108 ISSN 016-318 Lely Susita R.M. ANALISIS SENYAWA OKSIDA YANG TERBENTUK PADA PADUAN FeAl YANG DIIMPLANTASI ION Y MENGGU- NAKAN "XRD" Lely Susita R.M. PTAPB-BATAN, Yogyakarta, E-mail : ptapb@batan.co.id ABSTRAK ANALISIS SENYAWA OKSIDA YANG TERBENTUK PADA PADUAN FeAl YANG DIIMPLANTASI ION Y MENGGUNAKAN "XRD". Telah dilakukan analisis senyawa oksida yang terbentuk pada paduan FeAl yang diimplantasi ion yttrium (Y) menggunakan teknik difraksi sinar X. Dalam penelitian ini cuplikan FeAl dengan ukuran 1.0 cm x 0.5 cm x 0.01 cm diimplantasi dengan ion yttrium pada energi tetap sebesar 100 kev untuk dosis,98 10 15 ion/cm dan 4,47 10 15 ion/cm. Cuplikan FeAl yang tidak diimplantasi dan yang diimplantasi dioksidasi pada suhu 800 C selama 5 jam. Dari data XRD (intensitas dan sudut hamburan) dapat dihitung bidang-bidang kristal (hkl), jarak antar bidang (d hkl ) maupun parameter kisinya (a, b dan c). Dari informasi jarak antar bidang (d hkl ) dan parameter kisi (a, b dan c) dapat digunakan untuk mengindentifikasi unsur/senyawa yang terkandung dalam cuplikan. Dari hasil analisis XRD dapat diketahui puncak-puncak oksida Al O 3 dan Fe O 3 yang terbentuk pada paduan FeAl yang diimplantasi Y cenderung berkurang secara signifikan dibandingkan dengan puncak-puncak Al O 3 dan Fe O 3 pada paduan FeAl sebelum diimplantasi, karena selama proses oksidasi pada suhu 800 C terbentuk lapisan Fe Y, Y 3 Al dan Y 5 Al 3 yang dapat menghambat difusi oksigen masuk ke permukaan paduan FeAl untuk membentuk lapisan oksida. Kata Kunci : Paduan FeAl, Implantasi Y, Struktur Kristal, XRD ABSTRACT ANALYSIS OF FORMED OXIDE COMPOUND ON FeAl ALLOYS IMPLANTED BY Yttrium (Y) ION USING XRD TECHNIQUE. Analysis of formed oxide compound on FeAl alloys implanted by Yttrium ion (Y) has been conducted using X-Ray Diffraction (XRD) technique. In this research, the FeAl samples with the size 1.0 cm x 0.5 cm x 0.01 cm has been implanted with Yttrium ion at 100 kev of ion energy and for.98 x 10 15 ion/cm and 4.47 x 10 15 ion/cm of doses. The un-implanted and implanted samples then oxidized at 800 0 C of temperature for 5 hours. From XRD data (intensities and scattering angle) of peaks, it can be used to calculate the lattice parameters (a,b and c) and atom interplanar spacing d hkl of the crystal. From the information lattice parameters (a,b and c) and atom interplanar spacing d hkl, it can be used to identified the kind of elements or compound which is contained in` the samples. From XRD analysis, it s shown that for implanted FeAl alloy with Yttrium ions, the formed peaks of Al O 3 and Fe O 3 trends to reduce significantly compared to the formed peaks of Al O 3 and Fe O 3 on un-implanted FeAl alloys, because during the oxidation process at 800 0 C of temperature are formed a Fe Y, Y 3 Al and Y 5 Al 3 that will resist the oxygen diffusion into the surface of FeAl alloys to form an oxide film. Keywords; FeAl alloys, Yttrium ion Implantation, Crystal structure, XRD PENDAHULUAN P aduan aluminium merupakan material utama yang saat ini digunakan industri pesawat terbang komersial. Aluminium dipilih karena memiliki sifat ringan dan kekuatannya dapat dibentuk dengan cara dipadu dengan unsur lain. Awalnya paduan aluminium dikembangkan dengan tujuan mendapatkan material yang kuat dan ringan. Namun, seiring dengan berkembangnya kebutuhan struktur pesawat udara komersial dengan ukuran yang semakin besar, material yang dibutuhkan tidak hanya kuat dan ringan saja. Dewasa ini paduan aluminium dikembangkan untuk mendapatkan
