difraksi. Secara keseluruhan intensitas difraksi tertinggi dimiliki oleh sampel B. Oleh sebab itu dapat dikatakan bahwa sampel dengan konsentrasi KOH 0.50 M memiliki struktur kristal paling baik daripada sampel yang lain, karena semakin tinggi puncak intensitas difraksi menunjukkan semakin banyaknya jumlah bidang pendifraksi yang seragam dalam orientasi bidang yang sama. Besar parameter kisi dapat dilihat pada Tabel 4.2 yang diperoleh dengan metode analitik. Dalam penelitian ini parameter kisi untuk keempat sampel didapat nilai a dari rentang 4.50 Å - 4.52 Å, b dari rentang 3.50 Å - 3.52 Å, dan c dari rentang 5.46 Å - 5.51 Å, Sedangkan dalam JCPDS - International Centre for Diffraction Data (ICDD) dipaparkan bahwa parameter a 4.68 Å, b = 3.42 Å dan c = 5.13 Å dimana didapat hasil yang mendekati. Untuk hasil ACS CuO berturut-turut dari sampel A, B, C, dan D adalah, 17.241 nm, 23.525 nm, 19.588 nm, dan 16.948 nm, selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 4.1 dimana ukuran kristal CuO sudah berbentuk nanopartikel karena nilai ACS kurang dari 100 nm. Dari Gambar 4.2 dapat dilihat nilai ACS terbesar adalah konsentrasi KOH 0.50 M. Pada Gambar 4.3 hubungan konsentrasi KOH dengan energi band gap dimana sampel B memiliki energi band gap yang paling kecil. Apabila kedua kurva dihubungkan maka di dapat hubungan setiap kenaikan energi band gap maka akan terjadi penurunan ACS. ACS ( nm ) Energi band gap (ev) Konsentrasi KOH ( M ) Gambar 4.2 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan ACS Konsentrasi KOH ( M ) Gambar 4.3 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan energi band gap
10 Tabel 4.1 ACS kristal CuO Sampel 2Ө B ( radian ) ACS ( nm ) Rata-rata ACS (nm) 32.4337 0.006606 22.82960 35.4409 0.008569 17.74243 38.6749 0.009844 15.59085 48.6486 0.010379 15.31145 A 53.3800 0.011048 14.67172 17.24104 58.2200 0.013083 12.66903 61.4300 0.012909 13.04886 66.1500 0.006978 24.76731 67.9500 0.00942 18.53809 32.4740 0.006018 25.06219 35.4890 0.007222 21.05375 38.7380 0.007962 19.28049 48.7452 0.008481 18.74494 B 53.2440 0.004187 38.69194 23.52466 58.3300 0.008199 20.22736 61.5400 0.007449 22.62686 66.2000 0.006699 25.80662 67.9875 0.008635 20.22783 32.5022 0.005553 26.52104 35.4780 0.007667 19.36045 38.7180 0.009191 16.30297 48.7000 0.008548 18.15445 C 53.4680 0.007792 20.31423 19.58808 58.3000 0.006076 26.64269 61.4800 0.009886 16.63879 66.1000 0.010467 16.11470 67.9660 0.010496 16.24342 32.5030 0.006048 24.94114 35.4916 0.008024 18.94851 38.7453 0.009191 16.70111 48.7127 0.009943 15.98705 D 53.3943 0.009420 17.20774 16.94836 58.2677 0.011688 14.18504 61.5317 0.010467 16.10209 66.0796 0.012386 13.94784 68.0275 0.012037 14.51469
11 Tabel 4.2 Parameter kisi kristal CuO Sampel Parameter kisi (Å) Penelitian JCPDS a b c a b c A 4.52 3.52 5.51 4.68 3.42 5.13 B 4.50 3.51 5.50 C 4.52 3.50 5.51 D 4.50 3.50 5.46 Karaterisasi Morfologi Hasil karakterisasi morfologi menggunakan SEM ditunjukkan pada Gambar 4.4, dimana terlihat morfologi permukaan nanopartikel kristal CuO yang merupakan hasil dari perbesaran 20.000 kali. Dari keempat sampel terlihat morfologi kristal CuO berbentuk serpihan. Dari gambar juga terlihat bentuk kristalnya yang tidak beraturan dan ukurannya yang tidak homogen. Sampel A dengan penambahan KOH 0.25 M menghasilkan CuO yang berbentuk nanoflower. sampel A sampel B sampel C sampel D Gambar 4.4 Hasil pengujian SEM kristal CuO
