LAMPIRAN A CNTH PERHITUNGAN PERSENTASE HASIL SINTESIS I. Perhitungan berat teoritis a. Asam salisilat (BM : 138,134 g/mol) Penimbangan : 11,04 gram mol asam salisilat : 11,04 138,134 = 0,079 mol = 0,08 mol b. Dimetil sulfat (BM : 16,19 g/mol, berat jenis : 1,33 g/cm 3 ) Volume : 0 ml mol dimetil sulfat : 0ml 1,33 = 16,19 0, mol c. Hidrazin (BM : 3 g/mol, berat jenis : 1,03 g/cm 3 ) Volume : 0,64 ml = 0,1 ml mol hidrazin : 0,64 1,03 = 0,0 mol 3 d. Benzaldehida (BM : 106,1 g/mol, berat jenis : 1,05 g/cm 3 ) Volume :,03 ml mol benzaldehida :,03 1,05 = 0,0 mol 106,1 II. Perhitungan persentase hasil sintesis berdasarkan mmol teoritis : Asam salisilat + dimetil sulfat dimetil salisilat + asam sulfat Awal 0,08 mol 0, mol 0 0 reaksi 0,08 mol 0,08 mol 0,08 mol 0,08 mol - sisa 0 0,1 mol 0,08 mol 0,08 mol 73
BM teoritis = 166 g/mol Massa teoritis = 0,08 mol x 166 g/mol = 13,8 gram Massa praktis = 1,04 gram % hasil = 1,04 x 100% = 90,67 % = 91 % 13,8 74
LAMPIRAN B CNTH PERHITUNGAN KNVERSI INDEKS BIAS Perhitungan konversi indeks bias dan -metoksibenzohidrazida. Dengan rumus : Dimana, t nd = n t D = n t' D + 0,00045( t' t) indeks bias pada temperatur tabel (0 C) t = temperatur tabel (0 C) t' nd = indeks bias pada temperatur percobaan t = temperatur percobaan Dimetil salisilat (tahap 1) 0 n D pada hasil sintesis dimetil salisilat No. Replikasi Indeks bias Rata-rata 1 3 1,5179 1,5176 1,5177 1,5177 Suhu 0 C = suhu kamar + 0,00045 (30-0) = 1,5177 + 0,00045 (10) = 1,5 75
-metoksibenzohidrazida No. Replikasi Indeks bias Rata-rata 1 3 1,486 1,487 1,485 1,486 Suhu 0 C = suhu kamar + 0,00045 (30-0) = 1,486 + 0,00045 (10) = 1,4871 76
LAMPIRAN C UJI DENGAN FeCl 3 PADA SENYAWA HASIL SINTESIS Uji dengan FeCl 3 berguna untuk mengetahui apakah gugus H fenolik masih terdapat dalam struktur senyawa hasil sintesis. Uji ini dilakukan dengan melarutkan sejumlah zat dengan etanol kemudian diteteskan FeCl 3. Bila larutan berubah warna menjadi ungu/biru tua, maka senyawa tersebut memiliki gugus H fenolik pada strukturnya. Hasil uji dengan FeCl 3 senyawa hasil sintesis dapat dilihat pada tabel dibawah ini : Tabel identifikasi gugus H fenolik dengan FeCl 3 Senyawa Hasil uji dengan FeCl 3 Gugus H fenolik Asam salisilat Ungu + Dimetil salisilat Kuning _ N benziliden--metoksibenzohidrazida Kuning _ 1,-bis(4-hidroksibenziliden)hidrazin Ungu + Keterangan : + = terbentuk warna ungu tua = tidak terbentuk warna ungu 77
LAMPIRAN D KESEMPURNAAN HASIL SINTESIS SENYAWA N BENZILIDEN- -METKSIBENZHIDRAZIDA Pada reaksi tahap ketiga, waktu yang dibutuhkan untuk mendapatkan hasil yang sempurna dengan pemanasan menggunakan microwave dan daya yang digunakan 40 watt, yaitu tertera pada tabel dibawah ini : Tabel persentase hasil sintesis N benziliden--metoksibenzohidrazida dengan waktu pemanasan yang berbeda Waktu pemanasan Persentase hasil ( % ) 1x menit 70 x menit 74 3x menit 74 4x menit 74 Berdasarkan table persentase hasil sintesis N benziliden-- metoksibenzohidrazida diatas pada waktu pemanasan yang berbeda-beda, maka dipilih waktu pemanasan x menit karena pada pemanasan selama 3x menit diperoleh persentase hasil yang sama (74%). 78