Lely Susita R.M. ISSN 016-318 109 material yang kuat, ringan, usia pakai yang lama, biaya produksi rendah, toleransi kegagalan tinggi, dan tahanan korosi yang baik. Telah dilakukan penelitian bahwa paduan FeAl mempunyai sifat-sifat yang unggul seperti misalnya kekuatan mekanik, magnetik, maupun sifat disipasinya, sehingga banyak digunakan secara luas sebagai material fungsional. Disamping sebagai material fungsional, paduan FeAl sangat atraktif untuk diaplikasikan sebagai material struktural karena mempunyai kekuatan yang jauh lebih tinggi dibanding besi (iron), sifat ketahanan oksidasi yang tinggi, harganya yang relatif murah dan juga ringan (kerapatan 5,76 6,3 g/cm 3 ) [1]. Sifat ketahanan oksidasi dari paduan FeAl tersebut dikarenakan selama beroperasi akan terbentuk lapisan oksida proteksi alumina (Al O 3 ) yang tipis dan rapat pada permukaan paduan. Lapisan oksida proteksi alumina (Al O 3 ) terutama α-al O 3 yang terbentuk pada suhu tinggi mempunyai sifat, (1) ketidakteraturan kisi yang sangat rendah (very low lattice disorder), yang sifat ini akan menghasilkan koefisien difusi yang rendah dan laju oksidasi yang rendah pula, () sifat volatilitas yang rendah (low volatility) dan (3) sifat kestabilan termodinamik yang tinggi (high thermodinamics stability). [] Kerusakan dari lapisan proteksi yang telah terbentuk tersebut hanya dapat terjadi pada kondisi khusus. Kondisi khusus tersebut meliputi, 1. Kerusakan akibat beban mekanik (mechanical damage) yang disebabkan oleh retak (cracks), pengelupasan (spallation), maupun erosi (erotion), ketiga hal tersebut dapat merusak lapisan oksida proteksi yang telah terbentuk dan menyebabkan pertumbuhan oksida yang linier, dengan demikian laju pertumbuhan oksida semakin cepat. Kelemahan ini dapat dikurangi dengan menambahkan sejumlah tertentu (0,1% % berat) elemen reaktif seperti cerium (Ce), yttrium (Y), dan titanium (Ti).. Terbentuknya lapisan nonproteksi yang disebabkan oleh menipisnya komponen Aluminium (Aluminium depletion) karena untuk konsumsi pembentukan alumina (Al O 3 ). Fenomena tersebut dapat terjadi pada suhu tinggi dan waktu pemaparan yang cukup lama. Kerusakan lapisan proteksi yang disebabkan oleh menipisnya/habisnya komponen aluminium dinamakan brekaway corrosion. Awal dari korosi dadal ini ditandai dengan perubahan warna dari lapisan oksida yaitu dari abu-abu (α- Al O 3 ) menjadi coklat (Fe x O y ) dan laju pertumbuhan oksida yang begitu cepat. Telah disebutkan di muka bahwa efek dari penambahan elemen reaktif (Y) pada paduan FeAl pada jumlah tertentu akan mengurangi kerusakan dari lapisan alumina yang telah terbentuk akibat beban mekanik dengan kata lain dapat menghambat laju oksidasi, hal ini dikarenakan dengan kehadiran elemen reaktif, daya lekat (adherence) lapisan oksida proteksi juga semakin kuat. Fenomena tersebut dapat diterangkan sebagai berikut, 1. Pada paduan FeAl tanpa kehadiran elemen reaktif (Y), pertumbuhan lapisan alumina (Al O 3 ) melibatkan proses difusi dua arah yaitu masuknya (inward) oksigen dan