12 Ketebalan Film CuO Ketebalan film CuO ditentukan dengan metode analis gravimetri. Analis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. 13 Hasil dari perhitungan ketebalan film CuO dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut: Tabel 4.3 Ketebalan film CuO Sampel Ketebalan film ( µm ) A 0.317 B 0.475 C 0.633 D 0.713 Hasil Sifat Optik Alat yang digunakan untuk karakterisasi sifat optik adalah spektrofotometer VIS-NIR. Karakterisasi ini bertujuan untuk mengetahui daerah panjang gelombang serapan dan energi band gap sampel. Gambar 4.5 memperlihatkan perbedaan absorbansi CuO dengan variasi KOH. Semua sampel menyerap cahaya pada panjang gelombang sama yaitu diatas 400 nm, akan tetapi jumlah cahaya yang diserap berbeda-beda, dimana sampel A, C, dan D menyerap cahaya dengan intensitas yang tidak jauh berbeda sedangkan sampel B menyerap intensitas cahaya paling tinggi. Sehingga dengan hasil ini bisa dilihat CuO dengan komposisi KOH 0.50 M memiliki intensitas absorbansi yang paling tinggi. Untuk perhitungan energi band gap digunakan data transmitansi dengan plot kurva energi dengan (αhv) 2. Perhitungan energi band gap tiap sampel di tunjukkan pada Gambar 4.6. Dari gambar tersebut diperoleh energi band gap sampel A, B, C, dan D berturut turut yaitu 1.81 ev, 1.68 ev, 1.75 ev, dan 1.75eV. Hal ini tidak beda jauh dari literatur dimana energi ban gap kristal CuO antara 1.2 ev - 1.9 ev. 4 Absorbansi ( a.u ) sampel B sampel C sampel D sampel A Panjang gelombang ( nm ) hv (ev ) Gambar 4.5 Kurva absorbansi CuO ( αhv ) 2 (m -1 ev ) Gambar 4.6 Energi band gap CuO
13 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa, sintesis nanopartikel CuO menggunakan metode sonokimia telah berhasil dibuat. Dari hasil annealing CuO yang terbentuk dari sampel A, B, C, dan D memiliki energi band gap 1.81 ev, 1.68 ev, 1.75 ev, dan 1.76 ev yang menunjukan sampel tergolong bahan semikonduktor dengan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang sekitar 400 nm. Dari ke empat sampel, sampel B menyerap jumlah intensitas cahaya paling tinggi. Hasil karakterisasi XRD CuO untuk sampel A, B, C, dan D yang dihasilkan menunjukan bubuk CuO yang disintesis berbentuk kristal, strukturnya berbentuk monoklinic yang telah disesuaikan dengan data JCDPS, dan dari hasil perhitungan ACS, kristal CuO yang terbentuk sudah berukuran nanopartikel. Dari hasil karakterisasi XRD intensitas difraksi tertinggi dimiliki oleh sampel B sehingga sampel B memiliki struktur kristal yang paling baik. Dari analisa yang dilakukan didapat hubungan setiap kenaikan nilai energi band gap terjadi penurunan nilai ACS. Struktur morfologi kristal CuO berbentuk serpihan, tidak beraturan dan ukuran partikelnya yang tidak homogen yang didapat dari karakterisasi morfologi menggunakan SEM. Saran Dalam pembuatan nanopartikel CuO selanjutnya disarankan untuk dilakukan proses variasi waktu sonokimia untuk dilihat pengaruhnya terhadap nanopartikel CuO yang dihasilkan.