LAMPIRAN E ESTIMASI RMI- 1 H DIMETIL SALISILAT 3.89 CH 3 7.94 CH3.83 3 7.41 7.55 7.10 Estimation quality is indicated by color: good, medium, rough 9 8 7 6 5 PPM 4 3 1 0 Protocol of the H-1 NMR Prediction: Node Shif t Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) CH 7,10 7,6 1-benzene -0,49 1 --C 0,11 1 -C(=)C 0, general corrections CH 7,94 7,6 1-benzene -0,11 1 --C 0,71 1 -C(=)C 0,08 general corrections CH 7,55 7,6 1-benzene -0,11 1 --C 0,1 1 -C(=)C 0,19 general corrections CH 7,41 7,6 1-benzene -0,44 1 --C 0,11 1 -C(=)C 0,48 general corrections CH3 3,83 0,86 methyl,87 1 alpha --1:C*C*C*C*C*C*1 0,10 general corrections CH3 3,89 0,86 methyl 3,0 1 alpha -C(=)-1:C*C*C*C*C*C*1 0,01 general corrections 79
LAMPIRAN F ESTIMASI RMI- 1 H -METKSIBENZHIDRAZIDA 4.53 H N 9.56 HN 7.9 CH 3 3.83 7.19 7.17 7.59 Estimation quality is indicated by color: good, medium, rough 10 8 6 PPM 4 0 Protocol of the H-1 NMR Prediction: Node Shif t Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) NH 9,56 8,00 sec. amide 1,56 general corrections NH 4,53,00 amine,53 general corrections CH 7,17 7,6 1-benzene -0,49 1 --C 0,18 1 -C(=)N 0, general corrections CH 7,9 7,6 1-benzene -0,11 1 --C 0,69 1 -C(=)N 0,08 general corrections CH 7,59 7,6 1-benzene -0,11 1 --C 0,5 1 -C(=)N 0,19 general corrections CH 7,19 7,6 1-benzene -0,44 1 --C 0,18 1 -C(=)N 0,19 general corrections CH3 3,83 0,86 methyl,87 1 alpha --1:C*C*C*C*C*C*1 0,10 general corrections 80
LAMPIRAN G ESTIMASI RMI- 1 H N -BENZILIDEN-- METKSIBENZHIDRAZIDA 8.1 HC N 11.81 HN 7.83 7.5 7.5 7.83 7.9 7.5 7.19 7.59 7.17 CH 3 3.83 Estimation quality is indicated by color: good, medium, rough 1 10 8 6 PPM 4 0 Protocol of the H-1 NMR Prediction: Node Shif t Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) NH 11,81 8,00 sec. amide 3,81 general corrections CH 7,17 7,6 1-benzene -0,49 1 --C 0,18 1 -C(=)N 0, general corrections CH 7,9 7,6 1-benzene -0,11 1 --C 0,69 1 -C(=)N 0,08 general corrections CH 7,83 7,6 benzylidenimin 0,1 general corrections CH 7,83 7,6 benzylidenimin 0,1 general corrections CH 7,5 7,9 benzylidenimin 0,3 general corrections CH 7,59 7,6 1-benzene -0,11 1 --C 0,5 1 -C(=)N 0,19 general corrections CH 7,19 7,6 1-benzene -0,44 1 --C 0,18 1 -C(=)N 0,19 general corrections CH 7,5 7,9 benzylidenimin 0,3 general corrections CH 7,5 7,9 benzylidenimin 0,3 general corrections CH3 3,83 0,86 methyl,87 1 alpha --1:C*C*C*C*C*C*1 0,10 general corrections CH 8,1 8,11 benzylidenimin -> 1 increment(s) not f ound 81
LAMPIRAN H ESTIMASI RMI- 1 H 1,-BIS(4-HIDRKSIBENZILIDEN)HIDRAZIN 6.85 7.78 9.43 H 8.40 CH 6.85 7.78 N N 7.78 6.85 HC 8.48 H 9.43 7.78 6.85 Estimation quality is indicated by color: good, medium, rough 10 8 6 PPM 4 0 Protocol of the H-1 NMR Prediction: Node Shift Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) H 9,43 5,00 aromatic C-H 4,43 general corrections H 9,43 5,00 aromatic C-H 4,43 general corrections CH 6,85 7,9 benzylidenimin -0,53 1 - f rom 1-benzene 0,09 general corrections CH 6,85 7,9 benzylidenimin -0,53 1 - f rom 1-benzene 0,09 general corrections CH 7,78 7,6 benzylidenimin -0,17 1 - f rom 1-benzene 0,33 general corrections CH 7,78 7,6 benzylidenimin -0,17 1 - f rom 1-benzene 0,33 general corrections CH 6,85 7,9 benzylidenimin -0,53 1 - f rom 1-benzene 0,09 general corrections CH 6,85 7,9 benzylidenimin -0,53 1 - f rom 1-benzene 0,09 general corrections CH 7,78 7,6 benzylidenimin -0,17 1 - f rom 1-benzene 0,33 general corrections CH 7,78 7,6 benzylidenimin -0,17 1 - f rom 1-benzene 0,33 general corrections CH 8,48 8,11 benzylidenimin 0,37 general corrections CH 8,40 8,11 benzylidenimin 0,9 general corrections 8