keluarnya (outward) aluminium melalui batas butir, dengan demikian akan mudah mengelupas.. Sedangkan pada paduan FeAl yang mengandung elemen reaktif, proses difusi hanya terjadi pada satu arah yaitu hanya difusi atom oksigen dengan demikian daya lekatnya semakin kuat dan laju oksidasinya berkurang. Implantasi ion merupakan suatu metode alternatif untuk menambahkan unsur-unsur baru ke dalam material induk. Kelebihan teknik implantasi ion dibandingkan dengan teknik lain (difusi, epitaksi, dan paduan) antara lain kedalaman dan dosis ion dapat dikendalikan dengan akurat, prosesnya cepat (dalam orde menit), dan tidak ada thermal stress sebab tidak melibatkan suhu tinggi [3]. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui terbentuknya lapisan pelindung yang berperan sebagai penghambat laju oksida dan penambah daya rekat lapisan oksida yang terbentuk pada permukaan paduan FeAl yang diimplantasi dengan elemen reaktif Yttrium (Y) Fenomena terbentuknya lapisan pelindung pada paduan FeAl setelah proses oksidasi dapat diamati dari struktur kristal paduan FeAl dengan menggunakan teknik difraksi sinar X (XRD). Selama proses oksidasi, pemanasan cuplikan dilakukan pada suhu 800 C berkenaan dengan pemakaian FeAl sebagai material struktural pada suhu menengah (600-800 C). Pengamatan lapisan pelindung diperoleh dari data intensitas dan posisi puncak difraksi yang dihasilkan oleh difraktometer sinar X. TATA KERJA DAN PERCOBAAN Persiapan Bahan dan Peralatan Penelitian Persiapan bahan Dalam penelitian ini digunakan material FeAl (komposisi 80% Fe dan 0% Al) untuk material target atau cuplikan yang akan diimplantasi
110 ISSN 016-318 Lely Susita R.M. dengan ion yttrium, sedangkan bahan-bahan lain yang diperlukan dalam penelitian ini adalah gas oksigen, kertas gosok, pasta intan dan bahan pencuci cuplikan berupa alkohol. Persiapan Peralatan Peralatan atau instrumentasi yang perlu dipersiapkan dalam pelaksanaan penelitin ini terdiri dari : d hkl sinθ = nλ (1) dengan d hkl : jarak antar bidang atom yang berhubungan (Å) θ : sudut hamburan ( ) n : orde difraksi λ : panjang gelombang (Å) 1. Akselerator implantasi ion 150 kev ma buatan PTAPB-BATAN.. Alat pemotong cuplikan. 3. Alat polishing / penghalus cuplikan. 4. Tungku pemanas (furnace) berkemampuan maksimum hingga 1100 o C. 5. Difraktometer Sinar-X. Difraktometer sinar-x yang digunakan dalam penelitian ini adalah X-Ray Diffractometer Shimadsu E 600 di Lab. Fisika-FMIPA UNS, Surakarta. Apabila sinar X monokromatis mengenai material kristal, maka setiap bidang kristal akan memantulkan atau menghamburkan sinar X ke segala arah. Interferensi terjadi hanya antara sinarsinar pantul sefase sehingga hanya terdapat sinar X pantulan tertentu saja. Interferensi saling memperkuat apabila sinar X yang sefase mempunyai selisih lintasan kelipatan bulat panjang gelombang (λ). Pernyataan ini dinamakan hukum Bragg untuk difraksi kristal [4,5,6], secara matematis dapat dituliskan dalam bentuk persamaan Gambar 1. Skema dasar Difraktometer Sinar X. Untuk memudahkan pemahaman persamaan (1), dapat diilustrasikan seperti pada Gambar. Hubungan jarak antar bidang (d hkl ) dengan bidang-bidang atom (hkl) untuk masing-masing jenis kristal disajikan pada Tabel 1. Gambar. Lintasan berkas sinar X yang mengenai kristal.