14 DAFTAR PUSTAKA 1. Abdullah M, Yudistira V, Nirmin, dan Khairurrijal. Sintesis Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 2008. 1: 33-57. 2. Wismadi T. Pembuatan Dan Karakterisasi Lapisan Tipis Copper Oxide (CuO) Sebagai Sensor Gas. 2001. [Skripsi]. Bogor (ID): Fakutas Matematika Dan Pengetahuan alam, Institut Pertanian Bogor. 3. Suleiman M, et al. Copper(II)-Oxide Nanostructures: Synthesis, Characterizations and their Applications Review. 2013 J. Mater. Environ. Sci. 4 (5) (2013) 792-797. 4. Mason TJ, Lorimer JP. Applied Sonochemistry: Uses of Power Ultrasound in Chemistry and processing. Wiley-VCH Verlag GmbH. 2002 : Weinheim. 5. Y Nurdani. Sintesis Dan Karakterisasi CuO-Bentonit Serta Aplikasinya Sebagai Fotokatalisis. 2009 [Skripsi]. Depok (ID): Fakutas Matematika Dan Pengetahuan alam, Universitas Indonesia. 6. Sukirman E, et al. Sintesis Dan Karakterisasi YBCO Skala Nano. Prosiding Seminar Nasional Sains Dan Teknologi Nuklir: PTNBN- BATAN. 2009. 7. http://www.chemnet.com/cas/id/1317-38-0/copper(ii)-oxide.html. 2 April 2014 pukul 08.00 WIB. 8. Arami H, Mazloumi M, Khalifehzadeh R, Sadrnezhaad SK. Sonochemical preparation of TiO2 nanoparticles. 2007. Material Letters; 61: 4559 4561. 9. J Xiaohui, et al. Oriented CuO nanopillar self-assemblies and their application for photovoltaic devices. Nanotechnology. 2008 Vol. 19. No.43. Fabrication of. 0957-4484. 10. Sinaga P. Pengaruh Temperatur Annealing terhadap Struktur Mikro, Sifat Listrik dan Sifat Optik dari Film Tipis Oksida Konduktif Transparan ZnO:Al yang Dibuat dengan Teknik Screen Printing: J. 2009. Pengajaran MIPA 14, 51-57. 11. Altaf M, Chaudhry M, Ashraf, Zahid M. Study Of Optical Band Gap Of Zinc-Borate Glasses. 2003. J. res. Sci. 14(2). 253-259. 12. Tipler P.A. Physics for Scientist and Engineers. 1991. Worth Publisher Inc. 13. Khopkar SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. 1990. UI-Press, Jakarta.
LAMPIRAN 15
16 Lampiran 1. Data XRD CuO dengan konsentrasi KOH 0.25 M intensitas 2 ϴ CuO dengan konsentrasi KOH 0. 50 M intensitas 2 ϴ
17 CuO dengan konsentrasi KOH 0. 75 M intensitas 2 ϴ CuO dengan konsentrasi KOH 1.00 M intensitas 2 ϴ
18 Lampiran 2. Literatur JCPDS
19 Lampiran 3. Perhitungan parameter kisi CuO. Mencari parameter kisi Monoclinic untuk puncak banyak Jarak antar bidang, d.. (1) Menurut Bragg :..(2) Gabungkan persamaan (1) dan (2) menghasilkan : atau Untuk memperoleh nilai parameter kisi menggunakan hubungan, akan diperoleh bentuk dimana Nilai E, D, C, B, dan A dapat diperoleh dari 5 persamaan :
20 Nilai parameter kisi untuk sampel CuO dengan konsentrasi KOH 0.50 M 6.1846 = 139.5291E + 28.7875D + 44.3956C + (-6.2937B) + 180.7781 A 2.8017 = 28.7875 E + 36.0000 D + 10.2812C + (-0.6802 B) + 82.9561 A 4.5939 = 44.3956 E + 10.2812 D + 137.4150 C + (-10.4895 B) + 142.4359 A -0.4296 = -6.2937 E + (-0.6802 D) + (-10.4895 C) + 1.2144 B + (-13.3797 A) 12.1471 = 180.7781 E + 82.9561 D + 142.4349 C + (-13.3797 B) + 364.3157 A Menjadi bentuk matriks A x = B Mencari determinan matriks Mencari determinan matriks A 1 Mencari determinan matriks A 2 Mencari determinan matriks A 3
21 Nilai E diperoleh dari Nilai D diperoleh dari Nilai C diperoleh dari Nilai parameter kisi a Nilai parameter kisi b Nilai parameter kisi c
22 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Lima Puluh Kota, Sumatera Barat pada tanggal 27 April 1989 sebagai anak keempat dari empat bersaudara pasangan Drs. Sufnimar Landra (Almarhum) dan Hamidah SPd.I (Almarhumah). Tahun 2007 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Suliki dan lulus seleksi masuk IPB melalui jalur USMI (Undangan Seleksi Masuk IPB) dengan Program Studi Fisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam sebagai Program Studi Mayor. Selama menjadi mahasiswa di Depertemen Fisika, penulis aktif dalam beberapa organisasi seperti Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI), dan ikut berpastisipasi dalam berbagai kegiatan olahraga seperti Sport Competition and Art Festival in MIPA Faculty (SPIRIT). Penulis juga pernah menjadi asistem pratikum mata kuliah Sensor dan Transduser. Kegiatan di luar Departemen, penulis aktif dalam organisasi mahasiswa daerah seperti Ikatan Kekeluargaan Mahasiswa Payakumbuh (IKMP) dan Ikatan Pelajar Mahasiswa Minang (IPMM). Tahun 2012 penulis mengikuti Cisco Networking Academy Program (CNAP) di Cisco Local Academy (CLA) Fisika IPB.