Lely Susita R.M. ISSN 016-318 111 Tabel 1. Hubungan jarak antar bidang (d hkl ) dengan bidang-bidang atom (hkl) untuk masing-masing jenis kristal. No Jenis Kristal Hubungan antara d, hkl dan a, b, c, α, β, γ 1 Kubik 1 h + k + l (Cubic) =, a = b = c, α = β = γ = 90 d a Tetragonal 1 h + k l (Tetragonal) = +, a = b c, α = β = γ = 90 d a c 3 Ortorombik 1 h k l (Orthorhombic) = + +, a b c, α = β = γ = 90 d a b c 4 Heksagonal 1 4 h + hk + k l (Hexagonal) = +, a = b, α = β = 90, γ = 10 d 3 c a c 5 Monoklinik 1 1 h k sin β l hlcosβ (Monoclinic) = + +, a b c, α = γ = 90, β 90 d sin β a b c ac 6 Rombohedral 1 ( h + k + l ) sin α+ ( hk+ kl+ hl)( cos α cosα ) (Rhombohedral) =, a b c, α = β = γ 90 3 d a ( 1 cos α+ cos α) 7 Triklinik 1 1 = ( S ) (Triclinic) 11h + S k + S33l + S1hk + S3kl + S13hl d V dengan V adalah volume dari sel satuan (disajikan pada Tabel ) S 11 = b c sin α S = a c sin β S 33 = a b sin γ S = abc (cosα cos β cosγ ) 1 S 3 = a bc(cos β cosγ cosα ) S 13 = ab c(cosγ cosα cos β ) Metode Penelitian Tahapan dalam penelitian ini meliputi 1. Persiapan cuplikan dari material FeAl, meliputi pemotongan dalam bentuk keping, penghalusan dengan kertas abrasif, dan pencucian cuplikan dengan menggunakan alkohol untuk menghilangkan adanya kontaminasi (debu, minyak atau lemak) pada permukaan cuplikan.. Teknik eksperimen, setiap cuplikan yang telah disiapkan diimplantasi dengan ion yttrium dan cerium pada energi 100 kev dengan dosis,98 10 15 ion/cm dan 4,47 10 15 ion/cm, serta dilakukan uji oksidasi dalam media oksigen pada kondisi siklus termal dengan waktu pemanasan setiap siklus termal 5 jam pada suhu 800 ºC dan pendinginan 19 jam pada suhu kamar. Selama uji siklus termal, cuplikan dimasukkan ke dalam tabung yang dialiri gas oksigen dengan laju aliran 0,019 cc/menit dan tekanan 1,5 kgf/cm. Adanya oksigen di lingkungan sekitar cuplikan menyebabkan terjadinya proses oksidasi pada suhu 800 ºC. 3. Pengujian atau karakterisasi, meliputi uji struktur kristal pada cuplikan FeAl baik sebelum maupun sesudah proses oksidasi dengan menggunakan metode difraksi sinar X. Dari data pola difraksi dapat ditentukan lapisan oksida yang terbentuk pada paduan FeAl. HASIL DAN PEMBAHASAN Sebelum proses implantasi ion terlebih dahulu dilakukan perhitungan teoritis dan simulasi program TRIM. TRIM merupakan akronim dari Transport of Ions in Matter adalah suatu program untuk menghitung daya henti (stopping) dan jangkau (range) dari suatu ion dalam suatu bahan (matter). Dalam program ini data-data yang harus dimasukkan meliputi jenis ion (nomor atom Z 1 dan nomor massa M 1 ) yang diimplantasikan, jenis material target (nomor atom Z dan nomor massa
11 ISSN 016-318 Lely Susita R.M. M ) maupun kerapatan (density) material yang akan diimplantasi. Apabila material target merupakan paduan, maka nomor atom Z, nomor massa M, maupun kerapatan efektifnya yang besarnya ditentukan oleh jumlah maupun persentase penyusunnya. Disamping itu energi yang diinginkan juga harus dimasukkan. Data keluaran dari program TRIM tersebut meliputi besarnya kehilangan energi karena interaksi elektronik (de/dx) e, kehilangan energi karena interaksi dengan inti (de/dx) n, jangkau ion terproyeksi (R p ), penyebaran ke arah longitudinal (longitudinal straggling σ Rpl dan lateral straggling σ Rps ) untuk masing-masing energi yang diberikan. Hasil perhitungan teoritis ini ditampilkan pada Tabel, dan dari data-data tersebut dapat digunakan sebagai acuan untuk memprediksi persentase ion pada material. Uji Oksidasi Siklus Termal Cuplikan FeAl sebelum dan sesudah diimplantasi ion yttrium (Y) diuji sifat ketahanan oksidasinya dalam media oksigen selama 5 siklus termal dengan waktu pemanasan setiap siklus termal 5 jam pada suhu 800 ºC dan pendinginan 19 jam pada suhu kamar. Oksida yang stabil dan tidak mudah menguap diharapkan akan tetap tinggal pada permukaan cuplikan yang disertai dengan peningkatan berat cuplikan. Apabila oksida tetap lekat dan menjadi penghalang difusi oksigen akan menyebabkan laju oksidasi semakin berkurang. Dalam hal ini laju oksidasi berbanding terbalik dengan berat oksida. Persamaan untuk laju oksidasi seperti ini dy/dt = c/y, kalau diintegrasi menjadi y = c t dengan y : berat oksida, t : waktu dan c : adalah konstanta. Apabila oksida yang terbentuk berpori dan tidak berfungsi sebagai pelindung maka laju pertumbuhan oksida konstan terhadap waktu dy/dt = c, yang bila diintegrasi menghasilkan y = c t. [3] Metode pengukuran laju oksidasi yang diterapkan dalam penelitian ini adalah metode konvensional yaitu dengan menimbang berat oksida yang terbentuk sebagai fungsi waktu menggunakan neraca analitis merk Sartorius tipe 46, yang mempunyai ketelitian 0,1 mg. Hasil uji oksidasi siklus termal dalam lingkungan oksigen pada suhu 800 ºC untuk paduan FeAl yang diimplantasi dengan ion Y untuk variasi dosis ion,98 10 15 ion/cm dan 4,47 10 15 ion/cm disajikan pada Gambar 3. Tabel. Parameter hasil perhitungan proses implantasi ion. Material Target Jenis Ion Dopan Energi Ion (kev) Jangkau Ion (Å) FeAl Y 100 59 Dosis Ion (ion/cm ) % Ion,98 10 15 1,67 4,47 10 15,49 Gambar 3. Laju oksidasi siklus termal FeAl dan dan FeAl-Y hasil implantasi ion pada energi 100 kev dan dosis ion,98 10 15 ion/cm dan 4,47 10 15 ion/cm.
Lely Susita R.M. ISSN 016-318 113 Uji Struktur Kristal Dengan Teknik Difraksi Sinar X Pada Paduan FeAl Hasil pengamatan difraksi sinar X pada paduan FeAl setelah proses oksidasi pada suhu 800 C ditunjukkan pada Tabel 3 dan Gambar 4. Tabel 3. Data sudut difraksi (θ) dan jarak antar bidang (d) paduan FeAl setelah proses oksidasi pada suhu 800 C. Senyawa θ ( ) h k l d (Å) AlFe 3 44,717 81,69 0 4,04430 1,1883 Al 13 Fe 4 1,180 1 1 0 7,5959 Al O 3 31,0500 39,838 47,410 57,0006 64,1875 85,5896 88,397 89,486 0 0 3 0 0 9 0 1 0 0 1 3 16 4 10 0 10,8779,6098 1,91596 1,61433 1,4498 1,13384 1,10560 1,09658 Fe O 3 49,778 54,8396 7,1349 77,5889 4 3 1 5 0 0 1 1 9 3 0 6 1,84769 1,677 1,30839 1,947 AlFeO 3 30,8000 1 3 0,90071 Dari informasi sudut hamburan, intensitas dan jarak antar bidang pada Gambar 4, setelah dicocokkan dengan data JCPDS (Joint Comitttee Powder On Diffraction Standards), pola difraksi paduan FeAl setelah proses oksidasi menghasilkan puncak-puncak AlFe 3, Al 13 Fe 4, Al O 3, Fe O 3 dan AlFeO 3. Senyawa AlFe 3 menghasilkan dua puncak dari bidang hkl ( 0) dan (4 ) dengan jarak antar bidang,04430 Å dan 1,1883 Å pada sudut difraksi (θ) 44,717 dan 81,69. Senyawa Al 13 Fe 4 menunjukkan pola difraksi dengan satu puncak dari bidang hkl (1 1 0) dengan jarak antar bidang 7,5959 Å pada sudut difraksi (θ) 1,180. Lapisan oksida yang terbentuk setelah proses oksidasi pada paduan FeAl menghasilkan puncak-puncak Al O 3, Fe O 3 dan AlFeO 3. Puncakpuncak yang dihasilkan oleh Al O 3 dan Fe O 3 terlihat lebih banyak, hal ini menunjukkan kecenderungan pembentukan lapisan oksida Al O 3 dan Fe O 3 lebih besar selama proses oksidasi pada suhu 800 C. Pembentukan lapisan oksida tersebut, khususnya Al O 3, harus dihindarkan karena akan mengakibatkan terbentuknya lapisan nonproteksi yang disebabkan oleh menipisnya komponen aluminium karena untuk konsumsi pembentukan Al O 3. Gambar 4. Pola difraksi paduan FeAl setelah proses oksidasi pada suhu 800 o C.
114 ISSN 016-318 Lely Susita R.M. Fenomena pembentukan lapisan nonproteksi yang menyebabkan pengelupasan oksida dapat terjadi pada suhu tinggi dan waktu pemanasan yang cukup lama. Dari Gambar 4 terlihat adanya delapan puncak Al O 3 dari bidang hkl (0 0 3), ( 0 ), ( 0 9), ( 0 1), (0 0), (1 3 16), ( 4 10) dan (0 10) dengan jarak antar bidang,8779 Å,,6098 Å, 1,91596 Å, 1,61433 Å, 1,4498 Å, 1,13384 Å, 1,10560 Å dan 1,09658 Å pada sudut difraksi 31,0500, 39,838, 47,410, 57,0006, 64,1875, 85,5896, 88,397 dan 89,486. Oksida Fe O 3 menunjukkan pola difraksi dengan empat puncak dari bidang hkl (4 3 1), (5 0 0), (1 1 9), dan (3 0 6) dengan jarak antar bidang 1,84769 Å, 1,677 Å, 1,30839 Å, dan 1,947 Å pada sudut difraksi 49,778, 54,8396, 7,1349, dan 77,5889, sedangkan senyawa AlFeO 3 menghasilkan satu puncak dari bidang hkl (1 3 0) dengan jarak antar bidang,90071 Å pada sudut difraksi 30,80. Kondisi ini tidak menguntungkan karena pembentukan lapisan oksida yang besar dapat menurunkan ketahanan oksidasi paduan FeAl. Hasil pengamatan difraksi sinar X pada paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada energi 100 kev dan dosis ion,98 10 15 ion/cm setelah proses oksidasi pada suhu 800 C ditunjukkan pada Tabel 4 dan Gambar 5. Tabel 4. Data sudut difraksi (θ) dan jarak antar bidang (d) paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada dosis,98 10 15 ion/cm setelah proses oksidasi pada suhu 800 C. Senyawa θ ( ) hkl d (Å) AlFe 3 44,79 81,5 0 4,0445 1,18304 Al 13 Fe 4 1,1589 1 1 0 7,7333 Y 5 Al 3 4,3400 55,0153 57,418 0 0 4 1 0 0 0 4 3,65595 1,66780 1,60349 Y 3 Al 36,9000 1 0 3,43398 Fe Y 83,071 6 0 1,16014 Al O 3 39,8097 64,0500 0 0 0,653 1,4560 Fe O 3 7,0187 1 1 9 1,310 AlFeO 3 30,8640 1 3 0,89484 Gambar 5. Pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada dosis,98 10 15 ion/cm setelah proses oksidasi pada suhu 800 o C.
Lely Susita R.M. ISSN 016-318 115 Gambar 5 memperlihatkan pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada energi 100 kev dan dosis ion,98x10 15 ion/cm yang menghasilkan puncak-puncak AlFe 3, Al 13 Fe 4, Fe Y, Y 3 Al dan Y 5 Al 3 serta lapisan oksida Al O 3, Fe O 3 dan AlFeO 3. Puncak-puncak yang dihasilkan oleh senyawa AlFe 3, dan Al 13 Fe 4 pada paduan FeAl yang diimplantasi Y dengan dosis,98 10 15 ion/cm mempunyai bidang hkl yang sama dengan puncakpuncak AlFe 3, dan Al 13 Fe 4 pada paduan FeAl sebelum diimplantasi. Senyawa Y 3 Al dan Fe Y masing-masing menghasilkan satu puncak dari bidang hkl (1 0 3) dengan jarak antar bidang,43398 Å pada sudut difraksi 36,9000 untuk puncak Y 3 Al dan bidang hkl (6 0) dengan jarak antar bidang 1,16014 Å pada sudut difraksi 83,071 untuk puncak Fe Y. Lapisan oksida yang terbentuk setelah proses oksidasi menghasilkan puncak-puncak Al O 3, Fe O 3 dan AlFeO 3. Puncakpuncak oksida Al O 3 dan Fe O 3 yang terbentuk pada paduan FeAl yang diimplantasi Y cenderung berkurang secara signifikan dibandingkan dengan puncak-puncak Al O 3 dan Fe O 3 pada paduan FeAl sebelum diimplantasi, karena selama proses oksidasi pada suhu 800 C terbentuk lapisan Fe Y, Y 3 Al dan Y 5 Al 3 yang dapat menghambat difusi oksigen masuk ke permukaan paduan FeAl untuk membentuk lapisan oksida, sehingga mampu memperbaiki kerusakan lapisan oksida yang mengalami pengelupasan. Pada Tabel 4 atau Gambar 5 terlihat adanya dua puncak Al O 3 dari bidang hkl ( 0 ), dan (0 0) dengan jarak antar bidang,653 Å, dan 1,4560 Å pada sudut difraksi (θ) 39,8097 dan 64,0500. Lapisan oksida Fe O 3 dan AlFeO masing-masing menghasilkan satu puncak dari bidang hkl (1 1 0) dan (1 3 0) dengan jarak antar bidang 1,310Å dan,89484 Å pada sudut difraksi 7,0187 dan 30,8640. Hasil pengamatan difraksi sinar X pada paduan FeAl yang diimplantasi Y pada energi 100 kev dan dosis 4,47 10 15 ion/cm setelah proses oksidasi pada suhu 800 C ditunjukkan pada Tabel 5 dan Gambar 6. Tabel 5. Data sudut difraksi (θ) dan jarak antar bidang (d) paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada dosis 4,47 10 15 ion/cm setelah proses oksidasi pada suhu 800 C. Senyawa θ ( ) hkl d (Å) AlFe 3 44,3485 81,943 0 4,04094 1,1853 Al 13 Fe 4 1,3455 1 1 0 7,16381 Al 3 Y 5 4,5000 1 1 1 3,63045 Al 3 Y 73,0457 1,9431 YAl 81,985 1 5 3 1,17498 Al O 3 39,8937 64,4504 0 0 0,5796 1,44454 AlFeO 3 30,9485 66,9779 1 3 0 6 1,8871 1,39604 Y 3 Al 5 O 3 0,93 0 0 1 4,4049 Al Y 4 O 9 43,7500 5 1 0,06746 Y O 3 6,9437 1 0 0 3,30647 Gambar 6. Pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada dosis 4,47 10 15 ion/cm setelah proses oksidasi pada suhu 800 o C.
116 ISSN 016-318 Lely Susita R.M. Gambar 6 menunjukkan pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi Y pada energi 100 kev dan dosis 4,47 10 15 ion/cm yang menghasilkan puncak AlFe 3, Al 13 Fe 4, Al 3 Y dan Al 3 Y 5 serta lapisan oksida Al O 3, AlFeO 3, Y O 3 dan Y 3 Al 5 O. Pada Gambar 6 terbentuk lapisan YAl, Al Y 4 O 9 dan Y O 3 dari bidang hkl (1 5 3), (5 1 0) dan (1 0 0) dengan jarak antar bidang 1 17498 Å,,06746 Å dan 3,30647 Å pada sudut difraksi (θ) 81,985, 43,7500 dan 6,9437. Pembentukan lapisan YAl, Al Y 4 O 9 dan Y O 3 yang berperan sebagai penghambat difusi oksigen mampu menghalangi terbentuknya oksida Fe O 3 dari bidang hkl (1 1 9) sehingga mampu meningkatkan ketahanan oksidasi paduan FeAl. Hal ini ditunjukkan dengan umur pemakaian terhadap pengelupasan oksida yang terbentuk lebih lama, seperti yang terlihat pada Gambar. KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan seperti yang telah diuraikan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Lapisan oksida Al O 3 dan Fe O 3 yang terbentuk pada paduan FeAl terlihat lebih banyak dibandingkan dengan paduan FeAl yang diimplantasi Y, hal ini menunjukkan kecenderungan pembentukan lapisan oksida Al O 3 dan Fe O 3 lebih besar selama proses oksidasi pada suhu 800 C. Pembentukan lapisan oksida Al O 3, harus dihindarkan karena akan mengakibatkan terbentuknya lapisan nonproteksi yang disebabkan oleh menipisnya komponen aluminium karena untuk konsumsi pembentukan Al O 3.. Puncak-puncak oksida Al O 3 dan Fe O 3 yang dihasilkan paduan FeAl yang diimplantasi ion Y berkurang secara signifikan dibandingkan dengan oksida Al O 3 dan Fe O 3 yang terbentuk pada material FeAl sebelum diimplantasi. Hal ini dikarenakan selama proses oksidasi pada suhu 800 C terbentuk lapisan Al 3 Y 5, Al 3 Y, dan AlY serta lapisan oksida Y O 3, Y 3 Al 5 O 3 dan Al Y 4 O 9 yang dapat menghambat difusi oksigen masuk ke permukaan paduan FeAl untuk membentuk lapisan oksida, sehingga mengurangi laju oksidasi paduan FeAl. 3. Kondisi terbaik penambahan ion Y untuk menghambat laju oksidasi paduan FeAl selama siklus termal pada suhu 800 C dicapai pada dosis ion 4,47 10 15 ion/cm. Dari data pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi Y pada dosis 4,47 10 15 ion/cm menghasilkan oksida Y O 3 yang mampu menghalangi terbentuknya lapisan oksida Fe O 3. DAFTAR PUSTAKA 1. W.J. ZHANG, R.S. SUNDAR and S.C. DEEVL, Improvement of The CreepResistance of FeAl Based Alloys, Crystalls Technologies Inc., Richmond, VA 337, USA, 004.. C.H. XU, W. GAO and S. LI, Oxidation Behaviour of FeAl Intermetallics the Effect of Y on the Scale Spallation Resistance, Corrosion Science, Vol. 43, p 671-688, 001. 3. SUDJATMOKO, Aplikasi Teknik Implantasi Ion Dalam Doping Bahan Semikonduktor dan Non Semikonduktor untuk Menghasilkan Bahan dengan Sifat Unggul, Laporan RUT III Bidang Ilmu Bahan, 1998. 4. KITTEL, C., Introduction To Solid State Physics, Fifth Edition, John Wiley & Sons, Inc, 1976. 5. CULLITY, B.D., Elements of X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publishing Company Inc, 1978. 6. VERMA, A.R., and SRIVASTA, O.N., Crystallography for Solid State Physics, Wiley Eastern Limited, New Delhi, 198. TANYA JAWAB Frida ID Mengapa analisa yang digunakan dengan memakai teknik XRD. Lely Susita RM Teknik difraksi sinar X dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang terdapat dalam suatu paduan. Analisa kualitatif dilakukan dengan cara mengidentifikasi pola difraksi paduan tersebut, sedangkan analisa kuantitatif juga dimungkinkan, karena intensitas puncak difraksi suatu fasa dari paduan tergantung dari banyaknya fasa tersebut dalam paduan. Wirjoadi Bagaimana mekanisme pembentukan oksidaoksida?
Lely Susita R.M. ISSN 016-318 117 Jenis oksida mana yang paling berperan dalam menghambat laju oksidasi? Lely Susita RM Selama proses oksidasi berlangsung pada cuplikan FeAl yang diimplantasi Y, probabilitas terbesar terjadinya oksidasi adalah antara besi dan oksigen membentuk oksida besi (Fe O 3 ), antara aluminium dan oksigen membentuk alumina (Al O 3 ), karena oksidasi dimulai dari permukaan cuplikan yang mengandung ketiga jenis logam tersebut. Oksida yttrium (Y O 3 ) yang dapat berfungsi sebagai oksida pelindung (protectice oxide layer) karena pertumbuhan oksidanya lambat, votalitas rendah dan stabilitas termodinamikanya tinggi.